DE19504688A1 - Raw materials wet-grinding and wet classification process - Google Patents

Raw materials wet-grinding and wet classification process

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Abstract

The process is used for wet-grinding and wet-classification of raw materials. Before the main grinding process, the raw materials are classified, and, if required, a further classification stage is conducted after or between further grinding stages. After preliminary mixing, the product is classified into a coarse and fine fractions, the fine fraction being further ground and classified into coarse and fine fractions. After preliminary mixing, the coarse fraction is further ground and classified into coarse and fine fractions.

Description

Die Erfindung betrifft ein kombiniertes Verfahren zur Naß­ vermahlung und Naßklassierung von Rohstoffen, beispielsweise von Textil - Farbpigmenten.The invention relates to a combined wet process grinding and wet classification of raw materials, for example of textile color pigments.

Für bestimmte Anwendungen, beispielsweise für die Vermahlung oder Dispergierung von Textil-Farbpigmenten ist es erforder­ lich, eine bestimmte Feinheit der Korngrößen und eine enge Korngrößen-Verteilung zu erzielen.For certain applications, for example for grinding or dispersion of textile color pigments is required Lich, a certain fineness of grain sizes and a narrow To achieve grain size distribution.

Um dieses Ziel zu erreichen, wurden bisher mehrere Kugelmüh­ len hintereinander geschaltet. Eine andere Möglichkeit be­ steht in einer möglichst von bis zu 20 Stunden langen Behand­ lung des Produktes in einer geeigneten Mühle. Eine weitere Lösung ist die Einbeziehung einer Klassierung in den Pro­ zeßkreislauf, wie es in dem Aufsatz "Kontinuierliche Naßaufbereitung im feinsten Korngrößenbereich" (Jürgen Stein, Verfahrenstechnik 28 (1994) Nr. 11, Seite 28 bis 31) be­ schrieben ist. Dort ist ein Verfahren beschrieben, bei dem technische Trennungen im Korngrößenbereich von etwa zwischen 3 und 20 µm möglich sind.To achieve this goal, several ball mills have been used len connected in series. Another way be stands in a treatment of up to 20 hours long if possible the product in a suitable grinder. Another The solution is to include a classification in the pro circulation as described in the article "Continuous Wet processing in the finest grain size range "(Jürgen Stein, Verfahrenstechnik 28 (1994) No. 11, pages 28 to 31) be is written. A method is described there in which technical separations in the grain size range of approximately between 3 and 20 µm are possible.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Agglomeratgröße für das Endprodukt in einem möglichst engen Bereich zwischen 1 und 2 µm, vorzugs­ weise zwischen 0,8 und 1,8 µm liegt. Im übrigen soll der Kleinanteil von 0,1 bis 0,8 µm möglichst gering gehalten wer­ den.It is the object of the present invention, a method state the size of the agglomerate for the end product in a range as narrow as possible between 1 and 2 µm, preferably as between 0.8 and 1.8 microns. Otherwise, the Small proportions of 0.1 to 0.8 µm are kept as low as possible the.

Diese Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird dadurch gelöst, daß vor dem eigentlichen Mahlprozeß eine Klassierung er­ folgt und gegebenenfalls nach und/oder zwischen weiteren Mahlprozessen nochmals klassiert wird. This object of the present invention is achieved in that that before the actual grinding process, he classified follows and optionally after and / or between others Grinding processes is classified again.  

Durch die Einführung der Naßklassierungen in den Mahlprozeß ist in überraschender Weise eine reproduzierbare und weitge­ hend produktunabhängige Möglichkeit gegeben, eine optimale Korngrößenverteilung zu erzielen.By introducing wet classifications into the milling process is surprisingly a reproducible and widely Given product-independent possibility, an optimal To achieve grain size distribution.

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfah­ rens wird nach einer Anmischung in einem Mischer das Produkt einer Klassierung in einen Grob- und Feinanteil unterzogen, der Feinanteil vermahlen, und es erfolgt anschließend eine wei­ tere Endklassierung. Mit diesem Verfahren, d. h. Einführung des Klassierens, kann das aufwendige und langwierige Mahlen von feinem Produkt entfallen. Es sind somit viel kürzere Pro­ zeßzeiten erreichbar.According to a particularly preferred embodiment of the process rens after mixing in a mixer, the product of a Classification into a coarse and fine portion subjected to the Grind fine fraction, and then there is a white tere final classification. With this method, i. H. introduction of classifying, can be complex and lengthy grinding of fine product are eliminated. So they are much shorter pros times available.

Ein weiterer bevorzugter Verfahrensschritt besteht darin, daß der Grobanteil hinter der ersten Klassierung einer Ver­ mahlung zugeführt und dann das Mahlgut entweder nochmals klassiert oder direkt zur Feinvermahlung mit anschließender Klassierung geleitet wird.Another preferred process step is that the major part behind the first classification of a ver Grind fed and then the regrind either again classified or directly for fine grinding with subsequent Classification.

Je nach gewünschtem Endprodukt kann vorzugsweise das Endpro­ dukt einmal oder mehrmals der ersten Klassierung mit weiterer Vermahlung zur Verdünnung zugeführt wird.Depending on the desired end product, the end pro one or more times the first classification with another Grinding is supplied for dilution.

Gemäß den Unteransprüchen können als Einrichtungen für die Naßvermahlung und die Naßklassierung an sich bekannte De­ kanter, Kugelmühlen, vorzugsweise Rührwerkskugelmühlen, sowie Teller-Separatoren angewandt werden.According to the subclaims can be used as facilities for the Wet grinding and wet classification De known per se kanter, ball mills, preferably agitator ball mills, and Plate separators are used.

Insbesondere ist für die Endklassierung ein Teller-Separator vorgesehen. Durch die Verwendung eines Teller-Separators er­ gibt sich zusätzlich der Vorteil einer automatischen und kon­ tinuierlichen Endkontrolle.In particular, a plate separator is used for the final classification intended. By using a plate separator he there is also the advantage of an automatic and con continuous final inspection.

Vorzugsweise wird das Verfahren zur Aufbereitung von Textil- Farbpigmente verwendet, wobei die Teilchengröße der Pigmente nach dem Anmischen einen Bereich von 5 bis 100 µm umfaßt und der Bereich der Teilchengröße des Endproduktes zwischen 1 bis 2 µm, vorzugsweise 0,8 bis 1,8 µm, liegt.The method for processing textile Color pigments used, the particle size of the pigments after mixing comprises a range of 5 to 100 microns and  the range of particle size of the final product between 1 to 2 microns, preferably 0.8 to 1.8 microns.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Aus­ führungsbeispiel in Verbindung mit Figuren beschrieben. Es zeigen:The invention is based on a preferred Aus leadership example described in connection with figures. It demonstrate:

Fig. 1 ein Flußdiagramm des Verfahrens, Fig. 1 is a flowchart of the method,

Fig. 2 eine Verteilungskurve des Ausgangsproduktes, Fig. 2 shows a distribution curve of the starting product,

Fig. 3 eine Verteilungskurve des Zwischenproduktes nach der ersten Klassierung (Grobanteil) Fig. 3 is a distribution curve of the intermediate product after the first classification (coarse fraction)

Fig. 4 eine Verteilungskurve des Zwischenproduktes nach der Feinvermahlung vor dem Separator, Fig. 4 shows a distribution curve of the intermediate product after the fine grinding prior to the separator,

Fig. 5 eine Verteilungskurve des Fertigproduktes nach Separator und Fig. 5 is a distribution curve of the finished product after separator and

Fig. 6 eine Verteilungskurve nach dem Stand der Technik. Fig. 6 shows a distribution curve according to the prior art.

In Fig. 1 ist ein Flußdiagramm für ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In den Vertei­ lungs-kurven der Fig. 2 bis 6 ist die Häufigkeit (Vol%) über der Teilchengröße (im) aufgetragen. Die jeweiligen Ver­ teilungskurven zeigen die Korngrößenverteilung an verschie­ denen Stellen des Prozesses.In Fig. 1 a flow chart is shown for an exemplary embodiment of the inventive method. In the distribution curves of FIGS . 2 to 6, the frequency (vol%) is plotted against the particle size (im). The respective distribution curves show the grain size distribution at various points in the process.

Der Prozeß wird im folgenden beschrieben:The process is described below:

Hierbei sollen Textil-Farbpigmente vermahlen/dispergiert wer­ den. Die Pigmente liegen beispielsweise in Form von Pressku­ chen mit einem Wassergehalt von 30 bis 50% Wassergehalt vor. Um eine für das eigentliche erfindungsgemäße Verfahren ge­ eignete Agglomeratgröße von 5 bis 100 µm zu erhalten, werden die Presskuchen in einem an sich bekannten Mischer ange­ mischt. Es liegt die Häufigkeitsverteilung gemäß Fig. 2 vor. Nach dem Anmischen findet die erste Naßklassierung in einem ebenfalls an sich bekannten Dekanter statt. Der Dekan­ ter klassiert die Teilchen in einem Bereich um 5 µm in eine die feinere Fraktion (Teilchengröße < 5 µm) in der Häufig­ keit von 20% bis 80% je nach Produkt und in eine grobe Frak­ tion (Teilchengröße < 5 µm). Die feine Fraktion geht direkt in die Endmahlstufe, beispielsweise in eine Rührwerkskugel­ mühle. Die grobe Fraktion, die in einer Verteilung gemäß Fig. 3 vorliegt, wird in eine Hauptmahlstufe, vorzugsweise ebenfalls eine Rührwerkskugelmühle, eingespiesen. Nach dieser Hauptmahlung (Teilchengröße 5 bis 20 µm) kann das Produkt entweder nochmals im Dekanter klassiert werden oder direkt in die Endmahlstufe geführt werden. Nach der Endmahlstufe (feiner Mahlvorgang) liegt die Verteilungskurve nach Fig. 4 vor. Es folgt eine Naßklassierung im Bereich von 2 µm. Die Endklassierung erfolgt beispielsweise mit einem an sich be­ kannten Teller-Separator. Die Naßklassierung folgt dem Ge­ setz (D² · ϕ; mit D=Teilchendurchmesser, ϕ = Teilchendichte). Da die Geometrie des Teilchens quadratisch eingeht, ist der Feinanteil reproduzierbar und weitgehend produktunabhängig vom noch nicht genügend gemahlenen Grobanteil (2 bis 5 µm) trennbar. Der Produktaustritt hinter dem Teller-Separator er­ gibt zusätzlich eine automatische und kontinuierliche Quali­ tätskontrolle. Die Verteilungskurve hinter dem Teller-Separa­ tor zeigt die Fig. 5. Der grobe Fraktion des Teller-Separa­ tors (Teilchengröße < 2 µm) wird zurück in die Endmahlstufe geleitet.Here, textile color pigments should be ground / dispersed. The pigments are, for example, in the form of press cakes with a water content of 30 to 50% water content. In order to obtain a suitable agglomerate size of 5 to 100 μm for the actual process according to the invention, the presscakes are mixed in a mixer known per se. The frequency distribution according to FIG. 2 is available. After mixing, the first wet classification takes place in a decanter, which is also known per se. The decanter classifies the particles in a range around 5 µm into a finer fraction (particle size <5 µm) with a frequency of 20% to 80% depending on the product and a coarse fraction (particle size <5 µm). The fine fraction goes directly to the final grinding stage, for example in an agitator ball mill. The coarse fraction, which is present in a distribution according to FIG. 3, is fed into a main grinding stage, preferably also an agitator ball mill. After this main grinding (particle size 5 to 20 µm), the product can either be classified again in the decanter or taken directly to the final grinding stage. After the final grinding stage (fine grinding process), the distribution curve according to FIG. 4 is available. A wet classification in the range of 2 µm follows. The final classification is carried out, for example, with a plate separator which is known per se. The wet classification follows the law (D² · ϕ; with D = particle diameter, ϕ = particle density). Since the geometry of the particle is square, the fine fraction is reproducible and largely independent of the product and can be separated from the coarse fraction (2 to 5 µm) that has not yet been ground sufficiently. The product outlet behind the plate separator also provides automatic and continuous quality control. Fig. 5 shows the distribution curve behind the plate separator . The coarse fraction of the plate separator (particle size <2 µm) is fed back into the final grinding stage.

Eine weitere Alternative stellt die gestrichelte Linie in Fig. 1 dar. Je nach gewolltem Produkt kann das Endprodukt nochmals über den Dekanter durch den ganzen Prozeß geführt werden oder mehrmals, beispielsweise um eine Verdünnung zu erzielen.The dashed line in FIG. 1 represents a further alternative. Depending on the desired product, the end product can again be passed through the entire process via the decanter or several times, for example in order to achieve a dilution.

In Fig. 6 ist eine Verteilungskurve nach einem Verfahren nach dem Stand der Technik dargestellt. Ein Vergleich zeigt, daß einerseits die Häufigkeit der Kleinstanteile (0.1 bis 0.8 µm) im erfindungsgemäßen Verfahren viel geringer ist als nach dem bekannten Verfahren. Andererseits liegt in Fig. 5 (Erfindung) eine scharfe Kante bei etwa 2 µm vor. Die nicht gewollten Teilchen mit einer Größe oberhalb 2 µm können nach dem Verfahren gemäß Fig. 6 nicht sauber getrennt werden. Somit kann das vorliegende Verfahren die Häufigkeitsvertei­ lung sehr eng gestalten. Die nicht gewünschten kleinsten An­ teile und die ebenfalls nicht gewünschten groben Teilchen werden durch geschickte Kombination von Klassieren und Mahlen eliminiert, wobei der zeitliche und maschinelle Aufwand in optimalen Grenzen gehalten wird.In FIG. 6, a distribution curve is represented by a process according to the prior art. A comparison shows that, on the one hand, the frequency of the smallest fractions (0.1 to 0.8 µm) is much lower in the process according to the invention than in the known process. On the other hand, in Fig. 5 (invention) there is a sharp edge at about 2 µm. The unwanted particles with a size above 2 μm cannot be separated cleanly by the method according to FIG. 6. Thus, the present method can make the frequency distribution very narrow. The unwanted smallest parts and the unwanted coarse particles are eliminated by a clever combination of classifying and grinding, keeping the time and machine effort within optimal limits.

Die mit der Erfindung verbundenen Vorteile bestehen insbeson­ dere darin, daß der Mahlprozeß viel kürzer ist, daß die Korngrößenverteilung viel enger ist. Insbesondere fehlen die Kleinstanteile, die einerseits zu Materialverlust führen und andererseits Abwasserproblemen bereiten. Ferner ist der Fein­ anteil reproduzierbar und nahezu produktunabhängig trennbar. Das Verfahren bietet weiterhin eine automatische und kontinu­ ierliche Qualitätskontrolle.The advantages associated with the invention are in particular the fact that the grinding process is much shorter, that the Grain size distribution is much narrower. In particular, the Small parts that lead to material loss on the one hand and on the other hand, create wastewater problems. Furthermore, the fine proportion reproducible and separable almost independent of product. The process also offers automatic and continuous Quality control.

Claims (10)

1. Verfahren zur Naßvermahlung und Naßklassierung von Roh­ stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem eigentlichen Mahlprozeß eine Klassierung erfolgt und gegebenenfalls nach und/oder zwischen weiteren Mahlprozessen nochmals klassiert wird.1. A method for wet grinding and wet classification of raw materials, characterized in that a classification is carried out before the actual grinding process and, if appropriate, is classified again after and / or between further grinding processes. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Anmischung in einem Mischer das Produkt einer Klassierung in einen Grob- und Feinanteil unterzogen, daß der Feinanteil vermahlen wird und anschließend eine weitere Endklassierung erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that after mixing in a mixer, the product of a Classification into a coarse and fine fraction that the fine fraction is ground and then another Final classification takes place. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder Anspruch 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Grobanteil hinter der ersten Klassie­ rung einer Vermahlung zugeführt und dann das Mahlgut entweder nochmals klassiert oder direkt zur Feinvermahlung mit an­ schließender Klassierung geleitet wird.3. The method according to claim 1 and / or claim 2, characterized ge indicates that the bulk of the first class tion fed to a grinding and then either the regrind classified again or directly for fine grinding closing classification. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß das Endprodukt mindestens einmal der ersten Klassierung mit weiterer Vermahlung zur Verdünnung zugeführt wird.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, since characterized in that the end product at least once the first classification with further grinding for dilution is fed. 5. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Klassierung mittels eines Dekanters erfolgt.5. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the first classification by means of of a decanter. 6. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Grob- als auch die Feinvermahlung in Kugelmühlen erfolgt.6. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that both the rough and the Fine grinding takes place in ball mills. 7. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für die Endklassierung ein Tel­ ler-Separator vorgesehen ist. 7. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that a tel ler separator is provided.   8. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Ausgangsprodukt um Textil-Farbpigmente handelt.8. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that it is the starting product are textile color pigments. 9. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Pigmente nach dem Anmischen einen Bereich von 5 bis 100 µm umfaßt.9. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the particle size of the pigments after mixing comprises a range of 5 to 100 microns. 10. Verfahren nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich der Teilchengröße des Endproduktes zwischen 1 bis 2 µm, vorzugsweise 0,8 bis 1,8 µm, liegt.10. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the range of particle size of the end product between 1 to 2 microns, preferably 0.8 to 1.8 µm.
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