DE19636613A1 - Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem - Google Patents
Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem ReflexsystemInfo
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Description
Bei Anlagen zur Röntgenbeugung mit Elektronenstrahlanregung existiert das Problem, daß auf
grund von Platzverhältnissen nur ein sehr kleiner Ausschnitt aus dem gesamten Reflexsystem auf
dem Film abgebildet werden kann. Ursachen hierfür sind beispielsweise die geringe Brennweite
der Objektivlinse und der daraus resultierende schmale Spalt bzw. der kleine Winkel des Öff
nungskegels, kleine Durchbrüche bzw. Meßfenster in der Probenkammer sowie der Platzbedarf
weiterer Baugruppen und Sensoren. Dadurch sind diese Beugungsaufnahmen sehr schwer und
manchmal gar nicht auswertbar.
Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, daß zwischen der Objektivlinse der Elektro
nenkanone und der Probe der Elektronenstrahl magnetisch oder elektrostatisch so abgelenkt
wird, daß die Beugungsreflexe nicht nur durch einen schmalen Spalt oder kleinen Kegel, son
dern durch einen Kegel mit einem großen Öffnungswinkel austreten können (Abb. 1).
Die magnetische Ablenkung kann durch ein Spulensystem erfolgen.
Die elektrostatische Ablenkung kann auf verschiedene Weise realisiert werden:
- - Der Elektronenstrahl wird durch ein negativ geladenes, gebogenes Röhrchen abgelenkt und auf die Probe geleitet. Diese Variante ist sowohl für das Kosselverfahren, als auch z. B. beim Verschluß des Röhrchens mit einer Metallfolie für das Weitwinkelverfahren geeignet. Das Röhrchen wird allerdings als Schatten auf dem Film abgebildet. Dieser Schatten kann aber bei der Bildverarbeitung der digitalisierten Aufnahme "herausgerechnet" werden.
- - Die Ablenkung des Elektronenstrahls kann auch mittels eines negativ geladenen "elektrischen Spiegels" bzw. einer Elektrode erfolgen. Eine Ablenkung mit einer positiv geladenen Elektrode ist prinzipiell auch möglich, aber meist weniger günstig.
Es ist vorteilhaft, als Elektronenquelle ein (umgebautes) Rasterelektronenmikroskop zu verwen
den. Der Typ ist so zu wählen, daß die Brennweite der Objektivlinse möglichst groß ist. Das
Rasterelektronenmikroskop gestattet die Beobachtung des zu untersuchenden Probengebietes
und die exakte Ansteuerung des Elektronenstrahls auf das Ziel. Es ist möglich, daß infolge der
Strahlablenkung des Bild des Rasterelektronenmikroskopes spiegelverkehrt erscheint. Gegebe
nenfalls müßte dies per Computer korrigiert werden.
Eine Elektronenstrahl-Mikrosonde würde die physikalische Bestimmung der chemischen Zu
sammensetzung der Probe im zu untersuchenden Probengebiet erlauben. Dies ist eine sehr sinn
volle Ergänzung zur Elektronen- bzw. Röntgenbeugungsuntersuchung.
Mit weiteren Zusatzbaugruppen kann die Anlage für zusätzliche Aufgabenstellungen erweitert
werden. Beispiele hierfür sind Hoch- und Tieftemperaturzusätze sowie ein Zusatz zum Aufbrin
gen von mechanischen Spannungen während des Meßvorganges.
Bei geschickter Modifizierung, Umbau bzw. Ersatz des handelsüblichen Probenmanipulators
sind Durchstrahlaufnahmen durch dünne Proben mit der ansonsten analogen Anlage möglich. In
diesem Falle wird der Elektronenstrahl auf die Rückseite der Probe gelenkt.
Für Präzionsmessungen ist meist die genaue Kenntnis der Lage des Brennfleckes in Bezug zum
Film erforderlich. Mit geeigneten Meßeinrichtungen, z. B. Abbildung von Schatten einer Justier-
und Meßeinrichtung auf dem Film, Laser-Meßsysteme, können diese Daten ermittelt werden.
Als Elektronenkanone dient ein Rasterelektronenmikroskop. Damit vom gleichen Probenort die
chemische Zusammensetzung bestimmt werden kann, besitzt das Rasterelektronenmikroskop
eine Elektronenstrahlmikrosonde.
Die handelsübliche Probenkammer wurde ersetzt durch eine Konstruktion, die seitwärts eine
große Öffnung für den Anschluß der Kossel-Apparatur hat.
Der Probenmanipulator wurde so angeordnet, daß die Proben nach Ablenkung des Elektronen
strahls von der Seite betrachtet werden können. Die Hauptbewegungsrichtungen des Probenma
nipulators liegen demnach in einer Ebene, die parallel zur Filmebene liegt.
Die Ablenkung des Elektronenstrahls erfolgt durch ein Spulensystem. Als weitere Variante ist
ein gebogenes, negativ geladenes Röhrchen einsetzbar, welches auch mit einer Folie verschlos
sen sein kann.
Der Elektronenstrahl kann aus der Richtung des Filmes auf die Probe treffen, so daß Rückstrahl
beugungsaufnahmen angefertigt werden können.
Der Elektronenstrahl kann durch Modifizierung der Probenhalterung bzw. Verschieben mittels
Manipulator entlang der Normale zum Film auch von hinten auf die Probe gelenkt werden. Da
mit können Durchstrahlbeugungsaufnahmen und röntgenschattenmikroskopische Untersuchun
gen gemacht werden.
Der grundsätzliche Strahlverlauf sowie die Abnahme der Reflexe entsprechen der Abb. 1.
Der gewählte Ablenkungswinkel von 90 Grad ist nicht zwangsmäßig. Er kann auch anders aus
gelegt werden. Im Ausführungsbeispiel war dieser Winkel optimal.
Die Platzverhältnisse in der Probenkammer erlauben den Einsatz kleiner Zusatzvorrichtungen
für Untersuchungen bei hohen bzw. tiefen Temperaturen bzw. unter mechanischen Spannungen.
Damit können nicht nur statische Untersuchungen in diesen Beanspruchungszuständen durchge
führt werden, sondern auch Versuche, die den zeitabhängigen Verlauf von Prozessen zum Ge
genstand haben, z. B. Diffusionsprozesse, Sinterprozesse, Rißwachstumsvorgänge, Spannungs
abbau und Ausheilung von Gitterdefekten.
Claims (13)
1. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems, dadurch gekennzeichnet, daß der anregende Elektronenstrahl
zwischen Objektivlinse der Elektronenkanone und der Probe magnetisch oder elektrosta
tisch so abgelenkt wird, daß der nutzbare Austrittskegel (Öffnungswinkel) bzw. -spalt für
die Beugungsreflexe erheblich vergrößert wird.
2. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen
strahl durch eine Spulenkonstruktion magnetisch abgelenkt wird.
3. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen
strahl durch ein gebogenes, elektrostatisch negativ geladenes Röhrchen abgelenkt wird.
4. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronen
strahl durch einen negativ geladenen "elektrischen Spiegel" bzw. einer negativ oder
positiv geladenen Elektrode abgelenkt wird.
5. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 2 bzw. 1 und 3 bzw. 1 und 4, dadurch
gekennzeichnet, daß als Elektronenstrahlquelle ein Rasterelektronenmikroskop dient.
6. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da
durch gekennzeichnet, daß das Rasterelektronenmikroskop eine Elektronenstahlmikro
sonde (wellenlängen- oder/und energiedispersives System) hat.
7. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da
durch gekennzeichnet, daß die Probenkammer, der Probenmanipulator und die Sensoren
so umgestaltet bzw. angeordnet werden, daß durch einen großen freien Kegel oder Spalt
die Beugungsreflexe austreten können.
8. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4, da
durch gekennzeichnet, daß die eventuell durch die Ablenkeinrichtung entstehenden spie
gelverkehrte Rasterbilder bzw. Rasteranalysen der Mikrosonde per Computer korrigiert
werden.
9. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 2 bzw. 1 und 3 bzw. 1 und 4, dadurch
gekennzeichnet, daß Schatten der Ablenkeinrichtung auf dem Film durch die Bildverar
beitung der digitalisierten Beugungsaufnahme zum Verschwinden gebracht werden.
10. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1, 5 und 2 bzw. 1, 5 und 3 bzw. 1, 5 und 4 bzw.
nach Ansprüchen 1, 5, 6 und 2 bzw. 1, 5, 6 und 3 bzw. 1, 5, 6 und 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß Zusatzbaugruppen (Hoch- und Tieftemperaturzusatz, Zusatz zum Aufbrin
gen von mechanischen Spannungen) spezielle Messungen während bzw. über die Zeit
dauer dieser Beanspruchungen gestatten (Messung der Eigenschaften als Funktion von
Beanspruchung der Probe und der Zeit).
11. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1 bzw. 1 in Kombination mit weiteren Ansprü
chen, dadurch gekennzeichnet, daß Beugungsaufnahmen in Rück- und Durchstrahlrich
tung sowie röntgenschattenmikroskopische Aufnahmen in Durchstrahlrichtung herge
stellt werden können. Beugung und Röntgenschattenmikroskopie in Durchstrahlrichtung
können dabei mit einer gemeinsamen Aufnahme erfolgen.
12. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Ansprüchen 1 und 3 bzw. 1 und 3 in Kombination mit
weiteren Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallröhrchen an einem Ende
mit einer dünnen Metallfolie verschlossen wurde. Das Material dieser Folie wird so ge
wählt, daß Beugungsreflexe, z. B. Weitwinkelreflexe, Laue-Reflexe . . ., entstehen, indem
die in der Folie erzeugte charakteristische Röntgenstrahlung im Probenmaterial gebeugt
wird.
13. Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großen Ausschnitt
aus dem Reflexsystems nach Anspruch 1 bzw. 1 in Kombination mit weiteren Ansprü
chen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meß- bzw. Justiersystem die exakte Lage des
Brennfleckes in Bezug zum Film ermittelt bzw. zur Ermittlung dient. Dies kann ein Meß- und
Justiersystem sein, mit dessen Hilfe Schatten auf dem Film abgebildet werden.
Durch Vermessung dieser Schatten können die gewünschten Daten berechnet werden.
Dieses System kann ergänzt oder ersetzt werden durch eine optische Vermessung, z. B.
mittels Laser.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1996136613 DE19636613A1 (de) | 1996-09-10 | 1996-09-10 | Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1996136613 DE19636613A1 (de) | 1996-09-10 | 1996-09-10 | Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19636613A1 true DE19636613A1 (de) | 1998-03-12 |
Family
ID=7805076
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1996136613 Withdrawn DE19636613A1 (de) | 1996-09-10 | 1996-09-10 | Anlage zur Herstellung von Röntgenbeugungsaufnahmen mit einem großem Ausschnitt aus dem Reflexsystem |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19636613A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10118573C1 (de) * | 2001-04-05 | 2002-11-21 | Univ Dresden Tech | Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahmen |
WO2014044567A1 (de) * | 2012-09-21 | 2014-03-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Vorrichtung zur erzeugung von röntgenstrahlung |
-
1996
- 1996-09-10 DE DE1996136613 patent/DE19636613A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10118573C1 (de) * | 2001-04-05 | 2002-11-21 | Univ Dresden Tech | Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahmen |
WO2014044567A1 (de) * | 2012-09-21 | 2014-03-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Vorrichtung zur erzeugung von röntgenstrahlung |
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