DE19504688B4 - Combined wet grinding and wet classification - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Nassvermahlung und Nassklassierung von Rohstoffen, bei dem vor dem eigentlichen Mahlprozess eine Klassierung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer Anmischung in einem Mischer das Produkt einer Klassierung in einen Grob- und Feinanteil unterzogen wird, dass der Feinanteil vermahlen wird und anschließend eine weitere Endklassierung erfolgt.method for wet grinding and wet classification of raw materials, in which the actual grinding process is classified, characterized that after mixing in a mixer, the product of a classification is subjected to a coarse and fine fraction, that the fine fraction is ground and then another final classification takes place.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nassvermahlung und Nassklassierung von Rohstoffen, bei dem vor dem eigentlichen Mahlprozess eine Klassierung erfolgt.The The invention relates to a process for wet milling and wet classification of raw materials, in which before the actual grinding process a classification he follows.

Die DE 25 06 316 A1 beschreibt ein derartiges Verfahren zur Zerkleinerung von Rohphosphat, bei dem vorgebrochenes Rohphosphat einer zweistufigen Siebklassierung unterzogen wird und das Grobkorn des Überlaufs der Siebklassierungen in einem Glattwalzwerk auf eine Kerngrösse unterhalb 2 mm zerkleinert wird.The DE 25 06 316 A1 describes such a process for crushing raw phosphate, in which pre-crushed raw phosphate is subjected to a two-stage sieve classification and the coarse grain of the overflow of Siebklassierungen is comminuted in a roll mill to a core size below 2 mm.

Für bestimmte Anwendungen, beispielsweise für die Vermahlung oder Dispergierung von Textil-Farbpigmenten ist es erforderlich, eine bestimmte Feinheit der Korngrößen und eine enge Korngrößenverteilung zu erzielen.For certain Applications, for example it is the grinding or dispersion of textile color pigments required, a certain fineness of grain sizes and a narrow particle size distribution to achieve.

Um dieses Ziel zu erreichen, wurden bisher mehrere Kugelmühlen hintereinander geschaltet. Eine andere Möglichkeit besteht in einer möglichst von bis zu 20 Stunden langen Behandlung des Produktes in einer geeigneten Mühle. Eine weitere Lösung ist die Einbeziehung einer Klassierung in den Prozesskreislauf, wie es in dem Aufsatz "Kontinuierliche Nassaufbereitung im feinsten Korngrößenbereich" (Jürgen Stein, Verfahrenstechnik 28(1994) Nr.11, Seite 28 bis 31) beschrieben ist. Dort ist ein Verfahren beschrieben, bei dem technische Trennungen im Korngrößenbereich von etwa zwischen 3 und 20 μm möglich sind.Around To reach this goal, so far several ball mills have been used in succession connected. Another possibility exists in a possible of Treatment of the product in a suitable manner for up to 20 hours Mill. Another solution is the inclusion of a classification in the process cycle, as stated in the essay "Continuous Wet processing in the finest particle size range "(Jürgen Stein, Verfahrenstechnik 28 (1994) no. 11, pages 28 to 31) is. There is described a method in which technical separations in the particle size range from about between 3 and 20 microns possible are.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Agglomeratgröße für das Endprodukt in einem möglichst engen Bereich zwischen 1 und 2 μm, vorzugsweise zwischen 0,8 und 1,8 μm liegt. Im übrigen soll der Kleinanteil von 0,1 bis 0,8 μm möglichst gering gehalten werden.It the object of the present invention is to provide a method in which the agglomerate size for the final product in as close as possible Range between 1 and 2 μm, preferably between 0.8 and 1.8 microns. Moreover, the small share from 0.1 to 0.8 μm preferably be kept low.

Diese Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird dadurch gelöst, dass nach einer Anmischung in einem Mischer das Produkt einer Klassierung in einen Grob- und Feinanteil unterzogen wird, dass der Feinanteil vermahlen wird und anschließend eine weitere Endklassierung erfolgt. Mit diesem Verfahren kann das aufwendige und langwierige Mahlen von feinem Produkt entfallen. Es sind somit viel kürzere Prozesszeiten erreichbar.These Object of the present invention is achieved in that after mixing in a mixer, the product of a classification is subjected to a coarse and fine fraction, that the fine fraction is ground and then another final classification takes place. With this method, the consuming and lengthy grinding of fine product omitted. There are thus much shorter process times reachable.

Durch die Einführung der Nassklassierungen in den Mahlprozess ist in überraschender Weise eine reproduzierbare und weitgehend produktunabhängige Möglichkeit gegeben, eine optimale Korngrößenverteilung zu erzielen.By the introduction The wet classification in the milling process is surprisingly a reproducible and largely product-independent possibility given, an optimal particle size distribution to achieve.

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird nach und/oder zwischen weiteren Mahlprozessen nochmals klassiert.To a particularly preferred embodiment of the method becomes after and / or between further grinding processes again classified.

Ein weiterer bevorzugter Verfahrensschritt besteht darin, dass der Grobanteil hinter der ersten Klassierung einer Vermahlung zugeführt und dann das Mahlgut entweder nochmals klassiert oder direkt zur Feinvermahlung mit anschließender Klassierung geleitet wird.One Another preferred method step is that the coarse fraction fed after the first classification of a grinding and then the regrind either re-classified or directly for fine grinding with following Classification is conducted.

Je nach gewünschtem Endprodukt kann vorzugsweise das Endprodukt einmal oder mehrmals der ersten Klassierung mit weiterer Vermahlung zur Verdünnung zugeführt werden.ever after desired End product may preferably the final product once or several times first classification with further grinding for dilution can be supplied.

Gemäss den Unteransprüchen können als Einrichtungen für die Nassvermahlung und die Nassklassierung an sich bekannte Dekanter, Kugelmühlen, vorzugsweise Rührwerkskugelmühlen, sowie Teller-Separatoren angewandt werden.According to the subclaims as facilities for the Wet grinding and wet classification per se known decanters, Ball mills, preferably agitator ball mills, and plate separators be applied.

Insbesondere ist für die Endklassierung ein Teller-Separator vorgesehen. Durch die Verwendung eines Teller-Separators ergibt sich zusätzlich der Vorteil einer automatischen und kontinuierlichen Endkontrolle.Especially is for the final classification provided a plate separator. By using a Teller separator also gives the advantage of an automatic and continuous final inspection.

Vorzugsweise wird das Verfahren zur Aufbereitung von Textil-Farbpigmenten verwendet, wobei die Teilchengröße der Pigmente nach dem Anmischen einen Bereich von 5 bis 100 μm umfasst und der Bereich der Teilchengröße des Endproduktes zwischen 1 bis 2 μm, vorzugsweise 0,8 bis 1,8 μm, liegt.Preferably if the process is used for the treatment of textile color pigments, the particle size of the pigments after mixing comprises a range of 5 to 100 microns and the range of Particle size of the final product between 1 to 2 μm, preferably 0.8 to 1.8 microns, is located.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiel in Verbindung mit Figuren beschrieben. Es zeigen:The Invention will be described below with reference to a preferred embodiment described in conjunction with figures. Show it:

1 ein Flussdiagramm des Verfahrens, 1 a flow chart of the method,

2 eine Verteilungskurve des Ausgangsproduktes, 2 a distribution curve of the starting product,

3 eine Verteilungskurve des Zwischenproduktes nach der ersten Klassierung (Grobanteil) 3 a distribution curve of the intermediate product after the first classification (coarse fraction)

4 eine Verteilungskurve des Zwischenproduktes nach der Feinvermahlung vor dem Separator, 4 a distribution curve of the intermediate product after the fine grinding in front of the separator,

5 eine Verteilungskurve des Fertigproduktes nach Separator und 5 a distribution curve of the finished product by separator and

6 eine Verteilungskurve nach dem Stand der Technik 6 a distribution curve according to the prior art

In 1 ist ein Flussdiagramm für ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In den Verteilungskurven der 2 bis 6 ist die Häufigkeit (Vol%) über die Teilchengröße (μm) aufgetragen. Die jeweiligen Verteilungskurven zeigen die Korngrößenverteilung an verschiedenen Stellen des Prozesses.In 1 a flow chart for an embodiment of the method according to the invention is shown. In the distribution curves of 2 to 6 the frequency (Vol%) is plotted over the particle size (μm). The respective distribution curves show the particle size distribution at different points of the process.

Der Prozess wird im folgenden beschrieben:
Hierbei sollen Textil-Farbpigmente vermahlen/dispergiert werden. Die Pigmente liegen beispielsweise in Form von Presskuchen mit einem Wassergehalt von 30 bis 50 % Wassergehalt vor. Um eine für das eigentliche erfindungsgemäße Verfahren geeignete Agglomeratgröße von 5 bis 100 μm zu erhalten, werden die Presskuchen in einem an sich bekannten Mischer angemischt. Es liegt die Häufigkeitsverteilung gemäss 2 vor. Nach dem Anmischen findet die erste Nassklassierung in einem ebenfalls an sich bekannten Dekanter statt. Der Dekanter klassiert die Teilchen in einem Bereich um 5 μm in eine feinere Fraktion (Teilchengrösse < 5 μm) in der Häufigkeit von 20 % bis 80 % je nach Produkt und in eine grobe Fraktion (Teilchengrösse > 5 μm). Die feine Fraktion geht direkt in die Endmahlstufe, beispielsweise in eine Rührwerkskugelmühle. Die grobe Fraktion, die in einer Verteilung gemäß 3 vorliegt, wird in eine Hauptmahlstufe, vorzugsweise ebenfalls eine Rührwerkskugelmühle, eingespeist. Nach dieser Hauptmahlung (Teilchengrösse 5 bis 20 μm) kann das Produkt entweder nochmals im Dekanter klassiert werden oder direkt in die Endmahlstufe geführt werden. Nach der Endmahlstufe (feiner Mahlvorgang) liegt die Verteilungskurve nach 4 vor. Es folgt eine Nassklassierung im Bereich von 2 μm. Die Endklassierung erfolgt beispielsweise mit einem an sich bekannten Teller-Separator. Die Nassklassierung folgt dem Gesetz (D2 ρ; mit D = Teilchendurchmesser, ρ = Teilchendichte). Da die Geometrie des Teilchens quadratisch eingeht, ist der Feinanteil reproduzierbar und weitgehend produktunabhängig vom noch nicht genügend gemahlenen Grobanteil (2 bis 5 μm) trennbar. Der Produktaustritt hinter dem Teller-Separator ergibt zusätzlich eine automatische und kontinuierliche Qualitätskontrolle. Die Verteilungskurve hinter dem Teller-Separator zeigt die 5. Die grobe Fraktion des Teller-Separators (Teilchengrösse > 2 μm) wird zurück in die Endmahlstufe geleitet.The process is described below:
Here, textile color pigments are to be ground / dispersed. The pigments are for example in the form of press cake with a water content of 30 to 50% water content. In order to obtain an agglomerate size of from 5 to 100 μm which is suitable for the actual process according to the invention, the presscakes are mixed in a mixer known per se. It is the frequency distribution according to 2 in front. After mixing, the first wet classification takes place in a decanter, which is also known per se. The decanter classified the particles in a range of 5 microns in a finer fraction (particle size <5 microns) in the frequency of 20% to 80% depending on the product and in a coarse fraction (particle size> 5 microns). The fine fraction goes directly into the final milling stage, for example in a stirred ball mill. The coarse fraction, which in a distribution according to 3 is present, is fed into a Hauptmahlstufe, preferably also an agitator ball mill. After this main grinding (particle size 5 to 20 μm), the product can either be classified again in the decanter or fed directly into the final milling stage. After the final grinding stage (fine grinding process), the distribution curve follows 4 in front. This is followed by a wet classification in the range of 2 microns. The final classification is carried out, for example, with a plate separator known per se. The wet classification follows the law (D 2 ρ, with D = particle diameter, ρ = particle density). Since the geometry of the particle is quadratic, the fine fraction is reproducible and can be separated largely independent of the not yet sufficiently ground coarse fraction (2 to 5 μm). The product outlet behind the plate separator additionally provides an automatic and continuous quality control. The distribution curve behind the plate separator shows the 5 , The coarse fraction of the plate separator (particle size> 2 μm) is passed back into the final milling stage.

Eine weitere Alternative stellt die gestrichelte Linie in 1 dar. Je nach gewolltem Produkt kann das Endprodukt nochmals über den Dekanter durch den ganzen Prozess geführt werden oder mehrmals, beispielsweise um eine Verdünnung zu erzielen.Another alternative is the dashed line in 1 Depending on the desired product, the final product can be passed through the decanter again through the entire process or several times, for example, to achieve a dilution.

In 6 ist eine Verteilungskurve nach einem Verfahren nach dem Stand der Technik dargestellt. Ein Vergleich zeigt, dass einerseits die Häufigkeit der Kleinstanteile (0.1 bis 0.8 μm) im erfindungsgemäßen Verfahren viel geringer ist als nach dem bekannten Verfahren. Andererseits liegt in 5 (Erfindung) eine scharfe Kante bei etwa 2 μm vor. Die nicht gewollten Teilchen mit einer Grösse oberhalb 2 μm können nach dem Verfahren gemäß 6 nicht sauber getrennt werden. Somit kann das vorliegende Verfahren die Häufigkeitsverteilung sehr eng gestalten. Die nicht gewünschten kleinsten Anteile und die ebenfalls nicht gewünschten groben Teilchen werden durch geschickte Kombination von Klassieren und Mahlen eliminiert, wobei der zeitliche und maschinelle Aufwand in optimalen Grenzen gehalten wird.In 6 a distribution curve is shown according to a method according to the prior art. A comparison shows that, on the one hand, the frequency of the smallest proportions (0.1 to 0.8 μm) in the method according to the invention is much lower than according to the known method. On the other hand, lies in 5 (Invention) a sharp edge at about 2 microns ago. The unwanted particles with a size above 2 microns can according to the method according to 6 not be separated cleanly. Thus, the present method can make the frequency distribution very narrow. The unwanted smallest parts and also not desired coarse particles are eliminated by skillful combination of classifying and grinding, the temporal and mechanical effort is kept within optimal limits.

Die mit der Erfindung verbundenen Vorteile bestehen insbesondere darin, dass der Mahlprozess viel kürzer ist und dass die Korngrößenverteilung viel enger ist. Insbesondere fehlen die Kleinstanteile, die einerseits zu Materialverlust führen und andererseits Abwasserproblemen bereiten. Ferner ist der Feinanteil reproduzierbar und nahezu produktunabhängig trennbar. Das Verfahren bietet weiterhin eine automatische und kontinuierliche Qualitätskontrolle.The particular advantages of the invention are that the milling process is much shorter is and that the grain size distribution is much closer. In particular, the smallest shares are missing, on the one hand lead to loss of material and on the other hand, sewage problems. Furthermore, the fine fraction reproducible and almost independent of product separable. The procedure continues to provide automatic and continuous quality control.

Claims (10)

Verfahren zur Nassvermahlung und Nassklassierung von Rohstoffen, bei dem vor dem eigentlichen Mahlprozess eine Klassierung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer Anmischung in einem Mischer das Produkt einer Klassierung in einen Grob- und Feinanteil unterzogen wird, dass der Feinanteil vermahlen wird und anschließend eine weitere Endklassierung erfolgt.Process for wet milling and wet classification of raw materials, in which a classification takes place before the actual grinding process, characterized in that after mixing in a mixer, the product is subjected to a classification into a coarse and fine fraction, that the fine fraction is ground and then another Final classification takes place. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass nach und/oder zwischen weiteren Mahlprozessen nochmals klassiert wird.Method according to claim 1, characterized that after and / or between further grinding processes again classified becomes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Grobanteil hinter der ersten Klassierung einer Vermahlung zugeführt und dann das Mahlgut entweder nochmals klassiert oder direkt zur Feinvermahlung mit anschließender Klassierung geleitet wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that the coarse fraction behind the first classification of a grinding supplied and then either the regrind graded again or directly to Fine grinding with subsequent Classification is conducted. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Endprodukt mindestens einmal der ersten Klassierung mit weiterer Vermahlung zur Verdünnung zugeführt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the final product with at least once the first classification further grinding for dilution supplied becomes. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Klassierung mittels eines Dekanters erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the first classification by means of a decanter he follows. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Grob- als auch die Feinvermahlung in Kugelmühlen erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that both the coarse and the fine grinding in ball mills he follows. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Endklassierung ein Teller-Separator vorgesehen ist.Method according to one of the preceding claims, characterized marked that for the final classification is a plate separator. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Ausgangsprodukt um Textil-Farbpigmente handelt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that it is in the Starting product to textile color pigments is. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchengrösse der Pigmente nach dem Anmischen einen Bereich von 5 bis 100 μm umfasst.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the particle size of the pigments after mixing a range of 5 to 100 μm includes. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich der Teilchengrösse des Endproduktes zwischen 1 bis 2 μm, vorzugsweise 0,8 bis 1,8 μm, liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the range of the particle size of the final product between 1 to 2 μm, preferably 0.8 to 1.8 μm, lies.
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