DE1956749C3 - Verfahren zur Herstellung mikroporöser Polyamidschichten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung mikroporöser PolyamidschichtenInfo
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Classifications
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Description
Es ist bekannt, mikroporöse Kiinststoffschichten
dadurch herzustellen, daß man den Kunststoff in einem geeigneten Lösungsmittel löst, die Lösung als Schicht
auf einen !'rager im weitesten Sinne aufträgt, dann mit
einer ausreichenden Menge eines mit dem Lösungsmittel mischbaren Nichtlösers behandelt, um einen
mechanisch beständigen (ilm zu erhalten und schließlich
Niihllöser und l.ösiingsmitlelreste durch einen
liocknuiigspro/eß entfernt.
Die erzeugten Schichten sind nicht homogen, sondern \on kleinsten Poren durchsetzt, die in den technisch
erwünschten (allen nahezu gleichen Durchmesser haben, gleichmäßig über das ganze Ei Im volumen verteilt
sind und miteinander in Verbindung stehen. Damit werden die Filme gasdurchlässig und durchlässig für
I lüssigkeiten. Seit lahrzehiitcn werden nach diesem
Prin/i,) Ultrafilter hergestellt und in neuerer Zeit hc-sondcTS weiche Kunststoiltibcrziigc oder wasser
dampfdurchlässige BeschichHiiigen fur textilien.
Das I rgebnis der Koagulation ist insofern kon/entrationsabhangig,
.ils hei zu niediiger I eststoffkon/entra-Iion
der Polymergehalt nicht mehr aiisreiiht, um einen
jifst hl( ISSC-Mc1M I ihn zu bilden, so d.Mt bei I in wit kung des
Koagul.itionshades eine Dispersion entsteht oder ein
»Schaum« mit so dünnen Allw.indcn, daß ileien
iiic-i li.inisc Ik- Nt,ibilil.il nicht aiisicichl, um einen
I roi kcnvoig.iMg /u iihcrstchen N.u h oben ist die
koMzc'iili.ilKiii dadiin h hegicn/t. d.ill die lösungen
/um C pihci c-ii iH-ifc'M. Du· (ick·1.1 ssc 11 sic Ii ni( In mehr zu
Schichii-n ν ei formen. ΛιιιΙι wild ii.iluigt'inäß das
l'oii'iivdluiiu'ii und d.iinit die l'iirosilal inil singender
kon/mti ation ιιιιιΐι ιμιτ.
line I einpi'i'aliirabh.iii^i^ki'it lu-sli-hl iiisnUin, ,ils
Ini /η Muiliifci' I euipi ι .lim. vciiiiiiilu Ii durch /η
I.Mi)1S.um· I
>illiisioii, |i' ikkIi I*«>l\mi·ι entweder kaviT
quellungen entstehen. Bei zu hoher Temperatur wird der aufgestrichene Film vor Einsetzen der Verfesiigung
so dünnflüssig, daß er zur Oberflüche des Koagulierbades
heraufschwimmt. Außerdem sind die entstehenden
Zellwände mechanisch zu instabil, so daß die Porenstruktur zusammenfällt.
Die Herstellung solcher Schichten aus Polyamiden bereitete bisher Schwierigkeiten. Viele Polyamide sind
nur in so physiologisch unangenehmen Lösungsmitteln wie konzentrierter Ameisensäure, Eisessig und Phenolen
löslich. Auch das Koagulieren aus solchen Lösungsmitteln führt nicht zum erwünschten Erfolg.
Aus Preisgründen und wegen der Handhabungssicherheit wird nämlich Wasser bevorzugt als Koagulationsmittel
verwendet. Dieses führt aber zu Quellungserscheinungen mit dem Polyamid, so daß sich die Filme
nur ungenügend verfestigen oder eine runzlige Oberfläche aufweisen. Für die in wasserhaltigen Alkoholen
löslichen Mischpolykondensate gilt das in besonders starkem Maße.
Es gab schon Versuche, Verfahren zur Herstellung gleichmäßig mikroporöser Polyamidfilme zu finden. So
beschreibt die DE-AS 12 42 552 ein Verfahren, bei dem
Polyamid in Ameisensäure gelöst, mit einem sulfitierten Öl, einem niedrigen Carbonsäureester und geringen
Mengen eines Fettaminäthoxylates versetzt und mit Wasser koaguliert wird, wobei die Hauptmenge des
sulfitierten Öles wieder ausgewaschen wird. Der Nachteil des Verfahrens liegt offensichtlich in der
Verwendung konzentrierter Ameisensäure und in erheblichen Verlusten an sulfitiertem öl.
Des weiteren ist es bekannt, Polyamidlösiingen in Alkohol/Wasser mit Polyurethanlösungen in Dimethylformamid
/u mischen, wobei eine Dispersion entsteht, welche sich zu gleichmäßig mikroporösen Filmen
koagulieren läßt. Allerdings ist auf Grund der mangelhaften löslichkeit des einen Polymeren im
Lösungsmittel des anderen eine solche Dispersion so instabil, daß sie schnellstens und möglichst noch bei
ei hohter Temperatur verarbeitet werden sollte.
Das hier beschriebene überraschend einfache Verfahren
benutzt Gemische von verschiedenen löslichen Mischpolyamide!! in Alkohol/Wasser und/oder von
Mischpolyamiden mit alkohollösliihen Cellulosederivaten,
wie z. IJ. Äthylcellulosen. die in Lösung entweder miteinander mischbar sind oder deren Unverträglichkeit
in 1 ösiing zur Bildung von sehr stabilen Emulsionen
fuhrt. Diese Massen sind wochenlang beständig: sie lassen sich mit Weichmachern, F.ubpigmenten, Füllstoffen
und Stabilisatoren versetzen, ohne Schaden zu nehmen und solche, welche zum Gelieren neigen,
können durch Umrühren bei 50- fiO C wieder aufbereitet
werden. Die Massen koagulieren, was nicht vorauszusehen war. in Wasser schneller als Losungen,
die nur cm Polyamid enthalten und die entstehenden 1 lime sind gleichmäßig mikroporös. Die Temperatur
der Wasscib.ider muß zu |c-dc-in Gemisch passend
gewählt weiden, was durch einen llcihciiversiiih leicht
gesiliehen kann. Sie liegt zwisiheti 20C und /OC.
meist zwischen JO (und 50 ( .
In Mkohol lösliche Mischpolyamide- entstehen durch
Mim !!polykondensation vi-isi hic-dener polyamidbildeii
der ι Ικ-misi her Vi1I bindiiiigeii line Anzahl solcher
Polyamide ist im kiiiisisioli I l.iiulbiic h, ( ail ll.inscr
Vi-i lag, Mime Ihm, l')ht>. Hand Vl. S li/t>. /usaiiimcugc
sii-lll h/w. bc-i Dr. S. Sili.i.il. KunM-.u.tl Ui-raier. MhH,
Hell I l.bcsi hiK-bi-n.
ί Uli- liriiiiiiMi'
ilii k ι ».iriii.tiii
>πμί):ιπ
schäften einer Polyamidlösung ist gegeben, wenn ein zweites oder weiteres Polymer mit mindestens 5%
bezogen auf Feststoff in der Masse enthalten ist. Für die Herstellung mikroporöser Schichten ist es wichtig, daß
die mechanischen Eigenschaften so sind, daß stabile Filme entstehen. Dies ist nicht der Fall bei Polyaminoanuden,
wie sie bei Polykondensation von dimeren Fettsäuren mit Polyalkylenpolyaminen entstehen bzw.
bei Polyimidazolinen, die durch weitere Kondensation dieser Verbindungen bei höherer Temperatur entstehen.
Jedoch können sie mit Erfolg bei dem beschriebenen Verfahren eingesetzt werden, wenn außer ihnen
noch ein filmbildendes Mischpolyamid in Anteilen von 50% und mehr vorhanden ist.
Normalerweise ist es für die Textilbeschichtung erwünscht, mikroporöse Schichten mit glatter Oberfläche
zu erzeugen. Verwendet man zu kalte Koagulationsbäder, die etwa in den unten aufgeführten Beispielen
eine 10° —15° niedrigere Temperatur als angegeben besitzen, so bekommt man zwar gleichmäßig mikroporöse
Schichten, deren Oberfläche aber Runzeln zeigen. Da diese Runzeln gleichmäßig hoch und ornamentartig
über die Schicht verteilt sind, kann diese Oberfläche in speziellen Fällen durchaus erwünscht sein und nach dem
beschriebenen Verfahren durch die erwähnte Änderung der Arbeitsbedingungen erzeugt werden.
Die folgenden Beispiele dienen nur zur Erläuterung, durch sie wird keine Begrenzung des Verfahrens
definiert.
Die in den Beispielen verwendeten Substanzen sind:
Polyamid A: Ternäres Polyamid aus
46TCaprolactam,
27 T Hexamethylen-diammonium-adipat,
27 T Hexamethylen-diammonium-sebacat. Polyamid B: 45% Hexameihylen-diammonium-adipat,
14% Laurinlactam und
41%Caprolactam.
Polyamid C: 33% Caprolactani,
Polyamid C: 33% Caprolactani,
53% Hexamethylen-diaminoniuni-adipat,
33°/o Laurinlactam.
Polyamid D: Polyaminoamid, Aniinozahl85—9J.
Polyamid E: Polyaminoamid, Aniinzahl 115.
Polyamid F: Polyaminoimidazolin,
Polyamid E: Polyaminoamid, Aniinzahl 115.
Polyamid F: Polyaminoimidazolin,
Aminzahl 200-250.
Die Gewiehtsteile beziehen sich auf Feststoff. Als Lösungsmittel dient immer ein Gemisch von 85
Gew.-Teilen Äthanol mit 15 Gew.- Feilen Wasser. "*
11 Gew.-Teile Polyamid A in 20%iger Lösung
11 Gew.-Teile Polyamid D
78 Gew.-Teile Polyamid B in 35%iger Lösung
Es bildet sich beim Verrühren bei 50°C eine stark ι«) getrübte Emulsion, die 1 mm dick auf eine Glasplatte
aufgetragen wurde und in Wasser von 4VC zu einem
gleichmäßig mikroporösen Film koagulierte.
1' 28.8 Gew.-Teile Polyamid F
71,2 Gew.-Teile Polyamid B in 35%iger Lösung
Aussehen und Verarbeitung, wie in Beispiel 1, Koagulation zum glatten Film bei 35°C.
56 Gew.-Teile Polyamid B in 35%iger Lösung 16 Gew.-Teile Polyamid F
28 Gew.-Teile Isononansäure-N,N-dibutylamid (Weichmacher)
Aussehen uüd Verarbeitung wie in Beispiel 2, Film
gleichmäßig glatt.
''< Beispiel 4
78 Gew.-Teile Polyamid B in 35%iger Lösung 22 Gew.-Feile Polyamid C in 20%iger Lösung
Das Gemisch ist eine blanke Lösung, in Wasser von i">
40"C tritt eine rasche Koagulation zu einem gleichmäßigen Film ein.
80 Gew.-Teile Polyamid B als 40%ige Lösung 20 Gew.-Teile Äthylcellulosc mit 48-49%
Äthoxylgehalt 20%ige Lösung
Die Masse ist stark getrübt und hat eine Fließgrenze,
so daß Luftblasen hartnätkig festgehalten werden und
in den Film gelangen können. Die Koagulation in
ti Wasser von 41 °C führt aber trotzdem zu einem glatten
und brauchbaren Film.
Claims (2)
- Patentansprüche:!. Verfahren zur Herstellung gleichmäßig glatter mikroporöser Schichte·, aus alkohollöslichen Polyamiden durch Koagulation, dadurch gekennzeichnet, daß Polyamidlösungen in wasserniischbaren Lösungsmitteln verwendet werden, welche mehrere lösliche Polyamide enthalten, wobei jedes mit ca. 5% oder mehr bezogen auf Feststoff enthalten ist. anschließendes Einführen der vorgeformten Schichten in Wasserbader von 20-70" C und Troiknen der so gebildeten Filme.
- 2. Verfahren zur Herstellung gleichmäßiger, glatter, mikroporöser Schichten aus alkohollöslichen Polyamiden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Koagulation verwendeten Polyamidlösungen ein oder mehrere lösliche Polyamide und zusätzlich ein oder mehrere Polyaminopolyamide oder Polyaminoimidazoline in Mengen bis ca. 50% des Gesamtfeststoffes enthalten.J. Verfahren zur Herstellung gleichmäßiger, glatter, mikroporöser Schichten aus alkohollöslichen Polyamiden nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Koagulation verwendeten Polyamidlösiingen ein oder mehrere lösliche Polyamide und 2 — 20% eines alkohollöslichen Cellulosederivates enthalten.
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| DE19691956749 DE1956749C3 (de) | 1969-11-12 | 1969-11-12 | Verfahren zur Herstellung mikroporöser Polyamidschichten |
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| DE1956749A1 DE1956749A1 (de) | 1971-05-13 |
| DE1956749B2 DE1956749B2 (de) | 1978-09-28 |
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-
1969
- 1969-11-12 DE DE19691956749 patent/DE1956749C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE1956749A1 (de) | 1971-05-13 |
| DE1956749B2 (de) | 1978-09-28 |
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