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Vorrichtung zur Zündung und Verbrennung von insbesondere biologischen
radioaktivitätshaltigen Proben in Verbrennungsgefäßen Die vorliegende Erfindung
richtet sich auf eine Vorrichtung zur Zündung und Verbrennung von insbesondere biologischen
radioaktivitätshaltigen Proben im Inneren von mit Sauerstoff gefüllten Verbrennungsgefaß
en, die einen Verschlußdeckel -mit Probenhalter aufweisen, so daß die Probe in einer
räumlich definierten Lage gehalten ist und eine optische Zündvorrichtung, zu der
jeweils nacheinander die Verbrennungsgefäße in eine räumlich definierte Lage zum
Zwecke der Zündung gebracht sind.
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Verfahren zur Verbrennung biologischen Materials in der Sauerstoffatmosphäre
als Vorstufe für eine dadurch vereinfachte radioaktive Aktivitätsbestimmung sind
in der Literatur mehrfach beschrieben worden. Bei einigen dieser Verfahren erfolgt
die Verbrennung der jeweiligen Probe in einem während der Verbrennung gasdicht verschlossenen
Verbrennungsgefäß. Die Auslösung der Verbrennung läßt sich dabei in verschiedener
Weise vornehmen, beispielsweise durch die Fokussieruhg von Wärmestrahlung. Derartige
Zündvorrichtungen gestatten es, eine t'berUhrungsfreie" Zündung durch die Glaswand
des Verbrennungsgefäßes hindurch vorzunehmen.
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Die zu diesem Verbrennungsverfahren bekannt gewordenen Vorrichtungen
sind jedoch im Hinblick auf einen Routineeinsatz mit einer Reihe von Mängeln behaftet,
die überwiegend-daraus resultieren, daß die zu verbrennenden Proben ei n z e 1 n
bearbeitet werden müssen und für ihre Verbrennung jeweils manuell ei-ne Polge von
Arbeitsschritten durchzuführen ist.
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Es sind auch schon Vorrichtungen zur automatischen Zündung und Verbrennung
eines Kollektive von Proben unter Verwendung standardisierter Verbrennungsgefäße
bekannt. In diesen wird, sofern die Zündung durch die Fokussierung von Wärmestrahlung
erfolgt, eine definierte räumliche Zuordnung zwischen dem die Probe enthaltenden
Verbrennungsgefäß und der Zündvorrichtung bzw. dem von dieser erzeugten Brennfleck
hergestellt, und zwar für die einzelnen Verbrennungsgefäße des Kollektivs zeitlich
aufeinanderfolgend. Zur automatischen Zündung und Verbrennung einer größeren Zahl
von Proben- in diesen- Vorrichtungen ist es an sich ntir erforderlich, daß für die
Proben selbst eine räumlich definierte Zuordnung zum Brennfleck jeweils im Moment
der Zündung besteht. Da die Proben jedoch im Innern der Verbrennungsgefäße angeordnet
sind, muß die eben erwähnte Zuordnung über das Gefäß selbst oder seinen Verschluß
erfolgen, d.h. es muß für alle Proben eine definierte räumliche Zuordnung zwischen
der Zündsorrichtung bzw. dem von ihr erzeugten Brennfleck und dem jeweiligen Verbrennungsgefäß
bzw. seinem Verschluß bestehen u n d es muß zusätzlich eine solche Zuordnung zwischen
dem Gefäß bzw.
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dem Verschluß und der Probe oder zumindest dem Probenträger hergestellt
sein.
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Bekannte Vorrichtungen hierzu weisen im Hinblick auf die skizzierte
Aufgabenstellung, nämlich die routinemäßige Verbrennung einer größeren Zahl von
Proben mit einem Minimum an Arbeitsschritten, immer noch wesentliche Nachteile auf:
Die
Zuordnung erfolgt zwar über den Verschlußdeckel des Gefäßes
und den daran befestigten Probenhalter, der untrennbar mit einem Platinkörbchen
o.ä. zur Aufnahme der Probe verbunden ist. Dies ist deswegen von Nachteil, weil
sich damit ein direktes Einwägen insbesondere von kleinen Probenmengen im Milligramm-Bereich
direkt in einen Probeträger hinein wägetechnisch schlecht bewerkstelligen läßt,
weil die Einheit aus Verschlußdeckel, Probenhalter und Platinkörbchen ein im Vergleich
zur Probe sehr großes Gewicht besitzt und sich damit schlecht manipulieren läßt
und den Genauigkeitsgrad der Wägung nachteilig beeinflußt. Dies ist besonders bei
der Bearbeitung größerer Kollektive störend.
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Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtungen ist darin zu sehen,
daß die Probenträger wiederholt benutzt werden und daher jeweils nach einer Verbrennung
gereinigt werden müssen, weil sie aus teurem Material und als eine Einheit mit dem
Probenträgerhalter und dem Verschlußdeckel gefertigt sind.
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Die wiederholte Verwendung von Einzelteilen sollte jedoch insbesondere
bei der Handhabung größerer Zahlen von Proben weitestmöglich vermieden werden, da
damit Reinigungszeit benötigt wird und bei nicht vollständiger Reinigung im Routinebetrieb
Meßfehler bei der Messung niedrigaktiver Proben auftreten können. Im Idealfall sollten
samtliche für die Verbrennung der" einzelnen Probe benötigten Einzelteile wie Probenträger,
Probenhalter, Verbrennungsgefäß und Gefäßverschluß nur einmal verwendet und dann
verworfen werden.
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Sofern dies aus Kostengründen nicht realisierbar erscheint, sollte
dies zumindest für den Probenträger durchgeführt werden.
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Diese Nachteile werden erfahrungsgemäß dadurch-behoben, daß jeweils
auf der Halterung des Probenhalters ein abnehmbarer Probenträger in räumlich definierter
Lage gehalten ist.
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Dadurch wird erreicht, daß die Proben auf die Probenträger bereits
eingebracht und insbesondere wägetechnisch optimal gewägt werden können, bevor sie
auf die Probenhalter aufgesetzt werden.
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Vorzugsweise weist der Probenhalter eine Halterung auf, in die ein
sich nach unten verjüngender Probenträger eingesetzt ist.
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Dieser weist beispielsweise die Form eines Töpfohens oder einer Schüssel
auf. Besonders vorteilhaft hat sich die Ausbildung der Halterung des Probenhalters
in einer ring- bzw.
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gabelartigen Ausbildungsform erwiesen. Auf diese Weise kann der Probenträger
mit der Probe sehr leicht in den Halterungs--ring bzw. in die Halterungsgabel eingesetzt.werden.
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Um ein Verrutschen oder Herabfallen des Probenträgers zu vermeiden,
sieht die Erfindung gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform vor, daß der
Probenträger aus magnetisiertem ferromagnetischen Material und die Halterung des
Probenhalters mindestens teilweise aus ferromagnetischem Material besteht.
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Durch diese Maßnahme bleibt der Probenträger infolge der Magnetkraft
bei normaler Beanspruchung fest auf der Halterung des Probenhalters sitzen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung sieht nach einer weiteren speziellen
Ausführungsform ein Probenvorbereitungsgestell vor, das Aufnahmelöcher für die Probenträger
aufweist und EinfUhrungsschlitze für die Probenhalter, wobei der Durchmesser der
Aufnahmelöcher größer ist als der Außendurchmesser der ring-bzw. gabelartigen Halterung
des Probenhalters. Mit diesem Probenvorbereitungsgestell wird erreicht, daß der
mit der Probe beschickte Probenträger, der in einem Aufnahmeloch des
Probenvorbereitungsgestells
ruht, durch Einführen des Bügels des Probenhalters in den Einführungsschlitz und
Anheben des Verschlußdeckels,mittels der filterung aus dem Aufnahmeloch entnommen
werden kann, ozone ein der ProbenträRer von Hand berührt werden mup.
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Entsprechend den verschiedenen Ausbildungsformen für die Verbrennungsgefäße
ist nach einer Variante der Verschlußdeckel als Standfuß des Verbrennungsgefäßes
ausgebildet, und der Probenhalter ragt von unten in das Verbrennungsgefäß hinein.
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In einer weiteren Ausführung dieser Variante ist die Halterung von
dem Stab des Probenhalters abhebbar. Auf diese Weise läßt sich bei einem an einem
Stativ festmontierten Gefäßverschluß der Probenträger ohne direkte Berührung mit
Hilfe der Halterung manipulieren. Nach einer weiteren Variante ist der Probenhalter
horizontal in das Verbrennungsgefäß eingefUhrt.
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Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, daß der Probenträger
in bezug auf seine Symmetrieachse rotationssymmetrisch ausgebildet ist und von der
Halterung des Probenhalters rotationssymmetrisch in bezug auf die Symmetrieachse
des Verschlu deckels gehalten wird.
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Anhand einer Zeichnung sei nun die Erfindung in mehreren Ausfvhrungsbeispielen
rein schematisch dargestellt und daran näher erläutert, und zwar zeigen: Figur 1
die Vorrichtung mit einem stehenden Verbrennungsgefäß Figur 2 ein liegendes Verbrennungs'gefäß
Figur 3 den Probenhalter gemäß Figur 2 in der Draufsicht Figur 4 ein stehende \rbrennungsgefäß
mit einem Verschluß ala Standfuß
Figur 5 eine weitere Ausführungsform
des Standfußes Figur 6 bis 8 verschiedene Ausführungsformen von Probenträgern Figur
9 bis 91 Querschnitte durch die Probenträger gemäß Figur 6 bis 8 Figur 13 ein Probenvorbereituhgsgestell
gemäß Figur 12 in der Seitenansicht und Figur 14 das Probenvorberei.tungsgestell
im Schnitt gemäß h-B in Figur 12 In Figur 1 tat das Verbrennungsgefäß 10 mit einem
Yerschlußdeckel 11 verschlossen, an dem ein Probenhalter 12 fixiert ist. Auf dessen
ringförmiger Halterung 13 ruht ein schüsselförmiger Probenträger 14 mit der Probe
15. Die Strahlen einer optischen zündvorrichtung 16 sind zu einem Fokus 17 gebündelt.
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In den Figuren 2 und 3 ist das Verbrennungsgefäß 20 horizontal auf
einem nicht dargestellten Gestell gelagert. Der Verschlußdeckel 21 besitzt einen
geschliffenen Sitz. Der Probenhalter 22 besteht aus einem horizontalen. Arm 28,
an dem eine gabelförmige Halterung 23 anschließt. Sie trägt einen schUsselförmigen
Probenträger 24.
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In Figur 4 steht das Verbrennungsgefäß 40 auf dem als Standfuß ausgebildeten
Verschlußdeckel 41. Zwischen beiden ist eine Dichtung 49 angeordnet. Der Probenhalter
42 ist in der Symmetrieachse des Verschlußdeckels 41 fixiert und so gebogen, daß
die ringförmige Halterung 43 des Probenhålters 42 sowie der darauf ruhende Probenträger
44 selbst, zur Symmetrieachse
des Verbrennungsgefäßes 41 symSetrisch
ist.
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In Figur 5 weist der als Standfuß ausgebildete Verschlußdeckel 51
einen Arm 57 zur Befestigung an einem Stativ (nicht dargestellt) auf. Der Probenhalter
52 besteht aus einem senkrechten in der Symmetrieachse des Verschl-aßdeckels 51
und des Verbrennungsgefäßes 50 angeordneten Stab 58 und der von dem Stab 58 abhebbaren
Halterung 53, die aus mehreren Stiltzfu-.ßen 56 besteht, auf denen der Probenträger
54 ruht.
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Die Figuren 6 bis 8 zeigen Probenträger aus Drahtgaze, wobei der Probenträger
64 gemäß Pigur 6 kugelkalottenförmig, der Probenträger 74 gemäß Figur 7 parabelförmig
und der Probenträger 84 gemäß Figur 8 topfförmig mit umgebördeltem Rand gestaltet
ist.
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Die Figuren 9 bis 11 stelien Querschnitte durch die Probenträger 64,
74 und 84 dar, die mit schwarzen Papieren g5, 105 und 115 ausgekleidet sind.
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In Figur 12 bis 14 besteht das Probenvorbereitungsgestell 120 aus
einer Fußplatte 121, Distanzhaltern 122 und einer Oberplatte 123. Diese ist an ihren
Rändern mit Aufnahmelöchern 124 für die Probenträger versehen. Die Aufnahmelöcher
124 sind zum Rand der Oberplatte 123 hin durch Einführungsschlitze 125 offen.
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Die vorbereiteten Probenträger werden mit den Proben in den Aufnahmelöchern
gelagert. Sollen sie in die Verbrennungsgefäße eingeführt werden, so wird der Verschlußdeckel
von Hand gegriffen und derart mnt dem Probenhalter in den Einfahrungsschlitz 125
eingeführt, daß die eigentliche ringförmige oder gabelförmige Halterung unterhalb
des Probenträgers gelangt, sodann wird der Verschlußdeckel angehoben, wobei der
Probenträger mit der Halterung des Probenhalters vom Gestell abgehoben wird. Im
Falle der Vorrichtung gemäß Figur 5 wird der Probenträger mit der Halterung allein
abgehoben.-