DE19636613A1 - Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem - Google Patents

Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem

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Description

Bei Anlagen zur Röntgenbeugung mit Elektronenstrahlanregung existiert das Problem, daß auf­ grund von Platzverhältnissen nur ein sehr kleiner Ausschnitt aus dem gesamten Reflexsystem auf dem Film abgebildet werden kann. Ursachen hierfür sind beispielsweise die geringe Brennweite der Objektivlinse und der daraus resultierende schmale Spalt bzw. der kleine Winkel des Öff­ nungskegels, kleine Durchbrüche bzw. Meßfenster in der Probenkammer sowie der Platzbedarf weiterer Baugruppen und Sensoren. Dadurch sind diese Beugungsaufnahmen sehr schwer und manchmal gar nicht auswertbar.
Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, daß zwischen der Objektivlinse der Elektro­ nenkanone und der Probe der Elektronenstrahl magnetisch oder elektrostatisch so abgelenkt wird, daß die Beugungsreflexe nicht nur durch einen schmalen Spalt oder kleinen Kegel, son­ dern durch einen Kegel mit einem großen Öffnungswinkel austreten können (Abb. 1).
Die magnetische Ablenkung kann durch ein Spulensystem erfolgen.
Die elektrostatische Ablenkung kann auf verschiedene Weise realisiert werden:
  • - Der Elektronenstrahl wird durch ein negativ geladenes, gebogenes Röhrchen abgelenkt und auf die Probe geleitet. Diese Variante ist sowohl für das Kosselverfahren, als auch z. B. beim Verschluß des Röhrchens mit einer Metallfolie für das Weitwinkelverfahren geeignet. Das Röhrchen wird allerdings als Schatten auf dem Film abgebildet. Dieser Schatten kann aber bei der Bildverarbeitung der digitalisierten Aufnahme "herausgerechnet" werden.
  • - Die Ablenkung des Elektronenstrahls kann auch mittels eines negativ geladenen "elektrischen Spiegels" bzw. einer Elektrode erfolgen. Eine Ablenkung mit einer positiv geladenen Elektrode ist prinzipiell auch möglich, aber meist weniger günstig.
Es ist vorteilhaft, als Elektronenquelle ein (umgebautes) Rasterelektronenmikroskop zu verwen­ den. Der Typ ist so zu wählen, daß die Brennweite der Objektivlinse möglichst groß ist. Das Rasterelektronenmikroskop gestattet die Beobachtung des zu untersuchenden Probengebietes und die exakte Ansteuerung des Elektronenstrahls auf das Ziel. Es ist möglich, daß infolge der Strahlablenkung des Bild des Rasterelektronenmikroskopes spiegelverkehrt erscheint. Gegebe­ nenfalls müßte dies per Computer korrigiert werden.
Eine Elektronenstrahl-Mikrosonde würde die physikalische Bestimmung der chemischen Zu­ sammensetzung der Probe im zu untersuchenden Probengebiet erlauben. Dies ist eine sehr sinn­ volle Ergänzung zur Elektronen- bzw. Röntgenbeugungsuntersuchung.
Mit weiteren Zusatzbaugruppen kann die Anlage für zusätzliche Aufgabenstellungen erweitert werden. Beispiele hierfür sind Hoch- und Tieftemperaturzusätze sowie ein Zusatz zum Aufbrin­ gen von mechanischen Spannungen während des Meßvorganges.
Bei geschickter Modifizierung, Umbau bzw. Ersatz des handelsüblichen Probenmanipulators sind Durchstrahlaufnahmen durch dünne Proben mit der ansonsten analogen Anlage möglich. In diesem Falle wird der Elektronenstrahl auf die Rückseite der Probe gelenkt.
Für Präzionsmessungen ist meist die genaue Kenntnis der Lage des Brennfleckes in Bezug zum Film erforderlich. Mit geeigneten Meßeinrichtungen, z. B. Abbildung von Schatten einer Justier- und Meßeinrichtung auf dem Film, Laser-Meßsysteme, können diese Daten ermittelt werden.
Ausführungsbeispiel
Als Elektronenkanone dient ein Rasterelektronenmikroskop. Damit vom gleichen Probenort die chemische Zusammensetzung bestimmt werden kann, besitzt das Rasterelektronenmikroskop eine Elektronenstrahlmikrosonde.
Die handelsübliche Probenkammer wurde ersetzt durch eine Konstruktion, die seitwärts eine große Öffnung für den Anschluß der Kossel-Apparatur hat.
Der Probenmanipulator wurde so angeordnet, daß die Proben nach Ablenkung des Elektronen­ strahls von der Seite betrachtet werden können. Die Hauptbewegungsrichtungen des Probenma­ nipulators liegen demnach in einer Ebene, die parallel zur Filmebene liegt.
Die Ablenkung des Elektronenstrahls erfolgt durch ein Spulensystem. Als weitere Variante ist ein gebogenes, negativ geladenes Röhrchen einsetzbar, welches auch mit einer Folie verschlos­ sen sein kann.
Der Elektronenstrahl kann aus der Richtung des Filmes auf die Probe treffen, so daß Rückstrahl­ beugungsaufnahmen angefertigt werden können.
Der Elektronenstrahl kann durch Modifizierung der Probenhalterung bzw. Verschieben mittels Manipulator entlang der Normale zum Film auch von hinten auf die Probe gelenkt werden. Da­ mit können Durchstrahlbeugungsaufnahmen und röntgenschattenmikroskopische Untersuchun­ gen gemacht werden.
Der grundsätzliche Strahlverlauf sowie die Abnahme der Reflexe entsprechen der Abb. 1.
Der gewählte Ablenkungswinkel von 90 Grad ist nicht zwangsmäßig. Er kann auch anders aus­ gelegt werden. Im Ausführungsbeispiel war dieser Winkel optimal.
Die Platzverhältnisse in der Probenkammer erlauben den Einsatz kleiner Zusatzvorrichtungen für Untersuchungen bei hohen bzw. tiefen Temperaturen bzw. unter mechanischen Spannungen. Damit können nicht nur statische Untersuchungen in diesen Beanspruchungszuständen durchge­ führt werden, sondern auch Versuche, die den zeitabhängigen Verlauf von Prozessen zum Ge­ genstand haben, z. B. Diffusionsprozesse, Sinterprozesse, Rißwachstumsvorgänge, Spannungs­ abbau und Ausheilung von Gitterdefekten.

Claims (13)

1. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems, dadurch gekennzeichnet, daß der anregende Elektronenstrahl zwischen Objektivlinse der Elektronenkanone und der Probe magnetisch oder elektrosta­ tisch so abgelenkt wird, daß der nutzbare Austrittskegel (Öffnungswinkel) bzw. -spalt für die Beugungsreflexe erheblich vergrößert wird.
2. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen­ strahl durch eine Spulenkonstruktion magnetisch abgelenkt wird.
3. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen­ strahl durch ein gebogenes, elektrostatisch negativ geladenes Röhrchen abgelenkt wird.
4. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen­ strahl durch einen negativ geladenen "elektrischen Spiegel" bzw. einer negativ oder positiv geladenen Elektrode abgelenkt wird.
5. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 2 bzw. 1 und 3 bzw. 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektronenstrahlquelle ein Rasterelektronenmikroskop dient.
6. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da­ durch gekennzeichnet, daß das Rasterelektronenmikroskop eine Elektronenstahlmikro­ sonde (wellenlängen- oder/und energiedispersives System) hat.
7. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die Probenkammer, der Probenmanipulator und die Sensoren so umgestaltet bzw. angeordnet werden, daß durch einen großen freien Kegel oder Spalt die Beugungsreflexe austreten können.
8. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die eventuell durch die Ablenkeinrichtung entstehenden spie­ gelverkehrte Rasterbilder bzw. Rasteranalysen der Mikrosonde per Computer korrigiert werden.
9. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 2 bzw. 1 und 3 bzw. 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß Schatten der Ablenkeinrichtung auf dem Film durch die Bildverar­ beitung der digitalisierten Beugungsaufnahme zum Verschwinden gebracht werden.
10. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4 bzw. nach Ansprüchen 1, 5, 6 und 2 bzw. 1, 5, 6 und 3 bzw. 1, 5, 6 und 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Zusatzbaugruppen (Hoch- und Tieftemperaturzusatz, Zusatz zum Aufbrin­ gen von mechanischen Spannungen) spezielle Messungen während bzw. über die Zeit­ dauer dieser Beanspruchungen gestatten (Messung der Eigenschaften als Funktion von Beanspruchung der Probe und der Zeit).
11. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1 bzw. 1 in Kombination mit weiteren Ansprü­ chen, dadurch gekennzeichnet, daß Beugungsaufnahmen in Rück- und Durchstrahlrich­ tung sowie röntgenschattenmikroskopische Aufnahmen in Durchstrahlrichtung herge­ stellt werden können. Beugung und Röntgenschattenmikroskopie in Durchstrahlrichtung können dabei mit einer gemeinsamen Aufnahme erfolgen.
12. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 3 bzw. 1 und 3 in Kombination mit weiteren Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallröhrchen an einem Ende mit einer dünnen Metallfolie verschlossen wurde. Das Material dieser Folie wird so ge­ wählt, daß Beugungsreflexe, z. B. Weitwinkelreflexe, Laue-Reflexe . . ., entstehen, indem die in der Folie erzeugte charakteristische Röntgenstrahlung im Probenmaterial gebeugt wird.
13. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1 bzw. 1 in Kombination mit weiteren Ansprü­ chen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meß- bzw. Justiersystem die exakte Lage des Brennfleckes in Bezug zum Film ermittelt bzw. zur Ermittlung dient. Dies kann ein Meß- und Justiersystem sein, mit dessen Hilfe Schatten auf dem Film abgebildet werden. Durch Vermessung dieser Schatten können die gewünschten Daten berechnet werden. Dieses System kann ergänzt oder ersetzt werden durch eine optische Vermessung, z. B. mittels Laser.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10118573C1 (de) * 2001-04-05 2002-11-21 Univ Dresden Tech Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahmen
WO2014044567A1 (de) * 2012-09-21 2014-03-27 Siemens Aktiengesellschaft Vorrichtung zur erzeugung von röntgenstrahlung

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