DE19529578A1

DE19529578A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen

Info

Publication number: DE19529578A1
Application number: DE1995129578
Authority: DE
Inventors: Reinhard Prof Dr Kaermer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1995-08-11
Filing date: 1995-08-11
Publication date: 1997-02-13

Description

Die Erfindung betrifft das technische Gebiet der Bestimmung rheologischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mittels Kapillarmessung. Sie findet Anwendung auf Gebieten der Technik, in denen Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften charakterisiert werden müssen.

Zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften von Flüssigkeiten sind eine Vielzahl von Verfahren und Vorrichtungen bekannt. In den einfachsten Fällen beruhen sie auf der Messung der Steig- bzw. Fallgeschwindigkeit von Meßkörpern in der oder der Eindringtiefe von Prüfkörpern in die Flüssigkeit.

Die meßtechnische Erfassung der Umströmung rotierender Körper gestattet die Bestimmung viskoser und viskoelastischer Eigenschaften der Flüssigkeit. Die Erfassung des am Rotationskörper angreifenden Drehmomentes in Abhängigkeit von dessen Rotationsgeschwindigkeit erlaubt Hinweise auf die Viskosität, und die Erfassung der in der Strömung auftretenden Zusatznormalspannungen ermöglicht Hinweise auf die Viskoelastizität (DD-PS 2 61 434).

Die Nachteile der Rotationsmessung liegen bekanntlich in der geringen Deformationsgeschwindigkeit der zu messenden Flüssigkeiten, was ihren Einsatzbereich stark einschränkt.

Andere Verfahren basieren auf der Messung eines Druckabfalles beim Durchgang einer Flüssigkeit durch eine Kapillare oder durch einen Schlitz zur Erfassung der viskosen Eigenschaften und auf der Erfassung des Strahldruckes bzw. der Strahlaufweitung nach Austritt aus der Kapillare bzw. aus dem Schlitz zur Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften.

Die DE-PS 43 20 813 schlägt vor, dieses Verfahren mit einer gezielten Druckänderung der zu messenden Flüssigkeit während des Durchganges durch die Kapillare zu verbinden. Der erreichte Stand der Technik erlaubt jedoch wegen der komplizierten Erfassung und Auswertung des Strahldruckes bzw. der Strahlaufweitung nach Austritt der Flüssigkeit aus der Kapillare bzw. aus dem Schlitz noch keine Prozeßanwendung der Kapillarverfahren zur Erfassung der viskoelastischen Eigenschaften von Flüssigkeiten.

Der Erfindung liegt damit das Problem zugrunde, das Kapillarverfahren so auszugestalten, daß eine Prozeßanwendung des neuen Verfahrens zur Erfassung der viskoelastischen Eigenschaften gesichert wird und hierfür eine geeignete Vorrichtung vorzuschlagen.

Erfindungsgemäß wird das Problem mit den in den Patentansprüchen angegebenen Merkmalen gelöst.

Dabei wird die zu prüfende Flüssigkeit in einer Schlitzkapillare, die in einer Ebene liegt, auf einer Strömungsbahn bewegt, die an mindestens einer Stelle eine Krümmung aufweist. In dieser Krümmung wird die Differenz des Flüssigkeitsdruckes in der Strömung an zwei Stellen der Strömungsbahn gemessen, wobei diese Meßstellen bezogen auf den Krümmungsmittelpunkt auf einer Linie liegen, dabei aber einen unterschiedlichen Abstand zum Krümmungsmittelpunkt haben. Vom Betrag dieser Druckdifferenz wird der Betrag der Druckdifferenz, der auf Trägheitseinflüsse der zu prüfenden Flüssigkeit zurückführbar ist und in bekannter Weise theoretisch-rechnerisch oder experimentell bestimmbar ist, subtrahiert. Die Größe der verbleibenden Druckdifferenz bildet dann in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsdurchsatz ein charakteristisches Maß für das viskoelastische Fließverhalten der zu untersuchenden Flüssigkeit.

Dieses Verfahren wird mit einer Vorrichtung durchgeführt, deren in einer Ebene liegende Schlitzkapillare einen gekrümmten Strömungskanal aufweist. Die Kontur des Strömungskanals ist an mindestens einer Stelle des Fließweges durch ein zylindrisches Koordinatensystem beschreibbar durch eine radiale Koordinatenrichtung "r", eine krummlinige Koordinatenrichtung "a" und eine axiale Koordinatenrichtung "z". Dabei stimmen "a" mit der Fließrichtung der zu messenden Flüssigkeit und "z" mit der Scherrichtung überein. Im Krümmungsbereich des Strömungskanals sind Einrichtungen zur Messung des Flüssigkeitsdruckes an zwei Stellen angeordnet. Diese Stellen haben den gleichen Koordinatenwert "a", aber unterschiedliche Abstände vom Krümmungsmittelpunkt, d. h. in der radialen Koordinatenrichtung "r".

Mit der vorgeschlagenen Lösung wird das Kapillarverfahren auch für die Erfassung der viskoelastischen Eigenschaften von Flüssigkeiten anwendbar gemacht. Das vorgeschlagene Viskosimeter ist auch für den Einsatz als Prozeßviskosimeter geeignet und kann durch an sich bekannte Anordnung von Meßpunkten gleichzeitig für die Messung der viskosen Eigenschaften der Meßsubstanz benutzt werden. Es gewährleistet dann durch Messungen nur im Bereich der Schlitzkapillare eine entscheidend bessere Handhabbarkeit gegenüber den auf Strahlauswertungen basierenden Meßverfahren.

Die Erfindung wird am nachfolgenden Beispiel näher erläutert. Die dazugehörige Zeichnung zeigt die beanspruchte Vorrichtung in der Aufsicht teilweise geschnitten und im Schnitt A-A.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält als wesentlichsten Bestandteil eine Schlitzkapillare, die als Strömungskanal 5 ausgebildet ist. Dieser Strömungskanal 5 liegt in einer Ebene und erstreckt sich kreisbogenförmig über einen Winkel von ca. 270 Grad. Am Anfang des Strömungskanals 5 ist ein Querströmkanal 1 angeordnet, in den der Einlaß 2 für die Zufuhr der zu messenden Flüssigkeit mündet. Am Ende des Strömungskanals 5 ist ein weiterer Querströmkanal 3 angeordnet, an den sich der Auslaß 4 für die zu messende Flüssigkeit anschließt.

Die Maße des Strömungskanals 5 betragen im Ausführungsbeispiel bezogen auf den Krümmungsmittelpunkt

Innenradius Ri = 30 mm
Außenradius Ra = 50 mm
Höhe H = 0,6 mm

Damit ergibt sich für den Strömungskanal 5 eine Breite von 20 mm und eine Höhe von 0,6 mm. Ca. 180 Grad vom Einlaß 2 sind in der Vorrichtung in einem Abstand vom Krümmungsmittelpunkt
von R₁ = 34 mm
und R₂ = 46 mm
zwei Druckmeßbohrungen bis zum Strömungskanal 5 für die Druckmeßelemente vorhanden.

Im Ausführungsbeispiel wurde die zu messende Flüssigkeit mit 0,3 l/min durch den Meßkanal 5 gedrückt. Die Einrichtungen zur Bestimmung des Flüssigkeitsdurchsatzes durch die Schlitzkapillare sind nicht in der Zeichnung enthalten.

Mit diesem Verfahren und in dieser Vorrichtung wurden Messungen an drei verschiedenen Flüssigkeiten durchgeführt. An diesen Flüssigkeiten waren zuvor die Viskosität und die Relaxationszeit aus Schubspannungs- und Normalspannungsmessungen bestimmt worden. Das erfolgte mit folgender Gerätekonfiguration

Meßgerät: Rotationsviskosimeter "Haake CV 100 N"
Meßsystem: Platte-Platte-Einrichtung
Deformationsgeschwindigkeit: 10 s^-1

Es ergaben sich folgende Meßergebnisse

- Polyethylen-Wasser-Lösung (PEO - Lösung) Viskosität : 60 mPa s
Relaxationszeit : 9 × 10^-4 s
- Gelatine-Wasser-Lösung Viskosität : 60 mPa s
Relaxationszeit : 1,2 × 10^-4 s
- Glycerin-Wasser-Lösung Viskosität: 60 mPa s
Relaxationszeit: 0

Es ist zu erkennen, daß diese drei Meßsubstanzen unter den beschriebenen Meßbedingungen ein vergleichbares viskoses Fließverhalten haben (gleiche Viskositäten), in ihren viskoelastischen Eigenschaften aber deutliche Unterschiede aufweisen (unterschiedliche Relaxationszeiten).

Die Messungen nach dem beanspruchten Verfahren und mit der beanspruchten Vorrichtung sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:

Aus diesen Meßergebnissen ist ersichtlich, daß ein Zusammenhang zwischen der Größe der "viskoelastischen Druckdifferenz" und der Größe der Relaxationszeiten der Meßsubstanz besteht. Mit den erfindungsgemäß in dem Meßgerät ermittelten Druckdifferenzen wird damit das viskoelastische Fließverhalten der untersuchten Lösungen eindeutig charakterisiert.

Bezugszeichenliste

1 Querströmkanal
2 Einlaß
3 Querströmkanal
4 Auslaß
5 Strömungskanal
6 Druckmeßbohrung
7 Strömungsrichtung

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen durch Druck- und Durchsatzmessungen in durchströmten Schlitzkapillaren, dadurch gekennzeichnet,
daß die Flüssigkeit beim Durchströmen der Schlitzkapillare auf einer Strömungsbahn bewegt wird, die an mindestens einer Stelle eine in der Ebene der Schlitzkapillare liegende Krümmung aufweist,
daß in mindestens einem Krümmungsbereich die Differenz des Flüssigkeitsdruckes an mindestens zwei Stellen der Strömungsbahn, die einen unterschiedlichen Abstand vom Krümmungsmittelpunkt haben, gemessen wird,
daß vom Betrag dieser Druckdifferenz der Betrag der Druckdifferenz subtrahiert wird, die auf Trägheitseinflüsse der in der Strömungsbahn fließenden Flüssigkeit zurückführbar ist,
daß die Größe der verbleibenden Druckdifferenz in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsdurchsatz als charakteristisches Maß für das viskoelastische Fließverhalten der zu untersuchenden Flüssigkeit aufgezeichnet wird.

2. Vorrichtung zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von fließfähigen Substanzen, bestehend aus einer Schlitzkapillare und Meßeinrichtungen zur Bestimmung des Flüssigkeitsdruckes in der Schlitzkapillare und des Flüssigkeitsdurchsatzes durch die Schlitzkapillare, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schlitzkapillare als Strömungskanal (5) ausgebildet ist, der so gekrümmt ist, daß seine Kontur an mindestens einer Stelle des Strömungskanals (5) durch ein zylindrisches Koordinatensystem mit der radialen Koordinatenrichtung "r", der krummlinigen Koordinatenrichtung "a" und der axialen Koordinatenrichtung "z" beschreibbar ist, wobei "a" mit der Strömungsrichtung (7) und "z" mit der Scherrichtung übereinstimmen,
daß sich in diesem Bereich des Strömungskanals (5) Einrichtungen zur Messung des Flüssigkeitsdruckes an mindestens zwei Stellen befinden, die einen gleichen Koordinatenwert in der Strömungsrichtung "a" aber unterschiedliche Abstände zum Krümmungsmittelpunkt, das heißt in der radialen Koordinatenrichtung "r" des Strömungskanals (5) aufweisen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Krümmung des Strömungskanals (5) kreisbogenförmig ausgeführt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungskanal (5) in je einem Querströmkanal (1) bzw. (3) beginnt bzw. endet, wobei im Querströmkanal (1) der Einlaß (2) und im Querströmkanal (3) der Auslaß (4) für die zu prüfende Flüssigkeit angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zur Messung des Flüssigkeitsdruckes in Druckmeßbohrungen (6) angeordnet sind, wobei sich diese Druckmeßbohrungen (6) ca. 180 Grad vom Einlaß (2) entfernt befinden.