DE19736679C1

DE19736679C1 - Verfahren zur Untersuchung des Schäumungsverhaltens von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE19736679C1
Application number: DE1997136679
Authority: DE
Inventors: Guido Ritter
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1997-08-22
Filing date: 1997-08-22
Publication date: 1999-06-17
Anticipated expiration: 2017-08-23
Also published as: CA2245464A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung des Schäumungsverhaltens von Flüssigkeiten, wobei mittels Ultraschalleinwirkung ein Schäumen der Flüssigkeit ausgelöst und charakteristische Kenngrößen des gebildeten Schaumes gemessen werden.

Als Schaum wird eine Dispersion von Gas in Flüssigkeit bezeichnet, bei der der Gasanteil überwiegt. Es handelt sich dabei um ein Agglomerat von Gasblasen, die durch Flüssigkeitslamellen voneinander getrennt sind.

Flüssigkeiten, die grenzflächenaktive Substanzen sowie gelöstes Gas enthalten, können je nach äußeren Bedingungen mehr oder weniger stark schäumen.

Dies gilt insbesondere auch für Getränke, die Kohlendioxid enthalten. Während aber einerseits zum Beispiel bei Bier der Schaum erwünscht ist und möglichst lange stabil bleiben soll, stellt er andererseits die Getränkeindustrie, etwa beim Abfüllen von karbonisierten Getränken in Flaschen, vor erhebliche technische Probleme. Dabei stellt die Beobachtung, wonach mit Süßstoffen gesüßte Getränke, bei gleichem Kohlendioxidgehalt, stärker schäumen, als mit Zucker gesüßte, ein für den Abfüller besonders schwieriges, weil bisher nicht ausreichend voraussehbares Phänomen dar. Aus dem stärkeren Schäumen kann sich ein bis zu 20% geringerer Durchsatz im Abfüllprozeß ergeben, womit somit auch nicht unerhebliche wirtschaftliche Konsequenzen verbunden sind.

Es besteht somit ein dringender Bedarf nach einem Verfahren, mit dem sich auf möglichst einfache Art und Weise das Schäumungsverhalten einer gegebenen Flüssigkeit, zum Beispiel eines Getränkes, möglichst genau vorausbestimmen läßt, so daß optimale Bedingungen für seine technische Abfüllung gewählt werden können.

Aus der DE 692 04 165 T2 ist ein Verfahren zur Untersuchung des Schäumungs verhaltens von Flüssigkeiten bekannt, wobei das Schäumen der Flüssigkeit ausgelöst wird durch Gasdurchtritt durch eine Fritte und wobei dann charakteristische Kenn größen des gebildeten Schaumes gemessen werden.

Aus der DD 240 259 B1 ist ein Verfahren zur Untersuchung der Schaumeigenschaften von verschäumbaren Lebensmittelrohstoffen bekannt, wobei der Schaum durch Einsatz eines motorangetriebenen rotierenden Rührers oder Schlagbesens erzeugt wird.

Aus der DE 40 36 344 A1 ist ein Meßverfahren zur Bestimmung des Schaumbildungs verhaltens von Flüssigkeiten bekannt, wobei der Schaum durch geregelten Gaseintrag und intensives Vermischen von Gas und Flüssigkeit erzeugt wird.

In der DE 40 15 229 A1 ist ein Verfahren zur Erzeugung und Messung von Schaum bei Kosmetikprodukten beschrieben, wobei der Schaum in einem Reibgefäß durch einen rotierenden Innenkegel erzeugt wird.

Aus keinem der obengenannten Dokumente ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Schaum mittels Ultraschall erzeugt wird.

Es wurde nun gefunden, daß die vorstehend genannte Aufgabe durch ein einfaches, im Labormaßstab ausführbares Verfahren gelöst wird, bei dem ein Schaum mittels Ultraschall gebildet und anschließend untersucht werden kann.

Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Untersuchung des Schäumungsverhaltens von Flüssigkeiten, wobei mittels Ultraschalleinwirkung ein Schäumen der Flüssigkeit ausgelöst wird und charakteristische Kenngrößen des gebildeten Schaumes gemessen werden.

Als Ultraschall werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Schallwellen mit Frequenzen in einem Bereich von 16 kHz bis 1 GHz verstanden. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet bevorzugt mit Ultraschall mit Frequenzen von 16 kHz bis 50 kHz.

Die Ultraschallwellen werden zweckmäßigerweise mittels eines Ultraschall prozessors erzeugt, der eine regulierbare und reproduzierbare Leistungsabgabe gewährleistet. Geeignete Ultraschallprozessoren sind bekannt und im Handel erhältlich. Bevorzugte Ultraschallprozessoren haben eine Schnittstelle, die den Anschluß eines Personal Computers erlaubt, so daß dynamische Größen wie Amplitude, Pulsintensität, Beschallungszeit, Schallenergie und Temperatur mittels eines Ultraschall-Programms gesteuert und aufgezeichnet werden können.

Kenngrößen, mit denen der mittels Ultraschalleinwirkung gebildete Schaum charakterisiert werden kann, sind insbesondere die maximale Schaumhöhe, die Dauer der maximalen Schaumhöhe, die gemittelte Schaumhöhe, die gemittelte Lebensdauer des Schaumes, die Gesamtschäumungszeit, der Schaumblasen durchmesser, sowie die Gewichtsänderung der Flüssigkeit während des Schäumens.

Die genannten Kenngrößen können mit Hilfe statischer oder dynamischer Methoden bestimmt werden. Statische Methoden sind Verfahren, bei denen Messungen nicht während, sondern nach der Schaumbildung gemacht werden. Dagegen werden bei dynamischen Methoden Messungen während der Schaumbildung vorgenommen. Zweckmäßigerweise wird bei beiden Methoden der gesamte Versuchsverlauf mit einer Videokamera aufgezeichnet, so daß Meßergebnisse wie Schaumhöhen oder Blasendurchmesser durch Auswertung der erzeugten Bilder erhalten werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten Meßapparatur ausgeführt werden. Die Probenflasche (1), die beispielsweise einen Rauminhalt von 750 ml bei 70 mm Innendurchmesser aufweist und in der Form möglichst zylindrisch ist, wird mit 200 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit (2) gefüllt. Die Probenflasche (1) befindet sich auf einer höhenverstellbaren Plattform (3), mit deren Hilfe die Eintauchtiefe der Ultraschallsonde (4) eines Ultraschallprozessors (5), die üblicherweise 30 mm beträgt, eingestellt werden kann. Probenflasche (1) und Plattform (3) befinden sich auf einer Waage (6), deren Meßwerte mit Hilfe eines am Personal Computer (7) angeschlossenen Waageprogramms aufgenommen werden. Neben der Probenflasche (1) befindet sich ein Maßstab (8), zweckmäßigerweise mit einer Genauigkeit von 0,1 mm, zur Messung der Schaumhöhe. Durch Steuerung des Ultraschall-Programms des Personal Computers (7) kann der Ultraschallprozessor (5) unter gewünschten Betriebszuständen gefahren werden. Der Versuchsverlauf wird mit einer in Fig. 1 nicht abgebildeten Videokamera aufgenommen, deren Aufnahmebereich vorteilhafterweise den zylindrischen Teil der Flasche (1) überdeckt und auch noch eine Stoppuhr (9) umfaßt, die zur Zeitanzeige verwendet wird. Durch Auswertung der von der Videokamera aufgenommenen Bilder können Schaumhöhe oder Durchmesser der Schaumblasen zu einer bestimmten Zeit festgestellt werden.

Ein statischer Versuch wird in der in Fig. 1 dargestellten Meßapparatur beispielsweise so ausgeführt: Eine zu untersuchende Flüssigkeit wird bis zu einer bestimmten Eintauchtiefe der Ultraschallsonde (4) in die Probenflasche (1) eingefüllt. Durch Einschalten des Ultraschallprozessors (5) für eine bestimmte Zeit wird unter Abgabe einer definierten Leistung des Ultraschallprozessors (5) ein Schäumen der Flüssigkeit ausgelöst. Beim Abschalten des Ultraschallprozessors (5) erreicht der Schaum die maximale Schaumhöhe H_s,O, die nachfolgend kontinuierlich bis auf Null absinkt. Verfolgt man diesen Vorgang zum Beispiel mit einer Videokamera, die 24 Bilder pro Sekunde aufnimmt, und liest bei jedem 10. Bild die Schaumhöhe H_s,i ab, so kann man nach der Gleichung

die gemittelte Lebensdauer des Schaumes errechnen.

Wiederholt man den Versuch mit anderen Flüssigkeiten und hält die übrigen Versuchsparameter, wie beispielsweise Temperatur, CO₂-Gehalt, Leistungseintrag des Ultraschallprozessors, konstant, erhält man auf diese Weise vergleichbare Werte für die gemittelten Lebensdauern der verschiedenen Flüssigkeiten.

Ein dynamischer Versuch wird in der in Fig. 1 dargestellten Meßapparatur beispielsweise so ausgeführt: Eine zu untersuchende Flüssigkeit wird bis zu einer bestimmten Eintauchtiefe der Ultraschallsonde (4) in die Probenflasche (1) eingefüllt. Der Ultraschallprozessors (5) wird eingeschaltet und bleibt bis Versuchsende, d. h. bis der Schäumungsvorgang aufhört, in Betrieb. Während der Versuchszeit kann man beobachten, daß sich der Schaum schnell aufbaut, sobald die Ultraschalleinwirkung beginnt. Die obere Schaumgrenze steigt, gleichzeitig sinkt der Flüssigkeitsfüllstand, weil ständig Flüssigkeit in Schaum übergeht. Unmittelbar über der Flüssigkeit befinden sich feine Schaumblasen, wobei der Flüssigkeitsanteil groß ist. Je weiter von der Flüssigkeit entfernt, desto größer sind die Schaumblasen. Nach einiger Zeit beginnt die obere Schaumgrenze zu fallen und der Schaum zerfällt trotz weiterer Ultraschalleinwirkung. Das ursprünglich in der Flüssigkeit enthaltene Gas entweicht, die Flüssigkeit läuft aus den Schaumlamellen aus und der Flüssigkeitsfüllstand kehrt auf das Ausgangsniveau zurück.

Von den von der Videokamera aufgenommenen Bildern läßt sich die Schaumhöhe zu einer bestimmten Zeit, die maximale Schaumhöhe, die Dauer der maximalen Schaumhöhe und die Gesamtschäumungsdauer ablesen. Die gemittelte Schaumhöhe H_s,m ergibt sich aus der Gleichung

Verfolgt man während des Versuchs die Gewichtsanzeige der Waage, so stellt man fest, daß bei Versuchsende das Gewicht der Flüssigkeit entsprechend dem ausgetretenen Gas geringer als bei Versuchsbeginn ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren liefert bereits im Vorfeld von Flaschen abfüllungen von Flüssigkeiten, insbesondere karbonisierten Getränken, in technischem Maßstab wertvolle Aussagen zum zu erwartenden Schäumungsverhalten. Der Abfüller kann somit schon zu einem frühen Zeitpunkt geeignete Maßnahmen zur Optimierung des Abfüllens, sei es hinsichtlich der technischen Ausrüstung, sei es hinsichtlich der Zusammensetzung der abzufüllenden Flüssigkeit ergreifen. So ist beispielsweise auch die Auswirkung eines Zusatzes von Schaumverhütungsmitteln konkret vorhersehbar.

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt deshalb eine wesentliche Hilfe für den Abfüller von Flüssigkeiten, insbesondere von karbonisierten Getränken dar.

Beispiele

Es werden Cola-Getränke aus jeweils 5 g/l, Cola-Konzentrat, der in nachfolgender Tabelle 1 angegebenen Menge an Zucker bzw. Süßstoff und E-Wasser hergestellt:

Tabelle 1

Das Cola-Getränk A gemäß Tabelle 1 wird in die Probenflasche (1) einer Meßapparatur gemäß Fig. 1 gefüllt und mittels eines handelsüblichen Karbonisierers mit 7 g ± 0,1 CO₂/l karbonisiert.

Es werden in einem statischen Versuch, bei dem die Ultraschalleinwirkung 2 Sekunden dauert, die Schaumhöhen zu verschiedenen Zeiten bestimmt und daraus die gemittelte Lebensdauer L_s,m nach oben angegebener Gleichung errechnet.

In einem dynamischen Versuch werden für das ebenfalls mit 7 g CO₂/l karbonisierte Cola-Getränk A die maximale Schaumhöhe und die Schaumhöhen zu verschiedenen Zeiten bestimmt und daraus die gemittelte Schaumhöhe H_s,m nach oben angegebener Gleichung errechnet. Außerdem werden die Dauer der maximalen Schaumhöhe und die Gesamtschäumungsdauer t_e gemessen.

Beide Versuche werden anschließend für die Cola-Getränke B bis D wiederholt. Die Ergebnisse sind Tabelle 2 zu entnehmen.

Tabelle 2

Während der dynamischen Versuche mit den Getränken A, B und C werden die Blasengrößen bei Schaumbildung bzw. bei Schaumzerfall ermittelt. Dazu wird ein Ausschnitt der Probeflasche (1) mit einer High-Speed-Kamera mit einer Belichtungszeit von 1 /2000 sec photographiert. Die Vermessung der Blasen erfolgt mittels des angelegten Maßstabs (8). Es wird jeweils der Mittelwert der Blasendurchmesser D_B,m innerhalb eines Ausschnittes von 10 mm × 10 mm ermittelt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.

Tabelle 3

Claims

1. Verfahren zur Untersuchung des Schäumungsverhaltens von Flüssigkeiten, wobei mittels Ultraschalleinwirkung ein Schäumen der Flüssigkeit ausgelöst wird und charakteristische Kenngrößen des gebildeten Schaumes gemessen werden.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschall mit Frequenzen von 16 kHz bis 1 Ghz, bevorzugt von 16 kHz bis 50 kHz verwendet wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß charakteristische Kenngrößen die maximale Schaumhöhe, die Dauer der maximalen Schaumhöhe, die gemittelte Schaumhöhe, die gemittelte Lebensdauer, die Gesamtschäumungszeit, der Schaumblasendurchmesser und die Gewichtsänderung der Flüssigkeit während des Schäumens sind.

4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es statisch oder dynamisch durchgeführt wird.

5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Meßapparatur ausgeführt wird, die aus einer Probenflasche (1) besteht, die mit der zu untersuchenden Flüssigkeit (2) gefüllt wird und die sich auf einer höhenverstellbaren Plattform (3) befindet, mit deren Hilfe die Eintauchtiefe der Ultraschallsonde (4) eines Ultraschallprozessors (5) eingestellt werden kann, wobei

1. sich Probenflasche (1) und Plattform (3) auf einer Waage (6) befinden, deren Meßwerte mit Hilfe eines an einem Personal Computer (7) angeschlossenen Waageprogramms aufgenommen werden,
2. sich neben der Probenflasche (1) ein Maßstab (8) zur Messung der Schaumhöhe befindet,
3. durch Steuerung des Ultraschall-Programms des Personal Computers (7) der Ultraschallprozessor (5) unter gewünschten Betriebszuständen gefahren werden kann,
4. der Versuchsverlauf wird mit einer Videokamera aufgenommen und
5. eine Stoppuhr (9) zur Zeitanzeige verwendet wird.