DE1964834A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Elastomeren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Elastomeren

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DE1964834A1 DE19691964834 DE1964834A DE1964834A1 DE 1964834 A1 DE1964834 A1 DE 1964834A1 DE 19691964834 DE19691964834 DE 19691964834 DE 1964834 A DE1964834 A DE 1964834A DE 1964834 A1 DE1964834 A1 DE 1964834A1
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Manfred Hederich
Ulrich Dipl-Ing Knipp
Ernst Dr Meisert
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Elastomeren Elastische Kunststoffe auf der Grundlage von Polyisocyanaten, Polyhydroxyl-Verbindungen und gegebenenfalls Kettenverlängerungsmitteln sind bekannt. Solche Kunststoffe werden im Kunststoff-Handbuch, Band VII, Vieweg-Höchtlen, Carl Hanser-Verlag, ausführlich beschrieben. Viele dieser Polyurethan-Elastomeren können durch nachträgliche Verformung in die endgültige Form gebracht werden. Zum Beispiel können durch Spritzguß oder durch Extrusion Formteile hergestellt werden. Andere Methoden zur Herstellung von Formteilen sind das Gießen der Reaktionskomponenten in Formen oder das Pressen von walzbaren Polyurethan-Elastomeren. Für die kontinuierliche Fertigung von Platten, Folien, Schläuchen, Kabelmäntein und Profilen kommt jedoch in erster Linie die Extrusion von thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren infrage. Solche tilermoplastischen Polyurethan-Elastomere werden erhalten, indem man Polyester oder Polyither-diole und Glykole, z. B. Idutandiol-1,4, mit angenähert stöchiometrischen Mengen von Diisocyanaten umsetzt.
  • Diese Umsetzung muß unter Einhaltung exakter fteaktionsbedingungen durchgeführt werden. Vorrichtungen zur Durchführung der Reaktion werden z. B. in der deutschen Auslegeschrift 1 141 772 beschrieben. Hiernach werden die gut gemischten und genau dosierten heaktionspartner in ein vorgeheiztes Flüssigkeitsbad gebracht und in diesem zur EVeaktlon gebracht, anschließend gereinigt, granuliert, und erst nach diesen ProæeßHchritten kann die Extrusion zu fertigen Formteilen erfolgen.
  • Nach der amerikanischen Patentschrift 1 750 018 werden die Reaktionskomponenten, Polyester, Butandiol und Polyisocyanat, über Dosierpumpen einem Mischkopf zugeführt. Aus diesem Mischkopf werden die~r4>enwden Komponenten auf ein Förderband aus Polytetrafluoräthylen gebracht und durch einen Ofen geführt, der auf Temperaturen von 100°C erhitzt ist. Nach mehreren Minuten wird das Material in Streifen geschnitten und anschließend weitere 24 Stunden unter Stickstoff bei 100°C getempert. Erst nach dieser Zeit kann eine Verarbeitung auf Spritzguß- oder Extrusionsmaschinen erfolgen.
  • Nach der deutschen Ausle; schrift 1 106 969 werden thermoplastische Polyurethan Elastomere erhalten, indem man die stöchiometrisch dosierten Ausgangskomponenten, Polyester, Butandiol-1,4 und Isocyanat, eine Minute verrührt, zur Reaktion bringt und sodann in größere Behälter gießt, diese Behälter verschraubt und 3,5 Stunden in einem Ofen auf 140°C erwärmt. Nach dem Abkühlen wird granuliert und anschließend durch Strangpressen verarbeitet. Nach der deutschen Auslegeschrift 1 165 852 lassen sich thermoplastisch verformbare Polyurethan-Elastomere auch herstellen, indem man die Reaktionskomponenten bei Temperaturen zwischen 60 und 175ob mischt und das Reaktion3gemisch zu seiner Verfestigung auf beheizte, mit Trennmitteln bestrichene Bleche gießt. Man verteilt die reagierende Nasse rechtzeitig, um ein Ablösen von der Unterlage zu erleichtern. Die lagerfähigen thermoplastischen Polyurethan-Nassen, die so erhalten werden, müssen durch Schneiden, Schnitzeln und Mahlen zerkleinert werden und selj£ießlich einer formgebenden Verarbeitung durch Spritzguß, Extrusion oder Pressen unterworfen werden.
  • Die herkömmlichen Verfahren laufen also auf eine Verarbeitung von Polyurethan-Granulat en hinaus. Die hierfür erforderlichen Granulate werden in komplizierten Prozessen hergestellt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanelastomeren durch Extrusion aus Diisocyanaten, Polyhydroxylverbindungen vom Molekulargewicht 800 bis 3500 und Glykolen mit einem Molekulargewicht bis 300, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Triolen mit einem Molekulargewicht bis 500, in Gegenwart von Gleitmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umsetzung der Komponenten bei Temperaturen zwischen 90 und 220°C in einem Mehrschneckenextruder, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Formgebung, durchgeführt wird.
  • Erfindungsgemäß ist es möglich unter Einhaltung der angebeeen Temperaturbedingungen die Reaktion so zu leiten, daß eine homogene Masse erhalten wird und gleichzeitig eine Formgebung erfolgen kann. Die bei der Reaktion auftretende Wärmetönung bewirkt ein Schmelzen der Polyurethan-Elastomeren. Erhebliche Wärmemengen werden daher eingespart. Das Gießen der Reaktionskomponenten u. dgl. auf Bleche, das Granulieren und die zusätzliche Wärmezufuhr bei der Formgebung sind bei diesem neuen Verfahren nicht mehr erforderlich.
  • Als Ausgangsmaterialien zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen Polyhydroxylverbindungen vom Molekulargewicht 800 bis 3500 der bekannten Art infrage, z. B. die an sich bekannten Hydroxylgruppen aufweisenden Polyester, Polyäther, Polythioäther, Polyesteramide, Polyacetale oder Polycarbonate, Als Polyätherpolyole insbesondere geeignet sind z, B Addukte des Äthylenoxids oder Propylenoxids an Startermoleküle wie Wasser, Glykol, i,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, Glycerin, Trimethylolpropan oder Amine wie NH3, Äthylendiamin, Ferner eignen sich Butylenglykolpolyäther sowie gemischte Polyäther, die neben den genannten Komponenten noch andere Glykolreste, wie z. B. Phenyläthylenglykolreste, eingebaut enthalten. Bevorzugt werden Dihydroxypolyäther eingesetzt. Es können aber auch Gemische von Dihydroxypolyäthern mit mehrfunktionellen Polyäthern eingebaut werden.
  • Als HYdroxvDolvester. die vorzuasweise Drimären Hydroxylrupaufweisen4 -pen/tommen e. B. Polyester infrage, wie sie aus Dicarbonsäuren wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Cyclohexandicarbonsäure, Terephthalsäure und Diolen wie Äthylenglykol, 1 ,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,4--Butandiol, 1,6-Hexandiol erhalten werden können. Zwei Hydroxylgruppen aufweisende Polyester finden vorzugsweise Verwendung, es können aber auch Mischungen von bifunktionellen Polyestern mit mehrfunktionellen Polyestern eingesetzt werden. r ,dständige Hydroxylgruppen aufweisende aliphatische Polycarbonate sind für das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls geeignet. Hier seien insbesondere 1 ,4-Butandiolpolycarbonat und 1 ,6-Hexandiolpolycarbonat genannt, die z. B. durch Umsetzen dieser Glykole mit Diphenylcarbonat herstellbar sind. Gemäß der erfindungsgemäßen Verfahrensweise können Gemische von beliebigen Polyhydroxylverbindungen verwendet werden, z. B. Gemische von Polycarbonaten mit Polyestern oder Gemische von Polyäthern, Polycarbonaten und Polyacetalen.
  • Erfindungsgemäß kommen als Diisocyanate solche beliebiger, konventioneller Art infrage, z. B.: 2,4-Toluylendiisocyanat und/oder dessen Gemische mit 2,6-Toluylendiisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, 1,3-Phenylendiisocyanat, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und dessen Gemische mit 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodiphenylpropan, 3,3'-Dimethyl-4,4'-diisocyanatodiphenylmethan, 3,3'-Dimethoxy-4,4'-diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodiphenyl, 1 ,5-Diisocyanatonaphthalin.
  • Als Beispiele für niedrigmolekulare Glykole mit einem Molekulargewicht bis 300 seien Äthylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,4-Butylenglykol, 1 , 5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Hydrochinonbis-hydroxyäthyläther, Diäthylen-, Triäthylenglykol genannt.
  • Diese Vernetzungsmittel weisen vorzugsweise primäre OH-Gruppen auf. Gegebenenfalls können Triole wie Trimethylolpropan, Glycerin oder Hexantriol-(1,2,6) mitverwendet werden, die in der Regel Molekulargewichte bis 500 aufweisen.
  • Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in der Regel etwa stöchiometrische Verhältnisse zwischen den NCO-Gruppen und den vorhandenen OH-Gruppen eingehalten.
  • Im allgemeinen wird das NCO zu OH-Verhältnis zwischen 0,97 und 1,10 liegen. Geringe Abweichungen von diesem Verhältnis sind natürlich möglich.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Gegenwart von Gleitmitteln, die ein Kleben des Reaktionsgemisches an den Schnecken-und Wandungen im Mehrschneckenextruder vermindern, durchgeführt.
  • Hierbei handelt es sich um die an sich bekannten Gleit- oder Trennmittel So sind für das Verfahren z. B. natürliche und synthetische Derivate von Fettsäuren brauchbar. Besonders geeignet sind Amide von C-C20-Monocarbonsauren wie Dodecylamid, Decylamid, Oleylamid, Stearoylamid in Mengen von etwa 0,3 bis 5 %. Ebenfalls sehr gut geeignet sind die Diamide aus aliphatischen Monocarbonsäuren mit mehr als 9 C-Atomen und aromatischen oder aliphatischen Diaminen, wie z. B. Phenylen-bis-pamitamid, Äthylen-bis-stearylamid. Als Beispiele können auch Ester von Fettsäuren, z. B. mit mehr als 10 C-Atomen, wie Palmitinsäuremethyl-, Stearinsäurebutylester sowie Glyceride von Carbonsäuren mit mehr als 8 C-Atomen genannt werden. Auch Polyäthylenwachse und synthetische Wachse, Montanwachse und deren Abmischungen können Verwendung finden. Vorzugsweise verwendet man als Gleitmittel gemäß Erfindung 0,3 bis 5 Gew.-% von Derivaten von Fettsäuren mit mehr als 12 C-Atomen, z. B.
  • Ester oder Amide diener Fettsäure.
  • Die Reaktion kann aus diesen Ausgangsstoffen in herkömmlicher Weise nach einem Einstufenprozeß oder nach einem Zweistufenprozeß, gegebenenfalls auch in Gegenwart von an sich bekannten Aktivatoren, wie Zinnverbindungen oder Aminen,durchgeführt werden. Nach dem Einstufenprozeß werden alle Reaktionsteilnehmer gemischt und in dem Mehrschneckenextruder zur Reaktion gebracht, während nach dem Zweistufenverfahren zunächst aus monomeren Isocyanaten unter Polyhydroxylverbindung vom Molekulargewicht 800 bis 3500 ein Isocyanatgruppen aufweisendes Voraddukt gebildet wird. Der Zweistufenprozeß wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise angewendet. Eine besondere Ausführungsform des V rfahrens besteht darin, daß die Reaktion in Gegenwart von organischen inerten Lösungsmitteln, z. B. in Gegenwart von Estern, Äthern, Ketonen, Kohlenwasserstoffen, Halogenkohlenwasserstoffen, durchgeführt wird. Infrage kommende Lösungsmittel sind z. B. Essigsäurebutylester, Methyläthylketon, Chlorbenzol, Dekalin, Aceton. Die Dosierung der zur Anwendung gelangenden Reaktionskomponenten erfolgt z. B. über Zahnrad- oder Kolbenpumpen in bekannter Weise, ebenso die Vermischung der Reaktionspartner.
  • Die vermischten Reaktionspartner werden in einen Mehrschneckenextruder eingebracht. Der erfindungsgemäß zu verwendende Mehrschneckenextruder ist an sich bekannt und handelsüblich.
  • Geeignet sind z. B. Doppelschneckenextruder, vorzugsweise wenn sie durch Flüssigkeit oder durch Dampf beheizt werden. Erfindungsgemäß kommen aber auch Extruder infrage, die mehr als zwei Schnecken aufweisen, z. B. Drei- oder Vierschneckenextruder. Die Verweilzeit in diesen Extrusionsmaschinen richtet sich nach der Härte des herzustellenden Produktes. Im allgemeinen sind im Extruder Verweilzeiten von 1 bis 5 Minuten bei Temperaturen zwischen 100 und 1900C erforderlich. Harte Polyurethan-Elastomere mit einer Shore-Härte zwischen 90 und 98 A werden im allgemeinen mit Verweilzeiten von 1 bis 2 Minuten fabriziert werden können, während weiche Produkte, Shore A = 70 bis 85, Verweilzeiten von 4 bis 8 Minuten erfordern können. An die Geometrie der Schnecken in diesen Extrusionsanlagen sind keine besonderen Anforderungen zu stellen. Besonders vorteilhaft ist es, ein schraubenförmiges Gewinde gleichmäßiger Gangtiefe in der Einzugszone, d. h. also im Bereich der flüssigen Reaktionskomponenten anzuwenden, anschließend eine Dekompressions- oder Entgasungszone vorzusehen. An diese Entgasungszone schließt sich vorteilhaft eine Kompressionszone an. Am Ende des Extruders wird das formgebende Werkzeug angebracht. Als solche Werkzeuge können z. B. Schlitzdüsen, Lochdüsen, Profilformdüsen, Schlauchformdüsen oder Kabelummantelungsköpfe in herkömmlicher Form angeschlossen werden. Die aus den Extrusionsformen austretenden Polyurethane können in an sich bekannter Weise mittels Kühlwalzen, Kühlbädern oder durch tuft abgekühlt werden. Die Verfahrensprodukte bedürfen normalerweise keiner zusätzlichen Nachbehandlung, da sie nach dem neuen Verfahren ohne Toleranzen hinsichtlich der Verweilzeit bei sehr exakter Temperaturführung unter iuftfeuchtigkeitsausschluß hergestellt werden. Sie weisen daher ein hohes Festigkeits und Eigenschaftsbild auf. Die Verfahrensprodukte können nachträglich noch einer thermoplastischen Verformung unterworfen werden, indem man die Folien, Platten oder Stränge beispielsweise tiefzieht oder bläst. Sie können aber auch zerkleinert und einer nachträglichen thermoplastischen Verarbeitung auf Spritzguß- oder Extrusionsmaschinen unterworfen werden, wenn für die Herstellung der Elastomeren hauptsächlich lineare difunktionelle Ausgangsprodukte verwendet werden.
  • Dadurch ist es möglich, Babrikationsabfälle, wie z. B.
  • Stanzabfälle, einer Weiterverarbeitung und Wiederverwendung zuzuführen.
  • Die Verfahrensprodukte finden vielfache Anwendung, z.B. als Maschinenelemente, wie Zahnräder, Büchsen, Kabelmäntel, Schläuche, Dichtungen und Lagerschalen. Die Verwendungsmöglichkeiten der Verfahrensprodukte sind an sich bekannt. Beispiel 1: Es wurde ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen eines Polyesters aus Adipinsäure und Butandiol-1,4 der OH-Zahl 51,65, 9,5 Gewichtsteilen Butandiol-1,4, 1,6 Gewichtsteilen Oleylamid und 1 Gewichtsteil eines 2,2'-6,6'-Tetraisopropyldiphenyloarbodiimids hergestellt. Dieses Polyol-Gemisch wurde auf 120°C erwärmt und mittels Zahnradpumpen einer Mischdüse zugeführt.
  • Mittels einer zweiten Zahnradpumpe wurde den gleichen Mischkopf geschmolzenes 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan zudosiert.
  • Pro Zeiteinheit wurden 120 g des Polyolgemisches mit 42 g des Diisocyanates vermischt. - ie aus der Mischvorrichtung austretende dünnflüssige Mishungwsist riemperaturvai1OO-110Q auf und läuft direkt in einen Zweischneckenextruder, der von außen mit Dampf auf 150 bis 15400 beheizt ist. In der reagierenden Polyurethan-Masse wurden folgende Temperaturen gemessen: Einzugszone: 160 bis 16500 Schneckenmitte: 170 bis 1800C Materialtemperatur beim Verlassen des Extruders: 19500 Am Ende des Extruders tritt das heiße, geschmolzene Polyurethan durch eine runde Öffnung. Es wird ein Strang von 5 mm Durchmesser abgezogen und durch kalte Luft abgekühlt.
  • Die so erhaltene Schnur wurde durch eine mechanische Aufwickelvorrichtung gleichmäßig abgezogen. In einem Parallelversuch wurde eine Breitschlitzdüse von 100 mm Breite und 3 mm Stärke verwendet. Das durch diesen Spritzkopf extrudierte Band wurde mittels Kühlwalzen geglättet und auf eine Stärke von 2,5 mm reduziert. Die Prüfwerte sind in der Tabelle wiedergegeben. Die zweite Spalte der Tabelle zeigt die Prüfwerte nach Granulation des Bandes und Verarbeitung dieses Granulates auf Spritzgußmaschinen.
  • Der bei diesen Versuchen verwendete Zweischneckenextruder hatte eine Länge von 1200 mm, die Schneckendurchmesser betrugen 30 mm. Die Stromaufnahme während der Extrusion der reagierenden Komponenten betrug 1,5 kW pro Stunde. Die Stromaufnahme schwankte unerheblich, als die Menge von 4,3 kg pro Stunde auf 7,7 und in einem weiteren Versuch auf 10 kg pro Stunde erhöht wurde. Bei der Verarbeitung von fertigem Granulat betrug die Stromaufnahme 2,2 kW pro Stunde, als 5,9 kg des Granulates verarbeitet wurden.
  • Tabelle Dimension DIN I II Zugfestigkeit kp/cm2 53504 498 492 Bruchdehnung % 53504 578 622 Weiterreißfestigkeit kp/cm 53515 73 75 Shore-Härte °A 53505 85 86 Elastizität % 53512 48 48 Abrieb mm 53516 25 27 Beispiel 2: Die in Beispiel 1 verwendeten liec'iktionskomponenten wurden in Gegenwart von 40 % Methylglykolacetat in dem Extruder umgesetzt. Verwendet wurde ein Doppelschneckenextruder, welcher von außen mit Dampf von 5 atü beheizt wurde. Die Schnecken waren in der Heizungszone auf einer Länge von 600 mm mit einem gleichförmigen Gewinde ausgerüstet. Daran schlossen sich 200 mm Entgaungszone und eine Kompressionszone von 400 mm (progressiv, mit Kompression 3 : 2) an. Die Entgasungszone war mit einem Kühlsystem verbunden, um das abdestillierende Lösungsmittel zu sammeln. Am Kopf des Extruders wurde mittels einer Breitschlitzdüse das Material genommen und den Walzen eines Schmelzkalanders, System Zimmer, zugeführt. Die Polyure than-Schmelze wurde auf ein Textil übertragen und diesen Baumwollgewebe mit einer gleichmäßigen Auflage von Polyurethan-Elastomer versehen. In weiteren Versuchen wurde statt des Textils ein Trennpapier verwendet. Die so erhaltenen Folien konnten durch Tiefziehen verformt werden. Im Zugversuch nach DIN 53504 wurden an diesen Folien Zugfestigkeiten 500 bis 520 kp/cm² und eine Bruchdehnung von 620 aXo gemessen. Die erhaltenen Folien sind transparent.
  • Beispiel 3: In einem Rührkessel wurde in Voraddukt aus 950 Gewichtsteilen eines linearen PolyproLenglykoläthers der OH-Zahl 56, hergestellt aus Propylenoxid und Butandiol-1,4, 50 Gewichtsteilen eines trifunktionellen Polypropylenglykoläthers der OH-Zahl 56,2, hergestellt durch Umsetzung von Propylenoxid und Trimethylolpropan, sowie 15 Gewichtsteilen Stearylamid, 15 Gewichtsteilen von 2,2'-6,6'-Tetraisopropyldiphenylcarbodiimid und 1700 Gewichtsteilen 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan hergestellt, indem das Gemisch auf 950C eine halbe Stunde erwärmt wurde. In einem zweiten Rührkessel wurde ein Diolgemisch aus 1000 Gewichtsteilen eines Polyesters al1s Adipinsäure und Äthandiol (OH-Zahl 56,1), 500 Gewichtsteilen Butandiol-1,4 und 20 Gewichtsteilen eines Farbrußes sowie 20 Gewichtsteilen Methylstearat hergestellt. Das Voraddukt wurde mit einer Temperatur von 950C, die Polyolmischung mit einer Temperatur von 700C durch Zahnradpumpen einem Mischkopf zugeführt. Aus dieser Mischvorrichtung fließt das reagierende Gemisch direkt in den in Beispiel 1 beschriebenen Extruder. Der Extruder war von außen mit Dampf auf 14400 beheizt. Stündlich wurden 6160 g des Voradduktes und3440 g des Diolgemisches dem Mischaggregat zugeführt. Dementsprechend betrug der Ausstoß des Extruders 9,6 kg pro Stunde. Die mittlere Verweilzeit im Extruder betrug 2,5 Minuten. In der Masse wurde in der Mitte des Extruders eine Temperatur von 184°C gemessen, die Massetemperatur am Austritt des Extruders betrug 21900. Es wurden verschiedene Werkzeuge angebracht und U-Profile sowie Bänder extrudiert.
  • Die Bänder konnten nach Granulation durch Spritzguß zu neuen Formartikeln verarbeitet werden. An den Elastomeren wurden folgende Prüfwerte gemessen: Zugfestigkeit: 324 kp/cm² Bruchdehnung: 312 % Weiterreißfestigkeit: 97 kp/cm Abrieb: 42 mm3 Shore-Härte A: 95 Shore-Härte D: 50

Claims (5)

  1. Patentansprüche: Verfahren zur Herstellung von Polyurethanelastomeren durch Extrusion aus Diisocyanaten, Polyhydroxylverbindungen vom Molekulargewicht 800 bis 3500 und Glykolen mit einem Molekulargewicht bis 300, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Triolen mit einem Molekulargewicht bis 500, in Gegenwart von Gleitmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Komponenten bei Temperaturen zwischen 90 und 220°C in einem Mehrschneckenextruder, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Formgebung, durchgeführt wird.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gleitmittel 0,3 bis 5 Gew.-% von Derivaten von Fettsäuren mit mehr als 12 C-Atomen verwendet.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diisocyanate Isocyanatgruppen aufweisende Voraddukte, hergestellt aus monomeren Diisocyanaten und Polyhydroxylverbindungen vom Molekulargewicht 800 bis 3500, verwendet.
  4. 4) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in Gegenwart von organischen, inerten Lösungsmitteln durchführt.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verfahrensprodukte nachträglich einer thermoplastischen Verformung unterwirft.
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