DE19729065A1 - Verfahren zur Depolymerisation von Polymethylmethacrylat (PMMA) unter Einwirkung von Wärme und unter Verwendung von Zusatzstoffen - Google Patents

Verfahren zur Depolymerisation von Polymethylmethacrylat (PMMA) unter Einwirkung von Wärme und unter Verwendung von Zusatzstoffen

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Klaus Dipl Ing Breyer
Markus Enders
Jens Weyers
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Depolymerisation von Polymethylmethacrylat (PMMA) erfolgt unter Einwirkung von Wärme durch Spaltung der Makromoleküle in ihre Monomere Methylmethacrylat (MMA). Zur Reaktionsbeschleunigung werden Zusatzstoffe verwendet, so daß bei geringem Energieeinsatz eine hohe Ausbeute an Monomerem möglich wird.
Es ist bekannt, daß zur thermischen Depolymerisation von PMMA eine Reihe von verschiedenen Verfahren und Reaktoren eingesetzt werden kann. In der Literatur werden genannt die trockene Destillation /1/, der Einsatz von überhitztem Dampf als Wärmeübertragungsmedium /2/, das Aufschmelzen auf Schneckenmaschinen und Einspeisen in einen Pyrolysereaktor /3/, die Wirbelschichtpyrolyse /4/ und die Verwendung von aufgeschmolzenen Metall- und Metallsalzbädern /5/.
Die Verfahren unterscheiden sich in ihrer Effektivität bzgl. der Energieeinbringung. Aufgrund der schlechten Wärmeleitung des zu depolymerisierenden Kunststoffs wird es mit zunehmender Reaktorgröße schwieriger, die Energie ausschließlich durch Wärmeleitung einzubringen.
Darüber hinaus besteht bei der Verwendung von Reaktoren ohne Zwangsförderung der Nachteil, daß sich mit der Zeit Rückstände und Schlacke an den Reaktorwänden ablagern. Dadurch wird die Wärmeleitung zusätzlich reduziert, die Effektivität sinkt und es bedarf ab und zu einer Prozeßunterbrechung und einer Reinigung. Ein kontinuierlicher Betrieb ist daher nicht möglich. In manchen Fällen bilden sich durch metallische Kontamination außerdem gefährliche Reststoffe.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Reaktion der thermischen Depolymerisation zu beschleunigen, um den Wirkungsgrad des Verfahrens und damit die Ausbeute an Monomerem deutlich zu steigern. Außerdem ermöglicht die Erfindung den kontinuierlichen Betrieb.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die Depolymerisationsreaktion von PMMA stellt die direkte Umkehrung der radikalischen Polymerisationsreaktion dar. Bei vorliegenden radikalischen Kettenenden der Polymermoleküle spalten sich bei entsprechenden Reaktionsbedingungen Monomermoleküle nacheinander vom Polymeren ab. Je mehr radikalische Enden im Polymeren vorliegen und desto günstiger die Reaktionsbedingungen für die Depolymerisation sind, desto schneller und effektiver erfolgt die Umwandlung zum Monomeren.
Daher werden Zusatzstoffe eingesetzt, die die Bildung von radikalischen Enden im Polymeren direkt hervorrufen oder fördern und die Reaktionsbedingungen werden so geändert, daß die Reaktion möglichst zügig abläuft. Die Zusatzstoffe sind so gewählt, daß sie die Abspaltung der Monomere nach Möglichkeit nicht beeinflussen und insbesondere auch Nebenreaktionen zwischen Zusatzstoffen, Monomeren und Polymeren unterbinden. Damit wird die Geschwindigkeit der Monomerbildung erhöht und gleichzeitig die Reinheit der entstehenden Monomere nicht wesentlich reduziert. Einige der Zusatzstoffe setzen darüber hinaus bei ihrem exothermen Zerfall im Reaktor Energie frei. Die Reaktionsbedingungen können durch Anlegen eines Vakuums so geändert werden, daß bei gleichzeitigem Vorliegen von Polymeren und Monomeren im Reaktor das Gleichgewicht in Richtung des Monomeren verschoben wird.
Die effektive Mischung der Zusatzstoffe mit dem Polymeren ebenso wie das Anlegen eines Vakuums kann sehr günstig in Schneckenreaktoren, insbesondere Doppelschneckenextrudern, erfolgen. Neben der thermischen und der durch die Zusatzstoffe chemischen Energieeinbringung erlauben diese Maschinen zusätzlich eine wirkungsvolle mechanische Energieeinbringung durch intensive Scherung der verarbeiteten Materialien. Die Abführung des bei den für die Depolymerisation notwendigen Reaktionsbedingungen gasförmigen Monomeren erfolgt über eine Entgasung, mit oder ohne Vakuum, in eine Kondensationseinheit. Rückstände, sowohl Verschmutzungen, Fremdpolymere, Füllstoffe wie auch nicht depolymerisierbare Anteile des PMMA, werden von den Schnecken bis zur Schneckenspitze transportiert und dort aus dem Reaktor ausgetragen. Die Schnecken können dichtkämmend gewählt werden, so daß zu jeder Zeit Schnecken- und Zylinderoberflächen kontinuierlich abgeschabt werden und die Bildung von Ablagerungen effektiv unterbunden wird. Die thermische Energieeinbringung wird damit nicht verschlechtert und der Prozeß kann kontinuierlich betrieben werden.
Beispiele Beispiel 1
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten CCDFB (2,3-Dimethyl-2,3-Diphenyl-Butan). Der pulverförmig vorliegende C-C-Initiator wird mit dem PMMA gemischt und gemeinsam in den Extruder eindosiert.
Beispiel 2
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten CGDFH (3,4-Dimethyl-3,4-Diphenyl-Hexan). Der flüssig vorliegende C-C-Initiator wird über eine separate Pumpe an einer oder an mehreren Stellen direkt in die Reaktionszone gefördert.
Beispiel 3
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten Kaliumacetat. Das Kaliumacetat wird in wäßriger Lösung über eine separate Pumpe an einer oder an mehreren Stellen direkt in die Reaktionszone gefördert. Der ebenfalls mit dem Monomeren in die Kondensationseinheit fließende Wasserdampf wird nach der Kondensation über eine Dichtetrennung vom Monomeren wieder getrennt.
Beispiel 4
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 10 Gewichtsprozenten Wasserstoffperoxid. Das Wasserstoffperoxid wird in wäßriger Lösung über eine separate Pumpe an einer oder an mehreren Stellen direkt in die Reaktionszone gefördert. Der ebenfalls mit dem Monomeren in die Kondensationseinheit fließende Wasserdampf wird nach der Kondensation über eine Dichtetrennung vom Monomeren wieder getrennt.
Beispiel 5
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten TBHP (tertiäres Butylhydroperoxid). Das pulverförmig vorliegende Peroxid wird mit dem PMMA gemischt und gemeinsam in den Extruder eindosiert.
Beispiel 6
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten Gurox (Kaliummonopersulfat). Der pulverförmig vorliegende C-C-Initiator wird mit dem PMMA gemischt und gemeinsam in den Extruder eindosiert.
Beispiel 7
Die Depolymerisation von PMMA erfolgt unter Verwendung von 0,5 bis 10 Gewichtsprozenten Wasserstoffperoxid und von 0,5 bis 5 Gewichtsprozenten Kaliumacetat. Das Wasserstoffperoxid und das Kaliumacetat werden in wäßriger Lösung über separate Pumpen an einer oder an mehreren Stellen direkt in die Reaktionszone gefördert. Der ebenfalls mit dem Monomeren in die Kondensationseinheit fließende Wasserdampf wird nach der Kondensation über eine Dichtetrennung vom Monomeren wieder getrennt.
Beispiel 8
Die Depolymerisation von PMMA nach Beispiel 1 bis 7 oder die Depolymerisation ohne Verwendung von Zusatzstoffen erfolgt unter Vakuum.
Literaturverzeichnis
/1/ Strain, D. E. Depolymerization of Polymethylmethacrylate, U.S. Patent 2030901, 1935.
/2/ Kautter, C.T. Verfahren zur Gewinnung von Monomeren Leitenberger, W. Methacrylsäureverbindungen, Patentschrift Nr. 729 730, Klasse 12, Grp. 21, Deutsches Reichspatentamt, 1942.
/3/ Müller, M. Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Wenzel, F. Depolymerisation von Polymeren, Offenlegungsschrift, DE 31 46 194 A1 Deutsches Patentamt München, 1983.
/4/ Kaminsky, W. Petrochemische Verfahren zur Sinn, H. Kunststoffverwertung in: Wiederverwertung von Kunststoffen Hrsg.: Brandrup, Menges, Michaeli, Bittner C. Hanser Verlag, München, 2. Auflage, 1995.
/5/ Segui, E. D. U.S. Patent 2 858 255, 1958. Alarcon, B. C.

Claims (3)

1. Verfahren zur Depolymerisation von Polymethylmethacrylat, dadurch gekennzeichnet, daß die Depolymerisation beschleunigt wird durch die Verwendung von Zusatzstoffen oder durch Betreiben des Reaktors unter Vakuum.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reaktionsbeschleunigung Peroxide, C-C-Initiatoren oder Sauerstoff eingesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reaktionsbeschleunigung metallische Verbindungen alleine oder in Kombination mit den unter Anspruch 2 genannten Stoffen eingesetzt werden.
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