DE102012210815A1 - Magnetische kernresonanzsonde mit schlitz-superleit-spule mit normalmetallüberschicht - Google Patents

Magnetische kernresonanzsonde mit schlitz-superleit-spule mit normalmetallüberschicht Download PDF

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
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    • G01R33/28Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
    • G01R33/32Excitation or detection systems, e.g. using radio frequency signals
    • G01R33/34Constructional details, e.g. resonators, specially adapted to MR
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    • G01R33/34023Superconducting RF coils

Abstract

Eine magnetische Kernresonanzsonde (NMR-Sonde) weist ein superleitendes Material auf, das in einer Spirale (105) gebildet ist, mit einer Mehrzahl von Fingerchen (205), die durch eine Mehrzahl von Schlitzen (1515) getrennt sind, und eine Normalmetallüberschicht (805), die auf der Spirale (105) über der Mehrzahl von Fingerchen (205) und der Mehrzahl von Schlitzen (1515) gebildet ist.

Description

  • Magnetische Kernresonanz-Techniken (NMR-Techniken; NMR = nuclear magnetic resonance), wie zum Beispiel NMR-Spektrometer und -Bilderzeugungssysteme erlauben es Forschern, bestimmte magnetische Eigenschaften von Atomkernen zu beobachten. Die Beobachtungen können verwendet werden, um grundlegende chemische und physische Eigenschaften von Molekülen oder anderen kleinen Objekten zu studieren. NMR-Techniken werden üblicherweise zum Beispiel verwendet, um Forschung an organischen und anorganischen Molekülen auf dem Gebiet der Medizin, Chemie, Biologie und Pharmakologie auszuführen.
  • NMR-Messungen werden üblicherweise durch eine NMR-Sonde ausgeführt, die eine Probe empfängt, die studiert werden soll. Die Probe wird in ein statisches Magnetfeld platziert, das die magnetischen Dipole ihrer Atomkerne ausrichtet. Nachfolgend legt die NMR-Sonde ein zeitveränderliches Hochfrequenz-(HF-)Magnetfeld an die Probe an, um die Ausrichtung der magnetischen Dipole zu stören. Als nächstes erfasst die NMR-Sonde das Magnetfeld, das durch die gestörten Kerne erzeugt wird, wenn sie in ihre ausgerichteten Positionen zurückkehren. Abschließend wird das erfasste Magnetfeld analysiert, um verschiedene Aspekte der Probe zu identifizieren, wie zum Beispiel ihre Zusammensetzung, die Struktur ihrer Moleküle und andere wertvolle Informationen.
  • Die NMR-Sonde weist üblicherweise eine Sondenspule auf, die das zeitlich veränderliche Magnetfeld erzeugt, das an die Probe angelegt werden soll und/oder erfasst das Magnetfeld, das durch die gestörten Atomkerne erzeugt wird, wenn sie in ihre ausgerichteten Positionen zurückkehren. Diese Magnetfelder oszillieren üblicherweise in dem Hochfrequenzbereich (HF-Bereich). Dementsprechend kann die Sondenspule als eine HF-Senderspule, eine HF-Empfängerspule oder eine HF-Sender/Empfänger-Spule bezeichnet werden.
  • Um die Atomkerne ordnungsgemäß zu stören, sollte die Sondenspule das zeitlich veränderliche Magnetfeld an der Resonanzfrequenz der Atomkerne erzeugen. Zusätzlich dazu, um das Magnetfeld genau zu erfassen, das durch die Atomkerne erzeugt wird, sollte die Sondenspule abgestimmt werden, um magnetische Oszillationen bei der Resonanzfrequenz der Atomkerne zu erfassen.
  • Das Verhalten der Sondenspule kann gemäß ihrem Qualitätswert (Q-Wert) bewertet werden, der ihre Bandbreite relativ zu einer Resonanzfrequenz von Interesse anzeigt. Q ist umgekehrt proportional zu dem Widerstandswert der Spule. Somit weist eine Spule mit hohem Q-Wert ein niedrigeres thermisches Rauschen auf und somit, wenn sie auf die Frequenz der Probenkerne abgestimmt ist, kann sie ihre magnetischen Oszillationen mit hoher Empfindlichkeit erfassen. Dementsprechend, wenn andere Dinge gleich sind, kann eine Sondenspule mit einem höheren Q-Wert Messungen mit höherer Empfindlichkeit erzeugen als eine Sondenspule mit einem niedrigeren Q-Wert.
  • Eine Möglichkeit, den Q-Wert einer NMR-Sondenspule zu verbessern ist durch Bilden derselben mit einem superleitenden Material. Das superleitende Material kann die Empfindlichkeit der Spule durch Antworten auf relativ kleine Magnetfelder der Probe verbessern. Leider jedoch kann das superleitende Material auch ungewollte Magnetfelder an der Probe aufgrund von dauerhaften Gleichströmen erzeugen, die durch dieselbe fließen. Diese ungewollten Magnetfelder können die Homogenität des statischen Magnetfeldes verschlechtern, das an die Probe angelegt ist, was verhindern kann, dass die NMR-Sonde gut aufgelöste und hochempfindliche Messungen erhält.
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine magnetische Kernresonanz-Sondenspule, eine magnetische Kernresonanz-Sonde und ein Verfahren zum Bilden einer magnetischen Kernresonanz-Sondenspule mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.
  • Diese Aufgabe wird durch eine magnetische Kernresonanz-Sondenspule gemäß Anspruch 1, eine magnetische Kernresonanz-Sonde gemäß Anspruch 14 und ein Verfahren gemäß Anspruch 17 gelöst.
  • Gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel weist eine magnetische Kernresonanz-(NMR-)Sondenspule folgendes auf: ein superleitendes Material, das in einer Spirale mit einer Mehrzahl von Fingerchen gebildet ist, die durch eine Mehrzahl von Schlitzen getrennt sind; und eine Normalmetallüberschicht, die auf der Spirale über der Mehrzahl von Fingerchen und der Mehrzahl von Schlitzen gebildet ist.
  • Gemäß einem anderen, darstellenden Ausführungsbeispiel weist eine magnetische Kernresonanzsonde (NMR-Sonde) folgendes auf: eine Sondenspule, die ein superleitendes Material aufweist, das in einer Spirale mit einer Mehrzahl von Fingerchen gebildet ist, die durch eine Mehrzahl von Schlitzen getrennt sind, und eine Normalmetallüberschicht, die auf der Spirale über der Mehrzahl von Fingerchen und der Mehrzahl von Schlitzen gebildet ist; und einen Wärmetauscher, ausgebildet, das superleitende Material kryogen zu kühlen.
  • Gemäß einem anderen, darstellenden Ausführungsbeispiel weist ein Verfahren zum Bilden einer magnetischen Kernresonanz-Sondenspule (NMR-Sondenspule) folgendes auf: Bilden eines Hochtemperatur-Superleitfilms (HTS-Films; high-temperature superconducting film) auf dem Substrat; Bilden des HTS-Films in eine Spirale, die eine Mehrzahl von Fingerchen aufweist, die durch eine Mehrzahl von Schlitzen getrennt sind; und Bilden einer Normalmetallüberschicht über der Mehrzahl von Fingerchen und der Mehrzahl von Schlitzen.
  • Die beschriebenen Ausführungsbeispiele sind am besten aus der nachfolgenden, detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen verständlich. Es wird darauf hingewiesen, dass die verschiedenen Merkmale nicht notwendigerweise maßstabsgetreu gezeichnet sind. Tatsächlich können die Abmessungen beliebig vergrößert oder verkleinert werden, um die Erörterung zu vereinfachen. Warm immer anwendbar und durchführbar, beziehen sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche Elemente.
  • Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 ein schematisches Diagramm einer NMR-Sondenspule gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel;
  • 2 ein schematisches Diagramm, das einen Abschnitt der NMR-Sondenspule aus 1 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt;
  • 3 einen Graph, der eine Gruppe aus unerwünschten Resonanzmoden darstellt, die durch Schlitze in einer NMR-Sondenspule erzeugt werden können;
  • 4 einen Graph, der eine andere Gruppe aus unerwünschten Resonanzmoden darstellt, die durch Schlitze in einer NMR-Sondenspule erzeugt werden können;
  • 5 ein schematisches Diagramm, das einen Abschnitt der NMR-Sondenspule von 1 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt;
  • 6 ein schematisches Diagramm, das einen Abschnitt der NMR-Sondenspule aus 1 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt;
  • 7 ein schematisches Diagramm, das einen Teil der NMR-Sondenspule von 1 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt;
  • 8 ein schematisches Diagramm, das den Abschnitt darstellt, der in 7 gezeigt ist, nachdem er mit einer Normalmetallüberschicht abgedeckt ist, gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel;
  • 9 ein schematisches Diagramm, das den Abschnitt darstellt, der in 2 gezeigt ist, nachdem er mit einer Normalmetallüberschicht gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel abgedeckt wurde;
  • 10 ein schematisches Diagramm, das eine Konfiguration einer Normalmetallüberschicht darstellt, die den Abschnitt abdeckt, der in 7 gezeigt, gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel;
  • 11 ein schematisches Diagramm, das eine Konfiguration einer Normalmetallüberschicht darstellt, die den Abschnitt abdeckt, der in 7 gezeigt ist, gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel;
  • 12 einen Graph, der eine unerwünschte Resonanzmode in der NMR-Sondenspule von 1 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt;
  • 13A13D eine NMR-Sondenspule gemäß einem anderen, darstellenden Ausführungsbeispiel;
  • 14A14D eine NMR-Sondenspule gemäß einem anderen, darstellenden Ausführungsbeispiel; und
  • 15 ein Flussdiagramm, das ein Verfahren zum Bilden einer NMR-Sondenspule gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt.
  • In der nachfolgenden, detaillierten Beschreibung werden zu Zwecken der Erklärung und nicht der Einschränkung darstellende Ausführungsbeispiele, die spezifische Details offenbaren, ausgeführt, um ein tiefgreifendes Verständnis der vorliegenden Lehren zu geben. Für einen Fachmann auf dem Gebiet, der die vorliegende Offenbarung gelesen hat, ist es jedoch offensichtlich, dass andere Ausführungsbeispiele gemäß den vorliegenden Lehren, die von den spezifischen, hierin offenbarten Details abweichen, innerhalb des Schutzbereichs der angehängten Ansprüche verbleiben. Ferner können Beschreibungen von bekannten Vorrichtungen und Verfahren weggelassen sein, um die Beschreibung der Ausführungsbeispiele nicht zu verunklaren. Solche Verfahren und Vorrichtungen sind offensichtlich innerhalb des Schutzbereichs der vorliegenden Lehren.
  • Die hierin verwendete Terminologie ist ausschließlich zu Zwecken der Beschreibung bestimmter Ausführungsbeispiele und soll nicht einschränkend sein. Die definierten Ausdrücke sind zusätzlich zu technischen und wissenschaftlichen Bedeutungen der definierten Ausdrücke, wie sie üblicherweise verstanden werden und auf dem technischen Gebiet der vorliegenden Lehren akzeptiert sind.
  • Wie sie in der Beschreibung und den angehängten Ansprüchen verwendet werden, umfassen die Ausdrücke „ein, eine, eines” und „der, die, das” sowohl Singular- als auch Pluralformen, außer der Kontext gibt eindeutig anderes vor. Somit umfasst zum Beispiel „eine Vorrichtung” eine Vorrichtung und mehrere Vorrichtungen.
  • Wie sie in der Beschreibung und den angehängten Ansprüchen verwendet werden und zusätzlich zu ihren üblichen Bedeutungen, bedeuten die Ausdrücke „wesentlich” oder „im Wesentlichen” innerhalb akzeptabler Grenzen oder Grade.
  • Wie er in der Beschreibung und den angehängten Ansprüchen verwendet wird und zusätzlich zu seiner üblichen Bedeutung bedeutet der Ausdruck „ungefähr” innerhalb einer akzeptablen Grenze oder einem Betrag für einen Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet. Zum Beispiel bedeutet „ungefähr dasselbe”, dass ein Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet die Elemente, die verglichen werden, als die gleichen betrachtet.
  • Die darstellenden Ausführungsbeispiele beziehen sich allgemein auf NMR-Messtechniken, wie zum Beispiel NMR-Spektrometer und -Bilderzeugungssysteme. Bestimmte Ausführungsbeispiele stellen eine NMR-Sonde bereit, die eine NMR-Sondenspule aufweist, die aus einem superleitenden Material gebildet ist. Die NMR-Sondenspule ist entlang ihrer Länge geschlitzt, um dauerhafte Gleichströme zu reduzieren, die das statische Magnetfeld stören können, das an eine NMR-Probe angelegt ist. Die Schlitzspule ist ferner mit einer nichtgeschlitzten Normalmetallüberschicht abgedeckt, um unerwünschte Resonanzmoden zu beseitigen, die durch das Schlitzen erzeugt werden, und um eine Bogenbildung zwischen benachbarten Schlitzelementen zu verhindern. Die Beseitigung von unerwünschten Resonanzmoden und Bogenbildung kann die Fähigkeit der Sonde verbessern, empfindliche Messungen zu erhalten.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer NMR-Sondenspule 100 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel. Ein Gitter ist in 1 bereitgestellt, um die Skala der NMR-Sondenspule 100 darzustellen, wobei jedes Quadrat in dem Gitter 1 nm entspricht.
  • Die NMR-Sondenspule 100 ist in einer NMR-Sonde positioniert und sie führt eine Übertragung und/oder einen Empfang von elektromagnetischen Signalen im Hinblick auf eine Probe in der Sonde aus. Anders ausgedrückt kann sie ein HF-Magnetfeld an einer Probe bereitstellen, um ihre Atomkerne zu stimulieren und/oder eine entsprechende Antwort von den Atomkernen zu empfangen.
  • Die NMR-Sondenspule 100 ist in einer Spirale 105 gebildet, um ein Magnetfeld an der Probe zu erzeugen. Die Spirale 105 weist einen Dünnfilm eines Hochtemperatur-Superleitmaterials auf (HTS-Material), das auf einem dielektrischen Substrat gebildet ist, eine Mehrzahl von Schlitzen, die entlang der Länge des HTS-Materials gebildet sind, und eine Normalmetallüberschicht, die über dem HTS-Material gebildet ist, strukturiert auf dieselbe Weise wie das HTS-Material. Der Zweck dieser ersten Normalmetallschicht ist es, ein Ausbrennen des HTS-Films unter Hochleistungsbedingungen zu verhindern, durch ein sogenanntes „HF-Quench”. Diese Normalmetallschicht ist unterschiedlich zu der ungeschlitzten Normalmetallschicht, was Gegenstand dieser Anmeldung ist. In dem Rest dieser Anmeldung werden wir nicht in jedem Fall ausdrücklich diese erste Normalmetallschicht erwähnen, aber sie bildet üblicherweise einen Teil der HTS-Schicht.
  • Das HTS-Material kann zum Beispiel Yttrium-Barium-Kupfer-Oxid (YBCO) oder verschiedene andere seltene Erd-Barium-Kupfer-Oxide aufweisen (ReBCO). Es ist üblicherweise auf einem dielektrischen Substrat gebildet, wie zum Beispiel synthetischem Saphir, durch einen Epitaxialwachstumsprozess. In dem Epitaxialwachstumsprozess wird das HTS-Material auf das Substrat durch Sputtern, Verdampfung oder eine von verschiedenen anderen Aufbringungstechniken aufgebracht. Bei einigen Beispielen ist das Substrat ungefähr 400 Mikrometer dick und das HTS-Material ist ungefähr 0,3 Mikrometer dick. Nachdem das HTS-Material auf das Substrat aufgebracht ist, kann ein Grat eines Normalmetalls, wie zum Beispiel Gold, über das HTS-Material platziert werden, um es gegen Ausbrennen während des Anlegens von hoher HF-Leistung zu schützen und die Verschlechterung durch Umweltverschmutzung zu verhindern.
  • Das HTS-Material und dessen erste Normalmetallbeschichtung werden geätzt, um die Schlitze (die wir „Spältchen” nennen, um von den größeren „Spalten” oder Zwischenräumen zwischen den Windungen einer Spirale oder zwischen Fingern auf einem interdigitalen Kondensator zu unterscheiden) entlang ihrer Länge zu bilden. Dies kann zum Beispiel unter Verwendung von Photolithographie erreicht werden. Die Schlitze teilen das HTS-Material in eine Anzahl von parallelen Kanälen oder Fingerchen. Diese Fingerchen sind in 1 nicht sichtbar, so dass 2 eine vergrößerte Ansicht eines Abschnitts 110 der NMR-Sondenspule 100 zeigt.
  • Das HTS-Material kann später weiter modifiziert werden, um die fundamentale Resonanzmode der Spirale 105 fein abzustimmen. Dies kann zum Beispiel erreicht werden durch Ausführen eines Laserabgleichs bis die fundamentale Resonanzmode auf der gewünschten Frequenz ist.
  • Eine zweite Normalmetallüberschicht ist auf dem HTS-Material über den Fingerchen gebildet. Die Normalmetallüberschicht deckt sowohl die Fingerchen als auch die Schlitze zwischen denselben ab. Sie wird üblicherweise gebildet durch Aufbringen von Metall auf das Substrat über dem HTS-Material und dann Strukturieren des aufgebrachten Materials in der Form einer Spirale 105. Diese Struktur ist unterschiedlich zu der Struktur der HTS-Schicht. Die Normalmetallüberschicht kann zum Beispiel Gold, Silber oder eine andere relativ reaktionsunfähige und hochleitfähige Schicht oder eine Kombination aus Metallen, wie zum Beispiel eine Dünnschicht aus Titan mit einer dickeren Schicht aus Gold darauf aufweisen. Es ist Fachleuten auf dem Gebiet bekannt, dass Gold schlecht an Oxiden wie zum Beispiel Saphir haftet, so dass häufig Titan verwendet wird, um eine Haftung zu fördern.
  • Die NMR-Sondenspule 100 wird üblicherweise in einer kryogenen Sonde in Verbindung mit einem Temperatursteuermechanismus verwendet. Bei einigen Ausführungsbeispielen sind zum Beispiel zwei NMR-Sondenspulen 100 auf gegenüberliegenden Seiten einer Probenröhre platziert, und ein Substrat, das jede Spule stützt, ist an einen Wärmetauscher angebracht. Der Wärmetauscher stellt ein Kühlen und eine Temperatursteuerung von jeder NMR-Sondenspule 100 bereit. Während des Betriebs werden die NMR-Sondenspulen 100 üblicherweise auf eine Temperatur von ungefähr 20 K oder niedriger gekühlt. Dieses Kühlen neigt dazu, ein elektrisches Rauschen („Johnson” oder „thermisches” Rauschen) in dem HTS-Material zu minimieren, und kann die Amplitude und Leistungsempfindlichkeit wesentlich erhöhen.
  • Die Wicklungen der Spirale 105 können induktiv mit einer Kopplungsschleife gekoppelt sein, die elektrisch mit einem NMR-Spektrometer verbunden ist. Die Kopplungsschleife kann HF-Energie zu der NMR-Sondenspule 100 bereitstellen, um eine NMR-Resonanz zu erregen, und kann eine Antwort empfangen, die in der NMR-Sondenspule 100 von der Probe induziert wird, und die Antwort zu dem Spektrometer zur Verarbeitung, Aufzeichnung und Anzeige übertragen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen ist die Spirale 105 in einer Rücken-zu-Rücken-Konfiguration mit einer anderen Spirale angeordnet, die in der entgegengesetzten Richtung gewickelt ist. Anders ausgedrückt kann die Spirale 105 eine von zwei gegengewickelten Spiralen sein. Verschiedene Beispiele von gegengewickelten Spiralen sind beschrieben in der gemeinsam zugewiesenen US-Patentanmeldung Nr. 7,701,217 von Withers u. a., deren Offenbarung hierin mit Bezugnahme auf ihrer Gesamtheit aufgenommen ist. Bei einem beispielhaften Ausführungsbeispiel sind die gegengewickelten Spiralen ausgebildet, um bei ungefähr 150 MHz zu schwingen, um 13C in einem 14,1-T-Magneten zu erfassen. Eine Sonde mit diesen Spiralen kann entworfen sein, um Proben in 1,5-mm-Außendurchmesserröhren aufzunehmen.
  • 2 stellt den Abschnitt 110 der NMR-Sondenspule 100, die in 1 gezeigt ist, gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel dar. Abschnitt 110 ist ohne die Normalmetallüberschicht gezeigt, so dass Fingerchen in jeder Windung der Spirale 105 sichtbar sind. Ein Gitter ist vorgesehen, um den Maßstab der Fingerchen darzustellen, wobei jedes Quadrat in dem Gitter 10 μm entspricht.
  • Bezug nehmend auf 2 weist jede Windung der Spirale 105 elf Fingerchen 205 des HTS-Materials auf. Bei einer typischen Konfiguration sind die Windungen der Spirale 105 voneinander um ungefähr 30 bis 100 μm getrennt, und die Fingerchen 205 sind voneinander um ungefähr 3 μm getrennt. Fingerchen 205 weisen üblicherweise Breiten von ungefähr 10 μm auf.
  • Schlitze sind zwischen den Fingerchen 205 für eine elektrische Trennung gebildet. Diese elektrische Trennung reduziert die Stärke der magnetischen Felder, die durch dauerhafte Stromschleifen in dem HTS-Material erzeugt werden. Die Reduktion dieser Magnetfelder verhindert die Verzerrung der Magnetfeldhomogenität in einer Probenregion in der Nähe der NMR-Sondenspule 100. Bei einigen Anwendungen kann eine angemessene Reduktion erreicht werden durch Einschränken der Breite jedes Fingerchens 205 auf ungefähr 10 μm oder weniger.
  • Die Hinzufügung von Schlitzen zu dem HTS-Material hat eine relativ geringfügige Auswirkung auf die fundamentale Resonanzmode der NMR-Sondenspule 100, neigt jedoch dazu, unerwünschte Resonanzmoden zu multiplizieren. Die Hinzufügung der Normalmetallüberschicht unterdrückt die meisten der unerwünschten Resonanzmoden dadurch, dass sie kurzgeschlossen werden.
  • 3 und 4 stellen Beispiele von unerwünschten Resonanzmoden dar, die durch Schlitze in einer NMR-Sondenspule erzeugt werden können, die ein HTS-Material aufweisen, ohne die Normalmetallüberschicht. Genauer gesagt ist 3 eine S11-Skizze, die eine Gruppe aus unerwünschten Resonanzmoden darstellt, die einer Mode höherer Ordnung einer nichtgeschlitzten Spule entsprechen, und 4 ist eine S11-Skizze, die eine Gruppe aus unerwünschten Resonanzmoden darstellt, die einer anderen Mode höherer Ordnung der ungeschlitzten Spule entsprechen.
  • Die NMR-Sondenspule aus 3 und 4 ist eine Spiralspule, die für die Erfassung von Deuterium in einem 11,7-Tesla-Magnet hergestellt ist. Ohne Schlitze weist die Spule eine fundamentale Resonanzmode auf, wie durch ein elektromagnetisches Simulationsprogramm vorhergesagt wird, bei 69 MHz und Moden höherer Ordnung bei 168, 256, 353 und 449 MHz. Die Spule kann auf eine Zielfrequenz von 76,7 MHz durch Lasertrimmen abgestimmt werden. Die Modenbeabstandung von ungefähr 92 MHz ist eine Frequenz, bei der eine zusätzliche halbe Wellenlänge in eine ungefaltete Länge der Spirale einpasst.
  • Die NMR-Sondenspule von 3 und 4 ist in zehn Fingerchen unter Verwendung von neun Schlitzen unterteilt. Nach dieser Teilung weist die Spule eine fundamentale Resonanzmode bei einer Frequenz von 68 MHz, eine zweite Mode bei 167,35 MHz, eine dritte Mode bei 255 MHz, eine vierte Mode nahe 350 MHz und eine fünfte Mode nahe 450 MHz auf. Zusätzlich dazu wird jede Mode höherer Ordnung eine Gruppe von zehn Moden höherer Ordnung in der gespaltenen Spule. Zum Beispiel wird die zweite Mode in der gespaltenen Spule von acht Moden zwischen 185 und 191 MHz begleitet und einer neunten Mode bei 197 MHz. Anders ausgedrückt wird die zweite Mode eine Gruppe von zehn Moden gemäß der Anzahl von Fingerchen in der gespaltenen Spule.
  • Die Gruppen höherer Moden neigen dazu, NMR-Messungen zu verzerren, und so ist es wünschenswert, so viele von ihnen wie möglich zu beseitigen. Diese höheren Moden können besonders schwierig sein, wenn sie in die Nähe einer Frequenz eines Kerns höherer Frequenz fallen, wie zum Beispiel ein Proton, da sie verhindern können, dass der Kern mit hoher Empfindlichkeit erfasst wird.
  • Bei dem Beispiel von 3 wird die dritte Mode der ungeschlitzten Spule eine Gruppe mit neun zusätzlichen Moden zwischen 277 und 294 MHz in der gespaltenen Spule. Bei dem Beispiel von 4 wird die fünfte Mode der ungeschlitzten Spule nahe 450 MHz eine Gruppe mit neun zusätzlichen Moden zwischen 464 und 487 MHz. Diese Moden können bestimmte Messungen verschlechtern, da sie nahe an die Protonenresonanz bei 500 MHz fallen.
  • Eine Möglichkeit, unerwünschte Moden zu adressieren, die in die Nähe von Frequenzen von Interesse fallen, ist das Lasertrimmen der Sondenspule, um diese Moden zu vermeiden. Dieses Trimmen kann jedoch teuer und zeitaufwendig sein. Es ist ferner unzuverlässig und unumkehrbar. Eine andere Möglichkeit, unerwünschte Moden in der Nähe von Frequenzen von Interesse zu adressieren ist es, Spulen zu verwerfen, die solche Moden aufweisen, und sie durch andere Spulen mit Moden weiter weg zu ersetzen. Dies erhöht auch Kosten und Zeit zum Herstellen der Spulen. Eine andere Möglichkeit, diese unerwünschten Moden zu vermeiden ist durch Hinzufügen der Normalmetallüberschicht zu der Spule. Die Normalmetallüberschicht beseitigt die unerwünschten Moden, die aus den Schlitzen in dem HTS-Material entstehen, und führt dies aus mit überlegener Zuverlässigkeit und niedrigeren Kosten als die anderen Verfahren.
  • Zusätzlich zu dem Problem von unerwünschten Moden können die Schlitze in dem HTS-Material ferner ein elektrisches Bogenbildungsproblem erzeugen. Diese Bogenbildung kann eine Hauptquelle des Versagens bei bestimmten Typen von NMR-Sonden sein, wie zum Beispiel Hochleistungssonden, die für Kohlenstoffüberwachung entworfen sind. Bei solchen Sonden kann eine große Potenzialdifferenz zwischen benachbarten Fingerchen bestehen, was verursacht, dass ein Bogen zwischen denselben gebildet wird. Als Beispiel kann die Bogenbildung an den Enden der Fingerchen 205 aufgrund von intensivierten elektrischen Feldern auftreten, die aus der Geometrie der Enden resultieren.
  • 5 und 6 stellen Beispiele von unterschiedlichen Endkonfigurationen für Fingerchen 205 der NMR-Sondenspule 100 dar. Diese Beispiele werden an einem Abschnitt 210 genommen, gezeigt in 2, und ein Gitter wird bereitgestellt, um den Maßstab der Fingerchen 205 zu zeigen. In dem Gitter entspricht jedes Quadrat 10 μm.
  • Bezug nehmend auf 5 sind die Enden der Spirale 105 in eine Halbkreisform abgerundet, und die Enden der Fingerchen 205 weisen scharfe Ecken 505 auf. Diese Ecken können ein relativ hohes elektrisches Feld zwischen Fingerchen 205 mit unterschiedlichen elektrischen Potenzialen erzeugen. Dies kann zu einer Bogenbildung zwischen benachbarten Fingerchen 205 führen.
  • Bezug nehmend auf 6 wird die Bogenbildung unterdrückt durch Bilden der Enden der Fingerchen 205 mit Halbkreisformen, was dazu neigt, das elektrische Spitzenfeld zu reduzieren, das zwischen benachbarten Fingerchen 205 erzeugt wird. Zusätzlich dazu wird die Bogenbildung weiter unterdrückt durch Erhöhen der Distanz zwischen benachbarten Fingerchen 205 von zum Beispiel 2,5 auf 3 μm.
  • Obwohl die Bogenbildung reduziert werden kann durch Neuformen der Enden der Fingerchen 205, kann eine Bogenbildung auch entlang der Länge der Fingerchen 205 und zwischen zwei Spiralen in einem gegengewickelten Paar auftreten. Diese Formen einer Bogenbildung werden nicht ohne Weiteres nur durch Neuformen der Spirale 105 unterdrückt. Die Normalmetallüberschicht jedoch, die über dem HTS-Material gebildet ist, kann die Bogenbildung zwischen benachbarten Fingerchen durch Ausgleichen ihrer elektrischen Potenziale im Wesentlichen beseitigen.
  • 7 ist ein schematisches Diagramm, das ein anderes Beispiel von Abschnitt 210 der NMR-Sondenspule 100 darstellt. Ein Gitter ist in 7 bereitgestellt, um den Maßstab der NMR-Sondenspule 100 darzustellen, wobei jedes Quadrat des Gitters 2 μm entspricht. Bei dem Beispiel von 7 ist jedes der Fingerchen 205 ungefähr 11 μm breit und die Schlitze sind ungefähr 2,5 μm breit.
  • 8 ist ein schematisches Diagramm, das den Abschnitt 210 darstellt, der in 7 gezeigt ist, nachdem er mit einer Normalmetallüberschicht 805 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel abgedeckt wurde. Die Normalmetallüberschicht 805 weist ein Metall auf, wie zum Beispiel Gold, das über der Spirale 105 aufgebracht wird, die die Fingerchen 205 umfasst, und dann in die Form der Spirale 105 strukturiert wird.
  • 9 ist ein schematisches Diagramm, das den Abschnitt 110 von 2 darstellt, nachdem er mit einer Normalmetallüberschicht 805 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel abgedeckt wurde. Wie in 9 dargestellt ist, überspannt die Normalmetallüberschicht 805 die Breite jeder Wicklung der Spirale 105, um unerwünschte Moden und Bogenbildung zu unterdrücken.
  • 10 ist ein schematisches Diagramm, das eine Konfiguration einer Normalmetallüberschicht 805 in dem Abschnitt 210 von 7 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt. In 10 ist die Normalmetallüberschicht 805 in Beziehung zu den Fingerchen 205 gezeigt. Genauer gesagt ist die Normalmetallüberschicht 805 mit Außenkanten gezeigt, die im Wesentlichen mit Außenkanten der Fingerchen 205 ausgerichtet sind.
  • Bei den vorangehenden und anderen Ausführungsbeispielen können elektrische Verluste bei den NMR-Sondenspulen aus einer Vielzahl von Gründen auftreten. Diese elektrischen Verluste können Widerstand zu den Spulen hinzufügen, was dazu neigt, elektrisches Rauschen zu erhöhen und Empfindlichkeit zu reduzieren. Ferner kann die Verwendung der Normalmetallüberschicht insbesondere zu elektrischen Verlusten und Rauschen auf verschiedene Weisen beitragen. Die folgenden vier Verlustmechanismen sind insbesondere relevant für den Entwurf bestimmter Ausführungsbeispiele, die eine ungeschlitzte Normalmetallüberschicht umfassen.
  • Ein erster Verlustmechanismus ist ein erhöhter Oberflächenwiderstand des Superleiters, der aus der ungeschlitzten Normalmetallüberschicht resultiert. Der erhöhte Oberflächenwiderstand ist unabhängig davon, wie die Überschicht strukturiert ist. Zusätzlich dazu ist er proportional zu der Dicke und Leitfähigkeit der Überschicht derart, dass eine dünne und schlechtleitende Überschicht weniger Verlust hinzufügt als eine dickere und besser leitfähige Überschicht.
  • Ein zweiter Verlustmechanismus ist eine Fehlausrichtung zwischen der ungeschlitzten Überschichtstruktur und der HTS-Struktur aufgrund von Gold, das sich über den Rand der HTS-Finger erstreckt. Dieser Verlust tritt auf, da HF-Ströme dazu neigen, sich in der Nähe der Kanten bzw. Ränder der Finger anzusammeln. Dieser Verlust nimmt ferner mit einer zunehmenden Überschichtdicke und Leitfähigkeit zu.
  • Ein dritter Verlustmechanismus umfasst elektrische Potenzialdifferenzen zwischen den verschiedenen Fingerchen, die einen Finger bilden. Diese Potenzialdifferenzen sind im allgemeinen klein im Vergleich zu der Potenzialdifferenz zwischen benachbarten Fingern, aber sie sind nicht notwendigerweise null. Diese Potenzialdifferenzen können einen Stromfluss durch die Normalmetallüberschicht in den Spältchen zwischen den Fingerchen treiben, um einen elektrischen Verlust zu verursachen. Im Gegensatz zu dem ersten und zweiten Verlustmechanismus neigen diese Verluste dazu, mit zunehmender Normalmetalldicke und Leitfähigkeit abzunehmen.
  • Ein vierter Verlustmechanismus resultiert aus dem Kontaktwiderstand zwischen dem ungeschlitzten Normalmetall und dem Normalmetall, das mit dem HTS-Film strukturiert wurde.
  • 11 ist ein schematisches Diagramm, das eine andere Konfiguration einer Normalmetallüberschicht 805 in dem Abschnitt 210 von 7 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt. In 11 ist die Normalmetallüberschicht 805 mit Außenkanten gezeigt, die um ungefähr 3 μm von den Außenkanten der Fingerchen 205 zurückgesetzt sind. Durch Adressieren des zweiten Verlustmechanismus, der oben erwähnt wurde, kann dieses Zurücksetzen der Normalmetallüberschicht 805 den Q-Wert der NMR-Sondenspule 100 verbessern.
  • 12 ist ein Graph, der eine unerwünschte Resonanzmode der NMR-Sondenspule 100 mit einer Normalmetallüberschicht 805 gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel darstellt, wie durch ein elektromagnetisches Modellierungsprogramm gezeigt wird. Der Graph von 12 kann mit dem Graph von 4 verglichen werden, der einer Spirale ohne die Normalmetallüberschicht 805 entspricht. Wie durch 12 angezeigt ist, beseitigt die Zufügung einer Normalmetallüberschicht 805 die unerwünschten Moden, die den Schlitzen zwischen den Fingerchen 205 zugeordnet werden können. Dementsprechend ist nur eine der zehn unerwünschten Moden, die in 4 gezeigt sind, in 12 vorhanden.
  • Bei experimentellen Beispielen der NMR-Sondenspule 100, die YBCO als das HTS-Material und Gold als die Normalmetallüberschicht 805 verwenden, wurden die folgenden Q-Werte erhalten. Ein Satz aus acht NMR-Sondenspulen in der Konfiguration von 2 ohne die Normalmetallüberschicht 805 hatte durchschnittlich gemessene angepasste Q-Werte von 11500. Ein Satz aus zwei Spulen mit der Konfiguration von 10, mit Goldüberbeschichtung, ausgerichtet mit den Kanten der Fingerchen 205, hatte durchschnittliche Q-Werte von 4400. Die Einzelspule mit der zurückgesetzten Goldspirale wies einen angepassten Q-Wert von 5890 auf, und die mit der Goldspirale erweiterte wies einen angepassten Q-Wert von 1860 auf. Diese Q-Werte sind nur Beispiele und die obigen Q-Werte können auf eine Anzahl von Weisen verbessert werden, wie zum Beispiel durch Reduzieren oder Erhöhen der Dicke der Goldüberschicht. Da einer der Verlustmechanismen, die der Normalmetallüberschicht zugeordnet sind, als Inverse der Überschichtdicke variiert und die zwei Mechanismen in Proportion zu der Dicke variieren, besteht eine optimale Dicke, die einen maximalen Q-Wert ergibt.
  • 13A13D stellen eine NMR-Sondenspule 1300 gemäß einem anderen darstellenden Ausführungsbeispiel dar. Bei 13A13D ist die NMR-Sondenspule 1300 mit zunehmenden Vergrößerungspegeln gezeigt.
  • Ähnlich zu anderen NMR-Sondenspulen, die oben beschrieben sind, weist die NMR-Sondenspule 1300 einen HTS-Film 1306 auf, der durch eine ungeschlitzte Überschicht 1310 beschichtet ist. Die NMR-Sondenspule 1300 reduziert jedoch den Bereich des HTS-Films 1305, der durch die ungeschlitzte Überschicht 1310 beschichtet ist, durch Bilden der ungeschlitzten Überschicht 1310 nur zwischen Zwischenräumen in dem HTS-Film. Anders ausgedrückt ist die ungeschlitzte Überschicht 1310 primär in den Spältchen gebildet und deckt den HTS-Film 1305 nur entlang der Kanten der HTS-Fingerchen ab, um einen ohmschen Kontakt herzustellen. Dies verhindert, dass die Überschicht den Oberflächenwiderstand des HTS-Films in der Mitte der Fingerchen erhöht.
  • 14A14D stellen eine NMR-Sondenspule 1400 gemäß einem anderen, darstellenden Ausführungsbeispiel dar. In 14A14D ist die NMR-Sondenspule 1400 mit zunehmenden Vergrößerungspegeln gezeigt.
  • Ähnlich zu anderen NMR-Sondenspulen, die oben beschrieben sind, weist die NMR-Sondenspule 1400 einen HTS-Film 1405 auf, der durch eine ungeschlitzte Überschicht 1410 beschichtet ist. Bei der NMR-Sondenspule 1400 jedoch deckt die ungeschlitzte Überschicht 1410 den HTS-Film 1405 nur in sechs Regionen oder „Flecken” ab, die um die Spirale verteilt sind. Dies erhöht den Oberflächenwiderstand nur an diesen wenigen Flecken oder Stellen. Es kann jedoch elektrische Verluste aus dem dritten Mechanismus erhöhen, der oben beschrieben wurde.
  • Bei bestimmten Ausführungsbeispielen ist eine NMR-Sondenspule in einem gegengewickelten Paar aus Spiralen gebildet. Bei solchen Ausführungsbeispielen wird eine geschlitzte HTS-Spirale mit der Normalmetallüberschicht in Kombination mit einer geschlitzten HTS-Spirale ohne die Normalmetallüberschicht verwendet. Diese Kombination aus Spulen kann von dem verbesserten Q-Wert der Spule ohne die Normalmetallüberschicht profitieren, während sie ferner von der Reduktion von unerwünschten Moden der anderen Spule profitiert. Die Gruppen der unerwünschten Moden in der Spule ohne die Normalmetallüberschicht kann im Wesentlichen entkoppelt von der Spule mit der Normalmetallüberschicht sein, wodurch das Verhalten des gegengewickelten Paars verbessert wird.
  • 15 ist ein Flussdiagramm, das ein Verfahren 1500 zum Bilden einer NMR-Spule gemäß einem darstellenden Ausführungsbeispiel zeigt. In der nachfolgenden Beschreibung sind Beispielverfahrensschritte durch Klammern angezeigt.
  • Bezug nehmend auf 15 beginnt das Verfahren durch Bilden eines Films aus HTS-Material auf einem dielektrischen Substrat (1505). Das dielektrische Substrat weist üblicherweise Saphir auf, und kann in der Form eines Wafers bereitgestellt sein, der geeignet zum Herstellen mehrerer Sondenspulen ist. Bei einem Ausführungsbeispiel wird das HTS-Material gebildet durch Einfügen des Substrats in eine Kammer zur gemeinsamen Bedampfung und zum gleichzeitigen Verdampfen von Yttrium, Barium und Kupfer, um eine anfängliche Schicht auf dem Substrat zu bilden. Das Substrat wird dann in eine Sauerstoffatmosphäre platziert, um die anfängliche Schicht zu oxidieren. Das Substrat weist ein Gitter auf, das YBCO entspricht, was ermöglicht, dass die aufgebrachten Elemente epitaxial wachsen. Bei bestimmten Ausführungsbeispielen wachst das YBCO auf eine Dicke von ungefähr 0,3 μm. Nachdem das YBCO auf dem Substrat gewachsen ist, kann ein Grat aus Gold oben auf dem YBCO gebildet werden, um es gegen ein sogenanntes „HF-Quenchen” und Umgebungsverschmutzung oder Verschlechterung zu schützen.
  • Als nächstes bildet das Verfahren eine Spirale mit Schlitzen entlang der Länge der Spirale (1510). Dies kann zum Beispiel durch einen photolithographischen Prozess erreicht werden. Bei dem photolithographischen Prozess wird eine Photomaske gebildet, um eine Spirale zu definieren, die eine Mehrzahl von Fingerchen aufweist, wie zum Beispiel jene, die in 2 gezeigt sind. Die Photomaske kann zum Beispiel gebildet werden durch Aufbringen von Chrom auf Glas. Als nächstes wird ein Photoresist auf das HTS-Material aufgebracht, und das Photoresist wird unter Verwendung der Photomaske belichtet. Nach der Belichtung wird das Photoresist teilweise entfernt, so dass es nur Abschnitte des HTS-Materials abdeckt, die den Fingerchen entsprechen. Dann wird das HTS-Material geätzt, um Abschnitte zu entfernen, die nicht durch das Photoresist abgedeckt sind. Dieses Ätzen kann zum Beispiel unter Verwendung einer Ionenstrahlätzung mit Argonionen erreicht werden.
  • Abschließend bildet das Verfahren eine Normalmetallüberschicht auf der Spirale, die die Schlitze (1515) aufweist. Dies kann zum Beispiel erreicht werden durch Aufbringen von Gold oder einem anderen Normalmetall über der Spirale und dann Strukturieren des Normalmetalls gemäß der Form der Spirale, wie z. B. in 10 und 11 dargestellt ist.
  • Während hierin beispielhafte Ausführungsbeispiele offenbart sind, erkennt ein Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, dass viele Variationen, die den vorliegenden Lehren entsprechen, möglich sind und innerhalb des Schutzbereichs der beiliegenden Ansprüche verbleiben. Die Erfindung soll daher nicht eingeschränkt werden, außer auf den Schutzbereich der beiliegenden Ansprüche.

Claims (15)

  1. Eine magnetische Kernresonanz-(NMR-)Sondenspule (100), die folgende Merkmale aufweist: ein superleitendes Material, das in einer Spirale (105) mit einer Mehrzahl von Fingerchen (205) gebildet ist, die durch eine Mehrzahl von Schlitzen getrennt sind (1515); und eine Normalmetallüberschicht (805), die auf der Spirale (105) über der Mehrzahl von Fingerchen (205) und der Mehrzahl von Schlitzen (1515) gebildet ist.
  2. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der das superleitende Material Yttrium-Barium-Kupferoxid aufweist.
  3. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Normalmetallschicht aus Gold gebildet ist.
  4. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der das superleitende Material auf einem planaren Substrat gebildet ist, das synthetischen Saphir aufweist.
  5. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, die ferner eine zweite NMR-Sondenspule (100) aufweist, die in einer Rücken-zu-Rücken-Konfiguration und in einer gegengewickelten Richtung relativ zu der NMR-Sondenspule (100) gebildet ist.
  6. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 5, wobei die zweite NMR-Sondenspule (100) ein superleitendes Material ohne eine Normalmetallüberschicht (805) aufweist.
  7. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der jedes der Fingerchen (205) eine Breite von ungefähr 10 μm oder weniger aufweist und jeder der Schlitze (1515) eine Breite von ungefähr 3 μm oder weniger aufweist.
  8. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Normalmetallüberschicht (805) eine Dicke von ungefähr 300 nm oder weniger aufweist.
  9. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Normalmetallüberschicht (805) einwärts von einem Paar von äußersten Fingerchen (205) der Spirale (105) zurückversetzt ist.
  10. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 9, bei der die Normalmetallüberschicht (805) einwärts um eine Distanz von ungefähr einem Drittel der Breite der äußersten Fingerchen (205) oder weniger zurückversetzt ist.
  11. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Fingerchen (205) halbkreisförmige Enden aufweisen.
  12. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Normalmetallüberschicht (805) über dem superleitenden Material an einer Mehrzahl von Stellen gebildet ist.
  13. Die NMR-Sondenspule (100) gemäß Anspruch 1, bei der die Normalmetallüberschicht (805) in Streifen gebildet ist, die Spältchen zwischen den Fingerchen (205) des superleitenden Materials füllen.
  14. Eine Magnetische Kernresonanzsonde (NMR-Sonde), die folgende Merkmale aufweist: eine Sondenspule (100), die ein superleitendes Material aufweist, das in einer Spirale (105) mit einer Mehrzahl von Fingerchen (205) gebildet ist, die durch eine Mehrzahl von Schlitzen (1515) getrennt sind, und eine Normalmetallüberschicht (805), die auf der Spirale (105) über der Mehrzahl der Fingerchen (205) und der Mehrzahl der Schlitze (1515) gebildet ist; und einen Wärmetauscher, der ausgebildet ist, um das superleitende Material kryogen zu kühlen.
  15. Die NMR-Sonde gemäß Anspruch 14, bei der das superleitende Material Yttrium-Barium-Kupferoxid aufweist (YBCO) und der Wärmetauscher ausgebildet ist, um das YBCO auf 20 Kelvin oder darunter zu kühlen.
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