DE19651487A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von im Vakuumbereich liegenden Gasdrücken - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erfassung von im Vaku­ umbereich liegenden Gasdrücken in einem Gasraum, bei dem der Gasraum mit einem Meßraum kleinen Volumens eines Druckmeßge­ räts verbunden wird, so daß sich in dem Meßraum der im Gasraum herrschende Gasdruck einstellt, und anschließend der Meßraum verschlossen und der Gasdruck im Meßraum durch eine Sensoran­ ordnung gemessen wird. Desweiteren betrifft die Erfindung ein Druckmeßgerät zur Durchführung des Verfahrens.

Die Bestimmung des Drucks in einem mit Gas befüllten Behälter ist für weite Bereiche der Technik von Bedeutung. Zur präzisen Druckmessung mit Fehlern unter 1% werden vorzugsweise mechani­ sche Manometer verwendet, in denen die Kraftwirkung des Gases auf die Gefäßwand ausgenutzt wird. Auf diesem Prinzip beruhen sowohl die als Eichnormal bevorzugten Manometer mit verschieb­ barer Flüssigkeitssäule als auch solche Manometer, bei denen das Gas in eine dünnwandige Kapsel eingeleitet wird, die sich entsprechend der Druckdifferenz zum Außenraum verformt. Solan­ ge Kapselmanometer im rein elastischen Verformungsbereich be­ trieben werden, kann auch mit ihnen eine sehr hohe Reproduzier­ barkeit und Auflösung erzielt werden. Moderne Geräte dieser Art erreichen unter günstigen Bedingungen ein Auflösungsvermö­ gen von einige mPa. Als Präzisionsmeßinstrumente mit Fehlern unter 1% sind sie bis zu 1 Pa einsetzbar.

Vakuummeter, die auf der Ionisation von Gasmolekülen beruhen und die im Hoch- und Ultrahochvakuum vornehmlich eingesetzt werden, beeinflussen die Gaszusammensetzung und den Gasdruck. Dies steht insbesondere der Verwendung in kleinen, abgeschlos­ senen Vakuumvolumina entgegen. Zum anderen ist die Eichbarkeit dieser Geräte für Präzisionsmessungen oft nicht gegeben.

Zur Überwachung von industriellen Herstellungsverfahren, die unter Hochvakuumbedingungen ablaufen, insbesondere bei der Fer­ tigung von hochintegrierten Mikroschaltkreisen, steigen die An­ forderungen hinsichtlich der Zuverlässigkeit der Druckmessung auch in Bereichen weit unterhalb von 1 Pa. Eine präzise Druck­ messung ist hier noch mit sog. Gasreibungsvakuummetern (GRV) möglich, deren Wirkungsweise im Gegensatz zu den Kapselmanome­ tern nicht auf der Ableitung von Verformungskräften aus dem Gas, sondern auf der Reibwirkung des Gases an einem rotieren­ den Körper beruht. Dabei wird der Gasdruck aus der zeitlichen Drehzahlabnahme einer antriebslos rotierenden Kugel abgelei­ tet, die mittels magnetischer Kräfte berührungslos in dem zu untersuchenden Gas aufgehängt ist. Die Meßbereichsgrenze han­ delsüblicher Geräte liegt im Bereich von 0,01 mPa (10^-7 mbar).

Unabhängig vom Absolutwert des zu messenden Gasdrucks wird die untere Meßbereichsgrenze im wesentlichen durch Temperatur­ schwankungen der rotierenden Kugel, Vibrationen und Ummagneti­ sierungen des verwendeten Sensors festgelegt. Der Aufbau sowie die genaue Funktionsweise eines Gasreibungsvakuummeters ist im Sonderdruck "PTB-Mitteilungen Forschen und Prüfen, Heft 5/86" beschrieben, auf dessen Inhalt ausdrücklich Bezug genommen wird.

Weitere Unsicherheiten der Druckmessung folgen aus der in man­ chen Fällen nicht unmittelbar bestimmbaren parasitären Lager­ reibung der rotierenden Kugel bei vernachlässigbarer Gasrei­ bung (Restabbremsung), sowie aus der oft unbekannten Gaszusam­ mensetzung der Restgasatmosphäre.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren sowie ein Druckmeß­ gerät zu schaffen, durch die die Meßempfindlichkeit von Druck­ meßgeräten, insbesondere von Gasreibungsvakuummetern, verbes­ sert und ihr Meßbereich erweitert werden kann und das darüber hinaus die Unterscheidung zwischen Restgasen mit unterschied­ lichen Molekulargewichten ermöglicht.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß bei dem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß vor der Durchführung der Druck­ messung der Gasdruck in dem Meßraum in definierter Weise er­ höht wird, um die Meßempfindlichkeit zu verbessern und den Meß­ bereich zu erweitern. Entsprechend ist bei dem erfindungsgemäß ausgebildeten Druckmeßgerät der Meßraum mit einer Gasförderein­ richtung verbunden oder verbindbar, um die Gasdichte im Meß­ raum in definierter Weise erhöhen zu können. Durch die vorge­ nommene Erhöhung des Gasdrucks kann bei konstanten Störgrößen die Meßempfindlichkeit deutlich verbessert und auch der Meßbe­ reich erweitert werden. Insbesondere wenn als Druckmeßgerät ein Gasreibungsvakuummeter verwendet wird, das inerte Druckmes­ sungen ermöglicht und nur einen kleinen Meßraum für die Druck­ messung erfordert, lassen sich die Vorteile der Erfindung leicht nutzen.

In Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß zur Erhöhung des Gasdrucks im Meßraum Gas aus dem Gasraum in den Meßraum ge­ fördert wird, wozu zweckmäßigerweise ein schnell drehender Ro­ tationskörper verwendet wird, der in einer Verbindungsleitung zwischen Gas- und Meßraum angeordnet ist und insbesondere Dreh­ zahlen erreicht, bei denen die Oberflächengeschwindigkeit des Rotationskörpers der Geschwindigkeit der Gasmoleküle von ty­ pischerweise 400 bis 1200 m/s entspricht. Denkbar ist die, zur Erhöhung des Gasdrucks eine Turbomolekularpumpe bekannter Bau­ art als Gasfördereinrichtung zu verwenden. In beispielhafter Ausbildung der Erfindung ist der Rotationskörper wie der Rota­ tionskörper eines Gasreibungsvakuumeters als Kugel ausgebil­ det, die etwa zur Hälfte in die Verbindungsleitung zwischen Gas- und Meßraum hineinragt, wobei die Verbindungsleitung im Bereich des Rotationskörpers so ausgebildet ist, daß ein kreisabschnittförmiger Strömungskanal zwischen Rotationskörper und Verbindungsleitung gebildet wird. In diesem kreisabschnitt­ förmigen Strömungskanal werden die Gasmoleküle durch Impuls­ übertrag von der schnell bewegten Kugeloberfläche nach dem Prinzip einer Gaede-Pumpe gefördert. In Abhängigkeit von der Drehrichtung und Frequenz der Kugel läßt sich die Gasdichte in dem Meßraum, insbesondere dem GRV-Sensorvolumen nach entspre­ chender Eichung reproduzierbar erhöhen bzw. verringern.

Die Verwendung einer solchen Gasförderstufe ermöglicht es wei­ terhin in vorteilhafter Weise, die magnetlagerspezifische Rest­ abbremsung des Rotationskörpers eines Gasreibungsvakuummeters während laufender Meßreihen zu überprüfen. Durch Drehrichtungs­ umkehr des Rotationskörpers der Gasfördereinrichtung kann die Dichte in dem Meßraum reduziert werden, wodurch die lagerbe­ dingte Abbremsung unmittelbar bestimmbar wird bzw. aufgrund be­ kannter Druckreduktions-Faktoren extrapolierbar ist.

Das Erreichen und Messen von Drücken im Ultrahochvakuum (UHV) setzt die ausschließliche Verwendung metallischer oder glas/ke­ ramischer Werkstoffe voraus und verbietet den Einsatz von Schmiermitteln für die Lagerung des Rotationskörpers der Gas­ fördereinrichtung. Aus diesem Grund ist gemäß einer bevorzug­ ten Ausführungsform der Erfindung der Rotationskörper zur Gas­ förderung vollständig metallisch gekapselt und insbesondere berührungsfrei magnetisch gelagert.

In weiterer Ausbildung der Erfindung ist ein Elektromotor für den Antriebs des Rotationskörpers der Gasfördereinrichtung so­ wie seiner berührungslosen magnetischen Lagerung vorgesehen, wobei die Statorelemente des Elektromotors und des Magnetla­ gers von dem gekapselt ausgeführten Rotationskörper trennbar sind. Diese Ausführungsform erleichtert die notwendige und übliche Reinigung der Innenfläche eines Gasreibungsvakuummeters und der Gasfördereinrichtung von Gasadsorbaten durch Wärmebe­ handlung unter Vakuum.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, daß der Gasdruck in dem Meßraum vor der Inbetriebnahme der Gasför­ dereinrichtung ein erstes Mal und nach einer vorgegebenen Be­ triebszeit der Gasfördereinrichtung ein weiteres Mal gemessen wird, um aufgrund der ermittelten Druckdifferenz unter Berück­ sichtigung der Geometrie der Gasfördereinrichtung und der Dreh­ zahl des Rotationskörpers Rückschlüsse auf die Gaszusammenset­ zung zu ziehen. Bei dieser Ausführungsform wird ausgenutzt, daß der Kompressionsfaktor, der bei gegebener Geometrie der Gasfördereinrichtung und gegebener Drehzahl des Rotationskör­ pers erreicht wird, abhängig von der Gasart ist. Der Vergleich der Gasdrücke im Meßraum vor und nach der Gaskompression ermög­ licht somit Rückschlüsse auf die Gaszusammensetzung, insbeson­ dere beispielsweise die Bestimmung des mittleren Molekular­ gewichts der Restgasatmosphäre und z. B. Analyse der im UHV-Restgas vorherrschenden Gasspezies H₂ und CO. Diese Anord­ nung kann somit als einfacher Massenanalysator dienen, der ge­ genüber den bekannten Massenspektrometern den Vorteil hat, daß die Gaszusammensetzung nicht durch Heizfäden beeinflußt wird. Dazu ist in bevorzugter Weise in der Verbindungsleitung zwi­ schen Gasfördereinrichtung und Meßraum ein Ventil vorgesehen, um die Verbindung zwischen Gasfördereinrichtung und Meßraum zu unterbrechen. In bevorzugter Weise wird über eine die Gasför­ dereinrichtung umgehende Bypass-Leitung der Meßraum wieder mit dem Gasraum verbunden.

Hinsichtlich vorteilhafter Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung wird auf die Unteransprüche sowie die nachfolgen­ de Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeich­ nung verwiesen.

In der Zeichnung zeigt die einzige Figur ein Druckmeßgerät 1 gemäß der vorliegenden Erfindung in schematischer Darstellung, das zur Messung von im Vakuumbereich liegenden Gasdrücken in einem Gasraum 2 bestimmt ist. Zu dem Druckmeßgerät 1 gehört ein Gasreibungsvakuummeter (GRV) 3, von dem in der Zeichnung nur schematisch der als Vakuumrohr ausgebildete Meßraum 4 und die darin mittels magnetischer Kräfte berührungslos aufgehäng­ te Kugel 5 dargestellt sind. Das Gasreibungsvakuummeter 3 ist in bekannter Weise aufgebaut und soll daher an dieser Stelle nicht näher erläutert werden.

Der Meßraum 4 des Gasreibungsvakuummeters 3 kann in ebenfalls bekannter Weise mit dem Gasraum 2 verbunden werden, so daß sich in dem Meßraum 4 der zu messende, im Gasraum 1 herrschen­ de Gasdruck einstellt, und der Gasdruck in ihm durch eine Sen­ soranordnung gemessen werden kann.

Der Meßraum 4 des Gasreibungsvakuummeters 3 ist zudem mit dem Gasraum 2 durch eine Verbindungsleitung 6 verbunden, in der eine Gasfördereinrichtung 7 angeordnet ist, um Gas aus dem Gas­ raum 2 in den Meßraum 4 zu fördern und hierdurch den Druck im Meßraum 4 zu erhöhen. Die Gasfördereinrichtung 7 wird im we­ sentlichen von einem kugelförmigen Rotationskörper 8 gebildet, der in gleicher Weise wie die Kugel 5 des Gasreibungsvakuumme­ ters 3 magnetisch aufgehängt ist und in die Verbindungsleitung 6 zwischen Gasraum 2 und Meßraum 4 hineinragt. Die Verbindungs­ leitung 6 ist in diesem Bereich innenseitig ausgefräst, so daß zwischen der Innenwand der Verbindungsleitung 6 und dem halben Rotationskörper 8 ein ringförmiger Strömungskanal 9 um den Rotationskörpermittelpunkt herum gebildet wird, in dem Gas­ moleküle durch Impulsübertrag nach dem Prinzip einer Gaede-Pum­ pe von der Kugeloberfläche gefördert werden, wenn der Rota­ tionskörper 8 im Uhrzeigersinn mit einer Frequenz von vorzugs­ weise 30 kHz bei einem Kugeldurchmesser von 4,5 mm rotiert.

Im Übergangsbereich zwischen der Verbindungsleitung 6 und dem Meßraum 4 ist ein Ventil 10 angeordnet, das aus der dargestell­ ten Öffnungsstellung B in die gestrichelt dargestellte Schließ­ stellung A verstellbar ist, in der es den Meßraum 4 mit dem Gasraum 2 direkt verbindet. Wenn sich das Ventil 10 in der Schließstellung A befindet, ist der Meßraum 4 mit einer Bypass-Leitung 11 verbunden, die zum Gasraum 2 zurückführt. Diese Anordnung erlaubt es, bei laufendem Rotationskörper 8 die Verbindung zwischen Gas- und Meßraum 2, 4 entweder über die Gasfördereinrichtung 7 und die Verbindungsleitung 6 oder über die Bypass-Leitung 11 herzustellen.

Um den Gasdruck im Gasraum 2 zu messen, wird der Gasraum 2 zu­ nächst mit dem Meßraum 4 verbunden, indem das Ventil 10 in die Stellung A gebracht wird, so daß eine freie Gasströmung über die Bypass-Leitung 11 möglich ist. Nach einigen Sekunden hat sich in dem Meßraum 4 der gleiche Unterdruck eingestellt wie in dem Gasraum 2. Das Volumen des Meßraums 4 ist dabei im Ver­ hältnis zum Gasraum 2 so klein gewählt, daß die beim Druck­ ausgleich auftretende Druckveränderung im Gasraum 2 vernach­ lässigbar ist, und in an sich bekannter Weise eine Druckmes­ sung durch Erfassung der Abbremsung der Kugel 5 mittels der Sensoranordnung des GRV erfolgen kann.

Wenn der Gasdruck im Meßraum 4 in den Bereich der unteren Meß­ grenze des Gasreibungsvakuummeters 3 gelangt, wird das Ventil in die dargestellte Öffnungsposition (Stellung B) gebracht, in der der Meßraum 4 über die Verbindungsleitung 6 mit dem Gas­ raum 2 verbunden ist, und die Gasfördereinrichtung 7 wird be­ tätigt, um aus dem Gasraum 2 eine definierte Menge Gas in den Meßraum 4 zu fördern und auf diese Weise den Gasdruck im Meß­ raum 4 um einen vorgegebenen Faktor zu erhöhen. Auf diese Wei­ se können im Fall konstanter Störgrößen die Meßempfindlichkeit der Anordnung erhöht und ihr Meßbereich erweitert werden.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung eines Gas­ reibungsvakuummeters 3 mit einer Gasfördereinrichtung 7 ergibt sich durch die Möglichkeit, die magnetlagerspezifische Restab­ bremsung der Kugel 5 während laufender Meßreihen zu überprü­ fen. Durch Drehrichtungsumkehr des Rotationskörpers 8 kann die Gasdichte in dem Meßraum 4 so weit reduziert werden, daß die lagerbedingte Abbremsung unmittelbar bestimmbar oder aufgrund ermittelter Druckreduktions-Faktoren extrapolierbar ist.

Das erfindungsgemäße Druckmeßgerät 1 bietet auch die Möglich­ keit, das mittlere Molekulargewicht des Gases zu bestimmen. Hierbei wird ausgenutzt, daß der Kompressionsfaktor, der bei gegebener Geometrie der Gasfördereinrichtung und gegebener Rotationskörperdrehzahl erreicht wird, abhängig von dem spezi­ fischen Gasmolekulargewicht ist. Die Gasanalyse kann somit in einfacher Weise dadurch erfolgen, daß der Druck im Meßraum ein­ mal mit Betätigung der Gasfördereinrichtung 7 und ein weiteres Mal ohne Betätigung der Gasfördereinrichtung 7 bzw. bei zwei verschiedenen Drehzahlen des Rotationskörpers 8 gemessen wird. Der Vergleich der Drücke mit und ohne Gaskompression bzw. mit geänderter Gaskompression ermöglicht Rückschlüsse auf die Gas­ zusammensetzung, insbesondere die Analyse der im UHV-Restgas vorherrschenden Gasspezies H₂ und CO. Dabei wird vor der zwei­ ten Druckmessung das Ventil 10 in seine Schließstellung A ge­ bracht, so daß der Meßraum 4 wieder über die Bypass-Leitung 11 mit dem Gasraum 2 verbunden wird.

Claims (13)

1. Verfahren zur Erfassung von im Vakuumbereich liegenden Gas­ drücken in einem Gasraum (2), bei dem der Gasraum (2) mit einem Meßraum (4) kleinen Volumens eines Druckmeßgeräts (1) verbunden wird, so daß sich in dem Meßraum (4) der im Gas­ raum (2) herrschende Gasdruck einstellt, und der Gasdruck im Meßraum (4) durch eine Sensoranordnung gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Durchführung der Druck­ messung der Gasdruck im Meßraum (4) in definierter Weise er­ höht wird, um die Meßempfindlichkeit des Druckmeßgeräts (1) zu verbessern und den Meßbereich zu erweitern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung des Gasdrucks im Meßraum Gas aus dem Gasraum (2) in den Meßraum (4) geför­ dert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Förderung des Gases vom Gas­ raum (2) in den Meßraum (4) ein schnell drehender Rotations­ körper (8) verwendet wird, der in einer Verbindungsleitung (6) zwischen Gas- und Meßraum (2, 4) angeordnet ist und der insbesondere Drehzahlen erreicht, die zu Oberflächenge­ schwindigkeiten im Bereich der thermischen Gasmolekülge­ schwindigkeit von 400 bis 1200 m/s führen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasdruck im Meßraum (4) ohne Betrieb der Gasfördereinrichtung (7) ein erstes Mal und nach einer vorgegebenen Betriebszeit der Gasförder­ einrichtung (7) ein weiteres Mal gemessen wird, um aufgrund der ermittelten Druckdifferenz unter Berücksichtigung der Geometrie der Gasfördereinrichtung (7) und der Drehzahl des Rotationskörpers (8) Rückschlüsse auf die Gaszusammenset­ zung zu ziehen.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung der ersten Messung des Gasdrucks die Verbindung zwischen Gasförderein­ richtung (7) und Meßraum (4) unterbrochen wird und der Meß­ raum (4) über eine Bypass-Leitung (11) unter Umgehung der Gasfördereinrichtung (7) mit dem Gasraum (2) verbunden wird und daß zur Durchführung der zweiten Messung die Verbindung zwischen Meßraum (4) und Bypass-Leitung (11) unterbrochen und die Verbindung zwischen Gasfördereinrichtung (7) und Meßraum (4) wieder hergestellt wird.

6. Druckmeßgerät zur Messung von im Vakuumbereich liegenden Gasdrücken in einem Gasraum (2), mit einem abgeschlossenen Meßraum (4), der temporär mit dem Gasraum (2) verbindbar ist, so daß sich in dem Meßraum (4) der Gasraumdruck ein­ stellt, und einer Sensoranordnung zur Erfassung des Gas­ drucks in dem Meßraum (4), dadurch gekennzeichnet, daß der Meßraum (4) mit einer Gas­ fördereinrichtung (7) verbunden oder verbindbar ist, um die Gasdichte im Meßraum (4) in definierter Weise zu erhöhen.

7. Druckmeßgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasfördereinrichtung (7) in einer Verbindungsleitung (6) zwischen Gas- und Meßraum (2, 4) angeordnet ist und Gas aus dem Gasraum (2) in den Meß­ raum (4) fördert.

8. Druckmeßgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasfördereinrichtung einen schnell drehenden Rotationskörper (8) zur Gasförderung auf­ weist, der insbesondere erreicht, die zu Oberflächenge­ schwindigkeiten führen, die im Bereich thermischer Gasmole­ külgeschwindigkeiten von 400 bis 1200 m/s liegen.

9. Druckmeßgerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationskörper (8) als Ku­ gel ausgebildet ist, die etwa zur Hälfte in die Verbindungs­ leitung (6) zwischen Gas- und Meßraum (2, 4) hineinragt, wo­ bei die Verbindungsleitung (6) im Bereich des Rotationskör­ pers (8) so ausgebildet ist, daß ein kreisabschnittförmiger Strömungskanal (9) zwischen Rotationskörper (8) und der In­ nenwand der Verbindungsleitung (6) gebildet wird.

10. Druckmeßgerät nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationskörper (9) zur Gas­ förderung vollständig metallisch gekapselt und vorzugsweise magnetisch gelagert ist.

11. Druckmeßgerät nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektromotor für den An­ trieb des Rotationskörpers (8) und ein Magnetlager zur be­ rührungslosen Lagerung des Rotationskörpers (8) vorgesehen sind und die Statorelemente des Elektromotors und des Mag­ netlagers von dem gekapselt ausgeführten Rotationskörper (8) trennbar sind.

12. Druckmeßgerät nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindungsleitung (6) zwischen Gasfördereinrichtung (7) und Meßraum (4) ein Ven­ til (10) vorgesehen ist, um die Verbindung zwischen Gasför­ dereinrichtung (7) und Meßraum (4) zu unterbrechen, wobei vorzugsweise der Meßraum (4) über eine Bypass-Leitung (11) wieder mit dem Gasraum (2) verbunden ist.

13. Druckmeßgerät nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmeßgerät (1) als Gasreibungsvakuummeter ausgebildet ist.