DE1941506B2

DE1941506B2 -

Info

Publication number: DE1941506B2
Application number: DE19691941506
Authority: DE
Inventors: Elbert Pidgeon Carter; Del. Claymont; James Edward Mcerlane; Richard George Nadeau; Gerrit Nieuweboer; Del. Wilmington
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1968-08-16
Filing date: 1969-08-14
Publication date: 1975-06-12
Also published as: GB1275154A; DE1966813A1; CA920930A; SE366589B; JPS503955B1; FR2015816A1; NL6912295A; DE1941506C3; DE1941506A1

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysieren einer Probenflüssigkeit, mit Vorratsbehältern und Probenbehältern, einer Probenkennzeichnungskarte, die an dem Vorratsbehälter angebracht ist und zur Aufnahme von Probeninformatiön dient, und Einrichtungen zum Aufzeichnen der Analysenergebnisse in Zuordnung zu der übertragenen Probeninformation.

Viele routinemäßige Labortests sind im Laufe der Zeit so weit perfektioniert worden, daß sie automatisch durchgeführt werden können. Dies ist ein Vorteil in den Bereichen, wie beispielsweise im klinischen Bereich, wo durch die Automation Techniker und Laboranten für andere Aufgaben verfügbar werden und wo durch die Automation genauere Analysenergebnisse, als es bisher möglich war, deshalb erzielbar sind, weil der menschliehe Fehler ausgeschaltet ist. Der Trend zur Automation hat zur Entwicklung einer Reihe vollautomatischer Analyseneinrichtungen geführt, die insbesondere im klinischen Bereich und vor allem zur Analyse von Reaktionsgeschwindigkeiten in Flüssigkeiten verwendet werden.

Die instrumente, die bereits am weitesten automatisiert sind, sind mit wenigen Ausnahmen prinzipiell Probenentnahmesyslenic, bei welchen in aufwendiger Weise die zu untersuchende Flüssigkeit aus ihrem Behälter entnommen und in eine Küvette gefüllt wird, in welcher sie mit geeigneten Reagenzien vermischt wird. Die Küvette wird dann an einen Analysierplatz gebracht, an

welchem sie auf konventionelle Weise analysiert wird.

Aus FR-PS 14 61 299 ist es ferner bekannt, die einzelnen Probenbehälter durch Einschnitte in einem rechteckigen, an dem Probenbehälter befestigten Täfelchen zu identifizieren, wobei diese Einschnitte durch Stifte abgetastet werden.

Aus US-PS 32 66 298 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen, von Blutgruppen bekannt. Bei dieser Vorrichtung wird die Korrelation zwischen der in einem verschlossenen Behälter befindlichen Blutreserve und einer zur Blutgruppenbestimmung vorgesehenen Probe dadurch hergestellt, daß die Reserve und die Probe die gleiche Zahlenkombination tragen, die bei der Probe zusätzlich in codierter Form vorhanden ist. Dem Probenbehälter vvird z~7 Bestimmung der Blutgruppe Blutflüssigkeit entnommen und das Ergebnis^der Untersuchung wird auf einem Aufzeichnungsblatt in räumlicher Zuordnung mit der Zahlenkombination niedergelegt, wobei die codierte Zahlenkombination durch eine dafür vorgesehene Einrichtung abgetastet und auf das Aufzeichnungsblatt gedruckt wird. Bei dieser Vorrichtung ist bereits ein hohes Maß an Sicherheit hinsichtlich der Korrelation von Probe und Analysenergebnis gewährleistet. Bei diesem System ist jedoch die Anzahl, die Art und die Reihenfolge der mit jeder Blutprobe durchgeführten Analysen starr festgelegt.

Eine weitere Verbesserung der Ermittlung, Zuordnung und Beibehaltung der kennzeichnenden Korrelation zwischen einer Probe und dem Testergebnis für eine Vielzahl von Proben wird durch die in DT-OS 18 15 864 und 18 15 865 vorgeschlagene Systeme erreicht, bei denen jeder Probenbehälter ein auswechselbares Kennzeichnungsteil trägt, auf dem die notwendige Information über die Probe und die durchzuführenden Analysen enthalten ist und der Probenbehälter an einer Reihe von Testmaschinen vorbeigeführt wird, die Proben entnehmen, analysieren und das Analysenergebnis auf dem Kennzeichnungsteil aufzeichnen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine automatische Analysenvorrichtung zu schaffen, bei der die Verunreinigungsgefahr und die Verwechslungsgefahr von Proben weiter reduziert wird und gleichzeitig eine höhere Flexibilität bei der Auswahl der mit jeder Probe durchzuführenden Analysen erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vorrichtung zum Analysieren einer Probenflüssigkeit eine Einrichtung zum Abfüllen der Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter in einen oder mehrere, dem betreffenden Vorratsbehälter zugeordnete Probenbehälter, wobei jeweils ein Probenbehälter zur Durchführung einer bestimmten Analyse dient. Einrichtungen zur Übertragung der Probeninformation der Probenkennzeichnungskarte des Vorratsbehälters auf ein Aufzeichnungsband, Test-Kennzeichnungsmarken, die an den Probenbehältern angebracht sind und zur Steuerung der Analyse der in die Probenbehälter abgefüllten Probenflüssigkeit dienen, und Einrichtungen zum Lesen der Test-Kennzeichnungsmarken der Probenbehälter aufweist.

Vorzugsweise befindet sich die Probeninformation des Vorratsbehälters auf einer strahlungsdurchlässigen Karte, ist das Aufzeichnungsmedium (67) strahlungsempfindlich und ist die F.inrirhiiing zur Übertragung der Probeninformation von dem Vorratsbehälter auf das Aufzeichnungsband ein liclichiungssysiem, das dazu dient, das Aufzeichnungsband der Strahlung auszusetzen, die durch die Karte hindurchtritt, auf der sich

lie Probeninformation befindet

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in Verbinlung mit einem System verwendet, daß eine Transpori-• richtung, _mj_{t we}lcher^ein Vorratsbehälter und ein Probenbehälter zu einer Abfülleinrichtung gebracht werden, eine Einrichtung zur Steuerung der Umgetnmgsbedingungen für die Probe und eine Reagenzien ;„ Hie Probenilüssigkeii gebenden Keaktionseinleilungseinrichtiing aufweist

Der Vorratsbehälter ist zweckmäßig ein Einweg-Beher und der deförmierbare Probenbehälter* hat eine deformierbare Reaktionskammer, einen Satz von Reaeenzien in durch zerstörbare Verschlüsse abgeschlossenen Abteilen neben der Kammer und einen starren Oberteil zur Halterung der Reaktionskammer und der Reagenzabteile, dem die Probenflüssigkeit vor dem Einbringen in die Reaktionskammer zugeführt wird und mit dem der Probenbehälter an der Transporteinrichtung der Analysenvorrichtung befestigt wird.

Dieses System weist nicht nur eine Einrichtung zum Abfüllen der Testflüssigkeit und deren Einbringen in <Jen Probenbehälter ohne Verunreinigung, sondern tuch andere Präparations- und Operationsstufen auf, die die Probenzelle bis zur Fertigstellung der Probentnalyse _zu durchlaufen hat Die Vorrichtung ist vollautomatisch ausgebildet und unverhältnismäßig einfach zu betreiben. Die Auswahl der mit jeder Probe durchzuführenden Analyse nach Art, Zahl und Reihenfolge läßt sich leicht wählen, und sie ist sofort betriebsbereit, ohne daß eine Zeitverlust, ein Anfangsmaterialbedarf oder ein Abschalten erforderlich wäre. Die ganze Reaktion und die Analyse der Reaktion erfolgt in einem abgeschlossenen Probenbehälter, der beim Einlauf in die Vorrichtung gekennzeichnet wird. Das Analysenergebnis kann automatisch in geeignete Meßeinheiten übertragen und für jede Analyse auf einem getrennten \nalysenbefundblatt ausgedruckt werden.

Von besonderem Vorteil ist es, da die Probenflüssigkeit und die Peagenzien, mit denen sie zu reagieren hat, in einem verschlossenen Probenbehälter enthalten ist, daß die Möglichkeit der Verunreinigung ebenso wie die Möglichkeit der Verwechslung auf Grund unzureichender Kennzeichnung erheblich reduziert ist. Probe und Test sind auf dem Probenbehälter gekennzeichnet. Die spezielle, auszuführende Analyse kann leicht gegen eine andere ausgetauscht werden. Die Reinigung von Probenbehältern bereitet kein Problem mehr, da der Probenbehälter billig genug ist, um als Einweg-Behälter nach der einmaligen Verwendung weggeworfen werden zu können. Da schließlich der Probenbehälter deformierbar ist, sind Präparation und Analyse der Probenflüssigkeit besonders einfach.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 in scherr.atischer Draufsicht eine Ausführungsform einer automatischen Analysenvorrichtung,

F i g. 2A eine mögliche Ausführungsform eines Vorratsbehälters für Probenflüssigkeit zur Verwendung in der Vorrichtung,

F i g. 2B eine Ausführungsform eines für die Vorrichtung verwendbaren Probenbehälters,

Fig. 3 eine Transporteinrichtung für Vorratsbehälter und Probenbehälter der Vorrichtung,

Fig.4 eine Abfülleinrichtung, die für die Vorrichtung vorteilhaft ist,

;; r, ς „ine Ancfnhrnngsfnrm pines Erhitzers, der als der Umgebungsbedingungen für die Vorrichtung verwendet werden kann.

Teil der Einrichtung zur Steuerung und Beeinflussung endet werden kann.

Die integrierte automatische Analysenvorrichtung gemäß F i g. 1 hat eine Anzahl Einweg-Plasttk-Vorratsbehälter 11 für die zu untersuchende Flüssigkeit in einer Eingangsschale der Transporteinrichtung A für Vorratsbehälter uml Probenbehälter. Jeder Vorratsbehälter wird von einem oder'Tnehrerer: Probenbenähern 13 gefolgt, je nach Anzahl bestimmter Tests, die mit ιό jeder Probe durchzuführen sind.. Jeder Probenbehälter ist für die Verwendung bei einem Test ausgelegt und durch seine bestimmte Lage gegenüber einem bestimmten Vorratsbehälter ist sichergestellt, daß auch der bestimmte Test automatisch mit der Probe ausgeführt wird. Die Anwesenheit des Probenbehälter bestimmt den auszuführenden Test Folgt kein Probenbehälter dem Vorratsbehälter, wird die Vorrichtung abgeschaltet oder in eine Wartestellung gebracht. Ein durch eine Feder vorgespannter Mitnehmer 14 führt den Vorratsbehälter und Probenbehälter-Satz zur Ausrichtschiene 15 am Auslaß der Eingangsschale 12, so daß der erste Vorratsbehälter 11a auf der Ausrichtschiene 15 steht. Dieser Teil der Ausrichtschiene dient auch als Füllstation 16 für den Probenbehälter während des Füll-Arbeitsschritts. Der erste Vorratsbehälter Ha wird dann von der Eingangsschale 12 zur Probenstellung 17 mittels eines Ausrichtpendelförderers 18, der eine geradlinige, zyklische Bewegung zwischen einer rechten und einer linken Endstellung der Ausrichtschiene 15 jo -ausführt, bewegt Der Pendelförderer beginnt sein Arbeitsspiel von der rechten Endstellung aus und bewegt sich zur linken Endstellung an der Eingangsschale vorbei. Wenn der Ausgang der Eingangsschale einen Vorratsbehälter enthält, ergreift der Pendelförderer den Vorratsbehälter beim Vorbeilauf an der Eingangsschale und schiebt ihn auf der Ausrichtschiene 15 entlang zur Probenentnahmestellung. Dann verbleibt der Förderer in dieser Stellung. Wenn die Eingangsschale einen Probenbehälter enthält, wird der Pendelförderer auf Grund seiner dafür vorgesehenen Ausbildung am Probenbehälter vorbeigehen und sich zum linken Endanschlag bewegen, wo er verbleibt. Ist die Eingangsschale leer, wird er sich in die linke Endstellung bewegen, dort seine Richtung umkehren und in die rechte Endstellung zurückkehren bevor er stoppt. An dieser Stelle geht die Vorrichtung in eine Wartestellung über.

Nachdem der erste Vorratsbehälter 11a in die Probenentnahmestellung verbracht worden ist, wird der erste Probenbehälter zur Füllstation für den Probenbehälter vorgeschoben. Dort wird eine Einfülleinrichtung 19 Probenflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 11a in den Probenbehälter 13 einfüllen. Am Ende des Füll-Arbeitsschritts geht der Pendelförderer 18 aus seiner Wartestellung in der linken Endstellung zur rechten Endstellung, wobei er wiederum an der Eingangsschale vorbeiläuft An dieser Stelle des Arbeitsschritts berührt der Pendelförderer den Oberteil des Probenbehälters, ergreift ihn und bewegt den Probenbehälter über die Ausrichtschiene zur ers'en Operations-Station B einer Transporteinrichtung 21. Dann befindet sich der Pendelförderer in einer Stellung, von welcher er aus den Zuführungszyklus wiederholt. Dabei wird ein zweiter Probenbehälter zur Füllstation verbracht und mit Probenflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter Wa, aus dem ^(l5 auch der erste Probenbehälter gefüllt wurde, bcl'üilt. Nach dem Füllen wird der /weiic Probenbehälter zur Transporteinrichtung weiterbewegt, worauf sich dieser Vorgang so viele Maie wiederholt, wie Frobenbehiiiiei

einem speziellen Vorratsbehälter auf der Eingangsschale folgen. Auf diese Weise können mehrere Tests mit der gleichen Probenflüssigkeit dadurch durchgeführt werden, daß die gewünschte Anzahl Probenbehälter hinter dem Vorratsbehälter in der Eingangsschale •angeordnet werden. Wenn an Stelle eines Probenbehälters ein neuer oder weiterer Vorratsbehälter 11b an der Ausrichtschiene erscheint, bewegt sich der Pendelförderer in die Probenentnahmestellung. Um für den neuen Vorratsbehälter üb in der Probenentnahmestellung Platz zu schaffen, wird der gebrauchte Vorratsbehälter 11a aus der Probenentnahmestellung in eine Probenrückführungsrinne 22 ausgeworfen. Dann wird der erste Probenbehälter, der zum zweiten Vorratsbehälter 116 gehört, der Füllstation präsentiert, und die weiteren, oben beschriebenen Arbeitsschritte wiederholen sich.

Als Transportsystem 21 dient eine endlose, einen länglichen Rundlauf bestimmende Kette. In periodischen Abständen weist diese Halter 20 für die Probenbehälter auf, die sie von dem Pendelförderer,übernehmen. Bei der dargestellten Ausführungsform sind diese Halter ais Stifte ausgebildet, doch lassen sich natürlich auch andere Halter verwenden. Die Kette ist über durch einen nicht dargestellten Index-Motor angetriebene Kettenräder 23 geführt. Der Index-Motor ist derart programmiert, daß er jeweils für eine bestimmte Zeit in einer Stellung verharrt, dann jeweils um den Abstand aufeinanderfolgender Halter die Kette weiterbewegt. Die vom Index-Motor benötigte Zeit zur Förderung des Probenbehälters von einer Station zur nächsten, plus der Zeit, die der Probenbehälter an einer Station verbleibt, ist im folgenden als Maschinenzykluszeit bezeichnet und bestimmt die maximale Arbeitsgeschwindigkeit der Vorrichtung. Diese Zeit kann variiert werden. Zu Beginn jedes Maschinenzyklus wird ein neuer Probenbehälter von der Füllstellung zur ersten Station der Transporteinrichtung befördert. In periodischen Abständen entlang der Transporteinrichtung, die der Stellung, in der der Probenbehälter angehalten wird, entspricht, befindet sich jeweils eine Operationsbzw. Arbeitsstellung, in welcher der Probenbehälter einer Bearbeitungsstufe im Rahmen des analytischen Verfahrens unterworfen wird. Die Zeitspanne, die für den längsten der Arbeitsschritte erforderlich ist, bestimmt die Zeit, während der ein Probenbehälter an der Station angehalten sein muß und bestimmt die Maschinenzykiuszeit.

An der ersten Arbeitsstelle B ist ein Vorerhitzer 24. der Teil der Einrichtung zur Steuerung und Bestimmung der Umgebungsbedingungen ist. vorgesehen. Der in F i g. 2 dargestellte Probenbehälter enthält Reagenzien und wird gewöhnlich unter Gefrierbedingungen gehalten. Da die Temperatur die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt, ist die Erwärmung des Probenbehälters und seines Inhalts auf eine spezielle, gesteuerte Temperatur erforderlich. Dies wird zunächst mittels eines Vorerhitzers vorgenommen, der den Probenbehälter und seinen Inhalt auf die gewünschte Temperatur unmittelbar erwärmt. Bei einer anderen Ausfiihrungsform erstreckt sich der Vorerhitzer 24 über zwei Arbeitsstellungen und weist zwei Erhitzuiigsstufen auf. Die erste Stufe besteht aus einem Paar elektrisch erhitzter, schwerer Metallblöcke, die mit dem Testbehälter zwischen sich zusammengebracht werden. Diese erhöhen die Temperatur des Probenbehälters schnell in den gewünschten Temperaturbereich. Die nächste Stufe besteht aus zwei dünnen Metallblöcken mit Hcizrinpen, die mittels Heißluft von einem Gebläse erwärmt werden. Diese Stufe dient zur Temperaturfeinsteuerung. Wenn der Probenbehälter den Vorerhitzer verläßt, wird er auf Betriebstemperatur durch das übrige Steuersystem für die Umgebungsbedingungen gehalten. Im vorliegenden Fall besteht dieser übrige Teil aus einer temperaturgesteuerten Kammer 25. Alle Arbeitsteilungen bzw. -Stationen der automatischen Analysiervorrichtung mit Ausnahme der Zuführeinrichtung .4

■ο und der Fülleinrichtung 19 sind in der temperaturgesteuerten Kammer 25 angeordnet. Die Temperatur in dieser Kammer wird auf 37⁰C unter Steuerung durch einen Thermistor in einer Steuereinrichtung mit Rückkopplung gehalten, die die an ein Heizgitter 26 geleitete Energie steuert. Das Heizgitter befindet sich am Einlaß eines Umwälzgebläses 27, so daß die erwärmte Luft kontinuierlich in der Kammer zirkulieren kann, die selber von der Außenseite durch ein Isolationsmaterial 28 wie Schaumpolystyrol, isoliert. Innerhalb der Kammer

ίο sind noch l.eitbleche 29 zur Strömungsrichtungsbeeinflussung vorgesehen.

Wenn der Probenbehälter Betriebstemperatur erreicht hat, wird er lmt zweiten Arbeitsstellung C transportiert, die im vorliegenden Fall eine Reaktionseinleitungseinrichtung ist. Wie noch im einzelnen beschrieben wird, ist die hier vorgesehene Einrichtung 30, die als Brecher-Mischer i bezeichnet wird, derart ausgebildet, daß sie bestimmte der in dem Probenbehälter enthaltenen Reagenzien freigibt und sie mit der in dem Probenbehälter enthaltenen Probenflüssigkeit vermischt. Nachdem eine Reihe von Reagenzien in die Probenflüssigkeit eingeführt worden ist, wird der Probenbehälter zu einer Reihe von Arbeitsstationen D. E. F, G. H. gefördert, die auch ais Wartestationen bezeich net werden und dazu dienen, die Reaktionen fortschreiten zu lassen. Ist ein komplizierter Test durchzuführen, kann es vorkommen, daß mehr Reagenzien als zunächst eingegeben wurden, benötigt werden, so daß dann ein weiteres Element der Reaktionseinleitungseinrichtung, der Brecher-Mischer II 31 an der Station / zum Eingeben anderer Reagenzien aus ihrem Vorratsabteil im Probenbehälter in die Probenflüssigkeit vorgesehen ist. Wenn auch der Brecher-Mischer II an der Station / unmittelbar vor der Analysierstation K im vorliegenden Falle vorgesehen ist. so kann die Stellung des Brecher-Mischers II natürlich auch an anderer Steile vorgesehen sein. So kann er an einer der davor angcuidneien Wanestationen vorgesehen sein, damit wenigstens eine Wartestation zwischen ihm und einer Analysierstellung bei Bedarf vorgesehen ist.

Der Probenbehälter wird als nächstes der Anaiysicrstation K zugeführt, die im vorliegenden Fall ein Photometer 32 ist. Normalerweise ist es die Reaktionsgeschwindigkeit, die zu messen ist und diese wird hier, wie noch irn einzelnen beschrieben- wird, durch die Messung auf Änderung der optischen Dichte der Probenflüssigkeii während eines bestimmten Zeitintervalls bestimrm. Die bei dieser Messung gewonnene Information wird einem Ausgabesystem, das hier nicht dargestellt ist, zu-

geleitet und der Probenbehälter weiter zur Station L gefördert, an der sich ein Sammler für verbrauchte Probenbehälter befindet. Der Sammler umfaßt einen Prohenhehälteransch'.ag 33. der derart ausgebildet ist, daß der Probenbehälter aus dem Halter der Transportkette

«•5 ausgeklinkt wird, eine Führungsrutsche 34 und einen nicht dargestellten Abfallbehälter, in welchem die verbrauchten Einweg-Probenbehälter aufgefangen werden.

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In F i g 2A ist eine Ausführungsform eines Vorratsbehälters für Pirobenflüssigkeit, der für die beschriebene, automatische Analysiereinrichtung verwendet werden kann, dargestellt. Dieser besteht aus einem Koptteil 35 aus einem leicht gepreßten oder sonstwie bearbeiteten Material wie beispielsweise Polystyrol. Der Ko"ft»i! weist eine Ausnehmung 36 auf, die die Probenflüssigkeit aufnimmt. Das Volumen dieser Ausnehmung hängt von der für alle durchzuführenden Tests erforderlichen Probenflüssigkeitsmenge ab. Es ist daher von der Wirksamkeit des Analysiergeräts abhängig. Fur das vorliegende Gerät ist eine Aufnahmevermögen von 4 ml ausreichend. Das Kopfteil kann auch einen Vorsprung 37 aufweisen, dessen Konstruktion so gewählt ist daß der Pendelförderer der Eingangstransportein- >₅ richtung ihn erfassen kann, um ihn leicht zur Probenentnahmestellung zu bewegen. Hier ist der Vorsprung ein integraler Bestandteil des Kopfteil* und bildet gleichzeitig den Rand der Ausnehmung, in der sich die Probenflüssigkeit befindet. Die Ausbildung des Vorsprung, hängt natürlich vun der Konstruktion der Vorrichtung ab. Ein einfacher, in den Kopfteil an geeigneter Stelle eingesteckter Stift würde dem gleichen Zweck dienen. Es könnte auch dieser Vorsprung ganz entfallen, wenn die Höhe des Kopfte.ls selbst so groß gewählt ist. daß der Pendelförderer den ganzen Koptteil und nicht nur einen Vorsprung an ihm erfasse könnte. Die übrige Formgebung des Vorratsbehälter ist derart gewählt, daß er leicht in die E.ngangsschale gestellt oder gehängt werden kann: das Gleiche gilt ur die Ausrichtschiene und die Eingangsschale fur d.e Probenbehälter. . _D , __n

Das Kopfteil des Vorratsbehälters kann eine Proben- _j kennzeichnungskarte 38 aufwenden, d.e entweder Te. von ihm selbst oder ein getrenntes Teil ist. Bei einer Ausführungsform ist die P™°enkennze.chnungskartc ein Azetatstreifen, auf welchem die Probeninformation oder Kennzeichnung mit einem Bleistift vermerkt wer den kann. Dieser Streifen wird an dem Vorratsbeh»lter dadurch befestigt, daß er mit seinen runden Halteloehern auf zylindrische Stifte 39 am Kopfteil aufgepreßt wird. Die den Test betreffende >^^Γ™^ΙΙ0\^de.^rJ"J: karte kann auf ein lichtempfindliches Ausgabeband ιη noch zu beschreibender Weise übertragen v^de" ^we " ches nach Beendigung des Tests auch d-e Analysene ■ gebn.sse enthält. Diese Übertragung erfolgt eweih dann, wenn ein Probenbehälter von der F""«ell^ung^f die Transporte.nrichtung gegeben wird. Auf d.ese We^ se w,rd sichergestellt, wenn die richtige Probe ei J den Vorratsbehälter gegeben wurde und d.e richtige Kennzeichnung auf der P-benkennzeichnungskarte •ngebracht ist. daß das Ergebnis der Analyse oder des Tests automatisch der richtigen Probenkennzeichnung auf dem Ausgabeband zugeordnet wird-Dies wird dadurch erreicht, daß das Ausgabeband mit der Proben .... kennzeichnung schrittweise derart fortbewegt^*.rd. daß die Anzahl der Schritte bis zur endgültigen Ausga bestellung automalisch der Anzahl der Arbe«tsschnuc des Probenbehälters entspricht, die dieser b.s zur aus

^^Wüh^^form e,nes ProbenbehäÜci: dertor d,e vorliegende automatische Ana ysenvorrichtung besonders geeignet .st. w.ede.. I>'«~ Kiv bcnbehäl.er weist einen Kopfteil 40 auf. dessen form gebung ähnlich der des Vorratsbehälter* is so. daßibe. d, ,n die gleiche Eingangsschale der ^transport cnrichtunl ei^csc-/. werden können. An dtmJCopt ,,,I ,s, „n<· ^fnrmicrbarc Tasche 41 neicsug, ™ einem haltbaren, für die verwendete Meßstrahlung des Photometers durchlässigen und den verwendeten chemischen Reagenzien widerstehenden Material besteht, z. B. ionomeren Harzen. Die Tasche ist entlang ihres Umfangs verschlossen und mit dem Kopfteil über eine öffnung 42 verbunden. Der Kopfteil hat zwei öffnungen 43 und 44. Diese öffnungen können mit einem Gummistopfen verschlossen werden, so daß das ganze innere System nach außen hin abgeschlossen ist. Die Probenflüssigkeit kann in den Probenbehälter durch eine dieser öffnungen mit einer Injektionskanüle durch den Stopfen, durch den diese vor der Injektion gesteckt worden ist, eingebracht werden. Die öffnung 43 führt direkt zur Tasche durch die öffnung 42, so daß die in die öffnung 43 eingegebene Probenflüssigkeit unmittelbar in die Tasche läuft. Die öffnung 44 ist von der öffnung 42 mittels einer Trennkammer 45 getrennt, so daß die in die öffnung 44 eingegebene Probenflüssigkeit durch die Trennkammer zu fließen hat, bevor sie die öffnung 42 und durch sie die Tasche erreicht. Diese Trennkammer kann einen Filter, eine Gel-Säule, ein Ionenaustauschharz oder sin anderes für die Analyse benötigtes analytisches Element enthalten. Je nach den Erfordernissen der Analyse kann die Probe durch eine der beiden öffnungen eingegeben werden.

Der Kopfteil kann gegebenenfalls einen Vorsprung ähnlich dem des Vorratsbehälters aufweisen, so daß der Pendelförderer den Probenbehälter selektiv erfassen und an den richtigen Platz und schließlich zum und an den Halter der Transportkette fördern kann. Es kann unter Umständen auch kein Vorsprung erforderlich sein. In diesem Fall wird die Unterscheidungsfähigkeit des Pendelförderers durch die unterschiedliche Höhe der beiden Kopfteile bewirkt. In den F i g. 2A und 2B ist ein Vorsprung lediglich bei dem Vorratsbehälter dargestellt, so daß der Probenbehälter vom Vorratsbehälter unterschieden werden kann. Der Kopfteil der Probenbehälter weist auch noch eine öffnung 46 am einen Stirnende auf, in die der Tragzapfen 20 paßt, der an der Transportkeue in der in dem Vergrößerungsausschnitt zu Fig. 2B dargestellten Weise angebracht ist. so daß der Probenbehälter von dem Halter ergriffen und getragen werden kann. Schließlich weist der Kopfteil noch erkennbare Kennzeichnungssvmbole und Kennzeichnungsmarken 47 auf. die die Art des Tests für die der Probenbehälter bestimmt ist, kennzeichnen. Die Kennzeichnungssymbole sind normalerweise Abkürzungen für den durchzuführenden Test, so daß der Bedienungsmann durch Ablesen den Test identifizieren kann. Die Testkennzeichnungsmarken dienen zur Übersetzung fur die Maschine. Es können dies helle und dunkle Abschnitte auf dem Kopfteil sein, die pho tometrisch lesbar sind. Sie können auch als magneti sehe Marken ausgebildet sein und auch erhabene Stet len des Kopfteils. die sich mit mechanischen Fühlen abtasten lassen, kommen in Frage. Natürlich könnei auch andere bekannte Kennzeichnungsmarken ver wendet werden. Die Testkennzeichnungsmarken kön nen zur Steuerung der analytischen Arbeitsschritte ver wendet werden. Die Tasche 41 ist in eine Reihe voi Kammern unlerteih. Eine dieser Kammern, die Kam rrier 48. ist die Reaki.ionskammer. Die äußeren Kam mern enthalten Reagenzien und sind von der Reak iionskammer dutch Verschlüsse 49 bis 54 abgeteilt, di durch Ausübung einer Druckkraft auf sie zerstörba sind Diese Verschlüsse werden durch den Brecher-M scher zu gegebener Zeit zerstört, so daß die Reaktio be2'^nnf"ⁿ kann.

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In Fig.3 ist eine Ausführungsform der Zuführ-Transporteinrichtung, mit welcher die Vorratsbehälter und die Probenbehälter in die richtige Stellung zur Probenflüssigkeitsübertragung und zu den Arbeitsstellungen des Analysegeräts gebracht werden können. Die Eingangsschale 55 enthält eine Reihe von Vorratsbehältern 56, die jeweils wenigstens durch einen Analysen-Pack 57 gefolgt sind. Sie werden in ihrer Stellung durch einen vorgespannten Pack-Schieber 58 gehalten, der den ersten Behälter in der Eingangsschale in die Vorweisestellung M auf der Ausrichtschiene 59 drängt. In der Darstellung hat der Pendelförderer 60 den ersten Vorratsbehälter 56a erfaßt und ihn zur Vorratsbehälterstellung N auf der Ausrichtschiene 59 bewegt. Der erste Probenbehälter, der dem Vorratsbehälter folgt, befindet sich in der Vorweisestellung M, die hier gleichzeitig die Füllstation ist. Es ist eine Identifizierungseinrichtung 61 vorgesehen, die auf photometrische Weise die Testkennzeichnungsmarken 47 auf dem Probenbehälter' dekodiert und die Fülleinrichtung 19 steuert, so daS die von dem Vorratsbehälter 56a in den Probenbehälter zu überführende Probenflüssigkeitsmenge, entweder über die Öffnung 43 oder über die öffnung 44, eingegeben wird. Das Füllrohr der Fülleinrichtung 62 wird dann in die Stellung über den Vorratsbehälter 56a bewegt und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge aus dem Behälter mittels einer am Ende des Rohrs 63 vorgesehene Pumpe abgesaugt. Aus einem anderen Gefäß kann eine Pufferlösung der Probenflüssigkeit zugesetzt werden, wenn dies erforderlich ist. Es werden dann die beiden Flüssigkeiten in eine der öffnungen des Probenbehälters durch die Füllvorrichtung, nachdem diese das Füllrohr über die richtige öffnung des Probenbehälters bewegt hat, eingefüllt. Das Füllrohr kann nach beiden Seiten bewegt werden, um entweder über dem Vorratsbehälter oder einer der öffnungen des Probenbehälters bewegt zu werden. Es kann außerdem auf und ab bewegt oder gekippt werden, so daß es entweder in die Probenflüssigkeit oder in die entsprechende richtige öffnung des Probenbehälters eingeführt wird. Deren Bewegung wird durch das mit der Identifizierungs- bzw. Leseeinrichtung verbundene Schaltwerk gesteuert. Nachdem der Probenbehälter gefüllt wurde, wird er von dem Pendelförderer er-Diese Bewegung Inst eine Auswurfbewegung für den Vorratsbehälter 56 in die Rinne 64 für verbrauchte Vorratsbehälter aus. Dies kann entweder unmittelbar oder indirekt dadurch erfolgen, daß der Vorratsbehälter Mb den Vorratsbehälter Ua weiter nach links schiebt, von wo er dann in die Rinne für verbrauchte Behälter durch eine federbetätigte Auswurfeinrichtung 65 gefördert wird. Diese Stellung des Vorratsbehälters weist auch eine Lichtquelle 66 auf, die hinter dem Voro raisbehälter derart angeordnet ist, daß sie durch die an ihm angebrachte Probenkennzeichnungskarte durchscheint und auf das lichtempfindliche Ausgabeband 67 scheint. Hierdurch wird die auf der Karte enthaltene Information auf das lichtempfindliche Ausgabeband übertragen.

F i g. 4 zeigt eine Ausführungsform einer Fülleinrichtung. Diese weist ein Füllrohr 68 auf, das an dem bewegbaren Teil, siehe F i g. 3, der Fülleinrichtung 19 angebracht ist. In vorliegendem Fall ist das Füürohr eine to !njektionskanüle, die den, die öffnungen 43 und 44 des in F i g. 2 dargestellten Probenbehälter, verschließenden Gummistopfen durchstechen kann. Das Füllrohr 68 ist mit einem Einlaß- Auslaß-Ventil 69 und über mehrere Einlaßventile 70 und 71 mit dem Pumpraum 72 einer Pumpe 73 verbunden. Die Pumpe ist als Verdrängungspumpe mit dem Kolben 74 innerhalb eines Zylinders 75 zugeführt und wird von einem nicht dargestellten Präzisionsmotor angetrieben, welcher derart einstellbar ist, daß das Volumen des Pumpenraums jeweils um 20 Mikroliter mit einer Genauigkeit von θ,5 Mikroliter verändert werden kann. Die Pumpe ist ferner so ausgebildet, daß durch die Kolhenbewegung Reinigungsflüssigkeit in den Raum hinter dem Kolben 76 über ein Ventil 77 eingesogen und über ein Ventil 78 wieder ausgesto-Ben werden kann, so daß dieser Teil der Pumpe bei jedem Hub automatisch gereinigt wird. Das Einlaßventil ist unter Zwischenschaltung eines Entgasungsbehälters 79 an einen Behälter 80 für weitere Flüssigkeit, wie beispielsweise eine Pufferlösung, angeschlossen, während das eine Ventil 78 über einen weiteren Entgasungsbehälter 81 mit einem Behälter 82 für Reinigungsflüssigkeit verbunden ist. Auf diese Weise kann Pufferlösung in den Pumpenraum und Probenflüssigkeit in das Füllrohr gesogen werden. Beide Flüssigkeiten kön-

faßt. Der Pendelförderer bewegt sich zurück und vor 45 nen dann in den Probenbehälter eingegeben werden.

zwischen der rechten Endstellung und der linken Endstellung auf der Ausrichtschiene. Sein Bewegungsablauf erlaubt es, entweder den Vorratsbehälter oder den Probenbehälter zu erfassen. Die Bewegung des Pendelfcrderers kann auf- und abwärts erfolgen, so daß. wenn der Kopfteil des Vorratsbehälters höher als der des Probenbehälters ist, er angehoben werden kann, um den Probenbehälter nicht zu erfassen, sondern lediglich den Vorratsbehälter zu ergreifen und er kann abgelenkt werden, um den Probenbehälter bei seinem Rücklauf zu erfassen. Es kann auch eine andere Bewegung ium selektiven Erfassen des Vorratsbehälters oder des Probenbehälters vorgesehen sein. In jedem Fall bewegt der Pendelgreifer den Probenbehälter, um ihn dem Nachdem die beiden Flüssigkeiten dann abgegeben sind, kann Reinigungsflüssigkeit in den Pumpenraum gesogen und dann in eine nicht dargestellte Flasche für verbrauchte Flüssigkeit bei gleichzeitigem Reinigen des

so Füllrohres und damit des Teils der Füllvorrichtung, der durch das Einsaugen von Reinigungsflüssigkeit durch das Einlaßventil 77 nicht gereinigt wird, abgegeben werden. Die besonderen Merkmale dieser Fülleinrichtung liegen in der Konstruktion des Einlaßventils, das so ausgebildet ist. daß es weniger als einen Mikroliter Flüssigkeit während seines Betriebs pumpt und daß das Einlaß-Auslaß-Ventil so ausgebildet ist, daß es in seinem Ventilkörper jegliche, am Auslaßrand des Kiilirohrs verbleibende Flüssigkeit einsaugt, und zwar ohne

Halter der Transportkette zuzuführen. Dann kehrt der 60 zusätzliche Bewegung gegenüber der normalen Ventil

"■■"" ' bewegung selbst'und ohne Änderung der physikali

sehen Abmessungen, so daß keine Flüssigkeit am Ranc des Füllrohrs 68 verbleibt und bei der nächsten Abgabt von Probenflüssigkeit durch zurückgebliebene flüssig

Pendelförderer durch die Vorweisestelhing wieder zurück. Befindet sich in der Stellung ein weiterer Probenbehälter, geht dieser an ihm vorbei und kehrt in eine linke Ausgangsstellung zurück. Dann wird der zweit

Probenbehälter aus dem Vorratsbehälter 56;? befüllt. 65 keit verdünnt oder verunreinigt. Dies wird dadurch er

Wenn jedoch ein anderer Probenbehälter in der Vor- reicht, daß der Ventilschaft und die Schlicßcinrichiunj

weisestellung vorhanden sein sollte, ergreift diesen der des Ventils derart ausgebildet sind, daß bei Bcwcgunf

Fenueiföi derer und schiebt ihn in die Frubcnstciiung. der Schiießcinrichtung ?:um öffnen oder Schließer, de

Ventils das freie Volumen innerhalb des Ventilkörpers um einen genauen Betrag abnimmt, was ein Ansaugen am Rand des Füllrohrs und damit ein F.insaugen überflüssiger Flüssigkeit bewirkt.

Die in F i g. 5 dargestellte Ausführungsform eines s Vorerhitzers für das Analysiergerät besteht aus zwei Backen 85 und 86, die eine Kammer 87 einschließen und die sich um den Probenbehälter schließen, der auf den Transporthalter der Transportkette mittels des Pendelförderers aufgeschoben worden war. Erwärmte ι η Luft wird vom Ansaugauslaß eines Gebläses durch die Vorheizkammer gesaugt und erwärmt dadurch die Kammerbacken. Diese werden nach dem Einbringen eines Probenbehälters geschlossen und klemmen den Probenbehälter vorsichtig ein, so daß sie dadurch Warme auf ihn übertragen können. Das Gebläse ist Teil der Temperaturgesteuerten Wärmekammer des Systems 26 und 27, das in F i g. 1 dargestellt ist. Die Vorerhitzerbacken sind während der Zeitspanne, während der das Transportsystem angetrieben ist, geöffnet. Zur Erhöhung des Wärmeübergangs auf die Backen weisen diese auf der Außenseite Rippen 88 und 89 zur Erhöhung

der Auslauschfiäche auf. Wahlweise kann vor dieser Erhitzerstufe noch eine weitere vorgesehen sein, die zwei schwere, elektrisch heizbare Metallblöcke aufweist, die sich ebenfalls um den Probenbehälter schließen, um ihn schnell auf den gewünschten Temperaturbereich zu erhitzen. Der zuvor erläuterte Vorerhitzer würde dann zur Feineinstellung der gewünschten Temperatur des Probenbehälters dienen.

Die Vorrichtung weist auch eine Einrichtung zur Bestimmung eines Fehlers auf. Fehler können von drei Stellen des Arbeitsablaufs ermittelt werden. Ist das gemeinsame Volumen von Probenflüssigkeit und Pufferlösung für einen bestimmten Test nicht korrekt, so wird dieses von einer Pumpenlogikschaltung während des Füllens festgestellt. Wenn die Meßzelle im Photometer nicht richtig geformt ist, wird dies durch eine Druckprüfung ermittelt. Schließlich wird ermittelt, wenn die vom Photometer ermittelte anfängliche optische Dichte sich nicht im vorgeschriebenen Bereich befindet. Wird ein Fehler festgestellt, wird ein entsprechender Hinweis ausgedruckt und angezeigt.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Analysieren einer Probenflüssigkeit mit Vorratsbehältern und Probenbehältern, einer Probenkennzeichnungskarte, die an dem Vorratsbehälter angebracht ist und zur Aufnahme von Probeninformatiön dient, und Einrichtungen zum Aufzeichnen der Analysenergebnisse in Zuordnung zu der übertragenen Probeninformation, ge- ίο kennzeichnet d ut eh eine Einrichtung zum Abfüllen der Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter (11) in einen oder mehrere den betreffenden Vorratsbehälter zugeordnete Probenbehälter (13), wobei jeweils ein Probenbehälter (13) zur Durchführung einer bestimmten Analyse dient, Einrichtungen (66, 67) zur Übertragung der Probeninformation der Probenkennzeichnungskarte (38) des Vorratsbehälters (11) auf ein Aufzeichnungsband (67), Test-Kennzeichnungsmarken (47), die an den Probenbehältern (13) angebracht sind und zur Steuerung der Analyse der in die Probenbehälter abgefüllten Probenflüssigkeit dienen, und Einrichtungen zum Lesen der Test-Kennzeichnungsmarken der Probenbehälter (13).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Probeninformation des Vorratsbehälters (11) auf einer strahlungsdurchlässigen Karte (38) befindet, daß das Aufzeichnungsband (67) strahlungsempfindlich ist und daß die Einrichtung zur Übertragung der Probeninformation von dem Vorratsbehälter auf das Aufzeichnungsband (67) ein Belichtungssystem ist, das dazu dient, das Aufzeichnungsband der Strahlung auszusetzen, die durch die Karte (38) hindurchtritt, auf der sich die Probeninformation befindet.