DE1941506A1

DE1941506A1 - Vorrichtung zur automatischen Analyse von in einem deformierbaren Einweg-Probenbehaelter enthaltener Fluessigkeit

Info

Publication number: DE1941506A1
Application number: DE19691941506
Authority: DE
Inventors: Mcerlane James Edward; Nadeau Richard George; Gerrit Nieuweboer; Carter Elbert Pidgeon
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1968-08-16
Filing date: 1969-08-14
Publication date: 1970-02-19
Also published as: DE1941506B2; GB1275154A; DE1966813A1; CA920930A; SE366589B; JPS503955B1; FR2015816A1; NL6912295A; DE1941506C3

Description

Vorrichtung zur automatischen Analyse von in einem deformierbaren Einweg-Probenbehälter enthaltener Flüssigkeit

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, mit welcher sich automatisch mehrere Schritte im Rahmen einer Analyse von in einem deformierbaren Einwegr-Pr obenbehälter enthaltener Flüssigkeit durchführen lassen. '

Viele routinemäßige Labortests sind im Laufe der Zeit so weit perfektioniert worden, daß sie automatisch durchgeführt werden können. Dies ist ein Vorteil in den Bereichen, wie beispielsweise im klinischen Bereich, wo durch die Automation Techniker und Laboranten für andere Aufgaben.verfügbar werden und wo durch die Automation genauere Analysenergebnisse -als es bisher möglich war deshalb erzielbar sind, weil der menschliche Fehler ausgeschaltet ist. Der Trend zur Automation hat zur Entwicklung einer Reihe vollautomatischer Analyseneinrichtungen geführt, die insbesondere im klinischen Bereich und vor allem zur Analyse von Reaktionsgeschwindigkeiten in Flüssigkeiten verwendet werden.

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ORIGINAL

Die Instrumente, die bereits am weitesten automatisiert sind» sind mit. wenigen Ausnahmen prinzipiell Probenahmesysteme, bei welchen in aufwendiger Weise die zu untersuchende Flüssigkeit aus ihrem Behälter entnommen und in eine: Küvette gefüllt wird, in welcher sie mit geeigneten Reagenzien vermischt wird. Die Küvette wird dann an einen Analysierplatz gebracht, an welchem" sie auf konventionelle Weise-analysiert wird. Bei einem bekannten Instrument werden die Probenflüssigkeit und die Reagenzien in die Küvette durch ein einziges Rohr mittels einer Zumeßpumpe gegeben. Die verschiedenen Flüssigkeiten werden von einander mittels luftblasen getrennt, die auch zur Reinigung dejs Rohres dienen, so daß die Flüssigkeiten nicht verunreinigt ψ werden.- Bei einem anderen bekannten Instrument wird die zu-; untersuchende Flüssigkeit-auf ein poröses Band gegeben, während die Reagenzien von einem anderen porösen Band durch V/ Inkontaktbringen der beiden Bänder während eines bestimmten Zeitintervalls der Probenflüssigkeit zugeführt werden. Das Band dient dann dazu, die Mischung zur Anälys!erstelle zu , -.-\ bringen. _: .:: V:_;

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine automatische Analysenvorrichtung zu schaffen, bei der die Veruhreinigungsgefahr und die Verwechslungsgefahr von Proben weiter reduziert sind» · : ''-'-■-'"'.:' -- -\

Die Vorrichtung nach der Erfindung hat mit den bekannten automatischen Analysenvorrichtungen gemein, daß selbsttätig aus wenigstens einem Vorratsbehälter Flüssigkeit mittels einer Abfülleinrichtung in einen Probenbehälter, teilweise nach Maß gäbe einer Reaktionseinleitungs-Einrichtung gefüllt; und dieser anschließend zu einer Analyseneinriehtung zur eigentlichen _; . Analyse transportiert wird.

Zur Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe ist diese Vorrichtung nun erfindungsgemäß fortgebildet durch wenigstens einen deformierbaren Probenbehälter mit Kennzeichnungsmarken, -.-■■"■".· . , -_

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einer Steuereinrichtung mit einer Lesevorrichtung zur Abtastung der Kennzeiehnungsmarken und Steuerung der an dem Probenbehälter vorzunehmenden Arbeitssahritte, eine Transporteinrichtung, mit welcher ein Vorratsbehälter und ein Probenbehälter zur Abfülleinrichtung gebracht werden, eine Einrichtung zur Steuerung der Umgebungsbedingungen für die Probe und einer Reagenzien in

einleltungs

die Probenflüssigkeit gebenden Reaktionsleinrichtung. Der Vorratsbehälter ist zweekmäBig ein EInweg-Beeher und der deformierbare Probenbehälter hat eine deförmierbare Reaktionskammer, einen Satz von Reagenzien in durch-zerstörbare Verschlüsse abgeschlossenen Abteilen neben der Kammer und einen starren Oberteil zur Halterung der Reaktionskammer und der Reagenzabteile, dem die Probenflüssigkeit vor dem Einbringen in die Reaktionskammer zugeführt wird und mit dem der Probenbehälter an der Transporteinrichtung der Analysenvorrichtung befestigt wird.

Die Vorrichtung nach der Erfindung 1st also ein Integriertes Instrument, das auf der Verwendung eines deformierbaren Proben- ' behälters (Test-Packs) beruht* Es weist nicht nur ein System zum Abfüllen der Testfliissigkeit und deren Einbringen in den Probenbehälter ohne Verunreinigung, sondern auch andere Präparat Ions- und Operationsstuf en, die die Probenzelle bis zur . Fertigstellung der Probenanalyse zu durchlaufen hat,"Die Vorrichtung ist vollautomatisch ausgebildet und unverhältnismässig einfach zu betreiben. Die Auswahl der mit jeder Probe dürchzuführehden Analyse nach Art, Zahl und Reihenfolge läßt sich leicht wählen und sie ist sofort betriebsbereit, ohne daß ein Zeitverlust, ein Anfangsmaterlalbedarf oder ein Abschalten erforderlich wäre» Sie ganze Reaktion und die Analyse der Reaktion erfolgt in einem abgeschlossenen Probenbehälter, der beim Einlauf in die Vorrichtunggekennzeichnet wird. Das Analysenergebnis kann automatisch in geeignete Ke& einheiten übertragen und für jede Analyse auf einem getreimten Analysen- befundsblatt ausgedruckt werden.

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Einige Teile ö er erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie der deforntierbare Probenbehälter bzw. Test-Pack, das Probennahmesystem- und das photometrische System, das beschrieben wird, haben Anwendungsmöglichkeiten, die über die im Rahmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung hinausgehen« Die vorliegende Erfindung hat im Wesentlichen die Ausgestaltung der Vorrichtung zur ErmÖgliehung einer vollautomatischen Betriebsweise, also zu einem integrierten Analysen-System, zum Inhalt. Besonderes Augenmerk ist auf die Ausbildung der Vorrichtung gelegt, mit welcher der Probenbehälter dem Probennahmesystem zugeführt wird, und die Ausgestaltung derart, daß die weiteren Verfahrensschritte, die an dem Probenbehälter vorzunehmen sind, vom Probennahmesystem an vorbestimmt sind» Schließlich ist Gegenstand der Erfindung der Transport des Probenbehälters von der Füllstation über mehrere Präparations- und Operationsstufen zur Anälysenstation und von dort zum Abfall» .

Von besonderem Vorteil ist es, da die Probenflüssigkeit und die Reagenzien, mit denen sie zu reagieren hat, in einem ver-

daß söhlossenen Probenhälter enthalten ist-p äle Möglichkeit der Verunreinigung ebenso wie die Möglichkeit der Verwechslung auf Grund unzureichender Kennzeichnung erheblich reduziert ist. Probe und Test sind positiv gekennzeichnet auf dem Probenbehälter. Die spezielle, auszuführende Analyse kann leicht gegen eine andere ausgetauscht werden. Die Reinigung von Probenbehälterxl bereitet kein Problem mehr, da der Probenbehälter billig genug ist, um als Einweg-Behälter nach der einmaligen Verwendung weggeworfen werden zu können* Da schließlich der,. Probenbehälter deformierbar ist, sind Präparation und Analyse der Probenflüssigkeit besonders einfach.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung, insbesondere die erfindungsgemäßen Ausgestaltungen der automatischen Analysen-Vorrichtung nach der Erfindung sowie die durch diese erzielbaren Vorteile sind anhand von Ausführungsbeispielen an mehreren Zeichnungen näher erläutert.

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Es zeigt5

Pig. T in sohematischer Draufsicht eine Ausführun sform einer automatischen Analysenvorrichtung nach der Erfindung;

Fig. 2A eine mögliche Ausführungsform eines Vorratsbehälters für Irobenflüssigkeit zur Verwendung in der Vorrichtung nach der Erfindung; .

Pig. 2B eine Ausführungsform eines für die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendbaren Probenbehälters;

Pig. 3 eine Transporteinrichtung für Vorratsbehälter und Probenbehälter der Vorrichtung nach der Erfindung;

Pig. 4 eine Abfülleinrichtung, die für die Vorrichtung nach der Erfindung vorteilhaft ist;

Pig. 5 eine Ausführungsform eines Erhitzers, der als Teil der Einrichtung zur Steuerung und Beeinflussung der Umgebungsbedingungen für die Vorrichtung nach der Erfindung verwendet werden kann;

Pig, 6 eine Ausführungsform eines Elements der Reaktionse-inl ei tung s einrichtung für die Vorrichtung nach der Erfindung _sund . . ·

Pig. 7 eine Ausführungsform einer Analyseneinrichtung für die Vorrichtung nach der Erfindung.

Die integrierte automatische Analysenvorrichtung gemäß Pigur 1 hat eine Anzahl Mnweg-Plusbik-Probenvorratebehälter 11 für die zu untersuchende Flüssigkeit in einer Eingangsschale der Transporteinrichtung A für Vorratsbehälter und Probenbehälter. Jeder Probenvorratsbehälter wird von einem oder mehreren Probenbehältern 13 gefolgt, je nach Anzahl bestimmter

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Test, die mit jeder Probe durchzuführen sind. Jeder Probenbehälter ist für die Verwendung bei einem Test ausgelegt und durch seine bestimmte Lage gegenüber einem bestimmten Vorratsbehälter ist sicher gestellt, daß auch der bestimmte Test automatisch mit der Probe ausgeführt wird. Die Anwesenheit des: Probenbehälters bestimmt den auszuführenden Test. Folgt Icein Probenbehälter dem Vorratsbehälter, wird die Vorrichtung abgeschaltet oder in eine Wartestellung gebracht.. Ein durch eine Feder vorgespannter Mitnehmer 14 führt den Vorratsbehälter und Probenbehälter-Satz zur Ausrichtschiene 15 am Auslaß der Ein_ gangsschale 12, so daß der erste Vorratsbehälter 11 a auf der Ausrichtschiene 15 steht. Dieser Teil der Ausrichtschiene dient auch als Füllstation 16 für den Probenbehälter während des Füll-Arbeitssehritts. Der erste Vorratsbehälter 11a wird dann von der Eingangaschale 12 zur Probenstellung 17 mittels eines Ausriehtpendelförderers 18,der eine geradlinige, zyklische Bewegung zwischen einer rechten und einer linken Endstellung der Ausrichtschiene 15 ausführt, bewegt. Der Pendelf orderer beginnt sein Arbeitsspiel von der rechten Endstellung aus und bewegt sich zur linken Endstellung an der Eingangsschale vorbei. Wenn der Ausgang der Eingangsschale einen-Vorratsbehälter enthält, ergreift der Pendelförderer den Vorratsbehälter beim Vorbeilauf an der Eingangsschale und schiebt ihn auf der Ausrichtschiene 15 entlang zur Probenentnahmestellung. Dann verbleibt der Förderer in.dieser Stellung. Wenn die Eingangsschale einen Probenbehälter enthält, wird der Pendelförderer auf Grund seiner dafür vorgesehenen Ausbildung am Probenbehälter vorbeigehen und sich zum.linken Endanschlag bewegen, wo er verbleibt. Ist die Eingangsschale leer, wird er sich in die linke Endstellung bewegen, dort seine Richtung umkehren und in die rechte Endstellung zurückkehren bevor er stoppt. An dieser Stelle geht die Vorrichtung in eine Wartestellung über«,

Nachdem der erste Probenvorratsbehälter 11 a in die Probenentnahmestellung verbracht worden ist, wird der erste Probenbehälter zur Füllstation, für den Probenbehälter vorgeschoben. '"

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Bort wird eine Einfülleinrichtung 19 ProbenflüsBigkeit aus dem Vorratsbehälter 11 a in den Probenbehälter 13 einfüllen« Am Ende des Füll-Arbeitsschritts geht der Pendelförderer aus seiner Wart es teilung in der linken Endstellung zur rechten End stellungt wobei er wiederum an der Eingangs schale vorbeiläuft. An dieser Stelle des Arbeitsschritts berührt der Pendelförderer den Oberteil des Probenbehälters, ergreift ihn und bewegt den Probenbehälter über die Ausrichtschiene zur ersten Operations-Station B einer !Transporteinrichtung .2.1. Dann befindet sich der Pendelförderer in einer Stellung, von welcher er aus den Zuführungszyklus wiederholt. Dabei wird ein zweiter Probenbehälter zur Füllstation verbracht und mit .rrobenflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 11 a, aus dem auch der erste Probenbehälter gefüllt wurde, befüllt. Nach dem Füllen wird der zweite Probenbehälter zur Transporteinrichtung weiterbewegt, worauf sich dieser Vorgang so viele Male wiederholt, wie Probenbehälter

einem speziellen Probenvorratsbehälter auf der Eingangsschale folgen* Auf diese Weise können mehrere 2ests mit der gleichen ' Probenflüssigkeit dadurch durchgeführt werden, daß die gewünschte Anzahl Probenbehälter hinter dem ProbeniForratsbehälter in der Eingangs schale angeordnet v,^rerden. Wenn anstelle eines rrobenbehälters ein. neuer oder weiterer Probenvorratsbehälter 11 b an der Ausrichtschiene erscheint, bewegt sich der Pendelförderer in die ProbenentnahmesteTlung. Uni für den neuen Vorratsbehälter 11 b in der Probeiientnahmestellung Platz zu schaffen, wird der gebrauchte Vorratsbehälter 11 a aus der Probenentnahmesteilung in eine Probenrückführungsrinne 22 ausgeworfen. Dann wird der erste Probenbehälter, der zum zweiten Vorratsbehälter 11 b gehört, der Füllstation"präsentiert,und die wsiteren, oben besohrietoenen Arbeitsschritte wiederholen sich.,

Als transportsystem 21 dient eine endlose, einei_A länglichen Eundlauf bestimmende Kette. In i-eiricdischen Abständen weist diese Halter 2o für die Probenbehälter auf, die sie von dem Pendel förderer übernehmen. Bei der d.arg'est eilten Aus führungsform sind diese Halter als Stifte ausgebildet, doch lassen sich natürlich auch andere Halter verwenden. Die Kette ist über

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durch, einen nicht dargestellten Index-Hot or angetriebene Kettenräder23 geführt. Der Index-Motor ist derart ,programmiert, daß er jeweils für eine bestimmte Zeit in einer Stellung verharrt, dann jeweils um den Abstand aufeinanderfolgender Halter die Kette weiterbewegt. Die vom Index-Motor benötigte Zeit zur Förderung des Probenbehälters von einer Station zur nächsten plus der Zeit, die der Probenbehälter an einer Station ve-r- · bleibt, ist im folgenden als Maschinenzykluszeit bezeichnet und bestimmt die maximale Arbeitsgeschwindigkeit der Vorrichtung. Diese Zeit kann variiert werden. Zu Beginn jedes Maschinenzyklus wird ein neuer Probenbehälter von der Füllstellung zur ersten Station der Transporteinrichtung befördert. In periodischen Abständen entlang der Transporteinrichtung, die der Stellung, in der der Probenbehälter angehalten wird, entspricht, befindet sich jeweils eine Operations- bzw. Arbeitsstellung, in welcher der Probenbehälter einer Bearbeitungsstufe im Hahmen des analytischen Verfahrens unterworfen wird,. Die Zeitspanne, die für den längsten der Arbeitsschritte: erforderlich ist, bestimmt die Zeit, während der einProbenbe- ^: hälter an der Station angehalten sein muß und bestimmt die Liaschinenzykluszeit. "_ . ■

An der ersten Arbeitsstelle B ist ein Vorerhitzer 24-, der Teil der Einrichtung zur Steuerung und Bestimmung der Umgebungsbedingungen ist, vorgesehen. Der in Pigur 2 dargestellte Probenbehälter enthält Reagenzien und wird gewöhnlich unter Se-. frierbedingungen gehalten, Da die Temperatur die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt, ist die Erwärmung des Probenbehälters und seines Inhalts auf eine spezielle, gesteuerte Temperatur erforderlieh. Dies v/ird zunächst mittels eines Vorerhitzers ^: vorgenommen, der den Probenbehälter und seinen Inhalt auf die_ gewünschte Temperatur ■unmittelbar erwärmt. Bei einer anderen Ausführungsform erstreckt sich der Vorerhitzer 24 über zwei Arbeitssteilung'en und weist zwei Erhitzungsstufen auf. Die erste Stufe besteht aus einem ^aar elektrisch erhitzter, schwerer LIetallblöcke, die mit dem Testbehälter zwischen sich zusammengebracht werden. Diese erhöhen die Temperatur-des Probenbehäl-

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ters schnell in den gewünschten Temperaturbereich. Die nächste Stufe besteht aus zwei dünnen Metallblöcken mit Heizrippen, die mittels Heißluft von einem Gebläse erwärmt werden. Diese Stufe dient zur Temperaturfernsteuerung. Wenn der Probenbehälter den Vorerhitzer verläßt, wird er auf Betriebstemperatur durch das übrige Steuersystem für die Umgebungsbedingungen gehalten. Im vorliegenden Fall besteht dieser übrige Teil aus einer temperaturgesteuerten Kammer 25. Alle Arbeitsstellungen bzw. -Stationen der automatischen Analyslervorrichtung mit Ausnahme der Zuführeinrichtung A und der Fülleinrichtung 19 sind in der temperaturgesteuerten Kammer 25 angeordnet. Die Temperatur in dieser Kammer wird auf, 37⁰C. unter Steuerung durch einen Thermistor in einer Steuereinrichtung mit Rückkopplung gehalten, die die an ein Heizgitte.r 26 geleitete Energie steuert. Das Heizgitter befindet sich am Einlaß eines Umwälzgebläses 27, so daß die erwärmte Luft kontinuierlich in der Kammer zirkulieren kann, die selber von der Außenseite durch ein Isolationsmaterial 28, wie das unter der Handelsbezeichnung Styrofome& vertriebene Isolationsmaterial, isolierte Innerhalb der Kammer sind noch Leitbleche 29 zur Strömungsrichtungsbeeinflussung vorgesehen.

Wenn der Probenbehälter Betriebstemperatur erreicht hat, wird er zur zweiten Arbeitsstellung C transportiert, die im vorliegenden Fall eine Reaktionseinlei.tungseinrichtung ist. Wie noch im einzelnen beschrieben wird, ist die hier vorgesehene Einrichtung 3o, die als Brecher-Mischer I bezeichnet wird, derart ausgebildet, daß sie bestimmte der in dem Probenbehälter enthaltenen Reagenzien freigibt und sie mit der in dem-Probenbehälter enthaltenen Trobenflüssigkeit vermischt, nachdem eine Reihe von Reagenzien in die Probenflüssigkeit eingeführt worden ist, wird der Probenbehälter zu einer Reihe von Arbeitsstationen D, ji, J?, G, Ii, gefördert, die auch als Wartestationen bezeichnet v/erden und dazu dienen, die Reaktionen fortschreiten zu lassen. Ist ein komplizierter Test durchzuführen, kann es vorkommen, daß mehr Reagenzien als wie sie zunächst eingegeben wurden, benötigt werden, so daß dann ein weiteres Element der Reaktioriaeinleitun_t'^jjseinrichtung, der Brecher-Mischer II 31 an

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der Station J zum Eingeben anüerer Reagenzien aus ihrem Vorratsabteil im Probenbehälter in die Probenflüssigkeit vorgesehen ist. Wenn auch der Brechei*-i,iischer II an der Station S unmittelbar vor der Analysierstation K im vorliegenden Falle vorgesehen ist, so kann die Stellung des Brecher-Mischers II natürlich auch an anderer Stelle vorgesehen sein. So kann er an einer der davor angeordneten Wartestationen vorgesehen sein, damit wenigstens eine V/artestation zwischen ihm und der Analysierstellung bei Bedarf vorgesehen ist.

Der Probenbehälter wird als nächstes eventuell der Analysierstation K zugeführt, die im vorliegenden Fall ein Photometer 32 ^ « ist. Normalerweise ist es die Reaktionsgeschwindigkeit, die zu Ψ messen ist und diese wird hier, wir noch im einzelnen beschrieben wird, durch die llessung der Änderung der optischen Dichte der Probenflüssigkeit während eines bestimmten Zeitintervalls bestimmt. Die bei dieser Llessung gewonnene Information wird einem Äusgabesystem, das hier nicht dargestellt ist, zugeleitet und der Probenbehälter weiter zur Station L gefördert, an der sich ein Samnler für verbrauchte Prooenbehälter befindet". Der Sammler umfaßt einen Probenbeliälteransch'lag 33, der derart ausgebildet ist, daß der Probenbehälter .aus dem Halter der Trans-, portkette ausgeklinkt wird, eine Pührungsrutsehe 34 und einen nicht dargestellten Abfallbehälter, in welchem die verbrauchten Slnweg-Probenbehälter aufgefangen werden. . ■ . .

In Figur 2 A ist eine Aus■ führungsform eines Vorratsbehälter für Probenflüssigkeit, der für die beschriebene, automatische Analysier einrichtung verwendet werden-kann, dargestellt.. Dieser besteht aus einem Kopfteil 35 aus einem leicht· gepreßten oder. sonstwie bearbeiteten Material wie beispielsweise dem unter der Handelsbezeichnung Styrene vertriebenen Kunststoff. Der Kopfteil weist eine Ausnehmung 36 auf, die die Probeflüssigkeit aufnimmt. Das Volumen dieser Ausnehmung hängt von der für alle durchzuführenden Tests erforderlichen Probenflüssigkeitsmenge ab, Es ist daher von der Wirksamkeit des Aiialysiergeräts ab-, hängig. Für das vorliegende Gerät ist ein Aufnahmevermögen von,

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4 ml ausreichend. Das Kopfteil kann auch, einen Vorsprung 37 aufweisen, dessen Konstruktion so gewählt ist, daß der iendelförderer der Eingangstransporteinrichtung ihn erfassen kann, um ihn leicht zur i^robenentnahmestelluns au bewegen. Hier ist der Vorsprung ein integraler Bestandteil des l.opfteils und bildet gleichzeitig den Hand der Ausnehmung, in der sich die trobenflüssigkeit befindet. Die Ausbildung des Vorsprungs hängt natürlich von der Konstruktion der Vorrichtung ab. Ein einfacher, in den Kopfteil- an geeigneter Stelle eingesteckter Stift würde dem gleichen Zweck dienen. Es könnte auch dieser Vorsprung ganz entfallen, wenn die Höhe des Kopfteils selbst so groß gewählt ist, daß der ^endelförderer den gansen Kopfteil und nicht nur einen Vorsprung an ihm erfassen könnte. Die übrige Formgebung des i^robenvorratsbehälters ist derart gev/.^:ihlt, daß er leicht in die Eingangsschale gestellt oaer gehangt werden kann} das Gleiche gilt für die Ausrichtschieiie und die iin-r gangsschale für die x-robenbehälter.

Der Kopfteil des irrobenvorratsbehälters kann eine Kennzeichnungskarte 58 aufweisen, die entweder ™eil von imu selbst oder ein getrenntes Teil ist. Bei einer Ausführungform ist die Kennsüichnunijskarte ein Azetatstreifen, auf welchem die i'robeninformation oder Kennzeichnung mit einen Bleistift vermerkt werden kann. Dieser Streifen wird an dem Vorrats Geholter dadurch befestigt, daß er mit seinen runden Halteiccheri; auf zylindrische Stifte 39 am-Kopfteil aufje^re^t wira. Die den Test betreffende .Information dar TesT-rurte kar.n" uuf ein lichtempfindliches Ausgabeband in noch zu beschreibender .'eise übertragen werden, weiches nach Beendigung des Tests' auch die Analysewer.-ebnisse enthält. Diese Übertragung erfolgt jeweils üann, weint ein xrobeiibehälter vcn der Pullstellung auf die Transporteinrichtung gegeben wird. Auf diese ",,'eise-wird sichergestellt wenn die richtige χ robe einmal in den Probenvorratsbehälter gegeben wurde und-die richtige Kennteiclum-ng auf der I'.ennzeich-

• daß

nungskartö anjebraciit ist; /das Ergebnis" der Analyse odei* des Taßts automatisch aer richtigen rrοbenke:;jizeichnung auf dem Ausgabebar.d su^coraiiet wird- Dies v.'ird dadurci- erreicht, iai

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das Ausgabeband mit der Probenkennzeichnung schrittweise-derart fortbewegt wird, daß die Anzahl der Schritte Ms zur end—, gültigen Ausgabestellung automatisch der Anzahl der Arbeitsschritte des Probenbehälters entspricht, die dieser bis.zur Ausgabestation zurückzulegen hat. ~

Figur 2 fl gibt eine Ausführungsform eines Probenbehälters, der für die vorliegende automatische Änalysenvorrichtung bBsonders geeignet is/t, wieder* Dieser Probenbehälter weist einen Kopfteil 4o auf, dessen Formgebung ähnlich der des Vorratsbehälters ist, so daß beide in die gleiche Eingangs schale der Zufuhr- ;^; transporteinrichtung eingesetzt werden können. An dem Köpf-

^ teil ist eine deformierbare Tasche 41befestigt, die aus einem haltbaren,. für die verv/endete Meßstrahlüng des Photometers durchlässigen und den verwendeten chemischen Reagenzien widerstehenden Material besteht. Das unter der Handelsbezeichnung Surlyn vertriebene Kunststoffprodukt hat sich als sehr ge-' eignet erwiesen. Die Tasche ist entlang ihres Umfangs verschlossen und mit dem Kopfteil über eine Öffnung 42 verbunden. Der Kopfteil hat zwei Öffnungen 45 und 44. Diese Öffnungen können mit einem Gummistopfen verschlossen werden, so daß dasganze innere System nach außen hin abgeschlossen ist. Die Probenflüssigkeit kann in den Probenbehälter durch eine dieser Öffnungen mit einer Γηjektionskanüle durch den Stopfen, durch den diese vor der Injektion gesteckt worden ist, eingebracht

\ werden. Die Öffnung 43 führt direkt zur Tasche durch die Öff·^ nung 42, so daß die in die Öffnung 43 elqgegebene Probenflüssigkeit unmittelbar in die Tasche läuft. Die Öffnung 44 ist von der Öffnung 42 mittels einer Trennkammer 45 getrennt, sodaß die in die Öffnung 44 eingegebene Probenflüssigkeit durch die Trennkammer zu fließen hat, bevor sie die öffnung 42 und durcii sie die Tasche erreicht. Diese Trennkammer kann einen Filter, eine (Jel-Säule, ein Ionenaustauschharz oder ein anderes für die Analyse benötigtes analytisches Element enthalten. Je nach den Erfordernissen der Analyse kann die Probe durch eine der beiden öffnungen, eingegeben werden. .

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Der Kopfteil kann gegebenenfalls einen Vorsprung ähnlich, dem des Probenvorratsbehälters aufweisen, so daß der Pendelförderer den Probenbehälter selektiv erfassen und an den richtigen Platz und schließlich zum und an den Halter der Transportkette fördern kann. Es kann unter Umständen auch kein Vorsprung erforderlich sein« In diesem lall wird die Unterscheidungsfähigkeit des· Pendelförderers durch die unterschiedliche Höhe der beiden Kopfteilebewirkt. In den Figuren 2A und 2 B ist ein Vorsprung lediglich bei dem Probenvorratsbehälter dargestellt, so daß der Probenbehälter vom Vorratsbehälter unterschieden werden kann. Der Kopfteil der Probenbehälter weist auch noch eine Öffnung 46 am einen Stirnende auf, in die Tragzapfen 2o paßt, der an der Transportkette in der in dem Vergrößerungsausschnitt zu. Figur 2B dargestellten Weise angebracht ist, so daß der Probenbehälter von dem Halter ergriffen und getragenwsrden. kann. Schließlich weist der Kopfteil noch erkennbare Kennzeichnungssymbole und Kennzeichnungsmarken 47 auf, die die Art des Tests für die der Probenbehälter bestimmt ist, kennzeichnen. Die Kennzeiehnungssymbole sind normalerweise Abkürzungen für den . durchzuführenden Test, so daß der Bedienungsmann durch Ablesen den Test identifizieren kann. Die Kennzeichnungsmgfcen dienen zur Übersetzung für die Maschine. Es können dies helle und dunkle Abschnitte auf dem Kopfteil sein, die photometrisch lesbar sind. Sie können auch als magnetische Marken ausgebildet sein und auch'erhabene Stellen des Kopfteils, die sich mit mechanischen Fühlern abtasten lassen, kommen in Frage. Natürlich können auch andere bekannte Kennzeichnungsmarken verwendet werden. Die Kennzeiehnungsmarken können zur Steuerung der analytischen Arbeitsschritte verwendet werden. Die Tasche 41 ist in eine Reihe von Kammern unterteilt. Eine dieser Kammern, die Kammer 48, ist die Reaktionskammer. Die äußeren Kammern enthalten Reagenzien und sind von der Reaktionskammer durch Verschlüsse 49 bis 54 abgeteilt," die durch Ausübung einer Druckkraft auf sie zerstörbar sind* Diese Verschlüsse werden durch den Brecher-Mischer zu gegebener Zeit zerstört, so daß die Reaktion beginnen kann.

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In Figur 3 ist.eine Ausführungsfprm der Zufülir-Transpori;einrichtung, mit welcher die Vorratsbehälter und die Probenbehälter in die richtige Stellung zur Probenflüssigkeitsüber- ' tragung und zu den Arbeitsstellungen des Analysegeräts gebracht werden können. Die Eingangsschale 55 enthält eine Reihe von Vorratsbehältern 56» die jeweils wenigstens durch einen Analysen-Pack 57 gefolgt sind. Sie werden in ihrer Stellung durch einen vorgespannten Pack-Schieber 58 gehalten, der den ersten Behälter in der Eingangsschale in die Vorweisestellung M auf der Ausrichtschiene 59 drängt. Ih der Dar- ' ; stellung hat der Pendelförderer 6o den ersten Vorratsbehälter 56 a erfaßt und ihn zur Vorratsbehälterstellung IT auf der; .

fe Ausrichtschiene 59 bewegte Der erste Probenbehälter, der dem . Vorratsbehälter folgt-, befindet sich in der VOrweisestellung II, die hier gleichzeitig die Füllstation ist. Es ist eine Identifizierungseinrichtung 61 vorgesehen, die auf photometrische ν Weise die Kennzeichnungsmarken 47 auf dem Probenbehälter dekodiert und die Fülleinrichtung 19'steuert,-so daß die von dem . Vorratsbehälter 56 a in den Probenbehälter zu überführende Probenflüssigkeitsmenge, entweder über die Öffnung 43 Oder über \ die öffnung 44, eingegeben wird. Das Füllrohr der Fülleinrichtung 62 wird dann in die Stellung über den Vorratsbehälter 56a bewegt und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge aus dem Behälter mittels einer am Ende des Rohrs 63 vorgesehenen Pumpe abgesaugt. Aus einem anderen Gefäß kann eine Pufferlösung der Probenflüs-

jf " sigkeit zugesetzt werden, wenn dies erforderlich ist. Es werden dann die beiden Flüssigkeiten in eine der öffnungen des Probenbehälters durch die Füllvorrichtung, nachdem diese das Füllrohr über die richtige Öffnung des Probenbehälters bewegt hat, eingefüllt-* Das Füllrohr kann nach beiden Seiten bewegt werden, um entweder über dem Vorratsbehälter oder ein er der,.Öffnungen des'Proben behälters bewegt zu werden. Es kann außerdem auf und ab bewegt oder gekippt werdeji, so daß es entweder' in ■' die Probenflüssigkeit oder in die entsprechende richtige Öffnung des Probenbehälters eingeführt wird. Deren Bewegung wird durch das mit der Identifizierungs- bzw. Leseeinrichtung verbundene Schaltwerk gesteuert. Nachdem der Probenbehälter gefüllt wurde,,

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wird er von dem Penäelförderer erfaßt. Der Pendelförderer bewegt sich zurück und vor zwischen der rechten Endstellung und der linken Endstellung auf derAusrichtschiene. Sein Bewegungs-' ablauf erlaubt es, entweder den Vorratsbehälter oder den probenbehälter zu erfassen. Die Bewegung des Pendelförderers kann rauf und runter erfolgen, so daß, wenn der Kopfteil, des Vorratsbehälters höher als der des Probenbehälters ist, er angehoben werden kann, um den Probenbehälter nicht zu erfassen sondern lediglich den Vorratsbehälter zu ergreifen und er kann abgelenkt werden, um den Probenbehälter bei seinem Rücklauf zu erfassen. Es kann auch eine andere Bewegung zum selektiven Erfassen des Vorratsbehälters oder des Probenbehälters vorgesehen sein. In jedem Fall bewegt der Pendelgreifer den Probenbehälter, um ihn dem Halter der Transportkette zuzuführen. Dann kehrt der Pendelförderer durch die Vorweisestellung wieder zurück. Befindet sich in der Stellung ein weiterer .frobenbehälter, geht dieser an ihm vorbei und kehrt in eine linke Ausgangsstellung zurück. Dann wird der zweite Probenbehälter aus dem Vorratsbehälter 56 a befüllt. Wenn jedoch ein anderer Proben- ■ behälter in der Vorweisesteilung vorhanden sein sollte, ergreift diesen der Pendelförderer und schiebt ihn in die Probenstellung. Diese Bewegung löst eine Auswurfbewegung für den Vorratsbehälter 56 in die Rinne .64 für verbrauchte Vorratsbehälter aus. Dies kann entweder unmittelbar oder indirekt dadurch erfolgen, daß der Vorratsbehälter 11b den Vorratsbehälter 11 a weiter nach links schiebt, von wo er dann in die Einne für verbrauchte Behälter durch eine federbetätigte Auswurf einrichtung 65 gefördert wird. Diese Stellung des Vorratsbehälters weist auch eine Lichtquelle 66 auf, die hinxer dem Vorratsbehälter derart angeordnet ist, aaü sie durch die an ihm angebrachte Kennzeiclanun&skarte durchscheint und auf das lichtempfindliche Ausgabeband 67 scheint. Hierdurch wird die auf der Karte enthaltene Information auf das"lichtempfindliche Ausgabeband übertragen.

Figur 4 zeigt eine Ausführungsform einer Fülleinrichtung. Diese weist ein Füllrohr 68 auf,.das an dem bewegbaren Teil, sh.Fig.3,

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der Fülleinrichtung 19 angebracht ist. In vorliegendem Fall ist das Füllrohr eine Injektionskanüle, die den, die Öffnungen 45 und 44 des in Figur 2 dargestellten Probenbehälters, verschließenden Gummistopfen durchstechen kann. Das Füllrohr 68 ist mit einem Einlaß- Auslaß-Ventil 69 und über mehrere Einlaßventile 7o und 71 mit dem Pumpraum 72 einer-Pumpe 73 verbunden. Die Pumpe ist als Verdrängerpumpe mit dem Kolben 74 innerhalb eines Zylinders 75 ausgeführt und wird von einem nicht dargestellten Präzisionsmotor angetrieben, welcher derart einstellbar ist, daß das Volumen des Pumpenraums jeweils um 2o Mikroliter mit einer Genauigkeit von o,5 Mikroliter verändert werden kann. Die Pumpe ist ferner so ausgebildet, daß durch die Kolbenbewegung Reinigungsflüssigkeit in den Raum hinter dem Kolben 76 über ein Ventil 77 eingesogen und über ein Ventil 78 wieder ausgestoßen werden kann, so daß dieser Teil der Pumpe bei jedem Hub automatisch gereinigt wird. Das Einlaßventil ist unter Zwischenschaltung eines Ausgasbehälters 79 an einen Behälter 8o für weitere Flüssigkeit, wie beispielsweise eine Pufferlösung, angeschlossen, während das eine Ventil 78 über einen weiteren Ausgasbehälter 81 mit einem Behälter 82 für Reinigungsflüssigkeit verbunden ist. Auf diese Weise kann Pufferlösung in den Pumpenraum und Probenflüssigkeit in das Füllrohr gesogen werden. Beiae Flüssigkeiten können dann in den Probenbehälter eingegeben werden. Nachdem die beiden Flüssigkeiten dann abgegeben sind, kann Reinigungsflüssigkeit in den Pumpenraum 72 gesogen und aann in eine nicht dargestellte Flasche für verbrauchte Flüssigkeit bei gleichzeitigem Reinigen des Füllrohres und damit aes Teils der Füllvorrichtung, der durch das Einsaugen von Reinigungsflüssigkeit durch das Einlaßventil 77 nicht gereinigt wird, abgegeben werden. Die. besonderen Merkmale dieser Fülleinrichtung liefen in der Konstruktion des EüLaßventils, das so ausgebildet is/t, da3 es weniger als einen Mikroliter Flüssigkeit während seines Betriebs -pumpt und daß das Einlaß-Auslaß-Ventil so ausgebildet ist, daß es in seinem Ventilkörper jegliche, am AuElaßrand des Füllrohrs verbleibende Flüssigkeit einsäugt und daß ohne gegenüber der betrieblichen Ventilbewegung selbst zusätzlicher Bewegung und ohne Änderung der :

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physikalischen Abmessungen, so daß keine Flüssigkeit am Rand des Füllrohrs 68 verbleibt und bei der nächsten Abgabe von Probenflüssigkeit in einen Probenbehälter durch zurückgebliebene Flüssigkeit verdünnt oder verunreinigt. Dies ist dadurch erreicht, daß der Ventilschaft und die Schließeinrichtung des Ventils derart ausgebildet sind, daß bei Bewegung der Schließ-.einrichtung zum Öffnen oder Schließen des Ventils das freie Volumen innerhalb des Ventilkörpers um einen genauen Betrag abnimmt, was ein Ansaugen am Rand des Füllrohrs und damit ein Einsaggen überflüssiger Flüssigkeit bewirkt.

Die in Figur 5 dargestellte Ausführungsform eines Vorerhitzers für das Analysiergerät besteht aus zwei Backen 85 und 86, die eine Kammer 87 einschließen und die sich um den Probenbehälter schließen, der auf den Transporthalter der Transportkette mittels, des Pendelförderers aufgeschoben; worden war. Erwärmte Luft wird vom Ansaugauslaß eines G-ebläses durch die Vorheizkammer gesaugt und erwärmt dadurch die Kammerbacken. Diese werden nach dem Einbringen eines Probenbehälters geschlossen und klemmen den Probenbehälter vorsichtig ein, so daß sie dadurch Wärme auf ihn übertragen können. Das Gebläse ist Teil der temperaturge»teuerten Wärmekammer des Systems 26 und 27, das in Figur 1 dargestellt ist. Die Vorerhitzerbacken sind während der Zeitspanne, während der das Transportsystem angetrieben ist, geöffnet. Zur Erhöhung des Wärmeübergangs auf die Backen weisen diese auf der Außenseite Rippen 88 und 89 zur Erhöhung der Austauschfläche auf. Wahlweise kann vor dieser Erhitzerstufe noch eine weitere vorgesehen sein, die zwei schwere, .elektrisch heizbare Metallblöcfce aufweist, die sich ebenfalls um den Probenbehälter schließen, um ihn schnell auf den gewünschten Temperaturbereich zu erhitzen. Der zuvor erläuterte Vorerhitzer würde dann zur Feineinstellung der gewünschten Temperatur des Probenbehälters dienen.

In Figur 6 ist eine Ausführungsform einer Reaktionseinleitungseinrichtung dargestellt. Zur Einleitung der anfänglichen Reaktion müssen die in den Vorratsabteilen des Probenbehälters ent-

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haltenen Reagenzien freigegeben und mit der in der Reaktionskammer 48 des Probenbehälters enthaltenen Mischung aus Pufferlösung und Probenflüssigkeit vermischt werden. Dies erfolgt mittels eines Brecher-IIischers I, der in Figur 1 an der Station C angeordnet ist und den Figur 6 im einzelnen zeigt. Dies*er Brecher-Mischer ermöglicht die Zerstörung der Verschlüsse 49» So und 51, sh. Fig.2 B, während er die Verschlüsse 52, 53 und 54 vor der Zerstörung schützt. Dazu hat er eine Schutzschiene ' 95 j eine Widerlagerplatte 96, eine Zerstörungs-Misch-Platte 97 und einen Elektromagneten 98. Die Schutzschiene weist drei zylindrische Ausnehmungen 99, 1oo und 1o1 auf, um die zerstörbaren Verschlüsse 52, 53 und 54- vor der Zerstörung zu schützen. Während des Betriebs wird die Schutzschiene mit dem Oberteil des Probenbehälters gegen die \7iderlagerplatte mittels einer von einem liotor erzeugten Kraft, in Eingriff gebracht. Der Unterteil des Probejabehälters 48 wird dann zwischen der Platte 97 und der Vif id erlagerplatte 96 zusammengedrückt, wodurch die in der Reaktionskammer 48 enthaltene Flüssigkeit nach oben gegen die zerstörbaren Verschlüsse 49, 5ο und 51 zu deren Zerstörung gedrückt wird. Die Flüssigkeit dringt dann -in die die Reagenzien enthaltenen Vorratsabteile ein und löst deren Inhalt. Als nächstes wird die Platte 97 teilweise zurückgezogen und dann durch den Elektromagnet in eine Schwingbewegung versetzt. Dadurch wird eine Mischbewegung innerhalb des Probenbehälters erzeugt. Nach einem bestimmten Zeitintervall wird dieser Mischvorgang angehalten und die Schutzschiene 95 und die Platte 97 werden zurückgezogen, damit der Probenbehälter weitertransportiert werden kann.

Den zweiten Teil der Reaktionseinlextungseinrichtung bildet der Brecher-Mischer II, mit welchem die übrigen Reagenzien des Probenbehälters in das Gemisch aus Pufferlösung und Probenflüssigkeit eingebracht werden kann. Dieser ist im wesentlichen wie der in Figur 6 dargestellte Brecher-Mischer I, allerdings ohne die zylindrischen Ausnehmungen zum Schütze der Verschlüs-... se -,ausgebildet. Vielmehr ist die Schutzschiene, im Bereich der ν Verschlüsse 43, 5o und 51 flach, damit keine Flüssigkeit in die

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Abteile mit den zerstörten Verschlüssen eindringen kann. Alle in der Reaktionskainmer 48 vorhandene Flüssigkeit dient zur Zerstörung der Verschlüsse 52, 53 und 54« Auch diese wird mit dieser Vorrichtung gemischt. Man wird im allgemeinen die Reagenzien, die schnelle Reaktionen hervorrufen, mittels des Brecher-LIischers II einführen und diejenigen, die zu einer langsameren Reaktion führen, durch den Brecher-Mioher Wenn die Reaktionen extrem schnell ablaufen, wird der Brecher-Llischer II erst am Ende des zugehörigen Arbeitsspiels betätigt.

In Figur 7' ist schließlich eine Analysiereinrichtung für die Analysevorrichtung dargestellt, welche als Photometer ausgebildet ist. Sie weist eine Lichtquelle 1o6, die Strahlung geeigneter .Frequenz abstrahlt, einen Filter 1o9, einen den lüeßstrahl aufteilenden Spiegel 11o, eine Steuerphotozelle 111, eine Einrichtung 112 zum Formen einer lueßzelle und Keß-Ph%otozelle 113 auf. Die von der yuarz-Jod-Ltxnpe ausgebildeten Lichtquelle ausgehende I.Ießstrahlunf: wird kollarainiert und gebündelt und passiert dann durch das Filter 1o9. Dadurch, daß eine Reihe von Filtern auf einer drehscheibe angeordnet sind, kann ein für die Messung geeignetes,spezielles Filter ausgewählt werden. Das zu verwendende Filter hängt im allgemeinen von der spu^iellen zu bestiianienden Reaktionsgeschwindigkeit ab. Das erforderliciie Filter kann mittels der Keiüizeiciuiun^s.-inarke 114 auf der. Kopfteil 115 des rrobenbeh-.-lters 1¹ec ausgewählt werden. Da die Intensität der üeSstrahlung durch das verwendete Filter nicht verändert werden seilte,, ist ein lueßstrahlunoSaufteiler und eine Steuerseile zur Beobachtung des durch das Filter tretenden Lichts vorgesehen. Etwa 1o Prozent des auf den Sii^gaL 11ο auf fallenden Lichtes werden zur Photoselle 111 abgelenkt, die in Verbindung· mit einen. nicht dargestellten Rückkopplungschaltwerk die Intensität des auf den Spiegel lallenden Lichts konstant hält., indem sie die an die lichtquelle geleitete Energie steuert. Die restlichen 9o rrοzeivt des auffallenden Lichts passleran .den ircbenbehälter und erreichen die LleS-i-hotozelle '-'5·, Dieses-

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Analysier-rliotGmeter zeichnet sich neuerweise durch die .Einrrichtung.112 zumFormen einer Meßzelle aus, die aus zwei fla-

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chen Quarz-Scheiben 114' und 118/f" die zurückgesetzt in zwei Backen 119.und12o derart gehaltert sind, daß beim Schließen der Backen gegen den deformierbaren Teil des Probenbehälters die in ihm enthaltene Flüssigkeit die Behälterwände in die durch die Scheibenbacken gebildete Ausnehmung diese ausfüllend preßt, so daß aus einem Teil des deformierbaren Prohenbehälterö eine Ivleßzelle im Bereich 121 gebildet wird. Das Photometer ist so ausgebildet, daß die Abmessungen der Meßzelle sehr genau eingehalten werden und reproduzierbar sind und daß nahezu alle in dem Probenbehälter enthaltene Flüssigkeit in der Meßzelle vorhanden ist, um diese so weit als möglich auszunützen* Dadurch ist die Empfindlichkeit des Photometers erhöht, Da die Seheiben fläch sind, wird die verfornibare Tasche des Probenbehälters in eine Probenzelle mit flachen Sijetenwähden VeJ?- formt. Wenn zusätzlich noch eine Vorrichtung zum Einbringen ^r von Kontaktflüssigkeit zum Benetzen der Oberfläche zweisehen der Probenbehältertasehe und den Scheiben mit Kontaktflüssigkeit vorgesehen ist ,werden durch die Kontaktflüssigkeit die kleinen Rüeksprünge oder dergleichen zwischen der Tasehenwandung und/ der Scheibe von Fehlstellen 4er Oberfläche der Folie, aus der die Tasche gefertigt ist, stabilisiert, die sonst zu einer Veränderung ihrer Form und CrrÖße während der Trans- " : missionsraessung derart stark führen könnten, daß die Eeflek·- tion an ihnen sich nicht unerheblich ändern würde, was einen nicht unbeachtlichen IJeßfehler mit sich bringen würde. B,ei der vorliegenden Ausbildungsform-v/eist die Einrichtung zum Formen einer Ließzelle eiiien zusätzlichen. Rücksprung auf, der. mit der MeJzeilen-Ausnehniung über einen engen Kanal verbunden. ist. Lieser Rüeksprung 123 bildet eine Druckentlastungskammer, mit welcher der Druck in der I.ießzellen-Ausriehmung ausgegliehen werden kann> so daß kleine Änderungen, der in dem Probenbehälter .enthalten-en Flüssigkeitsmenge keine Änderung der die Meßzelle Kamiaer mit sich bringt. ' . . . ■ -

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Ist einmal der Probenvorratsbehälter mit der Probenflüssigkeit richtig gekennzeichnet, wird er in die Eingangsschale, gefolgt von den erforderlichen Probenbehältern, eingesetzt, so daß die Analysevorrichtung nach der Erfindung dann die einzelnen, zur Analyse erforderlichen Arbeitsschritte automatisch durch-, führen kann. Das Analyseergebnis wird mit der richtigen Probenkennzeichnung korreliert. Dies erfolgt mittels, eines eingebauten Steuersystems mit Steuerlogik- und Verfahrensschaltmitteln. Die Steuerlogik steuert die Betriebsweise der einen Probenbehälter befördernden Einrichtung, der Füllstation, der Brecher-Mischer, des Photometers, des Druckers, des Flüssigkeltszumeß-Systems, des Probenbehältertransports und des mit der Ausgabe verbundenen Analog-Digital-Wandlers. Die logische-Aufeinanderfolge der einzelnen Vorrichtungsbetätigungen erfolgt mittels einer Reihe von Schaltern und Photozellen, die die Bewegung der einzelnen Teile der Einrichtung abfühlen oder mit Hilfe interner Zeitgeber die von einem Zeitsignalgenerator aus gesteuert v/erden. Die Verfahrensschaltmittel umfassen eine Einrichtung, mit der die Art des zu behandelnden Probenbehälters identifiziert werden kann und zur Spezifizierung der Vorrichtungseinstellgrößen, die für einen Test gebraucht werden. Das logische Aufeinanderfolgenlassen findet bei jedem Schritt durch das Instrument statt. Das Verfahrensschalten findet an'der Füllstation und am Photometer statt. Die logischen Schaltfolgekreise steuern lediglich die Arb^ixsweise des Instruments mit Bezug auf die Zeitspanne, die der Vorratsbehälter und der Probenbehälter an jeder Station verbleiben und die Reihenfolge, mit welcher die Vorrichtung diese Funktionen ausführt. Dies^;e' wurden anhand von Figur 1 erläutert. Die Vielseitigkeit der Vorrichtung nach der Erfindung ergibt sich am besten aus einer kurzen Erläuterung der Alternativen, die durch das Verfahrensschaltwerk erzielt werden können. ' ·

An der Füllstation identifiziert ein photoelektrischer Lesekopf zusammen mit einem Übersetzer den Probenbehälter, indem er die auf dessen Kopfteil angebrachten Kennzeichnungsmarken

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dekodiert. Als Leser kann ein magnetischer oder mechanischer Leser verwendet werden, wenn auch im vorliegenden Fall eine Reihe von Photodioden vorgesehen sind, die durch durch die hellen und dunklen Stellen des Kopfteils reflektiertes Licht angesteuert werden. Auf Grund der aus der Kennzeichnung gewonnenen Information bestimmt das Instrument i-ienge und Art der Pufferlösung, sofern welche zu verwenden ist, die in den Pumpraum der Pumpe eingesogen werden muß, die ±*robsnflüssigkeitsmenge, die von dem Killrohr eingesaugt werden muß, die Menge eines Gemisches aus Probenflüssigic'eit und Pufferlösung, die in den i'robenbehälter einzuführen ist und ob diese Lösung unmittelbar oder über die Trennsäule in die Reaktions- * kammer des Probenbehälters eingeleitet werden soll. !lach dieser Bestimmung programmiert der logische Steuerkreis die Vorrichtung zur Ausführung der erforderlichen Schritte. ,

Der Schaltkreis für die logische Aufeinanaerfolge der Arb'eitsschritte steuert die Einzelheiten des Transports der gefüllten Probenbehälter durch das Instrument bis zum Photometer. Die Probenbehälter werden in einer Reihenfolge gehalten-, so daß durch .das Verfahrens schalten Abweichungen, im Yer fahr ens ablauf zwischen der I¹UlIsteilung und dem Photometer vorgenommen werden können, die durch die ursprüngliche Kennzeichnung des Probenbehälters bestimmt sind. Eine dieser Abweichungen oder Veränderungen kann beim Brecher-Mischer II auftreten. Bei- \ spielsweise bei schnellen Reaktionen muß das Eingeben der letzten Reagenzien in die Testflüssigkeit mit dem Brecher-Mischer verzögert werden. Die Anweisung für diese Verzögerung kommt von der Kennzeichnung des Tests, die an der Füllstation, erfolgt, . ·.,-■■"-.

Wenn der Probenbehälter beim Photometer ankommt, werden von einem zweiten photoelektrischen Lesekopf mit übersetzer die Kennzeichnungssymbole fedekodiert und die weitere Analysenmethode bestimmt. Da die einzelnen Probenbehälter in bestimmter Reihenfolge gehalten bleiben, könnte diese bereits von · der ersten Kennzeichnung her bestimmt werden, aber zur Vereinfachung des.Verfahrensablaufs ist eine zweite Dekodierstufe

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vorgesehen. An dieser Stelle wird dann der geeignete Filter und die erforderliche Meßstrahlungsint'ensität ausgewählt. Zusätzlich wird durch die Art der Reaktion in dem Probenbehälter die Entscheidung über andere Meßfaktoren gefällt. Die Gründe für diese Entscheidung lossen sich am besten verstehen, wenn zunächst eine Erläuterung der Arbeitsweise des Photome.ters gegeben wird. Der von der Photozelle durch das durch die Probenzelle durchgelassene Licht erzeugte anfängliche Strom wird in ein Spannunjssignal umgewandelt; das auf einen logarithmischen Verstärker gegeben wird« Die Aus gangs spannung des loga-rithmis'chen Verstärkers wird mit der Summe einer Verschiebunjsspannung verglichen, die.für die vorliegenden Zwecke als eine eingestellte Spannung und eine Teilerspannung verstanden werden kann. Die Teilerspannung entspricht dein Ausgangs signal eines Unterteilungs-Schaltwerks» das aus einer Viderstandskette und fünfzehn Festkörperschaltern besteht, die von einem 15-t>it-auf-zu-2ähler auf- und zugetastet .werden. Dieses Hetzwerk bildet einen veränderbaren Spannungsteiler, mit welchem eine Bezugs spannung von b,192 Toltir. Teilschritten von 8/2 oaer o,ooo25 Volt auf den Summierungseingang regeben werden kann. Die Summe der Verschiebungsspaimung ur.a der Teilerspannung wird von der Ausgangsspannung aes logarithmischen Verstärkers abgesogen« Die Differenz wird■auf eine Diskriminator-Vergleichsschaltung gegeben, welche erkennt, oc diese Spannungsdifferenz größer als, gleich oder kleiner als Null ist» Wenn die Spannungsdifferenz größer als liull ist, läßt die Ver^ gleichsschaltunfe d^en Auf-^u-Zähler einen Sählsci-ritt weixerzä};-ien, wodurch die ieiierspsnnung um o,coo25 Volt erhöht wira. Ist die Spaiumngsdii'fferenz kleiner als irull, versetzt die Vergleichsschaltung den Zähleijum einen. CahlschriuX zurück, so daS die Teilersuaiüiunt: um ο,οοο^5 h<--rabgesex2u wird-, Diesez^ Vorgang' wiederholt sich mit einer ü-esciivrindigkei-p von To-öo '»'echseln pro Sekunde bis die Spannungsdifferenz;. ju Z'uil geworder, ist. Dann bleibt der Jähler in seiner Iählsi;ellung. .Jeder Vorgang wiederholt sich bei jed^r Änderung äes Ausgangssignals des logaritiimischeii Versxärkers. Das Ausga>-g;ssignal der Vergleichsschaltung die-lit zur Steuerung eines de>au is dien Zählers. Auf

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diese Weise wird dag Strömausgangssignal der leßphötözelle in ein digitales Ausgangssignal umgesetzt*

Während die Eeaktion im i-röbenbehalter ablauft,- ändert sieh die (Transmission der iPröbenflüssigkeit ständig und mit ihr das Aus gangs signal des logarithmischen Verstärkers sowie das des dekädisöiieä Zählers* Das Ausgabe sys tem läßt die Vergleichs' sehaltung aas Ausgangssignal des lögarithmisöhen Verötäfkers kompensieren und dessen ,Ausgangssignal .von dein dekadischen _: Zahler anzeigen* Haeh einer anfänglichen Jtompensierung be* ginnt ein 16»8 Sekunden dauernder Meßzjfklüs» Während dieser Zeit arbeitet die Vergleichsschaltung weiter-, während die Anzeige seines Ausgangs signals auf dem dekadischen Zähler un*- ü^rdrüökt-vfirä» Am Enii^"deK !,ießayklus geht uie Vergleichs^ Schaltung in feine Haltesteilung über» während der Ausgang auf den dekääisäiien Eäiiler angezeigt Wird* Der binär kodierte' Deziraalv/ert des Ausgangs der Vergleichsschaltung Wird zu Beiiinn una am ßnae des Ließzyklus auf einen Drucker, und eine digitale Ausgabe gejeüen» Die digitale Ausgabe erfolgt für den Betriebsablauf* Jer Hauptausgang ist ein Ausgaugesignal* das· auf lichteäpfindliches ,Papier neben der x-Töbenkennzeiöhnung, die auf aas Papier an der Füllstation übertragen wurde» aüf_öx-üruüitt wird* ' '.

aer riiotüiatser-Dtellung informiert der Verfahrensschalt- W kreis den Aiialög-üigital-V/andler über Pölzendesi Die 'iröiBe des Teilungsfaktors) der für die durchgeführte tion ^eeiguet ist* in welcher "ichtung die Zählung verlaufen v/irdj ά.h* oc die Urans dies ion zu- oder abnimmt» und von der. geeigneten Srcie der Zählsei:ritte» Außerdem wird dem Drucker übermittelt-j" welcher 'lest durchgeführt vairde, so daß die Testkennzeicimuhg zusagen mit d =r Probenkennzeichnung und dem Anal', seergebnis ausgedruckt werden kann.*

Die VOrrichtuiii; weist auch eine Einrichtung zur Bestimmung eines Fehlers auf. Fehler können von drei Stellen des Arbeits-· ablaufe, ermit .βίτ werden» ist das gemeinsame Volumen von Prö-

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benflüssigkeit und Pufferlösung für einen bestimmten Test nicht korrekt, so wird dieses von einer Pumpeiilogikschaltung während des Füllens festgestellt. Wenn die Meßzelle im Photometer nicht richtig geformt ist, wird dies dureh eine Druckprüfung ermittelt. Schließlich wird ermittelt, wenn die vom Photometer ermittelte anfängliche optische Dichte sich nicht im vorgeschriebenen Bereich befindet. Wird ein Fehler festgestellt, wird ein entsprechender Hinweis ausgedruckt und angezeigt.

Pat ent ans prüche

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Claims

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Pat e nt ans ρ r ü c h„e

( 1. /Vorrichtung zur automat is eilen Analyse von Probenflüssigkeit in einem deformierbaren Einweg-i-rolDenbeliält er','.welcher selbsttätig auswenigetens einem Vorratsbehälter - Flüssigkeit mittels einer Abfüllelnrichtung -in einen . Probenbehälter, teilweise rraeh llaagabe einer Eeaktions- ■, einleitungseinrichtung gefüllt und dieser anschließend mittels einer Transporteinrichtung zu. einer Analysenein-*: richtung zur Analyse transportiert wird, ge ϊ e η η ?τ ζ e i c h η e t durch wenigstens einen deformierbaren J^ro bonbehält er (ip) mit KennzeichnunöSiaarken (47)» einer Steuereinrichtung mit einer Lesevorrichtung zur Abtastung der Kennzeichnun^smarken und Steuerung aex an dem Probenbehälter vorzunehmenden Arbeitssehritte, eine Zufuhr-Transport einrichtung (A, 18),mit welcher ein Probenvorratsbehälter (11) und-ein Probenbehälter (13). zur Abfülleiririchtung (19) gebracht werden, eine Einrichtung zur >.-Steuerung und Beieinflussung der Umgebungsbedingungen für die -crobe und eine Reagenzien in die Probenflüssigkeit . im Probenbehälter gebende Reaktionseinleifungseinrichtung (3ό,' 3T). · ■ -.-■■

β Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η ή ζ ei c h'n e t*, daß der Vorratsbehälter (11) ein Binweg-Becher ist und der deformierbare Probenbehälter (13) eine deformierbare Reäktionskammer (48), einen Satz von Reagenzien in durch zerstörbare Verschlüsse (49* 5o» 51» 52,'53.»

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S4) abgeschlossenen Abteilen neben aer Kamineifand"" einen starren Oberteil (4o) zur Halterung der iieakt ions kammer und def fieagenzienabteile hat* dem die trobenflussigkeit Vor dem Einbringen in die.-" Reaktionskaiümer (4θ) auge führt ■ wird, und mit aem der Probenbehälter an der ^ransporteinrichtung (21) befestigt wird*

5* Vorrichtung nach Anspruch 1 öder .2* dadurch α e k e η η ζ e i c h η e t , daö die 2üführ"Transpörteinrichtung (A*18) eine Vorzeigebalm'mit einer Vörzei^esteliunfa* einer entnahfflestellung unü einer Nullstellung böistreiöht_f eine iSiiigangösehale (1«--) &ur-Auiiiaiime. meM'erer hälter (11; und irrob.enbeiiälter (13) und zu deren Förderung 2Ur Vorzeigestellungϊ eine Äusricliteinriölitunii (15) zum Weiterleiten der Vorratsbehälter von der Vorzeigestellung zur irObenentnahniestelituig und sun_f .«eiterieiten der Proben** behälter von der Vorzeigt stellung zur IHiI Is te I lung und eine Behälter-Hückführrinne {'du) für x^rerbrauchte Yorratsbehälter vorgesehen sind.

4» Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch g e. k e η η zeichnet* daß die YörZeigestellung a-ie ■ Vorzeigest ellung für den i-robenvorratsbeh.Llter (11) und die iüllstellung für den rrobenbehälter 0 3} ißt und da«; die Ausrichteinrichtung eine Ausrieiitschiene (15)* deren eines •Ende den Einlaii für die Transporteinrichtung (21; und deren anderes Eiiae die ^robeiientnaiiaestellung und dessen I.;it*elbereich die Vorsei^estellung eüischlieit» auf eist und zur Aufnahme dex* ^robenvorratsbehältfer (111 und Probenbehälter (13^ a-Asgecildet ist-und aa^ ein Aussieht pendel-■förderer iiö) ζκν« Verbringen des Vorriitsbehälters (11). von

der Vorzeigtest ellung eütlaäg der Ausricli~-sehieiie zur rro-•f bßnentnaiimestellung und zum Verbriii.cexi. des Procer/cehillters tti'1-5') von der ~^Tü^Istaticn des i?iObenbehälters zur 2ra:asport- _Κ2Λ\ iiuchäem die ?ülleiiirlc::tung (1 i^x Prccen-

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flüssigkeit aus dem Probenvorratsbehälter (11) in den Pro benbehälter übertragen hat, vorgesehen ist.

Vorrichtung nach, Anspruch 1, g e k e η η ζ e i ohne t durch eine Fülleinrichtung (19) mit einem Füllrohr oder einer Füllkanüle (68), die nacheinander in den Probenvorratsbehälter (11) und den Probenbehälter (13) eingeführt werden können, mit wenigstens einem Behälter (8o) für eine zweite Flüssigkeit, mit wenigstens einem Einlaßventil (7o) für d,ie zweite Flüssigkeit, mit einem Einlaß-Ausläß-Ventil (69), das an das Abfüllrohr (68) angeschlossen ist und als Einlaßventil für die Probenflüssigkeit und als Auslaßventil für die Probenflüssigkeit und die zweite Flüssigkeit dient, und mit einer Pumpe (73), mit welcher die Probenflüssigkeit und die zweite Flüssigkeit durch die Ventile eingesaugt und mit der die beiden Flüssigkeiten über das Abfüllrohr (68) in den Probenbehälter (13) eingefüllt werden können. .

Vorrichtung nach einem der Ansprüche A bis 5, bei welchem der Transportweg zwischen der Füllstellung für-den Probenbehälter und der Analyseneinrichtung in mehrere Stationen aufgeteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die !Transporteinrichtung (21) eine, Transportkette mit wenigstens einem Halter (2o) für die Aufnahme eines Probenbehälters ;(13) an einer der Arüeitsstationfien oder -Stellungen, einen Index-Llotor zur schrittweisen Bewegung der Kette derart, daß der deformierbare Probenbehälter (13) von einer Stellung oder Station zur nächsten befördert wird, einen Probenbehälteranschlag (33) zum Abnehmen des rrobenbehälters von dem Halter (2o) und einen Sammler zur Aufnahme verbrauchter Probenbehälter nach dem. diese"von dem Kalter (2o) abgenommen sind, aufweist.

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Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Transportweg zwischen der Fülleinrichtung (19) und der Analyseneinrichtung (32) in wenigstens vier Arbeitsstellungen oder -Stationen aufgeteilt ist, von denen an der einen ein Teil (24) der Einrichtung zur Steuerung und Beeinflussung der Umgebungsbedingungen für den Probenbehälter, an wenigstens einer anderen ein Teil (30,51) der Heaktionseinleitungseinrichtung, und an noch einer anderen die Analyseneinrichtung (32) vorgesehen ist und wenigstens eine Stellung als Wartesteilung zwischen dem ersten Teil (3ο) der Reaktionseinleitungseinrichtung und der Analyseneinrichtung (32) dient und dadurch, daß die Transporteinrichtung (21) den -tr obenbehält er von einer Stellung zur anderen, innerhalb eines bestimmten Zeitint e.r-

valls befördert und ihn in dieser Stellung in einem weiteren bestimmten Zeitintervall beläßt.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß die -Einrichtung zur Steuerung und Beeinflusstang der Umgebungsbedingungen für den i'robenb ehält er eine temperaturgesteuerte Kammer aufweist, innerhalb der die Transporteinrichtung (21), die Reaktionseinleitungseinrichtung (3o, 31) und die Analysler einrichtung angeordnet sind und daß wenigstens ein Vorerhitzer (24) in der Kammer vorgesehen ist, mit welchem die TemperatLir des irrobenbehälters von seiner Ausgangstemperatur auf die Betriebstemperatur der ^Errichtung erhöht, werden kann.

9« Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η zeichnet , daß der Vorerhitzer wenigstens eine Heiz einrichtung (26) und wenigstens eine durch die Heizein-• richtung erwäriiibare Kammer aufweist, die den Probenbehälter umschließt und Wärme auf ihn überträgt.

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1o. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch g e k e η η ζ e i c h. η e t , daß der deformierbare Probenbehälter (13) eine deformierbare Reaktionskammer (48)γ in die die Probenflüssigkeit eingefüllt wird, und wenigstens einen Satz von Reagenzien-, die in verschlossenen Abte'ilen neben der Reaktionskammer derart angeordnet sind, daß jeder Ver-schluß (4.9 _S5o ,51 , 52,53 , 54) der Abteile gegenüber der Reaktionskammer leicht, zerstört werden kann, aufweist und daß die Reaktionseinleitungseinrichtung wenigstens einen Brecher oder öffner zur Zerstörung des oder jedes Verschlusses zwischen Reaktionskammer und Abteil hat.

ο Vorrichtung nach Anspruch 1o, dö.durch g e k e nnzeicnn e t , daß der öffner (97) derart ausgebildet ist, daß er einen ausreichenden.Druck auf die verformbare Reaktionskammer. (98) ausüben kann, um die Probenflüssigkeit jeden ■ nicht geschützten Verschluß zwischen der Reaktiönskatnmer und den verschlossenen Reagenzienabteilen zerstören zu lassen·»-

12. Vorrichtung nach Anspruch Io, dadurch g e k e η η ζ ei c hn e t , daß aer Probenbehälter (13) v;enigstens zwei -Sätze von verschlossenen Reagenzienabteilen aufweist und daß wenigstens zwei öffner (3o, 31) vorgesehen sind, von denen jeder alle bis auf einen Satz unzerstörter Verschlüsse vor der Zerstörung·bei seiner Betätigung zur Zerstörung von Verschlüssen schützen kann,

13· Vorrichtung nach Anspruch Ίο, dadurch g e k e η η ζ e i c- hn e t ,daß jeder Brecher oder Öffner als Brecher-Mischer (3q>31) ausgebildet ist, der nach der·Zerstörung eines Verschlusses schwankenden Druck auf die Reiktionskammer (48) zur Unterstützung der Vermischung der Reagenzien mit der Probenflüssigkeit ausüben kann. . . · ■

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BADOBiGINAL

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 mit einem Photometer als Analyseneinrichtung, dadurch g e k e η η ζ e 1 c Ji η e t , daß die Wellenlänge der Keß strahlung, die von einer Strahlun "sexuelle ausgeht, veränderbar ist, daß es eine Einrichtung (112) zum Formen einer Iweßzelle aus dein deformierbaren xrobenbehülter (13) bzw. desuen Reakxionskamitier (48) mit dem Hauptanteil der r'robenflüssigkeit, wobei die Ileßzelle flache Seiten und eine vorbestimmte Zellenlänge in Richtung der LIe ;i strahlung und innerhalb des Me,istrahlungswegs von der Strahlungsquelle (I08) zur Meßphotozelle (113) für die I.Iessung der Transmission durch die Lleßzelle aufweist, hat.

15· Abwandlung einer Vorrichtung zur automatischen Analyse von J^robenflüssigkeit in einem aeforinierbaren Einweg-Probenbehälter nach Anspruch T, g e k e κ η ζ ei oh ne t durcn wenigstens einen i^Jrobenvorratsbehälteri 11) mit Keimzeichnungsmarken, weni^'stens einen deformierbaren Probenbehälter mit Keruizeichnun._L:smarken (47), eine Fülleinrichtung (19) zum abfüllen von Probenflüssigkeit aus dem irrobenvorratsbehalxer in den rrobenbehälter, eine Einrichtung zur Steuerung und Beeinflussung der Probenumjebungsbedingungen, einer Reakt Ions ein! ejitungs einrichtung (3o,;"1) für die Zugabe von Reagenzien' in .die irrobenflllssigkeit, einer Analysiereinriclitung (3-) und einer Ausgabeeinrichtung f'.-.r die Analyseiiergebnisse.

1o IV

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Le e rs e i t e