DE19744943A1

DE19744943A1 - Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE19744943A1
Application number: DE1997144943
Authority: DE
Inventors: Frank Prof Dr Kuschel; Horst Prof Dr Zaschke; Jens Dr Koeditz; Klaus-Uwe Dipl Ing Badeke; Ramona Dipl Ing Schulz
Original assignee: Mls Materialien fur Lich GmbH
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1997-10-10
Filing date: 1997-10-10
Publication date: 1999-05-06
Anticipated expiration: 2017-10-11
Also published as: DE19744943B4

Description

Die Erfindung betrifft Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten aus Flüssig kristallen, feindispersen Füllstoffen, polymerisierbaren Komponenten und Farbstoffen mit verbesserten Eigenschaften und ein Verfahren zu ihrer wirtschaftlichen Herstellung. Mit diesen Dispersionsschichten sollen sowohl die Intensität als auch die Farbe durchgehenden und reflektierenden Lichts in display- oder kommunikationstechnischen Vorrichtungen elektrisch gesteuert werden.

Die optischen und dielektrischen Eigenschaften von Flüssigkristallen sind richtungs abhängig. Dadurch besteht die Möglichkeit, die Intensität und die Farbe von Licht mit Hilfe einer dünnen, orientierten Schicht aus flüssigkristallinen Stoffen durch Anlegen eines elektrischen Feldes zu steuern. Insbesondere kann die Flüssig kristallschicht in Verbindung mit bestimmten Dispersionspartnern und weiteren Zusätzen als Dispersion so hergestellt werden, daß in Abwesenheit eines elektri schen Feldes auffallendes oder durchgehendes Licht stark gestreut und absorbiert wird. Im eingeschalteten elektrischen Feld dagegen wird die Dispersionsschicht lichtdurchlässig.

Eine Möglichkeit zur Herstellung solcher Schichten besteht darin, anorganische Stoffe in Flüssigkristallmischungen zu dispergieren.

Es ist bekannt, elektrooptische Anzeigen und Speicher aus nematischen Flüssig kristallmischungen, denen pyrogene Kieselsäure zugesetzt wurde, herzustellen. (R. Eidenschink et a., Electronics Letters, Vol. 20(13), 1195(1991)). Bekannt ist ferner, nematischen, cholesterinischen oder smektischen Flüssigkristallsubstanzen kleine Glaskügelchen als Dispersionspartner zuzumischen (GB 1 442 360). Allerdings besteht hierbei die Gefahr einer allmählichen Segregation der disper gierten Zusätze innerhalb der gesamten Schicht.

Für die praktische Anwendung dieses elektrooptischen Effektes, z. B. für die Her stellung von biegsamen Displays, ist es zweckmäßig, die Flüssigkristallmischungen als kleine Tröpfchen in eine Polymermatrix einzubetten (H. G. Craighead et al., Applied Physics Letters, Vol. 40(1), 22 (1982)). Diese polymerdispergierten Flüssigkristalle (PDLC) können auch Farbstoffe enthalten, wodurch die Lichtabsorption im lichtstreuenden Zustand erhöht werden soll (WO 83/01 016).

Der Vorteil dieses Effektes im Vergleich zu anderen bekannten Lichtsteuerungs verfahren mit Flüssigkristallen besteht darin, daß auf Polarisationsfilter, die eine unerwünschte Lichtabsorption bedingen, auf die technologisch aufwendige Orien tierung der die Flüssigkristallschicht einschließenden, elektrisch leitenden Glas oberflächen sowie auf eine sehr genaue Einhaltung bestimmter Schichtdicken ver zichtet werden kann. Ferner können die Glasscheiben durch leichtere, biegsame und transparente Polymerfolien ersetzt werden.

Die Stärke des Effektes hängt von der optischen Doppelbrechung und der dielek trischen Anisotropie der Flüssigkristallsubstanz, von der Brechzahl der Dispersions partner, von der Lichtabsorption und vom Dichroismus der eventuell zugesetzten Farbstoffe und vor allem vom Herstellungsverfahren ab.

Entsprechende Dispersionsschichten können entweder aus einer Emulsion der Flüssigkristalle und der Zusätze in einer wäßrigen Lösung, die den Dispersions partner enthält, oder durch Phasenseparation eines homogenen Mischsystems aller Einsatzstoffe erzeugt werden. Die Phasenseparation wird durch Lösungsmittelver dampfung, durch Kühlung oder photochemisch ausgelöst. Dazu wurde bereits eine Reihe von Verfahren in den Patenten EP 0 205 261, US 4 688 900, WP 89/09 807 und US 4 938 568 beschrieben.

Insbesondere das photochemische Herstellungsverfahren durch UV-induzierte Polymerisation bietet den Vorteil, mit Hilfe von Masken Displays mit bestimmten Schichtstrukturen herstellen zu können (J.H. Erdmann et al., Journal of the Society for Information Display, Vol. 1(1), 57 (1993)).

In Bezug auf die technische Herstellung von Dispersionsfilmen für farbige elektro optische Lichtsteuerungs- und Anzeigevorrichtungen, z. B. Displays, sind diese Verfahren allerdings mit verschiedenen Nachteilen verbunden. Die aus Emulsionen oder Lösungen durch Lösungsmittelverdampfung erhaltenen Filme müssen an schließend in einem zusätzlichen Fertigungsschritt elektrisch so kontaktiert werden, daß die optischen Eigenschaften des eingeschlossenen Films möglichst nicht ver ändert werden. Dispersionsschichten, die durch Kühlung einer flüssigkristallhaltigen Polymerschmelze entstehen, weisen wegen ungenügender Phasentrennung häufig zu geringe elektrooptische Kontraste auf.

Das technisch vorteilhaftere photochemische Verfahren wurde bisher zur Erzeugung farbiger Dispersionsfilme, die einen befriedigenden elektrooptischen Farb- und Intensitätskontrast aufweisen, wegen der im UV-Licht möglichen Zerstörung der verwendeten Einsatzstoffe sowie der unbefriedigenden Reproduzierbarkeit der Filmeigenschaften als nicht geeignet angesehen (L. Bouteiller et al. Liquid Crystals, Vol. 21(2), 167(1996)).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lichtsteuerungs- und Informationsan zeigesysteme, insbesondere elektrooptische Displays mit erweiterten Einsatzmög lichkeiten infolge verbesserter Eigenschaften hinsichtlich Farbe: Kontrast sowie Stabilität des elektrooptischen Verhaltens der Flüssigkristall-Polymer-Dispersions schichten zu entwickeln und diese wirtschaftlich herzustellen.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß diese Anforderungen bei Flüssig kristall-Polymer-Dispersionsschichten erfüllt werden, bei denen sich die Schichten in einer Sandwichanordnung zwischen zwei Glasscheiben oder Polymerfolien, deren innere Oberfläche mit einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht versehen sind und die einen Abstand von 10 µm bis 100 µm voneinander haben, befinden, wobei die Schichten aus Mischungen von 35 bis 70 Masse % Flüssigkristallsub stanzen, 2 bis 25 Masse-% feindispersen Füllstoffen, 25 bis 60 Masse-% UV-licht vernetzten Stoffen und gegebenenfalls 0,05 bis 1 Masse-% Farbstoffen bestehen, und die Lichtvernetzung der Dispersionsschichten zwischen 3°C und 35°C mit UV- Strahlen erfolgt ist.

Insbesondere werden feindisperse Füllstoffe aus Kieselsäure, aus Glaspulver oder aus Kunststoffpulver, vorzugsweise Poly(vinylalkohol-co-ethylen)-Pulver verwendet.

Besonders geeignet sind Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten, bei denen der feindisperse Füllstoff aus Quarzmehl bzw. amorpher polymerer Kieselsäure be steht.

Gut geeignet ist auch ein Gemisch verschiedener feindisperser Füllstoffe.

Das Korngrößenspektrum der Füllstoffe liegt zwischen 0 µm und 20 mm, vorzugs weise zwischen 5 µm und 15 µm.

Als Farbstoffe sollten einzelne oder mehrere dichroitische Farbstoffe eingesetzt werden.

Vorzugsweise werden auch solche Farbstoffe verwendet, die im sichtbaren Spektralbe-reich sowohl einen positiven als auch einen negativen Dichroismus aufweisen. Bekannte Beispiele dafür sind der Metallkomplexfarbstoff Solvent Black 29 oder 1,1'-Bis(benzylidenamino)-4,4'-bis(4-heptylphenyl)-trans-2,2'- azoimidazol.

Besonders geeignet ist die Zumischung von Farbstoffen, die im sichtbaren Spektralbereich Fluoreszenzbanden aufweisen, beispielsweise der Cumarin farbstoff Solvent Yellow 160 : 1 oder der Fluoreszenzfarbstoff Solvent Green 5.

Wenn dem Einsatzgemisch feindisperse Füllstoffe aus Kieselsäure, Glasmehl, speziell Quarzmehl oder amorphe Kieselsäure, oder Kunststoff-Pulver zugesetzt werden, lassen sich die Farbkontraste zwischen elektrisch angesteuerten und nicht angesteuerten Schichten erhöhen, und die Kontrast-Spannungs-Kennlinien können nach geringeren Betriebsspannungen verändert werden.

Diese Füllstoffe wirken als mechanisch verstärkendes und in der feldfreien Schicht zugleich als lichtstreuendes Medium, während sie sich in der elektrisch beschalteten Schicht optisch indifferent verhalten. Im Gegensatz zur vernetzten Polymermatrix können sie Farbstoffe nicht auflösen, was zu einer Vergrößerung der elektrisch umschaltbaren Farbanteile in der Schicht führt. Ferner wird durch die Füllstoffe die Gefahr von elektrischen Kurzschlüssen vor und während der UV-Vernetzung ver ringert, wenn die Dispersionsschicht in Gegenwart eines elektrischen Feldes herge stellt werden soll.

Die füllstoffhaltigen Flüssigkristall-Polymer-Dispersionen (FPDLC = Filled Polymer Dispersed Liquid Crystals), bei denen sich die Schichten in einer Sandwich anordnung zwischen zwei Glasscheiben oder Polymerfolien, deren innere Oberflächen mit einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht versehen sind und die einen Abstand von 10 µm bis 100 µm voneinander haben, werden durch Mischung aus 35 bis 70 Masse-% Flüssigkristallsubstanzen, 2 bis 25 Masse-% feindispersen Füllstoffen, 25 bis 60 Masse-% UV-lichtvernetzenden Stoffen und gegebenenfalls 0,05 bis 1% Farbstoffen hergestellt, die dann zwischen die Glasscheiben oder Polymerfolien eingeschlossen und anschließend im temperier ten Wasserbad bei Temperaturen zwischen 3°C und 35°C durch Belichtung mit UV-Strahlung zur photochemischen Vernetzung gebracht werden.

Die Vernetzung der lichtvernetzenden Stoffe wird in Wasserbädern vorgenommen, um eine Erwärmung der Schicht während der UV-Belichtung infolge freiwerdender Reaktionswärme bzw. durch Lichtabsorption zu unterdrücken.

Die Mischung, die aus Flüssigkristallsubstanzen, feindispersen Füllstoffen, UV- lichtvernetzbaren Komponenten und Farbstoffen besteht, wird zwischen Glas scheiben oder Polymerfolien, die mit einem elektrisch leitenden, transparenten Belag - beispielsweise aus Indium-Zinn-Oxid - versehen und durch Spacer auf Abstände zwischen 10 µm und 100 µm eingestellt sind, durch Kapillarwirkung eingefüllt.

Die Vernetzungsapparatur mit dem Wasserbad ist in Fig. 1 dargestellt. Darin bedeuten:

1 UV-Licht
2 Glastrog
3 Wasserbad
4 Glasplatten bzw. Polymerfolien
5 Dispersionsschicht
6 temperiertes Wasser
7 Metallgefäß
8 Bohrung
9 Photodetektor

Die Wasserbäder stehen auf flachen Metallgefäßen, in deren Mitte sich durch gehende Öffnungen befinden und durch die temperiertes Wasser geleitet wird. Die Bohrung im Metallgefäß ermöglicht es, den Fortgang des Vernetzungsprozesses mit einem darunter angeordnetem Photodetektor optisch zu verfolgen.

Die karussellartige Anordnung mehrerer Vernetzungsvorrichtungen gemäß Fig. 1 ermöglicht die kontinuierliche Herstellung von Dispersionsschichten, wobei die Rotation der Karussellanordnung mit Hilfe der Photodetektor-Ausgangssignale gesteuert werden kann.

Die erste Stufe der Vernetzung besteht in einer kurzzeitigen, vorzugsweise 10 s bis 60 s langen, Bestrahlung jeder Seite zur Vorvernetzung der eingeschlossenen Mischung mit einer Intensität des UV-Lichts zwischen 20 mW/cm² und 100 mW/cm². In einer zweiten Stufe, vorzugsweise 2 min bis 10 min lang, erfolgt eine beidseitige Nachvernetzung bei einer UV-Intensität zwischen 1 mW/cm² und 10 mW/cm². Um ein Ausbleichen der den Einsatzmischungen zugesetzten Farbstoffe zu verhindern, sollten die nicht zur Vernetzung notwendigen kurzwelligen Anteile des UV-Lichtes mit Hilfe von Langpaßfiltern entfernt werden.

Vorzugsweise wird die Belichtung mit UV-Strahlen bei ca. 10°C vorgenommen.

Die so hergestellten Schichten weisen im elektrischen Wechselfeld hinsichtlich ihres Streu- und Absorptionsvermögens für durchfallendes oder reflektiertes Licht einen verbesserten optischen Kontrast auf. Diese Verbesserung sowie die techno logischen Vorteile der photochemischen Herstellung farbiger Schichten aus ge füllten polymerdispergierten Flüssigkristallen (FPDLC) ermöglichen eine Erweiterung ihrer Einsatzmöglichkeiten für Lichtsteuerungs- und Informationsanzeigesysteme.

Die Erfindung wird an nachfolgenden Beispielen näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.

Ausführungsbeispiel 1

Gefüllte polymerdispergierte Flüssigkristall(FPDLC)-Schichten werden mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung unter Verwendung der speziell entwickelten nematischen Flüssigkristallmischung L-101, eines Quarzfeinstmehls mit einem Korngrößenspektrum zwischen 0 µm und 10 µm als Füllstoff, eines transparenten, UV-lichthärtenden Klebstoffes, der vernetzbare Allylether und Benzophenon als Photoinitiator enthält (z. B. NOA 65 der Norland Products Inc.) sowie von Farbstoffen hergestellt. L-101 besteht aus
39,2 Masse-% 4'-n-Pentyl-4-cyanbiphenyl,
24,7 Masse-% 4'-n-Heptyl-4-cyanbiphenyl,
13,3 Masse-% 4'-n-Octyl-4-cyanbiphenyl,
9,1 Masse-% 4'-n-Pentyl-4-cyanterphenyl,
8,6 Masse-% 4-n-Butylbenzoesäure-(4-cyanphenyl)ester,
1,7 Masse-% 4-n-Pentylbenzoesäure-(4-cyanphenyl)ester,
3,4 Masse-% 4-n-Heptylbenzoesäure-(4-cyanphenyl)ester.

Unter Lichtabschluß werden
49,72 Masse-% Flüssigkristallmischung L-101,
40,00 Masse-% UV-lichthärtender Klebstoff,
10,00 Masse-% Quarzfeinstmehl,
0,14 Masse-% eines blauen Anthrachinonfarbstoffes (Absorptionsmaximum 460 nm),
0,14 Masse-% des gelben Cumarinfarbstoffes Solvent Yellow 160 : 1
gemischt und in eine Sandwich-Anordnung zweier Glasscheiben, die jeweils mit einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht versehen sind und die mittels Spacer einen Abstand von 40 µm zueinander haben, durch Kapillarwirkung einge füllt. Anschließend wird die photochemische Vernetzung unter Verwendung eines UV-Strahlers mit vorgesetztem Langpaßfilter mit der in Fig. 1 dargestellten An ordnung vorgenommen. Bei einer Badtemperatur von 25°C werden Intensität und Dauer der UV-Belichtung wie folgt eingestellt:

1. Schritt: 60 mW/cm², 5 s Schichtvorderseite,
1. Schritt: 60 mW/cm², 55 s Schichtrückseite,
2. Schritt: 1 mW/cm², 5 min Schichtvorderseite,
2. Schritt: 1 mW/cm², 5 min Schichtrückseite.

Die erzeugte FPDLC-Schicht ist grün-opak und kann durch Anlegen einer 50 Hz- Wechselspannung von 45 V nach farblos-transparent umgeschaltet werden. Fig. 2 zeigt, daß im Vergleich zu einer analogen Schicht, die kein Quarzfeinstmehl enthält (Kurve b), die Schaltspannungen nach kleineren Werten verschoben sind (Kurve a). Das Umschalten kann beliebig oft und ohne erkennbare zeitliche Veränderungen wiederholt werden. Die Schicht kann sowohl im Reflexions- als auch im Trans missionsmodus zur farbigen Darstellung beliebig strukturierter Informationen ver wendet werden.

Ausführungsbeispiel 2

Ein Ausführungsbeispiel beschreibt die Herstellung einer FPDLC-Schicht (Aus führungsbeispiel 1) unter Verwendung einer Ausgangsmischung, die
49,58 Masse-% Flüssigkristallmischung L-101,
41,90 Masse-% UV-lichthärtenden Klebstoff,
8,10 Masse-% amorphe, polymere Kieselsäure mit ca. 10 µm mittlerer Korngröße,
0,42 Masse-% des roten Farbstoffs 6-Methoxy-2-[(4-N-ethyl-N-2-hydroxy ethylamino)phenylazo]-benzothiazol
enthält. Der rote Farbstoff besitzt einen positiven Dichroismus. Der erste Schritt der Vernetzung erfolgt mit einer UV-Lichtintensität von 30 mW/cm² bei 10°C und einer Gesamtdauer von 60 s für jeweils beide Schichtseiten. Im zweiten Schritt wird bei 1 mW/cm², 10°C und einer Belichtungsdauer von 120 s je Schichtseite nachver netzt.

Die erhaltene FPDLC-Schicht läßt sich mit einer Wechselspannung von 50 V (50 Hz) zwischen rot-opak und nahezu farblos-transparent umschalten. Die Schicht kann sowohl im Reflexions- als auch im Transmissionsmodus zur Lichtsteuerung eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiel 3

Ein Ausführungsbeispiel beschreibt eine FPDLC-Schicht (Ausführungsbeispiel 1), für deren Herstellung folgende Ausgangsmischung eingesetzt wird:
49,62 Masse-% Flüssigkristallmischung L-101,
42,00 Masse-% UV-lichthärtender Klebstoff,
8,00 Masse-% Glasmehl mit ca. 15 µm mittlerer Korngröße,
0,38 Masse-% des Metallkomplexfarbstoffes Solvent Black 29.

Der Farbstoff weist im blauen Licht einen negativen und im gelben Licht einen positiven Dichroismus auf. Die Vernetzung wird mit einer UV-Lichtintensität von je 60 mW/cm² bei 10°C sowie 60 s Dauer bzw. von 1 mW/cm², 10°C und je 3 min Dauer vorgenommen.

Sie liefert eine blau-graue, undurchsichtige FPDLC-Schicht, die mit einer 500 Hz- Wechselspannung von 50 V nach farblos-transparent umgeschaltet werden kann. Im elektrischen Feld bewirkt der negative Dichroismus im blauen Licht eine optische Aufhellung der Schicht.

Ausführungsbeispiel 4

Ein Ausführungsbeispiel beschreibt eine gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestellte FPDLC-Schicht folgender Zusammensetzung:
49,52 Masse-% Flüssigkristallmischung L-101,
38,00 Masse-% UV-lichthärtender Klebstoff,
12,00 Masse-% Quarzfeinstmehl
0,48 Masse-% des gelben Cumarinfarbstoffes Solvent Yellow 160 : 1.

Der verwendete Fluoreszenzfarbstoff weist im sichtbaren Spektralbereich einen positiven Dichroismus auf. Die Vernetzung erfolgt mit einer UV-Lichtintensität von 40 mW/cm² bei 10°C und je 60 s Dauer bzw. bei 1 mW/cm², 10°C und je 3 min Dauer.

Sie liefert eine intensiv gelb-fluoreszierende Schicht, die mit einer 50 Hz-Wechsel spannung von 50 V nach nahezu farblos-transparent umgeschaltet werden kann.

Claims

1. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten, bei denen sich die Schichten in einer Sandwichanordnung zwischen zwei Glasscheiben oder Polymerfolien, deren innere Oberfläche mit einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht versehen sind und die einen Abstand von 10 µm bis 100 µm voneinander haben, be finden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten aus Mischungen von
35 bis 70 Masse-% Flüssigkristallsubstanzen,
2 bis 25 Masse-% feindispersen Füllstoffen,
25 bis 60 Masse-% UV-lichtvernetzten Stoffen und gegebenenfalls 0,05 bis 1 Masse% Farbstoffen
bestehen, wobei die Lichtvernetzung der Dispersionsschichten zwischen 3°C und 35°C mit UV-Strahlen erfolgt ist.

2. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der feindisperse Füllstoff aus amorpher polymerer Kieselsäure, aus Glaspulver oder aus Kunststoffpulver, vorzugsweise Poly(vinylalkohol-co-ethylen)-Pulver besteht.

3. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der feindisperse Füllstoff aus Quarzmehl bzw. amorpher polymerer Kieselsäure besteht.

4. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch verschiedener feindisperser Füllstoffe verwendet wird.

5. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbstoffe einzelne oder mehrere dichroitische Farbstoffe eingesetzt werden.

6. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten Farbstoffe im sichtbaren Spektralbereich sowohl einen positiven als auch einen negativen Dichroismus aufweisen.

7. Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Farbstoffe, die im sichtbaren Spektralbereich Fluoreszenzbanden aufweisen, zugemischt werden.

8. Verfahren zur Herstellung von Flüssigkristall-Polymer-Dispersionsschichten, bei denen sich die Schichten in einer Sandwichanordnung zwischen zwei Glasschei ben oder Polymerfolien, deren innere Oberflächen mit einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht versehen sind und die einen Abstand von
10 µm bis 100 mm voneinander haben, befinden, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung für die Dispersionsschichten aus
35 bis 70 Masse-% Flüssigkristallsubstanzen,
2 bis 25 Masse-% feindispersen Füllstoffen,
25 bis 60 Masse-% UV-lichtvernetzenden Stoffen und gegebenenfalls 0,05 bis 1% Farbstoffen
hergestellt, zwischen die Glasscheiben oder Polymerfolien eingeschlossen und anschließend im temperierten Wasserbad bei Temperaturen zwischen 3°C und 35°C durch Belichtung mit UV-Strahlung zur photochemischen Vernetzung gebracht werden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der photochemische Herstellungsprozeß in mehreren aufeinanderfolgenden Schritten vorgenommen wird, wobei zuerst jede Schichtseite während einer Zeitdauer von 10 s bis 60 s mit einer Intensität des UV-Lichtes zwischen 20 mW/cm² und 100 mW/cm² be strahlt und danach jede Schichtseite 2 min bis 10 min lang einer UV-Intensität zwischen 1 mW/cm² und 10 mW/cm² ausgesetzt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Belichtung mit UV-Strahlen bei ca. 10°C vorgenommen wird.