DE1949387A1 - Kolonne zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiss-Kalt-Verfahren - Google Patents

Kolonne zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiss-Kalt-Verfahren

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DE1949387A1
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DE19691949387
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Nazzer Don Barkley
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General Electric Canada Co
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00Water
    • C01B5/02Heavy water; Preparation by chemical reaction of hydrogen isotopes or their compounds, e.g. 4ND3 + 7O2 ---> 4NO2 + 6D2O, 2D2 + O2 ---> 2D2O

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Description

Anmelder: Canadian General Electric Company Limited, Toronto, Ontario, Kanada
Kolonne zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren
Die Erfindung betrifft eine Kolonne zur Durchführung eines Verfahrens zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren, bei dem eine gasförmige und eine flüssige Phase im Gegenstrom durch eine kalte Zone und durch eine heiße Zone geleitet werden.
Bei der Durchführung eines derartigen Verfahrens, das beispielsweise zur Anreicherung von Deuterium dient, ist die Gasmenge, die durch die Kolonnen nach oben im Gegenstrom zu der herabfließenden Flüssigkeit strömt, sowohl in der kalten als auch in der heißen Zone konstant, weshalb die für die heiße Kolonne benötigte Querschnittsfläche viel größer als für die kalte Kolonne ist, so daß es üblich ist, zwei getrennte Kolonnen vorzusehen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, eine kontinuierliche Kolonne mit praktisch gleichem Durchmesser anzugeben, in der eine kalte und eine heiße Zone vorgesehen sind.
Eine Kolonne zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren, in der schweres Wasser (D3O) durch Isotopenaustausch zwischen Wasser und Schwefelwasserstoff angereichert wird, ist erfindungsgemäß durch einen geschichteten Kolonnen-
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aufbau in einem einstückigen Druckgefäß gekennzeichnet, bei welchem der kalte Kolonnenteil über dem heißen Kolonnenteil angeordnet ist und dazwischen ein Entfeuchtungsabschnitt vorgesehen ist.
Durch die Erfindung wird deshalb eine geschichtete Kolonneneinheit für ein Kalt-Heiß-Verfahren mit einer flüssigen und einer gasförmigen Phase geschaffen, welche ein vertikales Druckgefäß mit praktisch gleichförmigem Durchmesser aufweist, an dessen beiden Enden Einlasse für die beiden Phasen vorgesehen sind, Übergangsabschnitte zur Unterteilung der Kolonne in eine obere und untere Zone, die einen Flüssigkeitsablauf aus der Kolonne aufweisen, sowie eine Kontitionierungseinrichtung in der oberen Zone der Kolonne angrenzend an den Übergangsteil, und eine Einrichtung um ein Wärmeübertragungsmittel durch die Kondxtxonierungseinrichtung zu zirkulieren, um den Zustand des dadurch hindurchfließenden Fluids zu beeinflussen.
Unter einer Kolonne mit einem praktisch gleichförmigen Querschnitt wird dabei verstanden, daß Unterschiede von etwa 10 % des Kolonnendurchmessers zwischen den beiden Abschnitten vorhanden sein können.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß beim Betrieb von heißen und kalten Kolonnen, in denen Wasser nach unten und Schwefelwasserstoff im Gegenstrom nach oben strömt, wegen der erhöhten Schaumbildung, welche Eigenschaft sich nahe dem Hydrationspunkt des Gases ändert, die kalte Kolonne zwar einen beträchtlich kleineren Durchmesser als die heiße Kolonne haben sollte, daß aber der Durchmesser der kalten Kolonne beträchtlich größer sein sollte, als theoretisch zu erwarten ist.
Die Vorteile einer geschichteten Kolonneneinheit gegenüber getrennten Kolonnen bekannter Art hinsichtlich des Fundaments und der erforderlichen Grundfläche sollen durch die im folgenden aufgeführten typischen Eigenschaften einer derartigen Kolonneneinheit näher erläutert werden. Der
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Durchmesser kann etwa 900 cm, die Gesamthöhe etwa 8400 cm, die Wanddicke etwa 9 cm betragen, während innen etwa 130 Böden vorgesehen sind und bei etwa 20 kg/qcm mit einer kalten Zone von etwa 30°C und einer heißen Zone von etwa 130°C gearbeitet wird.
Ein zusätzlicher Vorteil einer geschichteten Kolonneneinheit ist eine wesentlich verbesserte Gasführung, bei der das Gas am Boden der Kolonne einströmt und von der Oberseite der Kolonne ausströmt, und keine Rohrverbindung zwischen den einzelnen Abschnitten in der Kolonne benötigt werden.
Durch die Verwendung einer derartigen Kolonneneinheit ergeben sich ferner zusätzliche vorteilhafte Arbeitseigenschaften. Die Stauung der Charge am Übergangsboden, welcher den Boden des kalten Kolonnenteils bildet, ist beträchtlich geringer als die Menge, die in dem Boden einer kalten Kolonne bekannter Ausführung zurückgehalten würde. Andererseits verbessert die verringerte Stauung der Flüssigkeit die Ansprechzeit der Kolonne, wodurch die Steuereigenschaften verbessert werden, um die in dem Zyklus erforderliche Ansprechzeit für Strömungseinstellungen zu verkürzen. Ein Vorteil ergibt sich auch hinsichtlich der Verringerung des Druckgefälles in der Kolonne.
Bei der Verwendung von Schwefelwasserstoffgas ist es erforderlich, turbulente Strömungszustände des Gases zu vermeiden, wenn eine Kolonne aus Kohlenstoffstahl verwendet wird, weil in einer derartigen Kolonne eine natürliche Schutzschicht aus Eisensulfid gebildet wird, die einen Korrosionsschutz darstellt. Das Auftreten turbulenter Strömungen könnte derartige Schutzschichten zerstören, weil dadurch die Aggresivität des Schwefelwasserstoffs erheblich verstärkt wird. Die wahlweise Verwendung einer Kolonne aus Edelstahl ergibt den Nachteil zu hoher Kosten, weil bei einer Anlage für die Herstellung von beispielsweise 400 Tonnen Deuterium pro Jahr ein zusätzlicher Kapitalaufwand von größenordnungsmäßig 10 Millionen DM erforderlich wäre.
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Anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden.
Die einzige Figur zeigt eine Kolonneneinheit 10, deren zylindrische Wand 11 mit Böden 12 bzw. 14 abgeschlossen ist. Ein Gaseinlaß 16 ist an dem unteren Boden 14 und ein Gasauslaß 16 an dem oberen Boden 12 vorgesehen. Die Leitung 28 dient zum Einlaß und die Leitung 30 zum Auslaß von Wasser.
Die Kolonne 10 hat einen kalten Abschnitt 31, einen Entfeuchtungsabschnitt 32, einen heißen Abschnitt und einen Befeuchtungsabschnitt 34.
In den kalten und heißen Abschnitten 31 und 33 sind eine Reihe von perforierten Böden 40 vorgesehen, während in den Entfeuchtungs- und Befeuchtungsabschnitten 3 2 und 34 eine Reihe von perforierten Böden 41 vorgesehen sind, welche Böden ermöglichen, daß Flüssigkeit oder Schaum durchfließt und Gas nach oben durchtreten kann. Die Böden 40,41 sind geschichtet übereinander angeordnet und in der Figur schematisch dargestellt.
Der Entfeuchtungsabschnitt 32 ist mit einem kühlwasserkreis mit einem Auslaß 42 zu einer Pumpe 43 verbunden, welche mit dem Kühler 44 und dem Einlaß 45 in Verbindung steht.
Der Befeuchtungsabschnitt 34 hat einen Kreis zur Erhitzung von Wasser mit'einem Auslaß 52, der mit der Pumpe 53 und dem Wärmetauscher 54 und dann über den Einlaß 55 mit dem Befeuchtungsabschnitt 34 in Verbindung steht.
Der Gaseinlaß 16 ist mit einem Kniestück 17 mit Führungsrippen 18 versehen, die darin vorgesehen sind und mit der unteren Öffnung 19 der Kolonne und einem Diffusionsabschnitt 20 für die Druckerzeugung in Verbindung stehen. Die Teile 16,17, 19 und 20 haben einen kreisförmigen Querschnitt. Die Führungsrippen 18 leiten die Strömung durch das Kniestück 17 mit • einem Minimum an Turbulenz und ergeben eine praktisch laminare Strömung am Eingang des Diffusionsabschnitts 20, welcher zur
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Erzielung größerer Wirksamkeit einen Winkel von etwa 7° einschließt. Die Gasgeschwindigkeit an der Austrittsöffnung des Abschnitts 20 wird auf etwa die Hälfte der Leitungsgeschwindigkeit verringert, wodurch eine Turbulenz auf etwa ein Viertel verringert wird, was sonst ohne die Führungsrippen 18 und den Diffusionsabschnitt 20 der Fall wäre. Die Vorteile sind ein konzentrischer Eintritt der Hauptgasströmung in die Kolonne mit einer minimalen Turbulenz, wobei.keine korrodierenden Gasströmungen auf die Kolonnenwände direkt auftreffen. Nachteilige dynamische Effekte auf die Bodenwand des Befeuchtungsabschnitts werden ebenfalls verringert.
Um den Zustand der Gasströmung weiter zu verbessern und die Aufnahme von versprühten Teilchen durch die Gasströmung möglichst gering zu halten, wird ein Rost 21 über dem Auslaß des Diffusionsabschnitts angeordnet und die Flüssigkeitsströmung von dem unteren Befeuchtungsboden wird durch nach unten gerichtete Tüllen 22 unterhalb der Höhe des Auslasses des Diffusionsabschnittes abgeleitet.
Der Übergangsabschnitt zwischen dem heißen Abschnitt 33 und dem Befeuchtungsabschnitt 34 ermöglicht eine nach unten gerichtete Flüssigkeitsströmung 56 von dem heißen Abschnitt, eine Rückströmung von der Leitung 55, einen Abzug durch einen Abfluß 30, eine Abwärtsströmung zu der Befeuchtungseinrichtung und eine nach oben gerichtete Gasströmung durch den Übergangsabschnitt. Die zurückkehrende Strömung durch die Leitung 55 ist gasartig und schäumend und wird in einen oder mehrere mit Edelstahl ausgekleidete Kammern abgeleitet, von wo ein Abfluß über die Übergangsbodenplatte 61 erfolgen kann, die im Gegensatz zu den Böden 40 und 41 nicht perforiert ist, und zwar durch einen Schlitz entlang der Bodenkante jeder Kammer.
Der nach unten gerichtete Flüssigkeitsstrom fließt zu demselben Boden und mischt sich mit der Strömung aus der Leitung 55. Die Flüssigkeit fließt bevorzugt in einen oder mehrere Sümpfe 58, von welchen eine kontrollierte Menge durch den Ab fluß 30 abgezogen wird. Der Rest der Flüssigkeit läuft in abwärtsgerichtete Tüllen 59 über und wird über den oberen
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Boden des Befeuchtungsabschnitts verteilt. Die nach oben gerichtete Gasströmung gelangt durch die Bodenplatte durch Kanäle 60. Die Wand der Kolonne in dem Bereich zwischen dem Übergangsboden und der Unterseite des heißen Abschnitts ist normalerweise mit Edelstahl ausgekleidet.
In dem Übergangsabschnitt zwischen dem Entfeuchtungsabschnitt 32 und der Oberseite des heißen Abschnitts 33 ist Vorsorge für das Sammeln der nach unten gerichteten Flüssigkeitsströmung getroffen, um die gesamte oder einen Teil dieser nach unten gerichteten Flüssigkeitsströmung abzuziehen und zu ermöglichen-, daß der nicht abgezogene Teil nach unten in den heißen Abschnitt 33 überläuft, wodurch ein Gasabzug für Prozeßzwecke möglich ist, und eine Flüssigkeitsrückführung zu der Oberseite des heißen Abschnitts. Der Wasserauslaß 42 dient sowohl für den Kühlwasserkreis als auch für den Prozeß-Abzug. Der überlaufende Teil 46 der nach unten gerichteten Strömung und der Prozeßrückfluß 47 gelangt in geschlossenen Leitungen oder Tüllen zu Verteilergefäßen, welche die Strömung zu dem oberen Boden des heißen Abschnitts verteilen. Die Einlaßgefäße für den Gasabzug sind hinreichend oberhalb des oberen Bodens des heißen Abschnitts (etwa 13 cm (51)) angeordnet, um ein Übertragen von Flüssigkeitströpfchen in die Gasleitung zu vermeiden. Die Abwärtsströmung von dem Entfeuehtungsabschnitt wird in Rinnen und nach unten weisenden Tüllen gesammelt, die zu den Sümpfen 50 für den Abzug führen.
In dem oberen Teil des Entfeuchtungsabschnxtts 32 ist eine Einrichtung zur Rückführung der Strömung durch die Leitung 45 des Kühlkreises vorgesehen, und zwar durch eine Prozeß-Gasrückführung durch Einlasse 49 und für eine nach unten gerichtete Flüssigkeitsströmung von dem kalten Abschnitt 31 zu dem Entfeuchtungsabschnitt durch die Zwischenräume, die durch die Kühlwasserrückführungen und die Gas- · rückführung eingenommen werden. Die Flüssigkeit fließt nach unten durch diese Zwischenräume und wird in den geschlossenen Leitungen aus Edelstahl oder den nach unten gerichteten Tüllen geführt, um eine Turbulenz möglichst gering
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zu halten und so eine Korrosion der Schutzschicht auf den Stahlwänden der Kolonne zu verhindern. Die Wände der Kolonne sind auch durch Leitbleche aus Edelstahl in dem Bereich der Gaszuleitung gegen auf die Wandoberflächen auftreffenden Tröpfchen geschützt. Während der Kühlkreis der Entfeuchtungseinrichtung 32 als offener Flüssigkeitskreis dargestellt i st, kann auch ein isolierter Kreis mit Kondensatoren Verwendung finden. Dies gilt auch für den Befeuchtungsabschnitt
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    Kolonne zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren, bei dem eine gasförmige Phase und eine flüssige Phase im Gegenstrom durch eine kalte Zone und durch eine heiße Zone geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein einstückiges Druckgefäß mit praktisch gleichem Querschnitt eine übereinander geschichtete Kolonneneinheit umgibt, an dessen Enden Anschlußverbindungen für die beiden Phasen vorgesehen sind, daß die eine Zone (31) über der anderen Zone (33) angeordnet ist, daß ein Übergangsabschnitt die beiden Zonen trennt, daß ein Flüssigkeitsablauf (30) an dem Druckgefäß vorgesehen ist, und daß eine Fluid-Konditionierungseinrichtung über dem Übergangsabschnitt mit einem daran angeschlossenen Wärmetauscher (44) angeordnet ist, um den Zustand der beiden Phasen beim Durchtritt zwischen den beiden Zonen zu steuern.
  2. 2. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergangsabschnitt eine Sammeleinrichtung zum Konzentrieren der Abwärtsströmung der durch die Kolonne durchtretenden Flüssigkeit in eine oder mehrere nach unten gerichtete Tüllen und einen darunter angeordneten Sumpf aufweist, und daß Nebenschlußleitungen für Gas vorgesehen sind, die eine ununterbrochene Aufwärtsströmung des Gases ermöglichen.
  3. 3. Kolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für den Flüssigkeitsablauf ein oder mehrere Abzugssümpfe und Zuführungssümpfe in Überlaufanordnung vorgesehen sind, daß nach unten gerichtete Tüllen von den Zuführungssümpfen wegführen, wodurch eine überschüssige, nicht von den Abzugssümpfen abgezogene Flüssigkeitsmenge nach unten vorbei an einer Dampfeintritt- oder Austrittströmung geleitet und der Oberseite der unteren Zone mit geringer Turbulenz und geringem Verspritzen zugeführt wird.
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  4. 4. Kolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß die Konditionierungseinrichtung eine Anzahl von Mischböden für Gas und Flüssigkeit aufweist, um eine thermische Vermischung von nach oben strömendem Gas und nach unten strömendem Wasser zu erzielen.
  5. 5. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konditionierungseinrichtung eine Zone für die direkte thermische Konditionierung zwischen Gas und Flüssigkeit für die Zirkulation von Kühlwasser nach unten in kühlender und entfeuchtender Beziehung mit dem hochströmenden Gas und einen außenliegenden Kühlkreis aufweist.
  6. 6. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch -gekennzeichnet , daß der Gasanschluß an der Unterseite der Kolonne ein Rohr mit kreisförmigem Querschnitt und ein Kniestück mit Führungsrippen (18) aufweist, die darin angeordnet sind und zu einem Diffiusionsabschnitt (20) führen, wodurch die Geschwindigkeit der eintretenden Gasströmung verringert und deren Turbulenz auf einem Minimum gehalten wird.
  7. 7. Kolonne nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rost (21) über dem Diffusionsabschnitt vorgesehen ist, und daß sich eine Flüssigkeitsableiteinrichtung unter der Höhe des Rostes erstreckt, wodurch ein Vermischen von Flüssigkeit mit dem eintretenden Gas zunächst vermieden wird.
  8. 8. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konditionierungseinrichtung einen Entfeuchtungsabschnitt (32) aufweist, an den eine Verbindungsleitung zu einem äußeren Kühler (44) zur Wärmeabfuhr aus der Konditionierungseinrichtung angeschlossen ist, wodurch von der unteren Zone (33) zu der oberen Zone (31) nach oben strömendes Gas gekühlt und entfeuchtet werden kann.
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  9. 9. Kolonne nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Befeuchtungsabschnitt (34) in.einem unteren Teil der unteren Zone (33) vorgesehen ist, um Gas zu erhitzen und zu befeuchten, das dadurch nach oben zum Durchtritt durch die untere Zone strömt.
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