DE19718876A1 - Textile Feuer- und Thermosperren - Google Patents

Textile Feuer- und Thermosperren

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DE19718876A1
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Ernst Engel
Erwin Redling
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KAPP CHEMIE GmbH
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Description

Thermisch expandierbare Brandschutzmassen bzw. Brandschutzlaminate, die Blähgraphit und polymere Substanzen neben anderen Bestandteilen enthalten, sind bereits vorbeschrieben.
Die meisten dieser Anmeldungen, wie z. B. EP-B 9109, EP-A 338347, die DE 41 35 678 und EP 338347, setzen Blähgraphit mit Polymeren ein, die selbst flammhemmend sind und unter Verwendung von Additiven, wie z. B. parakristalline Kohlenstoffgerüst bildende Substanzen, eine thermisch expandierbare Brandschutzmasse ergeben.
EP 338347 bringt die erfindungsgemäße Brandschutzmasse durch Rakeln auf Trägerbahnen, wie Folien oder Vliese, die mit Deckschichten z. B. aus PVC, Papier oder Aluminiumblechen ein- oder beidseitig abgedeckt werden können.
Das Prinzip der beschriebenen Brandschutzmassen liegt in der Expandierfähigkeit, speziell des Blähgraphits, die als Intumeszenz bezeichnet wird.
Die meisten Anmeldungen, so z. B. DT-OS 40 07 075, beschränken die Intumeszenz auf Formteile, die im wesentlichen Blähgraphit enthalten.
Nicht beschrieben werden Feuer- und Thermosperren, bei denen Textilien als Trägermaterialien für Blähgraphit wirken.
Zwar weist die erwähnte DT-OS 40 07 075 auf Trägermaterialien aus Blech, Holz, Keramik oder textile Gebilde hin, bei denen durch einseitiges, doppelseitiges oder partielles Aufbringen eine Sandwichplatte entstehen kann, jedoch werden als textile Gebilde, Glasvliese, Glasgewebe oder Polyaramid-Gewebe eingesetzt.
Die vorliegende Erfindung beansprucht dagegen textile Feuer- und Thermosperren, beinhaltend Blähgraphit und Bindersysteme, bei denen als Trägermaterialien vorab flammfest ausgerüstete native Fasern auf cellulosischer Basis zur Anwendung kommen.
Die vorbeschriebenen Trägermaterialien z. B. auf Polyaramidbasis sind zwar selbst teilflammhemmend, bei Beflammungszeiten von über 30 Minuten, die im Brandfall sehr häufig sind, schmilzt jedoch das Trägermaterial auf Synthesefaserbasis weg, tropft ab, so daß der Intumeszenzträger durch das gebildete Brandloch weg bricht.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß native Trägermaterialien auf Basis Cellulose (Baumwolle, Viskose usw.), nach Flammfestausrüstung mit üblichen salzartigen oder permanenten Flammfestmitteln in Verbindung mit Blähgraphit und flammfesten Bindemitteln (Polymeren, Latices), hervorragende Feuer- und Thermosperren ergeben, die Langzeitbeflammungen von über 30 Minuten bis zu Stunden standhalten.
Als Grundlage für die erfindungsgemäßen Thermo- und Feuersperren dienen textile Flächengebilde, aus Geweben, Maschenwaren, non-woven (Vliesen oder Filzen), die flammfest ausgerüstet sind, wobei als salzartige Flammfestmittel die üblichen Ammonphosphate oder -sulfate, Borate oder ähnliche Produkte eingesetzt werden.
Als permanente Flammfestmittel zur Vorbehandlung cellulosischer Fasern können Produkte wie APO, Trisaziridinylphosphat oder N-Methylolphosphonate des Typs ®Pyrovatex CP oder andere eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß werden die vorab flammfest ausgerüsteten Trägermaterialien mit einer Mischung aus Blähgraphit, polymeren Bindern und Flammfestadditiven beschichtet und bei Temperaturen von über 100°C ausgehärtet.
Die eingesetzten Blähgraphitmaterialien enthalten expandierbare Moleküle in den Zwischengitterebenen und expandieren (blähen) beim Erhitzen auf Temperaturen von über 150°C. Es werden Graphite verwendet, in die beispielsweise Salpetersäure, Schwefelsäure und/oder andere starke Säuren eingelagert sind. Die Herstellung derartiger Blähgraphite wird beschrieben in der GB-PS 1497118.
Als polymere Binder werden halogenfreie Polymere auf Basis Acrylsäureester, PVAc, PUR, Latex u. a. eingesetzt.
Die in der DT-OS 41 35 678 bevorzugten Chloroprenkautschuke sind zwar flammhemmend, spalten jedoch im Brandfall hochtoxische AOX-Verbindungen ab.
Die dort ebenfalls angeführten halogenfreien Binder auf Basis PVAc, Polyethylen oder Polyacrylat sind selbst brennbar und mindern, ohne den beanspruchten Zusatz von Flammfestmitteln, nicht das Brennverhalten bei Beanspruchungen von über 30 Minuten im Brandfall.
Erfindungsgemäß kommen somit, neben den flammfest ausgerüsteten Trägermaterialien auf nativer Basis und den Blähgraphiten, noch flammfest gemachte halogenfreie Bindersysteme zur Anwendung.
Die Flammhemmung der Binder erfolgt vorzugsweise beim Herstellen der Kaschierung durch Zumischen organischer Phosphorverbindungen z. B. organischer tricyklischer Phosphonate zum Binder-Blähgraphitgemisch.
Überraschenderweise ergibt das Aufbringen der Mischung Binder/Flammfestmittel/Blähgraphit und eventueller Zuschläge wie Verdicker, Schutzkolloide, Stabilisatoren, Netzmittel u. a. auf die flammfest präparierten textilen Trägermaterialien, die aus nativen Fasern bestehen, Thermo- und Feuersperren, die Beflammungen von über 1000°C über Zeiträume von 0,5-2 Stunden aushalten.
Meßbar sind diese Thermosperr-Effekte durch Temperaturfühler, die auf der Seite, die der Flamme abgewendet ist, Temperaturen von unter 200°C anzeigen.
Überraschenderweise zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Thermo- und Flammsperren keinerlei Kantenbrennbarkeit, sollten die Flammen nicht auf den Mittelpunkt der Trägermaterialien, sondern auf deren Kanten gerichtet werden.
Die erfindungsgemäßen Systeme enthalten, bezogen auf das Trägermaterial, 10-150 Gew.-% vorzugsweise 20-60 Gew.-% Blähgraphit, bezogen auf Blähgraphit die in etwa gleichen Mengen an Binder (bezogen auf Feststoff), so daß das Verhältnis Blähgraphit/Binder 0,6 : 1 bzw. 1 : 0,6 vorzugsweise 0,8 : 1 bis 1 : 0,8 beträgt.
Die vorab flammfest ausgerüsteten Trägermaterialien enthalten 10-30% an Flammfestprodukten Salzen etc, wie vorbeschrieben), der Binder wird im Unterschuß mit der organischen Phosphor­ verbindung (Phosphat- oder Phosphonat) mit 0,2-0,6: 1 Gewichtsteilen Phosphorderivat/Binder flammfest gemacht.
In der Applikation empfiehlt es sich, den meist durch den Herstellprozeß sauer eingestellten Blähgraphit durch Zugabe von Alkali (NaOH, KOH, Ammoniak) auf Werte von über 9 zu stellen, um Verträglichkeitsprobleme mit den eingesetzten Bindersystemen zu vermeiden.
Das gleiche Procedere gilt für die Flammfest-Inhibierung des Bindersystems mit den meist sauer eingestellten organischen Phosphorverbindungen, die ebenfalls auf einen pH-Wert von über 9 gebracht werden müssen.
Die Applikation in der Praxis enthält Beschichtungen auf einer Seite und beidseitige Laminate (Sandwich-Bildungen) durch Auftragen mit Rakeln, aber auch durch Schaumapplikation.
Letztere erfolgt durch übliche Schaumbildner, wie Aminoxiden, Alkansulfonaten u. a., die mit üblichen Schaumauftragsgeräten in Verbindung mit den erfindungsgemäß beanspruchten Mischungen appliziert werden.
Die erfindungsgemäß beanspruchten Textillaminate können besonders im Baubereich, z. B. als Innenschicht für Brandschutztüren oder für Deckenkonstruktionen Anwendung finden.
Vorteilhaft sind ihre geringen Gewichte und ihre Flexibilität. Die Flexibilität der textilen Träger erlaubt eine hohe Elastizität im Brandfalle. Sie neigen im eingespannten Zustand beim Beflammen weniger zum "Platzen", das durch den Blähdruck beim Expandieren des Blähgraphits verursacht wird.
Zur Applikation in der Praxis empfiehlt es sich, den Blähgraphit, der als feste, schuppenförmige Masse vorliegt, zu einer handhabbaren, gießbaren Masse vorzudispergieren.
Rührt man Blähgraphit, der auf Grund seines Herstellprozesses mit pH-Werten von 1-5 (10%ig) anfällt, unter Zusatz von Alkali in Wasser, so setzt diese Dispersion schnell ab. Durch Zugabe von Schutzkolloiden, auf Basis gefällter Kieselsäuren, PVAI etc. gelingt es, stabile Dispersionen in Wasser zu erhalten, deren pH-Werte mit den vorher erwähnten Alkalimengen auf Werte von über 9 gebracht werden.
Diese Vorabdispersion, enthaltend 40-60% Gewichtsprozent Blähgraphit, Schutzkolloid und Alkali, wird dann zur Herstellung der Laminierungsdispersion, die auf die flammfest ausgerüsteten, cellulosischen Gewebe, Gewirke, Gestricke, Filze oder Vliese, resp. Glasfasergewebe, -gewirke -gestricke oder -vliese aufgebracht wird, weiterverarbeitet.
Dieser sogenannte Beschichtungscompound besteht aus der Blähgraphit-Vordispersion, dem Flammfestmittel für den Binder, dem Binder selbst und einem pH-Regulator, der das Gesamtsystem auf pH-Werte von über 9 bringt.
Selbstverständlich kann der Beschichtungscompound auch direkt, durch Zusammenrühren von Blähgraphit, Binder, Flammfestmittel für den Binder und Alkali zum Einstellen des pH-Wertes von über 9, hergestellt werden. Durch Zugabe von Schutzkolloiden und/oder Verdickern wird die zum Rakeln, Kaschieren nötige Konsistenz des Beschichtungscompounds eingestellt.
Zur Herstellung eines Beschichtungscompounds als Schaum kann entweder über eine Blähgraphit-Vorabdispersion oder durch direktes Zusammengeben der Einzelkomponenten unter Zugabe eines "Schaumgenerators" der Schaumauftrag erzielt werden.
Das Trocknen, Kaschieren, Beschichten der flammfesten cellulosischen Faser erfolgt in der Praxis meist in kontinuierlichen Prozessen, bei denen a) das aufgebrachte Wasser entfernt wird, und b) die Vorbindung zwischen Substrat und Binder, sowie Aushärtung der Bindersysteme erfolgt.
Im sogenannten Schock-Kondensations-Verfahren erfolgt dieser Prozeß in einer Stufe bei 140- 190°C, vorzugsweise 150-160°C bei 30-360 Sekunden, vorzugsweise 2-5 Minuten, wobei die kürzeren Zeiten höhere Temperaturen erfordern und umgekehrt.
Die Untergewebe (Maschenwaren usw.) aus cellulosischen Fasern haben qm-Gewichte von 100- 500 g.
Die Flammfestprüfungen gehen über die Normalbedinungen der DIN 4102 B2 Kantenbeflammung bzw. Flächenbeflammung nach der Baustoffklasse B2 weit hinaus.
Beide Prüfungen erfolgen für die Kantenbeflammung und Flächenbeflammung nach DIN 4102 B2 15 Sekunden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Prüflinge werden im Falle der Flächenbeflammung nach B2 mindestens 15 Minuten, meist 1-2 Stunden beflammt, für die Kantenbeflammung werden in etwa 15 Minuten an Beflammung durchgeführt.
Neben den eingesetzten Mengenverhältnissen an Blähgraphit, Binder, Flammfestverbindungen für den Binder spielen für die Intumeszenzwirkung der Gesamtsysteme die Totalauflagen auf den cellulosischen Fasern resp. Glasfasern eine entscheidende Rolle.
Erfindungsgemäß werden optimale Flammschutz- und Thermosperr-Effekte erzielt, wenn auf das Untergewebe (Maschenware usw.) 100-500 g vorzugsweise 150-400 g an Gesamtbindersystem (Blähgraphit, Binder, Verdicker, Flammfestkomponente für Binder etc.) pro qm Gewebe (Maschenware, Vlies etc.) aufgebracht werden.
Im Falle des "Sandwich" wird auf das beschichtete Untergewebe das gleiche Gewebe aufkaschiert. Die angegebenen Werte beziehen sich dabei auf das Gesamtbindersystem als 100% Trockengewicht gerechnet.
Beispiele
1) Herstellung eines Blähgraphit-Compounds
49,52 Gew.-% Wasser
2,50 Gew.-% NaOH 38°Be
0,29 Gew.-% Fluortensid
4,34 Gew.-% Gefällte Kieselsäure (Schutzkolloid)
43,35 Gew.-% Blähgraphit.
Nach Vorlage von Wasser, Natronlauge, Fluortensid und Kieselsäure wird der Blähgraphit 30 Minuten eingerührt. Erhalten wird eine gießfähige, schwarze Dispersion mit einem pH-Wert von ca. 9,5 und einem Feststoffgehalt von ca. 50%.
2) Herstellung eines Beschichtungscompounds als Paste
44% Blähgraphit-Compound nach 1) (ca. 50 Gew.-%)
45% Acrylatbinder - selbstvernetzend (ca. 60 Gew.-%)
10% Flammfestmittel (90 Gew.-% auf Basis cykl. Triphosphonat)
10% NH3 (25%ig)
x % Acrylatverdicker zum Einstellen der Viskosität.2) Herstellung eines Beschichtungscompounds als Paste
44% Blähgraphit-Compound nach 1) (ca. 50 Gew.-%)
45% Acrylatbinder - selbstvernetzend (ca. 60 Gew.-%)
10% Flammfestmittel (90 Gew.-% auf Basis cykl. Triphosphonat)
10% NH3 (25%ig)
x % Acrylatverdicker zum Einstellen der Viskosität.
3) Beschichtungscompound als Schaum
44 Gew.-% Blähgraphitcompound nach 1)
40 Gew.-% Binder wie bei 2)
10 Gew.-% Flammfestmittel wie bei 2)
1 Gew.-% NH3 (25%ig)
5 Gew.-% Schaumbildner auf Acrylatbasis.
4) Ein Bw-Gewebe mit 150 g/qm Gewicht wird auf einem Foulard mit 90% Abquetscheffekt mit einer Flotte von 300 g/l (60%igem) Ammonsulfamat behandelt und bei 100°C getrocknet. Auf dieses Gewebe wird die Paste nach Beispiel 2) aufgerakelt, so daß eine Gewichtsauflage (trocken) von 250 g/qm Gewebe erzielt wird.
Das behandelte Gewebe wird einmal als solches bzw. mit dem nach Beispiel 4) flammfesten Gewebe kaschiert ("Sandwich") und beide Systeme nach dem SKT-Verfahren bei 150°C 5 Minuten ausgehärtet.
Beide Systeme werden folgenden Prüfungen unterzogen:
  • a) Kantenbeflammung 15 Minuten nach DIN 4102 B2
  • b) Flächenbeflammung 1 Stunde nach DIN 4102 B2
Ergebnis: Gewebe bleiben stabil, kein Entzünden, Intumeszenz.
5) Spannt man einen nach 4) hergestellten Textilsandwich zwischen 2 je 4 mm dicke Holzrahmen, deckt eine Seite mit einer 2 mm starken Sperrholzplatte ab und beflammt diese Holz-Textil- Konstruktion in horizontaler Lage von der anderen Seite mit einem Bunsenbrenner (Flammtemperatur ca. 1100°C), so ist nach 1 Stunde die Sperrholzplatte noch nicht durchgebrannt. Die Temperatur steigt auf der nicht beflammten Sperrholzoberfläche nicht über 150°C (gemessen mit Thermofühler).
Ohne erfindungsgemäßen Textilverbundstoff ist die Sperrholzplatte bereits nach ca. 2 Min. durchgebrannt.
6) Vergleichend wurde nach DT-OS 41 35 678 ein System nach Beispiel 3) hergestellt.
Die erhaltene Masse war nicht streichfähig, wenig elastisch und konnte nicht auf Gewebe aufgebracht werden.
Ein nach EP 338347 Beispiel 1) hergestelltes System, enthaltend Chloroprenlatex, entwickelte beim Beflammen erhebliche Mengen an AOX.
7) Eine Bw-Maschenware wird mit 300 g/l Ammoniumphosphat-Mischung (40%ig) am Foulard mit 100% Aufnahme behandelt und bei 110°C getrocknet.
Einseitig wird ein nach Beispiel 3) hergestellter flammfester Schaum, jedoch mit 5% Cokosdimethylaminoxid (30%ig) als Schaumgenerator, aufgebracht, 5 Minuten bei 140°C das System ausgehärtet und mit der Bw verschweißt.
Die Prüfung der Flammfest-Effekte nach Beispiel 4) ergab absolute Flammfestigkeit sowie einen hohen Thermosperreffekt.
8) Ähnliche Effekte werden erzielt, wenn der Blähgraphitcompound nach Beispiel 1) mit dem Schutzkolloid PVAI anstelle von gefällter Kieselsäure hergestellt wird.
Keine Beeinträchtigung der Effekte ergeben sich, wenn im Beispiel 2) der Beschichtungscompound mit einem Latex oder PVAc-Dispersion oder PUR-Dispersion anstelle des selbstvernetzenden Acrylatbinder hergestellt wird.
In ähnlicher Weise bewirkt ein Austausch der Flammfestkomponente cyklisches Triphosphonat im Beispiel 2) gegen Tris-(3-Chlorpropyl)-phosphat resp. Tris-(2-Chlorethyl)-phosphat keine Verschlechterung der Flamm- und Thermosperren.

Claims (6)

1. Textile Feuer- und Thermosperren, bestehend im wesentlichen aus flammhemmend ausgerüsteten cellulosischen Fasern oder Glasfasern, die mit einem Compound, bestehend aus Blähgraphit, einem polymeren Binder, einem Viskositätsregler und einem Flammschutz­ mittel in Form einer phosphororganischen Verbindung, beschichtet sind.
2. Textile Feuer- und Thermosperren nach Anspruch 1 dahingehend, daß man als cellulosische Fasern, Gewebe, Gewirke, Gestricke, Vliese oder Filze aus Baumwolle, Viskose und anderen Regeneratfasern einsetzt.
3. Textile Feuer- und Thermosperren nach Anspruch 1, daß Glasfasern in Form von Geweben oder Vliesen eingesetzt werden.
4. Textile Feuer- und Thermosperren nach Anspruch 1, daß als Blähgraphit Graphite mit eingelagerten anorganischen Säuren, wie Salpetersäure, Schwefelsäure, Salzsäure etc. eingesetzt werden.
5. Textile Feuer- und Thermosperren nach Anspruch 1, daß als polymere Binder halogenfreie Polymere auf Basis Latices, Acrylaten, Polyvinylacetaten Polyurethanen eingesetzt werden.
6. Textile Feuer- und Thermosperren nach Anspruch 1, daß die beschichteten Fasern vor dem Aushärten mit einer 2. Lage Fasern kaschiert werden, so daß eine sogenannte ,"Sandwich"- Konstruktion vorliegt.
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