DE19627605C1 - Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von Werkstoffen auf der Basis TiAl über die Implantation von Halogenionen in die Werkstoffoberfläche - Google Patents
Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von Werkstoffen auf der Basis TiAl über die Implantation von Halogenionen in die WerkstoffoberflächeInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das zu einer deutlichen Erhöhung
der Korrosionsbeständigkeit von Legierungen auf der Basis TiAl führt, wenn
diese nach der Behandlung mit dem Verfahren in oxidierend wirkenden Umgebun
gen bei Temperaturen bis zu 900°C und höher eingesetzt werden. TiAl-Legie
rungen sind aufgrund ihres geringen spezifischen Gewichtes und der Warmfe
stigkeit insbesondere für alle Anwendungen bei hohen Temperaturen von Inter
esse, bei denen Bauteilen ein geringes Eigengewicht besitzen sollen. Bei
spiele hierfür sind Turbinenschaufeln in Flugtriebwerken sowie in stationären
Gasturbinen, Turboladerrotoren und Ventile bei PKW-Motoren sowie Heißgasven
tilatoren. Ein Problem stellt allerdings nach wie vor die geringe Oxidations
beständigkeit dieser Legierungen bei Temperaturen oberhalb von 700°C dar (A.
Rahmel, W.J. Quadakkers, M. Schütze: Werkstoffe und Korrosion 46 (1995)
271-285).
Daher wurden verschiedentlich Legierungsmaßnahmen getroffen, die über
die Zugabe von Elementen wie Niob, Wolfram, Molybdän und Silicium eine Erhö
hung der Oxidationsbeständigkeit bewirken können (Y. Shida, H. Anada: Mate
rials Transactions JIM 9 (1994) 623-631). Diese Elemente besitzen allerdings
den Nachteil, daß sie die mechanischen Eigenschaften negativ beeinflussen.
Elemente wie Mangan, Chrom oder Bor, die wiederum positiv auf die mechani
schen Eigenschaften wirken, führen dagegen zu einer Verschlechterung der Oxi
dationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen. Die Folge ist, daß bisher der
Einsatz von TiAl-Legierungen auf Temperaturen bis maximal 700°C begrenzt ist.
Neben reinen Legierungsmaßnahmen wurden auch andere Wege vorgeschlagen, um
die Oxidationsbeständigkeit zu verbessern. Eine Methode beruht darauf, daß
eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, bei der sich eine lamellare, eutek
toide Ti₃Al/TiAl-Struktur an der Oberfläche einstellt (W.J. Quadakkers, A.
Gil: DE 42 15 017 A1). Ein anderer Weg führt über das Zumischen von feinen
Al₂O₃-Pulvern bei der Herstellung von TiAl-Legierungen auf dem pulvermetall
urgischen Wege (K. Shibue: EP 0 495 454 A2).
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand darin, ein Verfahren zu
entwickeln, bei dem der Grundwerkstoff in einem bezüglich seiner mechanischen
Eigenschaften optimierten Zustand vorliegen kann, während die Erhöhung der
Korrosionsbeständigkeit einzig Maßnahmen an der Oberfläche erfordert, bei
denen die Werkstoffeigenschaften nur in sehr geringer Tiefe beeinflußt wer
den. Ziel war es, die Korrosionsbeständigkeit über eine Beeinflussung der
Oberfläche bis wenigstens zu Temperaturen von 900°C auch über längere Ein
satzzeiträume zu gewährleisten. Die Lösung der Aufgabe geschieht grundsätz
lich mit den Merkmalen aus dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1.
Besondere Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen 2 und 3 beschrieben.
Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, daß ein Werkstoff in einer kor
rosiv wirkenden Umgebung bei hohen Temperaturen nur dann beständig ist, wenn
bei Reaktion mit der Umgebung sehr dünne, dichte und äußerst langsam wachsen
de Korrosionsproduktschichten gebildet werden, die eine Barrierewirkung zwi
schen der äußeren Umgebung und dem Metall entwickeln. Bei Anwesenheit von
Sauerstoff in der Umgebung bilden Legierungen auf der Basis TiAl in der Regel
Oxide von beiden Legierungselementen, d. h. Titanoxid und Aluminiumoxid. Wäh
rend Aluminiumoxid unter diesen Bedingungen ein sehr langsam wachsendes Kor
rosionsprodukt darstellt, findet bei der Bildung von Titanoxid ein sehr
schnelles Wachstum der Korrosionsproduktschichten und damit ein beschleunig
ter Metallverbrauch des Bauteils statt. Dünne Korrosionsproduktschichten las
sen sich auf TiAl-Legierungen daher nur erzielen, wenn das schnelle Wachstum
der Titanoxide auf der Werkstoffoberfläche verhindert werden kann. Dies ist
im wesentlichen dadurch möglich, daß sich eine geschlossene Aluminiumoxid-
(teil-)Deckschicht durch die Oxidationsreaktion mit der Umgebung bildet. In
der Literatur finden sich Beobachtungen, daß in diesem Sinne der Herstel
lungsweg der Titanaluminide einen signifikanten Einfluß auf die Geschwindig
keit der Korrosionsreaktion haben kann (K. Shibue, M. Kumagai, M.-S. Kim: J.
Japan Inst. Metals 56 (1992) 1457-1462). So wird im Falle einer aus Metall
pulvern reaktionsgesinterten TiAl-Legierung gefunden, daß die Oxidationsge
schwindigkeit bei 950°C an Luft um ca. 2 Größenordnungen niedriger liegt als
bei einer Legierung, die dem Schmelzprozeß unterworfen gewesen war. Die Me
chanismen und der ursächliche Zusammenhang waren in diesem Fall allerdings
nicht bekannt. Von den Antragstellern des vorliegenden Patentantrages wurde
jedoch vermutet, daß bei der reaktionsgesinterten Variante chloridhaltige
Verunreinigungen im Ausgangspulver zu dem beobachteten Effekt geführt haben.
Durch die schmelzmetallurgische Behandlung wurden die bei hohen Temperaturen
leichtflüchtigen Chloride ausgetrieben, so daß sie ihren positiven Effekt für
die Oxidationsbeständigkeit der Legierung nicht mehr entfalten können. Versu
che, in denen auf die Werkstoffoberfläche Natriumsulfat, Natriumchlorid, Man
ganchlorid, Zinkfluorid oder Silberbromid aufgebracht wurden und anschließend
eine Erwärmung des Werkstoffs auf 950°C erfolgte, führten zu einer offen
sichtlichen Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit (M. Kumagai, K. Shibue,
M.-S. Kim: J. Japan Inst. Metals 57 (1993) 721-725). Auf der Basis dieser
Beobachtungen wurden in eigenen Untersuchungen Halogenide über die-Gasphase
auf die Werkstoffoberfläche bei erhöhten Temperaturen aufgebracht (ältere Patentanmeldung
DE 195 39 305.8). Anschließende Versuche zur Oxidationsbeständigkeit der so
vorbehandelten Werkstoffe, die mindestens bis 1000 Stunden bei 900°C durchge
führt wurden, zeigten, daß nach einer kurzen Anfangsphase quasi ein Still
stand der Korrosionsreaktion eintritt. In weiteren neuen Untersuchungen, die
die Grundlage für den vorliegenden Patentantrag bilden, wurde die Werkstoffo
berfläche mit Chlorionen implantiert. Bei Wahl der richtigen Dosis, Energie
und Implantierzeit konnte eine Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit erzielt
werden, die mindestens derjenigen des in der Patentanmeldung DE 195 39 305.8 beschriebenen
Verfahrens entsprach.
Das Ergebnis der Werkstoffoberflächenbehandlung mit dem im vorliegenden Pa
tentantrag beschriebenen Verfahren der Ionenimplantation ist offenbar, daß
sich während der Oxidation bei hohen Temperaturen (diese Situation steht für
den Einsatz der Werkstoffe bei hohen Temperaturen) eine geschlossene Alumini
umoxid(-teil-)deckschicht auf dem Werkstoff ausbildet, die den Korrosionspro
zeß auf sehr niedrige Geschwindigkeiten verlangsamt und somit den korrosions
bedingten Metallabtrag signifikant reduziert. Diese Wirkung erlaubt den lang
zeitigen Einsatz von TiAl-Legierungen auch bei Temperaturen oberhalb von
700°C, ohne daß es zu einer schnellen Abnahme des tragenden Metallquer
schnitts durch die Korrosionsreaktion kommt.
Proben aus TiAl48.3Cr1.5 (at.-%), die aus nach dem Kupferkokillenschleuder
gußverfahren hergestellten Stangen präpariert waren, wurden mit Chlorionen
implantiert. Zuvor waren die Probenoberflächen mit Schleifpapier bis zu einer
Körnung von 4000 auf Spiegelglanz geschliffen worden. Drei unterschiedliche
Implantationsvarianten wurden gewählt:
- 1) Dreistufige Implantation mit den jeweiligen Kombinationen Energie/Dosis von
1 MeV/3 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (1. Stufe),
2 MeV/4 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (2. Stufe) und
4 MeV/5 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (3. Stufe)
2 MeV/4 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (2. Stufe) und
4 MeV/5 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (3. Stufe)
- 2) Einstufige Implantation mit der Kombination Energie/Dosis von
1 MeV/1 × 10¹⁶ Cl⁺ cm-2
- 3) Dreistufe Implantation mit den jeweiligen Kombinationen Energie/Dosis von
1 MeV/6 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (1. Stufe),
2 MeV/8 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (2. Stufe) und
4 MeV/1 × 10¹⁶ Cl⁺ cm-2 (3. Stufe).
2 MeV/8 × 10¹⁵ Cl⁺ cm-2 (2. Stufe) und
4 MeV/1 × 10¹⁶ Cl⁺ cm-2 (3. Stufe).
Die Proben besaßen Couponform und wurden jeweils nur auf einer Seite implan
tiert.
Anschließend wurden die Proben an Luft bei 900°C für 300 h isotherm oxidiert.
Nach der Oxidation zeigte sich, daß auf den nicht implantierten Flächen die
erwartete schnelle Oxidation mit der Bildung dicker Oxidschichten stattgefun
den hatte. Für die implantierte Fläche war es im Falle der Variante 1 zu ei
ner deutlichen Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit gekommen. Der über
wiegende Anteil dieser Fläche wies eine sehr dünne (vermutlich aus Al₂O₃ be
stehende) Oxidschicht auf. An einigen wenigen Stellen wurden Pusteln aus
schnellerwachsenden Oxiden beobachtet. Für die Variante 2 und 3 lag auf den
implantierten Flächen eine gegenüber Variante 1 weiter erhöhte Oxidationsbe
ständigkeit vor. Pusteln aus schnellerwachsenden Oxiden wurden in keinem Fall
beobachtet. Es bildete sich vielmehr eine sehr dünne gleichmäßige Oxidschicht
aus.
Claims (3)
1. Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit für Legierungen auf der
Basis TiAl, dadurch gekennzeichnet, daß Halogene über den Vorgang der Io
nenimplantation in die Werkstoffoberfläche übertragen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorgang der
Ionenimplantation in mehreren Stufen erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Vorgang der Ionenimplantation auch bei anderen Temperaturen als Um
gebungstemperatur erfolgen kann.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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JP8280696A JPH09170063A (ja) | 1995-10-23 | 1996-10-23 | TiAl基質合金の耐食性向上方法 |
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Representative=s name: HEBING, NORBERT, DIPL.-PHYS., DE Effective date: 20130222 |
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