DE1965824A1 - Verfahren zum Haerten von Glas - Google Patents

Description

1969 W-w-2595

Pilkington Brothers Limited, 201-211 Martins Bank Building, Water Street, Liverpool 2, Lancashire, England

Verfahren zum Härten von &las

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum

Härten von Glas, bei dem das Glas auf eine in der Näße des Erweichungspunktes liegende !Temperatur erhitzt wird·

Serart gehärtetes Glas soll beispielsweise für die Verglasung von Überschallflugzeugen geeignet sein. Hierzu soll das Verfahren für das Härten von Glasscheiben einer Stoke zwi~ sehen 4 und 12 mm geeignet sein und eine Biegefestigkeit bis zu 5500 kg/em ergeben, wobei eine zentrale Zugspannung bis zu 1200 kg/ca und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung von bis zu 4J 1 erzielt wirdo

Sie E_rfindung geht von der Feststellung aus, dass gewisse Kühlöle als Grundlage für das Abkühlmittel geeignet sind, diese Forderungen zu verwirklichen.

Das erfindungsgemässe Verfahren besteht in seiner allgemeinsten Form darin, dass das Härten durch Wärmetausch mit einem Öl erfolgt, dessen Temperatur unterhalb seines Flammpunkts gehalten wird und in dem Öl ein Anteil von 0,01 bis 0,07 ßew£ einer Flüssigkeit mit einem unterhalb des Flammpunkts des Öls liegenden Siedepunkt aufrechterhalten wird«

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Bei einer bevorzugten Verfahrensftihrung ist vorgesehen) dass die Öl-Flüssigkeitsmischung auf eine Temperatur zwi- ; sehen dem Siedepunkt der Flüssigkeit und dem Flammpunkt des Öle eingestellt wird und der Anteil der Flüssigkeit durch weiteres Zuspeisen von Flüssigkeit zur Öl-Flüssigkeitsmischung aufrechterhalten wird»

Eine bevorzugte Verfahreneführung kennzeichnet sich dadurch, dass Glas einer Dicke zwischen 4 und 12 mm behandelt wird, wobei Öle mit einer Viskosität zwischen 500 und 1000 Centistoke bei 38⁰O und einem Flammpunkt zwischen 200⁰O und 310⁰O verwendet werden₀

Vorzugsweise werden dem Öl als Flüssigkeit EetrachloBkohlenstoff, Töluön-, Benzol, Azeton oder Xylol beigemischt*

Bei einer Verfahr einführung wird der Anteil der Flüssigkeit in der öl-FlüsBigkeitsmisehung zwischen 0,01 und 0,05 Gew# gewählt«,

Eine weiter· bevorzugte Verfahrungsführung sieht vor, dass die Temperatur der Öl—Flüssigkeitsmischung auf eine Temperatur zwischen 150⁰O und 240 C eingestellt wird, und der Wärmeaustausch mit ihr in dem Glas eine zentrale Zugspannung von 500 bis 1200 kg/cm² mit einem Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung von 2:1 bie 4:1 bewirkt. Hierzu wird das Glas vor dem Härten auf eine Temperatur von 65O⁰O bis 740⁰O erhitzt·

Bei dieser Verfahrensführung zum Härten einer Seheibe aus Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke von 6 mm ist vorgesehen, dass der Anteil der Flüssigkeit in der Öl-Flüasigkeitemischung

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auf 0,015 "bis 0,05 Gew# eingestellt wird*

Diese Verfahrensführung ist "besondere für das Härmten γόη S_cheiben aus Kalk-Soda-iSilikatglas einer Dicke von " 6mm entwickelt worden, um diese Scheiben für die Verglasung von Überschallflugzeugen geeignet zu machen· Ein Glas dieser Dicke, wie auch einer Dicke des oben angegebenen Bereichs, kann im Floatverfahren hergestellt werden, wobei sich bei Einstellung des Anteils der Flüssigkeit im zuvor angeführten Ausmass in der Öl-Flüssigkeitsmisehung im Glas eine zentrale Zugspannung von 630 bis 840 kg/cm ergibt_e

Bei einer anderen Verfahrensführung ist vorgesehen, dass die Temperatur der Öl-Flüssigkeitsmischung auf 150⁰O bis 200⁰Q eingestellt wird und beim WärmetaueCh in dem Glas eine zentrale Zugspannung von 500 bis 840 kg/cm und ein Verhältnis der Oberflächemdruckspannung zur zentralen Zugspannung zwischen 2:1 und 4:1 bewirkt· I_n diesem Falle wird das Glas vor dem Härten auf eine Temperatur von 685⁰O bis 720*0 erhitzt.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch zum Härten von Scheiben aus Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke von 4 bis 8 mm geeignet· In diesem Falle ist vorgesehen, dass die öl« Flüssigkeitsmischung beim Wärmetaiigeh im Glas eine zentrale Zugspannung von 500 bis 900 kg/cm und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur ZtJi -ral^a Zugspannung zwischen 2s 1 und 4s1 bewirkt·

Die Erfindung umfasst auch nach dem erfindungsgemässen Verfahren gehärtete Glasgegenstände_β

Nach einem Merkmal der Erfindung hat eine Scheibe

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_ 4 -aus Kalk-Soda-Silikatglas einer Dick· von 4 bis 12 mm eine

zenimle Z_ugspannung «wischen 500 und 1200 kg/cm und ein Verhältnis der Oberflächen-druckspannung zur zentralen Zuspannung zwischen 2:1 und 4:1· Bei einer Dicke der Scheibe zwischen 4 und 8 mm ergibt sich erfindungegemäss eine zentrale Zugspannung τοη 500 bis 900 kg/om e

Mach einem weiteren Merkmal der E_rfindung weist eine gehärtete Scheibe aus Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke zwischen 4 und 8 mm eine zentrale Z_ugspannung τοη 500 bic 840

kg/om und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung zwischen 2:1 und 4:1 auf.

Bei einer Scheibe einer Dicke τοη 6 mm ergeben sich

zentrale Z_ugspannungen zwischen 650 und 840 kg/om ·

Die £_rfindung umfasst auch eine mehrschichtige Glasscheibe» die sich dadurch auszeichnet, dass sie mindestens eine gehärtete Scheibe entsprechend der Erfindung gehärtet aufweist·

Die Erfindung wird anhand von Beispielen näher erläutert.

Soheiben aus Kalk-Soda~Silikatglaa einer Grosse τοη 300 mm im Quadrat wurden nach dem erfindungegemässen Verfahren gehärtet. Die Glasscheiben wurden zunächst einer feinbearbeitung ihrer Randflachen unterzogen, um den die Großflachen Terbindenden Bruchflächen eine glänzende Oberfläche zu erteilen* Hierzu erfolgte die Bearbeitung mit einem mit Karberund Tersehenen Polierriemen und anechliessend die Bearbeitung mit einem mit Folierrot getränkten Korkpolierriemen· Es wurde festgestellt, dass durch eine derartige Feinbearbeitung der Bruch-

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flävhen die Temperatur des Glases Tor dem Härten in dem unteren Teil des Temperaturbereiche« von 65O⁰O bis 740⁰O eingestellt werden kann, obwohl bei einer Anzahl der nachstehend \ angeführten Beispiel· eine Temperatur des Glases von 700⁰C vor seinem Abkühlen vorzuziehen war» j

Die Glasscheiben werden dann mittels Zangen in einem , senkrechten Heisofen eingehängt und nach Erreichen der vorgegebenen Anfangstemperatur von beispielsweise 700⁰C mit einer Geschwindigkeit von etwa 300 mm/sec duroh eine öffnung im Bo-* den des Heizofen« in einen unter dieser angeordneten Behälter abgesenkt, der die Abkühlflüssigkeit enthält. Diese Abkühlflüssigkeit besteht aus einem Ul eines hohen Siedepunkts und einer beigemischten Flüssigkeit eine« Siedepunkts, der unterhalb des Flammpunkte de« Öls liegt«

Die Temperatur der Abkühlflüssigkeit wurde in den Be« reich »wischen 150⁰O und 240⁰O eingestellt Bei Einstellung der Temperatur in der Näh· der unteren Grenze dieses Bereichs wird der Anteil dar beigemischten flüssigkeit im wesentlichen auf_ rechterhalten« Bei höheren Temperaturen, Z₉B, etwa 200⁰C, die bei mehreren Beispielen verwendet wird, muss der vorgegebene Anteil der Flüssigkeit in der Öl-Flüssigkeitsmischung durih weiteres Zuspeisen von Flüssigkeit zur Öl-Flüssigkeitsmischung aufrechterhalten werden« Dies erfolgte in einem Wärmetauscher, duroh den die Öl-Flüssigkeitsmischung umgewälzt wird, um die vorgegebene Abkühltemperatur beizubehalten.

Als Öle wurden handelsübliche Öls verwendet, deren Viskosität in dem Bereich zwischen 500 und 10Ou Mentistok· bei

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38⁰O beträgt und die einen Flammpunkt zwischen 220⁰C und 310⁰O haben.

Bei einer Anzahl τοφ Beispielen wurde all beigemischte flüssigkeit C Cl, (Tetrachlorkohlenstoff) in einem Anteil von 0,01 bis 0,07 Gewji verwendete An seiner Stelle können aber auch O₆H₅.GH₃ (Toluen), CgH₆ (Bensei), (CHj)₂ CO (Azeton) oder OgH, (CH»)₂ (IyIeI) in entsprechenden Anteilen verwendet werden. Ferner kann aueh Methanol als beigemischte Flüssigkeit benutzt werden«

Der Anteil der beigemischten Flüssigkeit ist abhängig von den Eigenschaften des Öls, hauptsächlich seiner Viskosität, und der Dicke des zu härtenden Glases, sowie von der gewüsfeschten Biegefestigkeit, der zentralen Zugspannung und dem Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung des Glases _o Das Glas unterliegt einem schnellen Abschrecken bei dem Eintauchen in die Öl-Flüsaigkeitsmischung und kühlt sieh dann allmählieh auf deren !Temperatur ab» Bei Erreichen dieser Tem— pekrtur hat das Glas dann die gewünschten Festigkeiteeigenschaften angenommene Es wird dann aus der Ul-Flüsgigkeitsmischung entfernt und gewaschen·

Falsch gewüameht, können mehrschichtige Glasscheiben gebildet werden von denen mindestens eine in dieser Weise gehärtet ist, um eine Verglasung für Überschallflugzeuge zu schaffen»

Die folgende Tabelle zeigt Beispiele von gehärteten Glasscheiben unter Angabe der erzielten Festigkeitewerte, des verwendeten öl« und der Art und des Anteils der dem Ul beigemischten flüssigkeit.

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Es wurden mehrere dem öl beizumischende Flüssigkeit- · ten verwendet, die unterschiedlichen Siedepunkt haben« Bei ^!

den Beispielen wurden der Anteil dieser Flüssigkeit in der öl-;

i Flüssigkeitsmischung, die Dicke des behandelten Glases, dessen I Anfangstemperatur und die Temperatur der Öl-Flüssigkeitsmischung entsprechend den oberen und unteren Grenzen der oben

erwähnten Bereicht veränderlich gewählt«

Al* öl wurden drei verschieden« Arten benutzt und ™ in den Beispielen jeweils erwähnt· Das erste öl war Cylrex 200M, das von der Mebil Oil Company hergestellt wird, und ein schweres naphtenisehes öl mit einem Flammpunkt von 305⁰O und einer Viskosität von 974 Centistoke bei 38⁰C ist« Das zweite verwendete öl war Cylrex FM, das ebenfalls von der Mobil Oil Company hergestellt wird und ein leichteres öl mit einem Flammpunkt von 275⁰C und einer Viskosität von 640 Centistoke bei 38⁰C ist« Als drittes öl wurde Vacuoline AA benutzt, das ebenfalls von der Mobil Oil Company hergestellt wird und ein noch i leichtere· öl ist, dessen Flammpunkt 225⁰C und dessen Viskosität bei 38^e0 310 bis 342 Gentistoke beträgt*

Mach dem Härten jeder Glasscheibe wurde die Biegungsfestigkeit, die zentrale Zugspannung und das Verhältnis der 0— berflächendruckspannung sur zentralen Zugspannung in folgender Weise ermittelt»

Die gehärtete Glasscheibe wurde zur Prüfung zwischen ^WiI Messersehneiden gebraoht und auf zwei in der Mitte der Glasscheibe in der gleichen Weis« angeordnete Messerschneiden eine stetig ansteigende Kraft ausgeübt. Die Biegefestigkeit,

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die effektiv der Bruchspannung in der konvexen unter Zugspannung stehenden fläche der Glasscheibe entspricht, wird dann aus der im Augenblick des Bruchs der Glasscheibe ausgebübten Kraft an den Messerschneiden und den Querschnitt der Glasscheibe errechnet·

Sie zentrale Zugspannung in der gehärteten Glasscheibe wurde ait einem τοη der Triplex Safety Glass Company entwickeltem Gerät ermittelt« Bei diesem Gerät wird ein polarisierter Lichtstrahl im schiefen Winkel gegen eine der Großflächen der Glasscheibe so gerichtet» dass er längs der Mittelsenkrechten zu einer Bruehflache an den Rändern der Glasscheibe aust+ritt« Dieser aus dieser ELäehe austretende Lichtstrahl wird durch einen Bablnet-Kempensater amalysiert, wobei die sentrale Zugspannung durch Beobachten der Neigung der Handstreifen des Lichtstrahls und Tergleieh dieser Beigung mit einer zuvor geeichten leigung ermittelt wird*

Die Oberflächendruckspannung wird durch den Differential-Oberflächenrefraktometer der Pittsburgh Plate Glass Company bestimmt, um das Terhältnis arischen der Oberflächendruckspannung und der zentralen Zugspannung errechnen zu können« Bei diesem Gerät wird ein polarisierter Lichtstrahl in einem bestimmten Winkel gegen eine der Groftf lachen der Glasscheibe gerichtet, der durchfrelativen Brechnungsindizes der ^eile des Geräte und der Glassehelbe bestimmt wird, so dass der Lichtstrahl dicht neben der Oberfläche der Glasscheibe parallel su dieser fortschreitet· Die Oberflächendriiekspannung steht in Beziehung zur Differenz der Brechungsindizes für das Licht« das senkrecht und

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parallel sur Ebene polarisiert vtird« Dar von der Gberfläch* tretende Lichtstrahl wird analysiert, ma die Obsrfläahendruekspaimung in der CiLasscheibe zu

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Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit vorteilhaft, da es das Härten von Glas unter Erreichen einer Biegefestigkeit bis zu 5500 kg/cm und einem Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung bis zu 4:1 ermöglicht, ohne die optischen Eigenschaften des Glases nachteilig zu beeinflussen,, Derart gehärtetes Glas ist besonders für solche Verwendungszwecke geeignet, bei denen eine hohe Festigkeit verlangt wird und bei denen der Zerfall des Glases beim Bruch in kleine Bruchstücke nfccht von so grosser Bedeutung ist» Solches Glas ist daher besonders für die Verglasung von Überschall ^flugzeugen geeignet, kann aber auch im Baufach nützlich sein, in dem e« benfalls hohe Festigkeiten gefordert werden·

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Claims (1)

1. Patentansprüche :

   Ίο) Verfahren zum Härten von Glas, bei dem das Glas auf eine in der Nähe des Erweichungspunktes liegende Temperatur erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, : dass das Härten durch Wärmetausch mit einem öl erfolgt, dessen Temperatur unterhalb seines Flammpunktes gehalten wird, und in dem öl ein Anteil von 0,01 bis 0,07 Gew?i einer Flüssigkeit mit einem unterhalb des Flammpunkts des Öls liegenden Siedepunkt aufrechterhalten wird«,

   2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Öl-Flüssigkeitsmisehung auf eine Temperatur zwischen dem Siedepunkt der Flüssigkeit und dem Flammpunkt des Öles eingestellt wird, und der Anteil der Flüssigkeit durch weiteres Zuspeisen von Flüssigkeit zur Öl-Flüssigkeitsmischung aufrechterhalten wird»

   3« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Glas einer Dicke zwischen 4 und 12 mm behandelt wird, wobei öle mit einer Viskosität zwischen 300 und 1000 Gentistoke bei 38⁰C und einem Flammpunkt zwischen 200⁰C und 310⁰O verwendet werden»

   4ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Anspruch«, dadurch gekennzeichnet, dass dem Öl als Flüssigkeit !tetrachlorkohlenstoff, Toluol, Benzol, Azeton'oder Xylol beigemischt wird«

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   5β Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Flüssigkeit in der Öl-Flüssigkeitsmischung zwischen 0,01 und O_fO5 &ew# gewählt wird»

   6β Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Öl-Flüssigkeitsmischung auf eine Temperatur zwischen 150°C und 240°0 eingestellt wird, und der Wärmetausch mit ihr in dem Glas eine zentrale Zug-

   spannung von 500 bis 1200 kg/cm und ein Verhältnis zwischen der Oberflächendruekspannung zur zentralen Zugspannung von 2:1 bis 4:1 bewirkt.

   7ο Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Glas vor dem Härten auf eine Temperatur von 65O°C bis 74O⁰O erhitzt wird»

   S₀ Verfahren nach Anspruch 7 zum Härten einer Scheibe aus Kalk-Soda-Silikatglae einer Sicke von 6 mm, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Flüssigkeit in der Öl-Flüssigieitsmischung auf 0,015 bis 0,05 Gew£ eingestellt wird·

   9ο Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetausch mit der Öl-Flüsaigleitsmischung eine zentrale Zugspannung im Glas von 630 bis 840 kg/cm bedingt«

   10* Verfahren nach einem der Anspruch« 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Öl-Flüssigkeitsmischung auf 150⁰C bis 200°C eingestellt wird und bein Wärme tau· eh in dem

   Glas ein« zentral« Zugspannung von 500 bis 840 kg/cm und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung !wischen 2t1 uid 4:1 bewirkt«

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   BAD ORfGiNAL

   11. Verfahren nach Anspruch 1O₁ dadurch gekennzeichnet, ^! dass das Glas vor dem Härten auf eine Temperatur von 685⁰G und 720°C erhitzt wird«,

   12· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass zum Härten einer S_cheibe aus Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke von 4 his 8 mm die Öl-Flüssigkeitsmischung beim Wärmetausch im Glas eine zentrale Zugspannung von 500 bis 900 kg/cm² und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung von 2:1 bis 4:1 bewirkt.

   13o Gehärtetes Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke von 4 bis 12 mm, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zentrale Zug-

   spannung von 500 bis 1200 kg/cm und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung von 2:1 bis 4M aufweistο

   14. Kalk-Soda-Silikatglas nach Anspruch 13 einer Dicke von 4 bis 8 mm, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zentrale

   Zugspannung von 500 bis 900 kg/cm aufweist.

   15· Gehärtetes Kalk-Soda-Silikatglas einer Dicke von 4 bis 8 mm , dadurch gekennzeichnet, dass es eine zentralt Zugspannung von 500 bis 840 kg/om und ein Verhältnis der Oberflächendruckspannung zur zentralen Zugspannung von 2:1 toiβ 4:1 aufweist·

   16. Kalk-Soda-Silikatglas nach einem der Anspruch· 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zentrale Zugepannung von 630 bfas 840 kg/om aufweist«

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