CH644692A5

CH644692A5 - Process and device for measuring the rise rate of an expanding polymer foam

Info

Publication number: CH644692A5
Application number: CH36080A
Authority: CH
Inventors: Peter Carter
Original assignee: Upjohn Co
Priority date: 1979-01-17
Filing date: 1980-01-16
Publication date: 1984-08-15
Also published as: DE3001602A1; NL8000321A; FR2447030A1; FR2447030B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit eines sich aufblähenden Polymerschaums. The invention relates to a method for determining the rate of increase of an inflating polymer foam.

Die Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit des Schaumes der durch chemische Reaktion einer Mischung von Polymerschaum bildenden Komponenten entsteht, wird regelmässig als Verfahren zur Bestimmung der Reaktionsfähigkeit einer oder mehrerer Komponenten verwendet. Dies wird als ein Kontrollverfahren regelmässig durchgeführt, z.B. um die möglichen Änderungen der Reaktionsfähigkeit der verschiedenen, bei der Vorbereitung der Schäume verwendeten Komponenten von Füllung zu Füllung zu überprüfen. Solche Schäume sind sowohl Polyurethan-, Polyisocyanurat-, Polycarbodiimid-Schäume und dergleichen, welche grundsätzlich Komponenten wie Polyisocy-anate, Polyole und Katalysatoren aufweisen, als auch mit Reaktion von Phenolen mit Formaldehyd entstandene Schäume und dergleichen. Eine geeignete Vorrichtung zur Überprüfung der Reaktionsfähigkeit dieser Komponenten ist sehr wichtig, sowohl für den Hersteller der erwähnten Komponenten, um die Einheitlichkeit der Eigenschaften von Fall zu Fall zu überprüfen, als auch für den Endverbraucher, der über das Verhalten der Komponenten bei der kommerziellen Herstellung der Endprodukte informiert sein muss. The determination of the rate of rise of the foam which arises from the chemical reaction of a mixture of components forming polymer foam is regularly used as a method for determining the reactivity of one or more components. This is done regularly as a control procedure, e.g. to check the possible changes in the reactivity of the different components used in the preparation of the foams from fill to fill. Such foams are both polyurethane, polyisocyanurate, polycarbodiimide foams and the like, which in principle have components such as polyisocyanates, polyols and catalysts, and foams and the like formed with the reaction of phenols with formaldehyde. A suitable device for checking the reactivity of these components is very important, both for the manufacturer of the components mentioned, to check the uniformity of the properties on a case-by-case basis, and for the end user, who is responsible for the behavior of the components in the commercial manufacture of the components End products must be informed.

Das bisher verwendete Verfahren dieser Art zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit ist aus ASTM (Amerikanische Gesellschaft für Testen und Materialien) Test D 2237-70 (wiedererprobt in 1975) bekannt, siehe Jahresbuch der ASTM-Normen, Teil 36, Seite 310,1977, Philadelphia. Gemäss diesem Verfahren wird das zu prüfende Polymerschaumgemisch in einen offenen, zylindrischen B ehälter mit konstantem Querschnitt gebracht. Ein an eine Höhenmessvorrichtung angeschlossener Schwimmer wird an die Oberfläche des Schaumgemisches gebracht und die Höhe/Zeit-Kennlinie des Schaumes wird durch visuelle Betrachtung hergeleitet. Dies ist ein zeitraubendes und manuelles Vorgehen, das nicht für eine Automatisierung oder schnelle Reaktionsmischungen geeignet ist. Dazu sind die auf diese Weise erhaltenen Resultate schwer von Labor zu Labor reproduzierbar. The previously used method of this type for determining the slew rate is known from ASTM (American Society for Testing and Materials) Test D 2237-70 (re-tested in 1975), see Annual Book of ASTM Standards, Part 36, page 310, 1977, Philadelphia. According to this method, the polymer foam mixture to be tested is placed in an open, cylindrical container with a constant cross-section. A float connected to a height measuring device is brought to the surface of the foam mixture and the height / time characteristic of the foam is derived by visual inspection. This is a time-consuming and manual procedure that is not suitable for automation or fast reaction mixtures. The results obtained in this way are difficult to reproduce from laboratory to laboratory.

Ein Verfahren zur automatischen Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit wurde von Kühne und andere in «Plaste and Kautschuk», 17 Jg. 1970, H9, Seiten 660-662 beschrieben. Ein Licht aussendender Behälter wird verwendet, in welchem der Schaum steigt. Eine Lichtquelle ist an einer Seite des Behälters und eine Reihe von Fotozellen vertikal an der anderen Seite des Behälters angebracht. Der Unterbruch des Lichts, dasin jeder Zelle empfangen wird, wird nachfolgend automatisch aufgenommen und als Funktion der Zeit, die vom Anfang des Schaumanstieges verstrichen ist, aufgezeichnet. A method for the automatic determination of the slew rate was described by Kuehne and others in "Plaste and Kautschuk", 17 vol. 1970, H9, pages 660-662. A light emitting container is used in which the foam rises. A light source is attached to one side of the container and a series of photocells vertically to the other side of the container. The interruption of the light received in each cell is subsequently automatically recorded and recorded as a function of the time that has elapsed from the beginning of the foam rise.

Dieses Verfahren weist mehrere Nachteile auf. Der grösste Nachteil ist, dass die mittels der Anordnung von Fotozellen abgeleitete Kurve nicht linear ist, weil eine endliche Zeitspanne zwischen den von nachfolgenden Fotozellen, welche das Licht von der Quelle zu empfangen aufhören, empfangenen Signalen vorhanden ist. Auch bei der Verwendung einer grossen Anzahl an Fotozellen, um den Abstand so fest wie möglich zu verkleinern , welchen der Schaum zum Ausschalten der nachfolgenden Fotozelle zurücklegen muss, wird kein kontinuierliches Signal erreicht. Ein zusätzlicher Nachteil des Verfahrens ist, dass hohe Anfangskosten notwendig sind, besonders wenn eine grosse Anzahl von Fotozellen installiert werden, um den oben beschriebenen Nachteil zu kompensieren. This process has several disadvantages. The main disadvantage is that the curve derived by the arrangement of photocells is not linear because there is a finite period of time between the signals received by subsequent photocells which stop receiving the light from the source. Even when using a large number of photocells to reduce the distance as much as possible, which the foam must cover to switch off the subsequent photocell, no continuous signal is achieved. An additional disadvantage of the method is that high initial costs are necessary, especially if a large number of photocells are installed in order to compensate for the disadvantage described above.

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit eines sich aufblähenden Polymerschaumes zu schaffen, bei dem die Messung und Aufzeichnung automatisch und ohne manuelle Betätigung erfolgen können und die Nachteile der bekannten Verfahren behoben sind. The aim of the invention is to provide a method for determining the rate of increase of an inflating polymer foam, in which the measurement and recording can take place automatically and without manual operation and the disadvantages of the known methods are eliminated.

Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren und durch die im Patentanspruch 4 gekennzeichnete Vorrichtung gelöst. This object is achieved by the method characterized in claim 1 and by the device characterized in claim 4.

2 2nd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

644 692 644 692

Es wurde gefunden, dass das Verfahren zur Bestimmung der Anstiegsgeschwindigkeit mittels einer Ultraschallwandlervorrichtung relativ einfach und befriedigend automatisiert werden kann, wie es im folgenden beschrieben wird. It has been found that the method for determining the slew rate can be automated relatively easily and satisfactorily by means of an ultrasound transducer device, as will be described below.

Die Verwendung einer Ultraschallwandlervorrichtung zur Beobachtung von Flüssigkeitspegeln und auch der Höhe von Feststoffen in Grossbehältern ist z. B. aus den US-PS 3 223 964, 3486377,3 985030 und 4000650 bekannt. Es wurde vorher nicht vorgeschlagen, dass solche Technologie zum Verfolgen und Aufzeichnen von schnellen Geschwindigkeitsänderungen eines Flüssigkeitspegels in einem kleinen Behälter angewendet wird, wie dies beim Schäumen einer Testprobe einer Polymerschaum bildenden Mischung der Fall ist. The use of an ultrasonic transducer device for monitoring liquid levels and also the level of solids in large containers is e.g. B. from U.S. Patent 3,223,964, 3486377.3 985030 and 4000650 known. It has not previously been suggested that such technology be used to track and record rapid changes in velocity of a liquid level in a small container, as is the case when foaming a test sample of a polymer foam-forming mixture.

Das Verfahren und die Vorrichtung dieser Erfindung sind zur Bestimmung des Kurvenverlaufs des Schaumanstiegs und der Anstiegsgeschwindigkeit irgendeines Polymerschaumes geeignet, der durch das Zusammenbringen geeigneter Reaktionsmittel entsteht und nach dem Mischen ohne einen weiteren Eingriff der Bedienungsperson als Schaum spontan ansteigt. Beispiele solcher Polymerschäume sind solche, wie Polyurethan, Polyiso-cyanurat, Polycarbodiimide und ähnliche. Bei der Vorbereitung solcher Schäume gehören zu den Reaktionsmitteln, die zusammengebracht werden, Polyisocyanat, ein geeigneter Katalysator, Polyol (mindestens im Fall der Polyurethan- und Polyisocyanu-rat-Schäume), und ein Blähmittel (falls es sich nicht um eine Reaktion handelt, bei der wie im Fall der Polycarbodiimid-Schäume Kohlendioxyd entsteht). Die Reaktionsmittel können als getrennte Ströme zusammengebracht werden, oder zwei oder mehrere der Reaktionsmittel, die zusammen nicht reagieren, können zusammen vorgemischt sein, um die Gesamtzahl der Ströme zu verkleinern, welche in die Schaummischvorrichtung geleitet werden müssen. The method and apparatus of this invention are useful in determining the curve of foam rise and rate of rise of any polymer foam that results from the bringing together of suitable reactants and that increases spontaneously as a foam after mixing without further operator intervention. Examples of such polymer foams are those such as polyurethane, polyisocyanurate, polycarbodiimides and the like. When preparing such foams, the reactants that are brought together include polyisocyanate, a suitable catalyst, polyol (at least in the case of the polyurethane and polyisocyanurate foams), and a blowing agent (if it is not a reaction) which, as in the case of polycarbodiimide foams, produces carbon dioxide). The reactants can be brought together as separate streams, or two or more of the reactants that do not react together can be premixed together to reduce the total number of streams that must be fed into the foam mixer.

Der Anstiegsgeschwindigkeitstest ist in vielen Fällen besonders in der Qualitätskontrolle und in der Forschung von Polymerschäumen wichtig. Dabei wird eine gegebene Mischung zur Erzeugung eines Polymerschaums eine bestimmte und reproduzierbare Anstiegsgeschwindigkeitskurve aufweisen, wenn sie dem Test unter normalen Bedingungen ausgesetzt wird. Die Reproduzierbarkeit der Reaktionsfähigkeit eines oder mehrerer Komponenten der Mischung kann dabei von Füllung zu Füllung überprüft werden, indem die Anstiegsgeschwindigkeitskurve, welche aus einer Normfüllung der Mischung erhalten wurde, mit der Anstiegsgeschwindigkeitskurve verglichen wird, welche unter gleichen Bedingungen aus einer Mischung erhalten wurde, in der eine Probe einer neuen Füllung mit einem für den ursprünglichen Bestandteil ersetzten Bestandteil vorhanden ist. Diese bestimmte Verwendung des Testes ist als eine Kontrolle für den Hersteller von einem oder mehreren Bestandteilen der Polymerschäume und auch für den Hersteller von Polymerschäumen geeignet, der sicher sein will, dass das Verhalten der Schaummischungen unverändert bleibt, wenn er von einer Probe eines Reaktionsmittels zu der anderen übergeht. In many cases, the slew rate test is particularly important in quality control and in the research of polymer foams. A given mixture to produce a polymer foam will have a certain and reproducible slew rate curve when exposed to the test under normal conditions. The reproducibility of the reactivity of one or more components of the mixture can be checked from filling to filling by comparing the slew rate curve obtained from a standard filling of the mixture with the slew rate curve obtained under the same conditions from a mixture in which there is a sample of a new filling with a component replaced for the original component. This particular use of the test is suitable as a control for the manufacturer of one or more components of the polymer foam and also for the manufacturer of polymer foam who wants to be sure that the behavior of the foam mixture remains unchanged when moving from a sample of a reactant to the passes over to others.

Wenn ein Fachmann im weiteren neue Mischungen entwirft, welche bestimmte Schaumanstiegseigenschaften aufweisen müssen, wird der Anstiegsgeschwindigkeitstest als ein Forschungsund Kontrollwerkzeug verwendet, um die Information über das Verhalten der neuen Mischung unter kommerziellen Erzeugungsbedingungen zu erhalten. When one of ordinary skill in the art designs new blends that must have certain foam rise properties, the slew rate test is used as a research and control tool to obtain information about the behavior of the new blend under commercial production conditions.

Im Hinblick auf die breite Anwendung des Anstiegsgeschwindigkeitstests in der Polymerschaumindustrie ist ein Wunsch zum Entwurf verbesserter Verfahren zur Ausführung des Testes entstanden, um die Probleme mit den bis jetzt verwendeten Testen zu beseitigen. Bei dem bereits beschriebenen Verfahren ist es notwendig, dass ein physikalischer Kontakt zwischen einem Teil der Testvorrichtung und der Oberfläche des ansteigenden Schaumes besteht, und dass alle Daten durch visuelle Betrachtung hergeleitet werden (wobei mögliche subjektive Fehler eingeführt werden). Die so erhaltenen Daten müssen danach manu- In view of the widespread use of the slew rate test in the polymer foam industry, there has been a desire to design improved methods of performing the test to address the problems with the tests used to date. In the method already described, it is necessary that there is physical contact between a part of the test device and the surface of the rising foam, and that all data are derived by visual inspection (introducing possible subjective errors). The data obtained in this way must then be manually

25 25th

eil in eine Kurve oder in ähnlicher Form übertragen werden, aus der die Anstiegszeit und die Anfangszeit durch eine Extrapolation berechnet werden, wie es in den zitierten Testverfahren beschrieben ist. can be transferred into a curve or similar form from which the rise time and the start time are calculated by extrapolation, as described in the test methods cited.

5 Das im folgenden beschriebene Verfahren und die Vorrichtung beseitigt die Probleme der vorherigen Verfahren und stellt eine wesentliche Verbesserung in dieser bestimmten Technik dar. Wie es auf folgender Beschreibung ersichtlich ist, verlangt das Verfahren und die Vorrichtung keinen physikalischen Kon-10 takt zwischen der Vorrichtung oder irgendeinem ihren Teil und der Oberfläche des ansteigenden Schaumes. Im weiteren ist das Verfahren völlig unabhängig von visueller Betrachtung einer Bedienungsperson. Die im Test abgeleiteten Daten werden in einer Form erhalten, welche eine Verarbeitung durch Datenver-15 arbeitungsverfahren erlaubt, um die gewünschte Information betreffend die Anstiegsgeschwindigkeit zu erzeugen und/oder Kurvendarstellungen solcher Informationen herzustellen. Als ein zusätzlicher Vorteil ist es auch möglich, die so erzeugten Daten in verschiedenen Formen mit den entsprechenden Daten 20 von vorherigen Testen der gleichen Mischung zu vergleichen. Dieser Vergleich kann durch visuelle Betrachtung oder durch Computervorrichtungen ausgeführt werden. The method and device described below eliminates the problems of the previous methods and represents a significant improvement in this particular technique. As can be seen from the description below, the method and device does not require physical contact between the device or some of their part and the surface of the rising foam. Furthermore, the method is completely independent of an operator's visual observation. The data derived in the test are obtained in a form which allows processing by data processing methods to generate the desired information regarding the slew rate and / or to produce curve representations of such information. As an additional advantage, it is also possible to compare the data thus generated in different forms with the corresponding data 20 from previous tests of the same mixture. This comparison can be done by visual inspection or by computer devices.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung erläutert. Es zeigen: In the following an embodiment of the invention will be explained with reference to the accompanying drawings. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bestimmten Ausführung der Vorrichtung und des Verfahrens gemäss der Erfindung, und Fig. 1 is a schematic representation of a particular embodiment of the device and the method according to the invention, and

Fig. 2 den Kurvenverlauf der Daten, welche mittels des Verfahrens und der Vorrichtung gemäss der Erfindung erhalten 30 werden. 2 shows the course of the curve of the data which are obtained 30 by means of the method and the device according to the invention.

In Fig. 1 ist in schematischer Form die Vorrichtung dargestellt, welche zur Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung . notwendig ist. Die verschiedenen Bestandteile er zu testenden Polymerschaummischung werden in einen Behälter 2 gefüllt, der 35 vorzugsweise vertikale Seitenwände und eine entsprechende Kapazität aufweist. Vorteilhafterweise besteht der verwendete Behälter aus einer Papierschachtel mit einer Kapazität von 301, wobei auch andere Behälter aus anderen Materialien und mit anderer Kapazität auch befriedigend verwendet werden können. 40 Ganz gleich welcher Typ und Form vom Behälter zur Ausführung des Verfahrens verwendet wird, ist es auch wünschenswert, dass der gleiche Typ und die gleiche Form für alle Bestimmungen der Anstiegsgeschwindigkeit erhalten wird, so dass die Resultate unter Normbedingungen abgeleitet werden und dadurch ver-45 gleichbar sind. In Fig. 1, the device is shown in schematic form, which is used to carry out the method according to the invention. necessary is. The various components of the polymer foam mixture to be tested are filled into a container 2, which preferably has vertical side walls and a corresponding capacity. Advantageously, the container used consists of a paper box with a capacity of 301, whereby other containers made of other materials and with a different capacity can also be used satisfactorily. 40 No matter what type and shape of container is used to carry out the process, it is also desirable that the same type and shape be obtained for all determinations of slew rate so that the results are derived under standard conditions and thereby are comparable.

Die Gesamtmenge der verschiedenen, so gefüllten Bestandteile wird vorzugsweise so gewählt, dass die Menge des Schaumes, der dadurch im Test erzeugt wird, zum Füllen, aber nicht zum Überfüllen des Behälters 2 ausreicht. Unmittelbar nach dem 50 Füllen der verschiedenen den Polymerschaum bildenden Reaktionsmittel in den Behälter 2 werden die Bestandteile mechanisch mit hoher Geschwindigkeit und mittels geeigneter Vorrichtung (nicht gezeigt) für eine sehr kurze Zeitdauer, im allgemeinen etwa 5 bis 10 sek, gemischt. Als Alternative dazu können die den 55 Polymerschaum bildenden Bestandteile in einer gewöhnlichen Mischvorrichtung gemischt werden und danach in den Behälter 2 eingeführt werden, wobei keine weitere Mischung im Behälter selber notwendig ist. The total amount of the various constituents thus filled is preferably selected such that the amount of foam which is thereby generated in the test is sufficient to fill, but not to overfill, the container 2. Immediately after filling the various reactants forming the polymer foam in the container 2, the components are mixed mechanically at high speed and by means of a suitable device (not shown) for a very short period of time, generally about 5 to 10 seconds. Alternatively, the constituents of the 55 polymer foam can be mixed in a conventional mixing device and then introduced into the container 2, with no further mixing in the container itself being necessary.

Der Behälter 2 mit der Polymerschaummischung 4 wird 60 danach direkt unter einen Ultraschallwandler 6 gebracht, der an einem Arm 8 eines geeigneten Ständers 10 befestigt ist. Die Höhe und die Lage des Wandlers 6 relativ zu dem Behälter 2 kann durch geeignete Einstellung der Lage des Arms 6 an der aufrechten Stange des Ständers 10 eingestellt werden, wobei der Arm 8 65 in einer gewünschten Stellung mittels einer Verschlussschraube 12 gehalten wird. The container 2 with the polymer foam mixture 4 is then placed 60 directly under an ultrasonic transducer 6, which is attached to an arm 8 of a suitable stand 10. The height and the position of the transducer 6 relative to the container 2 can be adjusted by suitably adjusting the position of the arm 6 on the upright rod of the stand 10, the arm 8 65 being held in a desired position by means of a locking screw 12.

Der Wandler 6 weist eine Generatorvorrichtung zur Erzeugung von Ultraschallenergieimpulse, eine Empfängervorrich The converter 6 has a generator device for generating ultrasonic energy pulses, a receiver device

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tung zum Empfangen der Echos dieser Impulse, welche zurück von der Oberfläche der Polymerschaummischung reflektiert werden, eine ZeitmessungsVorrichtung, welche die Zeitdauer zwischen dem Zeitpunkt, zu welchem ein gegebener Ultraschallimpuls erzeugt wird, und dem Zeitpunkt, zu welchem das erste Echo des von der Oberfläche der Polymerschaummischung reflektierten Impulses in dem Empfänger empfangen wird, und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines elektrischen Signals aufweist, welches direkt der Zeitdauer entspricht, in der jeder Impuls vom Impulsgenerator zur Schaumoberfläche und zurück zum Empfänger fortgepflanzt wird. Wie es im folgenden genauer beschrieben wird, ist die Fortpflanzungszeitdauer für jeden Impuls umgekehrt proportional zu der Höhe über der Grundfläche 5, die der Schaum zum Zeitpunkt der Erzeugung des Impulses erreicht hat. device for receiving the echoes of these pulses, which are reflected back from the surface of the polymer foam mixture, a time measuring device which measures the time between the time at which a given ultrasound pulse is generated and the time at which the first echo is from the surface of the Polymer foam mixture reflected pulse is received in the receiver, and has a device for generating an electrical signal that corresponds directly to the length of time in which each pulse is propagated from the pulse generator to the foam surface and back to the receiver. As will be described in more detail below, the propagation period for each pulse is inversely proportional to the height above the base 5 that the foam has reached at the time the pulse was generated.

Die verschiedenen Teile des Ultraschallwandlers 6 und die dazugehörige Schaltung sind nicht dargestellt, weil sie im Stand der Technik bekannt sind; siehe z. B. die Vorrichtung und Schaltung, weichein US-PS 3 486 377 beschrieben sind. Ein solcher Ultraschallwandler mit verschiedenen, oben beschriebenen Teilen ist beispielsweise von Endress und Hauser GmbH., Baden, Deutschland, unter der Bezeichnung ECHO DU 210/211 kommerziell erhältlich. The various parts of the ultrasonic transducer 6 and the associated circuit are not shown because they are known in the prior art; see e.g. B. the device and circuit described in U.S. Patent 3,486,377. Such an ultrasonic transducer with various parts described above is commercially available, for example, from Endress and Hauser GmbH., Baden, Germany, under the name ECHO DU 210/211.

Die Frequenz der vom Wandler 6 erzeugten Ultraschallimpulse ist eine kritische Eigenschaft der Vorrichtung und des Verfahrens gemäss der Erfindung. Es wurde festgestellt, dass eine minimale Frequenz von etwa 18 kHz erforderlich ist, damit die gewünschten Resultate erzielt werden. Frequenzen unter diesem Minimum sollen nicht verwendet werden, wenn der ansteigende Schaum 4 solche Frequenzen zu absorbieren vermag, so dass der Betrag der reflektierten, akustischen Energie ungenügend ist, um ein geeignetes Signal im Empfängerteil des Wandlers zu erzeugen. Dazu, wenn die Frequenz der akustischen Signale unterhalb des oben beschriebenen Minimums liegt und die Signale durch den Schaum absorbiert werden, ist es möglich, dass Echos von dem Boden des Behälters 2 zurückreflektiert werden und diese reflektierten Signale das Entstehen von verzerrten Signalen oder «zweiten» Echos verursachen, welche nicht den zu messenden Parametern entsprechen. The frequency of the ultrasonic pulses generated by the transducer 6 is a critical property of the device and the method according to the invention. It has been found that a minimum frequency of around 18 kHz is required to achieve the desired results. Frequencies below this minimum should not be used if the rising foam 4 is able to absorb such frequencies, so that the amount of reflected acoustic energy is insufficient to generate a suitable signal in the receiver part of the transducer. In addition, if the frequency of the acoustic signals is below the minimum described above and the signals are absorbed by the foam, it is possible for echoes to be reflected back from the bottom of the container 2 and these reflected signals to give rise to distorted signals or "second" Cause echoes that do not correspond to the parameters to be measured.

Die obere Grenze der Frequenz der akustischen Signale, welche in der Erfindung verwendet werden können, ist nicht kritisch und Frequenzen so hoch wie 500 kHz können verwendet werden. Ein besonders geeigneter Bereich der Frequenz liegt von 22 bis 44 kHz, wobei dieser Bereich nur praktisch geeignet ist und kein einschränkender Faktor im Verfahren gemäss der Erfindung ist. The upper limit of the frequency of the acoustic signals which can be used in the invention is not critical and frequencies as high as 500 kHz can be used. A particularly suitable frequency range is from 22 to 44 kHz, this range being only practical and not a limiting factor in the method according to the invention.

Der Wandler 6 ist über der Oberfläche des Schaums 4 in solcher Weise angebracht, dass die vom Wandler erzeugten Ultraschallimpulse im wesentlichen vertikal abwärts in der Richtung der Linie 14 verlaufen, und dass das von der Oberfläche der den Schaum bildenden Mischung 4 in einer im wesentlichen vertikalen Richtung entlang der Linie 16 zurückreflektiert wird. In einer wahlweisen Ausführung der Erfindung ist der Wandler 6 mit einem verlängerten, hohlzylindrischen Teil 18 vorgesehen, dessen längliche Achse im wesentlichen lotrecht verläuft. Der zylindrische Teil 18 dient zur Beseitigung der Übertragung der Ültraschallimpulse in jeder Richtung und zur Leitung dieser Impulse im wesentlichen vertikal abwärts. Ähnlich dient dieser Teil auch zur Abschirmung der von der Oberfläche der Schaummischung 4 reflektierten Echos zum Wandler in einer anderen als im wesentlichen vertikalen Richtung aufwärts. The transducer 6 is mounted over the surface of the foam 4 in such a way that the ultrasonic pulses generated by the transducer run substantially vertically downwards in the direction of the line 14 and that from the surface of the mixture 4 forming the foam in a substantially vertical direction Direction along line 16 is reflected back. In an optional embodiment of the invention, the transducer 6 is provided with an elongated, hollow cylindrical part 18, the elongated axis of which extends essentially perpendicular. The cylindrical part 18 serves to eliminate the transmission of the ultrasonic pulses in each direction and to conduct these pulses substantially vertically downwards. Similarly, this part also serves to shield the echoes reflected from the surface of the foam mixture 4 to the transducer in an upward direction other than essentially vertical.

Die Anzahl der vom Wandler 6 erzeugten Impulse in einem gegebenen Zeitintervall kann wie gewünscht variiert werden. Wie es jedoch für einen Fachmann naheliegend ist, ist die The number of pulses generated by transducer 6 in a given time interval can be varied as desired. However, as is obvious to a person skilled in the art, that is

Zeitdauer zwischen zwei nachfolgenden Impulsen länger als die maximale Zeitdauer zwischen dem Zeitpunkt, wenn ein gegebener Impuls erzeugt wird, und dem Zeitpunkt, wenn das erste, von der Oberfläche der Schaummischung 4 reflektierte Echo vom Wandler empfangen wird. Time between two subsequent pulses longer than the maximum time between the time when a given pulse is generated and the time when the first echo reflected by the surface of the foam mixture 4 is received by the transducer.

Wie vorher beschrieben, wird für jeden vom Wandler 6 erzeugten Ultraschallimpuls ein elektrisches Signal vom Wandler erzeugt, das der Zeitdauer entspricht, welche dieser Impuls zum Fortpflanzen zu der Oberfläche der Schaummischung 4 und das zurückreflektierte Echo ist zum Empfang im Wandler zu benötigen. Dabei wird jedes solche Signal an einen Verstärker A abgegeben und das verstärkte Signal, das jeweils der Höhe des Schaums zum bestimmten Zeitpunkt der Erzeugung des Signals entspricht, kann dann in einer oder mehreren Arten entweder getrennt oder gleichzeitig verwendet werden. Das im folgenden als Schaumhöhesignal genannte Signal kann dann an eine Datenanzeigevorrichtung, wie zum Beispiel ein lineares Aufzeichnungsgerät R, abgegeben werden, wobei eine direkt sichtbare Kurvendarstellung der Höhe des Schaums in Funktion der Zeit erzeugt wird, welche von der anfänglichen Mischung der verschiedenen Schaumbildungsbestandteile abgelaufen ist. As previously described, an electrical signal is generated by the transducer for each ultrasound pulse generated by the transducer 6, which corresponds to the length of time that this pulse takes to propagate to the surface of the foam mixture 4 and the reflected echo is required for reception in the transducer. Each such signal is output to an amplifier A and the amplified signal, which corresponds to the height of the foam at the particular time the signal was generated, can then be used in one or more ways, either separately or simultaneously. The signal, hereinafter referred to as the foam height signal, can then be provided to a data display device, such as a linear recorder R, producing a directly visible graph of the height of the foam as a function of the time that has elapsed from the initial mixing of the various foam forming components .

Die so erhaltene Kurve ist als Kurve X in Fig. 2 dargestellt. Die Kurve zeigt das verstärkte Signal des Wandlers, das direkt der Laufzeit der akustischen Impulse entspricht und dadurch indirekt proportional der Höhe des Schaums über der Bodenlinie 5 entspricht. Wie es für einen Fachmann naheliegend ist, ist es möglich, dieses Signal so umzuwandeln, dass es direkt der Schaumhöhe proportional ist, in welchem Fall dann die Kurve direkt der Anstiegsgeschwindigkeit (Kurve Y) entspricht. The curve thus obtained is shown as curve X in FIG. 2. The curve shows the amplified signal from the transducer, which corresponds directly to the transit time of the acoustic pulses and thus corresponds indirectly to the height of the foam above the bottom line 5. As is obvious to a person skilled in the art, it is possible to convert this signal so that it is directly proportional to the foam height, in which case the curve corresponds directly to the rate of rise (curve Y).

Der anfängliche Teil der Kurve Xin Fig. 2 ist im wesentlichen eine horizontale Linie, welche der Zeit nach Mischung der Schaumbestandteile entspricht, während der keine Blähung stattgefunden hat. Während dieser Zeit wird die vom Wandler detektierte Zeitdauer für die Periode zwischen der Erzeugung eines Impulses und dem Empfang des Echos im wesentlichen konstant verbleiben. Wenn der Anstieg anfängt, was in Fig. 2 durch vertikale, gestrichelte Linien dargestellt ist, beginnt die Schaumoberfläche 4 zu steigen und die vom Wandler 6 aufgezeichnete Laufzeitdauer wird kleiner. Die Kurve Xist invers zu der Anstiegsgeschwindigkeitskurve, welche als Kurve Y in Fig. 2 gezeigt ist. Die Umwandlung der Kurve von einem Typ zum anderen kann einfach durch geeignete Einstellung des Aufzeichnungsgerätes oder mittels einer anderen bekannten Vorrichtung durchgeführt werden, in der das verstärkte «Schaumhöhesignal» in ein der Schaumhöhe direkt proportionales Signal umgewandelt wird. Die so erhaltene Anstiegsgeschwindigkeitskurve kann dann zur Herleitung der sogenannten «extrapolierten Anstiegszeit» verwendet werden, welche im ASTM D 2237 Test gefordert wird. The initial part of curve Xin Fig. 2 is essentially a horizontal line which corresponds to the time after the foam components have been mixed during which no bloating has taken place. During this time, the time period detected by the transducer will remain substantially constant for the period between the generation of a pulse and the reception of the echo. When the rise begins, which is represented by vertical dashed lines in FIG. 2, the foam surface 4 begins to rise and the runtime duration recorded by the transducer 6 becomes shorter. Curve X is inverse to the slew rate curve shown as curve Y in FIG. 2. The conversion of the curve from one type to another can be carried out simply by suitable adjustment of the recording device or by means of another known device in which the amplified “foam height signal” is converted into a signal which is directly proportional to the foam height. The slew rate curve obtained in this way can then be used to derive the so-called “extrapolated rise time”, which is required in the ASTM D 2237 test.

Als eine Alternative zur Verwendung des verstärkten Schaumhöhesignals für die Erzeugung einer visuellen Aufzeichnung oder als Zusatz dazu, kann das verstärkte Signal an eine Integratorvor-richtungl abgegeben werden, welche zur Umwandlung des Schaumhöhesignals zu einem Signal vorgesehen ist, das der Anstiegsgeschwindigkeit der Schaummischung im Test entspricht. Eine geeignete Computervorrichtung kann auch vorgesehen sein, so dass die so durch die Integratorvorrichtung I erzeugten Daten in einem IComparator C mit einem Referenzsignal verglichen werden, das der Schaumgeschwindigkeit entspricht, welche unter identischen Bedingungen an einer normierten Schaummischung gemessen wurde, und das von einer Quelle S erzeugt wird. Das Resultat des Vergleichs kann visuell an einer Aufzeichnungsvorrichtung R' gezeigt werden. As an alternative to using or as an addition to using the amplified foam height signal to produce a visual record, the amplified signal may be provided to an integrator which is provided to convert the foam height signal to a signal corresponding to the rate of rise of the foam mixture in the test . A suitable computer device can also be provided, so that the data thus generated by the integrator device I are compared in an IC comparator C with a reference signal which corresponds to the foam speed measured under identical conditions on a standardized foam mixture, and that from a source S is produced. The result of the comparison can be visually shown on a recording device R '.

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

M M

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

644 692

PATENT CLAIMS

1. A method for determining the rate of increase of an expanding polymer foam, characterized by the following steps:

Filling a predetermined amount of a reaction mixture forming a polymer foam into a container with substantially vertical side walls,

Positioning a transducer device having a transmitter and a receiver for ultrasonic energy pulses vertically above the reaction mixture at a location which is above the maximum level and at which the reaction mixture forming the foam inflates,

Aligning a continuously generated beam of ultrasonic energy at a frequency of 18 kHz onto the surface of the reaction mixture forming the foam,

Measuring the time interval, depending on each pulse, between the time at which the pulse is generated in the transmitter and the time at which the first direct echo of the pulse from the foam surface in the receiver is detected.

Generate electrical output signals corresponding to the amount of each time interval, and

Use of these output signals to determine the rate at which the surface of the reaction mixture forming the foam rises in the open container.

2. The method according to claim 1, characterized in that the output signals are used to actuate a linear recorder to generate a graphic record of the foam rise profile.

3. The method according to claim 1, characterized in that the output signals are passed to an integrator device for a direct determination of the rate of increase of the reaction mixture forming the foam.

4. An apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a container (2) with substantially vertical side walls, which is provided for receiving the reaction mixture forming the polymer foam (4), by an ultrasonic transducer device (6), which is located in a predetermined position above the top of the container (2) and means for continuously generating a beam of the ultrasonic energy pulses which are directed downwards to the container (2), a receiver device for detecting the inside of the container (2) in response to the pulses received echoes, a time measuring device for determining the time interval in response to each pulse, between the time at which the pulse is generated and the time at which the echo of the pulse is detected in the receiver, and a device which to generate electrical, the amount of each time determined by the timing device Intervals corresponding output signals cooperates with the time measurement device and by a device for recording each output signal or a function thereof over the time which has elapsed since the reaction mixture forming the foam was filled.

5. The device according to claim 4, characterized in that the recording device comprises a device for emitting the output signals to a linear writing device.

6. The device according to claim 4, characterized in that the recording device has an integrator and a comparator for correlating the output signals representing the slew rate data with reference signals which correspond to known, standard-compliant slew rate data.