DE19723999A1 - Vorrichtung zur Messung von Partikelabmessungen in Fluiden - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysieren von Partikelabmessungen in einem Fluid enthaltener Partikel mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.

Es sind verschiedene Vorrichtungen zum Bestimmen von Partikelabmessungen in Fluiden bekannt. Die Vorrichtungen basieren prinzipiell darauf, daß ein fokussierter Lichtstrahl das zu messende Partikel überstreicht und die Zeit gemessen wird, in der das jeweilige Partikel bei transmissiver Messung den Lichtstrahl unterbricht oder bei reflektiver Messung den Lichtstrahl reflektiert. Die Bestimmung der gesuchten Abmessungen aus der genannten Zeit ist nur dann möglich, wenn die Relativgeschwindigkeit von Partikel zu dem Lichtstrahl genau bekannt ist. Hierzu wird bei den bekannten Vorrichtungen der Fokuspunkt entlang einer kreisförmigen Bahn oder einer zickzackförmigen Bahn mit einer Geschwindigkeit verfahren, die groß gegenüber der Geschwindigkeit der individuellen Partikel ist.

Bei großen Partikelkonzentrationen ist es erforderlich, den Fokus so nahe an das fluidseitige Fenster heranzubringen, daß die Extinktion des Lichtstrahls in dem Fluid gering bleibt. Andererseits muß der Fokuspunkt vom fluidseitigen Fenster einen Mindestabstand einhalten, der größer ist als der Radius der größten zu messenden Partikel. Anderenfalls würde das Teilchen nicht in seiner vollen Dimension erfaßt.

Die Partikelmeßvorrichtungen der eingangs genannten Art für den transmissiven Betrieb sind beispielsweise aus der US- Patentschrift 3 858 851 bekannt. Hierbei wird der abtastende Laserstrahl auf einer kreisförmigen Bahn verfahren, indem eine planparallele Platte schräg in den Strahlengang eingebaut ist und um eine parallel zur Richtung des einfallenden Laserstrahls verlaufende Achse rotiert. Dieses erzeugt einen Parallelversatz des Laserstrahls und damit die gewünschte Bahn. Der Fokuspunkt der Einrichtung liegt innerhalb des Fluids und muß nicht gesondert eingestellt werden, weil das Fluid an sich transparent ist. Aus der G-B-2243681 A ist eine Partikelmeßvorrichtung bekannt, bei der der einfallende Laserstrahl durch ein rotierendes Prisma fällt und hierdurch die Kreisbahn des Fokuspunktes erzeugt wird. Mit diesem Meßgerät werden Partikel auf einem Objektträger analysiert. Dabei müssen die Partikel im Bereich des Fokuspunktes der optischen Einrichtung liegen. Zu diesem Zweck kann die Halterung des Objektträgers verfahren werden.

Eine andere Vorrichtung für den reflektiven Betrieb ist aus der EP 0289200 B1 bekannt. Bei dieser Vorrichtung, die als Sonde in ein Fluid eingetaucht werden kann, wird ebenfalls ein entlang einer kreisförmigen Bahn umlaufender Fokuspunkt erzeugt. Für die Einstellung des Abstandes zwischen dem fluidseitigen Fenster und dem Fokuspunkt ist eine separate Fokussiereinrichtung vorgesehen, die im Betrieb in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Fluids jeweils das reflektierte Signal auf eine maximal erreichbare Amplitudenhöhe einstellt.

Bei der zuletzt genannten Vorrichtung ergibt sich in der Praxis die Schwierigkeit, daß die Fokussiereinrichtung einigen baulichen Aufwand erfordert und im übrigen von der Prozeßsteuerung angesteuert werden muß. Die Fokussiereinrichtung führt deshalb zu einem komplizierteren Aufbau der Vorrichtung und zu einer weiteren Meß- und Steuergröße, die überwacht bzw. erzeugt werden muß.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Messung von Partikelabmessungen in Fluiden für den reflektiven Betrieb zu schaffen, bei der auch bei hohen Partikelkonzentrationen der Abstand des Fokuspunktes zu dem fluidseitigen Fenster nicht eingestellt werden muß.

Diese Aufgabe wird von einer Vorrichtung mit den Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Weil das optische System wenigstens eine im Betrieb relativ zu dem Gehäuse ruhende Kranzfläche umfaßt, die nicht rotationssymmetrisch bezüglich der Mittenachse der Vorrichtung angeordnet ist, wandert der Fokuspunkt auf seiner Bahn in dem Fluid zwischen einer dem fluidseitigen Fenster unmittelbar benachbarten Position und einer von dem fluidseitigen Fenster entfernten Position hin und her. Auf diese Weise werden ohne eine Einstellung des Abstandes zumindest Teilbereiche der Bahn des Fokuspunktes in einem solchen Abstand von dem Fenster entlanggeführt, daß für die verschiedenen Meßanforderungen günstige Verhältnisse erreicht werden. Es ist insbesondere nicht nötig, bei zeitlich variierender Transparenz des Mediums oder zeitlich variierender Konzentration der zu analysierenden Partikel den Fokuspunkt in seinem Abstand vom fluidseitigen Fenster zu regeln. Die Bahn des Fokuspunktes führt zwar bei optisch dichten Medien zum Teil zu einer Auslöschung des Meßsignals, da aber die Anzahl der verwertbaren Meßsignale ohnehin so groß ist, daß sie statistische Signifikanz des Meßsignals unproblematisch erreicht wird, kann auch bei nur teilweiser Verwertung der Meßsignale ein gutes Ergebnis erreicht werden. Der Vorteil, bei der Meßvorrichtung keine Fokussiereinrichtung zu benötigen und ansteuern zu müssen, überwiegt den etwas höheren Aufwand bei der Auswertung der Signale bei weitem. Dabei ist vorteilhaft, wenn die Grenzfläche im wesentlichen eben und in eine Winkel gegen die Mittenachse der Vorrichtung geneigt ist. Hierdurch ergeben sich einfache geometrische Verhältnisse. Eine weitere einfache Ausführungsform ergibt sich, wenn die Grenzfläche die fluidseitige Oberfläche des Fensters ist, wobei vorzugsweise die fluidseitige Oberfläche des Fensters plan gestaltet wird. Es kann aber auch vorgesehen sein, daß die Grenzfläche eine Oberfläche eines Prismas ist, welches im Strahlengang zwischen der Lichtquelle und dem fluidseitigen Fenster angeordnet ist. Wird durch das Prisma die Brennweite des optischen Systems in der Weise verändert, daß der Fokuspunkt in seiner Eindringtiefe variiert. Falls die Grenzfläche, wie zuvor erwähnt, die fluidseitige Oberfläche des Fensters darstellt, wird über die Bahn des Fokuspunktes die Länge des optischen Weges variiert. Beide Möglichkeiten führen zu den erfindungsgemäßen Vorteilen.

Weitere Vorteile ergeben sich, wenn die Winkelstellung der Optik zu dem Fenster erfaßt und ausgewertet wird. Die zusätzliche Information, die mit dem Abstand des Fokuspunktes von dem Fenster korreliert, stellt eine bislang nicht berücksichtigte Dimension in den Meßwerten dar.

Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dargestellt.

Es zeigen:

Fig. 1: Den fluidseitigen Kopf einer Meßvorrichtung, bei dem die Grenzfläche zum Fluid schräg zur Mittenachse angeordnet ist; sowie

Fig. 2: einen fluidseitigen Kopf entsprechend Fig. 1 mit einem Prisma im Strahlengang.

In der Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Sonde mit einem Grundkörper 1, einer äußeren Hülse 2 sowie einem äußeren Fenster 3 und einem inneren Fenster 4 in einem Querschnitt dargestellt. Der Grundkörper 1 umgibt einen Innenraum 5 mit im wesentlichen rundem Querschnitt, in dem eine nur angedeutete optische Einrichtung E so angeordnet ist, daß sie um die Mittelachse der Sonde rotieren kann. An die Optik 6 schließt in Richtung auf die Fenster 3 und 4 hin ein etwa rohrförmiges Paßstück 7 an, das das Fenster 4 trägt. An das Fenster 4 und das Rohrstück 7 schließt in fluidseitiger Richtung ein Weiteres, ringförmiges Paßstück 8 an, das das fluidseitige Fenster 3 trägt. Die Hülse 2 umgibt den Grundkörper 1, die Optik 6 sowie die Paßstücke 7 und 8 und die Fenster 3 und 4 nach außen hin. Dabei weist die Hülse 2 im wesentlichen den gleichen Durchmesser auf wie der Grundkörper 1, an dem die Hülse 1 in einem ringförmigen Bund 9 anliegt. Das Paßstück W ist mit den daran angrenzenden Komponenten in die Hülse 2 eingeschraubt, während die Hülse 2 wiederum auf den Grundkörper 1 aufgeschraubt ist. Die Dichtigkeit gegenüber dem zu messenden Fluid wird durch O-Ringe 10 gewährleistet.

An dem freien Ende ist die Hülse 2 konisch angeschrägt und endet in einer Stirnfläche 11, die kreisförmig und von geringerem Durchmesser ist als der Durchmesser der Hülse 2 im übrigen. Die Stirnfläche 11 der Hülse 2 umgibt eine schräg zur Mittenachse stehende plane Oberfläche 12 des Fensters 3 als optische Grenzfläche zum Fluid hin.

In der Fig. 2 ist eine Sonde im Querschnitt dargestellt, die im wesentlichen der Sonde gemäß Fig. 1 entspricht. Gleiche Bauelemente sind mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet.

Bei diesem Ausführungsbeispiel sind ein äußeres planparalleles Fenster 13 und ein inneres prismatisches Fenster 14 mit einer schräg zu der Mittenachse angeordneten Oberfläche 15 als in der Sonde angeordnetes Fenster vorgesehen. Das Fenster 14 ist an seiner dem Sondeninneren 5 zugewandten Oberfläche plan.

In der Praxis erzeugt die Optik 6 einen parallel zur Mittenachse des Sondenkopfes orientierten Laserstrahl, der gegenüber der Mittenachse versetzt) ist und die Fenster 3 und 4 bzw. 13 und 14 durchtritt und außerhalb des Sondenkopfes in dem Fluid fokussiert ist. In diesem Fokuspunkt werden Partikel beleuchtet, die das Licht zurückstreuen. Das rückgestreute Licht durchtritt wiederum die Fenster 3 und 4 bzw. 13 und 14 und wird von der Optik 6 erfaßt und mit nachgeschalteter Elektronik ausgewertet.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 bildet die Optik 6 den Fokuspunkt außerhalb des Sondenkopfes im Fluid, wobei sich durch die umlaufende Bewegung der Optik 6 im wesentlichen eine Kreisbahn 20 des Fokuspunktes ergibt, die in einer Ebene senkrecht zur Mittenachse der Vorrichtung verläuft. Die Kreisbahn 20 ist in der Fig. 1 aufgrund der schräggestellten äußeren Oberfläche 12 des Fensters 3 weiter von dem Fenster entfernt als an der in Fig. 1 unten dargestellten Seite. Hierdurch ergibt sich eine kontinuierliche Variation des Abstandes zwischen dem Fokuspunkt und der Fensteroberfläche im Betrieb. Eine Einstellung des Abstandes zwischen dem Fenster und dem Fokuspunkt ist nicht erforderlich. Für unterschiedliche Meßbedingungen (Konzentration, mittlere Teilchengröße, Opazität des Fluids) können jeweils verschiedene Bereiche der Kreisbahn 20 ausgewertet werden. Hier ist außerdem noch eine Möglichkeit zur Erfassung des Zusammenhanges zwischen dem jeweiligen Kreisbahnabschnitt und dem erzeugten Meßsignal möglich, wenn dem Meßsignal als Parameter die Position der Optik zum Zeitpunkt der Datenerfassung beigefügt wird. Auf diese Weise können zum Beispiel neben der Partikelgröße auch Meßwerte über die Transparenz des Fluids gewonnen werden.

Während bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 die Brennweite der Optik im wesentlichen konstant bleibt, ändert sich bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 die Brennweite und damit der Abstand des Fokuspunktes von der Optik 6. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die fokussierten, konvergierenden Lichtstrahlen, die von der Optik 6 ausgehen, in dem Fenster 15 unterschiedlich lange Wege im optisch dichten Medium zurücklegen müssen. Hierdurch ergibt sich eine Variation des Abstandes des Brennpunktes von der vorderen Oberfläche des Fensters 13, was zu einer Bahn 21 führt, die schräg zu der Mittenachse verläuft. Die meßtechnische Auswirkung der schräg verlaufenden Bahn 21 entspricht derjenigen im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1. Es gibt hier Bahnabschnitte des Fokuspunktes, die näher am Fenster liegen und deshalb für die Partikelgrößenbestimmung in wenig transparenten Fluiden geeignet sind, während die weiter von dem Fenster 13 entfernten Bahnabschnitte für die Bestimmung der Abmessungen von größeren Partikeln geeigneter sind. Je nach Einsatzbereich kann der Winkel der schräg angeordneten Grenzfläche 12 bzw. 15 so gewählt werden, daß bestimmte Abstandsbereiche durchfahren werden. So können die Abstände beispielsweise zwischen 0 und 1000 µm variiert werden. Es ist dabei sogar unschädlich, wenn Teile der Bahn des Fokuspunktes innerhalb des fluidseitigen Fensters verlaufen. In diesen Bereichen ist dann einfach kein Meßsignal vorhanden. Bei relativ großen Partikelkonzentrationen kann dieser Verlust des Meßsignals toleriert werden, weil die Anzahl der gemessenen Partikel innerhalb der übrigen Teilbereiche der Bahn im allgemeinen schon so groß ist, daß sich eine gute statistische Signifikanz des Meßsignals ergibt. Die Abwesenheit des Meßsignals könnte in diesem Fall sogar zu Kalibrierungszwecken benutzt werden, weil über die Korrelation zwischen dem Meßsignal und der Stellung der Optik 6 entlang ihrer Kreisbahn Informationen darüber erhalten werden können, wo der Fokuspunkt in das Fenster eintritt und wieder austritt. Damit ist auch die Stellung der Optik 6 bekannt, in der der Abstand des Fokuspunktes von dem fluidseitigen Fenster gleich null ist.

Obwohl in den Ausführungsbeispielen immer lediglich eine optische Grenzfläche schräg zu der Mittenachse dargestellt worden ist, ist ersichtlich, daß auch mehrere Fläche derart gestaltet werden können. Außerdem können Flächen gewählt werden, die von der gezeigten ebenen Konfiguration abweichen.

Claims (10)

1. Vorrichtung zum Analysieren von Partikelabmessungen in einem Fluid enthaltener Partikel,
mit einer Beleuchtungseinrichtung zur Beleuchtung der zu analysierenden Partikel, die eine Quelle zur Erzeugung von Licht umfaßt,
mit einem zwischen der Quelle und dem Fluid angeordneten optischen System mit einem für das Licht durchlässigen fluidseitigen Fenster, wobei das optische System das Licht mm wesentlichen jenseits des Fensters in dem Fluid fokussiert und den Fokuspunkt entlang einer Bahn verfährt,
mit einer Detektoreinrichtung zur Erfassung des von den Partikeln gestreuten Lichts und zur Erzeugung eines von dem gestreuten Licht abhängigen elektrischen Signals,
mit einem zwischen dem Fluid und der Beleuchtungseinrichtung und/oder der Detektoreinrichtung vorgesehenen Gehäuse, sowie
mit einer Auswerteeinheit zur Ermittlung der Abmessung und/oder der Abmessungsverteilung der Partikel, dadurch gekennzeichnet, daß das optische System wenigstens eine im Betrieb relativ zu dem Gehäuse ruhende Grenzfläche umfaßt, die nicht rotationssymmetrisch bezüglich der Mittenachse der Vorrichtung angeordnet ist.,

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn um eine Mittenachse der Vorrichtung verläuft.

3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche im wesentlichen eben und in einem Winkel gegen die Mittenachse der Vorrichtung geneigt ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche die fluidseitige Oberfläche des Fensters ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die fluidseitige Oberfläche des fluidseitigen Fensters plan ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche eine Oberfläche eines Prismas ist, welches im Strahlengang zwischen der Quelle und dem fluidseitigen Fenster angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Erfassung der Position des Fokuspunktes auf der Bahn vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit in wenigstens einer Betriebsart dazu eingerichtet ist, die detektierten Signale in Abhängigkeit von der Position des Fokuspunktes entlang seiner Bahn auszuwerten.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn des Fokuspunktes die fluidseitige Oberfläche des Fensters berührt.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn des Fokuspunktes abschnittsweise innerhalb des fluidseitigen Fensters verläuft.