DE102015116474A1

DE102015116474A1 - Verfahren zum Ermitteln von Deskriptoren, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs korrelieren

Info

Publication number: DE102015116474A1
Application number: DE102015116474.4A
Authority: DE
Inventors: Ralph Lehnert
Original assignee: Hochschule Reutlingen
Current assignee: Hochschule Reutlingen
Priority date: 2015-09-29
Filing date: 2015-09-29
Publication date: 2017-03-30

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Ermitteln von Deskriptoren DI, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs (19) korrelieren, beschrieben. Die Deskriptoren Di werden durch Auswerten von Messsignalen, welche mittels einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode ermittelt wurden, bei der Licht (4) in das Partikelkollektiv (19) eingestrahlt und rückreflektiertes Licht mittels eines Fotodetektors (5) detektiert wird, ermittelt. Das Verfahren weist die folgenden Schritte auf: a) Aufnehmen eines Intensitätssignals I(t) von dem Fotodetektor (5), wobei das Intensitätssignals I(t) eine zeitabhängige Intensität von durch den Fotodetektor (5) detektiertem Licht (4) angibt; b) Erstellen eines digitalisierten Intensitätssignals It durch Digitalisieren des aufgenommenen Intensitätssignals I(t) mit einer Samplingperiode Δt innerhalb eines Abtastfensters T vorbestimmter Zeitdauer; c) Erstellen eines Satzes von Koeffizientenwerten ai durch Umwandeln des digitalisierten Intensitätssignals It mithilfe einer mathematischen, vorzugsweise surjektiven Transformation; d) Ableiten der Deskriptoren DI aus den erstellten Koeffizientenwerten. Das Verfahren und eine zu dessen Ausführung vorgesehene Vorrichtung können deutlich einfacher implementiert werden als herkömmliche Verfahren, bei denen Partikelkollektive durch Erstellen einer Sehnenlängenverteilung (CLD) untersucht werden sollen. Die mittels des Verfahrens ermittelten Deskriptoren können bei einer Prozessanalyse verwendet werden, um beispielsweise einfach und schnell erkennen zu können, wenn sich ein Partikelkollektiv anomal verhält.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ermitteln von Deskriptoren, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs korrelieren. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Prozessanalyse bei einem Partikelkollektiv. Ergänzend betrifft die Erfindung eine Computerprogrammprodukt, welches einen Computer zur Ausführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens instruieren kann, und ein computerlesbares Medium, auf dem ein solches Computerprogrammprodukt gespeichert ist.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Eine Vielzahl von Partikeln kann als Kollektiv in einem fluiden Trägermedium aufgenommen sein. Die Partikel können verschiedenste Größen aufweisen, beispielsweise in einem Bereich von unter einem Mikrometer bis hin zu mehreren Zentimetern, meist in einem Bereich von wenigen Mikrometern bis zu einigen hundert Mikrometern oder wenigen Millimetern. Die Partikel können hierbei in fester, flüssiger oder gasförmiger Form vorliegen. Das fluide Trägermedium kann flüssig oder gasförmig sein.
Bei einem Partikelkollektiv, bei dem feste Partikel in einem flüssigen Medium aufgenommen sind, wird das entstehende heterogene Stoffgemisch häufig auch als Suspension bezeichnet. Teilweise werden auch andere Begriffe wie z. B. Aufschlämmung verwendet. Ein Partikelkollektiv, bei dem flüssige Partikel in einem flüssigen Medium aufgenommen sind, bildet sich ebenfalls ein heterogenes Stoffgemisch, welches häufig als Emulsion bezeichnet wird. Gasförmige Partikel können in Form von Blasen in einem flüssigen Medium enthalten sein und dabei einen Schaum bilden.
Partikelkollektive können Ausgangsstoffe für verschiedene Produkte sein. Insbesondere können Partikelkollektive bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten, Kunststoffen, Chemikalien und Papier eingesetzt werden. Beispielsweise können aus Partikelkollektiven Gegenstände wie z. B. Tabletten gebildet werden, indem ein Partikelkollektiv in eine Form eingebracht wird und nachfolgend das Trägermedium größtenteils entfernt wird, beispielsweise indem ein flüssig vorliegendes Trägermedium verdampft wird oder indem das Trägermedium aus dem Partikelkollektiv heraus gepresst wird. Alternativ können aus Partikelkollektiven Beschichtungen generiert werden, indem das Partikelkollektiv beispielsweise auf eine zu beschichtende Oberfläche aufgebracht wird und dann das Trägermedium wiederum entfernt wird.
Für die Eigenschaften z. B. eines aus einem Partikelkollektiv gebildeten Gegenstandes kann es wesentlich sein, welche Eigenschaften die in dem Partikelkollektiv enthaltenen Partikel aufweisen. Unter anderem können geometrische Eigenschaften der Partikel und insbesondere eine Größenverteilung von Partikeln innerhalb des Partikelkollektivs, teilweise auch als PSD (Particle Size Distribution) bezeichnet, Eigenschaften eines daraus gebildeten Gegenstandes oder Gebildes wesentlich beeinflussen. Daher kann es notwendig sein, solche Eigenschaften direkt oder zumindest anhand von mit solchen Eigenschaften korrelierenden Parametern ermitteln und/oder bewerten zu können.
Es wurden Messmethoden zum Untersuchen von Partikelkollektiven vorgeschlagen, bei denen Licht, beispielsweise in Form eines fokussierten Laserstrahls, in das Partikelkollektiv eingestrahlt wird und rückreflektiertes oder transmittiertes Licht mittels eines Fotodetektors gemessen wird. Unter der Annahme, dass für den Fall, dass der Fokus des Laserstrahls auf ein Partikel trifft, besonders viel Licht rückreflektiert bzw. absorbiert wird und dementsprechend ein von dem rückreflektiertes Licht messenden Fotodetektor abgegebenes Signal besonders stark ist bzw. ein von dem transmittiertes Licht messenden Fotodetektor abgegebenes Signal besonders schwach ist, kann davon ausgegangen werden, dass sich aus von dem Fotodetektor ermittelten Messsignalen Informationen über Eigenschaften des Partikelkollektivs ableiten lassen.
Solche Messmethoden sollen hierin generell als „optische Reflexions- oder Transmissionsmethoden” bezeichnet werden. Spezielle Ausgestaltungen solcher optischer Methoden werden z. B. als „optische Reflexionsmethode” („ORM”), als Reflexionsmessung mit fokussiertem Strahl („FBRM” – Focussed Beam Reflectance Measurement) oder als räumliche Filtertechnik („SFT” – Spatial Filtering Technique, oder „SFV” – Spatial Filtering Velocimetry) bezeichnet.
Entsprechende Messmethoden und Messvorrichtungen sowie Verfahren zum Auswerten von hierbei erhaltenen Messsignalen sind z. B. in EP 0 289 200 A2 , EP 1 063 512 B1 , DE 197 23 999 B4 und DE 10 2005 021 179 A1 beschrieben.
Allerdings wurde erkannt, dass bisherige Messmethoden und Messvorrichtungen zum Untersuchen von Partikelkollektiven insbesondere bezüglich derer geometrischer Eigenschaften einen relativen hohen apparativen Aufwand erfordern. Außerdem wurde erkannt, dass es teilweise sehr schwierig erscheint, aus physikalischen Messergebnissen von optischen Reflexions- oder Transmissionsmethoden sinnvolle Informationen über tatsächliche geometrische Eigenschaften eines Partikelkollektivs ableiten zu können.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG UND VON DEREN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Es kann unter anderem ein Bedarf an einem Verfahren bestehen, welches erlaubt, Eigenschaften eines Partikelkollektivs mit geringem apparativem Aufwand zumindest qualitativ ermitteln zu können. Außerdem kann ein Bedarf bestehen, Messsignale einer hierfür eingesetzten optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode einfach und/oder reproduzierbar auswerten zu können. Ferner kann ein Bedarf an einem Verfahren zur Prozessanalyse bestehen, mithilfe dessen unter anderem ein Zustand eines Partikelkollektivs bzw. ein Einfluss eines Bearbeitungsschrittes auf ein Partikelkollektiv bewertet werden kann. Ferner kann ein Bedarf an einer entsprechend funktionalen Vorrichtung, an einem Computerprogrammprodukt, welches einen Computer zur Ausführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens instruieren kann, und an einem computerlesbares Medium, auf dem ein solches Computerprogrammprodukt gespeichert ist, bestehen.
Einem solchen Bedarf kann durch den Gegenstand eines der unabhängigen Ansprüche entsprochen werden. Vorteilhafte Ausführungsformen sind unter anderem in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Ermitteln von Deskriptoren, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs korrelieren, durch Auswerten von Messsignalen, welche mittels einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode ermittelt wurden, bei der Licht in das Partikelkollektiv eingestrahlt und rückreflektiertes bzw. transmittiertes Licht mittels eines Fotodetektors detektiert wird, vorgeschlagen. Das Verfahren weist folgende Schritte auf:
Zunächst wird ein Intensitätssignal von dem Fotodetektor aufgenommen, wobei das Intensitätssignals eine zeitabhängige Intensität von durch den Fotodetektor detektiertem Licht angibt. Durch Digitalisieren des aufgenommenen Intensitätssignals mit einer Samplingperiode innerhalb eines Abtastfensters vorbestimmter Zeitdauer wird dann ein digitalisiertes Intensitätssignal erstellt. Nachfolgend wird ein Satz von Koeffizientenwerten durch Umwandeln des digitalisierten Intensitätssignals mithilfe einer mathematischen Transformation, insbesondere einer surjektiven Transformation, erstellt. Abschließend werden die Deskriptoren aus den erstellten Koeffizientenwerten abgeleitet.
Mögliche Merkmale und Vorteile von Ausführungsformen der Erfindung können unter anderem als auf nachfolgend beschriebenen Ideen und Erkenntnissen beruhend angesehen werden, ohne hierdurch jedoch die Erfindung in irgendeiner Weise einzuschränken.
Wie weiter unten im Rahmen einer Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung detaillierter erläutert, werden herkömmlich bei der Auswertung von Messsignalen, welche mittels einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode ermittelt wurden, aufwändige Vorab-Datenverarbeitungen durchgeführt, um aus den Messsignalen eine sogenannte Sehnenlängenverteilung (CLD – Cord Length Distribution) abzuleiten. Zur Ermittlung der Sehnenlängenverteilung ist hierbei ein verhältnismäßig hoher apparativer Aufwand notwendig. Außerdem müssen bei der Ermittlung der Sehnenlängenverteilung beispielsweise Randbedingungen wie z. B. Triggerschwellen gesetzt werden und insbesondere bei einer Weiterverarbeitung und Evaluierung der Sehnenlängenverteilung Modellannahmen getroffen oder die Messsignale in einer bestimmten Weise verarbeitet werden, sodass die letztendlich aus der Sehnenlängenverteilung abgeleitete Information nur schwer zu interpretieren erscheint. Diese Sehnenlängenverteilung wird herkömmlich anschließend von Nutzern der ausgewerteten Messsignale dazu verwendet, darin scheinbar enthaltene Informationen über eine Partikelgrößenverteilung abzuleiten.
Es wurde nun allerdings erkannt, dass sich aus der herkömmlich ermittelten Sehnenlängenverteilung schon rein theoretisch keine eindeutige Aussage über einer Partikelgrößenverteilung und/oder Partikelformverteilung innerhalb eines untersuchten Partikelkollektivs ableiten lässt. Tatsächlich wurde erkannt, dass eine herkömmlich ermittelte Sehnenlängenverteilung zwar anschaulich erscheinen mag, aus dieser abgeleitete Aussagen über eine Partikelgrößenverteilung in einem Partikelkollektiv jedoch oft nicht nur quantitativ ungenau sondern sogar qualitativ falsch sein können. Dies kann unter anderem daran liegen, dass dabei zu treffende Modellannahmen nicht experimentell verifizierbar sein können und/oder dass bei der Vorverarbeitung von Messsignalen Randbedingungen herrschen, die allenfalls einem Hersteller einer Messvorrichtung bekannt sind, nicht aber deren Nutzern, sodass die Nutzer letztendlich nicht eindeutig rekonstruieren können, wie Messergebnisse zustande kommen und demgemäß wie sie zu interpretieren sind.
Es wird daher vorgeschlagen, im Rahmen einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode ermittelte Messsignale nicht mehr zur Ermittlung einer nur scheinbar aussagekräftigen Sehnenlängenverteilung weiterzuverarbeiten. Stattdessen sollen Messsignale eines bei der optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode eingesetzten Fotodetektors direkt und vorzugsweise in eindeutig reproduzierbarer Weise verarbeitet werden. Hierzu eingesetzte Verarbeitungsschritte und Gerätschaften können verhältnismäßig einfach und kostengünstig sein.
Dabei wird akzeptiert, dass die letztendlich abgeleiteten Deskriptoren zwar mit Eigenschaften des untersuchten Partikelkollektivs korrelieren, im Regelfall jedoch keine scheinbar anschauliche Interpretation beispielsweise in Form einer Partikelgrößenverteilung zulassen. Die abgeleiteten Deskriptoren geben jedoch beispielsweise im Rahmen einer Prozessanalyse ein Mittel an die Hand, um beispielsweise in einfacher und zumindest qualitativ eindeutiger Weise erkennen zu können, wenn sich ein Partikelkollektiv hinsichtlich bestimmter Eigenschaften verändert bzw. ein Partikelkollektiv sich hinsichtlich bestimmter Eigenschaften wie insbesondere der darin vorliegenden Partikelgrößenverteilung anders verhält als beispielsweise ein zuvor als Referenz angenommenes und in gleicher Weise vermessenes Partikelkollektiv.
Im Rahmen des vorgeschlagenen Verfahrens wird ein Messsignal eines Fotodetektors, der im Rahmen einer optischen Reflexions- oder Transmissionmethode zum Detektieren einer Intensität rückreflektierten oder transmittierten Lichts eingesetzt wird, nicht vorab weiterverarbeitet und dabei z. B. nicht oder nur einem Gerätehersteller bekannte Modellannahmen getroffen und Randbedingungen gesetzt. Stattdessen wird das Intensitätssignal innerhalb eines Abtastfensters digitalisiert, d. h. das zunächst meist analog vorliegende Intensitätssignal wird in eindeutiger Weise in eine Folge diskreter Zahlenwerte umgewandelt.
Das derart digitalisierte Intensitätssignal wird dann einer mathematischen Transformation unterzogen, um daraus einen Satz von Koeffizientenwerten zu erstellen.
Insbesondere kann das digitalisierte Intensitätssignal einer surjektiven Transformation unterzogen werden, um daraus einen Satz von Koeffizientenwerten zu erstellen. Unter der Surjektivität oder Rechtstotalität einer Transformation ist hierbei eine Eigenschaft einer mathematischen Funktion zu verstehen. Sie bedeutet, dass jedes Element der Zielmenge mindestens einmal als Funktionswert angenommen wird, also mindestens ein Urbild hat. Eine Funktion ist bezüglich ihrer Bildmenge immer surjektiv. Eine surjektive Funktion wird auch als Surjektion bezeichnet.
Aus den Koeffizientenwerten eines auf diese Weise erstellten Satzes von Koeffizientenwerten können dann sogenannte Deskriptoren abgeleitet werden. Diese Deskriptoren können mit Eigenschaften des untersuchten Partikelkollektivs in eindeutiger und vorzugsweise nachvollziehbarer Weise korrelieren. Die Deskriptoren können die Koeffizientenwerte selbst sein oder aus diesen in vorbestimmter Weise errechnet werden.
Die Koeffizientenwerte und die hieraus abgeleiteten Deskriptoren können mit sehr einfachen technischen Mitteln erstellt bzw. abgeleitet werden. Dies kann einerseits Kosten hierfür eingesetzter Gerätschaften senken. Andererseits können die abgeleiteten Deskriptoren wesentliche Informationen, wie z. B. eine Information darüber, ob ein Partikelkollektiv oder ein daran vorgenommener Verarbeitungsschritt sich innerhalb akzeptabler Toleranzen verhält, bereitstellen. Insbesondere können die mit dem hierin vorgestellten Verfahren ermittelten Deskriptoren gut reproduzierbar sein und somit einen Vergleich z. B. zwischen zeitlich und/oder räumlich voneinander getrennt durchgeführten Messungen ermöglichen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden sukzessive mehrere Intensitätssignale aufgenommen und von jedem der Intensitätssignale ein digitalisiertes Intensitätssignal erstellt. Aus jedem der digitalisierten Intensitätssignale wird dann jeweils ein Satz von Koeffizientenwerten erstellt, wobei die Koeffizientenwerte verschiedener Sätze von Koeffizientenwerten gemittelt werden. Letztendlich werden die Deskriptoren aus den gemittelten Koeffizientenwerten abgeleitet.
Durch ein solches Ableiten von Mittelwerten <a_i> durch Mitteln von Koeffizientenwerten {a_i}, welche jeweils mittels einer mathematischen, vorzugsweise surjektiven Transformation aus digitalisierten Intensitätssignalen I(t) erstellt wurden (d. h. erst: I(t) → {a_i}; und dann: {a_i} → {<a_i>} für i = 1, ..., n), lassen sich unerwünschte Einflüsse wie beispielsweise durch Rauschen bedingte Einflüsse auf die letztendlich abzuleitenden Deskriptoren verringern.
Die Intensitätssignale sollen dabei möglichst alle über ein gleich langes Abtastfenster T (manchmal auch als „Ausblendfenster” oder „Zeitfenster T der Abtastung” bezeichnet) digitalisiert werden. Die Mittelung <a_i> bedeutet somit, dass für eine Anzahl j an Abtastfenstern T_j jeweils mittels der mathematischen Transformation die Koeffizientenwerte {a_i} bestimmt werden und danach ein Mittelwert <a_i> für jeden dieser Koeffizientenwerte a_i errechnet wird. Nicht gemeint ist jedoch eine Mittelung der zeitlichen Verläufe der Intensitätssignale I(t), da diese bei der beschriebenen optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode als stochastisches Signal vorliegen und daher eine ausreichend lange zeitliche Mittelung stets näherungsweise gleiche Mittelungsergebnisse liefern würde, ähnlich einer Art Streulichthintergrund.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die im Rahmen des beschriebenen Verfahrens anzuwendende vorzugsweise surjektive Transformation eine Fouriertransformation, eine Autokorrelationsfunktion, eine Hadamardtransformation oder eine diskrete Wavelettransformation.
Die genannten Transformationen sind lange bekannt und einfach technisch zu implementieren, sodass die im Rahmen des vorgeschlagenen Verfahrens durchzuführende mathematische Transformation mit simplen und häufig bereits verfügbaren Bauelementen und Verfahren durchgeführt werden kann. Prinzipiell können auch andere mathematische, insbesondere surjektive Transformationen geeignet bei dem vorgeschlagenen Verfahren eingesetzt werden.
Am Beispiel der Fouriertransformation kann das digitalisierte zeitabhängige Intensitätssignal in surjektiver Weise z. B. vom Zeitraum in einen Frequenzraum transformiert werden. Die sich dabei ergebenden Fourierkoeffizienten können als Koeffizientenwerte dienen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird vor dem Ableiten der Deskriptoren eine Dimensionalität eines Satzes von Koeffizientenwerten mithilfe einer Methode einer multivariaten Datenanalyse reduziert.
Bei multivariaten Verfahren werden mehrere statistische Variablen oder Zufallsvariablen zugleich untersucht. Zusammenhangs- bzw. Abhängigkeitsstrukturen zwischen den Variablen können dabei erkannt werden. Auf diese Weise kann die Komplexität bzw. Dimensionalität eines Satzes von Variablen, bzw. im vorliegenden Fall eines Satzes von Koeffizientenwerten, verringert werden. Der ermittelte Satz von Koeffizientenwerten kann dadurch leichter analysierbar gestaltet werden bzw. Deskriptoren daraus einfacher abgeleitet werden.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird als Methode einer multivariaten Datenanalyse eine Principal Component Analysis (PCA), eine Principal Component Regression (PCR) und/oder ein neuronales Netzwerk eingesetzt. Alle diese Verfahren eignen sich dazu, die Dimensionalität des Satzes von Koeffizientenwerten zu reduzieren.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Samplingperiode länger als 0.2 μs, vorzugsweise länger als 1 μs.
Derart relativ lange Samplingperioden Δt (manchmal auch als „Abtastraten” bezeichnet) lassen sich technisch verhältnismäßig einfach implementieren. Einer Samplingperiode von einer Mikrosekunde (1 μs) entspricht eine Abtastfrequenz von einem Megahertz (1 MHz), was sich technisch verhältnismäßig einfach umsetzen lässt. Andererseits wurde erkannt, dass kürzere Samplingperioden bzw. höhere Abtastraten bei den Messanordnungen, wie sie üblich für optische Reflexions- und Transmissionsmessungen eingesetzt werden, keine höhere Messgenauigkeit oder irgendeinen andersgearteten Informationsgewinn versprechen.
Beispielsweise entspricht eine Samplingperiode von 1 μs bei einer Strömungsgeschwindigkeit des das Partikelkollektiv aufnehmenden Mediums von 1 m/s einer zurückgelegten Strecke von 1 μm, was in etwa dem maximalen Auflösungsvermögen bei optischen Messungen entspricht, sodass kürzere Samplingperioden keine verbesserte Genauigkeit erwarten lassen. Wird das das Partikelkollektiv aufnehmende Medium etwas schneller bewegt und/oder kürzerwelliges Licht zur Beobachtung verwendet, können kürzere Samplingperioden noch einen Informationsgewinn erlauben; allerdings dürfte bei Samplingperioden kürzer als 0.2 μs kein weiterer Informationsgewinn zu erwarten sein, der einen zur Implementierung derart kurzer Samplingperioden notwendigen höheren apparativen Aufwand rechtfertigen könnte.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Samplingperiode kürzer als 20 ms, vorzugsweise kürzer als 5 ms.
Zu lange Samplingperioden würden das Messverfahren unter anderem unnötig verlangsamen. Es wurde erkannt, dass es vorteilhaft sein kann, die Samplingperiode an die in dem untersuchten Partikelkollektiv angenommenen Partikelgrößen anzupassen. Bei besonders großen Partikeln können lange Samplingperioden vorteilhaft sein. Allerdings werden Samplingperioden von über 20 ms als nicht weiter vorteilhaft sondern aufgrund der durch sie bewirkten längeren Messdauer eher als nachteilig eingeschätzt.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Prozessanalyse bei einem Partikelkollektiv vorgeschlagen, wobei Deskriptoren mittels eines Verfahrens gemäß einer Ausführungsform des hierin beschriebenen ersten Aspekts der Erfindung ermittelt werden und im Rahmen der Prozessanalyse ein Zustand eines das Partikelkollektiv beeinflussenden Bearbeitungsschrittes basierend auf den ermittelten Deskriptoren bewertet wird.
Mit anderen Worten kann eine Prozessanalyse dazu eingesetzt werden, um beispielsweise während der Verarbeitung eines Partikelkollektivs dessen aktuellen Zustand überwachen zu können. Dabei kann beispielsweise bewertet werden, wie sich Eigenschaften des Partikelkollektivs während der Verarbeitung des Partikelkollektivs ändern bzw. wie während der Verarbeitung durchgeführte Bearbeitungsschritte bestimmte Eigenschaften des Partikelkollektivs verändern.
Beispielsweise kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung der Zustand des Partikelkollektivs anhand eines Vergleichs der mittels eines Verfahrens gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung ermittelten Deskriptoren mit Deskriptoren, die vorangehend an einem Partikelkollektiv ermittelt wurden, von dem Eigenschaften bekannt waren, bewertet werden.
Mit anderen Worten kann es vorteilhaft sein, ein Partikelkollektiv, von dem Eigenschaften, die während einer späteren Prozessanalyse überwacht werden sollen, bekannt sind, vorab mithilfe des hierin beschriebenen Verfahrens zu analysieren und dabei die Deskriptoren dieses bekannten Partikelkollektivs zu ermitteln. Die Eigenschaften dieses Partikelkollektivs können beispielsweise dadurch bekannt sein, dass das Partikelkollektiv mithilfe anderer Analyseverfahren analysiert wird oder rein empirisch erkannt wurde, dass das Partikelkollektiv zu gewünschten Verarbeitungs- und/oder Produkteigenschaften führt oder diese selbst besitzt. Die dabei erhaltenen Deskriptoren können gespeichert werden. Bei einer später durchzuführenden Prozessanalyse können die gespeicherten Deskriptoren des bekannten Partikelkollektivs mit aktuell ermittelten Deskriptoren eines überwachten Partikelkollektivs verglichen werden und hieraus Rückschlüsse über ein aktuelles Verhalten des überwachten Partikelkollektivs gezogen werden. Dabei kann erkannt werden, wenn das überwachte Partikelkollektiv sich beispielsweise im Rahmen eines Bearbeitungsschrittes nicht in einer gewünschten Weise verhält, d. h. wenn der Bearbeitungsschritt Anomalitäten aufweist. Allein diese Information kann bei einer Prozessanalyse bereits sehr wertvoll sein, da sie beispielsweise ermöglicht, zu erkennen, wenn sich ein Bearbeitungsschritt aus einem vorgegebenen Toleranzbereich heraus bewegt und daher beispielsweise eine Gefahr entsteht, dass ein aus einem Partikelkollektiv gefertigtes Produkt sich unzulässig in seinen Eigenschaften verändert.
Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zum Ermitteln von Deskriptoren, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs korrelieren, vorgeschlagen. Die Vorrichtung ist dabei dazu ausgelegt, ein Verfahren gemäß einer Ausführungsform des hierin beschriebenen ersten Aspekts der Erfindung auszuführen. Eine solche Vorrichtung ist somit dazu ausgelegt, mithilfe verhältnismäßig einfach zu implementierender Datenverarbeitungsschritte aus einem Intensitätssignal eines im Rahmen einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode eingesetzten Fotodetektors Deskriptoren abzuleiten, die Rückschlüsse über Eigenschaften bzw. über Änderungen bei Eigenschaften eines überwachten Partikelkollektivs zulassen.
Gemäß einem vierten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Prozessanalyse bei einem Partikelkollektiv vorgeschlagen, wobei die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, ein Verfahren gemäß einer Ausführungsform des hierin beschriebenen zweiten Aspekts der Erfindung auszuführen. Eine solche Vorrichtung ermöglicht, im Rahmen der Prozessanalyse Bearbeitungsschritte daraufhin zu überwachen, ob sie die Eigenschaften eines Partikelkollektivs in gewünschter Weise beeinflussen oder ob sie beispielsweise aufgrund von Prozessanomalien dessen Eigenschaften in unerwünschter Weise beeinflussen.
Gemäß einem fünften Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung, insbesondere gemäß dem dritten oder vierten Aspekt der Erfindung, vorgeschlagen, wobei die Vorrichtung eine Lichtquelle, einen Fotodetektor, einen Analog-Digital-Wandler und eine Datenverarbeitungseinheit aufweist. Der Analog-Digital-Wandler ist dabei mit dem Fotodetektor verbunden und dazu ausgelegt, ein von dem Fotodetektor aufgenommenes Intensitätssignal, welches eine zeitabhängige Intensität von durch den Fotodetektor detektiertem Licht angibt, innerhalb eines Abtastfensters vorbestimmter Zeitdauer zu digitalisieren. Die Datenverarbeitungseinheit ist mit dem Analog-Digital-Wandler verbunden und dazu ausgelegt, einen Satz von Koeffizientenwerten durch Umwandeln des digitalisierten Intensitätssignals mithilfe einer surjektiven Transformation zu erstellen und aus den erstellten Koeffizientenwerten Deskriptoren zu erstellen, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs korrelieren.
Die Lichtquelle kann ein Laser sein. Vorzugsweise sendet die Lichtquelle Licht in Form eines fokussierten Strahls aus. Ein Fokus des Strahls kann nur wenige μm² oder kleiner messen. Die Lichtquelle kann dazu ausgelegt sein, den Lichtstrahl relativ zu dem Partikelkollektiv zu bewegen.
Der Fotodetektor kann beispielsweise eine einfache Fotodiode sein. Auch komplexere Bauelemente wie z. B. CCD-Chips können als Fotodetektor eingesetzt werden. Der Fotodetektor kann dazu ausgelegt sein, auftreffendes Licht zu detektieren und ein einer auftreffenden Lichtintensität entsprechendes elektrisches Intensitätssignal zu erzeugen. Vorzugsweise hängt das Intensitätssignal linear von der Intensität des auftreffenden Lichts ab.
Der Analog-Digital-Wandler, manchmal auch als Analog-Digital-Umsetzer bezeichnet und im Englischen engl. Analog-to-Digital-Converter bekannt, kann ein elektronisches Gerät, Bauelement oder Teil eines Bauelements sein, welches zur Umsetzung analoger Eingangssignale in einen digitalen Datenstrom ausgelegt ist. Der digitale Datenstrom kann dann weiterverarbeitet oder gespeichert werden.
Die Datenverarbeitungseinheit ist vorzugsweise dazu ausgelegt, den von dem Analog-Digital-Wandler generierten Datenstrom mittels einer surjektiven Transformation in Koeffizientenwerte umzurechnen und daraus die Deskriptoren abzuleiten. Die Datenverarbeitungseinheit kann hierzu einen Prozessor und gegebenenfalls Speicher aufweisen, um die von dem Analog-Digital-Wandler zur Verfügung gestellten digitalisierten Intensitätssignale surjektiv zu transformieren, beispielsweise indem mittels einer Fouriertransformation Fourierkoeffizienten abgeleitet werden.
Gemäß einem sechsten Aspekt der Erfindung wird ein Computerprogrammprodukt vorgeschlagen, welches computerlesbare Instruktionen aufweist, welche bei deren Ausführung einen Computer dazu veranlassen, ein Verfahren gemäß Ausführungsformen des hierin beschriebenen ersten oder zweiten Aspekts der Erfindung zu steuern bzw. auszuführen.
Das Computerprogrammprodukt kann in einer beliebigen computerlesbaren Sprache formuliert sein. Die computerlesbaren Instruktionen können den Computer dazu veranlassen, Intensitätssignale eines Fotodetektors aufzunehmen, zu digitalisieren und dann mithilfe einer surjektiven Transformation in Koeffizientenwerte umzurechnen, um letztendlich basierend auf diesen Koeffizientenwerten Deskriptoren für das beobachtete Partikelkollektiv abzuleiten.
Gemäß einem siebten Aspekt der Erfindung wird ein computerlesbares Medium vorgeschlagen, welches ein darauf gespeichertes Computerprogrammprodukt gemäß dem sechsten Aspekt der Erfindung aufweist.
Ein solches computerlesbares Medium kann eine beliebige Art von physikalischem Speicher sein, der es ermöglicht, computerlesbare Instruktionen zu speichern und/oder diese herunterzuladen. Zum Beispiel kann das computerlesbare Medium eine CD, eine DVD, ein Flashspeicher, ein EPROM, ein Teil des Internets, welcher Dateien zum Download anbietet, oder ähnliches sein.
Es wird darauf hingewiesen, dass einige der möglichen Merkmale und Vorteile der Erfindung hierin mit Bezug auf unterschiedliche Ausführungsformen beschrieben sind. Ein Fachmann erkennt, dass die Merkmale in geeigneter Weise kombiniert, angepasst oder ausgetauscht werden können, um zu weiteren Ausführungsformen der Erfindung zu gelangen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Nachfolgend werden Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, wobei weder die Zeichnungen noch die Beschreibung als die Erfindung einschränkend auszulegen sind.
1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung einer optischen Reflexionsmethode (ORM).
2 zeigt einen zeitlichen Verlauf eines im Rahmen einer ORM aufgenommenen Intensitätssignals.
3 zeigt eine mittels einer ORM aufgenommene Sehnenlängenverteilung.
4 veranschaulicht Prozessschritte eines Verfahrens zum Ermitteln von Deskriptoren sowie Komponenten einer hierbei eingesetzten Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Die Figuren sind lediglich schematisch und nicht maßstabsgetreu. Gleiche Bezugszeichen bezeichnen in den verschiedenen Figuren gleiche oder gleichwirkende Merkmale
BESCHREIBUNG VON AUSFÜRHUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
Für ein besseres Verständnis des hierin vorgestellten Verfahrens und der hierzu einsetzbaren Vorrichtung zum Ermitteln von Deskriptoren, mithilfe derer Eigenschaften eines Partikelkollektivs beschrieben werden können, sollen einleitend zunächst Grundprinzipien einer hierfür einsetzbaren optischen Reflexionsmethode beschrieben und konventionelle Möglichkeiten zum Auswerten von Messsignalen einer solchen optischen Reflexionsmethode erläutert werden.
1 zeigt beispielhaft eine Vorrichtung 1 zur Durchführung einer optischen Reflexionsmethode. Von einem als Lichtquelle 3 dienenden Laser wird ein Lichtstrahl 4 hin zu einem Strahlteiler 7 gerichtet. Von dem Strahlteiler 7 aus wird der Lichtstrahl 4 durch eine erste Linse 11 hindurch und anschließend in eine um eine Drehachse 16 rotierende Optik 9 hinein geleitet. In der rotierenden Optik 9 lenkt ein Doppelprisma 15 den Lichtstrahl 4 derart ab, dass er parallel und beabstandet zu der Drehachse 16 der rotierenden Optik 9 verläuft. Der Lichtstrahl 4 verlässt die drehende Optik 9 durch eine zweite Linse 13 und wird dadurch fokussiert. Der fokussierte Lichtstrahl 4 verlässt die Vorrichtung 1 durch ein Fenster 17.
Hinter dem Fenster befindet sich das zu untersuchende Partikelkollektiv 19, in dem eine Vielzahl von Partikeln 21 unterschiedlicher Größe und Form enthalten sind. Üblicherweise wird das Partikelkollektiv 19 permanent umgerührt, um zu vermeiden, dass sich Partikel 21 beispielsweise mit der Zeit absetzen oder zumindest ungleich innerhalb eines Trägermediums verteilen.
Die Vorrichtung 1 ist derart ausgestaltet, dass ein Fokus 23 des aus der Vorrichtung 1 austretenden Lichtstrahls 4 sich innerhalb des Partikelkollektivs 19 befindet. Dadurch, dass die drehende Optik 9 den parallel zur Drehachse 16 verlaufenden Lichtstrahl 4 permanent auf einer Bahn rund um die Drehachse 16 herum dreht, wie mit den Pfeilen 25, 27 angedeutet, bewegt sich auch der Fokus 23 des Lichtstrahls 4 auf einer kreisförmigen Bahn. Das heißt, der Fokus 23 des Lichtstrahls 4 bewegt sich relativ zu dem Partikelkollektiv 19.
Innerhalb des Partikelkollektivs 19 trifft der ausgesandte Lichtstrahl 4 mehr oder minder zufällig zeitlich verteilt auf in dem Partikelkollektiv 19 enthaltene Partikel 21. Insbesondere, wenn der Fokus 23 des Lichtstrahls 4 auf ein Partikel 21 trifft, wird der Lichtstrahl 4 zumindest teilweise zurückreflektiert. Der rückflektierte Anteil des Lichtstrahls 4 läuft dann durch die sich drehende Optik 9 und die Linsen 13, 11 sowie das Doppelprisma 15 zurück hin zu dem Strahlteiler 7. An dem Strahlteiler 7 wird dieses rückflektierte Licht hin zu einem Fotodetektor 5 abgelenkt. Der Fotodetektor 5 ist somit in der Lage, aus dem Partikelkollektiv 19 rückflektiertes Licht zeitlich aufgelöst zu detektieren.
Es wird darauf hingewiesen, dass weder die Lichtquelle 3 noch der Fotodetektor 5 integraler Bestandteil der Vorrichtung 1 sein brauchen. Alternativ kann auch eine Lichtquelle 3 außerhalb der Vorrichtung 1 angeordnet sein und Licht beispielsweise über lichtleitende Fasern in die Vorrichtung 1 einkoppeln. In ähnlicher Weise kann rückflektiertes Licht durch lichtleitende Fasern hin zu einem extern vorgesehenen Fotodetektor 5 geleitet werden.
2 zeigt beispielhaft eine zeitliche Verteilung einer von dem Fotodetektor 5 detektierten Lichtintensität I. Das Intensitätssignal I(t), welches von dem Fotodetektor 5 aufgenommen wird, kann im Laufe der Zeit t sehr stark schwanken. Dies kann unter anderem dadurch begründet sein, dass der fokussierte Lichtstrahl 4 von der Vorrichtung 1 ausgehend relativ zu dem Partikelkollektiv 19 bewegt wird und lediglich zufällig auf in dem Partikelkollektiv 19 enthaltene einzelne Partikel 21 trifft. Je nachdem, wie die Bahn des Lichtstrahls 4 diejenige eines Partikels 21 schneidet, das heißt beispielsweise je nachdem, ob das Partikel 21 von dem Lichtstrahl 4 in dessen Fokus 23 oder außerhalb des Fokus 23 getroffen wird, wird ein größerer oder kleinerer Anteil des eingestrahlten Lichts zurückreflektiert. Außerdem können auch andere Eigenschaften der Partikel 21, beispielsweise deren Oberflächenbeschaffenheit, Farbe etc., Einfluss auf die Intensität des rückflektierten Lichtes nehmen.
Herkömmlich wird das von dem Fotodetektor 5 generierte Intensitätssignal I(t) dazu verwendet, um eine sogenannte Sehnenlängenverteilung (CLD) zu ermitteln, wie sie beispielhaft in 3 dargestellt ist. Dabei wird davon ausgegangen, dass das von dem Fotodetektor 5 generierte Intensitätssignal I(t) in einem Zeitraum, innerhalb dessen der Lichtstrahl 4 ein Partikel 23 überstreicht und daher teilweise rückreflektiert wird, temporär erhöht ist. Da der Lichtstrahl 4 durch die sich drehende Optik 9 mit einer vorbekannten Umfangsgeschwindigkeit koaxial um die Drehachse 16 herum relativ zu den in dem Partikelkollektiv 19 befindlichen Partikeln 21 bewegt wird, kann aus der Zeitdauer eines erhöhten Intensitätssignals näherungsweise darauf rückgeschlossen werden, wie lange der Lichtstrahl 4 benötigt hat, um Bereiche eines Partikels 21 zu überstreichen. Eine hierbei zurückgelegte Weglänge, die der Lichtstrahl 4 innerhalb der Zeitdauer des Messsignals erhöhter Intensität zurückgelegt hat, wird als Sehnenlänge bezeichnet.
3 zeigt eine Sehnenlängenverteilung, wie sie an einem Partikelkollektiv 19 gemessen wurde. Eine Anzahl von Zählungen c (counts) ist dabei in Abhängigkeit von der Sehnenlänge CL (chord length) aufgetragen.
Beim Einsatz von optischen Reflexions- oder Transmissionsmethoden zur Analyse von Eigenschaften eines Partikelkollektivs 19 wurde bisher oft näherungsweise davon ausgegangen, dass die Sehnenlängenverteilung, die für ein Partikelkollektiv gemessen wurde, qualitativ oder sogar quantitativ Rückschlüsse auf eine Partikelgrößenverteilung PSD innerhalb des Partikelkollektivs zuließe.
Allerdings wurden bei einer solchen Ableitung einer Partikelgrößenverteilung aus der Sehnenlängenverteilung mehrere wichtige Einflussgrößen meist vernachlässigt oder allenfalls durch grob vereinfachende Annahmen einbezogen.
Beispielsweise wurde vernachlässigt, dass das Partikelkollektiv während der Messung im Allgemeinen nicht relativ zu der Messvorrichtung 1 ruht, sondern selbst durchmischt wird und dabei eine vorzugsweise turbulente Strömung innerhalb des Partikelkollektivs erzeugt wird. Aufgrund einer solchen turbulenten Strömung bewegen sich die Partikel 21 des Partikelkollektivs 19 in chaotischer Weise relativ zu der Vorrichtung 1. Dementsprechend kann es nicht genügen, die Umlaufgeschwindigkeit des Lichtstrahls 4 um die Drehachse 16 zu kennen, um aus einer Sehnenlängenverteilung auf eine Partikelgrößenverteilung rückschließen zu können. Vielmehr müssten die Relativgeschwindigkeiten zwischen dem Lichtstrahl 4 und jedem der Partikel 21 genauestens bekannt sein.
Ferner wird bei der herkömmlichen anschaulichen Auswertung der Sehnenlängenverteilung ignoriert, dass Partikel 21 nicht zwingend kugelförmig sein brauchen. Selbst bei kugelförmigen Partikeln kann die Dauer einer erhöhten Rückreflexion stark davon abhängen, wo der Lichtstrahl 4 auf das Partikel 21 trifft, das heißt, ob er dieses in etwa mittig trifft und daher über den gesamten Durchmesser des Partikels streicht oder ob er das Partikel lediglich an dessen Rand überstreicht. Partikel können aber auch eine nicht-kugelförmige, längliche Form aufweisen. Bei einer Messung wird der Lichtstrahl 4 im Regelfall nicht entlang der größten Länge von Partikeln über deren Oberflächen streichen.
Alle diese rein geometrischen Einflüsse führen bereits dazu, dass aus dem Intensitätssignal und der daraus abgeleiteten Sehnenlängenverteilung nicht unmittelbar auf eine Partikelgrößenverteilung rückgeschlossen werden kann.
Ergänzend wurde erkannt, dass die Art und der zeitliche Verlauf des Intensitätssignals I(t) auch stark von Oberflächeneigenschaften der Partikel abhängen kann, das heißt davon, wie stark und in welche Richtung die Partikel Licht zu reflektieren vermögen. Beispielsweise werden sich Intensitätssignale stark voneinander unterscheiden, je nachdem, ob die untersuchten Partikel eine glatte oder texturierte Oberfläche haben und somit direkt oder diffus rückflektieren.
Insgesamt wurde somit erkannt, dass eine Sehnenlängenverteilung, wie sie in 3 beispielhaft dargestellt ist, im Regelfall nicht dazu geeignet ist, Eigenschaften wie insbesondere eine Partikelgrößenverteilung eines Partikelkollektivs in anschaulicher und insbesondere in quantitativer Weise wiedergeben zu können.
Andererseits wurde erkannt, dass zum Ermitteln einer Sehnenlängenverteilung erheblicher apparativer Aufwand benötigt wird. Beispielsweise muss bei der Auswertung von Intensitätssignalen des Fotodetektors 5 eine Intensitätsschwelle angenommen werden, oberhalb derer davon ausgegangen wird, dass Licht 4 von einem Partikel 21 innerhalb des Partikelkollektivs 19 rückflektiert wird, und unterhalb derer davon ausgegangen wird, dass Schwankungen des Intensitätssignals durch andere Einflüsse begründet sind. Das Festlegen einer solchen Intensitätsgrenze erfordert apparative Vorkehrungen, die einerseits zu einer erhöhten Komplexität und somit erhöhten Kosten für eine entsprechende Vorrichtung 1 führen. Andererseits ist die Art und Weise, wie eine solche Intensitätsgrenze festgelegt wird, allenfalls dem Hersteller der Vorrichtung 1 bekannt und für einen Nutzer der Vorrichtung 1 in der Regel nicht nachvollziehbar. Allerdings kann die Art und Weise, wie diese Intensitätsgrenze festgelegt wird, erheblichen Einfluss auf die mit der Vorrichtung 1 erzielten Messergebnisse haben.
Insgesamt wurde somit erkannt, dass das Bestreben, aus dem von dem Fotodetektor 5 gelieferten Intensitätssignal I(t) eine Sehnenlängenverteilung abzuleiten, sowohl zu erhöhten Kosten für die Vorrichtung 1 führt als auch die Messergebnisse dieser Vorrichtung 1 schwieriger interpretierbar und/oder reproduzierbar macht.
Es wird daher hierin ein neuartiges Verfahren vorgeschlagen, das auf das Erstellen einer Sehnenlängenverteilung abgeleitet aus Intensitätssignalen eines Fotodetektors bei einer optischen Reflexionsmethode verzichtet. Stattdessen werden bei dem Verfahren sogenannte Deskriptoren ermittelt, welche mit Eigenschaften des überwachten Partikelkollektivs korrelieren.
Wie mit Bezug auf 4 nachfolgend erklärt, werden diese Deskriptoren D_I durch Auswerten von Messsignalen I(t) ermittelt, welche mittels einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode generiert wurden, bei der Licht 4 in das Partikelkollektiv eingestrahlt und rückflektiertes bzw. transmittiertes Licht mittels eines Fotodetektors 5 detektiert wird, wie dies beispielhaft vorangehend mit Bezug auf 1 erläutert wurde.
In einem ersten Verfahrensschritt (a) wird mithilfe des Fotodetektors 5 ein zeitabhängiges Intensitätssignal I(t) 31 aufgenommen. Das Intensitätssignal 31 gibt dabei eine zeitabhängige Intensität I(t) von durch den Fotodetektor 5 detektiertem und somit durch Partikel 21 innerhalb des Partikelkollektivs 19 rückflektiertem Licht an.
In einem nachfolgenden Verfahrensschritt (b) wird dieses Intensitätssignal 31 direkt an dem beispielsweise als Fotodiode ausgebildeten Fotodetektor 5 abgegriffen und mithilfe eines Analog-Digital-Wandlers 33 daraus ein digitalisiertes Intensitätssignal I_t 35 erstellt. Das digitalisierte Intensitätssignal I_t 35 wird dabei innerhalb einer Samplingperiode Δt_j vorbestimmter Zeitdauer digitalisiert, das heißt in einen Zahlenwert umgewandelt. Die Samplingperiode Δt_j kann hierbei vorzugsweise größer als 0,2 μs und vorzugsweise kleiner als 20 ms gewählt sein, wobei die konkret gewählte Zeitdauer vorzugsweise an Gegebenheiten des zu überwachenden Partikelkollektivs angepasst werden kann.
In einem nachfolgenden Verfahrensschritt (c) wird mithilfe einer Datenverarbeitungseinheit 37 aus dem digitalisierten Intensitätssignal I_t ein Satz von Koeffizientenwerten a_i 39 erstellt. Hierzu wird das digitalisierte Intensitätssignal I_t einer surjektiven Transformation unterzogen.
Im dargestellten Beispiel wird als surjektive Transformation eine Fourier-Transformation eingesetzt, bei der das zeitabhängige Signal I_t in seine entsprechende Frequenzen f wiedergebenden Fourier-Koeffizienten zerlegt wird.
In einem nachfolgenden, optionalen Verfahrensschritt (d) kann eine Mittelung von auf diese Weise erstellten Koeffizientenwerten a_i durchgeführt werden. Die Mittelung kann über eine Anzahl gleich langer Zeitintervalle durchgeführt werden. Dabei werden sukzessive mehrere Intensitätssignale I(t) aufgenommen und daraus digitalisierte Intensitätssignale I_t erstellt und dann aus jedem der digitalisierten Intensitätssignale I_t jeweils ein Satz von Koeffizientenwerten a_i erstellt. Die Koeffizientenwerte a_i verschiedener Sätze werden dann zu Mittelwerten <a_i> gemittelt.
In einem weiteren, ebenfalls optionalen Verfahrensschritt (e) wird der Satz von Koeffizientenwerten a_i oder, optional, der Satz von daraus gemittelten Werten <a_i> mithilfe einer Methode der multivariaten Datenanalyse hinsichtlich seiner Dimensionalität reduziert. Als eine Methode der multivariaten Datenanalyse kann hierbei beispielsweise eine PCA (Principal Component Analysis), PCR (Principal Component Regression) oder Methoden eines neuronalen Netzwerks oder Ähnliches eingesetzt werden. Durch das Verringern der Dimensionalität brauchen in einem nachfolgenden Verfahrensschritt (f) dann nur noch verbleibende relevante Daten wie zum Beispiel Score-Werte einer PCA angewendet werden.
Im abschließenden Verfahrensschritt (f) können aus den Koeffizientenwerten a_i bzw. deren Mittelwerten <a_i>, gegebenenfalls nach Reduktion von deren Dimensionalität durch eine Methode der multivariaten Datenanalyse, die letztendlich gewünschten Deskriptoren D_I abgeleitet werden. Im einfachsten Fall können diese Deskriptoren D_I direkt den Koeffizientenwerten a_i bzw. den Mittelwerten <a_i> entsprechen.
Alternativ können aus diesen Koeffizientenwerten bzw. Mittelwerten andere Parameter errechnet bzw. abgeleitet werden.
Das beschriebene Verfahren bzw. die hierzu eingesetzte Vorrichtung kann insbesondere im Rahmen einer Prozessanalyse vorteilhaft eingesetzt werden.
Bei einer solchen Prozessanalyse können Eigenschaften eines als ideal festgestellten bzw. Soll-Eigenschaften aufweisenden Partikelkollektivs häufig vorbekannt sein. Beispielsweise kann bekannt sein, welche Eigenschaften ein Partikelkollektiv haben soll, um daraus beispielsweise einen gewünschten Gegenstand fertigen zu können.
Im konkreten Beispiel kann eine Lösung eine Vielzahl von Partikeln eines Wirkstoffes enthalten. Es kann dabei, beispielsweise aufgrund empirischer Untersuchungen, bekannt sein, welche Eigenschaften das Partikelkollektiv haben sollte, damit daraus nachfolgend geeignet eine Tablette gepresst werden kann. Beispielsweise kann bekannt sein, dass für den Fall, dass das Partikelkollektiv in einer als ideal erkannten Form vorliegt, Tabletten vorteilhaft und dauerhaft gepresst werden können, wohingegen für den Fall, dass das Partikelkollektiv zum Beispiel eine andere Partikelgrößenverteilung als die als ideal erachtete aufweist, ein Pressen einer Tablette schwierig sein kann oder diese Tablette beispielsweise später unerwünscht zerfällt oder sich unerwünscht nicht im Mund eines Patienten auflöst.
Ein als ideal erachtetes Partikelkollektiv kann dann vorab mithilfe des hierin vorgestellten Verfahrens hinsichtlich seiner Deskriptoren analysiert werden. Dabei kann das Partikelkollektiv beispielsweise nach jedem einer Vielzahl von Bearbeitungsschritten separat analysiert werden und die ermittelten Deskriptoren abgespeichert werden.
Während einer nachfolgenden Fertigung von Gegenständen, das heißt im oben genannten Beispiel von Tabletten, können dann nach jedem Bearbeitungsschritt aktuell vorliegende Deskriptoren mittels des hierin beschriebenen Verfahrens ermittelt werden und mit den zuvor abgespeicherten Deskriptoren des als ideal erkannten Systems verglichen werden. Bei innerhalb eines Toleranzbereichs übereinstimmenden Deskriptoren kann davon ausgegangen werden, dass der Bearbeitungsschritt bzw. eine Folge von Bearbeitungsschritten in gewünschter Weise funktionieren. Sollten die aktuellen Deskriptoren sich jedoch übermäßig von den abgespeicherten Deskriptoren des idealen Systems unterscheiden, kann davon ausgegangen werden, dass irgendeine Art von Störung bei einem der Bearbeitungsschritte vorliegt. Dementsprechend können entsprechende Verfahrensanalysen und/oder Gegenmaßnahmen ergriffen werden.
Das hierin vorgestellte Verfahren sowie die dazu geeignet ausgebildete Vorrichtung zum Ermitteln von Deskriptoren eignen sich daher in einfacher Weise dazu, Eigenschaften eines Partikelkollektivs insbesondere daraufhin zu überwachen, ob sie mit vorbestimmten und beispielsweise zuvor mithilfe entsprechender Deskriptoren ausgewerteten Soll-Eigenschaften übereinstimmen. Sowohl ein apparativer Aufwand wie auch ein Arbeitsaufwand können hierbei gering sein.
Abschließend ist darauf hinzuweisen, dass Begriffe wie „aufweisend”, „umfassend”, etc. keine anderen Elemente oder Schritte ausschließen und Begriffe wie „eine” oder „ein” keine Vielzahl ausschließen. Ferner sei darauf hingewiesen, dass Merkmale oder Schritte, die mit Verweis auf eines der obigen Ausführungsbeispiele beschrieben worden sind, auch in Kombination mit anderen Merkmalen oder Schritten anderer oben beschriebener Ausführungsbeispiele verwendet werden können. Bezugszeichen in den Ansprüchen sind nicht als Einschränkung anzusehen.
Bezugszeichenliste

1: Vorrichtung für ORM
3: Lichtquelle
4: Lichtstrahl
5: Fotodetektor
7: Strahlteiler
9: drehende Optik
11: erste Linse
13: zweite Linse
15: Doppelprisma
17: Fenster
19: Partikelkollektiv
21: Partikel
23: Fokus
25: Drehrichtung
27: Drehrichtung
31: zeitabhängiges Intensitätssignal
33: Analog-Digital-Wandler
35: digitalisiertes Intensitätssignal
37: Datenverarbeitungseinheit
39: Koeffizientenwerte

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 0289200 A2 [0008]
EP 1063512 B1 [0008]
DE 19723999 B4 [0008]
DE 102005021179 A1 [0008]

Claims

Verfahren zum Ermitteln von Deskriptoren D_I, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs (19) korrelieren, durch Auswerten von Messsignalen, welche mittels einer optischen Reflexions- oder Transmissionsmethode (ORM) ermittelt wurden, bei der Licht (4) in das Partikelkollektiv (19) eingestrahlt und rückreflektiertes Licht mittels eines Fotodetektors (5) detektiert wird, wobei das Verfahren aufweist: a) Aufnehmen eines Intensitätssignals I(t) von dem Fotodetektor (5), wobei das Intensitätssignals I(t) eine zeitabhängige Intensität von durch den Fotodetektor (5) detektiertem Licht (4) angibt; b) Erstellen eines digitalisierten Intensitätssignals I_t durch Digitalisieren des aufgenommenen Intensitätssignals I(t) mit einer Samplingperiode Δt innerhalb eines Abtastfensters T vorbestimmter Zeitdauer; c) Erstellen eines Satzes von Koeffizientenwerten a_i durch Umwandeln des digitalisierten Intensitätssignals I_t mithilfe einer mathematischen Transformation; d) Ableiten der Deskriptoren D_I aus den erstellten Koeffizientenwerten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei sukzessive mehrere Intensitätssignale I(t) aufgenommen werden und von jedem der Intensitätssignale I(t) ein digitalisiertes Intensitätssignal I_t erstellt wird und aus jedem der digitalisierten Intensitätssignale I_t jeweils ein Satz von Koeffizientenwerten a_i erstellt wird und wobei die Koeffizientenwerte a_i verschiedener Sätze von Koeffizientenwerten gemittelt werden, und die Deskriptoren D_I aus den gemittelten Koeffizientenwerten <a_i> abgeleitet werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mathematische Transformation eine surjektive Transformation ist.
Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die mathematische Transformation eine Transformation ausgewählt aus der Gruppe umfassend Fouriertransformation, Autokorrelationsfunktion, Hadamardtransformation und diskrete Wavelettransformation ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei vor dem Ableiten der Deskriptoren D_I eine Dimensionalität eines Satzes von Koeffizientenwerten a_i mithilfe einer Methode einer multivariaten Datenanalyse reduziert wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei als Methode einer multivariaten Datenanalyse eine Methode ausgewählt aus der Gruppe umfassend Principal Component Analysis (PCA), Principal Component Regression (PCR) und neuronales Netzwerk eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Samplingperiode Δt länger als 0.2 μs ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Samplingperiode Δt kürzer als 20 ms ist.
Verfahren zur Prozessanalyse bei einem Partikelkollektiv, wobei Deskriptoren D mittels eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 ermittelt werden und im Rahmen der Prozessanalyse ein Zustand eines das Partikelkollektiv (19) beeinflussenden Bearbeitungsschrittes basierend auf den ermittelten Deskriptoren D_I bewertet wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Zustand des Partikelkollektivs (19) anhand eines Vergleichs der mittels eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 ermittelten Deskriptoren D_I mit Deskriptoren, die vorangehend an einem Partikelkollektiv (19) ermittelt wurden, von dem Eigenschaften bekannt waren, bewertet wird.
Vorrichtung zum Ermitteln von Deskriptoren D_I, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs (19) korrelieren, wobei die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 durchzuführen.
Vorrichtung zur Prozessanalyse bei einem Partikelkollektiv (19), wobei die Vorrichtung dazu ausgelegt ist, ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 9 oder 10 durchzuführen.
Vorrichtung, insbesondere nach einem der Ansprüche 11 und 12, wobei die Vorrichtung aufweist: eine Lichtquelle (3); einen Fotodetektor (5); einen Analog-Digital-Wandler (33); eine Datenverarbeitungseinheit (37); wobei der Analog-Digital-Wandler (37) mit dem Fotodetektor (5) verbunden ist und dazu ausgelegt ist, ein von dem Fotodetektor (5) aufgenommenes Intensitätssignal I(t), welches eine zeitabhängige Intensität von durch den Fotodetektor (5) detektiertem Licht (4) angibt, mit einer Samplingperiode Δt innerhalb eines Abtastfensters T vorbestimmter Zeitdauer zu digitalisieren; wobei die Datenverarbeitungseinheit (37) mit dem Analog-Digital-Wandler (33) verbunden ist und dazu ausgelegt ist, einen Satz von Koeffizientenwerten a_i durch Umwandeln des digitalisierten Intensitätssignals I_t mithilfe einer surjektiven Transformation zu erstellen und aus den erstellten Koeffizientenwerten a_i Deskriptoren D_i zu erstellen, welche mit Eigenschaften eines Partikelkollektivs (19) korrelieren.
Computerprogrammprodukt, welches computerlesbare Instruktionen aufweist, welche bei deren Ausführung einen Computer dazu veranlassen, ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zu steuern.
Computerlesbares Medium, aufweisend ein darauf gespeichertes Computerprogrammprodukt gemäß Anspruch 14.