DE19513310A1 - Verfahren zur Analyse einer Probe eines Bodens, Sediments, Kompostes o. dgl. - Google Patents
Verfahren zur Analyse einer Probe eines Bodens, Sediments, Kompostes o. dgl.Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer Probe
eines Bodens, Sediments, Kompostes od. dgl.
Solchen Materialien kommt im Hinblick auf landwirt
schaftliche Erträge immer stärker wachsende Bedeutung zu, da
mit steigender Bevölkerung eine höhere Nahrungsmittel
produktion erforderlich ist. Anderseits sind Böden und
Sedimente durch in der Vergangenheit begangene Fehler bei
der Düngung in schlechten Zustand geraten.
Untersuchungen, welche Einblick in die dynamischen Vorgänge
im Boden erlauben oder wenigstens das dynamische Verhalten
einzelner Stoffe aufzeigen, werden derzeit nur in wissen
schaftlichen Arbeiten durchgeführt. Für alltägliche Unter
suchungen werden solche Untersuchungen hingegen als zu kom
pliziert betrachtet und deshalb und auch wegen des finan
ziellen Aufwandes in der Praxis nicht durchgeführt. Deshalb
hat sich insbesondere bei der Bodenanalyse zur Abschätzung
des Düngerbedarfes in der Landwirtschaft eingebürgert,
möglichst einfach zu ermittelnde, im Labor gut reproduzier
bare Werte zu schaffen, welche zwar eine statistische
Beziehung zu Bodenkennwerten im Rahmen einer großen Zahl
Beobachtungen herzustellen erlauben, jedoch keine unmittel
bare Massen- oder Wirkungsbeziehung zu den Werten in der
Natur ergeben. Üblicherweise wird der sogenannte maximale
wirtschaftliche Ertrag als Funktion des abnehmenden Ertrags
zuwachses und der steigenden Kosten im Feldversuch ermit
telt. Mit dieser äußerst einfachen Methode können allerdings
nur Werte ermittelt werden, die unter den jeweiligen, stand
ortsgebundenen Bedingungen Gültigkeit haben. Demzufolge
können die Ergebnisse nicht ohne weiteres auf andere Stand
orte übertragen werden. Da bei solchen Versuchen nur der
Zusammenhang zwischen Düngung und Ertrag empirisch ermittelt
wird, müssen die ursächlichen Wirkungsmechanismen unbekannt
bleiben.
Außerdem werden durch den Eingriff der Düngung in das System
mehrere Systemelemente systemindividuell verändert. Dies be
deutet, daß bei einer neuerlichen Düngung vorerst die Ver
änderungen festgestellt werden müßten, was aber in der
Praxis nicht erfolgt. Es ist ersichtlich, daß sich Verände
rungen zum schlechten fortschreitend verschlechternd aus
wirken. In der Regel bleiben die Veränderungen aber uner
kannt und führen somit zu nachhaltigen und irreversiblen
Systemschäden.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Analyseverfahrens
der oben genannten Art, mit dem die Kenngrößen und Eigen
schaften dieser Materialien direkt und exakt erfaßbar sind,
so daß die nötigen Konsequenzen zur Bodenverbesserung und/
oder Düngung aus dem kausalen Zusammenhang der Dateninfor
mation abgeleitet werden können und Feldversuche zur Eichung
der Analysenergebnisse und deren Interpretation im Gegensatz
zum Stand der Technik nicht mehr nötig sind.
Dieses Ziel wird mit einem Verfahren der eingangs genannten
Art dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß aus der Probe
mindestens zwei, vorzugsweise vier Fraktionen hergestellt
werden, u.zw. aus folgenden: Fraktion I als Extrakt mit
Wasser, Fraktion II als Extrakt mit einem Neutralsalz,
Fraktion III als Extrakt mit einer verdünnten Säure und
Fraktion IV als Extrakt mit einer konzentrierten Säure, daß
diese Fraktionen analysiert werden und daß aus den
Ergebnissen der Analyse der physikalische und/oder der
physiko-chemische und/oder der chemische Zustand und die
bodenbiologische Aktivität der Probe abgeschätzt werden.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung kann die
Fraktion I durch Zugabe von Wasser zur Probe, bis diese
gerade die Fließgrenze überschreitet, und anschließendes
Zentrifugieren bei etwa 24 500 m/s² während etwa 15 Minuten
von der Festphase der Probe abgetrennt und bei einem Druck
von etwa 4,5 bar mit einer Maschenweite von etwa 0,2 µ
filtriert werden.
Ferner können die Fraktionen II und III aus derselben
wasserversetzten Probe, insbesondere einem Bruchteil der
selben, wie die zur Herstellung der Fraktion I verwendeten
hergestellt werden.
Vorzugsweise wird als Neutralsalz Lithiumchlorid verwendet.
Dabei ist zweckmäßig, wenn 0,4 bis 0,6 molares Lithium
chlorid verwendet wird.
Von Vorteil ist weiters, wenn als verdünnte Säure eine etwa
0,5 molare Salzsäure oder Schwefelsäure verwendet wird.
Zweckmäßigerweise kann als konzentrierte Säure Salpetersäure
oder Schwefelsäure oder Schwefelsäure plus Wasserstoffper
oxid oder Königswasser oder Salpetersäure plus Perchlorsäure
oder Salpetersäure plus Fluorwasserstoff plus Perchlorsäure
oder eine Sodaschmelze oder eine Natriumhydroxidschmelze
verwendet werden.
Weiters kann die elektrische Leitfähigkeit der Fraktion I
gemessen werden.
Ferner kann der pH-Wert der Fraktion I gemessen werden.
Vorteilhaft ist weiters, wenn die Probe jeweils in Kalium
chlorid und in Calciumchlorid suspendiert wird und sodann
der pH-Wert der beiden Suspensionen gemessen wird. Dabei
können im Falle, daß der pH-Wert der Kaliumchloridsuspension
unter 7,0 liegt, die Fraktionen I und II titriert und die
freien sowie die austauschbaren Säuren ermittelt werden.
Ferner kann der Kalkgehalt der Probe gemessen werden.
Auch kann der Kohlenstoffgehalt der Probe gemessen werden.
Außerdem kann der Ammonium- und Nitratstickstoffgehalt der
Fraktionen I und II gemessen werden.
Von Vorteil ist weiters, wenn in der Fraktion I die Anionen
Chlorid, Nitrat, Sulfat, Phosphat, Molybdat, Fluorid und
Borat und vorzugsweise Silikat gemessen werden und in der
Fraktion II die gleichen Anionen mit Ausnahme von Chlorid
gemessen werden.
Ferner kann sowohl die potentielle als auch die effektive
Kationen-Austauschkapazität der Fraktion II bestimmt und dem
Quotienten aus effektiver und potentieller Kationen-
Austauschkapazität ein Kennwert (Säuredegradationsgrad)
zugeordnet werden.
Günstig ist auch, wenn die Flockungsfähigkeit der Boden
feinstteile aus den Fraktionen I und II abgeschätzt wird.
Vorteilhafterweise kann auch das Redoxpotential der Probe
gemessen werden.
Schließlich kann auch das Kohlenstoff : Stickstoff-Verhältnis
der Probe bestimmt werden.
Die Erfindung basiert auf folgendem kausaltheoretischen
Grundsatz der Einteilung der im Boden vorhanden Vielfalt:
- 1. die stofflichen Grundlagen (Massen)
- 2. die Art ihres Vorkommens: Löslichkeit, Verwitterbarkeit, Dissoziationsgrad, Diffusions- bzw. Adsorptionszustand, reaktionsaktive Oberflächen
- 3. Interaktionen: Dynamisches Gleichgewicht der Reaktionen, Verknüpfung der Umsatzprozesse, Verhältnis der Stoffe und Ionenmengen zueinander, Wirkungsgefüge
Dabei sollen möglichst viele systembildende Kenngrößen
(Systemelemente) quantifiziert werden. Die Systemqualität
ergibt sich als Funktion der Systemelemente sowie der Ver
knüpfungsprozesse.
Damit die Zustände, Dynamik und Interaktionen zwischen Ionen
sowie deren Bindungszustand möglichst genau erfaßt werden
können, werden folgende Kenngrößen bestimmt:
Bodenschwere, d. h. Korngrößenzusammensetzung bzw. Tongehalt
bzw. Bindigkeitszahl nach ARANY (=KH)
Reaktionsaktive innere Oberfläche, Austauschkapazität
Ladungsdichte bzw. Kationenverteilung am Sorptionskomplex,
Kolloidflockung bzw. Flockungsfähigkeit, Aggregatstabilität
Reaktion bzw. Säure- bzw. Laugenkonzentration, pH-Wert,
Abbaubare organische Substanz (Humus),
Kohlenstoffanteil
Stickstoffanteil, u.zw. Gesamtstickstoff
Organischer Stickstoff
Mineralischer Stickstoff (Nitrat- und Ammoniumform)
Kohlenstoff : Stickstoff-Verhältnis
Redox-Potential
Wassergelöste Ionen = Fraktion I
Adsorbierte (austauschbare) Ionen = Fraktion II
"Nachlieferbare" Ionen = Fraktion III
Gesamtgehalte = Fraktion IV.
Reaktionsaktive innere Oberfläche, Austauschkapazität
Ladungsdichte bzw. Kationenverteilung am Sorptionskomplex,
Kolloidflockung bzw. Flockungsfähigkeit, Aggregatstabilität
Reaktion bzw. Säure- bzw. Laugenkonzentration, pH-Wert,
Abbaubare organische Substanz (Humus),
Kohlenstoffanteil
Stickstoffanteil, u.zw. Gesamtstickstoff
Organischer Stickstoff
Mineralischer Stickstoff (Nitrat- und Ammoniumform)
Kohlenstoff : Stickstoff-Verhältnis
Redox-Potential
Wassergelöste Ionen = Fraktion I
Adsorbierte (austauschbare) Ionen = Fraktion II
"Nachlieferbare" Ionen = Fraktion III
Gesamtgehalte = Fraktion IV.
Diese Kenngrößen erlauben
- a) die Abschätzung des physikalischen Bodenzustandes: Wasser- und Gashaushalt (Durchlüftung, Wasserspeicherung usw.) im wesentlichen aus Bodenschwere und Kolloidzustand.
- b) die Bestimmung des physikochemischen Zustandes: Art der Sättigung der elektrostatischen Ladung der reaktionsaktiven Oberfläche, daraus resultierender Kolloideigenschaften, Aggregatstabilität und Interaktion zu bodenphysikalischen Eigenschaften.
- c) die Feststellung des bodenchemischen Zustandes durch
Bestimmung der relevanten Erdalkalien und Alkalien (Ca, Mg,
K, Na) und der wichtigstes Spurennährstoffe (Fe, Mn, Cu, Zn,
Co, Mo, B) und Problemmetalle (Al, Ni, Pb, Cr, Cd, V, Hg).
Hierzu werden die vier Fraktionen parallel untersucht: Fraktion I Extrakt: Wasser
Fraktion II Extrakt: Neutralsalz
Fraktion III Extrakt: verdünnte Säure
Fraktion IV Extrakt: konzentrierte Säure (z. B. Königs wasser) oder Gesamtaufschluß.Daraus ergibt sich die systemrelevante Zusammensetzung der Bodenlösung (des Bodenwassers) und die Beziehung zu den aus tauschbaren und nachlieferbaren Nährstoffen. - d) die Abschätzung der bodenbiologischen Aktivität. Das Bodenleben wird von den unter a) bis c) genannten Bedin gungen beeinflußt, so daß sie in Richtung Gunst oder Ungunst des Bodenlebens interpretiert und beeinflußt werden können. Insbesondere tragen auch die organischen Substanzen, das C : N-Verhältnis und die Stickstofformen zur Abschätzung der bodenbiologischen Aktivität bei.
Die solcherart ermittelte Informationsmatrix gestattet nicht
nur Aussagen über das System, seine Zustände und Puffer
eigenschaften (z. B. Elastizität gegenüber Belastungen),
sondern auch über seine Funktionen in der Landschaft, z. B.
als Träger von Pflanzen, genetisches Reservepotential für
Bodenmikroorganismen und Bodentiere, als Speicher, Regulator
und Filterkörper für Wasser, als Erosionsschutz u. dgl.
Die Informationsmatrix ermöglicht weiters die Beurteilung
des aktuellen Entwicklungszustandes des Bodens und seine
Belastbarkeit durch Nutzung und Stoffeintrag. Somit können
auch Fragen über die Aufnahmekapazität für Fremdstoffe bzw.
Recyclingprobleme geklärt werden.
Die Informationsmatrix bietete also eine Grundlage zur
Erhaltung und Verbesserung des Systems "Boden" und macht die
zu erwartenden Bodenveränderung abschätzbar und vorherseh
bar. Das vorerwähnte Untersuchungsverfahren ist besonders
für das Konzept einer modernen Kreislaufwirtschaft und
ökologisch adäquaten Bodennutzung, wie biologisch dynamische
oder organisch biologische Wirtschaftweise geeignet.
Anhand der Fig. 1 und 2 wird nun ein Verfahren zur
Untersuchung einer Bodenprobe beschrieben. Fig. 1 zeigt eine
hier zu verwendete Laboreinrichtung und ihre Organisation;
Fig. 2 zeigt ein Flußdiagramm zum Erhalt der erwünschten
Informationen.
Die zu untersuchende Probe wird zunächst gut durchmischt,
worauf die unter Beispiel I genannten Fraktionen I bis IV
hergestellt werden.
Die Praxis hat ergeben, daß zur Durchführung der Unter
suchungen etwa 400 g der Probe zweckmäßig sind. Enthält die
Probe Grobanteile, so werden diese mittels eines 10 mm-
Siebes abgetrennt und gewogen. Es werden also 400 g der
Probe in einen Behälter eingewogen und deionisiertes, Wasser
unter Rühren so lange zugefügt, bis die Fließgrenze gerade
überschritten wird (Beginn der Tropfenbildung. Der entstan
dene Brei wird im folgenden KH-Brei genannt). Dabei ist zu
beachten, daß der Brei durch "Nachquellen" weiteres Wasser
benötigen kann. Zweckmäßigerweise wird etwa 2 Stunden gewar
tet und nach dieser Zeit die Konsistenz des Breies geprüft.
Zur Herstellung der Fraktion I werden 100 g der Original
probe parallel dazu in einem Trockenschrank bei 105°C
mindestens bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und
anschließend gewogen. Aus dem Gewichtsverlust wird der
Wassergehalt errechnet.
Zur Herstellung der Fraktionen II und III werden aus dem
Brei jeweils 40 g in zwei Gefäße eingewogen. Die eine dieser
beiden Proben (Probe A) wird mit einer Lösung von 0,5
molarem LiCl, die andere (Probe B) mit 0,5 molarem HCl
versetzt und 3 Stunden geschüttelt (Drehzahl 1 Umdrehung/s).
Ein Teil des KH-Breies wird bei 2500 g (g=9,806 m/s²)
mindestes 15 Minuten zentrifugiert. Die überstehende Lösung
wird abdekantiert und unter einem Druck von 4,5 bar durch
eine 0,2 µ-Membran filtriert. Das Filtrat ist fertig zur
Analyse.
Die Proben A und B werden ebenfalls wie vorstehend zentri
fugiert und filtriert und ergeben die Fraktion II bzw. die
Fraktion III.
Bei tonreichen (kolloidreichen) Proben sollte bei Verwendung
von LiCl als Extraktionsmittel die Extraktion zweimal durch
geführt werden, wobei die Probe zuerst mit 200 ml 0,5
molarer LiCl-Lösung versetzt, 3 Stunden geschüttelt und
abdekantiert wird und der Zentrifugenrückstand neuerlich mit
200 ml LiCl-Lösung versetzt, aufgerührt und 3 Stunden ge
schüttelt und abdekantiert wird. Die beiden Dekantate werden
zur Fraktion II vereinigt, die gefiltert wird.
Je nach Fragestellung können zur Herstellung der Fraktion IV
folgende Extrakte mit konzentrierten Säuren ("Aufschlüsse")
hergestellt werden:
HNO₃, H₂SO₄, H₂SO₄ + H₂O₂₁ HNO₃ + HCl (z. B. Königswasser 1 + 3),
HNO₃ + HClO₄ (3 + 1),
HNO₃ + HF + HClO₄ (2 + 5 + 5).
HNO₃ + HF + HClO₄ (2 + 5 + 5).
Die
angegebenen Anteile sind Volumsanteile.
Es ist auch möglich, Aufschlüsse mit verdünnter Soda- oder
NaOH-Schmelze herzustellen. Als Aufschlußverfahren werden
herkömmliche Verfahren, wie druckloses Kochen, Druckauf
schluß in der Teflonbombe oder Mikrowellenheizung ange
wendet. Empfehlenswert ist der Königswasserauszug. Dieser
Auszug wird zentrifugiert und vorzugsweise über ein Falten
filter filtriert und gegebenenfalls in verschiedenen Verdün
nungsstufen der Analyse zugeführt.
Zur Analyse werden folgende Geräte benutzt:
- 1) Ein induktiv gekoppeltes Plasma-Emissions-Spektrometer (ICP), simultan messend mit Scanning Option (Flying Channel) zum Messen in nicht fix eingebauten Wellenbereichen sowie mit der Option zur Messung mit Hydridtechnik.
In der Folge ist angegeben, wie die Fraktionen (Fr. I bis
Fr. IV) untersucht werden.
Messung der Fraktion I
pH-Messungen auf ± 0,01 genau.
b) a) Aus der frischen Probe wird eine Suspension im
Verhältnis
1 Gew.Teil Probe und 2,5 Gew.Teile KCl (0,5 molar) und
1 Gew.Teil Probe und 2,5 Gew.Teile CaCl₂ (0,01 molar)
1 Gew.Teil Probe und 2,5 Gew.Teile CaCl₂ (0,01 molar)
in Eprouvetten hergestellt, kräftig geschüttelt,
verschlossen und nach etwa 24 Stunden elektronisch
gemessen. Die erhaltenen Werte werden pH-KCl bzw. pH-CaCl₂
genannt.
b) b) Eine Subprobe der Fraktion I wird hinsichtlich des
pH-H₂O-Wertes gemessen.
b) c) Falls der pH-KCl-Wert unter 7,0 liegt, werden
Wasser und LiCl-Extrakt titriert, um die "freien" Säuren
(Fraktion I) und die austauschbaren Säuren (Fraktion II)
zu ermitteln.
b) d) "Potentielle" Säure
Bei sauren Proben wird eine Probensuspension aus dem KH- Brei mit verdünnter Lauge bis zu einem vorbestimmten pH- Wert titriert. Vorzugsweise erfolgt dies schrittweise, so daß die Beziehung zwischen Laugenverbrauch und pH- Anstieg ersichtlich wird. Die durch die steigende OW- Ionenkonzentration abdissoziierten H⁺-Ionen aus den mineralischen Strukturen (Tonmineralen) und aus schwer dissoziierbaren schwachen organischen Säuren machen nun negative Ladungen frei, die die aktuelle bzw. effektive Kationen-Adsorptionskapazität erhöhen. Die so ermittelte Säure kann als "Gesamtsäure" in mval/100g TS aufgefaßt werden (TS = Trockensubstanz).
Bei sauren Proben wird eine Probensuspension aus dem KH- Brei mit verdünnter Lauge bis zu einem vorbestimmten pH- Wert titriert. Vorzugsweise erfolgt dies schrittweise, so daß die Beziehung zwischen Laugenverbrauch und pH- Anstieg ersichtlich wird. Die durch die steigende OW- Ionenkonzentration abdissoziierten H⁺-Ionen aus den mineralischen Strukturen (Tonmineralen) und aus schwer dissoziierbaren schwachen organischen Säuren machen nun negative Ladungen frei, die die aktuelle bzw. effektive Kationen-Adsorptionskapazität erhöhen. Die so ermittelte Säure kann als "Gesamtsäure" in mval/100g TS aufgefaßt werden (TS = Trockensubstanz).
Die potentielle Säure in mval/100 g TS ergibt sich aus
Gesamtsäure minus freier Säure (Fraktion I) minus
austauschbarer Säure (Fraktion II). (mval = mMol Ladung).
Aus der homogenisierten Trockenprobe wird je nach
Größenordnung des Kalkgehaltes 0,5 bis 5,0 g eingewogen und
mittels der Scheibler-Apparatur der Prozentanteil des Kalkes
gemessen.
Aus einer Menge von 0,05 bis 2,0 g homogenisierter Trocken
probe wird der Kohlenstoffgehalt bzw. "Humusgehalt" in
Prozent bestimmt. Dieser Gehalt an organischer Substanz kann
auch durch trockene Verbrennung bzw. Veraschung bei 450°C
ermittelt werden. Ebenso kann der Gesamtkohlenstoffgehalt
mit CNS-Analysatoren (Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel)
bestimmt werden.
Der Gehalt an Ammonium-Stickstoff wird aus den Extrakten I
und II mittels der Indophenolblaumethode ermittelt. Als
Reagentien werden
- a) Ethylendiamintetraessigsäure-Lösung 0,1 mol/l (EDTA)
- b) Aceton p.a.
- c) Phenolatlösung: 125 g Phenol und 52 g NaOH/l
- d) Natriumhypochloritlösung: 154 ml konz. NaOCl-Lösung/l
verwendet, wobei die Lösungen c) und d) unmittelbar vorher
frisch zubereitet werden müssen.
Zur Durchführung werden in einer Eprouvette 3 ml Probelösung
nacheinander mit 0,2 ml EDTA, 0,06 ml Aceton, 1,0 ml Pheno
latlösung und 0,5 ml Natriumhypochloritlösung versetzt und
anschließend kurz aufgeschüttelt. Nach einer Reaktionszeit
von etwa 45 Minuten wird im Photometer bei 630 nm gegen
Blindwert und Standards gemessen, die ebenso wie die Proben
behandelt worden sind.
Der NO₃-Stickstoffgehalt wird in Extrakt I und gegebenenfalls
auch in Extrakt II ermittelt. Dies kann beim Extrakt I mit
Hilfe einer NO₃-sensitiven Elektrode erfolgen, wenn die Stör
elemente genügend niedrig liegen. Im anderen Fall wird das
NO₃-Ion mittels Ionenchromatographie gleichzeitig mit PO₄, Cl⁻
und SO₄ gemessen.
Zur Anionenbestimmung mittels der Ionenchromatographie wird
ein Ionenchromatograph mit chemischer Suppression und Leit
fähigkeitsdetektion und eine Säule 4S4A-SC verwendet. Unter
sucht wird eine NaHCO₃/Na₂CO₃-Lösung, die je nach Aufgaben
stellung und in Abhängigkeit von der in der jeweiligen
Matrix erforderlichen Trennleistung variabel ist. Gemessen
werden: Cl⁻, NO₃⁻, SO₄⁻⁻ und vorzugsweise auch Br⁻, NO₂⁻, Cl⁻
sowie SO₃⁻. Bewährt haben sich auch kolorimetrische Methoden,
z. B. NO₃⁻ mit p-Kresol.
Diese Untersuchung kommt vor allem für Proben mit extrem
komplexer Matrix in Frage, wie Gemüseproben:
Zur Durchführung werden 2,5 ml Probelösung in einem 100 ml-
Erlenmeyerkolben mit 0,2 ml p-Kresol und 5,0 ml konzen
trierter Schwefelsäure versetzt und hierauf im kalten
Wasserbad geschwenkt, bis keine (weißen) Dämpfe mehr ent
weichen. Nach einigen Minuten Stehzeit (die für jede Probe
gleich lang sein muß) wird die Lösung auf etwa 50 ml ver
dünnt. Der Farbstoff (o-Nitro-p-Kresol) wird durch Wasser
dampfdestillation aus der Reaktionslösung abgetrennt. Als
Vorlage dient ein 50 ml-Meßkolben mit 1 ml 10%iger NaOH.
Nach dem Auffüllen auf 50 ml werden die Lösungen bei 434 nm
gegen Blindwert und Standards photometriert.
g) a) Feuchtraumgewicht
Die Probe soll für genaues Arbeiten mit einem Stech zylinder entnommen werden. Dieser wird gewogen (=FRG.BR) und anschließend bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und neuerlich gewogen (=TRG.BR). Aus der Differenz ergibt sich die Wassermenge, welche das Poren volumen enthalten hat (=WG). Der entleerte, gewaschene und getrocknete Stechzylinder wird gewogen (=TARA), sein Inhalt in cm³ = V.
Die Probe soll für genaues Arbeiten mit einem Stech zylinder entnommen werden. Dieser wird gewogen (=FRG.BR) und anschließend bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und neuerlich gewogen (=TRG.BR). Aus der Differenz ergibt sich die Wassermenge, welche das Poren volumen enthalten hat (=WG). Der entleerte, gewaschene und getrocknete Stechzylinder wird gewogen (=TARA), sein Inhalt in cm³ = V.
Das Frisch- und Trockenraumgewicht der Probe errechnet
sich wie folgt:
FRG.BR - TRG.BR = WG
(FRG.BR - TARA) : V = FRG. (Frischraumgewicht)
(TRG.BR - TARA) : V = TRG. (Trockenraumgewicht)
FRG.BR - TRG.BR = WG
(FRG.BR - TARA) : V = FRG. (Frischraumgewicht)
(TRG.BR - TARA) : V = TRG. (Trockenraumgewicht)
Sie wird in der Literatur üblicherweise als potentielle oder
effektive Kationenaustauschkapazität KAKpot bzw. KAKeff, in
dieser Beschreibung mit Tp bzw. Ta bezeichnet. Da sie als
Summe aller positiven Ladungen der oberflächenaktiven
Bestandteile einer Bodenprobe definiert ist und im Rahmen
der Erfindung alle wesentlichen adsorbierten Ladungsträger
(Kationen) erfaßt werden, läßt sich aus der Summe dieser
austauschbaren Kationen die Kationen-Austauschkapazität
berechnen.
Da ferner der Kationenaustausch im Rahmen der Erfindung
mittels eines Neutralsalzes vorgenommen wird, bleibt die
Reaktion der Probe (pH-Wert) während des Extraktionsvor
ganges unverändert. Dies ist deshalb von Bedeutung, weil es
sogenannte variable Ladungen gibt, die pH-abhängig sind. Bei
hohen pH-Werten (d. h. relativ niedrigen H⁺ bzw. hohen OH⁻-
Konzentrationen) werden negative Ladungen frei, die umge
kehrt bei niedrigem pH-Wert (d. h. hoher H⁺-Konzentration bzw.
niedriger OH⁻-Konzentration) von den H⁺-Ionen in schwer
dissoziierbarer Form abgesättigt, d. h. neutralisiert werden
und daher aus den Reaktionsgleichgewichten ausscheiden.
Der potentielle T-Wert Tp bzw. die potentielle Austauschkapa
zität KAKpot ist also die Summe aus
austauschbaren Kationen + austauschbarer Säure + potentieller Säure.
austauschbaren Kationen + austauschbarer Säure + potentieller Säure.
Der aktuelle T-Wert Ta bzw. die effektive Austauschkapazität
entspricht der Summe aus
austauschbaren Kationen und austauschbarer Säure
oder der Differenz aus
potentieller Austauschkapazität und potentieller Säure.
austauschbaren Kationen und austauschbarer Säure
oder der Differenz aus
potentieller Austauschkapazität und potentieller Säure.
Die austauschbaren Werte sind die im Neutralsalzextrakt
ermittelten minus derjenigen des Wasserextraktes.
Alle Werte sind als Ionenäquivalente pro g, pro 100 g oder
pro kg trockene Probe darzustellen.
Der "Säuredegradationsgrad" bzw. "Versauerungsgrad" Qt läßt
sich als Quotient aus effektiver und potentieller Austausch
kapazität darstellen:
(Ta/Tp)·100 = Gt [%].
Claims (20)
1. Verfahren zur Analyse einer Probe eines Bodens, Sediments,
Kompostes od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß aus der Probe
mindestens zwei, vorzugsweise vier Fraktionen hergestellt
werden, u.zw. aus folgenden: Fraktion I als Extrakt mit
Wasser, Fraktion II als Extrakt mit einem Neutralsalz,
Fraktion III als Extrakt mit einer verdünnten Säure und
Fraktion IV als Extrakt mit einer konzentrierten Säure, daß
diese Fraktionen analysiert werden und daß aus den
Ergebnissen der Analyse der physikalische und/oder der
physiko-chemische und/oder der chemische Zustand und die
bodenbiologische Aktivität der Probe abgeschätzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fraktion I durch Zugabe von Wasser zur Probe, bis diese
gerade die Fließgrenze überschreitet, und anschließendes
Zentrifugieren bei etwa 24 500 m/s² während etwa 15 Minuten
von der Festphase der Probe abgetrennt und bei einem Druck
von etwa 4,5 bar mit einer Maschenweite von etwa 0,2 µ
filtriert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fraktionen II und III aus derselben wasserversetzten
Probe, insbesondere einem Bruchteil derselben, wie die zur
Herstellung der Fraktion I verwendeten hergestellt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Neutralsalz Lithiumchlorid verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß 0,4
bis 0,6 molares Lithiumchlorid verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß als verdünnte Säure eine etwa 0,5 molare Salz
säure oder Schwefelsäure verwendet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß als konzentrierte Säure Salpetersäure oder
Schwefelsäure oder Schwefelsäure plus Wasserstoffperoxid oder
Königswasser oder Salpetersäure plus Perchlorsäure oder
Salpetersäure plus Fluorwasserstoff plus Perchlorsäure oder
eine Sodaschmelze oder eine Natriumhydroxidschmelze ver
wendet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß die elektrische Leitfähigkeit der Fraktion I
gemessen wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß der pH-Wert der Fraktion I gemessen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Probe jeweils in Kaliumchlorid und in Calciumchlorid
suspendiert wird und sodann der pH-Wert der beiden Suspen
sionen gemessen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
im Falle, daß der pH-Wert der Kaliumchloridsuspension unter
7,0 liegt, die Fraktionen I und II titriert und die freien
sowie die austauschbaren Säuren ermittelt werden.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Kalkgehalt der Probe gemessen wird.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Kohlenstoffgehalt der Probe gemessen wird.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Ammonium- und Nitrat-Stickstoffgehalt der
Fraktionen I und II gemessen werden.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekenn
zeichnet, daß in der Fraktion I die Anionen Chlorid, Nitrat,
Sulfat, Phosphat, Molybdat, Fluorid und Borat und vorzugs
weise Silikat gemessen werden und in der Fraktion II die
gleichen Anionen mit Ausnahme von Chlorid gemessen werden.
16. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß die potentielle und/oder die effektive Kat
ionen-Austauschkapazität der Fraktion II abgeleitet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß
sowohl die potentielle als auch die effektive Kationen-Aus
tauschkapazität bestimmt und dem Quotienten aus effektiver
und potentieller Kationen-Austauschkapazität ein Kennwert
(Säuredegradationsgrad) zugeordnet wird.
18. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Flockungsfähigkeit der Probe abgeschätzt
wird.
19. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Redoxpotential der Probe gemessen wird.
20. Verfahren nach den Ansprüchen 13 bis 19, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Kohlenstoff : Stickstoff-Verhältnis der Probe
bestimmt wird.
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RU2485498C1 (ru) * | 2011-10-19 | 2013-06-20 | Юрий Никифорович Водяницкий | Способ определения усредненной степени восстановленности торфяных почв |
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