DE19532908A1 - Verfahren zum Kreppen von Papier - Google Patents

Verfahren zum Kreppen von Papier

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kreppen von Papier, bei dem eine Krepphilfsmittelzusammensetzung direkt auf eine Krepptrommel (auch als Yankee oder MG-Zylinder bekannt) in einer Vorrichtung zur Herstellung einer weichen, leichtgewichti­ gen Papierbahn aufgetragen wird, die zur Herstellung von Hygie­ nepapierprodukten wie Toilettenpapier und Gesichtstücher (Kosme­ tiktücher), Papierhandtücher und -servietten geeignet ist.
Bei der Herstellung von Seidenpapierprodukten wird die Papier­ bahn über einen rotierenden Trockenzylinder (Krepptrommel) ge­ führt und unter Verwendung eines Krepp- oder Abstreifmessers von der Oberfläche des Trockenzylinders abgenommen und gekreppt. Ge­ wöhnlich wird die Papierbahn durch direktes Aufbringen von Haft­ chemikalien auf den Trockenzylinder selbst, beispielsweise durch Sprühen, auf dem rotierenden Trockenzylinder gehalten. Für diese Anwendung weit verbreitete Krepphaftchemikalien schließen Poly­ vinylalkohole, Poly- (Ethylen-Vinylacetat)-Copolymere, Polyvinyl­ acetate, Polyacrylate und wärmehärtende kationische Polyamide vom Typ naßfester Harze ein, die die wasserlöslichen Reaktions­ produkte eines Epihalohydrins und eines sekundäre Aminogruppen enthaltenden Polyamids umfassen. Diese Chemikalien können ein­ zeln oder in Kombination miteinander verwendet werden, um den gewünschten Effekt zu erzielen. Im allgemeinen werden diese Chemikalien gemeinsam mit einem Trennmittel verwendet, um die Haftung der Bahn auf der Zylinderoberfläche zu steuern.
Die meisten dieser Krepphaftchemikalien und insbesondere die Polyamide vom Typ naßfester Harze werden durch Zufuhr thermi­ scher Energie und Dehydratisierung auf der Zylinderoberfläche vernetzt. Wenn diese Vernetzung, aufgrund der Variabilität der Temperatur und des Feuchtigkeitsgehaltes während des Seidenpa­ pierherstellungsverfahrens in unkontrollierter Weise stattfin­ det, wird die Beschichtung ungleichmäßig und führt zu Betriebs­ problemen. Die Steuerung der Haftung wird noch schwieriger, wenn der Trockenzylinder eine erhöhte Temperatur, beispielsweise von 140 bis 150°C aufweist, da die Beschichtungen stärker vernetzt werden. Dies führt zu härteren, spröden und nicht erneuerbaren Beschichtungen, die eine verminderte Haftung, verminderte Schutzwirkung sowohl bezüglich des Kreppmessers als auch des Zylinders und insgesamt eine verminderte Papierqualität liefern.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Verwendung von nicht wärmehärtenden Polyamidoaminen bei alleiniger Verwen­ dung oder in Kombination mit anderen Polymeren eine verbesserte und besser steuerbare Haftung liefert. Mit anderen Worten, wenn diese Polyamidoamine auf den Trockenzylinder aufgebracht werden, haftet die Papierbahn besser und in einer besser gesteuerten gleichmäßigen Weise an dem Zylinder, auch unter variablen und extremen Zylindertemperaturbedingungen und Feuchtigkeitsgehalten der Bahn, so daß eine verbesserte Kreppung erfolgt.
Somit liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Krep­ pen von Papier, bei dem wasserlösliches, nicht wärmehärtendes Polyamidoamin oder modifiziertes Polyamidoamin direkt auf die Oberfläche der Krepptrommel aufgebracht wird.
Vor der vorliegenden Erfindung wurden nur Polyamidoamine oder modifizierte Polyamidoamine, die wärmehärtend (vernetzbar) sind und allgemein als Naßfestmittel bei der Papierherstellung ver­ wendet werden, als Haftungsverbesserer, die direkt auf den Troc­ kenzylinder aufgebracht werden (siehe oben), bei der Kreppung von Papier verwendet. Im Gegensatz dazu werden erfindungsgemäß Polyamidoamine oder modifizierte Polyamidoamine, die nicht wär­ mehärtend (nicht vernetzbar) sind, d. h. die im wesentlichen frei von jeglichen funktionellen Gruppen sind, die zur Vernetzung führen könnten, direkt auf den Trockenzylinder aufgebracht. Somit sind die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Polyamidoamine oder modifizierten Polyamidoamine nicht vernetz­ bar oder bereits vernetzt.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Polyamidoamine werden hergestellt, indem aliphatische, cycloaliphatische, ar­ aliphatische oder heterocyclische (vorzugsweise aliphatische) Polyamine mit mindestens zwei Aminogruppen, von denen mindestens eine eine primäre Aminogruppe sein muß, mit einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen oder aromatischen (vorzugsweise aliphatischen) Dicarbonsäure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ihren funktionellen Äquivalenten kondensiert werden. Zur Erhö­ hung ihres Molekulargewichts ist es bevorzugt, die Polyamidoa­ mine oder modifizierten Polyamidoamine mit einer unterstöchiome­ trischen Menge eines Vernetzungsmittels umzusetzen, d. h. einer Komponente, die bezüglich der in dem Kondensationsprodukt ent­ haltenen Aminogruppen polyfunktionell ist. Durch die Verwendung einer unterstöchiometrischen Menge wird sichergestellt, daß das Vernetzungsmittel vollständig mit dem Polyamidoamin oder dem modifizierten Polyamidoamin reagiert, so daß auf der Oberfläche des Trockenzylinders bei den erhöhten Temperaturbedingungen keine weitere Vernetzung stattfindet. Im Falle einer unvollstän­ digen Umsetzung des Vernetzungsmittels oder der Verwendung von mehr als unterstöchiometrischen Mengen des Vernetzungsmittels können alle funktionellen Gruppen, die nach der Vernetzung ver­ bleiben und zu einer weiteren Vernetzung unter den erhöhten Temperaturbedingungen auf der Trockenzylinderoberfläche führen können, "neutralisiert" werden, indem das vernetzte Polyamidoa­ min oder modifizierte Polyamidoamin mit geeigneten Mitteln umge­ setzt wird. Wenn beispielsweise ein Epihalohydrin zur Vernetzung verwendet wird, kann jegliche verbleibende freie Epoxifunktiona­ lität, die zu weiterer Vernetzung führen könnte, entfernt wer­ den, indem das vernetzte Polyamidoamin oder modifizierte Polya­ midoamin mit einem Amin oder Ammoniak umgesetzt wird.
Vorzugsweise werden die zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten Polyamidoamine erhalten, indem eine Dicar­ bonsäure und ein Amin, das zwei primäre Aminogruppen und minde­ stens eine sekundäre Aminogruppe enthält, beispielsweise Diethy­ lentriamin, kondensiert werden. Die Kondensation führt zu Polya­ midoaminen, die etwa 10 von Dicarbonsäure abgeleitete Einheiten und die entsprechende Menge von Amin abgeleitete Einheiten ent­ halten. Während diese Polyamidoamine als solche verwendet werden können, ist es bevorzugt ihr Molekulargewicht durch Vernetzung zu erhöhen. Daher wird das Reaktionsprodukt mit einem geeigneten Vernetzungsmittel wie Epihalohydrin, vorzugsweise Epichlorhy­ drin, umgesetzt. Allerdings wird das Vernetzungsmittel, im Ge­ gensatz zur Herstellung konventioneller Naßfestmittel, in unter­ stöchiometrischen Mengen verwendet, um sicherzustellen, daß keine freie Epoxygruppe in dem vernetzten Polyamidoamin vorhan­ den ist, die es vernetzbar und somit wärmehärtend machen würde.
Tatsächlich ist es bekannt, erfindungsgemäß geeignete vernetzte Polyamidoamine oder modifizierte Polyamidoamine als Retentions­ mittel bei der Papierherstellung zu verwenden. Jedoch wurden solche Retentionsmittel niemals als Haftungsverbesserer bei der Papierkreppung zur direkten Aufbringung auf die Trockenzylin­ deroberfläche verwendet.
Im Stand der Technik sind viele Modifikationen wärmehärtender Polyamidoamine, die als Naßfestmittel geeignet sind, oder nicht wärmehärtender Polyamidoamine, die als Retentionsmittel geeignet sind, beschrieben. All diese modifizierten Polyamidoamine sind ebenfalls für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet, sofern sie nicht wärmehärtend sind, d. h. die Vernetzung der Polyamidoa­ mine wurde durch Verwendung unterstöchiometrischer Mengen an Vernetzungsmittel bewirkt oder jegliche nach der Vernetzung ver­ bliebenen vernetzbaren funktionellen Gruppen wurden "neutrali­ siert" (siehe oben). Beispiele für Modifikationen von Polyami­ doaminen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen, sind in US-A-4 501 862, DE-OS 33 23 732, US-A-4 673 729, DE-PS 23 34 816 (einschließlich DE-OS 18 02 435, auf die in diesem Dokument bezug genommen wird) und EP-B-74 558 offenbart. Bevorzugte Po­ lyamidoamine werden in DE-OS 34 21 557 offenbart, deren Offenba­ rung hiermit in die vorliegende Anmeldung eingeschlossen sein soll. Es handelt sich hierbei um durch Transamidierung von Po­ lyamidoaminen mit Polyaminen hergestellte Polyamidopolyamine, die herstellbar sind durch Reaktion unter im wesentlichen was­ serfreien Bedingungen und bei erhöhten Temperaturen von minde­ stens 150°C von
  • (A) mindestens einem wasserlöslichen oder in Wasser dispergier­ baren Polyamidoamin, hergestellt durch Kondensation von
  • a) mindestens einem aliphatischen, cycloaliphatischen oder araliphatischen Polyamin mit mindestens zwei primären Aminogruppen und mindestens einer sekundären oder tertiä­ ren Aminogruppe oder einer Mischung dieses Polyamins mit mindestens einem aliphatischen, cycloaliphatischen, ar­ aliphatischen oder heterocyclischen Polyamin, das zwei primäre oder zwei Aminogruppen, die jeweils aus primären oder sekundären Aminogruppen ausgewählt sind, enthält und
  • b) mindestens einer aliphatischen C₄-C₁₀-Dicarbonsäure oder einem Amide bildenden Derivat derselben;
mit
  • (B) einem waserlöslichen Polyamin mit niedrigem Molekularge­ wicht, ausgewählt aus (a) Poly(C₂-C₃)-alkylenpolyaminen mit mindestens zwei primären Aminogruppen und einem Molekularge­ wicht von etwa 150 bis 3000 oder (b) Reaktionsprodukten aus einem Amin mit niedrigem Molekulargewicht, ausgewählt aus Ammoniak, einem Monoalkylmonoamin, einem C₂-C₃-Polyalkylen­ diamin, -triamin, -tetramin oder -pentamin mit einer poly­ funktionellen Verbindung, ausgewählt aus Epihalohydrin oder α-, ω-Dihaloalkan, wobei das Amin mit der polyfunktionellen Verbindung in Mengen umgesetzt wird, daß das Verhältnis von Amino-Stickstoffatomen zur polyfunktionellen Verbindung etwa 0,5 : 1 bis 30 : 1 ist, das resultierende Reaktionsprodukt min­ destens zwei primäre Aminogruppen aufweist und ein gewichts­ mäßiges durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 150 bis 3000 hat;
und anschließende Reaktion des Polymerproduktes aus (A) und (B) mit
  • (C) einer Verbindung, die bezüglich der in dem Produkt aus (A) und (B) enthaltenen Aminogruppen polyfunktionell ist.
Die Herstellung der in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeigne­ ten Polyamidoamine oder modifizierten Polyamidoamine ist dem Fachmann gut bekannt und im Stand der Technik, wie den oben zitierten Vorveröffentlichungen, detailliert beschrieben.
Das Molekulargewicht der in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten Polyamidoamine oder modifizierten Polyamidoamine hängt von der Struktur des speziellen Polyamidoamins oder modi­ fizierten Polyamidoamins und den für einen bestimmten Papiertyp gewünschten Eigenschaften ab. Im allgemeinen liegt das Moleku­ largewicht über 1 500. Im Falle, daß das Molekulargewicht durch Vernetzen erhöht wird, muß darauf geachtet werden, daß das ver­ netzte Polyamidoamin oder modifizierte Polyamidoamin weiterhin wasserlöslich bleibt.
Die Mengen an wasserlöslichen, nicht wärmehärtenden Polyamidoa­ minen oder modifizierten Polyamidoaminen, die im erfindungsgemä­ ßen Verfahren verwendet werden, hängen ebenfalls von der Art der Seidenpapierqualität und Weichheitseigenschaften ab, die erhal­ ten werden sollen. Im allgemeinen werden 0,05 bis 0,3 g Polymer pro m² Trockenzylinderoberfläche benötigt. Die Polymere werden typischerweise als wäßrige Lösungen, die etwa 5 bis 50, im all­ gemeinen 5 bis 20, beispielsweise etwa 10 Gew.-% Polymer enthal­ ten, (vorzugsweise durch Sprühen) aufgebracht.
Die nicht wärmehärtenden Polyamidoamine oder modifizierten Po­ lyamidoamine können in Kombination mit anderen konventionellen Polymeren verwendet werden, um verbesserte Ergebnisse und eine zuverlässigere Verarbeitung zu liefern. Typischerweise können zwischen 5 und 30 Gew.-% zu anderen Polymeren wie Polyvinylalko­ hol zugegeben werden, um die Haftungs- und Beschichtungsfähig­ keit insgesamt zu verbessern.
Weiterhin ist es oft vorteilhaft, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Polyamidoamine oder modifizierten Polyami­ doamine gemeinsam mit gewöhnlichen Trennmitteln zu verwenden. Diese schließen Imidazoline sowie Öle, wie Mineralöle, und ande­ re hydrophobe Komponenten ein, einschließlich quaternärer Tensi­ de, die auf die Papierbahn einen weichmachenden Effekt ausüben.
BEISPIEL
Verschiedene Haftungsverbesserungsmittel wurden gemäß folgendem Verfahren untersucht:
  • (1) Ein Polymerfilm mit einem Trockengewicht von 2 g wurde durch 12-stündiges Erwärmen auf 85°C in einer Aluminiumschale mit einem Durchmesser von 7 cm hergestellt.
  • (2) Auf die Oberfläche wurde ein Baumwollstreifen (4 cm × 4 cm) aufgebracht und mit einem 1 kg-Gewicht 5 Minuten lang be­ schwert.
  • (3) Die Klebrigkeit wurde gemessen, indem der Streifen bei einem Winkel von 180° mit der Hand abgezogen wurde. Die Klebrig­ keit wurde gemäß einer Skala von 1 bis 5 notiert (1 sehr klebrig, 5 überhaupt nicht klebrig).
  • (4) Der Film wurde dann zwei weitere Stunden auf 150°C erwärmt und erneut beurteilt.
Besonders wichtig ist, daß die Beschichtungen nach Erwärmen auf 150°C gleichmäßig und flexibel blieben, wenn die Produkte E und F verwendet wurden, während alle anderen spröde und brüchig wurden.

Claims (7)

1. Verfahren zum Kreppen von Papier, bei dem wasserlösliches, nicht wärmehärtendes Polyamidoamin oder modifiziertes Polya­ midoamin direkt auf die Oberfläche der Krepptrommel aufge­ bracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das wasserlösliche, nicht wärmehärtende Polyamidoamin oder modifizierte Polyamidoamin mit einer Verbindung vernetzt ist, die bezüglich der im Polyamidoamin oder modifizierten Polyamidoamin enthaltenen Aminogruppen polyfunktionell ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das wasserlösliche, nicht wärmehärtende Polyamidoamin oder modifizierte Polyamidoamin mit einem Epihalohydrin, vorzugsweise Epichlorhydrin, ver­ netzt ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das wasserlösliche, nicht wärmehärtende, modifizierte Polya­ midoamin ein durch Transamidierung von Polyamidoamin mit Polyamin(en) hergestelltes Polyamidoaminpolyamin ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Temperatur der Krepptrommeloberfläche oberhalb von 100°C und bis zu 150°C, vorzugsweise zwischen 130 und 150°C liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem auf die Krepptrommeloberfläche außerdem ein an sich bekann­ tes Trennmittel aufgebracht wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem auf die Krepptrommeloberfläche zusätzlich ein konventionel­ les Haftungsverbesserungsmittel aufgebracht wird.
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