DE2103318B2 - Streuhchtphotometer - Google Patents
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Description
Γ-
Strahlungsblende ausgeblendet und von einer benachbart der Streustrahlungsblende angeordneten
optischen Verrichtung in einem Punkt fokussiert wird.
Die Streuung von Strahlungsenergie ist ein für Zwecke der Forschung und der Materialuntersuchung
und -kontrolle vielfältig anwendbares Hilfsmittel. Die Beobachtung und Untersuchung von Streuprozessen,
wie beispielsweise der Raman-. Rayleigh- und Brillouin-Streuung, ist für den Physiker und den
Werkstoffprüfer äußerst nützlich. Die Strahlungsstreuung an den Molekülen eines Gases oder durch
in einem flüssigen Medium kolloidal suspendierte Teilchen ist ein bekanntes Phänomen. Die Intensität
der Streustrahlung hängt von der Wellenlänge der einfallenden Strahlung, der Po! :risierbarkeit der
Teilchen oder Moleküle im Vergleich zu der des Mediums, in welchem sie suspendiert sind, sowie
von der Abmessung und der Konzentration der Streuteilchen ab.
Eine der mit Streustrahlungsmessungen verbundenen Schwierigkeiten besteht darin, daß die
meisten hierfür verwendeten Instrumente und Vorrichtungen ungeeignet zur Messung der unter einem
bestimmten Winkel von einer bestimmten bestrahlten Probe ausgehenden Gesamtstrahlung sind. Bei den
meisten Geräten wird ein Strahlungsdetektor mit kleiner empfindlicher Fläche verwendet, der jeweils
unter einem gewünschten Winkel bezüg'ich der Probe angeordnet wird. Die von dem Detektor aufgenommene
und gemessene Strahlung ist durch den Raumwinkel in Form eines Kegels bestimmt, dessen
Scheitel in dem bestrahlten Bereich der Probe liegt und dessen Grundfläche von der empfindlichen Ansprechfläche
des Detektors oder der Sammellinse gebildet wird. Die Tatsache, daß somit nur ein kleiner
Teil der von der Probe unter einem gegebenen Winkel ausgehenden Gesamtstrahlung von dem
Detektor aufgefangen wird, bildet eine ernsthafte Beschränkung der Empfindlichkeit derartiger Geräte.
Zur Durchführung der Messungen unter verschiedenen Winkeln dient üblicherweise eine Kombination
aus einer optischen Bank, einem Detektor und einem Goniometer. Der Detektor ist auf einer
Plattform montiert, die ein Teil des Goniometers bildet. Für allgemeine Streuwinkelmessungen kann
diese Plattform konzentrisch bezüglich der Probe, die ihrerseits mit einem Strahlungsbündel bestrahlt
wird, gedreht werden. Die Durchführung derartiger Messungen ist nicht nur zeitraubend, sondern erfordert
auch eine äußersi stabile und empfindliche Apparatur, wenn die gewünschte Meßgenauigkeit
erreicht werden soll.
Aus der deutschen Patentschrift 682 869 ist eine Vorrichtung zum Messen des Trübungsgrades von
Flüssigkeiten bekannt, wobei die Flüssigkeit durch eine Lichtquelle beleuchtet wird, die ungefähr auf
der Achse eines Photometers und einer die direkte Beleuchtungsstrahlung auffangenden Blende angeordnet
ist. Das Photometer mißt hierbei die gesamte gestreute Strahlung, unabhängig von dem Austrittswinkel.
Aus der deutschen Patentschrift 675 911 ist eine Trübungsmeßvorrichtung bekannt, bei welcher ein
im Innern des untersu:hten Stoffes gelegener, mit seitlichem Licht beleuchteter Flächenausschnitt mit
einem optischen System auf einer Auffangfläche, insbesondere der Netzhaut des Beobachtungsauges,
abgebildet wird. Hierbei soll ein Hohlspiegel im Hintergrund des Flächenausschnitts angeordnet sein,
der die Auffangfläche in sich selbst abbildet.
Aus aer deutschen Patentschrift 722 634 ist ein Verfahren zum Messen der Trübung bekannt, wobei
in dem trüben Medium ein von zwei eng aneinander liegenden Kegelmänteln begrenztes Parallelstrahlenbündel
erzeugt wird und das zur Rotationsachse gestreute Licht spektralphotometrisch untersucht wird.
Die deutsche Patentschrift 881 877 und die Zusatzpatentschrift
913 590 beschreiben ein Verfahren zum Messen der Anzahl der in einem Medium schwebenden
Teilchen. Es wird das durch die Teilchen gebeugte und gestreute Licht in einem weiten Winkelbereich,
z. B. zwischen 4 und 30°, zur Messung herangezogen.
Aus der USA.-Patentschrift 3 431 423 ist ein Photometer bekannt mit einer Lichtquelle, deren
Licht auf eine Flüssigkeit gerichtet wird, wobei das dabei gestreute Licht auf eine Photozelle fokussiert
wird. Eine Aussonderung des unier einem bestimmten Winkel gestreuten Lichts ist hierbei nicht vorgesehen.
Bei einem aus der USA.-Patentschrift 3 310 680 bekannten Gerät, das zur Konzentrationsmessung
von kolloidalen Lösungen dient, wird eine ringförmige Apertur verwendet, welche die von dem
Probenbehälter unter einem festen, unveränderlichen Winkel ausgehende Strahlung aufnimmt und ausblendet
und einem ersten Detektor zuleitet. Ein zweiter Detektor erhält Strahlung von dem einfallenden
Strahlbündel. Die Ausgangssignale der beiden Detektoren dienen dann zur Gewinnung einer Anzeige
durch Verhältnismessung.
Zur Beleuchtung der Meßprobe wird ein Parallelstrahlenbündel einer inkohärenten Lichtquelle verwendet.
Auch kann die an der Probenwandung entstehende Störstrahlung nicht getrennt werden von
der an der Probe selbst entstehenden Streustrahlung. Zwar ist die Streuung an den Innenseiten der
Probenzelle wegen des Kontakts mit der Probe äußerst gering, die mit Luft in Berührung stehenden
Außenflächen können jedoch erhebliche Störstreuquellen bilden. Schließlich führt die Verwendung
zweier Photodetektoren auf Grund der Streuungen der Kenndaten zwischen verschiedenen Exemplaren
von Photodetektoren zu Fehlern. Empfindliche Messungen sind mit diesem Photometer daher nicht
möglich.
Auf der anderen Seite findet der Laser verbreitete Anwendung als Strahlungsquelle in Photometergerä'en.
Der Laser erzeugt ein schmales Bündel intensiver Strahlungsenergie, die sowohl monochromatisch
wie kohärent ist. Die schma.'e Bündelung der Laserstrahlung ermöglicht Streumessungen unter
kleinen Winkeln bezüglich der Einfallsrichtung des Laserbündels. Die hohe Intensität der schmal gebündelten
Strahlung ermöglicht höhere Meßempfindlichkeiten und -genauigkeiten als Photometer mit
anderen als Laser-Strahlungsquellen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des stark konzentrierten Strahlungsbündels
besteht darin, daß es die Verwendung kleiner Probenvolumina ermöglicht. Außerdem ermöglicht
die erhöhte Intensität der Strahlung eine verhältnismäßig einfache Detektoranordnung. Daher
werden kleine Teilchen, und zwar sowohl Feststoffwie flüssige Teilchen, die nicht groß genug sind, um
mit herkömmlichen Filtern abgetrennt werden zu
können, und deren Konzentration unterhalb der zur Messung von aus einer Probe unter mittleren
Nachweisschwelle der herkömmlichen Meßverfahren Winkeln, bezogen auf die Richtung des einfallenden
lag, nunmehr durch die Verwendung des Lasers als Strahls, austretender Strahlungsenergie,
Strahlungsquelle nachweisbar. Fig. 4 in Schnittansicht die optischen Elemente
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein 5 einer Vorrichtung nach einer Ausführungsform der
Streulichtphotometer anzugeben, welches zur zu- Erfindung zur Messung von Strahlungsenergie, die
verlässigen Messung der Streustrahlung außerordent- aus einer Probe unter einem gegebenen Winkel belich
kleiner Teilchen geeignet ist und daher eine züglich einer vorgegebenen Richtung austritt, die
sehr hohe Meßempfindlichkeit mit der Fähigkeit, ihrerseits in einer räumlichen Beziehung von 90°
Störstrahlungen auszuschalten, verbindet. io bezüglich des einfallenden Strahlbündels steht,
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Streu- Fig. 5 in Schnittansicht eine Ausführungsform
lichtphotometer der eingangs genannten Art, das da- der Erfindung zur Messung von Strahlungsenergie,
durch gekennzeichnet ist, daß die Strahlungsquelle die aus einer Probe unter einem gegebenen Winkel
ein Laser ist, dessen Strahlung durch eine erste von nahezu 180°, bezogen auf den einfallenden
optische Vorrichtung in einem Punkt am Ort der 15 Strahl, austritt.
Probe fokussiert wird, und daß die zweite optische Die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung weist eine
Vorrichtung die von der Streustrahlungsblende durch einen Laser gebildete Strahlungsquelle 6 auf,
ausgeblendete Strahlung in einer Detektorblende die ein durch die Strahlen 7 begrenztes Strahlungsfokussiert,
so daß die Detektorblende nur die von bündel erzeugt. Das Strahlungsbündel wird durch
dem Fokussierungspunkt unter dem bestimmten ao eine Fokussierungsvorrichtung 8, wie beispielsweise
Streuwinkel ausgehende Streustrahlung durchläßt, eine Linse oder einen Spiegel oder ein anderweitiges
und daß eine dritte optische Vorrichtung angeordnet Element ähnlicher Art und Eigenschaft, auf einen
ist, welche die durch die Detektorblende hindurch- kleinen Fleck oder Punkt 16 innerhalb eines Probentretende
Strahlung im wesentlichen kollimiert und behälters 10 fokussiert, derart, daß eine in dem Beso
auf den Strahlungsdetektor lenkt, daß dieser un- 25 hälter 10 enthaltene Probe 14 mit einem intensiven
abhängig von dem jeweiligen Wert des Streuwinkels Strahlungsbüpdel bestrahlt wird. Der Konvergenzin
einem im wesentlichen gleichbleibenden Flächen- winkel β des Strahlbündels ist im allgemeinen klein,
bereich aus einer Richtung bestrahlt wird. da der kleinste Winkel α bezüglich der Richtung des
Die Verwendung einer so intensiven Strahlungs- einfallenden Strahls, unter welchem die von einer
quelle wie eines Lasers, dessen Strahl auf die Probe 30 Probe gestreute Strahlungsenergie ohne Überf'okussiert
wird, führt auch bei sehr kleinen Teilchen schneidung mit einem leii des durchgeiassenen einnoch
zu einer meßbaren Streustrahlung. Die ver- fallenden Strahls gemessen werden kann, gleich 2 β
schiedenen im Strahlengang angeordneten Blenden, ist. Eine nahe benachbart der Fokussierungsvorrichso
die Streustrahlungsblende und die Detektorblende, tiing 8 angeordnete Blende 9 blendet eine vorverhindern
den Durchgang von Störstrahlungen, die 35 gegebene Strahlungsmenge aus dem konvergierenden
durch Streuung an den Glaswänden der Probe oder Strahlbündel zusammen mit anderweitiger undurch
Fehler des optischen Systems entstehen kön- erwünschter Strahlungsenergie aus und dient der
neu. Durch Verwendung nur eines Strahlungs- genaueren Bestimmung des durch die Apertur hindetektors
an Stelle von zwei Detektoren werden durchtretenden konvergierenden Strahlbündels. Der
ferner Fehler vermieden, die auf der unterschied- 4° Probenbehälter 10 besitzt wenigstens zwei Fensterlichen
Empfindlichkeit der beiden Detektoren be- bereiche 12 zum Ein- und Austritt der Strahlungsruhen. Die dritte optische Vorrichtung, die die durch energie in den bzw. aus dem Probenbehälter. Infolge
die Detektorblende hindurchgehende Strahlung des durch die Fokussierungsanordnung 8 im Zukollimiert
und auf den Detektor leitet, sorgt schließ- sammenwirken mit der Blende 9 erzeugten schmalen
Hch dafür, daß das Ausgangssignal des Detektors 45 Strahlbündels kann ein Probenbehälter 10 von
unabhängig ist von dem jeweiligen Streuwinkel. Die kleinem Volumen mit einer entsprechend kleinen
Erfindung schaltet somit systematisch Stör- und Menge der Probensubstanz 14 verwendet werden.
Fehlerquellen aus und gestattet hierdurch, in Ver- In dem Probenbehälter 10 ist eine in der Zeichnung
bindung mit der Verwendung einer intensiven nicht dargestellte Strahlungsblende vorgesehen, der-Strahlungsquelle
die verläßliche Messung der Streu- 5° art, daß der Punkt 16 in der Mitte der Blendenstrahlung
wesentlich kleinerer Teilchen, als das bis- öffnung zu liegen kommt Auf diese Weise wird verher
möglich war. hindert, daß irgendwelche von der Fokussierungs-
Im folgenden worden Ausführungsbeispiele der vorrichtung 8 und Blende 9 gestreute Strahlungs-Erfindung
an Hand der Zeichnung beschrieben, in energie die ringförmige Blendenöffnung 26 einer
welcher jeweils gleiche Teile in sämtlichen Figuren 55 Streustrahlungsblende 24 erreichen kann.
mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind; ;n der Die von der Probe 14 ausgehende und aus .:
Zeichnung zeigt dem Probenbehälter 10 unter einem vorgegebenen
Fig. 1 in Schnittansicht die optischen Elemente Winkel α austretende Strahlungsenergie ist durch
einer Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Strahlen 22 angedeutet Die in der Fortsetzung der
Erfindung zur Messung der von einer Probe unter 60 unabgelenkten Einfallsstrahlen verlaufenden Strahlen
kleinen Winkeln gegenüber der Richtung des ein- 18 werden als Strahlen 23 an einer Strahlungsfallenden
Strahls austretenden Strahlungsenergie, energiefalle 20 teilweise reflektiert; die restliche I
F i g. 2 in Schnittansicht die optischen Elemente Strahlungsenergie wird in der Energiefalle 20 abeiner
Vorrichtung zur Messung der aus einer Probe sorbiert. Die Falle 20 ist ein dunkler oder schwarzer
unter großen Winkeln gegenüber der Richtung des 65 Glaszylinder, welcher eintretende Strahlungsenergie ϊ
einfallenden Strahlbündels austretenden Strahlungs- absorbiert und der eine unter 45° geneigte Ober- \
energie, fläche aufweist an welcher einfallende Strahlungs- |
F i g. 3 die optischen Elemente einer Vorrichtung energie unter einem Winkel von 90° bezüglich der |
Einfallsrichtung teilweise reflektiert wird. Die Kombination des absorbierenden Glases mit einer unter
45° geneigten Reflexionsoberfläche ergibt eine wesentlich wirksamere Strahlungsenergiefalle als die
bisher verwendeten Strahlungsfallen in Form des Rayleir'i -Horns oder Kegels oder der bekannten
Schwarzglas-Strahlungsschwächer. Zur Messung der durch die Strahlen 18 gebildeten durchgelassenen
Einfallsstrahlungsenergie wird die Strahlungsenergiefalle 20 entfernt; die Strahlen 18 verlaufen dann
durch eine Blendenöffnung 19, eine Schwächungsvorrichtung 25, eine Blendenöffnung 34 und eine
Detektor-Fokussierungsvorrichtung37 zu einem Detektor 40, in welchem die Strahlung nachgewiesen
und gemessen werden kann. Die Schwächungsvorrichtung 25 dient als Sicherung gegen eine
Schädigung von Sachen und Personen bei Entfernung der Strahlungsfalle 20. Zur Messung der
Durchlässigkeit der Schwächungsvorrichtung 25 kann diese aus dem Strahlengang entfernt und dann
wieder eingeführt werden, wie durch die gestrichelte Linie angedeutet, wobei gleichzeitig auf das hiermit
verbundene Sicherheitsrisiko geachtet werden muß. Die Teile 44, 45 und 46 sind geeichte Schwächungsvorrichtungen zur Messung von Streuintensitäten
relativ zum Einfallsstrahlbündel. Die gestrichelten Linien bedeuten die Stellung der Schwächungsvorricl.Lungen
im Strahlengang. Durch die Anordnung der Schwächungsvorrichtungen zwischen
der Fokussierungsvorrichtung 37 und dem Detektor 40 werden die mit einer Verkippung der Schwächungsvorrichiung
sowie mit Staub verbundenen Probleme, die bei Anordnung in anderen Stellungen kritisch sein können, vermieden.
Statt einer Schwächungsvorrichtung kann das Teil 46 ein Polarisationsfilter sein, wobei zwischen der
Quelle 6 und der Fokussierungsvorrichtung 8 ein Teil 21 angeordnet wird, derart, daß die durch den
Polarisator 21 hindurchtretende Strahlung polarisiert wird und das durch den Polarisator 46 hindurchtretende
Streulicht auf Depolarisationseffekte untersucht werden kann, indem man die Intensität der
Streustrahlung für verschiedene Polarisationswinkel mißt.
Die Probe 14 kann aus einem beliebigen durchsichtigen Fluid bestehen, das bestimmte Stoffe in
bestimmter Konzentration in Suspension oder Lösung enthält, wie beispielsweise Makromoleküle in Lösung,
fluoreszierende Teilchen oder Substanzen ähnlicher Art und Eigenschaften. Die Probe kann auch ein
Festkörper, wie beispielsweise ein photographischer Film, ein durchsichtiges Material oder reflektierende
Oberflächen sein, in bzw. an denen zu untersuchende Teilchen oder Irregularitäten verteilt sind. Bei Verwendung
von Festkörperproben kann der Probenbehälter 10 fortfallen.
Die von der Probe 14 in einem Winkelinkrement Δα
unter einem gegebenen Winkel α austretenden Strahlen 22 werden durch eine Ringblendenöffnung
26 in einer Strahlungsenergiemaske 24 ausgeblendet Die Ringblendenöffnung 26 ist symmetrisch bezüglich
der Achse des einfallenden Strahlbündels angeordnet, derart, daß die Ringblendenöffnung sämtliche
von der Probe unter dem Winkeln in einer
Konusfläche mit dem Scheitel in dem Punkt 16 und der Blendenöffnung 26 als Grundfläche ausgehende
Strahlungsenergie aufnimmt
Die durch die Strahlen 22 bezeichnete, von der Ringblendenöffnung 26 ausgeblendete Strahlungsenergie
wird auf eine Fokussierungsvorrichtung 28 gelenkt, wo die durch Strahlen 30 bezeichnete
Strahlungsenergie zur Konvergenz gemäß einer Konusfläche mit Scheitel im Punkt 36 gebracht wird.
Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Fokussierungsvorrichtung 28 als Brechungslinse dargestellt:
es können jedoch anderweitige Fokussierungsvorrichtungen, wie beispielsweise ein kreisförmiger Reflexionsspiegel,
Faseroptiken oder andere Vorrichtungen ähnlicher Art und Eigenschaften, verwendet
werden. Die Größe des Punkts 36 hängt von der Größe des Punkts 16 ab, da der Punkt 36 ein Bild
des Punkts 16 ist. Zwischen der Maske 32 und der Fokussierungsvorrichtung 28 kann ein (in der Zeichnung
nicht dargestelltes) kleines Teleskop zur Untersuchung der Streubildstrukturen eingebracht werden.
Diese Maßnahme erleichtert auch die Ausrichtung und Justierung der optischen Bauteile und Fokussierung
der Strahlungsenergie von der Probenzelle.
Die Detektorblende 32 mit der darin befindlichen Blendenöffnung 34 ist so angeordnet, daß diese
Blendenöffnung 34 mit dem Punkt 36 zusammenfällt, derart, daß die auf den Punkt 36 fokussierte
as Strahlungsenergie durch die Detektorblende 32 hindurchtreten
kann. Die Lichtfalle 20, die Streustrahlungsblende 24, die Fokussierungsvorrichtung 28
und die Deketorblende 32 wirken daher in der Weise zusammen, daß durch die Blendenöffnunc 34 nut
die unter dem gegebenen Winkel « aus der Probe 14 austretende Strahlungsenergie hindurchgelassen wird
und anderweitige unerwünschte Strahlungsenergie im wesentlichen eliminiert wird. Indem man die Fensterbereiche
12 der Probenzelle 10 hinreichend dick wählt, derart, daß die Außenflächen der Fenster vor
dem Punkt 16 um eine vorgegebene Strecke entfern! sind, wird gewährleistet, daß an diesen Außenflächer
gestreute Strahlung durch den undurchlässigen Bereich der Detektorblende 32 ausgeblendet und so am
Erreichen des Detektors durch die Blendenöffnung 34 gehindert wird. Der Vorteil einer derartigen Versetzung
der Oberflächen der Fensterbereiche 12 besteht darin, daß Oberflächenkratzer und andere
im Betrieb auftretende Oberflächenverunreinigunger die Streumessungen nicht beeinträchtigen. Es se:
jedoch darauf hingewiesen, daß die Refraktion ir den dicken Zellenfenstern, die in der Zeichnung
wegen der Geringfügigkeit der betreffenden Winke nicht wirksam darstellbar ist, den effektiven Streuso
winkel α der Probe und den Fokussierungspunkt K verändert. Diesem Effekt muß bei der Anordnung
der verschiedenen Vorrichtungsteile Rechnung getragen werden.
Die durch die Blendenöffnung 34 hindurchtretend« Strahlungsenergie verläuft durch die Detektor
Fokussierungsvorrichtung 37 und anschließend durd ein Filter oder Dispersionselement 38, das einf
weitere Unterscheidung gegenüber unerwünschte! Strahlung gewährleistet, indem es nur Strahlungs
energie der gewünschten Wellenlänge durchläßt. Ir Fig. 1 ist das Teil38 als Filter und nicht als Filter-Diffusor
zugrunde gelegt, derart, daß die von den Filter durchgelassenen Strahlen 42 in der gleicher
Richtung wie die einfallenden Strahlen verlaufen. Die Strahlen 42 treten durch den durchlässigen Gehäuseteil
des Strahlungsdetektors 40 und werden in diesem nachgewiesen und gemessen. Als Strahlungsdetektor
40 eignet sich jeder beliebige Detektor.
9 10
dessen Ansprechempfindlichkeit dem in Frage sehen dem Probenbehälter 10 und der Streustehenden
Wellenlängenbcreich entspricht und dessen strahlungsblcnc.; 24 vorgesehen. Die Linse 27 nimmt
empfindliche Fläche der optischen Auslegung an- Streustrahlung unter einem Winkel α auf, dessen
gepaßt ist. So können als Detektor beispielsweise Betrag mittlere Werte zwischen den mit den Voreine
Photodiode, ein Photomultiplier, eine Photo- 5 richtungen gemäß Fig. 1 und 2 beobachteten Strciiröhre
oder eine ähnliche Vorrichtung mit vergleich- winkeln besitzt; die Linse 27 lenkt diese Streubaren
Eigenschaften dienen. Die Fokussierungs- strahlung in die Ringblendenöffnung 26 der Streuvorrichtung
37 bewirkt im wesentlichen eine Kolli- Strahlungsblende 24.
mation der hindurchgehenden Strahlen, wodurch die Eine Alternativausführung zu der in Fig. 2 gebestrahlte
Fläche des Detektors40 im wesentlichen io zeigten Ausführungsform zeigt Fig. 4. Ein Spiegel
unabhängig von dem Streuwinkel« wird. 29 reflektiert hierbei ein kollimiertes Strahlungs-
Ein Spiegel 47 lenkt, wenn er an der gestrichelt bündel 7 über eine Fokussierungsvorrichtung 8 in
gezeichneten Stelle zwischen der Detektor-Fokussie- einen Probenbehälter 10 unter einem Winkel von
rungsvorrichtung 37 und dem Filter 38 eingesetzt ist, 90i! gegenüber der in F i g. 1 gezeigten Richtung des
auffallende Strahlung auf eine Linse 48. Auf diese 15 einfallenden Lichts. Die von der Probe unter
Weise kann mittels des Spiegels 47 die Strahl- Winkeln zwischen 90r — ;· und 9(T 4- γ bezüglich
verteilung zusätzlich mit einem optischen Teleskop des einfallenden Strahlungsbündels gestreute Strahuntcrsucht
und zur Analyse und zum Vergleich mit lung verläuft durch die ringförmige Öffnung 26 der
anderen photographierten Verteilungen auf photo- Streustrahlungsblende 24 und wird in der Detektorgraphischem Film aufgezeichnet werden. Die Ver- 20 optik 39 gemessen. Die Innenwandung 15 des
Wendung einer Linse 48 veranschaulicht eines der Probenbehälters, welche der Wand, durch welche
optischen Elemente der Untersuchungsapparatur zur das einfallende Strahlbündel eintritt, gegenüber liegt.
Abbildung der Strahlverteilung im Punkt 49, in kann für das Einfallslichtbündel reflektierend ausgcwelchem
ein photographischer Film angeordnet sein bildet sein, um die Streuung an der Probe zu erkann,
auf welchem die Verteilung aufgezeichnet 25 höhen.
wird. Bei der in F i g. 5 gezeigten Vorrichtung wird das
Fig. 2 veranschaulicht, wie sich unter Ver- Strahlbündel 7 mittels eines Spiegels 29 über eine
wendung eines ringförmigen Spiegels 52 größere Fokussierungs- oder Konvergenzvorrichtung 8 auf
Werte des Streuwinkels der aus der Probe 14 aus- eine unter 45° geneigte, polierte reflektierende Obertretenden
Strahlung verwirklichen lassen. Wie oben 30 fläche der Strahlungsfalle 20 reflektiert, an welcher
an Hand von Fig. 1 beschrieben, erzeugt wiederum das Strahlungsbündel in den Probenbehälter 10 rreine
Strahlungsquelle 6 ein Strahlungsbündel, das auf flektiert wird. Zur Erhöhung des Reflexionsden
Punkt 16 in der in einem Probenbehälter 10 an- Vermögens kann die reflektierende Fläche der
geordneten Probe 14 fokussiert wird. Ein Teil der Strahlungsfalle 20 aluminisiert sein, oder es kann
einfallenden Strahlung tritt direkt durch den Proben- 35 eine gesonderte Refiexionsspiegelfläche eingefügt
behälter hindurch und wird von der Strahlungs- sein. Mit dieser Vorrichtung kann Strahlungsenergie
energiefalle 20 aufgefangen. Der ringförmige Spiegel ausgesondert und durch die ringförmige Öffnung 26
52 fängt Strahlungsenergie von der bestrahlten der Streustrahlungsblende 24 zum Nachweis und zur
Probe 14 unter einem wesentlich größeren Winkel η Messung gebracht werden, die von -*em Probenauf,
als dies bei Verwendung nur der ringförmigen -to behälter 10 unter einem Winkel α austritt, der sich
Blendenöffnung 26 allein zur Ausblendung der aus- dem Wert 180° nähert.
tretenden Strahlung der Fall ist. Der ringförmige Im folgenden sollen nun die Wirkungsweise und
Spiegel 52 reflektiert die Strahlen 22 der von der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtungen
Probe ausgehenden Streustrahlung in die Blenden- näher erläutert werden. Um verschiedene Werte def
öffnung 26. Diese Strahlen werden weiterhin durch 45 Winkels α und Aa wählen zu können, ist die Streueine
Konvergenz- oder Fokussierungsvorrichtung 28 Strahlungsblende 24 in sämtlichen beschriebener
längs einer Kegelfläche mit ihrem Scheitel im Punkt Ausführungsformen der Fig. 1 bis 5 jeweils aus-36
und von da in die Detektoroptik 39 gelenkt. Wie wechselbar. Indem man jeweils eine bestimmte
in F i g. 1 ist die Detektorblende 32 so angeordnet, Streustrahlungsblende 24 herausnimmt und durch
daß die Blendenöffnung 34 mit dem Punkt 36 zu- 50 eine andere Blende mit einer Ringblendenöffnung 2(
sammenfällt. Jedoch liegt bei der Anordnung in von unterschiedlichem Durchmesser und unterschied
F i g. 2 die Detektorblende 32 näher an der Streu- licher radialer Breite ersetzt, können sowohl de:
Strahlungsblende 24 als in Fig. 1, da in Fig. 2 Winkel α wie auch das Winkelinkrement Aa in leuf
wegen des mehr parallelen Verlaufs der von dem Werte geändert werden. Indem man die Streu
Spiegel 52 kommenden Strahlen der Punkt 36 näher 55 Strahlungsblende 24 auswechselbar macht, könnei
an der Maske24 liegt. Infolge der Detektorblende der jeweilige Wert des Winkelsa und der Betraj
32 kann diejenige von der bestrahlten Probe aus- von Aa geändert werden, ohne daß hierzu eines de
gehende Streustrahlung, welche direkt in die ring- anderen optischen Elemente verstellt zu werdei
förmige Blendenöffnung 26 fällt, nicht in die De- braucht. Jedoch könnte selbstverständlich zur Ver
tektoroptik 39 gelangen, da der Brennpunkt dieser 60 änderung des Winkels α bei fest angeordneter Streu
Strahlung an einer wesentlich verschiedenen Stelle Strahlungsblende 24 die Lage der Probe relativ zi
liegt und diese Strahlung daher durch den undurch- der Streustrahlungsblende verändert werden. Da mi
sichtigen Teil der Detektorblende 32 abgeblendet einer derartigen Verstellung sich auch der Betra]
wird. Die Detektoroptik 39 ist eine Kombination aus von Aa ändert, ist die Wahl und Festlesmng de
Strahlungsdetektor und zugehöriger Optik, wie in 65 Winkels α in der obenerwähnten Weise durch Aus
F i g. 1 veranschaulicht. wechseln der Streustrahlungsblende 24 vorzuziehen
In Fig. 3 ist bei der in Fig. 1 dargestellten Aus- Die Breite der ringförmigen Ausnehmung wird da
führungsform der Vorrichtung eine Linse 27 zwi- bei so verändert, daß Aa konsta-t bezüglich eine
3523 N
11 U 12
Änderung des Durchmessers der zur Wahl eines Winkel « abhängt, kann es in bestimmten Ananderen
"Vinkels α verwendeten ringförmigen Blen- wendungsfällen erwünscht sein, die Blendenöffnung
denöffnung bleibt. Es ist möglich, eine Reihe der- entsprechend zu verändern. Entsprechend kann die
artiger Streustrahlungsblenden auf einer drehbaren Detektorblende 32 auswechselbar sein, um Blenden-Scheibe
anzuordnen, derart, daß zum Übergang von 5 öffnungen 34 unterschiedlicher Grobe in Abhängigeiner
Blende zur anderen lediglich die Scheibe ver- keit von dem jeweils gewählten Winkel α und dem
dreht zu werden braucht, um den Winkel η zu hieraus resultierenden Einfallswinkel der Streuändern.
Vorzugsweise kann zur Auswechslung der strahlung auf die Blendenöffnung 34 zu erhalten.
Streustrahlungsblenden eine Reihe derartiger Blenden In den dargestellten und beschriebenen speziellen auf einem linear verschieblichen Träger angeordnet io Ausführungsbeispielen besitzt die Streustrahlungsverden, wobei zur Wahl der jeweils gewünschten blende 24 eine ringförmige Blendenöffnung26; je-Blende lediglich der in parallelen Gleitschienen ge- doch kann gemäß einer Alternativausführung die führte Tiäger in der einen oder anderen Richtung Strcustrahlungsblende 24 auch drehbar ausgebildet verschoben zu werden braucht. Selbstverständlich sein, wobei sie nur eine einem Teilsegment eines kann die Änderung des Winkels« bei der erfindungs- 15 Vollkreises entsprechende Blendenöffnung 26 besitzt, gemäßen Vorrichtung auch auf andere Weise er- Die Streustrahlungsblende 24 könnte hierbei durch folgen. einen Motor zur Rotation angetrieben sein, derart,
Streustrahlungsblenden eine Reihe derartiger Blenden In den dargestellten und beschriebenen speziellen auf einem linear verschieblichen Träger angeordnet io Ausführungsbeispielen besitzt die Streustrahlungsverden, wobei zur Wahl der jeweils gewünschten blende 24 eine ringförmige Blendenöffnung26; je-Blende lediglich der in parallelen Gleitschienen ge- doch kann gemäß einer Alternativausführung die führte Tiäger in der einen oder anderen Richtung Strcustrahlungsblende 24 auch drehbar ausgebildet verschoben zu werden braucht. Selbstverständlich sein, wobei sie nur eine einem Teilsegment eines kann die Änderung des Winkels« bei der erfindungs- 15 Vollkreises entsprechende Blendenöffnung 26 besitzt, gemäßen Vorrichtung auch auf andere Weise er- Die Streustrahlungsblende 24 könnte hierbei durch folgen. einen Motor zur Rotation angetrieben sein, derart,
Falls die Probe gegenüber der Ringblenden- daß die erwähnte Teilapertur jeweils bei ihrem Um-
öffnung ν-, rstellt wird, um den Winkel « zu ver- lauf längs einer Kreisbahn die auf sie auffallende
ändern, wobei dieser bei Annäherung der Probe an 20 Strahlung ausblendet.
die RingblendenöfTnung größer und bei Entfernung Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der
von ihr kleiner wird, so ändert sich hierbei auch die Erfindung gewährleisten, daß der verfügbare Bereich
Lage des Fokussierungspunkts 36, was eine Ver- vcn Werten des Winkels α sich von extrem kleinen
stellung der Detektorblende 32 erforderlich macht, Winkeln nahe 0° bis zu großen Winkeln nahe 180°
damit die Blendenöffnung 34 weiterhin mit dem 25 erstrecken kann. Selbstverständlich kann auch die
Fokussierungspunkt 36 zusammenfällt. Unter be- jeweilige Breite der ringförmigen Apertur verändert
stimmten Auslegungsbedingrngen ist es möglich, daß werden, um wunschweise mehr oder weniger
lediglich die Blende 24 und die Fokussierungs- Strahlungsenergie unter einem bestimmten Winkel a
vorrichtung 28 zur Änderung des Winkels α ver- zu erfassen. Für Streumessungen in Vorwärtsrichtung
schoben zu werden brauchen. 3° innerhalb eines Gesamtwinkels « kann die Breite der
Die Blendenöffnungen 9 und 34 können ebenfalls ringförmigen Blendenöffnung so ausgedehnt werden,
mittels eines linear verschiebbaren Gleitträgers oder daß Strahlungsenergie in einem Vollkreis innerhalb
einer Drehscheibe, wie weiter oben in Verbindung des Gesamtöffnungswinkels α durchgelassen wird,
mit der Streustrahlungsblende 24 beschrieben, aus- mit Ausnahme der durch die für das einfallende
wcchselbar sein. Da die ideale Abmessung der 35 Strahlbündel erforderlichen Strahlungsfalle abge-
Blendenöffnung 9 von dem jeweils gewünschten haltenen Strahlung.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Streulichtphotometer, in welchem eine Probe mit einem von einer Strahlungsquelle aus- 5
gesandten Lichtstrahlenbündel bestrahlt und die von der Probe innerhalb eines bestimmten
Winkelinkrements unt<.r einem bestimmten Streuwinkel
ausgehende Streustrahlung durch eine Streustrahlungsblende ausgeblendet und von m
einer benachbart der Streustrahlungsblende angeordneten optischen Vorrichtung in einem Punkt
fokussiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle ein Laser (6) ist.
dessen Strahlung durch eine erste optische Vor- 15 richtung (8) in einem Punkt (16) am On der
Probe (14) fokussiert wird, und daß die zweite optische Vorrichtung (28) die von der Streustrahlungsblende
(24) ausgeblendete Strahlung in einer Detektorhle \de (32. 34) fokussiert, so daß 20
die Detektorblende (32.34) nur die von dem Fokussienmgspunkt (16) unter dem bestimmten
Streuwinkel (α) ausgehende Streustrahlung durchläßt, und daß eine dritte optische Vorrichtung
(37) angeordnet ist. welche die durch die »5 Detektorblende (34) hindurchtret-.-nde Strahlung
im wesentlichen kollimiert und so auf den Strahlungsdetektor (40) lenkt daß dieser unabhängig
von dem jeweiligen Wert des Streuwinkefs (n) in e;n*:m im wesentlichen gleich- 30
bleibenden Flächenbereich aus einer Richtung bestrahlt wird.
2. Streulichtphotomeier nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet daß die 'robe (14) in
einem Probenhalter (10) angeordnet ist der wenigstens zwei strahlungsdurchlässige Fensterbereiche
(12) aufweist die mit solcher Dicke ausgebildet sind, daß sie eine räumliche Trennung
der im Inneren (14) des Probenbehälters (10) gestreuten Strahlung von der an den Außenoberflächen
der Fensterbereiche (12) gestreuten Strahlung bewirken.
3. Streulichtphotometer nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet daß an einer
Stelle zwischen dem Fokussiemngspunkt (16. F i g. 1 bis 4) und der Streustrahlungsblende (24)
enüang der Achse des Strahlungsbündels (T) eine entfernbare Strahlungsenergiefalle (20) zur Aufnahme
der unerwünschten nicht gestreuten Strahlung vorgesehen ist
4. Streulichtphotometer nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet daß die Streustrahlungsblende
(24) eine auf der Achse des Strahlungsbünoels (7) liegende Minelöffnung (19) aufweist
durch welche Strahlungsenergie in der Einfallsrichtung entlang der Achse des einfallenden
Strahlungibündels zu dem Strahlungsdetektor (40) durchgelassen wird, wenn die Strahlungsenertiefalle
zum Zweck der Messung der von der Probe (14) durchgelassenen Strahhingsintensität
aus dem Strahlungsweg entfernt wird.
5. Streulichtphotometer nach Anspruch 3 oder 4. dadurch gekennzeichnet daß als
Strahlungsenergiefalle (20) ein Stück eines die Strahlung absorbierenden optischen Materials
dient das eine Oberfläche aufweist, auf welche die unerwünschte, nicht gestreute, von der Probe
(14) durchgelassene Strahlung (18) unter einem
bezüg- und cfcr
Winkelvon
daß ein Te.l dieser
einem Winkel von im
Hch der Strahlrichtung
daß ein Te.l dieser
einem Winkel von im
Hch der Strahlrichtung
Rest absorbiert wird. d oder
6. Streulichtphotometer nach « ^ .
mehreren der vorher^hendenAnspruch
dadurch «kennzeichnet, dall in zwischen -der Mij«l«£') J^n op_
Strahlungsblende (24) und Strahlungs-
tischen Vorrichtung (28) une ^ ^
schwächungsvornchtung (2=) ° h ^
welche wenigstens einen ]e1' a* aus
mehreren der vorherg
durch gekennze.chnet. daß du. <-r U dritte optische Vorrichtung Jemens Linsen (8: 28: 37) sind.
durch gekennze.chnet. daß du. <-r U dritte optische Vorrichtung Jemens Linsen (8: 28: 37) sind.
durch
(37)
sen einschaltbar sind
durch geken^dchneL
a8:
lf: lieaüchtphotometer nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet daß ^^^Ά
lunosschwächungsvorrichtungen (44 ^s 46) und
dem Strahlungsdetektor (40) im Strahlengang Aschen der dritten optischen Vornctag 37
und dem Detektor ein verstellbarer Spiegel (·♦ i)
wmmmm
Strahlengang umgelenkt werden kann.
Die Erfindung betrifft ein Streulichtphotometer, in welchem eine Probe mit einem von einer Strahlungsquelle
ausgesandten Lichtstrahlenbündel bestrahlt und die von der Probe innerhalb eines bestimmten
Winkelinkrements unter einem bestimmten Streuwinkel ausgehende Streustrahlung durch eine Streu-
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US690370A | 1970-01-29 | 1970-01-29 | |
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DE2103318A1 DE2103318A1 (de) | 1972-01-27 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |