DE19717690A1 - Verfahren zur Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele unter Verwendung von Vanadylacetylacetonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele unter Verwendung von VanadylacetylacetonatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von vanadiumoxidhaltigen Silica-
Gelen (Aerogele oder Xerogele), gekennzeichnet dadurch, daß Vanadiumoxid in Form von
Vanadylacetylacetonat im Sol-Gel-Prozeß eingebracht wird.
Nach dem Gelieren und Trocknen wird das vanadiumoxid-haltige Silica-Gel bei
erhöhter Temperatur ausgeheizt und es entsteht insbesondere Vanadiumpentoxid V2O5.
Diese über die poröse und großflächige Silica-Matrix verteilten Vanadiumoxidzentren
sind in der Lage, kleine polare Moleküle (z. B. H2O) unter charakteristischem Farbwechsel
anzulagern [siehe Stiegman et al. und Hollemann-Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen
Chemie, 1985, S.1073 ff]. Das Material kann deshalb Anwendung in den Bereichen der
Sensortechnik finden. Da Vanadium als Übergangsmetall leicht seine Oxidationsstufe
wechseln kann, kann vanadiumoxidhaltiges Silica-Gel auch für katalytische Zwecke
eingesetzt werden. Die Verwendung von Vanadylacetylacetonat eröffnet eine billigere und
weniger giftige, bzw. umweltbelastende Herstellung von vanadiumoxidhaltigen Silica-
Gelen. Zudem hat das Vanadylacetylacetonat eine geringere Reaktivität im Vergleich
zu dem bisher eingesetzten und im weiteren näher beschriebenen Vanadium(V)oxid
triisopropoxid. Deshalb greift es weniger hemmend in den Sol-Gel-Prozeß ein und damit
sind kürzere Gelbildungszeiten möglich.
Die Herstellung von Silica-Gelen ist nach dem Stand der Technik mit zwei verschie
denen Typen von Ausgangsstoffen über den Sol-Gel-Prozeß möglich:
Im ersten Verfahren ist die Ausgangslösung Wasserglas, das durch Ansäuern ein Hy drogel bildet [S. S. Kistler, J. Phys. Chem. 36 (1932)]. Die Alkalimetallionen des Wasser glases können entweder mit Wasser aus dem festen Gel ausgewaschen werden oder bereits vor dem Gelieren mit Hilfe eines Ionenaustauschers entfernt werden. Das in den Poren vorhandene Wasser kann gegen jedes beliebige, mit Wasser mischbare Lösungsmittel aus getauscht werden.
Im ersten Verfahren ist die Ausgangslösung Wasserglas, das durch Ansäuern ein Hy drogel bildet [S. S. Kistler, J. Phys. Chem. 36 (1932)]. Die Alkalimetallionen des Wasser glases können entweder mit Wasser aus dem festen Gel ausgewaschen werden oder bereits vor dem Gelieren mit Hilfe eines Ionenaustauschers entfernt werden. Das in den Poren vorhandene Wasser kann gegen jedes beliebige, mit Wasser mischbare Lösungsmittel aus getauscht werden.
Eine zweite Möglichkeit zur Herstellung von Silica-Gelen ist die Verwendung von
Alkoxysilanen, meist Tetramethoxysilan oder Tetraethoxysilan, die in einem Lösungs
mittel, häufig Methanol oder Ethanol, mit Wasser umgesetzt werden. Zur Steuerung der
Gelbildungszeit und der Gelstruktur können eine Reihe verschiedener Katalysatoren,
zum Beispiel Salzsäure, Flußsäure, wäßrige Ammoniaklösung, Natronlauge eingesetzt
werden. Es ist auch möglich, aus dem Alkoxysilan mit einer geringen Menge Wasser unter
Zugabe von Säure, bevorzugt bei einem pH-Wert von 2, eine vorhydrolysierte Vorstufe
herzustellen. Diese kann in einem zweiten Schritt durch weitere Wasserzugabe, unter
sauren oder basischen Bedingungen zum Gelieren gebracht werden.
Vanadium-Silicium-Mischoxidgele und ähnliche Materialien waren in den letzten bei
den Jahrzehnten dank ihrer interessanten katalytischen Eigenschaften immer wieder Ge
genstand intensiver Forschung:
A. Baiker, P. Dollenmeier, M. Glinski, A. Reller, V. K. Sharma, Mixed Gels of Vanadia and Silica: Structural Properties and Catalytic Behavior in Selective Reduction of Nitric Oxide with Ammonia, J. Catal. 111 (1988) 273-285.
A. Baiker, P. Dollenmeier, M. Glinski, A. Reller, V. K. Sharma, Mixed Gels of Vanadia and Silica: Structural Properties and Catalytic Behavior in Selective Reduction of Nitric Oxide with Ammonia, J. Catal. 111 (1988) 273-285.
A. E. Stiegman, H. Eckert, G. Plett, S. S. Kim, M. Anderson, A. Yavrouian, Vana
dia/Silica Xerogels and Nanocomposites, Chem. Mater. 5 (1993) 1591-1594.
D. C. M. Dutoit, M. Schneider, P. Fabrizioli, A. Baiker, Vanadia-Silica Low-
Temperature Aerogels: Influence of Aging and Vanadia Loading on Structural and
Chemical Properties, Chem. Mater. 8 (1996) 734-743.
Um im Sol-Gel-Prozeß Vanadiumpentoxid zu erhalten, gehen die genannten Arbeiten
von Vanadium(V)oxid-triisopropoxid bzw. -butoxid aus, da diese Ausgangsstoffe bereits
die Oxidationsstufe und die direkte chemische Umgebung (ein doppelt gebundener
Sauerstoff und drei Sauerstoffbrücken am Vanadium) des Vanadiumpentoxids besitzen.
Während Baiker et al. die Gelierung des Sols nicht abwarten und direkt bei 60°C bzw.
120°C trocknet, ist bei Dutoit et al. zwar die Herstellung von "Aerogelen" beschrieben,
jedoch handelt es sich dabei offensichtlich um sehr weiche Gele, die während der über
kritischen Extraktion gerührt und danach zu Pulver zerrieben werden. Erst Stiegman
et al. berichten von der Herstellung monolithischer, vanadiumhaltiger Silica-Xerogele,
die nach Ausheizen bei 500°C bei der Adsorption kleiner Moleküle charakteristische
Farbumschläge zeigen. Dazu wurde Vanadium(V)oxid-triisopropoxid in Verbindung mit
Tetraethoxysilan, Isopropanol und Wasser eingesetzt. Die Gelzeiten dieser Gele lagen bei
zwei Wochen. Vor der unterkritischen Trocknung bei 125°C (1 Woche) wurden diese Gele
6 Monate gealtert.
Die bisher zeitaufwendige und teure Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele
wird überraschenderweise durch den Einsatz von Vanadylacetylacetonat in vielen
Punkten erleichtert. Vanadylacetylacetonat, synonym Vanadium(IV)oxid-bis (2,4-
pentandionat) ist im Gegensatz zum sehr feuchteempfindlichen, als giftig eingestuften,
flüssigen Vanadium(V)oxid-triisopropoxid ein gegenüber der Hydrolyse relativ inerter,
als mindergiftig eingestufter Feststoff von türkisblauer Farbe, von dem bis zu 64 g/l in
Methanol und bis zu 13 g/l in Wasser löslich sind. Neben der geringeren Reaktivität, die
die Handhabung vereinfacht, bietet Vanadylacetylacetonat den Vorteil, deutlich billiger
zu sein (derzeit etwa ein Viertel des Preises von Vanadium(V)oxid-triisopropoxid) und
bei gleicher Stöchiometrie bereits ohne den Einsatz von Katalysatoren deutlich kürzere
Gelbildungs- und daher auch Alterungszeiten zu ermöglichen. Gegebenenfalls können hier
übliche Katalysatoren, wie Ammoniak oder Natronlauge eingesetzt werden. Je länger die
Gelbildungszeit, desto länger muß ein Gel vor der Trocknung gealtert werden, damit man
einen rißfreien Monolithen erhält. Speziell für die Eigenschaft, die Adsorption kleiner
Moleküle unter charakteristischer Farbänderung anzuzeigen, ist es wichtig, isolierte
Vanadiumpentoxidzentren auf der inneren Oberfläche des Aero- oder Xerogels zu fixieren.
Dies wird sowohl bei Vanadium(V)-triisopropoxid als auch bei Vanadylacetylacetonat
erst durch Tempern erreicht, obwohl das Vanandium im erstgenannten Ausgangsstoff
bereits in der Oxidationsstufe +5 vorliegt, während das Vanadium im letzteren Fall per
se noch oxidiert werden muß, um die Oxidationsstufe von +4 auf +5 zu erhöhen.
Für spezielle Anwendungszwecke ist es eventuell erwünscht die Oxidationsstufe +4
beizubehalten. In diesem Fall wird auf die Ausheizung, bzw. Oxidation des vanadiumoxid
haltigen Silica-Gels verzichtet.
Die Tatsache, daß der Einsatz der vierwertigen Vanadiumvorstufe zum gleichen
Ergebnis führt wie eine fünfwertige, eröffnet, auch andere, zum Beispiel dreiwertige Aus
gangssubstanzen wie Vanadium(III)-tris(2,4-pentandionat) erfolgreich zur Herstellung
von vanadiumpentoxidhaltigen Silica-Gelen zu nutzen. Diese Möglichkeit soll in der
Erfindung eingeschlossen sein.
Zur Herstellung eines vanadiumpentoxidhaltigen Silica-Gels unter Verwendung von
Vanadylacetylacetonat löst man die gewünschte Menge Vanadylacetylacetonat in einem
Lösungsmittel. Als Lösungsmittel kommen in Frage: Wasser, organische Lösungsmittel,
vorzugsweise mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel, bevorzugt Alkohole, be
sonders bevorzugt Methanol, Ethanol, Isopropanol. Diese Lösung kann nun im Sol-Gel-
Prozeß mit der Silica-Vorstufe und Wasser vermischt werden. Als Silica-Vorstufe können
gemäß dem Stand der Technik verwendet werden: Alkoxysilane, vorzugsweise Tetrame
thoxysilan oder Tetraethoxysilan, vorhydrolysierte Alkoxysilane, Wasserglas oder mit Hil
fe eines Ionentauschers von Alkalimetallionen gereinigtes Wasserglas. Die Herstellung von
Gelen auf der Basis von Wasserglas ist hier ausdrücklich möglich, da sich Vanadylace
tylacetonat im Gegensatz zu Vanadium(V)oxid-triisopropoxid in ausreichender Menge in
Wasser lösen läßt, ohne daß sofortige Gelierung eintritt. Die Gelbildung kann mit Hilfe
von geeigneten Katalysatoren, in der Regel Säuren oder Basen, gesteuert werden.
Auch ein nachträgliches Einbringen von Vanadylacetylacetonat auf die innere Ober
fläche des fertigen Silica-Gels ist möglich, indem letzteres in die entsprechende Lösung von
Vanadylacetylacetonat getaucht wird. Dabei müssen die gelösten Moleküle in die Poren
des Silica-Gels hineindiffundieren. Nach einer gewissen Alterung des Gels ist eine aus
reichende Fixierung des Vanadylacetylacetonats im Gelgerüst gewährleistet. Wegen des
zeit abhängigen Diffusionstransportes der Moleküle in das Gelgerüst ist hier eine homogene
Vanadiumoxidverteilung nur bei Gelmonolithen geringer Ausdehnung möglich.
Das lösungsmittelhaltige, mit Vanadylacetylacetonat versetzte Gel kann nach dem
Stand der Technik sowohl unterkritisch als auch überkritisch getrocknet werden. Bei
der unterkritischen Trocknung läßt man das Lösungsmittel bei Umgebungsdruck ent
weichen. Das Ergebnis ist ein Xerogel, dessen Enddichte von der Oberflächenspannung
des Lösungsmittels sowie der Struktur des Gelgerüst bestimmt wird. Zur überkritischen
Trocknung muß das Gel zusammen mit etwas zusätzlichem Lösungsmittel in einen Druck
behälter eingebracht werden. Druck und Temperatur werden über den kritischen Punkt
des Lösungsmittels erhöht, bevor das Lösungsmittel entweichen darf. Aufgrund der feh
lenden Oberflächenspannung führt die überkritische Trocknung im allgemeinen zu Gelen
mit im Vergleich zu entsprechenden Xerogelen niedrigeren Dichten und größeren Poren.
Um vanadiumpentoxidhaltige Aerogele bzw. Xerogele zu erhalten, müssen die Gele
nach der Trocknung bei hohen Temperaturen in Luft bis etwa 600°C, bevorzugt zwischen
300°C und 500°C ausgeheizt werden. Bei der Verwendung von Vanadylacetylacetonat sind
jedoch schon Oxidationen ab etwa 50°C zu beobachten.
Die zunächst blaßbraunen Gele werden beim Ausheizen farblos. Nach der Tempera
turbehandlung zeigen sie in normaler Atmosphäre den für vanadiumpentoxidhaltige Gele
typischen Farbumschlag von gelb über orange bis rot in Folge von Wasseradsorption aus
der Luft.
- 1. 0.137 g Vanadylacetylacetonat werden unter Rühren in 12.50 g Methanol gelöst. Sodann gibt man 10.00 g Tetramethoxysilan hinzu, rührt einige Minuten, um eine homogene Lösung herzustellen, bevor man schließlich 5.00 g Wasser zusetzt. Zur Gelierung wird die Mischung in Probenformen abgefüllt und bei 30°C aufbewahrt wo sie innerhalb von 6 Tagen zu einem festen Gel erstarrt. Zur Verstärkung der Gelstruktur werden die fertigen Gele 1 Woche nach der Gelierung für 3 Wochen bei 50°C gelagert. Nach überkritischer Trocknung mit Kohlendioxid erhält man ein blaßbraunes, vanadiumhaltiges, monolithisches Aerogel. Nach Ausheizen bei 500°C erhält man transparente, farblose Gele, die sich an Luft aufgrund von Wasserad sorption rasch von gelb über orange bis rot verfärben.
- 2. Wie 1, jedoch wird anstatt Methanol Isopropanol verwendet, wodurch man innerhalb von 3 Tagen ein festes Gel erhält.
- 3. 0.137 g Vanadylacetylacetonat werden unter Rühren in 6.25 g Methanol aufgelöst. Sodann gibt man 5.00 g Tetramethoxysilan hinzu, rührt einige Minuten, um eine homogene Lösung herzustellen, bevor man schließlich 2.50 g Wasser bzw. 2.50 g 0.01 m NH4OH zusetzt. Zur Gelierung wird die Mischung in Probenformen abgefüllt und bei 30°C aufbewahrt, wo sie innerhalb von 4.5 bzw. 3 Tagen zu einem festen Gel erstarrt.
- 4. Wie 3, jedoch wird anstatt Methanol Isopropanol verwendet, wodurch man innerhalb von 3 Tagen bzw. 1 Tag ein festes Gel erhält.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von vanadiumoxidhaltigen Silica-Gelen (Aerogel und
Xerogel), dadurch gekennzeichnet, daß im Sol-Gel-Verfahren bereits in die Aus
gangslösung Vanadiumoxid in Form von Vanadylacetylacetonat eingebracht wird.
2. Verfahren zur Herstellung von vanadiumoxidhaltigen Silica-Gelen (Aerogel und
Xerogel), dadurch gekennzeichnet, daß im Sol-Gel-Verfahren bereits in die Aus
gangslösung Vanadiumoxid in Form eines dreiwertigen Vanadiumoxids, z. B.
Vanadium(III)-tris(2,4-pentandionat) eingebracht wird.
3. Verfahren zur Herstellung von vanadiumoxidhaltigen Silica-Gelen (Aerogel und Xe
rogel), dadurch gekennzeichnet, daß im Sol-Gel-Verfahren nach der Gelierung Vana
dylacetat oder ein dreiwertiges Vanadiumoxid in das Silica-Gel eingebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
getrocknete vanadiumoxidhaltige Silica-Gel bei Temperaturen zwischen 50°C und
600°C ausgeheizt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ge
trocknete vanadiumoxidhaltige Silica-Gel bei Temperaturen zwischen 300°C und
500°C ausgeheizt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997117690 DE19717690A1 (de) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | Verfahren zur Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele unter Verwendung von Vanadylacetylacetonat |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997117690 DE19717690A1 (de) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | Verfahren zur Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele unter Verwendung von Vanadylacetylacetonat |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19717690A1 true DE19717690A1 (de) | 1998-10-29 |
Family
ID=7827843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997117690 Withdrawn DE19717690A1 (de) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | Verfahren zur Herstellung vanadiumoxidhaltiger Silica-Gele unter Verwendung von Vanadylacetylacetonat |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19717690A1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2145179A2 (de) * | 2007-05-04 | 2010-01-20 | Commissariat à l'Energie Atomique | Verfahren zur erkennung gasförmiger halogenierter verbindungen |
EP2147719A1 (de) * | 2007-04-13 | 2010-01-27 | Microvast Technologies, Ltd. | Bei der bromierenden oxidation von methan verwendter katalysator und bei der weiterreaktion zur herstellung höherer kohlenwasserstoffe verwendeter katalysator |
US8026068B2 (en) | 2002-01-08 | 2011-09-27 | Roche Molecular Systems, Inc. | Use of silica material in an amplification reaction |
-
1997
- 1997-04-28 DE DE1997117690 patent/DE19717690A1/de not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8026068B2 (en) | 2002-01-08 | 2011-09-27 | Roche Molecular Systems, Inc. | Use of silica material in an amplification reaction |
EP2147719A1 (de) * | 2007-04-13 | 2010-01-27 | Microvast Technologies, Ltd. | Bei der bromierenden oxidation von methan verwendter katalysator und bei der weiterreaktion zur herstellung höherer kohlenwasserstoffe verwendeter katalysator |
EP2147719A4 (de) * | 2007-04-13 | 2012-05-02 | Microvast Power Systems Co Ltd | Bei der bromierenden oxidation von methan verwendter katalysator und bei der weiterreaktion zur herstellung höherer kohlenwasserstoffe verwendeter katalysator |
EP2145179A2 (de) * | 2007-05-04 | 2010-01-20 | Commissariat à l'Energie Atomique | Verfahren zur erkennung gasförmiger halogenierter verbindungen |
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