DE19613234A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssigkeiten, insbesondere Milch - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssigkeiten, insbesonde­ re Milch. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur Bestimmung des Proteingehalts.

Wesentliche Kriterien zur Beurteilung der Beschaffenheit und Güte von Milch sind deren Fettgehalt und Proteingehalt.

Es sind chemische Verfahren zur Bestimmung des Fettgehalts bekannt, die im wesentlichen darauf beruhen, daß mit geeigne­ ten Lösungsmittel oder durch Säure die Fettbestandteile aus der Probe herausgelöst und getrennt erfaßt werden. Als Nach­ teil dieser herkömmlichen chemischen Verfahren ist anzuse­ hen, daß sie relativ zeitaufwendig sind und gefährliche Che­ mikalien benötigt werden, die besonders entsorgt werden müs­ sen.

Ein bekanntes physikalisches Verfahren zur Bestimmung des Fettgehalts ist die Infrarot-Spektroskopie, bei der die Pro­ be durchleuchtet und aus dem Absorptionsverhalten der Probe bei bestimmten Wellenlänge auf den Fettgehalt zurückgeschlos­ sen wird. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß es tech­ nisch sehr aufwendig ist und relativ teure Geräte benötigt werden. Zudem sind die erforderlichen Kalibrierungen aufwen­ dig.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird wellenlängenun­ spezifisch aus der Eintrübung auf den Fettgehalt zurückge­ schlossen. Ungünstig ist hierbei die geringe Genauigkeit des Verfahrens, die insbesondere darauf zurückzuführen ist, daß die Eintrübung auch vom Gehalt weiterer in der Flüssigkeit enthaltener nicht gelöster Teilchen abhängig ist.

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren sowie eine Vorrich­ tung zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssigkeiten, insbe­ sondere Milch, zu schaffen, mit denen sich der jeweilige Fettgehalt auf problemlose Weise rasch und mit hoher Genauig­ keit ermitteln läßt.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist beim erfindungsgemäßen Verfah­ ren vorgesehen, daß der Wert wenigstens einer für die Wärme­ leitfähigkeit der betreffenden Flüssigkeit repräsentativen Größe ermittelt und in Abhängigkeit davon der Fettgehalt der Flüssigkeit bestimmt wird.

Die Erfindung macht sich somit insbesondere den Umstand zu Nutze, daß Wasser und wässerige Lösungen Wärme wesentlich besser leiten als Fette. Die Meßgeschwindigkeit ist wesent­ lich höher als bei den herkömmlichen chemischen Verfahren. Sie ist praktisch nur von der Zeit abhängig, die die jeweili­ ge Meßanordnung zum thermischen Einschwingen benötigt, und sie liegt damit im Bereich von beispielsweise einigen Sekun­ den bis zu einer Minute.

Vorzugsweise wird eine Probe der betreffenden Flüssigkeit in ein Meßgefäß eingebracht, woraufhin unter definierten räumli­ chen Verhältnissen ein Wärmestrom in der Flüssigkeitsprobe erzeugt und der Wert einer für das sich einstellende Tempera­ turgefälle repräsentativen Größe ermittelt wird.

Gemäß einer in der Praxis bevorzugten Ausführungsvariante wird wenigstens eine sich aufgrund des Temperaturgefälles er­ gebende Temperaturdifferenz ermittelt. Bei definiertem Wärme­ strom und definierten räumlichen Verhältnissen einschließ­ lich eines definierten Abstandes zwischen den betreffenden Temperaturmeßstellen wird mit dem Wert der Temperaturdiffe­ renz der Wert einer für die Wärmeleitfähigkeit der Flüssig­ keitsprobe repräsentativen Größe ermittelt werden, woraus dann der Fettgehalt der Flüssigkeit bestimmt werden kann. Eine höhere Temperaturdifferenz bei ansonsten gleichbleiben­ den Verhältnissen bedeutet eine geringere Wärmeleitfähig­ keit, was wiederum auf einen höheren Fettgehalt schließen läßt.

Zur Erzielung einer möglichst hohen Meßgenauigkeit wird der Wert der für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe erst nach Erreichen einer stationären Temperaturverteilung ermittelt. Dieser stationäre Zustand wird in der Regel be­ reits nach einer relativ kurzen Zeit erreicht.

Zur Erzeugung des erforderlichen Wärmestroms wird vorteilhaf­ terweise wenigstens ein Heizelement in die Flüssigkeitsprobe eingetaucht. In diesem Fall werden vorzugsweise die Tempera­ turen des Heizelements und des Meßgefäßes gemessen, worauf­ hin die Differenz zwischen diesen beiden Temperaturen ermit­ telt wird, um den Wert der für das Temperaturgefälle reprä­ sentativen Größe zu erhalten.

Zur Erzeugung des Wärmestroms kann auch wenigstens eine Wand des Meßgefäßes beheizt und vorzugsweise wenigstens eine wei­ tere Gefäßwand gekühlt werden. In diesem Fall werden zweckmä­ ßigerweise die Temperaturen im Bereich der beheizten Gefäß­ wand und im Bereich einer nicht beheizten Gefäßwand bzw. im Bereich der gekühlten Gefäßwand gemessen, worauf hin die Dif­ ferenz zwischen diesen beiden Temperaturen ermittelt wird, um den Wert der für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe zu erhalten.

Als Heizelement kann ein elektrisches Heizelement, vorzugs­ weise ein Heizwiderstand verwendet werden. Grundsätzlich sind jedoch sämtliche Heizmittel verwendbar, bei denen die Heizleistung hinreichend genau bestimmt werden kann.

Als Heizwiderstand wird vorzugsweise ein temperaturabhängi­ ger Widerstand wie insbesondere ein Thermistor verwendet, der sowohl als Heizelement als auch als Temperaturfühler ein­ gesetzt werden kann. Mit der Verwendung eines solchen tempe­ raturabhängigen Widerstandes als in die Flüssigkeitsprobe einzutauchendes Heizelement kann das Probenvolumen sehr klein gehalten werden, wodurch wiederum sichergestellt ist, daß ein schnelles thermisches Einschwingen erfolgt. Zudem läßt sich ein hoher Probendurchsatz erzielen.

Zweckmäßigerweise werden die zur Erzeugung des Wärmestromes eingebrachte Heiz- und/oder Kühlleistung auf einen vorgebba­ ren Wert eingestellt und der Wert der für das Temperaturge­ fälle repräsentativen Größe bei auf den vorgebbaren Wert ein­ gestellter Heiz- und/oder Kühlleistung ermittelt. Liegen zudem auch definierte räumliche Verhältnisse vor, so kann be­ reits aufgrund der Messung einer für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe wie insbesondere der einfachen Messung einer entsprechenden Temperaturdifferenz auf den jeweiligen Fettgehalt rückgeschlossen werden.

Hierbei wird dem jeweils ermittelten Wert der für das Tempe­ raturgefälle repräsentativen Größe vorzugsweise ein Fettge­ haltswert zugeordnet, der zuvor anhand von Vergleichsmessun­ gen mit Flüssigkeiten bekannten Fettgehalts bestimmt wurde. Es erfolgt demnach eine Kalibrierung mit Flüssigkeiten be­ kannten Fettgehalts, was beispielsweise unter Verwendung von Wasser und einer mit Referenzmethoden gemessenen Milch erfol­ gen kann.

Will man den Fettgehalt direkt messen, so werden zweckmäßi­ gerweise die zur Erzeugung des Wärmestromes eingebrachte Heiz- und/oder Kühlleistung und der ermittelte Wert der für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe zueinander ins Verhältnis gesetzt und der Fettgehalt der Flüssigkeit in Ab­ hängigkeit von dem erhaltenen Verhältniswert bestimmt. Bei definierten räumlichen Verhältnissen ist das Verhältnis zwi­ schen dem Temperaturgefälle und der eingebrachten Heiz- und/ oder Kühlleistung nämlich ein direktes Maß für den Fettge­ halt der Flüssigkeitsprobe.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Proteinge­ halts von Flüssigkeiten, insbesondere von Milch, ist dadurch gekennzeichnet, daß die betreffende Flüssigkeit sowohl einer Trübungsmessung als auch einer Fettgehaltsmessung unterzogen wird, daß anhand der Trübungsmessung der Gehalt von insge­ samt in der Flüssigkeit enthaltenen nicht gelösten Teilchen ermittelt wird und daß der Proteingehalt ermittelt wird, indem vom Gehalt von insgesamt in der Flüssigkeit enthalte­ nen nicht gelösten Teilchen der Fettgehalt abgezogen wird. Die Durchführung dieses Verfahrens erfolgt vorteilhafterwei­ se unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Be­ stimmung des Fettgehalts. Der hier zur Bestimmung des Pro­ teingehalts erforderliche Fettgehalt kann grundsätzlich je­ doch auch nach jedem anderen geeigneten Verfahren bestimmt werden.

Die Trübungsmessung erfolgt vorzugsweise so, wie dies in der DE 42 06 107 angegeben ist. So kann die Trübung beispielswei­ se durch eine Lichtstreuungsmessung ermittelt werden, bei der beispielsweise die jeweilige Lichtintensitätsschwächung gemessen wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Fettge­ halts von Flüssigkeiten, insbesondere Milch, ist im Anspruch 15 angegeben. Vorteilhafte Ausführungsvarianten der Vorrich­ tung sind in den Unteransprüchen 16 bis 19 angegeben.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei­ spiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; in dieser zeigt die einzige Figur in schematischer, teilwei­ se geschnittener Darstellung das Meßgefäß einer Vorrichtung zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssigkeiten, insbesonde­ re Milch.

Das in der einzigen Figur gezeigte Meßgefäß 10 ist Teil einer Vorrichtung, bei der der Fettgehalt einer betreffenden Flüssigkeit, hier Milch, in Abhängigkeit vom Wert einer für die Wärmeleitfähigkeit der Milch repräsentativen Größe ermit­ telt wird.

Das Meßgefäß 10 ist durch einen Metallblock gebildet, in dem ein die jeweilige Milchprobe aufnehmender Hohlraum 12 vorge­ sehen ist.

Das untere Ende des Hohlraums ist über einen horizontal ver­ laufenden Kanal 14 mit einer Zuflußöffnung 16 verbunden. Das obere Ende des Hohlraums 12 steht über einen vertikalen Ka­ nal 18 mit einer Auslaßöffnung 20 in Verbindung.

In dem Hohlraum 12 ist ein elektrisches Heizelement 22 ange­ ordnet, das beim vorliegenden Ausführungsbeispiel durch einen temperaturabhängigen Widerstand, insbesondere einen Thermistor, gebildet ist, der gleichzeitig als Temperaturfüh­ ler verwendet wird.

Das Heizelement 22 weist einen definierten Abstand zur Um­ fangswand sowie zu den unteren und oberen Wänden des Hohl­ raums 12 auf. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel sind diese Abstände im wesentlichen gleich groß.

Das Heizelement 22 wird mit einer bestimmten Heizleistung be­ aufschlagt, wodurch in der im Hohlraum 12 enthaltenen Milch­ probe ein vom Heizelement 22 ausgehender Wärmestrom erzeugt wird.

Nach Erreichen einer stationären Temperaturverteilung werden die Temperaturen des Heizelements 22 sowie des hier durch einen Metallblock gebildeten Meßgefäßes 10 gemessen. Die Mes­ sung der Temperatur des Heizelements 22 kann bei einer Ver­ wendung eines temperaturabhängigen Widerstandes wie insbeson­ dere eines Thermistors über das Heizelement selbst erfolgen.

Anschließend wird beispielsweise über eine zugeordnete Steu­ er- und/oder Auswertelektronik die Differenz dieser beiden Temperaturen gebildet. Infolge der definierten Heizleistung sowie infolge der definierten räumlichen Verhältnisse ist die gemessene Temperaturdifferenz repräsentativ für die Wär­ meleitfähigkeit der betreffenden Milchprobe, wobei eine höhe­ re Temperaturdifferenz einer geringeren Wärmeleitfähigkeit entspricht. Eine höhere Temperaturdifferenz ist somit gleich­ bedeutend mit einem höheren Fettgehalt.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel wird die über das Heiz­ element 22 eingebrachte Heizleistung auf einen vorgebbaren Wert eingestellt, bevor die Temperaturmessung durchgeführt wird. Die Heizleistung wird auch während der Temperaturmes­ sung auf dem vorgegebenen Wert gehalten. Während jeder Mes­ sung wird der Hohlraum 12 vorzugsweise jeweils vollständig mit Milch gefüllt, so daß auch insoweit definierte Verhält­ nisse gegeben sind.

Die Vorrichtung wird mit Flüssigkeiten bekannten Fettgehalts kalibriert, wozu beispielsweise Wasser und mit einer Refe­ renzmethode gemessene Milch verwendet werden können. Der je­ weils gemessenen Temperaturdifferenz kann dann der entspre­ chende Fettgehalt zugeordnet werden, der dann angezeigt wer­ den kann.

Grundsätzlich ist es auch möglich, den Fettgehalt direkt zu bestimmen. Hierzu werden die zur Erzeugung des Wärmestromes eingebrachte Heizleistung und die gemessene Temperaturdiffe­ renz zueinander ins Verhältnis gesetzt. Bei definierten räum­ lichen Verhältnissen ist der erhaltene Verhältniswert dann ein direktes Maß für den Fettgehalt der Milchprobe.

Die Heizleistung kann auch auf andere Weise als über einen elektrischen Heizwiderstand eingebracht werden. Grundsätz­ lich sind sämtliche Heizungsmittel verwendbar, bei denen die Heizleistung stabil und hinreichend genau bestimmbar ist.

Zudem sind auch Anordnungen denkbar, bei denen anstelle eines in die Probe eintauchenden Heizelementes eine der Ge­ fäßwände beheizt und eine andere gekühlt wird.

Die Erfindung macht sich den Umstand zunutze, daß die Wärme­ leitfähigkeit der betreffenden Probe von deren Fettgehalt ab­ hängig ist, wobei eine geringere Wärmeleitfähigkeit und ein damit einhergehendes größeres Temperaturgefälle einem größe­ ren Fettgehalt entsprechen.

Der beispielsweise mittels der beschriebenen Vorrichtung be­ stimmte Fettgehalt kann insbesondere auch zur Bestimmung des Proteingehalts der betreffenden Flüssigkeitsprobe herangezo­ gen werden. Hierzu wird diese einer zusätzlichen Trübungsmes­ sung ausgesetzt, wodurch der Gehalt von insgesamt in der Flüssigkeit enthaltenen nicht gelösten Teilchen ermittelt wird. Anschließend wird der Proteingehalt dadurch ermittelt, daß vom Gehalt von insgesamt in der Flüssigkeit enthaltenen nicht gelösten Teilchen der Fettgehalt abgezogen wird. Hier­ bei kann die Trübungsmessung beispielsweise so erfolgen, wie dies in der DE 42 06 107 beschrieben ist.

Bezugszeichenliste

10 Meßgefäß
12 Hohlraum
14 Kanal
16 Zuflußöffnung
18 Kanal
20 Abflußöffnung
22 Heizelement.

Claims (19)

1. Verfahren zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssigkei­ ten, insbesondere Milch, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert wenigstens einer für die Wärmeleitfähig­ keit der betreffenden Flüssigkeit repräsentativen Größe ermittelt und in Abhängigkeit davon der Fettgehalt der Flüssigkeit bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe der betreffenden Flüssigkeit in ein Meß­ gefäß (10) eingebracht wird, daß unter definierten räum­ lichen Verhältnissen ein Wärmestrom in der Flüssigkeits­ probe erzeugt wird und daß der Wert einer für das sich einstellende Temperaturgefälle repräsentiven Größe er­ mittelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine sich aufgrund des Temperaturgefäl­ les ergebende Temperaturdifferenz ermittelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert der für das Temperaturgefälle repräsentati­ ven Größe nach Erreichen einer stationären Temperatur­ verteilung ermittelt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Wärmestroms wenigstens ein Heiz­ element (22) in die Flüssigkeitsprobe eingetaucht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen des Heizelements (22) und des Meß­ gefäßes (10) gemessen werden und daß die Differenz zwi­ schen diesen beiden Temperaturen ermittelt wird, um den Wert der für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe zu erhalten.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Wärmestroms wenigstens eine Wand des Meßgefäßes beheizt und vorzugsweise wenigstens eine weitere Gefäßwand gekühlt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen im Bereich der beheizten Gefäßwand und im Bereich einer nicht beheizten Gefäßwand bzw. im Bereich der gekühlten Gefäßwand gemessen werden und daß die Differenz zwischen diesen beiden Temperaturen ermit­ telt wird, um den Wert der für das Temperaturgefälle re­ präsentativen Größe zu erhalten.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisches Heizelement (12), vorzugsweise ein Heizwiderstand verwendet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein temperaturabhängiger Widerstand wie insbesonde­ re ein Thermistor verwendet wird und daß dieser tempera­ turabhängige Widerstand sowohl als Heizelement als auch als Temperaturfühler eingesetzt wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Erzeugung des Wärmestromes eingebrachte Heiz- und/oder Kühlleistung auf einen vorgebbaren Wert eingestellt wird und daß der Wert der für das Tempera­ turgefälle repräsentativen Größe bei auf den vorgebba­ ren Wert eingestellter Heiz- und/oder Kühlleistung er­ mittelt wird.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem jeweils ermittelten Wert der für das Temperatur­ gefälle repräsentativen Größe ein Fettgehaltswert zuge­ ordnet wird, der zuvor anhand von Vergleichsmessungen mit Flüssigkeiten bekannten Fettgehalts bestimmt wurde.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Erzeugung des Wärmestromes eingebrachte Heiz- und/oder Kühlleistung und der ermittelte Wert der für das Temperaturgefälle repräsentativen Größe zueinan­ der ins Verhältnis gesetzt werden und daß der Fettge­ halt der Flüssigkeit in Abhängigkeit von dem erhaltenen Verhältniswert bestimmt wird.

14. Verfahren zur Bestimmung des Proteingehalts von Flüssig­ keiten, insbesondere Milch, insbesondere unter Anwen­ dung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die betreffende Flüssigkeit sowohl einer Trübungs­ messung als auch einer Fettgehaltsmessung unterzogen wird, daß anhand der Trübungsmessung der Gehalt von ins­ gesamt in der Flüssigkeit enthaltenen nicht gelösten Teilchen ermittelt wird und daß der Proteingehalt ermit­ telt wird, indem vom Gehalt von insgesamt in der Flüs­ sigkeit enthaltenen nicht gelösten Teilchen der Fettge­ halt abgezogen wird.

15. Vorrichtung zur Bestimmung des Fettgehalts von Flüssig­ keiten, insbesondere Milch, zur Durchführung des Verfah­ rens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein eine jeweilige Flüssigkeitsprobe aufnehmen­ des Meßgefäß (10) und Mittel (22) umfaßt, um den Wert wenigstens einer für die Wärmeleitfähigkeit der Flüssig­ keitsprobe repräsentativen Größe zu ermitteln und in Ab­ hängigkeit davon den Fettgehalt der Flüssigkeit zu be­ stimmen.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß (10) aus einem Material hoher Wärme­ leitfähigkeit und insbesondere aus einem Metallblock mit einem die Flüssigkeitsprobe aufnehmenden Hohlraum (12) besteht.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Wärmestromes in der Flüssig­ keitsprobe wenigstens ein in die Flüssigkeitsprobe ein­ zutauchendes, vorzugsweise elektrisches Heizelement (22) wie insbesondere ein Heizwiderstand vorgesehen ist und daß Mittel vorgesehen sind, um die Temperaturen des Heizelements und des Meßgefäßes zu messen und die Differenz zwischen diesen beiden Temperaturen zu ermit­ teln.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement (22) ein temperaturabhängiger Wider­ stand wie insbesondere ein Thermistor ist, der gleich­ zeitig als Temperaturfühler verwendbar ist.

19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Wärmestromes in der Flüssig­ keitsprobe wenigstens eine Gefäßwand beheizbar und vor­ zugsweise wenigstens eine andere Gefäßwand kühlbar ist und daß Mittel vorgesehen sind, um die Temperaturen im Bereich der beheizten und nicht beheizten bzw. gekühl­ ten Gefäßwände zu messen und die entsprechende Tempera­ turdifferenz zu ermitteln.