DE19733574A1

DE19733574A1 - Supraleitender Hybrid-Resonator für den Empfang für NMR-Signalen

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Publication number: DE19733574A1
Application number: DE19733574A
Authority: DE
Inventors: Daniel Dr Marek
Original assignee: Bruker AG
Current assignee: Bruker Switzerland AG
Priority date: 1997-08-02
Filing date: 1997-08-02
Publication date: 1999-02-04
Anticipated expiration: 2017-08-03
Also published as: EP0895092A1; US6121776A; DE59800296D1; JP3066359B2; EP0895092B1; JPH11133127A; DE19733574C2

Description

Die Erfindung betrifft einen Hochfreguenz(HF)-Resonator zum resonanten Aussenden und/oder Empfangen von HF-Signalen auf einer gewünschten Resonanzfrequenz in eine bzw. aus einer Meßprobe in einem Untersuchungsvolumen im homogenen Ma gnetfeld B₀ einer Kernspinresonanz(NMR)-Apparatur, wobei der HF-Resonator supraleitende Komponenten umfaßt.

Ein solcher Hochfrequenz-Resonator ist an sich bekannt aus der US 5,585,723.

Eine der wichtigsten Forderungen in der NMR-Spektroskopie ist die Erreichung einer hohen Signalempfindlichkeit, d. h. eines hohen Signal-zu-Rausch-Verhältnisses (=S/N-Verhältnis) des NMR-Signals.

Die Größe S des Signals ist hauptsächlich vom geometrischen Aufbau des Resonators abhängig und davon, wie eng dieser die Meßprobe umgibt. Die Temperatur des Resonators spielt dabei eine untergeordnete Rolle.

Die Rauschspannung des Resonators hingegen ist stark von der Temperatur abhängig. Der Resonator ist aus induktiven und kapazitiven Anteilen zusammengesetzt, die auf der gewünsch ten Frequenz in Resonanz sind. Die Rauschspannung N wird im HF-Verlustwiderstand R_V des Resonators erzeugt und setzt sich aus dem Rauschen im kapazitiven Anteil des Resonators, das allerdings sehr klein ist und praktisch vernachlässigt werden kann, und aus dem dominierenden Rauschen im indukti ven Anteil, zusammen. Es ist somit dieser letztere Rauschan teil, der für das Rauschen des Resonators maßgebend ist, und dieser Anteil ist sowohl von der Temperatur T wie auch vom temperaturabhängigen HF-Verlustwiderstand R_V (T) abhän gig:

Die Temperaturabhängigkeit des S/N-Verhältnisses zeigt sich in folgender Gleichung:

Durch eine Erniedrigung der Temperatur T des Resonators wird eine Erhöhung des S/N-Verhältnisses erreicht, und zwar dank zweier Effekte: erstens wegen der tieferen Temperatur T im Nenner des obigen Ausdrucks, und zweitens durch den Verlust widerstand R_V(T), der bei tieferen Temperaturen ebenfalls kleiner wird.

Es ist deshalb vorteilhaft, den Resonator auf sehr tiefe Temperaturen abzukühlen, z. B. auf Temperaturen im Bereich von 4K bis 20K. Wählt man für den Aufbau des induktiven An teils des Resonators supraleitendes Material, so erreicht man besonders gute Resultate, denn bei einem Supraleiter ist der HF-Verlustwiderstand R_V(T) wesentlich niedriger als bei einem normal leitenden Metall wie Kupfer. Dadurch kann das S/N-Verhältnis gemäß obiger Gleichung sehr hohe Werte er reichen.

Die NMR-Spektroskopie benützt heute Meßmethoden, die fast ausschließlich HF-Impulse zur Anregung des magnetischen Spinsystems und eine anschließende Fourier-Transformation verwenden. Die Anregung erfolgt normalerweise über den glei chen Resonator, mit dem das NMR-Signal anschließend detek tiert wird. Es ist deshalb wichtig, daß nach erfolgtem HF-Impuls der Resonator möglichst schnell wieder stromfrei ist, um das NMR-Signal optimal empfangen zu können.

Nun ist es aber so, daß Resonatoren mit sehr geringen Ver lusten sehr schmale Resonanzlinien und damit auch sehr lange Abklingzeiten des Anregungsimpulses besitzen. Damit der Re sonanzstrom z. B. auf 1% seines Anfangswertes abgeklungen ist, muß eine bestimmte Zeit t_1% abgewartet werden:

t_1% ≈ 9,21.L/R(T)

wobei L die Induktivität des Resonantors ist.

Diese Gleichung zeigt deutlich, daß je kleiner der Verlust widerstand R(T) des Resonators ist, desto länger werden die Abklingzeiten.

Um die modernen Meßmethoden anwenden zu können, werden heu te sehr kurze HF-Anregungsimpulse (=harte Impulse) benötigt, die in der Größenordnung von 10 µs und darunter liegen kön nen. Beachtet man zudem, daß das Produkt von Pulsdauer des Anregungsimpulses mal Feldamplitude am Ort der Meßprobe ei nen definierten optimalen Wert besitzen muß, so führt dies bei solch kurzen Anregungsimpulsen zu sehr hohen Feldampli tuden und deshalb sehr hohen elektrischen HF-Strömen im Re sonator. Diese müssen zuerst genügend stark abgeklungen sein, bevor auf Empfang geschaltet werden kann. Der verzö gerte Empfang hat aber leider zur Folge, daß krumme Basis linien und verzerrte Spektrallinien im NMR-Spektrum entste hen. Bei supraleitenden Resonatoren kann es deshalb vorteil haft sein, wenn zusätzliche Verlustwiderstände vorhanden sind, welche die Abklingzeit des Anregungsimpulses reduzie ren. Diese Verlustwiderstände dürfen jedoch nicht zu groß sein, da sonst das S/N-Verhältnis zu stark verschlechtert wird. Deshalb kommt diese Methode nur dann in Frage, wenn das S/N-Verhältnis bereits auf sehr hohe Werte getrimmt wur de, z. B. durch Verwendung einer geeigneten Geometrie des Re sonators, die einen besonders hohen Füllfaktor liefert.

Da der Bau von supraleitenden NMR-Resonatoren eine neue Ent wicklungsrichtung in der NMR ist, liegen nicht viele Veröf fentlichungen vor. Die eingangs zitierte US 5,585,723 stellt den gegenwärtigen Stand der Technik dar. Der supraleitende Resonator (siehe Fig. 16a und b) wird als vollständiges Re sonanzsystem, d. h. sowohl mit seinen induktiven wie auch ka pazitiven Anteilen, auf einem ebenen Kristallplättchen 18a angebracht, das auf einer Seite mit einem supraleitenden Ma terial 19a beschichtet und nahe an der Meßprobe 5 befestigt ist.

Die Abmessungen des Resonators müssen in diesem Fall groß im Vergleich zum Durchmesser der Meßprobe sein, damit das erzeugte HF-Feld genügend homogen im Bereich der Meßprobe ist. Eine Verbesserung in dieser Hinsicht erreicht man durch die Kombination von zwei identischen Resonatoren 19a und 19b, die als Helmholtz-Resonatorpaar links und rechts der Meßprobe 5 angeordnet sind. Dadurch erreicht man nicht nur ein homogeneres HF-Feld, sondern auch eine stärkere Ankopp lung an die Meßprobe, d. h. einen besseren Füllfaktor.

Eine solche Helmholtz-Resonatoranordnung stellt ein schwing fähiges Gebilde dar, das zwei ausgeprägte Eigenresonanzen besitzt, nämlich eine obere, bei der die Ströme in den bei den Resonatoren entgegengesetzt gerichtet sind, und eine un tere, bei der die Ströme gleich gerichtet sind. Für NMR-An wendungen muß die untere Eigenresonanz verwendet werden, denn nur diese erzeugt das gewünschte homogene HF-Feld am Ort der Meßprobe. Die Resonatoren werden normalerweise in duktiv angekoppelt, um das NMR-Signal in das Empfangssystem des NMR-Spektrometers weiterzuleiten.

Als supraleitendes Material werden heute Hochtemperatursu praleiter (HT-Supraleiter) verwendet wie z. B. YBCO, denn ih re elektrischen Eigenschaften zeigen eine sehr geringe Ab hängigkeit vom statischen Magnetfeld B₀. Diese HT-Supralei ter werden im allgemeinen als dünne Schichten auf einem Kri stallplättchen aufgetragen, damit die Kristallkörner, aus denen diese Supraleiter bestehen, alle gleich orientiert sind. Nur so erreicht der HT-Supraleiter die besten elektri schen Eigenschaften. Die Oberfläche des Kristallplättchens hat die Funktion einer Vorlage, auf der die kristalline, su praleitende Schicht angebracht und gezwungen wird, die Ori entierung des Kristallplättchens zu übernehmen. Es ist des halb günstig, wenn nicht irgend ein Kristallplättchen ver wendet wird, sondern nur eines, dessen Kristallstruktur der des Supraleiters möglichst nahe kommt. Wenn diese Plättchen als Dielektrikum für die kapazitiven Anteile des Resonators benützt werden, sollten sie auch gute dielektrische HF-Ei genschaften besitzen. Alle diese Anforderungen werden z. B. durch die beiden Kristalle LaAlO₃ und Saphir erfüllt. Es kann auch vorteilhaft sein, wenn diese Plättchen thermisch gut leiten, um eine bessere Kühlung der supraleitenden Be schichtung zu gewährleisten. Saphir erfüllt auch diese Be dingung.

Die Verwendung von HT-Supraleitern hat noch einen weiteren Vorteil. Wegen ihrer hohen kritischen Temperaturen, die in der Gegend von 100 K liegen, steht ein großer Temperaturbe reich zur Verfügung, in welchem die guten supraleitenden HF-Eigenschaften des Resonators noch wirksam sind. Dies erlaubt eine höhere Flexibilität bei der Einstellung der Betriebs temperatur.

Die Kristallplättchen stehen heute nur in Form von ebenen Plättchen zur Verfügung, und deshalb wird der Resonator ebenfalls als ebene Struktur ausgelegt. Mit einem gekühlten Heliumgasstrom, dessen Temperatur unterhalb 20 K liegt, wird das Plättchen auf kryogene Temperaturen gekühlt.

Die geometrische Anordnung der Resonatoren gemäß dem heuti gen Stand der Technik haben mehrere schwerwiegende Nachtei le, die nachfolgend erläutert werden sollen:
Die Resonatoranordnungen setzen sich aus einem oder zwei einzelnen Resonatoren zusammen, die auf einem oder zwei Kri stallplättchen aufgebaut sind, wobei jeder einzelne Resona tor ein vollständiges Resonanzsystem darstellt. Nehmen wir die optimalere Anordnung an, nämlich ein Helmholtz-Resona torpaar (siehe Fig. 17a/b), dann wird man dieses Helmholtz paar so eng wie möglich um die Meßprobe anordnen, damit ein möglichst hoher Füllfaktor erreicht wird. Da jedoch das Helmholtzpaar aus zwei ebenen Strukturen besteht, die schlecht an die Zylindergeometrie der Meßprobe angepaßt sind, erreicht man trotzdem keinen großen Füllfaktor. Man erkennt dies an den Eckbereichen der beiden Resonatoren, die relativ weit von der Probe entfernt sind. Einzig die hori zontalen Querverbindungen 20 kommen nahe an der Probe vorbei und sind stärker an die Meßprobe gekoppelt.

Die horizontalen Querverbindungen 20 haben einen weiteren, sehr gravierenden Nachteil. Sie liegen nämlich nicht paral lel zum B₀-Feld sondern senkrecht zu diesem, und das sollte wenn immer möglich vermieden werden, weil dadurch die Homo genität des B₀-Feldes verschlechtert wird. Um diese Ver schlechterung in Grenzen zu halten, muß der Supraleiter sehr schmal, d. h. mit möglichst wenig Material realisiert werden. Dadurch sinkt aber der maximal erlaubte HF-Strom, unterhalb dem noch ein linearer Zusammenhang zwischen HF-Strom und HF-Feld besteht, und damit auch das maximal er laubte HF-Feld. Um einen bestimmten NMR-Flipwinkel zu reali sieren, müssen deshalb längere Pulszeiten in Kauf genommen werden, was bei vielen NMR-Experimenten zu unschönen Spek tren führt.

Ein weiterer Nachteil rührt von den vertikalen Längsverbin dungen 21 des Resonators her, die aus Platzgründen sehr nahe an einer HF-Abschirmung 6 liegen. Diese erzeugen dort Wir belströme und damit HF-Verluste, die sich zurück in den Re sonator transformieren. Dadurch werden zwar die Abklingzei ten des Anregungsimpulses verkleinert, was vorteilhaft ist, zugleich aber auch das S/N-Verhältnis verschlechtert. Da je doch der Füllfaktor einer solchen Helmholtzanordnung bereits schlecht ist, macht sich hier der negative Einfluß der HF-Verluste auf das S/N-Verhältnis besonders stark bemerkbar.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demgegenüber, ei nen HF-Resonator mit den eingangs beschriebenen Merkmalen für NMR-Anwendungen vorzustellen, der trotz der Verwendung von supraleitenden Materialien einen erheblich höheren Füll faktor ermöglicht, bei dem die Homogenität des B₀-Feldes nicht verschlechtert wird und das erreichbare S/N-Verhältnis besonders hoch ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der HF-Resonator mindestens zwei, räumlich voneinander getrennte supraleitende Komponenten aufweist, die weder einzeln für sich genommen noch zusammen ein geschlossenes Resonanzsystem bilden, das auf der gewünschten Resonanzfrequenz resonant schwingen kann, und daß normal-leitende Verbindungselemente vorgesehen sind, die die supraleitenden Komponenten galva nisch und/oder kapazitiv derart miteinander verbinden, daß die supraleitenden Komponenten zusammen mit den normal-lei tenden Verbindungselementen ein oder mehrere geschlossene, auf der gewünschten Resonanzfrequenz resonant schwingungsfä hige Resonanzsysteme bilden.

Bei den erfindungsgemäßen Resonatoren handelt es sich durchwegs um solche, die mit normal-leitendem und supralei tendem Material aufgebaut sind. Als Supraleiter wird vorwie gend ein Hochtemperatursupraleiter wie z. B. YBCO verwendet.

Die erfindungsgemäße Lehre basiert auf folgenden Grundgedan ken:

1.) Der HF-Resonator ist aus mindestens zwei supraleitenden Komponenten zusammengesetzt, die im Bereich der gewünschten Frequenz und einzeln betrachtet keine strommäßig geschlos senen Resonanzsysteme darstellen, über normal leitende Ver bindungselemente galvanisch oder kapazitiv miteinander ver bunden sind und erst dadurch ein in sich geschlossenes Reso nanzsystem darstellen, das auf der gewünschten Frequenz in Resonanz ist.

Vorzugsweise wird aus den supraleitenden Komponenten und den normal-leitenden Verbindungselementen ein einziges Resonanz system gebildet. Es können aber auch mehrere geschlossene Resonanzsysteme gebildet werden, die dann allerdings im Be triebszustand miteinander koppeln. In diesem Fall müßten die einzelnen Resonanzsysteme so abgestimmt sein, daß sie nur ungefähr auf der gewünschten Frequenz in Resonanz sind und sich aus der Kopplung und sich daraus ergebenden Schwebungs frequenzen die eigentliche gewünschte Resonanzfrequenz ergibt.

2.) Die supraleitenden Komponenten bestehen aus länglichen, schmalen Plättchen, die alle parallel zum B₀-Feld orientiert und auf der Oberfläche eines fiktiven Zylinders verteilt sind, dessen Achse parallel zum B₀-Feld liegt und mit der Achse der Meßprobe übereinstimmt.

Dadurch ergibt sich eine kompakte und eng um die Meßprobe liegende geometrische Anordnung des Resonators. Man erreicht einen größeren Füllfaktor (und damit eine höhere Empfind lichkeit) und mehr freien Raum, um z. B. Gradientenspulen für spezielle NMR-Experimente einzubauen. Zudem liegen alle su praleitenden Beschichtungen parallel zum B₀-Feld, und des halb darf die Breite der Beschichtung viel größer gewählt werden, ohne daß dadurch die Homogenität des B₀-Feldes zu stark verschlechtert wird. Mit breiteren Beschichtungen las sen sich aber größere HF-Ströme, damit größere HF-Felder und mithin kürzere HF-Pulse erreichen.

3.) Die normal-leitenden Verbindungselemente bestehen aus zwei zylindrischen Ringen hoher elektrischer Leitfähigkeit und sind am oberen und unteren Ende der supraleitenden Kom ponenten angebracht.

Durch die Einführung von normal-leitenden Elementen werden HF-Verluste eingeführt, und das hat kürzere Abklingzeiten zur Folge. Der damit verbundene Verlust an Empfindlichkeit wird durch den hohen Füllfaktor wieder wettgemacht, und zwar ohne daß dies mit einer schlechten B₀-Homogenität er kauft wird.

4.) Die supraleitenden Komponenten und die mit ihnen galva nisch oder kapazitiv verbundenen Verbindungselemente bilden einen sogenannten "Bird-Cage"-Resonator.

Der "Bird-Cage"-Resonator ist zwar als geometrische Anord nung an sich bekannt, wird hier aber zum ersten Mal unter Benützung von normal- und supraleitenden Teilen realisiert. Bis heute fehlte das Know-How, um "Bird-Cage"-Resonatoren mit supraleitenden Elementen aufzubauen. Erst die erfin dungsgemäßen Ideen zeigen, wie diese zu realisieren sind.

"Bird-Cage"-Resonatoren bringen große Vorteile. Sie erzeu gen ein sehr homogenes HF-Feld und können zudem als Quadra turdetektoren geschaltet werden, d. h. als Detektoren, die auf den Empfang von Drehfeldern optimiert sind. Für NMR-Mes sungen ist diese Detektionsmethode besonders vorteilhaft, weil das von den Atomkernen gesendete NMR-Signal ebenfalls ein Drehfeld ist. Ein Quadraturdetektor ist deshalb besser an das zu empfangende NMR-Signal angepaßt und liefert daher ein S/N-Verhältnis, das im Idealfall um den Faktor √2 größ er sein kann, als bei einer konventionellen Detektion. Wei tere Erklärungen über den Drehfeld-Detektor werden unten folgen.

Zusammenfassend gilt:
Der erfindungsgemäße Resonator ist vorzugsweise ein "Bird-Cage"-Resonator in Hybrid-Technologie (d. h. er besteht aus normal-leitenden und supraleitenden Elementen), der zwar empfindlichkeitsmäßig dem Stand der Technik entspricht, hinsichtlich guter B₀-Homogenität, kurzen Abklingzeiten und kurzen HF-Pulsen jedoch dem Stand der Technik weit überlegen ist.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Be schreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter aufgeführten Merkmale er findungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als ab schließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1a eine räumliche Darstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen HF-Generators mit aufgeschnittener Abschirmung;

Fig. 1b eine Draufsicht auf die Ausführungsform nach Fig. 1a von oben;

Fig. 2 eine Vergrößerung des gestrichelten Bereichs aus Fig. 1b;

Fig. 3 eine Vergrößerung des gestrichelten Bereichs aus Fig. 2;

Fig. 4a eine supraleitende Beschichtung einer supraleitenden Komponente, die parallel zum Magnetfeld B₀ ausgerichtet ist;

Fig. 4b einen Schnitt durch die in Fig. 4a gestrichelt gezeichnete Ebene;

Fig. 5a eine supraleitende Beschichtung, die senkrecht zum Magnetfeld B₀ orientiert ist;

Fig. 5b einen Schnitt durch die Beschichtung aus Fig. 5a in der dort gestrichelt gezeichneten Ebene;

Fig. 6 einen schematischen Querschnitt durch eine supra leitende Komponente, die mittels Lot mit den Verbindungsringen verbunden ist.

Fig. 7 eine supraleitende Komponente, die über ein elektrisch isolierendes Blättchen kapazitiv mit den Verbindungsringen gekoppelt ist;

Fig. 8a einen Querschnitt durch eine supraleitende Komponente mit durchgehender supraleitender Beschichtung parallel zum Magnetfeld B₀;

Fig. 8b wie Fig. 8a, aber mit in parallele Streifen auf getrennter supraleitender Beschichtung;

Fig. 9a eine Ausführungsform des HF-Resonators mit schematisch dargestellter kapazitiver Signalauskopplung;

Fig. 9b die Ausführungsform nach Fig. 9a von oben;

Fig. 10 eine Ausführungsform mit galvanischer Auskopplung schematisch von oben;

Fig. 11a eine Ausführungsform mit induktiver Auskopplung;

Fig. 11b die Ausführungsform nach Fig. 11a schematisch von oben;

Fig. 12 einen HF-Resonator mit zwei gegenüberliegenden supraleitenden Komponenten schematisch in Richtung der Längsachse (parallel zum Magnetfeld B₀);

Fig. 13 wie Fig. 12, aber mit vier supraleitenden Komponenten in punktsymmetrischer Verteilung;

Fig. 13a wie Fig. 13, aber in axialsymmetrischer Verteilung;

Fig. 14 wie Fig. 12, aber mit sechs supraleitenden Komponenten in punktsymmetrischer Verteilung;

Fig. 14a wie Fig. 14, aber in axialsymmetrischer Verteilung der sechs supraleitenden Komponenten;

Fig. 15 wie Fig. 12, aber mit acht supraleitenden Komponenten in punktsymmetrischer Verteilung;

Fig. 16a einen HF-Resonator nach dem Stand der Technik;

Fig. 16b den HF-Resonator nach Fig. 16a schematisch von oben;

Fig. 17a einen HF-Resonator nach dem Stand der Technik gemäß US 5, 585, 723;

Fig. 17b den HF-Resonator nach Fig. 17a schematisch von oben;

Fig. 18 eine elektrische Verschaltung zur Auskopplung von Signalen in Quadratur aus einem erfindungs gemäßen HF-Resonator in "Bird-Cage"-Ausführung;

Fig. 19 ein elektrisches Schaltbild eines Differential übertragers nach dem Stand der Technik (Meinke/Gundlach);

Fig. 20a zwei galvanisch voneinander getrennte kapazitiv gekoppelte supraleitende Beschichtungen;

Fig. 20b wie Fig. 20a, aber mit in feine Streifen aufgeteilter supraleitender Beschichtung.

Fig. 1a und 1b zeigen eine Ausführungsform des erfindungs gemäßen Resonators. Die notwendigen thermischen Isolationen außen um den Resonator herum und innen zwischen einer Meß probe 5 und einem Trägergläschen 3 sind nicht explizit ein gezeichnet. Sie können beispielsweise aus koaxialen Glas röhrchen bestehen, deren Zwischenräume abgeschlossen und evakuiert sind.

Die nachfolgend aufgeführten Werte für die Abmessungen des Resonators beziehen sich auf einen Resonator, der für eine zylindrische Meßprobe mit einem Durchmesser von 5 mm gebaut ist. Für andere Meßproben würden sich entsprechend andere Werte ergeben. Die supraleitenden Komponenten 1, 1a, 1b bis 1f stellen die parallel zum H₀-Feld liegenden Hauptanteile des Resonators dar. Diese setzen sich aus den in Fig. 3 im Querschnitt dargestellten langen, schmalen Kristallplättchen 9 zusammen (z. B. ca. 4 mm breit, ca. 45 mm lang und ca. 0.5 mm dick), auf deren Außenseite die supraleitende Beschich tung 8 (ca. 0.5 µm Dicke) aufgetragen ist. Dargestellt ist in Fig. 2 eine Sechseranordnung, es können aber auch mehr oder auch weniger Plättchen verwendet werden, die auf einer zylinderförmigen, koaxial zur Meßprobe liegenden Oberfläche angeordnet sind (siehe Fig. 12, Fig. 13 und Fig. 15).

Die supraleitenden Komponenten 1, 1a bis 1e liegen auf den zwei Verbindungsringen 2a und 2b (z. B. 10 mm Durchmesser und 15 mm Breite), die aus einem metallischen, elektrisch gut leitenden Material hergestellt sind (z. B. 20 µm dicke Folien aus Kupfer, Aluminium oder Silber), und um das Trägergläs chen 3 gelegt werden. Die supraleitenden Komponenten werden mit den beiden Anpressvorrichtungen 4a und 4b auf die beiden ringförmigen Verbindungselemente 2a und 2b gepreßt, wodurch auch die beiden Verbindungsringe einen mechanischen Halt be kommen. Die Anpressvorrichtungen 4a, 4b sind beispielsweise Teflonbänder, die satt um die supraleitenden Komponenten 1 bis 1e gewickelt werden. Benachbarte Flächen zwischen den supraleitenden Schichten und den beiden Verbindungsringen stellen kapazitive Anteile des Resonators dar. Ihre Kapazi tätswerte werden durch die Dielektrizitätskonstante der Kri stallplättchen vorteilhaft erhöht.

Um den gewünschten Schwingungs-Mode im Resonator zu unter stützen, sind die beiden Verbindungsringe an zwei zueinander diametral liegenden Stellen parallel zur Achse unterbrochen (Unterbrechungskanäle 7a und 7b). Dadurch wird ein vordefi nierter Verlauf des HF-Stromflusses erzwungen, der in Fig. 2 mit Pfeilen dargestellt ist, und das hat zur Folge, daß die Vorrichtung zum Auskoppeln des NMR-Signals aus dem Resonator an einer wohldefinierten Stelle angebracht werden kann. Wenn die Anzahl der supraleitenden Komponenten gleich 2m ist, dann liegen die beiden Unterbrechungskanäle 7a und 7b bei einem geraden Wert von m unterhalb der Mitte einer supra leitenden Komponente (siehe Fig. 14), bei einem geraden Wert von m in der Mitte zwischen zwei supraleitenden Komponenten (siehe Fig. 15). Die Unterbrechungskanäle 7a und 7b haben einen weiteren Vorteil. Sie verkleinern die Wirbelströme in den Verbindungsringen 2a und 2b, die beim Schalten der z-Gradiente entstehen können.

Um die beschriebene Anordnung herum ist eine HF-Abschirmung 6 angebracht, die normalerweise zylinderförmig ist und elek trisch gut leitend sein muß, damit nicht zu große HF-Ver luste in den Resonator transformiert werden. Sie kann aus einem normal leitenden Material, z. B. ein versilbertes Kup ferrohr, oder noch besser aus einem Supraleiter bestehen.

Die Verbindung der supraleitenden Komponenten 1, 1a bis 1e mit den Verbindungsringen 2a und 2b kann auch mit Hilfe ei nes suszeptibilitätsarmen Lots erfolgen, wie dies in Fig. 6 dargestellt ist. Dazu wird die Unterseite der supraleitenden Komponenten, und zwar nur an den Stellen, wo diese mit den Verbindungsringen in Berührung kommt, mit einem Metall (z. B. Kupfer) beschichtet (Metallschicht 12), und anschließend die supraleitenden Komponenten an die Verbindungsringe gelö tet.

Eine weitere Möglichkeit der Befestigung der supralei tenden Komponenten ist in Fig. 7 dargestellt. Die supralei tenden Komponenten werden umgekehrt montiert, d. h. mit der supraleitenden Schicht 8 nach innen, und zwischen den supra leitenden Komponenten und den Verbindungsringen werden dün ne, elektrisch isolierende Plättchen 13 gelegt, die als Di elektrikum für die kapazitiven Anteile des Resonators die nen. Eine solche Scheibe darf nur sehr geringe dielektrische Verluste im HF-Bereich besitzen und kann aus einem Kunst stoff (z. B. einem Teflon-Kompound) bestehen, oder noch bes ser aus einer dünnen keramischen Scheibe (z. B. Al₂O₃) mit einer geeignet hohen Dielektrizitätskonstanten (z. B. 9.8). Zur Befestigung dieser Teile werden wiederum die Anpressvor richtungen 4a und 4b verwendet.

Die in den Fig. 12, 13, 14 und 15 dargestellten Anordnun gen der supraleitenden Komponenten 1, 1a, 1b, . . . 1m besit zen eine Punktsymmetrie. Diese Anordnungen erzeugen nur dann ein optimal homogenes HF-Feld innerhalb des umschlossenen Volumens, wenn genügend viele supraleitende Komponenten ver wendet werden. Ist die Zahl dieser Komponenten jedoch nied rig, z. B. nur 4 oder 6, dann läßt sich die Homogenität des HF-Feldes innerhalb des umschlossenen Volumens durch symme trisches Verschieben der einzelnen Komponenten verbessern. Aus der ursprünglichen Punktsymmetrie entsteht dadurch eine Axialsymmetrie, wie sie in Fig. 13a und 14a dargestellt ist. Einleuchtend ist diese Aussage, wenn die Zahl der Komponen ten vier ist. In diesem Fall ist die Helmholtz-Anordnung, wie sie in Fig. 13a dargestellt ist, die optimalste, und nicht die punktsymmetrische Anordnung von Fig. 13. Fig. 14a zeigt die optimale Anordnung für den Fall von sechs supra leitenden Komponenten.

Bemerkenswert ist zudem, daß in diesen optimierten Anord nungen die Unterbrechungskanäle 7a und 7b nicht mehr notwen dig sind, um eine bestimmte Stromverteilung zu erreichen. Die gewünschte Stromverteilung, die auch Schwingungs-Mode genannt wird, ergibt sich zwangsläufig durch die Axialsymme trie (siehe Fig. 13a und 14a).

Die Fig. 9a, 9b, 10, 11a und 11b zeigen verschiedene Mög lichkeiten, das NMR-Signal aus dem Resonator zu koppeln. Grundsätzlich gibt es deren drei, nämlich kapazitive, galva nische und induktive Auskopplungen.

Die kapazitive Auskopplung ist in Fig. 9a und Fig. 9b darge stellt. Mit den beiden Unterbrechungskanälen 7a und 7b ist die Richtung des HF-Feldes B_HF des Resonators festgelegt, nämlich senkrecht zur Ebene, die durch die beiden Unterbre chungskanäle verläuft. Zwei metallische Folien 14a und 14b (z. B. aus Kupfer, Aluminium oder Silber) werden elektrisch isolierend über der Anpressvorrichtung 4b und den beiden Un terbrechungskanälen befestigt. Sie stellen zwei Koppelkapa zitäten dar, die zwischen den Folien und den supraleitenden Komponenten wirken. Da der Resonator eine elektrisch symme trische Anordnung darstellt, wird ein kapazitives Ankopp lungsnetzwerk 15a, 15b und 15c ebenfalls symmetrisch aufge baut. Die Weiterleitung des NMR-Signals erfolgt über eine niederohmige Koaxialleitung 16 von beispielsweise 50 Ohm. Damit die Symmetriebedingung des Ankopplungsnetzwerkes er füllt ist, muß die Kapazität 15b ungefähr gleich der Summe der beiden Kapazitäten 15a und 15c sein. Mit dem Verhältnis der beiden Kapazitäten 15a und 15c läßt sich der Grad der Ankopplung an die Koaxialleitung 16 einstellen.

Fig. 10 stellt eine galvanische Auskopplung dar. Die Kontak tierungen befinden sich direkt auf den beiden supraleitenden Komponenten 1b und 1c, die symmetrisch zur Richtung des B_HF-Feldes liegen. Ein Auskopplungsnetzwerk 17a, 17b und 17c kann hier gleich wie bei der kapazitiven Auskopplung gewählt werden.

Fig. 11a und Fig. 11b zeigen eine induktive Auskopplung. Ei ne induktive Schleife 18 ist seitlich am Resonator ange bracht, und zwar so, daß die Fläche der Schleife senkrecht zur Richtung des B_HF-Feldes steht. Durch Verschieben und Drehen der Schlaufe läßt sich die Ankopplung an den Resona tor verändern. Die Resonanzfrequenz des Resonators muß mit zusätzlichen Mitteln, die hier nicht gezeigt sind, einge stellt werden. Das kann z. B. ein zylindrischer, metallischer Ring sein, der im Bereich der Verbindungsringe 2a und 2b über der Anpressvorrichtung 4a liegt und axial verschoben werden kann. Dadurch wird eine veränderliche kapazitive Be lastung des Resonators erzeugt, mit der die Resonanzfrequenz eingestellt werden kann.

Wie schon weiter vorne erwähnt, kann der "Bird-Cage"-Resona tor auch als Quadraturdetektor für den Empfang von Drehfel dern benützt werden. Diese Möglichkeit ergibt sich dank sei nes symmetrischen Aufbaus, mit dem zwei zueinander senkrecht stehende, identische Auskopplungen 14c und 14d sowie 14e und 14f möglich sind (siehe Fig. 18), die elektrisch und magne tisch voneinander entkoppelt sind. Das NMR-Drehfeld dreht in der xy-Ebene und erzeugt an den beiden kapazitiven Auskopp lungen zwei NMR-Signale, die zeitlich um 90° zueinander ver schoben sind. Diese beiden NMR-Signale werden mit Hilfe der Kapazitäten 19a, 19b und 19c sowie 20a, 20b, und 20c auf 50 Ohm impedanzmässig hinunter transformiert und anschließend an die HF-Buchsen 16a und 16b eines Power-Splitter/-Combi ners 22 geführt, wo die beiden NMR-Signale addiert und an die Ausgangsbuchse 16 geleitet werden. Die Ausgangsbuchse ist ihrerseits mit dem Vorverstärker (nicht dargestellt) verbunden.

Wie bereits erwähnt, sind die beiden NMR-Signale um 90° zu einander phasenverschoben. Um bei der Addition die volle Leistung der beiden NMR-Signale zu nützen, müssen sie in Phase addiert werden, d. h. eines dieser Signale muß noch eine zusätzliche Phasenverschiebung von 90° erfahren, was mit Hilfe der λ/4-Leitung 21 erreicht wird. Im weiteren ist zu beachten, daß die beiden NMR-Signale an den HF-Buchsen 16a und 16b je nach Drehrichtung des NMR-Drehfeldes entweder in Phase oder in Gegenphase sein können. Im Fall der Gegen phase würden sich die beiden Signale total kompensieren, was natürlich verhindert werden muß. Tritt dieser Fall ein, dann muß die Kapazität 20c mit dem Punkt B und nicht mehr mit dem Punkt A verbunden werden.

Mit dieser Quadraturdetektion kann die doppelte Signallei stung aus dem Resonator gekoppelt werden, was ein um den Faktor √2 höheres S/N-Verhältnis bedeutet!

Der Power-Splitter/-Combiner 22 setzt sich aus den beiden idealen Transformatoren 23a und 23b zusammen und stellt im wesentlichen eine symmetrische Brückenschaltung dar, die er stens das Sendesignal an der Eingangsbuchse 16c vom NMR-Si gnal an der Ausgangsbuchse 16 vollständig entkoppelt, zwei tens die Leistungen der beiden NMR-Signale an den Buchsen 16a und 16b verlustlos addiert und an den Ausgang 16 führt, und drittens die zur Verfügung stehende Sendeleistung an der Buchse 16c verlustlos und gleichmäßig auf die beiden Buch sen 16a und 16b, die über das kapazitive Netzwerk mit dem Resonator verbunden sind, verteilt. Die idealen Transforma toren müssen durch praktisch realisierbare Schaltungen er setzt werden. Im HF-Gebiet eignen sich dazu am besten Schal tungen, die mit HF-Leitungen aufgebaut sind, z. B. ringförmig angeordnete HF-Leitungen, sogenannte Ringleitungen. Im Stan dardwerk "Taschenbuch der Hochfrequenztechnik" von Meinke/ Gundlach, Kapitel "Parallelgeschaltete Leitungen und Ring leitungen", Abb. 14.7, ist ein solcher Differential übertrager mit einer Ringleitung beschrieben. Dieser ist auch in Fig. 19 nochmals dargestellt, und zwar so, daß ein direkter Vergleich mit der idealisierten Schaltung in Fig. 18 möglich ist. Die Ringleitung besteht aus drei λ/4-Leitun gen 24a, 24b, 24c und einer 3λ/4-Leitung 24d, wobei alle vier Leitungen einen gemeinsamen Wellenwiderstand besitzen, der um den Faktor √2 größer ist (z. B. 71 Ohm) als der Wel lenwiderstand der λ/4-Leitung 21 und der beiden Leitungen, die an die Buchsen 16 und 16c angeschlossen werden (z. B. 50 Ohm).

Bis jetzt wurden nur supraleitende Komponenten 1, 1a, 1b, . . . beschrieben, die einzeln betrachtet galvanisch zusammen hängend und in feine Streifen 8a, 8b, 8c, . . . eingeteilt wa ren. Der kapazitive Anteil des Resonators entstand an den Enden dieser supraleitenden Komponenten, dort wo diese mit den Verbindungsringen 2a und 2b in Berührung kamen. Das braucht aber nicht zwingend so zu sein, denn kapazitive An teile können auch in die supraleitende Beschichtung 8 der supraleitenden Komponenten integriert werden, wie dies in den Fig. 20a und 20b dargestellt ist. Dadurch erübrigen sich die Kapazitäten zwischen den supraleitenden Komponenten und den Verbindungsringen und beide Teile können galvanisch miteinander verbunden werden. Die supraleitende Beschichtung kann z. B. aus zwei galvanisch voneinander getrennten Teilen 8' und 8'' bestehen, die beide fingerförmig ineinander grei fen und dadurch eine kapazitive Verbindung erzeugen. Fig. 20a zeigt eine mögliche Anordnung. Elektrisch gesehen stel len die beiden Teile 8' und 8'' zwei Induktivitäten dar, die über eine Kapazität miteinander verbunden sind. Die Enden der beiden Teile 8' und 8'' sind galvanisch mit den Verbin dungsringen 2a und 2b verbunden. An Stelle der galvanischen Verbindung ist auch eine kapazitive Verbindung möglich, wo bei vorzugsweise die Kapazität dieser Verbindung größer bis sehr viel größer als die fingerförmige Kapazität sein soll te.

Fig. 20b zeigt eine mögliche Anordnung, wie auch in diesem Fall die beiden supraleitenden Beschichtungen 8' und 8'' in feine Streifen 8a, 8b, 8c, . . . aufgeteilt werden können, um die Magnetisierung des Supraleiters gering zu halten.

Es ist auch möglich, mehrere fingerförmige Kapazitäten auf der supraleitenden Beschichtung anzubringen, die alle elek trisch in Serie geschaltet sind.

Zum Schluß soll noch auf die störenden Einflüsse von supra leitenden Materialen eingegangen werden. Betrachtet man die supraleitende Beschichtung 8, dann fließen in dieser nicht nur die gewünschten HF-Ströme, sondern auch Gleichströme, die infolge der Magnetisierung des Supraleiters durch das statische B₀-Feld auftreten. Die supraleitende Schicht kann dadurch, abhängig von ihrer Masse und ihrer geometrischen Form und Orientierung, die Homogenität des Magnetfeldes stark verschlechtern. Es müssen deshalb bestimmte Regeln be achtet werden, die in den nachfolgenden 5 Punkten zusammen gestellt sind. Wenn dort von Strömen die Rede ist, dann sind damit Gleichströme gemeint, die infolge der Magnetisierung des Supraleiters entstehen.

1) Die supraleitende Beschichtung sollte möglichst dünn sein, da ihr Einfluß auf die Homogenität des B₀-Feldes mit zunehmender Masse zunimmt. Die Beschichtung sollte aber doch noch so dick sein, daß die auftretenden HF-Ströme ungehin dert fließen können. Im allgemeinen genügt aber bereits ei ne Dicke von ca. 0.5 µm.
2) Die supraleitende Beschichtung 8 sollte möglichst paral lel zum Feld B₀ des NMR-Magneten liegen, denn so hat sie den kleinsten Einfluß auf die Homogenität des B₀-Feldes am Ort der Meßprobe 5. Dies ist in den Fig. 4a und 4b sowie in den Fig. 5a und 5b illustriert. In Fig. 4b ist eine supra leitende Beschichtung 8 dargestellt, die parallel zum H₀-Feld orientiert ist und praktisch keine Feldinhomogenitäten erzeugt. Liegt hingegen die supraleitende Beschichtung quer zum H₀-Feld, wie dies in Fig. 5b illustriert ist, dann wer den starke Feldinhomogenitäten erzeugt.
3) Ist Punkt 2 erfüllt, dann sind es die in der Längsrich tung liegenden Enden 10, 11 der supraleitenden Beschichtung 8, welche noch Feldinhomogenitäten des H₀-Feldes erzeugen, und deshalb sollten diese möglichst weit entfernt vom akti ven Volumenbereich der Meßprobe 5 liegen. Fig. 4b zeigt solche Inhomogenitäten an den Endteilen oben und unten, die aber nur sehr schwach in Erscheinung treten. In Fig. 1a läßt sich der aktive Volumenbereich der Meßprobe 5 ab schätzen. Er liegt zwischen den Verbindungsringen 2a und 2b des Resonators. Die Volumenbereiche der Meßprobe 5, die im Innern der beiden Verbindungsringe 2a und 2b liegen, gehören nicht mehr dazu, denn die beiden Ringe haben einen abschir menden Effekt auf die Meßprobe 5 und verhindern, daß die Meßprobe dort HF-mäßig angeregt wird. In Fig. 1a erkennt man deutlich, daß die Enden der supraleitenden Komponenten 1b, 1c, 1d weit entfernt vom aktiven Volumenbereich der Meßprobe 5 gelegt wurden.
4) Die Forderung unter Punkt 2 kann in der Praxis nie exakt erfüllt werden. Es muß immer mit einer gewissen kleinen Schrägstellung der supraleitenden Beschichtung 8 gegenüber dem H₀-Feld gerechnet werden. Dadurch entstehen großflächi ge Kreisströme entlang den vier Seiten der Beschichtung, die unerwünschte Feldinhomogenitäten am Ort der Meßprobe erzeu gen können.

Um diesen Effekt abzuschwächen, wird die supraleitende Be schichtung 8 in möglichst viele einzelne, voneinander ge trennte Streifen 8a, 8b, . . . , 8z parallel zum Feld H₀ auf geteilt (siehe Fig. 8a und 8b). Die Kreisströme werden da durch gezwungen, sich innerhalb der schmalen Streifen kurz zuschließen und haben deshalb einen viel geringeren Ein fluß auf die Homogenität des H₀-Feldes.

5) Da die supraleitende Beschichtung 8 nicht aus einem ideal homogenen Material besteht, sind darin Bereiche mit unter schiedlichen kritischen Strömen vorhanden. Diese führen zu einer inhomogenen Verteilung der Stromfäden auf dem Supra leiter, und diese wiederum erzeugen Feldgradienten am Ort der Meßprobe und verschlechtern dort die Homogenität des H₀-Feldes. Auch dieser Störeffekt kann durch eine Aufteilung in viele einzelne Streifen, wie dies unter Punkt 4 bereits beschrieben wurde, stark unterdrückt werden.
6) In der hochauflösenden NMR-Spektroskopie werden sogenann te Shim-Spulen verwendet, die aus unterschiedlichen Spulen anordnungen aufgebaut und mit Strömen durchflossen sind, die einzeln eingestellt werden können. Diese Shim-Spulen erzeu gen zusätzliche Magnetfelder, mit denen eine Homogenisierung des H₀-Feldes erreicht wird. Die zusätzlichen Magnetfelder müssen nicht parallel zur supraleitenden Beschichtung 8 gerichtet sein, sondern können auch senkrecht zu ihr liegen. Dadurch erzeugen sie auf dieser Schicht relativ großflächi ge Kreisströme, die starke Inhomogenitäten am Ort der Meß probe verursachen. Durch die Unterteilung des Supraleiters in viele feine Streifen, wie dies unter Punkt 3 bereits be schrieben wurde, kann auch in diesem Fall das Problem stark entschärft werden, denn auf diese Weise können nur kleinflä chige Kreisströme mit reduzierten Stromstärken entstehen. Diese haben aber einen wesentlich kleineren Einfluß auf die Homogenität des H₀-Feldes.

Claims

1. Hochfreguenz(HF)-Resonator zum resonanten Aussenden und/ oder Empfangen von HF-Signalen auf einer gewünschten Re sonanzfrequenz in eine bzw. aus einer Meßprobe (5) in einem Untersuchungsvolumen im homogenen Magnetfeld B₀ einer Kernspinresonanz (NMR)-Apparatur, wobei der HF-Re sonator supraleitende Komponenten umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß der HF-Resonator mindestens zwei, räumlich voneinan der getrennte supraleitende Komponenten (1, 1a, 1b. . .1m) aufweist, die weder einzeln für sich genommen noch zusam men ein geschlossenes Resonanzsystem bilden, das auf der gewünschten Resonanzfrequenz resonant schwingen kann, und daß normal-leitende Verbindungselemente (2a, 2b) vorgesehen sind, die die supraleitenden Komponenten (1, 1a. . .1m) galvanisch und/oder kapazitiv derart miteinan der verbinden, daß die supraleitenden Komponenten (1, 1a. . .1m) zusammen mit den normal-leitenden Verbindungs elementen (2a, 2b) ein oder mehrere geschlossene, auf der gewünschten Resonanzfrequenz resonant schwingungsfä hige Resonanzsysteme bilden.

2. HF-Resonator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Komponenten (1, 1a, . . . 1m) aus länglichen, schmalen und mit einer supraleitenden Be schichtung (8) versehenen Plättchen (9) bestehen, die jeweils parallel zum Magnetfeld B₀ orientiert und auf einem Zylindermantel, dessen Achse parallel zum Magnet feld B₀ liegt und mit der Achse der Meßprobe (5) über einstimmt verteilt angeordnet sind.

3. HF-Resonator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitende Beschichtung (8) in möglichst viele feine Streifen (8a, 8b, 8c, . . .) aufgeteilt ist, die alle parallel zum Magnetfeld B₀ orientiert sind.

4. HF-Resonator nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn zeichnet, daß die supraleitende Beschichtung (8) in mindestens zwei Bereiche (8' und 8'') unterteilt ist, die miteinander kapazitiv verbunden sind.

5. HF-Resonator nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitende Beschichtung (8) aus einem Hochtemperatur-Supraleiter, z. B. YBCO besteht.

6. HF-Resonator nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Plättchen (9) aus einem Kri stall mit geeigneter kristalliner Struktur, z. B. LaAlO₃ oder Saphir bestehen.

7. HF-Resonator nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Komponenten (1, 1a, . . . 1m) an ihren beiden axialen Enden kapazitiv oder galvanisch mit normal-leitenden, metallischen, vorzugs weise ringförmigen Verbindungselementen (2a, 2b) mit ho her elektrischer Leitfähigkeit, verbunden sind.

8. HF-Resonator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungselemente (2a, 2b) an zwei diametral zueinander liegenden Stellen Unterbrechungskanäle (7a, 7b) aufweisen, die parallel zur Achse des Zylinderman tels verlaufen, so daß eine vordefinierte Stromvertei lung im Resonator entsteht.

9. HF-Resonator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Anordnung mit 2.m supraleitenden Kompo nenten (1, 1a. . .1m) die Unterbrechungskanäle (7a, 7b) für m=ungerade in der Mitte unterhalb einer supraleiten den Komponente, und für m=gerade in der Mitte zwischen zwei benachbarten supraleitenden Komponenten liegen.

10. HF-Resonator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Kompo nenten (1, 1a. . .1m) und die mit ihnen galvanisch und/ oder kapazitiv verbundenen Verbindungselemente (2a, 2b) einen sogenannten "Bird-Cage"-Resonator bilden.

11. HF-Resonator nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Auskopplung eines NMR-Signals aus dem "Bird-Ca ge"-Resonator über eine kapazitive Ankopplung (14a) er folgt.

12. HF-Resonator nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Auskopplung eines NMR-Signals aus dem "Bird-Cage"-Resonator über eine galvanische Ankopplung, vor zugsweise über direkte Kontaktierungen der supralei tenden Beschichtungen (8) erfolgt.

13. HF-Resonator nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der "Bird-Cage"-Resonator zwei or thogonal zueinander liegende Auskopplungen (14c, 14d und 14e, 14f) aufweist, mit denen eine Quadraturdetektion ermöglicht wird.