DE2103318B2

DE2103318B2 - Streuhchtphotometer

Info

Publication number: DE2103318B2
Application number: DE19712103318
Authority: DE
Inventors: Wilbur Irving Fullerton Calif. Kaye (V.St.A.)
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1970-01-29
Filing date: 1971-01-25
Publication date: 1973-10-04
Also published as: NL8302326A; FR2080936B1; NL173679B; GB1298658A; FR2080936A1; NL7100938A; DE2103318A1; DE2103318C3; NL173679C

Description

Γ-

Strahlungsblende ausgeblendet und von einer benachbart der Streustrahlungsblende angeordneten optischen Verrichtung in einem Punkt fokussiert wird.

Die Streuung von Strahlungsenergie ist ein für Zwecke der Forschung und der Materialuntersuchung und -kontrolle vielfältig anwendbares Hilfsmittel. Die Beobachtung und Untersuchung von Streuprozessen, wie beispielsweise der Raman-. Rayleigh- und Brillouin-Streuung, ist für den Physiker und den Werkstoffprüfer äußerst nützlich. Die Strahlungsstreuung an den Molekülen eines Gases oder durch in einem flüssigen Medium kolloidal suspendierte Teilchen ist ein bekanntes Phänomen. Die Intensität der Streustrahlung hängt von der Wellenlänge der einfallenden Strahlung, der Po! :risierbarkeit der Teilchen oder Moleküle im Vergleich zu der des Mediums, in welchem sie suspendiert sind, sowie von der Abmessung und der Konzentration der Streuteilchen ab.

Eine der mit Streustrahlungsmessungen verbundenen Schwierigkeiten besteht darin, daß die meisten hierfür verwendeten Instrumente und Vorrichtungen ungeeignet zur Messung der unter einem bestimmten Winkel von einer bestimmten bestrahlten Probe ausgehenden Gesamtstrahlung sind. Bei den meisten Geräten wird ein Strahlungsdetektor mit kleiner empfindlicher Fläche verwendet, der jeweils unter einem gewünschten Winkel bezüg'ich der Probe angeordnet wird. Die von dem Detektor aufgenommene und gemessene Strahlung ist durch den Raumwinkel in Form eines Kegels bestimmt, dessen Scheitel in dem bestrahlten Bereich der Probe liegt und dessen Grundfläche von der empfindlichen Ansprechfläche des Detektors oder der Sammellinse gebildet wird. Die Tatsache, daß somit nur ein kleiner Teil der von der Probe unter einem gegebenen Winkel ausgehenden Gesamtstrahlung von dem Detektor aufgefangen wird, bildet eine ernsthafte Beschränkung der Empfindlichkeit derartiger Geräte.

Zur Durchführung der Messungen unter verschiedenen Winkeln dient üblicherweise eine Kombination aus einer optischen Bank, einem Detektor und einem Goniometer. Der Detektor ist auf einer Plattform montiert, die ein Teil des Goniometers bildet. Für allgemeine Streuwinkelmessungen kann diese Plattform konzentrisch bezüglich der Probe, die ihrerseits mit einem Strahlungsbündel bestrahlt wird, gedreht werden. Die Durchführung derartiger Messungen ist nicht nur zeitraubend, sondern erfordert auch eine äußersi stabile und empfindliche Apparatur, wenn die gewünschte Meßgenauigkeit erreicht werden soll.

Aus der deutschen Patentschrift 682 869 ist eine Vorrichtung zum Messen des Trübungsgrades von Flüssigkeiten bekannt, wobei die Flüssigkeit durch eine Lichtquelle beleuchtet wird, die ungefähr auf der Achse eines Photometers und einer die direkte Beleuchtungsstrahlung auffangenden Blende angeordnet ist. Das Photometer mißt hierbei die gesamte gestreute Strahlung, unabhängig von dem Austrittswinkel.

Aus der deutschen Patentschrift 675 911 ist eine Trübungsmeßvorrichtung bekannt, bei welcher ein im Innern des untersu:hten Stoffes gelegener, mit seitlichem Licht beleuchteter Flächenausschnitt mit einem optischen System auf einer Auffangfläche, insbesondere der Netzhaut des Beobachtungsauges, abgebildet wird. Hierbei soll ein Hohlspiegel im Hintergrund des Flächenausschnitts angeordnet sein, der die Auffangfläche in sich selbst abbildet.

Aus aer deutschen Patentschrift 722 634 ist ein Verfahren zum Messen der Trübung bekannt, wobei in dem trüben Medium ein von zwei eng aneinander liegenden Kegelmänteln begrenztes Parallelstrahlenbündel erzeugt wird und das zur Rotationsachse gestreute Licht spektralphotometrisch untersucht wird.

Die deutsche Patentschrift 881 877 und die Zusatzpatentschrift 913 590 beschreiben ein Verfahren zum Messen der Anzahl der in einem Medium schwebenden Teilchen. Es wird das durch die Teilchen gebeugte und gestreute Licht in einem weiten Winkelbereich, z. B. zwischen 4 und 30°, zur Messung herangezogen.

Aus der USA.-Patentschrift 3 431 423 ist ein Photometer bekannt mit einer Lichtquelle, deren Licht auf eine Flüssigkeit gerichtet wird, wobei das dabei gestreute Licht auf eine Photozelle fokussiert wird. Eine Aussonderung des unier einem bestimmten Winkel gestreuten Lichts ist hierbei nicht vorgesehen.

Bei einem aus der USA.-Patentschrift 3 310 680 bekannten Gerät, das zur Konzentrationsmessung von kolloidalen Lösungen dient, wird eine ringförmige Apertur verwendet, welche die von dem Probenbehälter unter einem festen, unveränderlichen Winkel ausgehende Strahlung aufnimmt und ausblendet und einem ersten Detektor zuleitet. Ein zweiter Detektor erhält Strahlung von dem einfallenden Strahlbündel. Die Ausgangssignale der beiden Detektoren dienen dann zur Gewinnung einer Anzeige durch Verhältnismessung.

Zur Beleuchtung der Meßprobe wird ein Parallelstrahlenbündel einer inkohärenten Lichtquelle verwendet. Auch kann die an der Probenwandung entstehende Störstrahlung nicht getrennt werden von der an der Probe selbst entstehenden Streustrahlung. Zwar ist die Streuung an den Innenseiten der Probenzelle wegen des Kontakts mit der Probe äußerst gering, die mit Luft in Berührung stehenden Außenflächen können jedoch erhebliche Störstreuquellen bilden. Schließlich führt die Verwendung zweier Photodetektoren auf Grund der Streuungen der Kenndaten zwischen verschiedenen Exemplaren von Photodetektoren zu Fehlern. Empfindliche Messungen sind mit diesem Photometer daher nicht möglich.

Auf der anderen Seite findet der Laser verbreitete Anwendung als Strahlungsquelle in Photometergerä'en. Der Laser erzeugt ein schmales Bündel intensiver Strahlungsenergie, die sowohl monochromatisch wie kohärent ist. Die schma.'e Bündelung der Laserstrahlung ermöglicht Streumessungen unter kleinen Winkeln bezüglich der Einfallsrichtung des Laserbündels. Die hohe Intensität der schmal gebündelten Strahlung ermöglicht höhere Meßempfindlichkeiten und -genauigkeiten als Photometer mit anderen als Laser-Strahlungsquellen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des stark konzentrierten Strahlungsbündels besteht darin, daß es die Verwendung kleiner Probenvolumina ermöglicht. Außerdem ermöglicht die erhöhte Intensität der Strahlung eine verhältnismäßig einfache Detektoranordnung. Daher werden kleine Teilchen, und zwar sowohl Feststoffwie flüssige Teilchen, die nicht groß genug sind, um mit herkömmlichen Filtern abgetrennt werden zu

können, und deren Konzentration unterhalb der zur Messung von aus einer Probe unter mittleren Nachweisschwelle der herkömmlichen Meßverfahren Winkeln, bezogen auf die Richtung des einfallenden lag, nunmehr durch die Verwendung des Lasers als Strahls, austretender Strahlungsenergie, Strahlungsquelle nachweisbar. Fig. 4 in Schnittansicht die optischen Elemente

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein 5 einer Vorrichtung nach einer Ausführungsform der Streulichtphotometer anzugeben, welches zur zu- Erfindung zur Messung von Strahlungsenergie, die verlässigen Messung der Streustrahlung außerordent- aus einer Probe unter einem gegebenen Winkel belich kleiner Teilchen geeignet ist und daher eine züglich einer vorgegebenen Richtung austritt, die sehr hohe Meßempfindlichkeit mit der Fähigkeit, ihrerseits in einer räumlichen Beziehung von 90° Störstrahlungen auszuschalten, verbindet. io bezüglich des einfallenden Strahlbündels steht,

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Streu- Fig. 5 in Schnittansicht eine Ausführungsform

lichtphotometer der eingangs genannten Art, das da- der Erfindung zur Messung von Strahlungsenergie, durch gekennzeichnet ist, daß die Strahlungsquelle die aus einer Probe unter einem gegebenen Winkel ein Laser ist, dessen Strahlung durch eine erste von nahezu 180°, bezogen auf den einfallenden optische Vorrichtung in einem Punkt am Ort der 15 Strahl, austritt.

Probe fokussiert wird, und daß die zweite optische Die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung weist eine

Vorrichtung die von der Streustrahlungsblende durch einen Laser gebildete Strahlungsquelle 6 auf, ausgeblendete Strahlung in einer Detektorblende die ein durch die Strahlen 7 begrenztes Strahlungsfokussiert, so daß die Detektorblende nur die von bündel erzeugt. Das Strahlungsbündel wird durch dem Fokussierungspunkt unter dem bestimmten ao eine Fokussierungsvorrichtung 8, wie beispielsweise Streuwinkel ausgehende Streustrahlung durchläßt, eine Linse oder einen Spiegel oder ein anderweitiges und daß eine dritte optische Vorrichtung angeordnet Element ähnlicher Art und Eigenschaft, auf einen ist, welche die durch die Detektorblende hindurch- kleinen Fleck oder Punkt 16 innerhalb eines Probentretende Strahlung im wesentlichen kollimiert und behälters 10 fokussiert, derart, daß eine in dem Beso auf den Strahlungsdetektor lenkt, daß dieser un- 25 hälter 10 enthaltene Probe 14 mit einem intensiven abhängig von dem jeweiligen Wert des Streuwinkels Strahlungsbüpdel bestrahlt wird. Der Konvergenzin einem im wesentlichen gleichbleibenden Flächen- winkel β des Strahlbündels ist im allgemeinen klein, bereich aus einer Richtung bestrahlt wird. da der kleinste Winkel α bezüglich der Richtung des

Die Verwendung einer so intensiven Strahlungs- einfallenden Strahls, unter welchem die von einer quelle wie eines Lasers, dessen Strahl auf die Probe 30 Probe gestreute Strahlungsenergie ohne Überf'okussiert wird, führt auch bei sehr kleinen Teilchen schneidung mit einem leii des durchgeiassenen einnoch zu einer meßbaren Streustrahlung. Die ver- fallenden Strahls gemessen werden kann, gleich 2 β schiedenen im Strahlengang angeordneten Blenden, ist. Eine nahe benachbart der Fokussierungsvorrichso die Streustrahlungsblende und die Detektorblende, tiing 8 angeordnete Blende 9 blendet eine vorverhindern den Durchgang von Störstrahlungen, die 35 gegebene Strahlungsmenge aus dem konvergierenden durch Streuung an den Glaswänden der Probe oder Strahlbündel zusammen mit anderweitiger undurch Fehler des optischen Systems entstehen kön- erwünschter Strahlungsenergie aus und dient der neu. Durch Verwendung nur eines Strahlungs- genaueren Bestimmung des durch die Apertur hindetektors an Stelle von zwei Detektoren werden durchtretenden konvergierenden Strahlbündels. Der ferner Fehler vermieden, die auf der unterschied- 4° Probenbehälter 10 besitzt wenigstens zwei Fensterlichen Empfindlichkeit der beiden Detektoren be- bereiche 12 zum Ein- und Austritt der Strahlungsruhen. Die dritte optische Vorrichtung, die die durch energie in den bzw. aus dem Probenbehälter. Infolge die Detektorblende hindurchgehende Strahlung des durch die Fokussierungsanordnung 8 im Zukollimiert und auf den Detektor leitet, sorgt schließ- sammenwirken mit der Blende 9 erzeugten schmalen Hch dafür, daß das Ausgangssignal des Detektors 45 Strahlbündels kann ein Probenbehälter 10 von unabhängig ist von dem jeweiligen Streuwinkel. Die kleinem Volumen mit einer entsprechend kleinen Erfindung schaltet somit systematisch Stör- und Menge der Probensubstanz 14 verwendet werden. Fehlerquellen aus und gestattet hierdurch, in Ver- In dem Probenbehälter 10 ist eine in der Zeichnung bindung mit der Verwendung einer intensiven nicht dargestellte Strahlungsblende vorgesehen, der-Strahlungsquelle die verläßliche Messung der Streu- 5° art, daß der Punkt 16 in der Mitte der Blendenstrahlung wesentlich kleinerer Teilchen, als das bis- öffnung zu liegen kommt Auf diese Weise wird verher möglich war. hindert, daß irgendwelche von der Fokussierungs-

Im folgenden worden Ausführungsbeispiele der vorrichtung 8 und Blende 9 gestreute Strahlungs-Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben, in energie die ringförmige Blendenöffnung 26 einer welcher jeweils gleiche Teile in sämtlichen Figuren 55 Streustrahlungsblende 24 erreichen kann.

mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind; ^;n der Die von der Probe 14 ausgehende und aus .:

Zeichnung zeigt dem Probenbehälter 10 unter einem vorgegebenen

Fig. 1 in Schnittansicht die optischen Elemente Winkel α austretende Strahlungsenergie ist durch einer Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Strahlen 22 angedeutet Die in der Fortsetzung der Erfindung zur Messung der von einer Probe unter 60 unabgelenkten Einfallsstrahlen verlaufenden Strahlen kleinen Winkeln gegenüber der Richtung des ein- 18 werden als Strahlen 23 an einer Strahlungsfallenden Strahls austretenden Strahlungsenergie, energiefalle 20 teilweise reflektiert; die restliche I

F i g. 2 in Schnittansicht die optischen Elemente Strahlungsenergie wird in der Energiefalle 20 abeiner Vorrichtung zur Messung der aus einer Probe sorbiert. Die Falle 20 ist ein dunkler oder schwarzer unter großen Winkeln gegenüber der Richtung des 65 Glaszylinder, welcher eintretende Strahlungsenergie ϊ

einfallenden Strahlbündels austretenden Strahlungs- absorbiert und der eine unter 45° geneigte Ober- \

energie, fläche aufweist an welcher einfallende Strahlungs- |

F i g. 3 die optischen Elemente einer Vorrichtung energie unter einem Winkel von 90° bezüglich der |

Einfallsrichtung teilweise reflektiert wird. Die Kombination des absorbierenden Glases mit einer unter 45° geneigten Reflexionsoberfläche ergibt eine wesentlich wirksamere Strahlungsenergiefalle als die bisher verwendeten Strahlungsfallen in Form des Rayleir'i -Horns oder Kegels oder der bekannten Schwarzglas-Strahlungsschwächer. Zur Messung der durch die Strahlen 18 gebildeten durchgelassenen Einfallsstrahlungsenergie wird die Strahlungsenergiefalle 20 entfernt; die Strahlen 18 verlaufen dann durch eine Blendenöffnung 19, eine Schwächungsvorrichtung 25, eine Blendenöffnung 34 und eine Detektor-Fokussierungsvorrichtung37 zu einem Detektor 40, in welchem die Strahlung nachgewiesen und gemessen werden kann. Die Schwächungsvorrichtung 25 dient als Sicherung gegen eine Schädigung von Sachen und Personen bei Entfernung der Strahlungsfalle 20. Zur Messung der Durchlässigkeit der Schwächungsvorrichtung 25 kann diese aus dem Strahlengang entfernt und dann wieder eingeführt werden, wie durch die gestrichelte Linie angedeutet, wobei gleichzeitig auf das hiermit verbundene Sicherheitsrisiko geachtet werden muß. Die Teile 44, 45 und 46 sind geeichte Schwächungsvorrichtungen zur Messung von Streuintensitäten relativ zum Einfallsstrahlbündel. Die gestrichelten Linien bedeuten die Stellung der Schwächungsvorricl.Lungen im Strahlengang. Durch die Anordnung der Schwächungsvorrichtungen zwischen der Fokussierungsvorrichtung 37 und dem Detektor 40 werden die mit einer Verkippung der Schwächungsvorrichiung sowie mit Staub verbundenen Probleme, die bei Anordnung in anderen Stellungen kritisch sein können, vermieden.

Statt einer Schwächungsvorrichtung kann das Teil 46 ein Polarisationsfilter sein, wobei zwischen der Quelle 6 und der Fokussierungsvorrichtung 8 ein Teil 21 angeordnet wird, derart, daß die durch den Polarisator 21 hindurchtretende Strahlung polarisiert wird und das durch den Polarisator 46 hindurchtretende Streulicht auf Depolarisationseffekte untersucht werden kann, indem man die Intensität der Streustrahlung für verschiedene Polarisationswinkel mißt.

Die Probe 14 kann aus einem beliebigen durchsichtigen Fluid bestehen, das bestimmte Stoffe in bestimmter Konzentration in Suspension oder Lösung enthält, wie beispielsweise Makromoleküle in Lösung, fluoreszierende Teilchen oder Substanzen ähnlicher Art und Eigenschaften. Die Probe kann auch ein Festkörper, wie beispielsweise ein photographischer Film, ein durchsichtiges Material oder reflektierende Oberflächen sein, in bzw. an denen zu untersuchende Teilchen oder Irregularitäten verteilt sind. Bei Verwendung von Festkörperproben kann der Probenbehälter 10 fortfallen.

Die von der Probe 14 in einem Winkelinkrement Δα unter einem gegebenen Winkel α austretenden Strahlen 22 werden durch eine Ringblendenöffnung 26 in einer Strahlungsenergiemaske 24 ausgeblendet Die Ringblendenöffnung 26 ist symmetrisch bezüglich der Achse des einfallenden Strahlbündels angeordnet, derart, daß die Ringblendenöffnung sämtliche von der Probe unter dem Winkeln in einer Konusfläche mit dem Scheitel in dem Punkt 16 und der Blendenöffnung 26 als Grundfläche ausgehende Strahlungsenergie aufnimmt

Die durch die Strahlen 22 bezeichnete, von der Ringblendenöffnung 26 ausgeblendete Strahlungsenergie wird auf eine Fokussierungsvorrichtung 28 gelenkt, wo die durch Strahlen 30 bezeichnete Strahlungsenergie zur Konvergenz gemäß einer Konusfläche mit Scheitel im Punkt 36 gebracht wird. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Fokussierungsvorrichtung 28 als Brechungslinse dargestellt: es können jedoch anderweitige Fokussierungsvorrichtungen, wie beispielsweise ein kreisförmiger Reflexionsspiegel, Faseroptiken oder andere Vorrichtungen ähnlicher Art und Eigenschaften, verwendet werden. Die Größe des Punkts 36 hängt von der Größe des Punkts 16 ab, da der Punkt 36 ein Bild des Punkts 16 ist. Zwischen der Maske 32 und der Fokussierungsvorrichtung 28 kann ein (in der Zeichnung nicht dargestelltes) kleines Teleskop zur Untersuchung der Streubildstrukturen eingebracht werden. Diese Maßnahme erleichtert auch die Ausrichtung und Justierung der optischen Bauteile und Fokussierung der Strahlungsenergie von der Probenzelle.

Die Detektorblende 32 mit der darin befindlichen Blendenöffnung 34 ist so angeordnet, daß diese Blendenöffnung 34 mit dem Punkt 36 zusammenfällt, derart, daß die auf den Punkt 36 fokussierte as Strahlungsenergie durch die Detektorblende 32 hindurchtreten kann. Die Lichtfalle 20, die Streustrahlungsblende 24, die Fokussierungsvorrichtung 28 und die Deketorblende 32 wirken daher in der Weise zusammen, daß durch die Blendenöffnunc 34 nut die unter dem gegebenen Winkel « aus der Probe 14 austretende Strahlungsenergie hindurchgelassen wird und anderweitige unerwünschte Strahlungsenergie im wesentlichen eliminiert wird. Indem man die Fensterbereiche 12 der Probenzelle 10 hinreichend dick wählt, derart, daß die Außenflächen der Fenster vor dem Punkt 16 um eine vorgegebene Strecke entfern! sind, wird gewährleistet, daß an diesen Außenflächer gestreute Strahlung durch den undurchlässigen Bereich der Detektorblende 32 ausgeblendet und so am Erreichen des Detektors durch die Blendenöffnung 34 gehindert wird. Der Vorteil einer derartigen Versetzung der Oberflächen der Fensterbereiche 12 besteht darin, daß Oberflächenkratzer und andere im Betrieb auftretende Oberflächenverunreinigunger die Streumessungen nicht beeinträchtigen. Es se: jedoch darauf hingewiesen, daß die Refraktion ir den dicken Zellenfenstern, die in der Zeichnung wegen der Geringfügigkeit der betreffenden Winke nicht wirksam darstellbar ist, den effektiven Streuso winkel α der Probe und den Fokussierungspunkt K verändert. Diesem Effekt muß bei der Anordnung der verschiedenen Vorrichtungsteile Rechnung getragen werden.

Die durch die Blendenöffnung 34 hindurchtretend« Strahlungsenergie verläuft durch die Detektor Fokussierungsvorrichtung 37 und anschließend durd ein Filter oder Dispersionselement 38, das einf weitere Unterscheidung gegenüber unerwünschte! Strahlung gewährleistet, indem es nur Strahlungs energie der gewünschten Wellenlänge durchläßt. Ir Fig. 1 ist das Teil38 als Filter und nicht als Filter-Diffusor zugrunde gelegt, derart, daß die von den Filter durchgelassenen Strahlen 42 in der gleicher Richtung wie die einfallenden Strahlen verlaufen. Die Strahlen 42 treten durch den durchlässigen Gehäuseteil des Strahlungsdetektors 40 und werden in diesem nachgewiesen und gemessen. Als Strahlungsdetektor 40 eignet sich jeder beliebige Detektor.

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dessen Ansprechempfindlichkeit dem in Frage sehen dem Probenbehälter 10 und der Streustehenden Wellenlängenbcreich entspricht und dessen strahlungsblcnc.; 24 vorgesehen. Die Linse 27 nimmt empfindliche Fläche der optischen Auslegung an- Streustrahlung unter einem Winkel α auf, dessen gepaßt ist. So können als Detektor beispielsweise Betrag mittlere Werte zwischen den mit den Voreine Photodiode, ein Photomultiplier, eine Photo- 5 richtungen gemäß Fig. 1 und 2 beobachteten Strciiröhre oder eine ähnliche Vorrichtung mit vergleich- winkeln besitzt; die Linse 27 lenkt diese Streubaren Eigenschaften dienen. Die Fokussierungs- strahlung in die Ringblendenöffnung 26 der Streuvorrichtung 37 bewirkt im wesentlichen eine Kolli- Strahlungsblende 24.

mation der hindurchgehenden Strahlen, wodurch die Eine Alternativausführung zu der in Fig. 2 gebestrahlte Fläche des Detektors40 im wesentlichen io zeigten Ausführungsform zeigt Fig. 4. Ein Spiegel unabhängig von dem Streuwinkel« wird. 29 reflektiert hierbei ein kollimiertes Strahlungs-

Ein Spiegel 47 lenkt, wenn er an der gestrichelt bündel 7 über eine Fokussierungsvorrichtung 8 in gezeichneten Stelle zwischen der Detektor-Fokussie- einen Probenbehälter 10 unter einem Winkel von rungsvorrichtung 37 und dem Filter 38 eingesetzt ist, 90^i! gegenüber der in F i g. 1 gezeigten Richtung des auffallende Strahlung auf eine Linse 48. Auf diese 15 einfallenden Lichts. Die von der Probe unter Weise kann mittels des Spiegels 47 die Strahl- Winkeln zwischen 90^r — ;· und 9(T 4- γ bezüglich verteilung zusätzlich mit einem optischen Teleskop des einfallenden Strahlungsbündels gestreute Strahuntcrsucht und zur Analyse und zum Vergleich mit lung verläuft durch die ringförmige Öffnung 26 der anderen photographierten Verteilungen auf photo- Streustrahlungsblende 24 und wird in der Detektorgraphischem Film aufgezeichnet werden. Die Ver- 20 optik 39 gemessen. Die Innenwandung 15 des Wendung einer Linse 48 veranschaulicht eines der Probenbehälters, welche der Wand, durch welche optischen Elemente der Untersuchungsapparatur zur das einfallende Strahlbündel eintritt, gegenüber liegt. Abbildung der Strahlverteilung im Punkt 49, in kann für das Einfallslichtbündel reflektierend ausgcwelchem ein photographischer Film angeordnet sein bildet sein, um die Streuung an der Probe zu erkann, auf welchem die Verteilung aufgezeichnet 25 höhen.

wird. Bei der in F i g. 5 gezeigten Vorrichtung wird das

Fig. 2 veranschaulicht, wie sich unter Ver- Strahlbündel 7 mittels eines Spiegels 29 über eine wendung eines ringförmigen Spiegels 52 größere Fokussierungs- oder Konvergenzvorrichtung 8 auf Werte des Streuwinkels der aus der Probe 14 aus- eine unter 45° geneigte, polierte reflektierende Obertretenden Strahlung verwirklichen lassen. Wie oben 30 fläche der Strahlungsfalle 20 reflektiert, an welcher an Hand von Fig. 1 beschrieben, erzeugt wiederum das Strahlungsbündel in den Probenbehälter 10 rreine Strahlungsquelle 6 ein Strahlungsbündel, das auf flektiert wird. Zur Erhöhung des Reflexionsden Punkt 16 in der in einem Probenbehälter 10 an- Vermögens kann die reflektierende Fläche der geordneten Probe 14 fokussiert wird. Ein Teil der Strahlungsfalle 20 aluminisiert sein, oder es kann einfallenden Strahlung tritt direkt durch den Proben- 35 eine gesonderte Refiexionsspiegelfläche eingefügt behälter hindurch und wird von der Strahlungs- sein. Mit dieser Vorrichtung kann Strahlungsenergie energiefalle 20 aufgefangen. Der ringförmige Spiegel ausgesondert und durch die ringförmige Öffnung 26 52 fängt Strahlungsenergie von der bestrahlten der Streustrahlungsblende 24 zum Nachweis und zur Probe 14 unter einem wesentlich größeren Winkel η Messung gebracht werden, die von -*em Probenauf, als dies bei Verwendung nur der ringförmigen -to behälter 10 unter einem Winkel α austritt, der sich Blendenöffnung 26 allein zur Ausblendung der aus- dem Wert 180° nähert.

tretenden Strahlung der Fall ist. Der ringförmige Im folgenden sollen nun die Wirkungsweise und

Spiegel 52 reflektiert die Strahlen 22 der von der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtungen Probe ausgehenden Streustrahlung in die Blenden- näher erläutert werden. Um verschiedene Werte def öffnung 26. Diese Strahlen werden weiterhin durch 45 Winkels α und Aa wählen zu können, ist die Streueine Konvergenz- oder Fokussierungsvorrichtung 28 Strahlungsblende 24 in sämtlichen beschriebener längs einer Kegelfläche mit ihrem Scheitel im Punkt Ausführungsformen der Fig. 1 bis 5 jeweils aus-36 und von da in die Detektoroptik 39 gelenkt. Wie wechselbar. Indem man jeweils eine bestimmte in F i g. 1 ist die Detektorblende 32 so angeordnet, Streustrahlungsblende 24 herausnimmt und durch daß die Blendenöffnung 34 mit dem Punkt 36 zu- 50 eine andere Blende mit einer Ringblendenöffnung 2( sammenfällt. Jedoch liegt bei der Anordnung in von unterschiedlichem Durchmesser und unterschied F i g. 2 die Detektorblende 32 näher an der Streu- licher radialer Breite ersetzt, können sowohl de: Strahlungsblende 24 als in Fig. 1, da in Fig. 2 Winkel α wie auch das Winkelinkrement Aa in leuf wegen des mehr parallelen Verlaufs der von dem Werte geändert werden. Indem man die Streu Spiegel 52 kommenden Strahlen der Punkt 36 näher 55 Strahlungsblende 24 auswechselbar macht, könnei an der Maske24 liegt. Infolge der Detektorblende der jeweilige Wert des Winkelsa und der Betraj 32 kann diejenige von der bestrahlten Probe aus- von Aa geändert werden, ohne daß hierzu eines de gehende Streustrahlung, welche direkt in die ring- anderen optischen Elemente verstellt zu werdei förmige Blendenöffnung 26 fällt, nicht in die De- braucht. Jedoch könnte selbstverständlich zur Ver tektoroptik 39 gelangen, da der Brennpunkt dieser 60 änderung des Winkels α bei fest angeordneter Streu Strahlung an einer wesentlich verschiedenen Stelle Strahlungsblende 24 die Lage der Probe relativ zi liegt und diese Strahlung daher durch den undurch- der Streustrahlungsblende verändert werden. Da mi sichtigen Teil der Detektorblende 32 abgeblendet einer derartigen Verstellung sich auch der Betra] wird. Die Detektoroptik 39 ist eine Kombination aus von Aa ändert, ist die Wahl und Festlesmng de Strahlungsdetektor und zugehöriger Optik, wie in 65 Winkels α in der obenerwähnten Weise durch Aus F i g. 1 veranschaulicht. wechseln der Streustrahlungsblende 24 vorzuziehen

In Fig. 3 ist bei der in Fig. 1 dargestellten Aus- Die Breite der ringförmigen Ausnehmung wird da führungsform der Vorrichtung eine Linse 27 zwi- bei so verändert, daß Aa konsta-t bezüglich eine

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Änderung des Durchmessers der zur Wahl eines Winkel « abhängt, kann es in bestimmten Ananderen "Vinkels α verwendeten ringförmigen Blen- wendungsfällen erwünscht sein, die Blendenöffnung denöffnung bleibt. Es ist möglich, eine Reihe der- entsprechend zu verändern. Entsprechend kann die artiger Streustrahlungsblenden auf einer drehbaren Detektorblende 32 auswechselbar sein, um Blenden-Scheibe anzuordnen, derart, daß zum Übergang von 5 öffnungen 34 unterschiedlicher Grobe in Abhängigeiner Blende zur anderen lediglich die Scheibe ver- keit von dem jeweils gewählten Winkel α und dem dreht zu werden braucht, um den Winkel η zu hieraus resultierenden Einfallswinkel der Streuändern. Vorzugsweise kann zur Auswechslung der strahlung auf die Blendenöffnung 34 zu erhalten.
Streustrahlungsblenden eine Reihe derartiger Blenden In den dargestellten und beschriebenen speziellen auf einem linear verschieblichen Träger angeordnet io Ausführungsbeispielen besitzt die Streustrahlungsverden, wobei zur Wahl der jeweils gewünschten blende 24 eine ringförmige Blendenöffnung26; je-Blende lediglich der in parallelen Gleitschienen ge- doch kann gemäß einer Alternativausführung die führte Tiäger in der einen oder anderen Richtung Strcustrahlungsblende 24 auch drehbar ausgebildet verschoben zu werden braucht. Selbstverständlich sein, wobei sie nur eine einem Teilsegment eines kann die Änderung des Winkels« bei der erfindungs- 15 Vollkreises entsprechende Blendenöffnung 26 besitzt, gemäßen Vorrichtung auch auf andere Weise er- Die Streustrahlungsblende 24 könnte hierbei durch folgen. einen Motor zur Rotation angetrieben sein, derart,

Falls die Probe gegenüber der Ringblenden- daß die erwähnte Teilapertur jeweils bei ihrem Um-

öffnung ν-, rstellt wird, um den Winkel « zu ver- lauf längs einer Kreisbahn die auf sie auffallende

ändern, wobei dieser bei Annäherung der Probe an 20 Strahlung ausblendet.

die RingblendenöfTnung größer und bei Entfernung Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der

von ihr kleiner wird, so ändert sich hierbei auch die Erfindung gewährleisten, daß der verfügbare Bereich

Lage des Fokussierungspunkts 36, was eine Ver- vcn Werten des Winkels α sich von extrem kleinen

stellung der Detektorblende 32 erforderlich macht, Winkeln nahe 0° bis zu großen Winkeln nahe 180°

damit die Blendenöffnung 34 weiterhin mit dem 25 erstrecken kann. Selbstverständlich kann auch die

Fokussierungspunkt 36 zusammenfällt. Unter be- jeweilige Breite der ringförmigen Apertur verändert

stimmten Auslegungsbedingrngen ist es möglich, daß werden, um wunschweise mehr oder weniger

lediglich die Blende 24 und die Fokussierungs- Strahlungsenergie unter einem bestimmten Winkel a

vorrichtung 28 zur Änderung des Winkels α ver- zu erfassen. Für Streumessungen in Vorwärtsrichtung

schoben zu werden brauchen. 3° innerhalb eines Gesamtwinkels « kann die Breite der

Die Blendenöffnungen 9 und 34 können ebenfalls ringförmigen Blendenöffnung so ausgedehnt werden,

mittels eines linear verschiebbaren Gleitträgers oder daß Strahlungsenergie in einem Vollkreis innerhalb

einer Drehscheibe, wie weiter oben in Verbindung des Gesamtöffnungswinkels α durchgelassen wird,

mit der Streustrahlungsblende 24 beschrieben, aus- mit Ausnahme der durch die für das einfallende

wcchselbar sein. Da die ideale Abmessung der 35 Strahlbündel erforderlichen Strahlungsfalle abge-

Blendenöffnung 9 von dem jeweils gewünschten haltenen Strahlung.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Streulichtphotometer, in welchem eine Probe mit einem von einer Strahlungsquelle aus- 5 gesandten Lichtstrahlenbündel bestrahlt und die von der Probe innerhalb eines bestimmten Winkelinkrements unt<.r einem bestimmten Streuwinkel ausgehende Streustrahlung durch eine Streustrahlungsblende ausgeblendet und von m einer benachbart der Streustrahlungsblende angeordneten optischen Vorrichtung in einem Punkt fokussiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle ein Laser (6) ist. dessen Strahlung durch eine erste optische Vor- 15 richtung (8) in einem Punkt (16) am On der Probe (14) fokussiert wird, und daß die zweite optische Vorrichtung (28) die von der Streustrahlungsblende (24) ausgeblendete Strahlung in einer Detektorhle \de (32. 34) fokussiert, so daß 20 die Detektorblende (32.34) nur die von dem Fokussienmgspunkt (16) unter dem bestimmten Streuwinkel (α) ausgehende Streustrahlung durchläßt, und daß eine dritte optische Vorrichtung (37) angeordnet ist. welche die durch die »5 Detektorblende (34) hindurchtret-.-nde Strahlung im wesentlichen kollimiert und so auf den Strahlungsdetektor (40) lenkt daß dieser unabhängig von dem jeweiligen Wert des Streuwinkefs (n) in e^;n*:m im wesentlichen gleich- 30 bleibenden Flächenbereich aus einer Richtung bestrahlt wird.

2. Streulichtphotomeier nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet daß die 'robe (14) in einem Probenhalter (10) angeordnet ist der wenigstens zwei strahlungsdurchlässige Fensterbereiche (12) aufweist die mit solcher Dicke ausgebildet sind, daß sie eine räumliche Trennung der im Inneren (14) des Probenbehälters (10) gestreuten Strahlung von der an den Außenoberflächen der Fensterbereiche (12) gestreuten Strahlung bewirken.

3. Streulichtphotometer nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet daß an einer Stelle zwischen dem Fokussiemngspunkt (16. F i g. 1 bis 4) und der Streustrahlungsblende (24) enüang der Achse des Strahlungsbündels (T) eine entfernbare Strahlungsenergiefalle (20) zur Aufnahme der unerwünschten nicht gestreuten Strahlung vorgesehen ist

4. Streulichtphotometer nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet daß die Streustrahlungsblende (24) eine auf der Achse des Strahlungsbünoels (7) liegende Minelöffnung (19) aufweist durch welche Strahlungsenergie in der Einfallsrichtung entlang der Achse des einfallenden Strahlungibündels zu dem Strahlungsdetektor (40) durchgelassen wird, wenn die Strahlungsenertiefalle zum Zweck der Messung der von der Probe (14) durchgelassenen Strahhingsintensität aus dem Strahlungsweg entfernt wird.

5. Streulichtphotometer nach Anspruch 3 oder 4. dadurch gekennzeichnet daß als Strahlungsenergiefalle (20) ein Stück eines die Strahlung absorbierenden optischen Materials dient das eine Oberfläche aufweist, auf welche die unerwünschte, nicht gestreute, von der Probe (14) durchgelassene Strahlung (18) unter einem

bezüg- _und cfcr

Winkelvon
daß ein Te.l dieser
einem Winkel von im
Hch der Strahlrichtung

Rest absorbiert wird. _{d oder}

6. Streulichtphotometer nach « ^ .

mehreren der vorher^hendenAnspruch dadurch «kennzeichnet, dall in zwischen -der Mij«l«£') J^_{n op}_ Strahlungsblende (24) und _Strahlungs-

tischen Vorrichtung (28) une ^ ^

schwächungsvornchtung (2=) ° h ^ welche wenigstens einen ]^e1' ^a* _aus

mehreren der vorherg
durch gekennze.chnet. daß du. <-r U dritte optische Vorrichtung Jemens Linsen (8: 28: 37) sind.

durch

(37)

sen einschaltbar sind

durch geken^dchneL

a⁸:

lf: lieaüchtphotometer nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet daß ^^^Ά lunosschwächungsvorrichtungen (44 ^s 46) und dem Strahlungsdetektor (40) im Strahlengang Aschen der dritten optischen Vornctag 37 und dem Detektor ein verstellbarer Spiegel (·♦ i)

wmmmm

Strahlengang umgelenkt werden kann.

Die Erfindung betrifft ein Streulichtphotometer, in welchem eine Probe mit einem von einer Strahlungsquelle ausgesandten Lichtstrahlenbündel bestrahlt und die von der Probe innerhalb eines bestimmten Winkelinkrements unter einem bestimmten Streuwinkel ausgehende Streustrahlung durch eine Streu-