DE19650602A1 - Leuchtstoffzubereitung mit Hydroxycarbonsäure-Beschichtung - Google Patents
Leuchtstoffzubereitung mit Hydroxycarbonsäure-BeschichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Leuchtstoffzubereitung aus einem sulfidhaltigen Leucht
stoff und einer Beschichtung, insbesondere eine Leuchtstoffzubereitung aus einem
Oxysulfid-Leuchtstoff.
Oxysulfide von Yttrium, Lanthan, Gadolinium u.ä. werden als Basismaterial für
lumineszierende Materialien, insbesondere Kathodenstrahlleuchtstoffe, eingesetzt.
Besonders europiumaktiviertes Yttriumoxysulfid wird in großem Maßstab für die
Herstellung von Farbbildschirmen verwendet. Bei den gängigen Verfahren zur Her
stellung von Farbbildschirmen wird der Leuchtstoff entweder als lichtempfindliche,
wäßrige Pulversuspension (Flow-Coating-Verfahren) oder als fließfähiges bzw.
aufstäubbares festes Pulver (Dusting-Verfahren) verarbeitet. Dabei ist es von großer
Wichtigkeit, daß in dem Leuchtstoffpulver nur einzelne, desagglomerierte Leucht
stoffpartikel und keine Agglomerate vorliegen, da sonst die Bildschirmqualität leidet.
Es ist daher für die Verarbeitbarkeit eines Leuchtstoffes entscheidend, daß er voll
ständig desagglomeriert werden kann. Üblicherweise erfolgt die Desagglomeration
derart, daß der rohe, noch agglomerierte Leuchtstoff in ammoniakalischer Lösung
einer Naßmahlung unterzogen wird. Dabei entsteht eine ammoniakalische Suspen
sion des Leuchtstoffes, die unter Rühren für viele Stunden gegen eine Reagglomera
tion stabil ist. In diesem desagglomerierten Zustand werden gewöhnlich auch die
Oberflächenveredlungen an dem Leuchtstoffpulver, z. B. Latizierung, Pigmentierung
etc. durchgeführt. Wird für das weitere Bildschirmherstellungsverfahren eine saure
Leuchtstoffsuspension benötigt, kann diese hergestellt werden, indem die ammonia
kalische Leuchtstoffsuspension vorsichtig unter ständigem Rühren angesäuert wird.
Die saure Leuchtstoffsuspension ist jedoch wesentlich instabiler gegenüber einer
Reagglomeration als die ammoniakalische Suspension und hält sich nur über kurze
Zeit.
Das durch Naßmahlung in ammoniakalischen Medium desagglomerierte Leuchtstoff
pulver kann aber nicht als solches isoliert und gelagert werden. Ist die Pulversuspen
sion einmal sedimentiert, ist für die Desagglomeration eine erneute Naßmahlung
notwendig. Für die Herstellung von lagerfähigem, desagglomeriertem Leuchtstoff
pulver, das ohne erneute Naßmahlung resuspendiert werden kann, ist deswegen eine
geeignete Oberflächenconditionierung notwendig. Bei bekannten Verfahren werden
dazu die Leuchtstoffpartikel mit feinen anorganischen Partikeln, beispielsweise Sili
ziumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Eisenoxid u.ä., und/oder organischen
Polymeren, beispielsweise Acrylaten, bedeckt, die die Reagglomeration verhindern.
Die anorganischen Substanzen erniedrigen jedoch die Lumineszenzausbeute des
Leuchtstoffes. Die organischen Beschichtungssubstanzen werden während des Her
stellungsverfahrens für den Bildschirm häufig nicht vollständig pyrolisiert, so daß
die fertige Leuchtstoffschicht vergraut und die Lichtausbeute des Leuchtschirmes
herabgesetzt ist.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Leuchtstoffzubereitung
zur Verfügung zustellen, die im desagglomerierten Zustand trocken lagerfähig ist
und eine hohe Lumineszenzausbeute zeigt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch eine Leuchtstoffzubereitung aus
einem sulfidhaltigem Leuchtstoff mit einer Beschichtung, die eine Hydroxycarbon
säure enthält. Die Beschichtung, die eine Hydroxycarbonsäure enthält, haftet fest,
geht bei der Separation des Leuchtstoffes nicht verloren und verliert nicht ihre Wirk
samkeit. Es wird so eine Resuspendierung des Leuchtstoffes ohne erneute Naßmah
lung ermöglicht. Die Beschichtung ist auch in sehr dünner Schichtdicke wirksam
und vermeidet dadurch unnötige Lichtverluste. Sie wird während des Herstellungs
verfahrens für den Bildschirm vollständig pyrolisiert, so daß die Leuchtstoff
beschichtung auf dem Bildschirm durch diese Beschichtung nicht vergraut. Sie gibt
keine umweltschädlichen Stoffe ab und kann beim Recyclen des Leuchtstoffes mit
einfachen Mitteln erneuert werden.
Bekannt ist aus der DE-A-39 31 691 ein Verfahren zur Erhöhung der Lichtausbeute
von mit Terbium aktivierten SE-Leuchtstoffen auf Oxysulfidbasis durch eine wäßrige
Ätzbehandlung der Leuchtstoffkörner mit einem Säuregemisch aus organischer und
anorganischer Säure, wobei als organische Säure Citronensäure verwendet werden
kann.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß die Hydroxycarbon
säure eine α-Hydroxycarbonsäure ist. Diese sind in saurer und alkalischer Lösung
beständig gegenüber Wasserabspaltung und lassen sich besonders leicht pyrolisieren.
Es ist weiterhin bevorzugt, daß die Hydroxycarbonsäure ausgewählt ist aus der
Gruppe, die Weinsäure und Zitronensäure enthält. Diese α-Hydroxycarbonsäuren
zeigen ein besonders gute Oberflächenaffinität zum Leuchtstoffpulver.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, daß der Leucht
stoff ein Oxysulfid-Leuchtstoff ist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen weiter erläutert.
Als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäße Leuchtstoffzubereitung kann ein
sulfidhaltiger Leuchtstoff wie ZnS : Cu,Al) ZnS : Cu,Au,Al, ZnS : Ag,Al oder
ZnS : Ag,Cl verwendet werden. Bevorzugt ist die Verwendung von Oxysulfid-Leucht
stoffen, insbesondere von Oxysulfiden des Yttriums, Lanthans und Gadoliniums.
Die Leuchtstoffbeschichtung enthält eine Hydroxycarbonsäure, beispielsweise Gly
kolsäure HOCH2COOH, Milchsäure CH3CHOHCOOH, Hydroxybuttersäure
CH3CH2CHOHCOOH, Mandelsäure C6H5CHOHCOOH, Glycerinsäure
HOCH2CHOHCOOH, Äpfelsäure HOOCCH2CHOHCOOH, Weinsäure
HOOCCHOHCHOHCOOH, Citronensäure HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH
u. a. Besonders geeignet sind Citronensäure und Weinsäure. Die Leuchtstoff
beschichtung kann weiterhin organische und anorganische Pigmente zur Farbfilte
rung oder zur Desagglomeration enthalten.
Die Beschichtung bildet eine Schutzschicht von einer oder einigen wenigen Molekül
lagen, die die Desagglomeration bei der Herstellung der Leuchtstoffzubereitung
beschleunigt und die Reagglomeration verhindert. Je nach Präparationsart liegt die
Hydroxycarbonsäure als freie Säure oder als an die Pulveroberfläche gebundenes
Anion vor.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Leuchtstoffzubereitung geht man von dem
gewaschenen und vom Schmelzsalz befreiten Leuchtstoffpulver aus. Es ist aber auch
möglich, von einem bereits mit Pigmentpartikeln beschichteten Leuchtstoffpulver
auszugehen. Das Leuchtstoffpulver wird in Wasser aufgeschlämmt. Die Beschich
tungsreaktion kann in leicht saurem oder alkalischem Medium durchgeführt werden.
Der pH-Wert darf aber nicht unter pH 4 fallen, gegebenenfalls muß die wäßrige
Aufschlämmung mit Base abgestumpft werden.
Der wäßrigen Aufschlämmung wird dann die Hydroxycarbonsäure in einer Menge
von 0.001 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf den
Leuchtstoff, zugesetzt. In alkalischer Aufschlämmung kann eine niedrigere Konzen
tration ausreichend sein, während in saurer Aufschlämmung eine Mindestmenge von
0,1 Gew.-% erforderlich ist.
In dieser Aufschlämmung wird der Leuchtstoff solange gemahlen, bis er vollständig
desagglomeriert ist. Dies kann durch Kontrollmessungen der Partikelgröße während
der Naßmahlung kontrolliert werden. Danach wird der beschichtete Leuchtstoff
gegebenenfalls von den Mahlkörpern abgesiebt und filtriert. Schließlich wird er noch
getrocknet.
Die Beschichtung aus Hydroxycarbonsäure haftet fest auf der Leuchtstoffoberfläche
und geht bei der Abscheidung des Leuchtstoffes aus der wäßrigen Aufschlämmung
nicht verloren. Die Beschichtung erlaubt eine trockene Lagerung des desagglome
rierten Leuchtstoffes und eine Resuspendierung ohne erneute Naßmahlung. Falls die
Beschichtung bei längerer Suspendierung des Leuchtstoffes abgelöst oder abgerieben
wird, kann sie ohne weiteres erneuert werden. Die dünne Schutzschicht aus Hydrox
ycarbonsäure wird beim Ausheizen des fertig montierten Bildschirms resp. Bildröhre
vollständig pyrolisiert.
100 g gewaschenes Y2O2S : Eu-Pulver werden mit etwa den gleichen Volumina Mahl
körper und Wasser gemischt. Im Wasser ist 1 g Weinsäure gelöst. Der pH-Wert der
Suspension wird mit Ammoniaklösung auf pH 9 eingestellt. Die Viskosität der Sus
pension wird mit Wasser und Mahlkörpern so eingestellt, daß sie gleichmäßig und
vollständig gemahlen werden kann. Die Partikelgröße des Leuchtstoffes wird in
regelmäßigen Abständen kontrolliert. Wenn eine Partikelgröße von 6,5 µm erreicht
ist, werden die Mahlkörper abgesiebt. Das desagglomerierte, beschichtete Leucht
stoffpulver wird durch Filtration oder Sedimentation isoliert. Es wird anschließend
bei 120°C getrocknet und ist dann gebrauchsfertig.
Die so hergestellte Leuchtstoffzubereitung wird zur Resuspendierung mit Wasser
verrührt und einige Minuten mit Ultraschall behandelt. Die gemessene Partikelgröße
der resuspendierten Leuchtstoffzubereitung entspricht der des Ausgangspulvers von
6,5 µm. Die Suspension ist wieder gebrauchsfähig.
100 g gewaschenes Y2O2S : Eu-Pulver werden mit mit etwa den gleichen Volumina
Mahlkörper und Wasser gemischt. Im Wasser ist 1 g Zitronensäure gelöst. Der pH-
Wert der Suspension wird mit Ammoniaklösung auf pH 9 eingestellt. Die Viskosität
der Suspension wird mit Wasser und Mahlkörpern so eingestellt, daß sie gleichmä
ßig und vollständig gemahlen werden kann. Die Partikelgröße des Leuchtstoffes
wird in regelmäßigen Abständen kontrolliert. Wenn eine Partikelgröße von 6,5 µm
erreicht ist, werden die Mahlkörper abgesiebt. Das desagglomerierte, beschichtete
Leuchtstoffpulver wird durch Filtration oder Sedimentation isoliert. Es wird an
schließend bei 120°C getrocknet und ist dann gebrauchsfertig. Die so hergestellte
Leuchtstoffzubereitung wird zur Resuspendierung mit Wasser verrührt und einige
Minuten mit Ultraschall behandelt. Die gemessene Partikelgröße der resuspendierten
Leuchtstoffzubereitung entspricht der des Ausgangspulvers von 6,5 µm. Die Suspen
sion ist wieder gebrauchsfähig.
100 g gewaschenes Y2O2S : Eu-Pulver werden mit mit etwa den gleichen Volumina
Mahlkörper und Wasser gemischt. Im Wasser ist 1 g Zitronensäure gelöst. Der pH-
Wert der Suspension wird mit Ammoniaklösung auf pH 4 eingestellt. Die Viskosität
der Suspension wird mit Wasser und Mahlkörpern so eingestellt, daß sie gleichmä
ßig und vollständig gemahlen werden kann. Die Partikelgröße des Leuchtstoffes
wird in regelmäßigen Abständen kontrolliert. Wenn eine Partikelgröße von 6,5 µm
erreicht ist, werden die Mahlkörper abgesiebt. Das desagglomerierte, beschichtete
Leuchtstoffpulver wird durch Filtration oder Sedimentation isoliert. Es wird an
schließend bei 120°C getrocknet und ist dann gebrauchsfertig.
Die so hergestellte Leuchtstoffzubereitung wird zur Resuspendierung mit Wasser
verrührt und einige Minuten mit Ultraschall behandelt. Die gemessene Partikelgröße
der resuspendierten Leuchtstoffzubereitung entspricht der des Ausgangspulvers von
6,5 µm. Die Suspension ist wieder gebrauchsfähig.
Claims (4)
1. Leuchtstoffzubereitung aus einem sulfidhaltigem Leuchtstoff mit einer Beschich
tung, die eine Hydroxycarbonsäure enthält.
2. Leuchtstoffzubereitung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Hydroxycarbonsäure eine α-Hydroxycarbonsäure ist.
3. Leuchtstoffzubereitung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Hydroxycarbonsäure ausgewählt ist aus der Gruppe, die Weinsäure und
Zitronensäure enthält.
4. Leuchtstoffzubereitung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Leuchtstoff ein Oxysulfid-Leuchtstoff ist.
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