DE19700426C2 - Verfahren zur Herstellung von gegenüber Flüssigkeiten und/oder Gasen permeationssperrenden Schichten auf Innenflächen von Kunststoffhohlbehältern, insbesondere von Kunststoff-Kraftstoffbehältern (KKB) mittels Plasmapolymerisation - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gegenüber Flüssigkeiten und/oder Gasen permeationssperrenden Schichten auf Innenflächen von Kunststoffhohlbehältern, insbesondere von Kunststoff-Kraftstoffbehältern (KKB) mittels Plasmapolymerisation

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gegenüber Flüssigkeiten und/oder Gasen permeationssperrenden Schichten auf Innenflächen von Kunststoffhohlbehältern, insbesondere von Kunststoff-Kraftstoffbehältern (KKB) mittels Plasmapolymerisation, bei dem durch Einführung mindstens eines reaktionsfähigen Monomergases bei einer Temperatur von 20°C bis 100°C ein Druckgefälle zwischen Innen- und Außenwand des Hohlkörpers erzeugt und das Monomergas dann durch Energiezufuhr angeregt und zur Plasmapolymerisation gebracht wird, wobei auf der Innenfläche des Hohlkörpers mindestens eine Polymerschicht appliziert und ein stufenweiser Schichtaufbau durch wechselnde Steuerung der Gasanteile der Prozeßatmosphäre erzeugt wird.
Die Möglichkeit, Schichten mittels Plasmapolymerisation auf organische Träger aufzubringen, die sich durch eine hohe Diffusionswirkung auszeichnen, ist bekannt (WO 8602023 A1; EP 0 677 366 A1; JP- 3-107458 A). Speziell durch eine plasmapolymerisierte Innenbeschichtung von Hohlkörpern kann eine erhebliche Verminderung der Permeationsrate flüssiger und/oder gasförmiger Befüllungen dieser Hohlkörper erreicht werden.
Bekannt ist auch (DE-A-41 41 805; US 4264750), mittels einer Mikrowellenanregung in einem Niederdruckreaktor ein Monomergas anzuregen und zur Plasmapolymerisation zu führen. Derartige Prozesse werden üblicherweise bei Drücken zwischen 1 Pa und 100 Pa und Temperaturen zwischen 20°C und 100°C durchgeführt. Je nach Konzentration des eingespeisten Monomergases stellt sich eine bestimmte Temperatur ein.
Bei einem aus der EP 0 739 655 A1 bekannten Verfahren der eingangs erwähnten Art wird ein stufenweiser Schichtaufbau durch wechselnde Steuerung der Gasanteile der Prozeßatmosphäre erzeugt, indem das Konzentrationsverhältnis von Monomer- und Trägergas variiert und das Monomergas in einer bestimmten Konzentration in den Hohlkörper eingeführt wird.
Bekannt ist ferner (DE 36 32 748 C2), zur Erzielung einer verbesserten Diffusionsschutzwirkung bei Kunststoffbehältern nach der Auspolymerisation der Monomerradikale auf der beschichteten Oberfläche noch eine Nachbehandlung in einem Sauerstoff-Plasma durchzuführen.
Schließlich ist ein Verfahren zur Plasmabeschichtung von Hohlkörpern bekannt (DE 43 16 349 C2), bei dem ein plasmapolymerisierbares Monomer und ein Zusatzgas so zugeführt werden, daß das Monomer vollständig polymerisiert wird.
Ausgangspunkt der vorliegenden Erfindung ist die Erkenntnis, daß eine bestimmte Mindestkonzentration an reaktionsfähigem Monomer erforderlich ist, um überhaupt eine Plasmapolymerisation einleiten zu können. Wird diese Konzentration unterschritten, so erlischt das Plasma und es findet keine weitere Polymerisationsreaktion mehr statt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, mit dem gegenüber Flüssigkeit und/oder Gasen hochsperrende, praktisch pin-hole-freie Schichten auf räumlichen Ausgangssubstraten wie den Innenflächen von Kunststoffhohlkörpern aufgebaut werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der stufenweise Schichtaufbau erzeugt wird, indem ein Gemisch aus Argon und Monomergas in einer solchen Konzentration in den in einem Reaktor befindlichen Hohlkörper eingeleitet wird, daß die eingespeiste Energiemenge in Form einer Mikrowelle ausreicht, daß der Umsatz an Monomer während der Plasmapolymerisation höher ist als die nachgeführte Menge Monomergas und das Plasma mangels Monomergaskonzentration erlischt und die Polymerisation aussetzt, während die Energiezufuhr auch nach dem Abklingen der Plasmapolymerisation aufrechterhalten wird und hierbei eine Nachvernetzung und/oder Ausheilung der während der Polymerisationsphase auf der Innenwand des Hohlkörpers abgelagerten Schicht erfolgt, worauf der Vorgang entsprechend der gewünschten Stärke des Schichtaufbaus nach Erreichen der erforderlichen Konzentration des für die Plasmapolymerisation weiterhin zugeführten Monomergases zyklisch wiederholt wird, und daß zusätzlich der Monomergaszufluß in den Hohlkörper nach jedem Zyklus der Vorgangs und/oder am Ende aller Zyklen des Vorgangs abgeschaltet sowie durch einen Wasserstoffgaszufluß ersetzt wird, durch den die Nachvernetzungen und/oder Ausheilungen der bereits auf der Innenwand des Hohlkörpers abgelagerten Schicht oder Schichten verstärkt wird.
Vorzugsweise werden ungesättigte Monomere, insbesondere Butadien, Acetylen oder Ethylen verwendet, und es erfolgen bevorzugt ein Energieeintrag von 1200 W/m3 und die Einführung des Monomergases mit einer Konzentration von 15 ml/min in den Hohlkörper mit einem Innenvolumen von ca. 70 l über einen Zeitraum von 16 min, wobei eine Reduzierung der Permeation durch die Außenwand des Hohlkörpers von mehr als 99% erzeugt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt die Plasmareaktion nach einer bestimmten Zeit zum Stillstand und die weiterhin eingespeiste Energie bewirkt, daß in der bereits abgelagerten Polymerschicht Nachvernetzungen stattfinden. Die Folge ist ein erhöhter Vernetzungsgrad verbunden mit der Ausheilung zunächst vorhandener Fehlstellen und somit die Erzielung einer pin-hole-freien Schicht. Die Nachvernetzungen laufen solange ab, bis die Konzentration an Monomergas wieder über die kritische Grenze angestiegen ist und erneut eine Plasmapolymerisation stattfindet, die zum Aufbau einer weiteren Schicht führt. Dieser Verfahrensablauf wird zyklisch fortgeführt, bis die Dicke der an der Innenwand des Hohlkörpers angelagerten gesamten getaperten Beschichtung die gewünschte Stärke erreicht hat. Die Wechselzyklen des Plasmabrandes, bei dem sich die Monomere anlagern, und die Nachvernetzung der Schicht nach dem Abflachen des Plasmas enstehen nach optischer Beobachtung in Intervallen etwa zwischen 1/100 Sekunden und einer Sekunde.
Der erfindungsgemäße zusätzliche Monomergaszufluß erfolgt sowohl in den Reaktorraum als auch in den Hohlkörper, und zwar erfolgt die Einspeisung der Gase über in der Reaktorwand befindliche Düsen (Außeneinspeisung des Gases) sowie über eine Direkteinspeisung in den Hohlkörper (Inneneinspeisung des Gases), wobei ein zyklenweises Heraus- bzw. Hereinwandern des Plasmas aus bzw. in den Hohlkörper erzeugt wird. Über eine Ventilregelung der Gasführung ist neben der prinzipiellen Durchführung der Innen- bzw. der Außeneinspeisung auch eine mechanisch gepulste Einleitung oder die getrennte Einleitung unterschiedlicher Gase bzw. Gaskombinationen innen und außen möglich. Die prinzipiell vorhandene Druckdifferenz zwischen dem Reaktorraum und dem Innenraum des Hohlkörpers wird zusätzlich optimal genutzt. Durch gleichzeitige Einspeisung des Gases bzw. der Gaskombination in einen nicht mit Rußadditiv versehenen Referenzhohlkörper kann der Prozeß als stabil oder unregelmäßig brennend optisch insitu-detektiert werden. Anstelle eines kleinen, naturfarbenen Referenzhohlkörpers kann auch eine naturfarbene Platte als Plasmaindikator an einer oder mehreren Öffnungen des Hohlkörpers angebracht werden.
Durch die erfindungsgemäße zusätzliche Vernetzung und damit verbundene Ausheilung zunächst vorhandener Fehlstellen durch Deaktivierung reaktiver Postplasmateilchen ist die Erzielung pin- hole-freier Schichten gewährleistet. Durch die Ausheilung ursprünglich nicht fehlerfreier Schichten der Beschichtung des Hohlkörpers ist eine Verbesserung der Barrierewirkung beim Einsatz unterschiedlicher Kraftstoffe, eine homogenere und gleichmäßigere Schichtaufbringung und eine schonendere Substratoberflächenbehandlung gewährleistet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun anhand der Zeichnungen erläutert. In diesen sind:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer auf ein Substrat wie auf eine Innenwand eines Hohlkörpers aufgebrachte plasmapolymerisierte Beschichtung unter Einwirkung des hochfrequenten "Disco-Effektes",
Fig. 2 ein schematischer Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,
Fig. 3 ein Diagramm, aus dem das Schichtwachstum über die Zeit hervorgeht, wobei vergrößert und herausgezogen Zeitabschnitte des aktiven sowie des reduzierten Plasmabrandes dargestellt sind, und
Fig. 4 eine schematische Darstellung, die die zyklische Nachvernetzung durch reduzierendes Gas der auf das Substrat aufgebrachten polymerisierten Beschichtung verdeutlicht.
Bei der Herstellung plasmapolymerisierter Schichten auf räumliche Ausgangssubstrate werden bekannterweise Mikrowellen während eines jeden Verfahrenszyklus wechselnd in den Reaktorraum eingeleitet, wobei sich die Dynamik der Zyklen auf den Plasmapolymerisationsprozeß überträgt und für einen zyklischen Schichtauftrag im energieaktiven Zustand sorgt. Ähnlich wirkt auch das bekannte instabile Plasmaleuchten im Hohlkörper, der sogenannte "Disco-Effekt", der auf einem zyklischen Brennen des Plasmas im KKB mit aktiver Monomerumsetzung (Phase I) im Wechsel mit einem Postplasma (passives Plasma) oder mit Postplasmareaktionen reduzierter Plasmaintensität mit geringster Monomerumsetzung im KKB (Phase II) mit einer Frequenz von 20 Hertz bis zu mehreren hundert Hertz basiert. Fig. 1 zeigt die Wirkung des hochfrequenten "Disco-Effektes" bei der Herstellung einer plasmapolymerisierten Beschichtung 2 auf einem Substrat 1 bei zyklischer Wechselwirkung der Phase I (aktive Monomerumsetzung = Plasmabrand) und der Phase II (passives Plasma = geringste Monomerumsetzung und Postplasmareaktionen). Durch die hochfrequente Vernetzung ergeben sich die getaperten Schichten 3 gemäß Fig. 1, wobei sich das Schichtwachstum über die Zeit in der aus Fig. 3 ersichtlichen Weise vollzieht, d. h., die Schicht wächst jeweils in der Phase des aktiven Plasmabrandes, während in der Phase des reduzierten Plasmabrandes im wesentlichen die Nachvernetzung stattfindet. Der "Disco-Effekt" wird durch zusätzliche Stimmulation aus dem Reaktorraum bzw. im Innern des Hohlkörpers gestützt und führt als Kettenreaktion in zeitlicher Größenordnung von Sekunden zu zyklenweise sehr starkem und extrem geringen Umsatz an Plasmareaktionen, also zu hochfrequent auftretenden intervallmäßigen Nachvernetzungen oder zu zyklischen Postplasmareaktionen im molekularen Bereich (Fig. 3).
Fig. 2 verdeutlicht den prinzipiellen Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wonach ein Hohlkörper 4, z. B. ein KKB, mit einem Innendruck P2 in einer Reaktorkammer 5 angeordnet ist, in der ein Innendruck P1 herrscht. Über eine Öffnung 6 des Hohlkörpers 4 findet der dynamische zyklische Druckausgleich statt. Eine Zuleitung für ein Monomergas und ein Trägergas bzw. entsprechende Gaskombinationen führt durch die Wand 7 der Reaktorkammer 5 und letztere hindurch und über eine weitere Öffnung 8 des Hohlkörpers 4 unmittelbar in diesen, während über eine Öffnung 9 in der Wand 7 der Reaktorkammer 5 unmittelbar Trägergas in letztere zugeführt wird. Über eine weitere Öffnung 10 im Boden 11 der Reaktorkammer 5 wird für eine Absaugung der Gase gesorgt. Ein Magnetron 12 dient zur Mikrowellenerzeugung.
Der oben beschriebene Aufbau ermöglicht bei der Nutzung des Plasmas zur Beschichtung des Hohlkörpers 4 drei prinzipielle Varianten in der Verfahrensführung:
  • 1. Die Variante der vakuumdichten Abschirmung von Hohlkörper 4 zur Reaktorkammer 5 mit der Möglichkeit einer getrennten Gaszuführung und -abführung.
  • 2. Die Variante einer ungehinderten, d. h. offenen Evakuierung von Reaktorkammer 5 und Hohlkörper 4.
  • 3. Die Variante einer gehinderten, d. h. quasioffenen Evakuierung des Hohlkörpers 4.
Zusätzlich kann, wie aus Fig. 2 hervorgeht, eine Stabilisierung des Plasmas mit gleichzeitiger Innen- und Außengaseinspeisung erzielt werden. Mittels Ventilen oder Drosselklappen an den Hohlkörperöffnungen, die temporär zur Reaktorkammer 5 vollständig öffnen und schließen oder den Auslaßquerschnitt vergrößern oder verkleinern können, ist eine geeignete Regelung möglich.
Fig. 4 verdeutlicht die zyklischen Nachvernetzung des Verfahrens durch ein nachgeschaltetes und reduziertes Plasma, wobei wahlweise eine Kopplung mit dem "Disco-Effekt" stattfinden kann. Durch Kopplung beider Mechanismen wird ein höherer Vernetzungsgrad erzeugt. Fig. 4 zeigt die auf das Substrat 1 aufgebrachten getaperten plasmapolymerisierten Schichten 3 im Stadium 1 geringer Vernetzung und im Stadium 2 mit hoher Vernetzung nach Einsatz eines reduzierenden Gases.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von gegenüber Flüssigkeiten und/oder Gasen permeationssperrenden Schichten auf Innenflächen von Kunststoffhohlbehältern, insbesondere von Kunststoff-Kraftstoffbehältern (KKB) mittels Plasmapolymerisation, bei dem durch Einführung mindestens eines reaktionsfähigen Monomergases bei einer Temperatur von 20°C bis 100°C ein Druckgefälle zwischen Innen- und Außenwand des Hohlkörpers erzeugt und das Monomergas dann durch Energiezufuhr angeregt und zur Plasmapolymerisation gebracht wird, wobei auf der Innenfläche des Hohlkörpers mindestens eine Polymerschicht appliziert und eine stufenweiser Schichtaufbau durch wechselnde Steuerung der Gasanteile der Prozeßatmosphäre erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der stufenweise Schichtaufbau erzeugt wird, indem ein Gemisch aus Argon und Monomergas durchflußgesteuert in einer solchen Konzentration in den in einem Reaktor befindlichen Hohlkörper eingeleitet wird, daß die eingespeiste Energiemenge in Form einer Mikrowelle ausreicht, daß der Umsatz an Monomer während der Plasmapolymerisation hoher ist als die nachgeführte Menge Monomergas und das Plasma mangels Monomergaskonzentration erlischt und die Polymerisation aussetzt, wahrend die Energiezufuhr auch nach dem Abklingen der Plasmapolymerisation aufrechterhalten wird und hierbei eine Nachvernetzung und/oder Ausheilung der während der Polymerisationsphase auf der Innenenwand des Hohlkörpers abgelagerten Schicht erfolgt, worauf der Vorgang entsprechend der gewünschten Stärke des Schichtaufbaus nach Erreichen der erforderlichen Konzentration des für die Plasmapolymerisation weiterhin zugeführten Monomergases zyklisch wiederholt wird, und daß zusätzlich der Monomergaszufluß in den Hohlkörper nach jedem Zyklus des Vorgangs und/oder am Ende aller Zyklen des Vorgangs abgeschaltet und durch einen Wasserstoffgaszufluß ersetzt wird, durch den die Nachvernetzungen und/oder Ausheilungen der bereits auf der Innenwand des Hohlkörpers abgelagerten Schicht oder Schichten verstärkt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ungesättigte Monomere, insbesondere Butadien, Acetylen oder Ethylen verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Energieeintrag von 1200 W/m3 und die Einführung des Monomergases mit einer Konzentration von 15 ml/min in den Hohlkörper mit einem Innenvolumen von ca. 70 l über einen Zeitraum von 16 min erfolgen, wobei eine Reduzierung der Permeation durch die Außenwand des Hohlkörpers von mehr als 99% erzeugt wird.
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