DE19601571A1 - Gas-Chromatograph - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Gas-Chromatographen mit zwei voneinander getrennt temperierbaren Trennsäulen, von denen eine Trennsäule in einem Ofen angeordnet ist.

Ein derartiger, aus dem Siemens-Katalog "SICHROMAT RGC 202, SICHROMAT RGC 402, Die Routine-Gas-Chromatographen", Be­ stellnummer E80001-V351-A022, bekannter Gas-Chromatograph weist zwei getrennte Öfen zur unabhängigen Temperierung von zwei über einen Gas-Umschalter, hier ein sogenanntes Life-T- Stück, miteinander verbundenen Trennsäulen auf. Solche Gas- Chromatographen mit mehr als einer Trennsäule dienen ins­ besondere zur Analyse von Proben mit sehr hohen Flüchtig­ keitsunterschieden, wobei die getrennten Öfen es erlauben, die verschiedenen Trennsäulen auf den jeweils optimalen Tem­ peraturniveaus zu betreiben. Ein Beispiel hierfür ist die in dem DE-GM 93 08 878.7 beschriebene Analyse von Gasen aus Transformatoren-Öl.

Doppel-Ofen-Gas-Chromatographen sind jedoch ebenso wie die Verwendung von zwei Einzel-Ofen-Geräten sehr aufwendig.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine auf­ wandsarme Gasanalyse mit zwei voneinander getrennt temperier­ baren Trennsäulen zu ermöglichen.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei dem Gas-Chromatographen der eingangs angegebenen Art die andere Trennsäule außerhalb des Ofens auf einem elektrisch beheizbaren Heizkörper gewickelt ist. Bei dem erfindungs­ gemäßen Gas-Chromatographen handelt es sich also um ein Einzel-Ofen-Gerät, das mit der auf dem Heizkörper gewickelten weiteren Trennsäule die Vorteile eines Doppel-Ofen-Geräts aufweist, dessen zweiter Ofen isotherm, d. h. mit konstanter Temperatur, betrieben wird. Dennoch ist der Aufwand zur Realisierung der getrennten Temperierung der Trennsäulen aufgrund des Wegfalls des zweiten Ofens wesentlich geringer.

Der Heizkörper weist vorzugsweise einen massiven Metallkern auf, so daß sich eine konstante Temperaturverteilung über die Länge der Trennsäule ergibt und die Regelung einer über die Analysezeit konstanten Trennsäulen-Temperatur vereinfacht wird.

Der Heizkörper ist in vorteilhafter Weise außerhalb des Ofens in einem zur Aufnahme von Detektoren und Proben-Dosierein­ richtungen dienenden Gehäuseraum des Gas-Chromatographen angeordnet. Bei den Detektoren und Proben-Dosiereinrichtungen handelt es sich um austauschbare Module, wobei der Heizkörper mit der zugehörigen Trennsäule ebenfalls als auswechselbare Moduleinheit ausgebildet ist. Auf diese Weise läßt sich ein herkömmliches Einzel-Ofen-Gerät ohne weiteres mit dem Heiz­ körper und der zugehörigen Trennsäule zu einem Gerät mit Dop­ pel-Ofen-Funktion nachrüsten.

Entsprechend einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungs­ gemäßen Gas-Chromatographen besteht der Heizkörper aus einem der zugeordneten Trennsäule nachgeschalteten Detektor. Da die üblicherweise verwendeten Detektoren ohnehin eine Heizung aufweisen, ergibt sich der Vorteil der baulichen Vereinigung und damit Vereinfachung der Gerätekomponenten. Das Detektor­ signal des Detektors kann nicht wegdriften, da die dem Detek­ tor direkt vorgeschaltete Trennsäule isotherm betrieben wird.

Eine alternative Möglichkeit zur Doppelausnutzung der Auf­ heizfunktion besteht in der baulichen Vereinigung von Heiz­ körper und einer den Trennsäulen vorgeschalteten Proben- Dosiereinrichtung bzw. einem Injektor, da diese Elemente ebenfalls ohnehin beheizt werden.

Je nach Anforderung können bei dem erfindungsgemäßen Gas- Chromatographen weitere Trennsäulen auf weiteren elektrisch beheizbaren Heizkörpern vorgesehen werden.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird im folgenden auf die Figuren der Zeichnung Bezug genommen; im einzelnen zeigen

Fig. 1 ein Prinzipschaltbild des erfindungsgemäßen Gas-Chro­ matographen mit zwei Trennsäulen,

Fig. 2 ein Beispiel für die auf einem Heizkörper gewickelte Trennsäule und

Fig. 3 ein Beispiel für den Aufbau den erfindungsgemäßen Gas-Chromatographen.

Fig. 1 zeigt eine Proben-Dosiereinrichtung 1, bestehend aus einem Probeneinlaß 2 für die zu analysierende Gasprobe 3 und einem Dosierventil 4, welches impulsförmig vorgegebene Dosiermengen der Probe 3 in einen kontinuierlich fließenden Trägergasstrom 5 einbringt. Die Gasprobe 3 durchströmt zusam­ men mit dem Trägergas 5 eine erste Trennsäule 6, die in einem Ofen 7 auf ein vorgegebene s konstantes Temperaturniveau oder entsprechend einem vorgegebenen Temperaturverlauf erwärmt wird und eine erste Trennung der Gaskomponenten der Probe 3 vornimmt. In einem nachfolgenden Gas-Umschalter 8 werden Gaskomponenten der Probe 3 je nach den analytischen Anforde­ rungen ausgeblendet, wie z. B. Störkomponenten, einem Detek­ tor zugeführt oder einer anderen Trennsäule zugeleitet. Die übrigen Gaskomponenten werden einer weiteren Trennsäule 9 zugeführt, die diese übrigen Gaskomponenten so auftrennt, daß sie von einem Detektor 10, z. B. einem Wärmeleitfähigkeits- oder Flammenionisations-Detektor, einzeln detektiert werden können. Die weitere Trennsäule 9 ist auf einem Heizkörper 11 aufgewickelt, der mittels eines von einer steuerbaren Strom­ quelle 12 gespeisten Heizwiderstands 13 auf eine konstante Temperatur aufgeheizt wird. Zur Konstanthaltung der Tempe­ ratur wird die Ist-Temperatur mittels eines Wärmefühlers 14 gemessen und der steuerbaren Stromquelle 12 als Regelgröße zugeführt.

Fig. 2 zeigt ein Beispiel für die auf dem Heizkörper 11 auf­ gewickelte Trennsäule 9. Der Heizkörper 11 besteht aus einem inneren massiven Metallkern 15 und einer äußeren Wärmeisola­ tion 16, zwischen denen die Trennsäule 9 angeordnet ist. Es besteht auch die Möglichkeit, die Trennsäule in einer Innen­ bohrung eines Metallkerns anzuordnen.

Fig. 3 zeigt ein Beispiel für den Aufbau des erfindungs­ gemäßen Gas-Chromatographen mit einem hier teilweise geöff­ neten Gehäuse 17, das den Ofen 7 mit der darin angeordneten Trennsäule 6 enthält. Auf einer Seite des Ofens 7 sind die zur Gasversorgung und Trägergaseinstellung erforderlichen Aggregate 18 und auf der anderen Ofenseite die Auswerte­ elektronik 19 für den Detektor 10 und gegebenenfalls weitere Detektoren angeordnet. Im oberen Gehäusebereich ist ein Auf­ nahmeraum für Detektoren 10, 20 und Proben-Dosiereinrich­ tungen bzw. Injektoren 21 vorgesehen, die als austauschbare Module ausgebildet sind. In diesem Bereich ist auch der Heizkörper 11 mit der Trennsäule 9 in Form einer Modul- Einheit angeordnet.

Alternativ zu den gezeigten Ausführungsbeispielen kann die Trennsäule 9 auch um den ohnehin vorhandenen Heizkörper des Detektors 10 oder des Injektors gewickelt sein. Dabei ergibt sich ein Aufbau entsprechend dem von Fig. 2, wobei das Bezugszeichen 15 das Detektor- bzw. Injektormodul mit der integrierten Heizung bezeichnet, auf das die Trennsäule 9 aufgewickelt ist. Auf das Modul 15 mit der Trennsäule 9 ist eine wärmeisolierende Kappe 16 gesetzt.

Claims (6)

1. Gas-Chromatograph mit zwei voneinander getrennt temperier­ baren Trennsäulen (6, 9), von denen eine Trennsäule (6) in einem Ofen (7) angeordnet ist, dadurch gekennzeich­ net, daß die andere Trennsäule (9) außerhalb des Ofens (7) auf einem elektrisch beheizbaren Heizkörper (11) gewickelt ist.

2. Gas-Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Heizkörper (11) einen massiven Metall­ kern (15) aufweist.

3. Gas-Chromatograph nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizkörper (11) außerhalb des Ofens (7) in einem zur Aufnahme von Detektoren (10, 20) und Proben-Dosiereinrichtungen bzw. Injektoren (21) dienenden Gehäuseraum des Chromatographen angeordnet ist.

4. Gas-Chromatograph nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizkörper aus einem der anderen Trennsäule (9) nachgeschalteten Detektor (10) besteht.

5. Gas-Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß der Heizkörper aus einer den Trennsäulen (6, 9) vorgeschalteten Proben-Dosiereinrich­ tung bzw. einem Injektor besteht.

6. Gas-Chromatograph nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch weitere Trennsäulen auf weite­ ren elektrisch beheizbaren Heizkörpern.