DE19728503C1 - Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmorilloniten - Google Patents
Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-MontmorillonitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmoril
loniten gemäß Anspruch 1.
Die technische Verarbeitung von Kalzium-Montmorilloniten erfolgt überwiegend
durch Brechen, Trocknen, Vermahlen und/oder Klassieren. Durch Einwirkung
mechanischer Kräfte mit herkömmlich verwendeten Maschinen wie Koller
gänge, Siebrundbeschicker, Walzenstühle, Scheibenmühlen, Schnecken
extruder u. dgl. wird das Material aufgeschlossen. Technisch bedingte Spalt
weiten von z. B. 5 mm ermöglichen jedoch keine gezielt bewirkte, oberflächen
vergrößernde Strukturveränderung.
Ein aus DE 34 44 847 C1 bekanntes Verfahren dient zum Vergleichmäßigen
der Teilchengröße von Pulvern aus spröden, insbesondere sinter- und spritz
fähigen Werkstoffen wie Keramiken oder intermetallischen Phasen. Dabei
werden in einer Suspension befindliche Pulverteilchen in wenigstens einem
Walzenspalt, der entsprechend eng eingestellt ist, vermahlen (d. h. aufgebro
chen) und anschließend von der Trägerflüssigkeit getrennt. Das homogenisierte
Pulver wird zur Erzeugung hochbeanspruchbarer Bauteile im Maschinen- und
Apparatebau verwendet. Da hierbei Pulverteilchen behandelt werden, mit dem
Ziel, die Teilchengröße des Pulvers zu vergleichmäßigen, ist dieses Verfahren
nicht geeignet, um Rohbentonit zu suspendieren und den darin enthaltenen
Kalzium-Montmorillonit zu delaminieren.
Die Aktivierung von Kalzium-Bentoniten, deren mineralogischer Haupt
bestandteil Kalzium-Montmorillonit ist, ist in DE 41 23 526 A1 (und weiterer dort
zitierter Literatur) eingehend beschrieben. Der Bentonit kann grundsätzlich im
grubenfeuchten Zustand mit ca. 30% bis 40% Wassergehalt der Aktivierung
unterzogen werden. Gemäß der DE 41 23 526 A1 ist es jedoch auch möglich,
den Bentonit auf z. B. 16% bis 25% Wassergehalt vorgetrocknet zu aktivieren.
Bei dem dort beschriebenen Verfahren beziehen sich die prozeßtechnischen
Maßnahmen auf einen mehr oder weniger plastischen Feststoff. Diese zur
Montmorillonit-Aufbereitung angewandte Technik ist daher für die Delaminie
rung von größeren Kristallagglomeraten und die daraus resultierende Schaffung
größerer reaktiver Oberflächen nicht geeignet.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Delaminierungs-Möglichkeiten wesentlich zu
verbessern. Insbesondere soll mit verfahrenstechnisch wirtschaftlichen Maß
nahmen die Oberfläche von Montmorillonit-Agglomeraten so vergrößert wer
den, daß die Wirkungswerte der hierfür typischen und anwendungstechnisch
relevanten Parameter erhöhend verändert werden, z. B. die Adsorptionsfähigkeit
für Albumine bei der Weinstabilisierung, die Thixotropie bei der Anwendung als
Geliermittel und die Opazität bei Einsatz als Streichpigment in der Papierindu
strie.
Hauptmerkmale der Erfindung sind in Anspruch 1 angegeben. Ausgestaltungen
des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 19.
Erfindungsgemäß wird das Rohmaterial in Wasser suspendiert, wahlweise
ausgereinigt und auf einen vorgebbaren Feststoffgehalt eingestellt, worauf die
konzentrierte Suspension mit vorgebbaren Verweilzeiten sowie Schichtdicken
hohen Scherkräften ausgesetzt wird. Dadurch ist es auf überraschend einfache
Weise möglich, unter Anwendung ausgewählter prozeßtechnischer Parameter
angestrebte Zustandswerte der Endprodukte gezielt herbeizuführen und meß
technisch zu erfassen.
In der ersten Prozeßstufe wird das Rohmaterial im Wasser suspendiert. Dies
geschieht vorzugsweise in Dissolvern oder Turbolösern mit einem Verhältnis
der Durchmesser von Behälter und Dissolverscheibe von maximal 5 : 1 bei
Umfangsgeschwindigkeiten der Dissolverscheibe von mindestens 15 m/s und
mit mindestens einem Strömungsbrecher. Dabei ist es unerheblich, ob sich das
Rohmaterial im grubenfeuchten oder vorgetrockneten Zustand befindet. Nach
einer eventuellen Ausreinigung wird in einer weiteren Prozeßstufe die Suspen
sion des Kalzium-Montmorillonits vor der Delaminierung der dispersen Phase
konzentriert. Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird die Konzentration,
je nach den von Lagerstätte zu Lagerstätte schwankenden natürlichen thixo
tropen Eigenschaften, auf einen Feststoffgehalt (TS) zwischen 20% und 55%,
bevorzugt zwischen 27% und 42%, eingestellt. Der jeweils untere Grenzwert
entspricht Kalzium-Montmorilloniten aus Lagerstätten mit höherer natürlicher
Thixotropie, der jeweils obere Grenzwert solchen mit geringerer natürlicher
Thixotropie. Zum Aufkonzentrieren eignen sich alle üblichen Schwerkraft- bzw.
Zentrifugalkraftabscheider und thermische Verfahren. Durch die erzeugte
Konzentration bilden die suspendierten Montmorillonit-Agglomerate ein thixo
tropes System, in dem die freie Beweglichkeit der Partikel so weit unterbunden
ist, daß es nicht mehr zur Entmischung unterschiedlicher Partikelgrößen durch
Schwerkrafteinfluß Kommen kann.
Muß das Rohmaterial ausgereinigt werden, um vorgegebene Qualitätsanforde
rungen zu erreichen, so ist der Feststoffgehalt (TS) der Suspension auf 1% bis
25%, vorzugsweise 7% bis 15%, einzustellen. Für die Ausreinigung ist es
vorteilhaft, die bisher bei artverwandten Industriemineralen hauptsächlich ein
gesetzten Hydrozyklone durch ein Trennschärfer klassierendes, kontinuier
liches Vibrations-Hochfrequenzsieb zu ersetzen, das mit Sieben kleiner
Maschenweite noch eine Trennung bei 0,020 mm erlaubt. Versuche haben
ergeben, daß eine Siebgeschwindigkeit im Bereich von 0,5 m/min bis
1,2 m/min, eine Amplitude von 0,6 bis 1,2 mm und eine Frequenz von 40 Hz bis
80 Hz besonders günstige Ergebnisse liefern.
Auf die konzentrierte und in ihrer lagerstättengenetisch bedingten Partikelgrö
ßenverteilung homogenisierte Suspension werden gemäß einer vorteilhaften
Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens die hohen Scherkräfte
ausgeübt, indem die Suspension zwangsweise einer Dispergiermaschine
zugeführt wird, in welcher die Suspension durch einen engen Spalt von maxi
mal 1,5 mm, bevorzugt 0,2 mm bis 0,5 mm, Weite zwischen zwei sich mit
unterschiedlichen Geschwindigkeiten bewegenden Körpern geführt wird, wobei
deren Differenzgeschwindigkeit mindestens 20 m/s, bevorzugt mindestens
40 m/s, beträgt. Dadurch entsteht in dem Spalt durch eine temporäre Auf
hebung der Thixotropie, einer strömungsmechanisch bedingten Ausrichtung der
Partikel in Richtung ihres größten Durchmessers, unterstützt durch die mit der
Suspendierung eingeleitete und durch die Anlagerung von Wassermolekülen
bewirkte, interkristalline Quellung und als Folge davon durch Verringerung der
Haftkräfte zwischen einzelnen Lamellen, eine weitgehende Delaminierung,
visuell bereits erkennbar an einer deutlichen Konsistenzerhöhung und meß
technisch erfaßbar als vergrößerte Oberfläche, erhöhte Adsorptionsfähigkeit
und höhere Gelstärke (Shearometer-Wert).
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist die Dispergiermaschine ein- oder
mehrstufig ausgebildet und mit einer nachfolgenden Blende ausgestattet. Sie
arbeitet nach dem Rotor-Rotor- oder Rotor-Stator-Prinzip. Die Suspension
wird mit einer Dickstoffpumpe, z. B. Mohnopumpe, durch die Dispergier
maschine und die nachfolgende Blende gedrückt, wobei die Verweilzeit minde
stens 3 s beträgt. Dadurch wird ein z. B. aus Versuchen ermittelter vorgegebe
ner Mindestenergieeintrag bewirkt. Es ist nicht wichtig, ob die als notwendig
ermittelte Verweilzeit durch einmaligen Durchgang bei geringer Strömungs
geschwindigkeit, durch Mehrfach-Durchgänge bei höherer Strömungsge
schwindigkeit mit Kreislauf-Betrieb oder durch mehrstufig ausgelegte Disper
giermaschinen erreicht wird. Die erforderliche Verweilzeit ist stark abhängig von
der Lagerstätte und der genetisch bedingten Struktur des Rohmaterials.
Eine andere, jedoch nur einen Behelf darstellende Möglichkeit besteht darin,
die konzentrierte Suspension unter definierten Bedingungen in Vibrations- oder
Schwingmühlen oder in mit Mahlkugeln von maximal 2 mm Durchmesser
gefüllten Rührwerkskugelmühlen zu behandeln. Da bei diesen Mahlverfahren
neben Reibungskräften vorwiegend Druck- und Schlagkräfte auftreten, die
auch zu einer unerwünschten Zerkleinerung der Lamellen quer zur Fläche
führen, ist die Erzeugung hoher Scherkräfte und in der Folge eine Oberflä
chenvergrößerung durch Delaminierung auf diese Weise jedoch nur begrenzt
zu erzielen. Die Dispergiermaschinen werden daher bevorzugt. Die Phase der
Delaminierung findet im Spalt unter der Einwirkung der hohen Scherkräfte statt,
und zwar unter Freilegung von neuen, mit austauschfähigen Ionen besetzten
Oberflächen.
Anwendungstechnische Erfordernisse, z. B. die Verstärkung der thixotropen
Eigenschaften, sind die Gründe, Kalzium-Bentonite zu aktivieren. Diese Akti
vierung, d. h. die vollständige oder teilweise Umwandlung von Kalzium-
Montmorillonit in Natrium-Montmorillonit, erfolgt durch Zugabe von Soda. Diese
kann man als Zusatzstoff - in einer durch Laborversuch ermittelten Menge - mit
einem der Dispergiermaschine vorgeschalteten Zwangsmischer in solcher
Mischzeit und -Intensität zugeben, daß sich die reaktive Stoffkomponente
vollständig löst und homogen eingemischt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden unmittelbar hochdisperse Gele
gewonnen. Diese bestehen aus reinem Kalzium-Montmorillonit oder - je nach
dem Grad der Aktivierung - aus einer Mischung aus Kalzium- und Natrium-
Montmorillonit oder aus reinem Natrium-Montmorillonit. Diese Gele können
anschließend direkt verarbeitet oder z. B. durch eine nachgeschaltete Trock
nung in Granulate und Pulver überführt werden.
Für den automatischen Betriebsablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
der Einsatz folgender Steuerungsketten und Regelkreise vorgesehen:
- - Steuerung der Suspensionskonzentration vor der Ausreinigung durch Ab laufprogramme für die Dosierung der mengenmäßig erfaßten Feststoff komponente und des Wassers;
- - kontinuierliche Messung der Partikelgrößenverteilung nach der Ausreini gung;
- - Dichtemessung und Regelung des Feststoffgehalts in der Suspension nach dem Aufkonzentrieren;
- - Verhältnisregelung der Menge an Aktivierungs-Zusatzstoff Soda;
- - Regelung der Verweilzeit bei der Delaminierung;
- - Steuerung der Differenzgeschwindigkeit der schwerkrafterzeugenden Körper der Dispergiermaschine.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen unter
Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Darin zeigen:
Fig. 1 ein Grundfließbild des Verfahrens,
Fig. 2 ein Verfahrensfließbild mit wesentlichen Prozeßführungsdaten und
Fig. 3 ein Verfahrensfließbild mit Einzelheiten zur Meß-, Steuerung- und
Regeltechnik.
Die Darstellungen und Bezugszeichen folgen den Normen DIN 28 004, Teil 1
(Fließbilder), Teil 3 (graphische Symbole), Teil 4 (Kurzzeichen) und DIN 19 227,
Teil 1 (Kennbuchstaben für Messen, Steuern und Regeln in der Verfahrens
technik). Allerdings sind die Pfeil-Bezeichnungen in Fig. 2 und 3 für die Stoff
ströme wie folgt frei gewählt:
Pfeil A: Rohstoff
Pfeil B: Frischwasser
Pfeil C: Zusatzstoff
Pfeil D: Heißgas
Pfeil E: Entsorgung der Rückstände
Pfeil G, H, I: Endprodukt des Prozesses
Pfeil K: gereinigte Abgase.
Pfeil A: Rohstoff
Pfeil B: Frischwasser
Pfeil C: Zusatzstoff
Pfeil D: Heißgas
Pfeil E: Entsorgung der Rückstände
Pfeil G, H, I: Endprodukt des Prozesses
Pfeil K: gereinigte Abgase.
In Fig. 2 und 3 sind folgende Bezeichnungen vorgesehen:
B1, B2: Wassertank
B3: Zwischenbehälter
B4: Vorratsbehälter
B5, B6: Endproduktsilo
F1: Hochfrequenzsieb
F2: Schwerkraftabscheider
F3: Zyklon
F4: Filter
H1: Beschickungseinrichtung
H2: Bandwaage
H3: Förderband
H4: Dosierschnecke
P1, P2: Kreiselpumpen für Wasser
P3, P4, P5, P6: Dickstoffpumpen (Verdrängerpumpen)
R1: Dissolver, Turbolöser
R2: Mischer
S1: Zentrifuge (Dekanter)
T1: Trockner (Sprühtrockner)
V1: Ventilator
Z1: Walzenbrecher
Z2: Dispergiermaschine.
B1, B2: Wassertank
B3: Zwischenbehälter
B4: Vorratsbehälter
B5, B6: Endproduktsilo
F1: Hochfrequenzsieb
F2: Schwerkraftabscheider
F3: Zyklon
F4: Filter
H1: Beschickungseinrichtung
H2: Bandwaage
H3: Förderband
H4: Dosierschnecke
P1, P2: Kreiselpumpen für Wasser
P3, P4, P5, P6: Dickstoffpumpen (Verdrängerpumpen)
R1: Dissolver, Turbolöser
R2: Mischer
S1: Zentrifuge (Dekanter)
T1: Trockner (Sprühtrockner)
V1: Ventilator
Z1: Walzenbrecher
Z2: Dispergiermaschine.
Es bedeuten in Fig. 3 für die Meß-, Steuer- und Regeltechnik:
DC: Dichteregelung (nach (S1)
DR: Dichtemessung mit Registrierung (nach P3, nach S1)
FA-: Durchflußmessung mit Störmeldung (nach R2)
FI: Durchflußmessung mit Anzeige vor Ort (nach H2)
FR: Durchflußmessung mit Registrierung (nach V1)
FFC: Durchfluß-Verhältnis-Regelung (vor H4)
FQR: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung vor H4, nach H4)
FQRA-: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung und Störungsmeldung (nach S1)
FQRA+: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung und Ablaufsteuerung (nach H2, nach P2)
KS+: Zeitprogrammsteuerung (nach R1)
LA+, LA-: Füllstandsmessung mit Störmeldung (an B1, B2, B4, B5, B6)
PDI: Differenzdruckmessung mit Anzeige vor Ort (an F4)
PIA: Druckmessung mit Anzeige vor Ort und Störungsmeldung (nach P6)
PIFCA+: Druckmessung mit Anzeige vor Ort, Verhältnisregelung und Störungsmeldung (nach Z2)
Q: Qualitätskontrolle (Probenahmestelle) (nach H2, F1, F2, S1, R2, P6, B5, B6)
SA: Drehzahlmessung mit Störungsmeldung (nach Z1)
SIC: Drehzahlmessung mit Anzeige vor Ort (an Z2)
SS: Drehzahlmessung mit Ablaufsteuerung (an (H1)
TICA+: Temperaturregelung mit Anzeige vor Ort und Störungs meldung (vor T1)
TRA+: Temperaturmessung mit Registrierung und Störungs meldung (an U2)
YRA+: Partikelgrößenmessung mit Registrierung und Störmeldung nach (F1).
DC: Dichteregelung (nach (S1)
DR: Dichtemessung mit Registrierung (nach P3, nach S1)
FA-: Durchflußmessung mit Störmeldung (nach R2)
FI: Durchflußmessung mit Anzeige vor Ort (nach H2)
FR: Durchflußmessung mit Registrierung (nach V1)
FFC: Durchfluß-Verhältnis-Regelung (vor H4)
FQR: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung vor H4, nach H4)
FQRA-: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung und Störungsmeldung (nach S1)
FQRA+: Durchflußmessung, integrierend mit Registrierung und Ablaufsteuerung (nach H2, nach P2)
KS+: Zeitprogrammsteuerung (nach R1)
LA+, LA-: Füllstandsmessung mit Störmeldung (an B1, B2, B4, B5, B6)
PDI: Differenzdruckmessung mit Anzeige vor Ort (an F4)
PIA: Druckmessung mit Anzeige vor Ort und Störungsmeldung (nach P6)
PIFCA+: Druckmessung mit Anzeige vor Ort, Verhältnisregelung und Störungsmeldung (nach Z2)
Q: Qualitätskontrolle (Probenahmestelle) (nach H2, F1, F2, S1, R2, P6, B5, B6)
SA: Drehzahlmessung mit Störungsmeldung (nach Z1)
SIC: Drehzahlmessung mit Anzeige vor Ort (an Z2)
SS: Drehzahlmessung mit Ablaufsteuerung (an (H1)
TICA+: Temperaturregelung mit Anzeige vor Ort und Störungs meldung (vor T1)
TRA+: Temperaturmessung mit Registrierung und Störungs meldung (an U2)
YRA+: Partikelgrößenmessung mit Registrierung und Störmeldung nach (F1).
Während aus Fig. 1 der Gesamtablauf des Verfahrens schematisch hervorgeht,
werden Einzelheiten nachfolgend anhand von Fig. 2 und 3 erläutert.
Der Wassertank B1 wird mit Frischwasser längs Pfeil B gefüllt und der Dissol
ver R1 mit der durch Programmsteuerung vorgegebenen Wassermenge aus
Tank B1 (Frischwasser zum Ausgleich der mit dem Endprodukt abgehenden
Wassermenge) und Tank B2 (Kreislaufwasser) gespeist. Die Menge wird regi
striert (FQRS+). In der Beschickungseinrichtung H1 wird längs Pfeil A Roh
material bevorratet, zur besseren Dosierbarkeit über einen Brecher Z1 vorge
brochen, die durch Programmsteuerung vorgegebene Menge mittels Band
waage H2 erfaßt und in den Dissolver bei laufendem Rührwerk eingegeben.
Die notwendige Verweilzeit im Dissolver wird durch Vorversuche ermittelt und
der Ablauf über ein Zeitprogramm gesteuert (KS+-).
Anschließend wird die Suspension dem Vibrations-Hochfrequenzsieb F1
zugeführt und abgesiebt. Die Rückstände werden über Förderband H3 längs
Pfeil E entsorgt. Die kontinuierliche Partikelgrößenüberwachung sichert
schnelles Erkennen eventueller Siebdurchbrüche (YRA+). Nach der Aufnahme
der gereinigten Suspension im Zwischentank B3 wird der bisher taktweise ver
laufende Prozeß kontinuierlich weitergeführt. Die Aufkonzentrierung in zwei
Stufen durch Schwerkraftabscheider F2 und Dekantierzentrifuge S1 hat sich als
günstigste Lösung herausgestellt. Der Feststoffgehalt der eingedickten Sus
pension wird kontinuierlich über Dichte- und Mengenmessungen bestimmt
(DR, FQR). Zur Einhaltung vorgegebener Sollwerte werden die Drehzahl und
die Differenzgeschwindigkeit zwischen Trommel und Transportschnecke der
Dekantierzentrifuge S1 geregelt.
In einem der Dekantierzentrifuge S1 nachgeschalteten Zwangsmischer kann
das Aktivierungsmittel Soda aus dem Vorratsbehälter B4 über die gravimetri
sche Dosierschnecke H4 zugemischt werden. Dabei fungiert die aus Dichte und
Mengenstrom kontinuierlich berechnete wasserfreie Feststoffmenge als Leit
größe. Über einen Verhältnisregler FFC wird unter Vorgabe des labormäßig
ermittelten Sollwerts die Drehzahl der Dosierschnecke H4 und damit die
Zugabemenge geregelt. Der Mengenstrom des Zusatzstoffes wird registriert
(FQR). Wird lediglich Kalzium-Montmorillonit als Endprodukt hergestellt, so
entfällt die Dosierung des Zusatzstoffes, und der Mischer R2 wird lediglich als
Puffergefäß benutzt.
Mittels Dickstoffpumpe P5 wird die Suspension der Dispergiermaschine Z2
kontrolliert zugeführt, in der die Delaminierung und die Hauptreaktion der Akti
vierung stattfindet. Dabei muß ein Druck überwunden werden, der durch die
spontan einsetzende Konsistenzerhöhung entsteht. Weil der Vorgang der
Delaminierung und Aktivierung auch eine Funktion der Verweilzeit ist, wird die
im physikalischen Sinne einzutragende Arbeit durch das System PIFCA+ mit
Stellglied: Irisblende und SIC mit Stellglied: Frequenzregler des Motors der
Dispergiermaschine geregelt.
Die durch Umsetzung mechanisch er Arbeit freiwerdende Wärmeenergie wird
als Reaktionsenergie benutzt. Bevorzugt wird die Temperatur in der Disper
giermaschine auf Werte zwischen 40°C und 80°C, insbesondere 50°C bis
60°C, eingestellt und meßtechnisch erfaßt (TRA+-).
Die erzeugten Gele können mittels Stickstoffpumpe P6 längs Pfeil G direkt zur
Weiterverarbeitung oder zur Abfüllmaschine gefördert werden. Alternativ kann
man sie in einem Trockner, z. B. Sprühtrockner T1, längs Pfeil H zu Feingranu
laten mit Instant-Charakter trocknen. Der Filterstaub wird in diesem Falle längs
Pfeil I abgeführt und als Pulverprodukt verwertet.
Claims (19)
1. Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmorilloniten, wobei das
Rohmaterial in Wasser suspendiert, wahlweise ausgereinigt und auf einen
vorgebbaren Feststoffgehalt eingestellt wird, worauf die konzentrierte
Suspension mit vorgebbaren Verweilzeiten sowie Schichtdicken hohen
Scherkräften ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Suspendieren in Dissolvern oder Turbolösern mit einem Verhältnis der
Durchmesser von Behälter und Dissolverscheibe von maximal 5 : 1 bei
Umfangsgeschwindigkeiten der Dissolverscheibe von mindestens 15 m/s
und mit wenigstens einem Strömungsbrecher erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man für die Ausreinigung der Montmorillonit-Suspension ein kontinu
ierliches Vibrationssieb mit einer Maschenweite von 0,020 mm bis
0,045 mm verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Vibrationssieb mit einer Frequenz im Bereich von 40 Hz bis 80 Hz betrie
ben wird, vorzugsweise mit Amplituden zwischen 0,6 mm und 1,2 mm.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Feststoffgehalt (Trockensubstanz, TS) der Sus
pension vor der Ausreinigung auf 1% bis 25%, bevorzugt auf 7% bis
15% eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die gereinigte Suspension in einem Zwischentank
aufgenommen und der bisher taktweise verlaufende Prozeß anschließend
kontinuierlich geführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Feststoffgehalt (Trockensubstanz, TS) der Sus
pension vor der Delaminierung auf 20% bis 55%, bevorzugt auf 27% bis
42% eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Aufkonzentrierung in zwei Stufen vorgenommen
wird, bevorzugt mittels Schwerkraftabscheider und Dekantierzentrifuge.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Feststoffgehalt kontinuierlich gemessen wird und
vorgebbare Sollwerte von Dichte und/oder Menge eingeregelt werden,
namentlich über Drehzahlen und Differenzgeschwindigkeit zwischen einer
Trommel und einer Förderschnecke einer Dekantierzentrifuge.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn
zeichnet, daß dem Gut - vor dem Aufbringen der Scherkräfte - eine
reaktive Stoffkomponente, z. B. Soda, homogen zugemischt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zumischung unter fortlaufender Kontrolle von Dichte und/oder Menge
nach vorgebbaren Sollwerten erfolgt, vorzugsweise in einem einer Dekan
tierzentrifuge nachgeschalteten Zwangsmischer.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Scherkräfte - unter Inkaufnahme von Zerkleinerung
quer zur Fläche - mittels einer Vibrations- oder Kugelmühle erzeugt
werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Scherkräfte in einer Dispergiermaschine mit Pro
dukt-Zwangsführung erzeugt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine ein- oder mehrstufig arbeitende Dispergiermaschine verwendet, de
ren schwerkrafterzeugende Körper nach dem Rotor-Rotor- oder dem
Rotor-Stator-Prinzip ausgebildet bzw. angeordnet sind.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Differenzgeschwindigkeit zwischen den schwerkrafterzeugenden Körpern
von mindestens 20 m/s benutzt wird, bevorzugt mindestens 40 m/s.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Gesamt-Einwirkungszeit auf das Gut in der Di
spergiervorrichtung (Verweilzeit) wenigstens 3 s beträgt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Gut durch wenigstens einen Spalt von 0,2 mm bis
1,5 mm Weite zwangsgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekenn
zeichnet, daß in der Dispergiervorrichtung eine Reaktionstemperatur
im Bereich von 40°C bis 80°C herrscht.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß aus den gewonnenen hochdispersen Gelen durch
Sprühtrocknung Feingranulate hergestellt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1997128503 DE19728503C1 (de) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmorilloniten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1997128503 DE19728503C1 (de) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmorilloniten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19728503C1 true DE19728503C1 (de) | 1999-02-11 |
Family
ID=7834579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1997128503 Expired - Lifetime DE19728503C1 (de) | 1997-07-03 | 1997-07-03 | Verfahren zur Delaminierung von Kalzium-Montmorilloniten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19728503C1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009012532A1 (de) * | 2009-03-11 | 2010-09-16 | Süd-Chemie AG | Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung feinkristalliner Produkte aus einer Suspension im Produktionsmaßstab |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3444847C1 (de) * | 1984-12-08 | 1986-04-10 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zum Vergleichmaessigen der Teilchengroesse feinteiligen Pulvers,Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens und Verwendung des Pulvers |
| DE4123526A1 (de) * | 1991-07-16 | 1993-01-21 | Erbsloeh Geisenheim Ind Minera | Verfahren und vorrichtung zur aktivierung von schichtmineralien |
-
1997
- 1997-07-03 DE DE1997128503 patent/DE19728503C1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3444847C1 (de) * | 1984-12-08 | 1986-04-10 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zum Vergleichmaessigen der Teilchengroesse feinteiligen Pulvers,Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens und Verwendung des Pulvers |
| DE4123526A1 (de) * | 1991-07-16 | 1993-01-21 | Erbsloeh Geisenheim Ind Minera | Verfahren und vorrichtung zur aktivierung von schichtmineralien |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009012532A1 (de) * | 2009-03-11 | 2010-09-16 | Süd-Chemie AG | Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung feinkristalliner Produkte aus einer Suspension im Produktionsmaßstab |
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|---|---|---|---|
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Effective date: 20111215 |