DE1962862A1 - Verfahren zum Herstellen von Harnstoff aus einer Ammoniumcarbamat enthaltenden Loesung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Harnstoff aus einer Ammoniumcarbamat enthaltenden LoesungInfo
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Description
Oase 271 - Comm« 707.023
SHAM PROGEISJI S.p.A., Mailand / Italien
Verfahren zum Herstellen von Harnstoff aus einer Ammonium-
carbamat enthaltenden Lösung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
von Harnstoff·
Es ist bekannt, daß hei der Harnstoffherstellung aus Ammoniak
und Kohlendioxyd es möglich wird, die gesamte Umwandlung der Reaktionsteilnehmer zu erreichen, indem die Reactionsteilnehmer,
die nicht umgewandelt wurden, in. ein oder mehreren Stufen rückgeführt werden, Bei gewissen auf diesem Prinzip arbeitenden
Verfahren wurde die gesamte Rückführung der nicht umgesetz ten Reaktionsteilnehmer in zwei oder mehreren Bückführungsstufen
bei abnehmenden Drücken im Bereloh von 40 kg/cm hinunter
bis zum atmosphärischen Druck vorgenommen.
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Dies wurde verbessert durch eine Verfahrensweise, "bei der das ;
nicht umgesetzte Carbsmat völlig zum Harnstoffsyntheeereaktor
in einer einzigen Stufe bei hohem Druck rückgeführt wurde.
Bei diesem Verfahren wird die Zersetzung des Carbamate bei
Synthesedruck durchgeführt r indem sie in Anwesenheit eines
Stromes entweder gasförmigen Ammoniaks oder gasförmigen Kohlendioxyds
durchgeführt wurde, die in den Reaktor eingeführt wurden. Selbst bei diesen verbesserten Verfahren jedoch verbleiben
kleine Mengen an Ammoniumcarbamat und beachtliche Mengen des Strippermittels in der aus dem Stripper kommenden
Harnstoff enthaltenden Lösung. Sine weitere Reinigung der Harnstofflösung findet gewöhnlich hernach in mehreren Stufen bei
Druckbereichen zwischen 15 und 30 Atmosphären bis hinab zum
atmosphärischen Druck statt*
Erfindungsgemäß soll nun ein Verfahren vorgeschlagen werden, welches nicht eine Reihe teurer und komplizierter Vorrichtungen
erfordert, wie bei Verfahren, die zur Zeit zur Trennung der Harnstofflösung von diesen nicht umgesetzten Verbindungen
notwendig ist.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung einer wässrigen Harnstofflösung vorgeschlagen, wonach Kohlendloxyd
und Ammoniak in Anwesenheit von Wasser in einem ersten Reaktor unter Bildung einer wässrigen Lösung von Ammoniumcarbamat
umgesetzt werden, in einen zweiten Reaktor wenigstens ein Teil des Ammoniumcarbamats in der wässrigen Lösung zu
Harnstoff umgesetzt wird und sämtliches nicht umgesetzte Ammoniumcarbamat in Kohlendloxyd und Ammoniak zerlegt wird, in
Anwesenheit eines Gases, welches Inert gegen die Ausgangöreaktionsteilnehmer
oder das Amnoniumcarbamat 1st, diese Kohlendioxyde und der Ammoniak vom Harstoff gestrippt wird, und es
möglich wird, daß der gereinigte Harnstoff ala eine wässrige
Lösung abgezogen wird und im Kreislauf
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zum ersten Reaktor das inerte Gas» das. gestrippte Kohlendioxyd und Ammoniak rückgeführt werden, wobei dieses inerte Gas
den ersten Reaktor als gasförmiger Abstroo verlässt und
wenigstens einen Teil dieses inerten abströmenden Gases wieder bei einem Strippervorgang verwendet werden.
Bas Verfahren nach der Erfindung kann zu einer gegenüber
dem Stand der Technik verbesserten Harnstoffausbeute (basierend auf der tJmsetzungsausbeute pro Durchgang in der Synthesezone)
führen ν indes wenigstens der Vassergehalt im Synthesezyklus
reduziert wird.
Ein Rauptvorteil des Verfahrene beruht auf der Tatsache, daß
nur eine Pumpe oder ein Kompressor bei der gesamten Harn stoffsynthese verwendet bu werden braucht, der die gesamte
Rückführung der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer umfaßt, wie sich aus der folgenden Beschreibung ergibt«
Bin weiterer Vorteil ist in der Möglichkeit zu sehen, Kohlendioxyd bei eine« Brück kleiner als dem in Harnstoffreaktor mit der folglichen Verminderung der notwendigen Kompressionsenergie zu verwenden.
Bei der Durchführung des Verfahrene nach der Erfindung wird
der Abstrom ans dem Harnetoffsynthesereaktor im allgemeinen
zum Kopf eines Stripperturmes geführt, indem er nach unten la Gegenstrom zum inerten Gas unter geeigneten ieraperatur-
und Bruckbedingungen strömt, um das Carbamat zu zersetzen
und es zusammen mit dem freien Ammoniak von der Harnstofflösung zu trennen» Der Bodenabzug des Stripper besteht aus
einer Harnetofflöeung mit einem Vaseergehalt wenigstens
gleich dem stöchioeetriechen Gehalt. Dieser flüssige Abstrom
wird dann praktisch ohne Verlust zu Kohlendloxyd und Ammoniak
konzentriert. Sa zeigt sich also, daß die vorher verwendeten
Stufen dar Oarbamatzersetzung, der Wiedergewinnung und der
Rückführung sum Harnstoffreaktor der nlcht-umgesetzten Verbindungen bei verschiedenen Drücken eliminiert werden·*
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Der gasförmige Abstrom vom Kopf des Strippers besteht aus inerten
Gasen, Eohlendioxyd, Ammoniak und Wasser (in Gasphase) und wird zum ersten Reaktor im Kreislauf rückgeführt und beim Stripperdruck
und bei einer geeigneten Temperatur gehalten. Bevor jedoch der gasförmige Abstrom zum Carbamatreaktor gegeben wird,
kann er teilweise zur Wiedergewinnung seiner Wärme kondensiert werden. Die inerten in praktisch reinem Zustand aus dem öarbamatreaktor
austretenden Gase können mittels eines Rttckführungsgebläses zum Carbamatsynthesereaktor geschickt werden«
Bei der hier beschriebenen Ausführungsform wird der Abzug in der flüssigen Phase vom Carbaraatreaktor zum Synthesereaktor
mittels einer Pumpe gefördert. Der Druck im zweiten (Harnstoff)~
reaktor ist höher in diesem Pail als im ersten (Carbamat)reaktor,
wobei der letztgenannte Druck gewöhnlich im Bereich zwischen 45 und 250 Atmosphären liegt, li's ist jedoch auch möglich, die
!Erfindung durchzuführen, indem ein höherer Druck im Oarbamatsynthesereaktor
als in dem Harnstoffbildungsreaktor gehalten wird« Die Druckwahl im Garbamatsynthesereaktor hängt vom
Wirkdruck, nämlich dem Partialdruck in .dem Palle ab, wo kein
praktisch reiner Gasstrom aus Eohlendioxyd vorhanden ist. Für den Fall, wo der Druck im Garbamatsynthesereaktor höher als
im Harnstoffsynthesereaktor liegt, wird, um die Rückführung
im Kreislauf der inerten Gase zum Oarbamatsynthesereaktor zu erleichtern, der gasförmige Abzug vom Stripper bei Wiedergewinnung
der Wärme an einen Partialkondensator und dann an eine kleine Kolonne gegeben, wo der Strom mit Ammoniak gewaschen wird. Der in flüssiger Phaee befindliche Teil des
Abzuges aus der kleinen Waschkolonne wird mittels einer Pumpe
zum Carbamatsyüthesereaktor gefördert, wo der gasförmige Abzug bestehend aus inerten Gasen und Ammoniak mittels eines
Gebläses zum Carbaznateyntheeereaktor gefördert wird»
Die Erfindung kann auf höchst interessante Art und Weise auge-
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wendet werden, wenn als inertea Gas für den Gtripper-vorgang
eine Mischung der Ammoniaksynthesegase, nämlich Stickstoff und
Wasserstoff, verwendet werden. In diesem lall wird das Kohlendioxyd
zum Carbama-fcsynthesereaktor zusammen mit einem Gemisch
für die Amraoniaksynthese geschickt» Das aus der Zone für die
Torbereitung der Ammoniaksynthesegase kommende Gas wird an den Carbaroatreaktor unmittelbar nach Umwandlung au Kohlendioxid
und Stickstoff irgendeines beliebigen Kohlenmonoxyds,
welches in diesem Synthesegas vorhanden ist unter geeigneten Bedingungen von Druck und Temperatur geschickt. Eine andere
brauchbare Möglichkeit besteht darin, als inerte Gase für den Strippervorgang den Gasabstrom oder das Gasabblasen eier Aüimo~
niak-synthese zu benutzen, Xn diesem Pail wird eine teilweise g
Vereinfachung des Kühlsystems für die Ammoniaksy&theee erhalten
und Verluste des Ammoniaks, die immer wieder bei Gasentnahme oder GasabHasen (bleeding) auftreten, werden eliminiert.
Dia -Syntheee des Ammoniumcarhamats kann beispielsweise bei
gewöhnlich angewendeten Temperaturen durchgeführt werden. Im allgemeinen wird die Synthese bei einer Temperatur im Bereich
von 100 bis 2OQ0G vorzugsweise im Bereich zwischen 110
und 1600C durchgeführt,
Die Umwandlung des Ammoniiunearbamats zu Harnstoff wircl allgemein
bei Temperaturen im Bereich sswischen 150 und 30DO, -vorzugsweise
im Bereich zwischen 180° bis 25O0C durchgeführt, '
Beispielweise Ausführungsfarmen der Erfindung sollen nun anhand
der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert warden, in.
denen
ein Fliessbild einnr Anlage sur
f.Lndungßgemäßün Verfahrene ist; und
Fif. ? ist eine schemai/üiobe Darstellung
;;ur DurchfU\i'->ir>.r ^u (^rilnnMiw^gfi
In 3?ig. 1 ist zunächst ein Ammoniumcarbamatsynthe3ereaktor dargestellt, itfj&en Wasser durch das Rohr 2, Ammoniak durch
das Eohr 3 und Kohlendioxyd durch da3 Rohr 4 eingeführt werden»
Auch in den Reaktor· 1 durch ein Rohr eingeführt wird ein gasförmiger
Strom vom Kopf einer Stripperkolonne 6 der aus einem inerten Gas, Ammoniak,. Eohlendioxyd und Wasser "besteht.
Die den Kopf des Reaktors 1 über das Rohr verlassende Gasphase
besteht im wesentlichen aus inertem Gas« Dieses ' Gras wird zum unteren Bereich der Stripperkolonne 6 mittels eines <Je~
biases 8 imd sines Rohres 9 rückgefHart. Eins flüssige aus
Ammoniumearb&mat, Ammoniak und Wasser bestallende Phase verläßt
den Boden des Reaktors 1 über ein Rohr 10 und. wird durch eine Pumpe 11 durch e?n Rohr zu einer Heilvorrichtung 13 und
von dort sutü Bodenbei'eich des Harnstoffsynthesereaktors 14·
gepreßt. Im Harnstoffsynthesereaktor 14 wird der größte Teil
des Ännnoniumcarbamats in Harnstoff umgewandelt. Die gasförmigen
aus diesem Reaktor 14 austretenden Produkte, nämlich Harnstoffs nicht umgesetztes Ammcriiifficarbamat'» Ammoniak und
Wasser, verlassen den Eopf des Iteaktora 14 über ein Rohr
und passieren eine Expansioiminriclitung oder ein Regelventil
16 zum Kopfbereich der Stripperkolonne 6.
Im Stripper β wird nicht umgesetztes AmmoniiMcarbaiaat im wesentlichen
völlig .in Ammoniak und Kohlendioxid aereetat« Diese
Zersetzungsprodukte,, zttaaaimen mit äem inerten Gas, etwas
Wasser uiiö isii Ammoniak welches in die Stripperkolonne 6
über das Rohr 15 eindrang, verlatjeeii den Kopf der Kolonne 6
über das Rohr 5 v.n& werden im Kreislauf mim Garbsraatsyntliesereaktor
1 rüciugsführi;* Me SereatiHing ö.®& nicht tangesetzten
Aiamoniwaoarbaaräats la tier Kolonne 6 wirft aus?cli di© aufwärts
gerichtete BY-??vmiing äea iiiwteix (k^mm u nt m?& tut st, welshes
riureh das ilofcr 9 sia1;i?ltt, lor abgea-s^aifte Sai'ngtoff verläßt
BocLiiÄ eier Vx.!onn% 6 lib^," eiu W-;hv 17 in Iroa^gi ein©;?1 wltes^
In Fig. 2 der Zeichnungen ist eine Anlage dargestellt, die in
vieler Hinsicht der in Fig. 1 gezeigten ähnelt. Zur Klarstellung
sind die Bezugszeichen ähnlich denen in Pig. 1 dargestellten gewählt und deuten auf ähnliche Teile hin. Im Gegensatz zur
Anlage nach Fig. 1 ist der Druck im Carbamatsynthesereaktor
1 höher als im Harnstoffsynthesereaktor 14 in der Anlage nach Fig« 2. Es ist somit möglich, bei der Anlage nach Fig. 2
ohne die Kompressoren 8 und 11 und die in Fig« 1 gezeigte Expansionseinrichtung 16 auszukommen« Ein anderer Hauptunterschied
zwischen den beiden Anlagen besteht darin, daß "bei der
in Fig. 2 gezeigten Anlage die aus dem Kopfiter Stripperkolonne
austretende Gasphase in ein Rohr 18 au ei&öa Kondensator 19
geleitet wird, wo Wasser kondensiert, wird.5 ö&ri&affia.t ist im
Kondensat auch enthalten und das Ganze wird 'Ibsr ein Bohr 20
an eine Kolonne 21 geleitet, wo sämtlieiiea «iulat kondensiertes
Kohlendioxyd im Ammoniak absorbiert wurde, welches in die Kolonne 21 über ein Rohr 22 eingeführt wurde, welches vom Rohr
2 abzweigt.
Die flüssige Phase von der Kolonne 21 wird durch ein i»ohr 22
und durch eine Pumpe zum unteren Bereich des Heaktors geleitet.
Die Gasphase aus der Sionne 21» die die inerten Gase,
Ammoniak und etwas Kohlendioxyd umfasst, werden durch ein Rohr 25 zu einem Rüekführungsgebläse 26 und von dort zum Rohr 4 geleitet
und verbinden sich mit dem einströmenden Kohlendioxyd.
Vorkehrung in Form eines Rohres 27 ist getroffen, daß ein (
Teil der inerten durch das Rohr 7 tretenden Gase vom System freigegeben wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ©ims sie zu begrenzen.
Die Strömungadurchsätze bzw. Mengen Msisrea auf 1 HpI
hergestellten Harnstoffes«
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Die Herstellung von Harnstoff wird nach diesem Beispiel in
einerjAnlage der in Fig. 1 gezeigten Bauart durchgeführt. Ein
Mol CO« wurde durch das Rohr 4 hei einem Druck von 80 kg/cm
abs, in den Carbarn atreak tor 1 eingeführt, wo es durch den
Gegenstrom bestehend aus zwei durch das Rohr 2 eintretenden Molen HB* und aus 0,2 durch das Rohr 3 eingeführten Molen
HpO absorbiert wurde» Auch in den Reaktor 1 eingeführt wurde,
der aua dem Zersetzter 6 kommende Abstreiferstrom der aus 3$3 Molen inerten Gases, 3,71 Molen UH«, 0,831 Molen CO2 und
0,635 Molen Wasser bestand. Aus dem Reaktor 1 strömte eine flüssige Phase und einegasförmige Phase ab. Die flüssige
bei einer Temperatur von 13O0C ausströmende Phase bestand »
aus 1,831 Molen Ammoniumcarbamat, 2,048 Molen NH- und 1,835
2 Molen Wasser. Sie wurde bei einem Druck von 153 kg/cm abe.
komprimiert, auf 21O0C erwämfc und dann in den Harnstoffreaktor
14 gegeben. Die gasförmige Phase aus dem Reaktor 1 bestand im wesentlichen aus 3»3 Molen inerter Gase, die vom
Stripper kamen und die im Kreislauf zu diesem mittels des Kompressors 8 rückgeführt wurden. Im Harnstoffsyntheeereaktor
wurde das aus dem Carbamatreaktor 1 über Rohr 10, Pumpe 11
und Heizvorrichtung 13 kommende Carbamat in Harnstoff umgeformt;
der Abzug vom Harnstoffreaktor 14 bestand aus einem Mol Harnstoff, 0,831 Molen Ammoniumcarbaraat, 1,835 Molen Wasser
und 2,048 Molen NH« und wurde durch das Rohr 15 zur Stripperkolonne
6 gegeben, In der 0,831 Mole Carbamat« die nicht in Harnstoff umgesetzt worden waren, in gasförmiges NH, und COg
zerlegt wurden. Die 2,048 Mole freien Ammoniaks geben auch in die gasförmige Phase über. Die Ammoniumcarbamatzersetzung wird
durch eine Reduktion der CO2- und KH*Partialdrücke begünstigt«
Diese Reduktion wurde erhalten, indem man sowohl die Mischung
expandieren lies* so daß ihr Druck auf 80 kg/cm absolut fiel u.
indem in den Boden dee Strippers die. inerten Gau^ eingeführt
wurden, die aus der gasförmigen Phase bestanden, welche aus
.dem Carbamatreaktor 1 austraten, dem mehr inertes Gas zugesetzt
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worden war, um irgendwelche 'Verluste zu kompensieren. Aus dem
Stripper 6 heraus gelangte eine flüssige Phase durch das Rohr 17, die aus einem Mol Harnstoff und 1,2 Molen Wasser bestand und
durch die Leitung 5 trat eine gasförmige Phase aus, die aus 6,5 Moleä inerter Strippergase "bestand, welche 0,831 Mole
COg und 3j71 Mole NH* mitführten. Dieser Strom wurde dann zum
Carbainatreaktor 1 geschickt, wo 00, und NH, in der vorher beschriebenen
Weise umgesetzt wurden.
Das in diesem Beispiel "beschriebene Verfahren wurde in einer
Anlage ähnlich der mit Beaug auf Fig. 2 beschriebenen durchge- j
führt. In diesem Pail war der Druck im Carbaniatreaktor höher
als im Harnstoffreaktor* Der gasförmige Strom in der Leitung
4 bestand aus 1 Mol Kohlendioxyd und inerten Gasen, inläiesem Falf^asserstoff und Stickstoff. Er wurde mit dem im Kreislauf
rückgeführten Gas gemischt und die resultierende aus inerten Gasen, Kohlendioxyd und Ammoniak bestehende Mischung wurde
zum Boden des Carbamatsynthesereaktors 1 geführt, der bei einem Druck von 150 kg/cm abs. gehalten wurde. Der Oarbamatreaktor
wurde auch mit Wasser über ein Rohr 2 in einer Menge von 0,2 Mol und Ammoniak durch das Rohr 3 gleich 2 Molen beaufschlagt.
Tom Boden des Reaktors 1 trat eine Oarbamatlösung aus. die über das Rohr 10 in die Heizvorrichtung 13 eintrat,
und, nachdem sie bis auf 2100O erwärmt wurde, zum Harnstoff- I
synthesereaktor ohne Verwendung einer Pumpe geleitet wurde.
Der Harnstoffsyntheeereaktor 14 wurde bei einem Druck von
151 kg/cm absolut gehalten. Aus diesem Reaktor traten durch
das Rohr 15 aus eine Lösung, welche 1 Mol Harnstoff enthielt;
0,831 Mol Carbamat, 2,048 Mol freien Ammoniaks und 1*835 Mol
Wasser; diese Lösung wurde zum Stripper 6 geleitet, wo das nicht in Harnstoff umgesetzte Carbamat 0,831 Mol in NH, und CO2
aufgespalten wurde und in die gasförmige das Rohr 18 verlassende Phase, begleitet von 2,048 Molen freien Ammoniaks umgeformt wurde.
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BAD
- ίο -
Die Zersetzung des Carbamate wird durch eine Reduktion der Partialdrücke
von CJOq und NEU begünstigt. Bieae Reduktion erhielt,
man, indem in den Boden des Strippeis 6 der inerte Gasstrom, bestehend aus Hp und Up j in einer Menge von 6,5 Molen eingeführt
wurde. Aus dem Kopf des Strippers 6 kam ein gasförmiger Strom bestehend aus 6,5 Molen der inerten Gase H^ und Ng» 3,71 Molen
Ammoniak, 0,831 Molen 0O2 und 0,635 Molen HpO. 7om Boden
des Strippers 6 durch das Rohr 17 kam eine Lösung, die aus 1 Mol Harnstoff und 1,2 Molen HgO bestand.
Der gasförmige Strom im. Rohr 18 trat in den Kondensator 19 ein,
wo ein großer Teil des Carbamate und des Wassers kondensiert wurde» Das nicht kondensierte Kohlendioxyd wurde im Ammoniak in
der Kolonne 21 absorbiert. Der Abzug in der flüssigen Phase aus der Kolonne 21 wurde|nittels der Pumpe 24 zum Carbamatreaktor
1 geschickt.
Die aus der Kolonne 21 austretenden Gase bestanden aus Stickstoff,
Wasserstoff und Ammoniak und wurden zum Rückführungskompressor 26 geleitet, wo sie komprimiert wurden und zur
Verbindung mit dem in den Reaktor 1 durch das Rohr 4 in der vorher beschriebenen Weise eintretenden Gasstroms geschickt.
Der Gasstrom, der den Kopf des Reaktors 1 über das Rohr 7 verliess, bestand aus Stickstoff und Wasserstoff und wurde
zum Stripper 6 geschickt. Ein Teil dieses gasförmigen Stroms
wurde durch das Rohr 27 freigegeben, so daß das inerte durch das Rohr 4 eintretende Gas kompensiert wurde.
Patentansprüche
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BAD ÜRiöiNAL
Claims (20)
- Patentansprüche1/ Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer wässrigen ng aus Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlendioxyd und Ammoniak in Anwesenheit von Wasser in einem ersten .Reaktor unter Bildung einer wässrigen Lösung von Ammoniumcarbamat umgesetzt werden, in einem zweiten Reaktor wenigstens ein SDeil des Ammoniumcarbamats in der wässrigen Lösung in Harnstoff umgewandelt wird, sämtliches nicht umgewandeltes Ammoniumcarbamat in Kohlendioxyd und Ammoniak zersetzt wird, in Anwesenheit ο ines Sases, das inert gegen die Ausgangsreaictionsteilnebmer oder Ammoniumcarbamat ist, das genannte Kolilendioxyd und . Ammoniak Vom Harnstoff gestrippt wird und es beim gereinigten Harnstoff möglich oder veranlaßt wird, das3 dieser als wässrige Lösung abgezogen und zum ersten Reaktor das inerte Gas und das abgestreifte Kohlendioxyd und Ammoniak rückgeführt wird, wobei dieses inerte (Jas den ersten Reaktor als gasförmiger Abzug verläßt und wenigstens ein Teil dieses abströmenden inerten Gases erneut in einem nachfolgenden Strippervorgang wieder verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese des Ammoniumcarbamats bei einem Druck zwischen 45 und 250 Atmosphären durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese des*Ammoniumcarbamats bei einer Temperatur im Bereich zwischen 100° und 2000C durchgeführt wird·
- 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daßdie Synthese des Ammoniumcarbamats bei einer Temperatur im .'Bereich zwischen 110° und 1600C durchgeführt wird.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche» dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Ammoniumcarbamats in Harnstoff bei einer !Temperatur im Bereich zwischen 150° hie • 3000C durchgeführt wird.009827/2026~ 12 -
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung des Ammoniumcarbamats in Harnstoff bei einer Temperatur im Bereich zwischen 180° und 25O0C vorgenommen wird.
- 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas aus Wasserstoff, Stickstoff oder einem Gemisch hiervon besteht,
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der als Reaktionsteilnehmer in der Synthese von Ammoniumcarbamat verwendete Ammoniak hergestellt wird durch die Rektion des Wasserstoffs und Stickstoffs in diesen inerten Gasen.
- 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas und das gestrippte Kohlendioxyd und Ammoniak im Kreislauf zum ersten Reaktor durch Pumpen rückgeführt wird.
- 10« Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der harnstoff und das nicht umgesetzte Carbamat nach unten in einer Stripperkolonne im Gegenstrom zu diesen inerten Gasen strömen.
- 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die inerten Gase und der gestrippte Kohlendioxyd und der gestrippte Ammoniak teilweise kondensiert werden, bevor sie zum ersten Reaktor rückgeführt werden.
- 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im ersten Reaktor größer als im zweiten Reaktor gehalten wird.
- 13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn zeichnet, daß der Druck la zweiten Reaktor größer eis der Im ersten Reaktor gehalten wird.009827/2026
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Ammoniumearbamatlösung in den zweiten Reaktor gepumpt und der Abzug dee zweiten Reaktors vor dem Strippen expandieren gelassen wird«
- 15. Vafahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas auell von einer äußeren Quelle zum ersten Reaktor zugeführt wird.
- 16. Verfahren nach Anspruch. 1, im wesentlichen wie mit Bezug auf die "beiliegenden Zeichnungen beschrieben.
- 17. Verfahren nach Anspruch 1, im wesentlichen wie in einem der vorherstehenden Beispiele 'beschrieben.
- 18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Haxetoff aus seiner wässrigen Lösung rückgewonnen wird.
- 19. Wässrige Harnstofflösung, hergestellt nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 17.
- 20. Harnstoff, hergestellt und rückgewonnen nach dem Verfahren des Anspruchs 18./ » ί y a.
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