DE1966813A1

DE1966813A1 - Vorrichtung zum freigeben von reagenzien aus den zu ihrer aufbewahrung bestimmten kammern in eine reaktionskammer

Info

Publication number: DE1966813A1
Application number: DE19691966813
Authority: DE
Inventors: Elbert Pidgeon Carterm; James Edward Mcerlane; Richard George Nadeau; Gerrit Nieuweboer
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1968-08-16
Filing date: 1969-08-14
Publication date: 1974-07-04
Also published as: DE1941506C3; CA920930A; NL6912295A; SE366589B; DE1941506B2; GB1275154A; DE1941506A1; FR2015816A1; JPS503955B1

Description

P 19 ¹Jl 506.6-52 Tr.A. /

E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY

10th and Market Streets, Wilmington, Dell I9898, V.St.A.

Vorrichtung zum Freigeben von Reagenzien aus den zu ihrer Aufbewahrung bestimmten Kammern in eine Reaktionskammer

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, mit welcher sich automatisch mehrere Schritte im Rahmen einer Analyse von in einem deformierbaren Einweg-Probenbehälter enthaltener Flüssigkeit durchführen lassen.

Viele routinemässige Labortests sind im Laufe der Zeit so weit perfektioniert worden, dass sie automatisch durchgeführt werden können. Dies ist ein Vorteil in den Bereichen, wie beispielsweise im klinischen Bereich, wo durch die Automation Techniker und Laboranten für andere Aufgaben verfügbar werden und wo durch die Automation genauere Analysenergebnisse als es bisher möglich war, deshalb erzielbar sind, weil der menschliche Fehler ausgeschaltet ist. Per Trend zur Automation hat zur Entwicklung einer Reihe vollautomatischer Analyseneinrichtungen geführt, die insbesondere im klinischen Bereich und vor allem zur Analyse von Reaktionsgeschwindigkeiten in Flüssigkeiten verwendet werden.

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Die Instrumente, die "bereits am weitesten automatisiert sind, sind mit wenigen Ausnahmen prinzipiell Probenahmesysteme, bei welchen in aufwendiger Weise die zu untersuchende Flüssigkeit aus ihrem Behälter entnommen "und in eine Küvette gefüllt wird," in welcher sie mit geeigneten Reagenzien vermischt wird. Die Küvette wird dann an einen Analysierplatz gebracht, an welchem sie auf konventionelle Weise analysiert wird. Bei einem bekannten Instrument werden die Probenflüssigkeit und die Reagenzien in die Küvette durch ein einziges Rohr mittels einer Zumesspumpe gegeben. Die verschiedenen Flüssigkeiten werden voneinander mittels Luftblasen getrennt, die auch zur Reinigung des Rohres dienen, so dass die Flüssigkeiten nicht verunreinigt werden. Bei einem anderen bekannten Instrument wird die zu untersuchende Flüssigkeit auf ein poröses Band gegeben, während die Reagenzien von einem anderen porösen Band durch Inkontaktbringen der beiden Bänder während eines bestimmten Zeitintervalls der Probenflüssigkeit zugeführt werden. Das Band dient dann dazu, die Mischung zur Analysiersteile zu bringen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine automatische Analysenvorrichti-ig zu schaffen, bei der die Verunreinigungsgefahr und die Verwechslungsgefahr von Proben weiter reduziert sind.

Die Vorrichtung nach der Erfindung hat mit den bekannten auto-. matischen Analysenvorrichtungen gemein, dass selbsttätig aus wenistens einem Vorratsbehälter Flüssigkeit mittels einer Abfülleinrichtung in einen Probenbehälter, teilweise nach Massgabe einer Reaktionseinleitungs-Einrichtung gefüllt und dieser anschüessend zu einer Analyseneinrichtung zur eigentlichen Analyse transportiert wird.

Zur Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe ist diese Vorrichtung nun erfindungsgemäss fortgebildet durch wenigstens einen de formierbaren Probenbehälter mit Kennzeichnungsmarken,

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einer Steuereinrichtung mit einer Lesevorrichtung zur Abtastung der Kennzeichnungsmarken und Steuerung der an den Probenbehälter vorzunehmenden Arbeitsschritte, eine Transporteinrichtung, mit welcher ein Vorratsbehälter und ein Proben- "« behälter zur Abfteileinrichtung gebracht werden, eine Einrichtung zur Steuerung der TJmgebungsbe dingungen für die Probe und einer Reagenzien in die Probenflüssigkeit gebenden Reaktions- ·' einleitungseinrichtung. .Der Vorratsbehälter ist zweckmässig ein Einweg-Becher und der deformierbare Probenbehälter hat eine deformierbare Reaktionskammer, einen Satz von Reagenzien in durch zerstörbare Verschlüsse abgeschlossenen Abteilen neben der Kammer und einen starren Oberteil zur Halterung der Reaktionskammer und der Reagenzabteile, dem die Probenflüssigkeit vor dem Einbringen in die Reaktionskammer zügeführt wird und mit dem der Probenbehälter an der Transporteinrichtung der Analysenvorrichtung befestigt wird.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist also ein integriertes Instrument, das auf der Verwendung eines deformierbaren Probenbehälters (Test-Packs) beruht. Es weist nicht nur ein System zum Abfüllen der Testflüssigkeit und deren Einbringen in den Probenbehälter ohne Verunreinigung, sondern auch andere Präparations- und Operationsstufen, die die Probenzelle bis zur Fertigstellung der Probenanalyse zu durchlaufen hat, auf. Die Vorrichtung ist vollautomatisch ausgebildet und unverhältnismässig einfach zu betreiben. Die Auswahl der mit jeder Probe λ durchzuführenden Analyse nach Art, Zahl und Reihenfolge lässt sich leicht wählen und sie ist sofort betriebsbereit, ohne dass ein Zeitverlust, ein Anfangsmaterialbedarf oder ein Abschalten erforderlich wäre. Die ganze Reaktion und die Analyse der Reaktion erfolgt in einem abgeschlossenen Probenbehälter, der beim Einlauf in die Vorrichtung gekennzeichnet wird. Das Analysenergebnis kann automatisch in geeignete Messeinheiten übertragen und für jede Analyse auf einem getrennten Analysenbefundsblatt ausgedruckt werden.

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Einige Teile der erfindungsgemässen Vorrichtung, wie der deformierbare Probenbehälter bzw. Test-Pack, das Probennahmesystem und das photometrische System, das beschrieben wird, haben Anwendungsmöglichkeiten, die über die im Rahmen der erfindungsgemässen Vorrichtung hinausgehen. Die vorliegende Erfindung hat im wesentlichen die Ausgestaltung der Vorrichtung zur Ermöglichung einer vollautomatischen Betriebsweise, also zu einem integrierten Analysen-System, zum Inhalt. Besonderes Augenmerk ist auf die Ausbildung der Vorrichtung gelegt, mit welcher der Probenbehälter dem Probennahmesystem zugeführt wird, und die Ausgestaltung derart, dass die weiteren Verfahrensschritte, die an dem Probenbehälter vorzunehmen sind, vom Probennahmesystem an vorbestimmt sind. Schliesslich ist Gegenstand der Erfindung der Transport des Probenbehälters von der Füllstation über mehrere Präparations- und Operationsstufen zur Analysenstation und von dort zum Abfall.

Von besonderem Vorteil ist es, da die Probenflüssigkeit und die Reagenzien, mit denen sie zu reagieren hat, in einem verschlossenen Probenbehälter enthalten ist, dass die Möglichkeit der Verunreinigung ebenso wie die Möglichkeit der Verwechslung auf Grund unzureichender Kennzeichnung erheblich reduziert ist. Probe und Test sind positiv gekennzeichnet auf dem Probenbehälter. Die spezielle, auszuführende Analyse kann leicht gegen eine andere ausgetauscht werden. Die Reinigung von Probenbehältern bereitet kein Problem mehr, da der Probenbehälter billig genug ist, um als Einweg-Behälter nach der einmaligen Verwendung weggeworfen werden zu können. Da schliesslich der Probenbehälter deformierbar ist, sind Präparation und Analyse der Probenflüssigkeit besonders einfach.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung, insbesondere die erfindungsgemässen Ausgestaltungen der automatischen Analysen-Vorrichtung nach der Erfindung sowie die durch diese erzielbaren Vorteile sind anhand von Ausführungsbeispielen an mehreren Zeichnungen näher erläutert.

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Es zeigt: ^*

Fig. 1 in schematischer Draufsicht eine Ausführungsform einer automatischen Analysenvorrichtung nach der Erfindung;

Mg.2A eine mögliche Ausführungsform eines Vorratsbehälters . . für Probenflüssigkeit zur Verwendung in der Vorrichtung nach der Erfindung?

Mg.2B eine Ausführungaform eines für die erfindungsgemässe Vorrichtung verwendbaren Probenbehälters;

Mg. 3 eine Transporteinrichtung für Vorratsbehälter und Probenbehälter der Vorrichtung nach der Erfindung;

Pig. 4 eine Abfülleinrichtung, die für die Vorrichtung nach der Erfindung vorteilhaft ist;

Mg. 5 eine Ausführungsform eines Erhitzers, der als Teil der Einrichtung zur Steuerung und Beeinflussung der Umgebungsbedingungen für die Vorrichtung nach der Erfindung verwendet werden kann;

Fig. 6 eine Ausführungsform eines Elementes der Reaktionseinleitungseinrichtung für die Vorrichtung nach der E_rfindung, und

Mg. 7 eine Ausführungsform einer Analyseneinrichtung für die Vorrichtung nach der Erfindung,

Die integrierte automatische Analysenvorrichtung gemäss Pig. 1 hat eine Anzahl Einweg-Plastik-Probenvorratsbehälter 11 für die zu untersuchende Flüssigkeit in einer Eingangsschale der Transporteinrichtung A für Vorratsbehälter und Probenbehälter. Jeder Probenvorratsbehälter wird von einem oder mehreren Probenbehältern 13 gefolgt, je nach Anzahl bestimmter Tes·^ die mit jeder Probe durchzuführen sind. Jeder Probenbehälter ist für die Verwendung bei einem Test ausgelegt und durch

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seine bestimmte lage gegenüber einem "bestimmten Vorratsbehälter ist sichergestellt, dass auch der bestimmte Test automatisch* mit der Probe ausgeführt wird. Die Anwesenheit des Probenbehälters bestimmt den auszuführenden Test. Folgt kein." Probenbehälter dem Vorratsbehälter, wird die Vorrichtung abgeschaltet oder in eine Wartestellung gebracht. Ein durch eine leder vorgespannter Mitnehmer H führt den Vorratsbehälter und Probenbehälter-Satz zur Ausrichtschiene 15 am Auslass der Eingangsschale 12, so dass der erste Vorratsbehälter 11 a auf der Ausriehtschiene 15 steht. Dieser Teil der Ausrichtechiene dient auch als Füllstation 16 für den Probenbehälter während des Füll-Arbeitsschritts. Der erste Vorratsbehälter 11a wird dann von der Eingangs schale 12 zur Probenstellung 17 mittels eines Ausrichtpendelförderers 18, der eine geradlinige, zyklische Bewegung zwischen einer rechten und einer linken Endstellung der Ausrichtechiene 15 ausführt, bewegt. Der Pendelförderer beginnt sein Arbeitsspiel von' der rechten Endstellung aus und bewegt sich zur linken Endstellung an der Eingangsschale vorbei. Wenn der Ausgang der Eingangsschale einen Vorratsbehälter enthält, ergreift der Pendelförderer den Vorratsbehälter beim Vorbeilauf an der Eingangs schale und schiebt ihn auf der Ausrichtschiene 15 entlang zur Probenentnahmestellung. Dann verbleibt der Förderer in dieser Stellung. Wenn die Eingangsschale einen Probenbehälter enthält, wird der Pendelförderer auf Grund seiner dafür vorgesehenen Ausbildung am Probenbehälter vorbeigehen und sich zum linken Endanschlag bewegen, wo er verbleibt. Ist die Eingangs schale leer, wird er sich in die linke Endstellung bewegen, dort seine Richtung umkehren und in die rechte Endstellung zurückkehren, bevor er stoppt. An dieser Stelle geht die Vorrichtung in eine Wartestellung über.

Nachdem der erste Probenvorratsbehälter 11 a in die Probenentnahmestellung verbracht worden ist, wird der erste Probenbehälter zur Füllstation für den Probenbehälter vorgeschoben.

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Dort wird eine Einfülleinrichtung 19 Probenflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 11 a in den Probenbehälter 13 einfüllen. Am Ende des Füll-Arbeitsschritts geht der Pendelförderer aus seiner Wartestellung in der linken Endstellung zur rechten Endstellxrag, wobei er wiederum an der Eingangs schale vorbeiläuft. . An dieser Stelle des Arbeitsschritts berührt der Pendelförderer den Oberteil des Probenbehälters, ergreift ihn und bewegt den Probenbehälter über die Aus rieht schiene zur ersten Operations-Station B einer Transporteinrichtung 21. Dann befindet sich der Pendelförderer in einer Stellung, von welcher er aus den Zuführungszyklus wiederholt. Dabei wird ein zweiter Probenbehälter zur Füllstation verbracht und mit Probenflüssigkeit aus dem Λ Vorratsbehälters 11a, aus dem auch der erste Probenbehälter gefüllt wurde, befüllt. Nach dem Pullen wird der zweite Probenbehälter zur Transporteinrichtung weiterbewegt, worauf sich dieser Vorgang so viele Male wiederholt, wie Probenbehälter einem speziellen Probenvorratsbehälter auf der Eingangsschale folgen. Auf diese Weise können mehrere Tests mit der gleichen Probenflüssigkeit dadurch durchgeführt werden, dass die gewünschte Anzahl Probenbehälter hinter dem Probenvorratsbehälter in der Eingangsschale angeordnet werden. Wenn anstelle eines . Probenbehälters ein neuer oder weiterer Probenvorratsbehälter 11 b an der Ausrichtschiene erscheint, bevregt sich der Pendelförderer in die Probenentnahme stellung. Um für den neuen Vorratsbehälter 11 b in der Probenentnahmestellung Platz zu schaf- f fen, wird der gebrauchte Vorratsbehälter 11 a aus der Probenentnahme stellung in eine Probenrückfulirungsrinne 22 ausgeworfen. Dann wird der erste Probenbehälter, der zum zvreiten Vorratsbehälter 11 b gehört, der Füllstation präsentiert, und die weiteren, oben beschriebenen Arbeitsschritte wiederholen sich.

Als Transportsystem 21 dient eine endlose, einen länglichen Rundlauf bestimmende Kette. In periodischen Abständen weist diese Halter 20 für die Probenbehälter auf, die sie von dem Pendelförderer übernehmen. Bei der dargestellten Ausführungs-_: form sind diese Halter als Stifte ausgebildet, doch lassen sieh natürlich auch andere Halter verwenden. Die Kette ist über

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durch einen nicht dargestellten Index-Motor angetriebene Kettenräder 23 geführt. Der Index-Motor ist derart programmiert, dass.er jeweils für eine bestimmte Zeit in einer Stellung verharrt, dann jeweils um den Abstand aufeinanderfolgender Halter" die Kette weiterbewegt. Die vom Index-Motor benötigte Zeit zur Förderung des Pröbenbehälters von einer Station zur nächsten plus der Zeit, die der Probenbehälter an einer Station verbleibt, ist im folgenden als Maschinenzykluszeit bezeichnet und bestimmt die maximale Arbeitsgeschwindigkeit der Vorrichtung. Diese Zeit kann variiert werden. Zu Beginn jedes Maschinenzyklus wird ein neuer Probenbehälter von der Füllstellung zur ersten Station der Transporteinrichtung befördert. In periodischen Abständen entlang der Transporteinrichtung, die der Stellung, in der der Probenbehälter angehalten wird, entspricht , befindet sich jeweils eine Operations- bzw. Arbeitsstellung, in welcher der Probenbehälter einer Bearbeitungs? stufe im Rahmen des analytischen Verfahrens unterworfen wird. Die Zeitspanne, die für den längsten der Arbeitsschritte erforderlich ist, bestimmt die Zeit, während der ein Probenbehälter an der Station angehalten sein muss und bestimmt die Maschinenzykluszeit.

An der ersten Arbeitsstelle B ist ein Vorerhitzer 24, der Teil der Einrichtung zur Steuerung und Bestimmung der Umgebungsbedingungen ist, vorgesehen. Der in Fig. 2 dargestellte Probenbehälter enthält Reagenzien und wird gewöhnlich unter Gefrierbedingungen gehalten. Da die Temperatur die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt, ist die Erwärmung des Probenbehälters und seines Inhalts auf eine spezielle, gesteuerte Temperatur erforderlich. Dies wird zunächst mittels eines Vorerhitzers vorgenommen, der den Probenbehälter und seinen Inhalt auf die gewünschte Temperatur unmittelbar erwärmt. Bei einer anderen Ausfuhrungsform erstreckt sich der Vorerhitzer 24 über zwei A_rbeitsstellungen und weist zwei Erhitzungsstufen auf. Die erste Stufe besteht aus einem Paar elektrisch erhitzter, schwerer Metallblöcke, die mit dem Testbehälter zwischen =:' r-h zusammengebracht werden. Diese erhöhen die Temperatur des Probenbehäl-

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ters schnell in den gewünschten Temperaturbereich. Die nächste Stufe besteht aus zwei dünnen Metallblöcken mit Heizrippen, die mittels Heissluft von einem Gebläse erwärmt werden. Diese Stufe dient zur Temperaturfeinsteuerung. Wenn der Probenbehälter den Vorerhitzer verlässt, wird er auf Betriebstemperatur durch das übrige Steuersystem für die TJmgebungsbedingungen gehalten. Im vorliegenden Pail besteht dieser übrige Teil aus einer temperatur ge st euer ten Kammer 25. Alle Arbeitsstellungen bzw. -Stationen der automatischen Analysiervorrichtung mit Ausnahme der Zuführeinrichtung A und der Fülleinrichtung 19 sind in der temperaturgesteuerten Kammer 25 angeordnet. Die Temperatur in dieser Kammer wird auf 37⁰C unter Steuerung durch einen Thermistör in einer Steuereinrichtung mit Rückkopplung gehalten, die die an. ein Heizgitter 26 geleitete Energie steuert. Das Heizgitter befindet sich am Einlass eines Umwälzgebläses -27» so dass d.ie erwärmte Luft kontinuierlich in der Kammer zirkulieren kann, die selber von der Aussenseite durch ein Isolationsmaterial 28, wie das unter der Handelsbezeichnung Styrof ome ^ vertriebene Isolationsmaterial, isoliert. Innerhalb der Kammer sind noch Leitbleche 29 zur Strömungsriehtungsbeeinflussung vorgesehen.

Wenn äer Probenbehälter Betriebstemperatur erreicht hat, wird er zur zweiten Arbeitsstellung C transportiert, die im vorliegenden Pail eine Reaktionseinleitungseinrichtung ist. Wie noch Λ im einzelnen beschrieben wird, ist die hier vorges-ehene Einrichtung 30, die als Brecher-Mischer I bezeichnet wird, derart ausgebildet, dass sie bestimmte der in dem Probenbehälter enthaltenen Reagenzien freigibt und sie mit der in dem Probenbehälter enthaltenen Probenflüssigkeit vermischt. Nachdem eine Beine von Reagenzien in die Probenflüssigkeit eingeführt vorden ist, wird der Probenbehälter zu einer Reihe von Arbeitsstationen D, E, P, G-, H, gefördert, -die'auch als Wartestationen bezeichnet werden und dazu dienen, die Reaktionen fortschreiten zu lassen. Ist ein komplizierter Test durchzuführen, kann es vorkommen, dass mehr Reagenzien als wie sie zunächst eingegeben wurden, benötigt werden, so dass dann ein weiteres Element der Beaktionseinleitungseinrichtung, der Brechei'-Mischer II 31 an

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der Station J zum Eingeben anderer Reagenzien aus ihrem Vorratsabteil im Probenbehälter in die Probenflüssigkeit vorgesehenist. Wenn auch der Brecher-Mischer II an der Station J unmittelbar vor der Analysierstation K im vorliegenden Falle ■ · vorgesehen ist, so kann die Stellung des Brecher-Mischers II natürlich auch an anderer Stelle vorgesehen sein. So kann er an einer der davor angeordneten Wart es tat ionen vorgesehen sein, damit wenigstens eine Wartestation zwischen ihm und der Analysierstellung bei Bedarf vorgesehen ist.

Der Probenbehälter wird als nächstes eventuell der Analysierstation K zugeführt, die im vorliegenden Fall ein Photometer ist. Normalerweise ist es die Reaktionsgeschwindigkeit, die zu messen ist und diese wird hier, wie noch im einzelnen beschrieben wird, durch die Messung der Änderung der optischen Dichte der Probenflüssigkeit während eines bestimmten Zeitintervalls bestimmt. Die bei dieser Messung gewonnene. Information wird einem Ausgabe system, das hier nicht dargestellt ist, zugeleitet und der Probenbehälter weiter zur Station L gefördert, an der sich ein Sammler für verbrauchte Probenbehälter befindet. Der Sammler umfasst einen Probenbehälteranschlag,33,der derart ausgebildet ist, dass der Probenbehälter aus dem Halter der Transportkette ausgeklinkt wird, eine Führ-ungsrutsche 34 und einen nicht dargestellten Abfallbehälter, in welchem· die verbrauchten Einweg-Probenbehälter aufgefangen werden.

In Figur 2 A ist eine Ausftihrungsform eines Vorratsbehälters für Probenflüssigkeit, der für die beschriebene, automatische Analysiereinrichtung verwendet werden kann, dargestellt. Dieser besteht aus einem Kopfteil 35 aus einem leicht gepressten oder sonstwie bearbeiteten Material wie beispielsweise dem unter der Handelsbezeichnung Styrene vertriebenen Kunststoff. Der Kopfteil weist eine Ausnehmung 36 auf, die die Probeflüssigkeit aufnimmt. Das Volumen dieser Ausnehmung hängt von der für alle durchzuführenden Tests erforderlichen Probenflüssigkeitsmenge ab. Es ist daher von der Wirksamkeit des Analysiergeräts ab^- hängig. Für das vorliegende Gerät ist ein Aufnahmevermögen von

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4 ml ausreichend. Das Kopfteil kann auch einen Vorsprung 37 aufweisen, dessen Konstruktion so gewählt ist, dass der Pendelförderer der Eingangstransρorteinrichtung ihn erfassen kann, um ihn leicht zur Probenentnahmestellung zu bewegen. Hier ist. der Vorsprung ein integraler Bestandteil des Kopfteils und "bildet gleichzeitig den Rand der Ausnehmung, in der sich die Probenflüssigkeit befindet. -Die Ausbildung des Vorsprungs hängt natürlich von der Konstruktion der Vorrichtung ab. Ein einfacher, in den Kopfteil an geeigneter Stelle eingesteckter Stift würde dem gleichen Zweck dienen. Es könnte auch dieser Vorsprung ganz entfallen, wenn die Höhe des Kopfteils selbst so gross gewählt ist, dass der Pendelförderer den ganzen Kopfteil und nicht nur einen Vorsprung an ihm erfassen könnte. Die übrige Formgebung des Probenvorratsbehälters ist derart gewählt, dass er leicht in die Eingangsschale gestellt oder gehängt werden kann; das gleiche gilt für die Ausrichtschiene und die Eingangsschale für die Probenbehälter.

Der Kopfteil des Probenvorratsbehälters kann eine Kennzeichnungskarte 38 aufweisen, die entweder Teil von ihm selbst oder ' ein getrenntes Teil ist. Bei einer Ausführungsform ist die Kennzeichnungskarte ein Azetatstreifen, auf welchem die Probeninformation oder Kennzeichnung mit einem Bleistift vermerkt werden kann. Dieser Streifen wird an dem Vorratsbehälter dadurch befestigt, dass er mit seinen runden Haltelöchern auf zylindrische Stifte 39 am Kopfteil aufgepresst wird. Die den Test betreffende Information der Testkarte kann auf ein lichtempfindliches Ausgabeband in noch zu beschreibender Weise übertragen werden,welches nach Beendigung des Tests auch die Analysenergebnisse enthält. Diese Übertragung erfolgt jeweils dann, wenn ein Probenbehälter von der Füllstellung auf die Transporteinrichtung gegeben wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, wenn die richtige Probe einmal in den Probenvorratsbehälter gegeben wurde und die richtige Kennzeichnung auf der Kennzeichnungskarte angebracht ist, dass das Ergebnis der Analyse oder des Tests automatisch der richtigen Probenkennzeichnung auf dem Ausgabeband zugeordnet wird. Dies wird dadurch er-

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reicht, dass das Ausgabeband mit der Probenkennzeichnung schrittweise derart fortbewegt wird, dass die Anzahl der Schritte bis zur endgültigen Ausgabestellung automatisch der Anzahl der Arbeitsschritte des Probenbehälters entspricht, die dieser bis zur Ausgabestation zurückzulegen hat,

Figur 2 B gibt eine Ausführungsform eines Probenbehälters, der für die vorliegende automatische Analysenvorrichtung besonders geeignet ist, wieder. Dieser Probenbehälter weist einen Kopfteil 40 auf, dessen Formgebung ähnlich der des Vorratsbehälters ist, so dass beide in die gleiche Eingangeschale der Zuführtransporteinrichtung eingesetzt werden können. An dem Kopfteil ist eine deformierbare Tasche 41 befestigt, die aus einem haltbaren, für die verwendete Messtrahlung des Photometers durchlässigen und den verwendeten chemischen Reagenzien widerstehenden Material besteht. Das unter der Handelsbezeichnung Surlyn vertriebene Kunststoffprodukt hat sich als sehr geeignet erwiesen. Die Tasche ist entlang ihres Umfangs verschlossen und mit dem Kopfteil über eine Öffnung 42 verbunden. Der Kopfteil hat zwei Öffnungen 43 und 44. Diese Öffnungen können mit einem Gumnistopfen verschlossen werden, so dass das ganze innere System nach aussen hin abgeschlossen ist. Die Probenflüssigkeit kann in den Probenbehälter durch eine dieser Öffnungen mit einer Injektionskanüle durch den Stopfen, durch den diese vor der Injektion gesteckt worden ist, eingebracht werden. Die Öffnung 43 führt direkt zur Tr-sche durch die Öffnung 42, so dass die in die Öffnung 43 eingegebene Probenflüssigkeit unmittelbar in die Tasche läuft. Die Öffnung 44 ist von der Öffnung 42 mittels einer Trennkammer 45 getrennt, so dass die in die Öffnung 44 eingegbene Probenflüssigkeit durch die Trennkamrner zu fHessen hat, bevor sie die Öffnung und durch sie die Tasche erreicht. Diese Trennkammer kann einen Filter, eine Gel-Säule, ein Ionenaustauschharz oder ein anderes für die Analyse benötigtes analytisches Element enthalten. Je nach den Erfordernissen der Analyse kann die Probe durch eine der beiden Öffnungen eingegeben werden.

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Der Kopfteil kann gegebenenfalls einen Vorsprung ähnlich dem des Probenvorratsbehälters aufweisen, so dass der Pendelförderer den Probenbehälter selektiv erfassen und an den richtigen Platz und schliesslich zum und an den Halter der Transporfketire fördern kann. Es kann unter Umständen auch kein Vorsprung erforderlich sein. In diesem Fall wird die ■Unterscheidungsfähigkeit des Pendelförderers durch die unterschiedliche Höhe der beiden Kopfteile bewirkt. In den Figuren 2A und 2 B ist ein Vorsprung lediglich bei dem Pro-"benvorratsbehälters dargestellt, so dass der Probenbehälter vom Vorratsbehälter unterschieden werden kann. Der Kopfteil der Probenbehälter weist auch noch eine Öffnung 46 am einen Stirnende auf, in die Tragzapfen 20 passt, der an der Transportkette in der in dem Vergrösserungsausschnitt zu Figur 2B dargestellten Weise angebracht ist, so dass der Probenbehälter von dem Halter ergriffen und getragen werden kann. Schliesslich weist der Kopfteil noch erkennbare KennzeichnungsSymbole und •Kennzeichnungsmarken 47 auf, die die Art des Tests,für die der Probenbehälter bestimmt ist, kennzeichnen. !Die Kennzeichnungssyinbole sind normalerweise Abkürzungen für den durchzuführenden Test, so dass der Bedienungsmann durch Ablesen den Test identifizieren kann. Die Kennzeichnungsmarken dienen zur Übersetzung für die Maschine. Es können dies helle und dunkle Abschnitte auf dem Kopfteil sein, die photometrisch lesbar sind. Sie können auch als magnetische Marken ausgebildet sein und auch erhabene Stellen des Kopfteils,.die sich mit mechanischen Fühlern abtasten lassen, kommen in Frage. Natürlich können auch andere bekannte Kennzeichnungsmarken verwendet werden. Me Kennzeichnungsmarken können zur Steuerung der analytischen Arbeitsschritte verwendet werden. Die Tasche 41 ist in eine Reihe von Kammern unterteilt. Eine -dieser Kammern, die Kammer 48, ist die Reaktionskammer. Die äusseren Kam.-mern enthalten Reagenzien und sind von der Reaktionskainmer durch Verschlüsse 49 bis 54 abgeteilt, die durch Ausübung einer Druckkraft' auf sie zerstörbar sind. Diese Verschlüsse werden durch den Brecher-Mischer zu gegebener Zeit zerstört, so dass die Reaktion beginnen kann.

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In Figur 3 ist eine Ausführungsform der Zuführ-Transporteinrichtung, mit welcher die Vorratsbehälter und die Probenbehälter in d'ie richtige Stellung zur Probenflüssigkeitsübertragung und zu den Arbeitsstellungen des Analysegeräts gebracht werden können. Die Eingangsschale 55 enthält eine Reihe von Vorratsbehältern 56, die jeweils wenigstens durch einen Analysen-Pack 57 gefolgt sind. Sie v/erden in ihrer Stellung durch einen vorgespannten Pack-Schieber 58 gehalten, der den ersten Behälter in der Eingangsschale in die Vorweisestellung M auf der Ausrichtschiene 59 drängt. In der Darstellung hat der Pendelförderer 60 den ersten Vorratsbehälter 56 a erfasst und ihn zur Vorratsbehälterstellung N auf der Ausrichtechiene 59 bewegt. Der erste Probenbehälter, der dem Vorratsbehälter folgt, befindet sich in der Vorweisestellung M, die hier gleichzeitig die Füllstation ist. Es ist eine Identifizierungseinrichtung 61 vorgesehen, die auf photometrische Weise die Kennzeichnungsmarken 47 auf dem' Probenbehälter dekodiert und die Fülleinrichtung 19 steuert, so dass die von dem Vorratsbehälter 56a in den Probenbehälter zu überführende Probenflüssigkeitsmenge, entweder über die Öffnung 43 oder über die Öffnung 4-4» eingegeben wird. Das Füllrohr der Fülleinrichtung 62 wird dann in die Stellung über den Vorratsbehälter 56a "bewegt und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge aus dem Behälter mittels einer am Ende des Rohrs 63 vorgesehenen Pumpe abgesaugt. Aus einem anderen Gefäss kann eine Pufferlösung der Probenflüssigkeit zugesetzt werden, wenn dies erforderlich ist. Es werden dann die beiden Flüssigkeiten in eine der Öffnungen des Probenbehälters durch die Füllvorrichtung, nachdem diese das Füllrohr über die richtige Öffnung des Probenbehälters bewegt hat, eingefüllt. Das Füllrohr kann nach beiden Seiten "bewegt werden, um entweder über dem Vorratsbehälter oder einer der Öffnungen des Probenbehälters bewegt zu werden. Es kann ausserdem auf und ab bewegt oder gekippt werden, so dass es entweder in die Probenflüssigkeit oder in die entsprechende richtige Öffnung des Probenbehälters eingeführt wird. Deren Bewegung wird durch das mit der Identifizierungs- bzw. Leseeinrichtung verbundene Schaltwerk gesteuert. Nachdem der Pro-

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benbehälter gefüllt wurde, wird er von dem Pendelförderer erfasst» Der Pendelförderer "bewegt sich zurück und vor zwischen der rechten Endstellung und der linken Endstellung auf der A-Usrichtschiene. Sein Bewegungsablauf erlaubt es., entweder den Vorratsbehälter oder den Probenbehälter zu erfassen. Die Bewegung des Pendelförderers kann rauf und runter erfolgen, so dass, wenn der Kopfteil des Vorratsbehälters höher als der des Probenbehälters ist,'er angehoben werden kann, um den Probenbehälter nicht zu erfassen, sondern lediglich den Vorratsbehälter zu ergreifen und er kann abgelenkt werden, um den Probenbehälter bei seinem Rücklauf zu erfassen. Es kann auch eine andere Bewegung zum selektiven Erfassen des Vorratsbehälters oder des Probenbehälters vorgesehen sein. In jedem Pail bewegt der Pendelgreifer den Probenbehälter, um ihn dem Halter der Transportkette zuzuführen. Dann kehrt der Pendelförderer durch die Vorweisestellung wieder zurück. Befindet sich in der Stellung ein weiterer Probenbehälter, geht dieser an ihm vorbei und kehrt in eine linke Ausgangsstellung zurück. D^nn wird der zweite Probenbehälter aus dem Vorratsbehälter 56 a befüllt. Wenn jedoch ein anderer Probenbehälter' in der Vorweisestellung vorhanden sein sollte, ergreift diesen der Pendelförderer und schiebt ihn in die Probenstellung. Diese Bewegung löst eine Auswurfbewegung für den Vorratsbehälter 56 in die Rinne 64 für verbrauchte Vorratsbehälter aus. Dies kann entweder unmittelbar oder indirekt dadurch erfolgen, dass der Vorratsbehälter 11b den Vorratsbehälter 11a weiter ä nach links schiebt, von wo er dann in die Rinne für verbrauchte Behälter durch eine federbetätigte Auswurfeinrichtung 65 gefördert wird. Diese Stellung des Vorratsbehälters weist auch eine Lichtquelle 66 auf, die hinter dem Vorratsbehälter derart angeordnet ist, dass sie durch die an ihm angebrachte Kennzeichnungskarte durchscheint und auf das lichtempfindliche Ausgabeband 67 scheint. Hierdurch wird die auf der Karte enthaltene Information auf das lichtempfindliche Ausgabeband übertragen. , ·

Figur 4 zeigt eine Ausfuhrungsform einer Fülleinrichtung. Diese

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weist ein Füllrohr 68 auf, das an dem bewegbaren Teil, sh.Fig. 3, der Fülleinrichtung 19 angebracht ist. In vorliegendem Fall ist das Füllrohr eine Injektionskanüle, die den, die Öffnungen 43 und 44 des in Figur 2 dargestellten Probenbehälters, verschliessenden Gummistopfen durchstechen kann. Das Füllrohr 68 ist mit einem Einlass-Auslass-Ventil 69 und über mehrere Einlassventile 70 und 71 mit dem Pumpraum 72 einer Pumpe 73 verbunden. Die Pumpe ist als Verdrängerpumpe mit dem Kolben 74 innerhalb eines Zylinders 75 ausgeführt und wird von einem nicht dargestellten Präzisionsmotor angetrieben, welcher derart einstellbar ist, dass das Volumen des Pumpenraums jeweils um 20 Mikroliter mit einer Genauigkeit von 0,5 Mikroliter verändert werden kann. Die Pumpe ist ferner so ausgebildet, dass durch die Kolbenbewegung Reinigungsflüssigkeit in den Raum hinter dem Kolben 76 über ein Ventil 77 eingesogen und über ein Ventil 78 wieder ausgestossen werden kann, so dass dieser Teil der Pumpe bei jedem Hub automatisch gereinigt wird. Das Einlassventil ist unter Zwischenschaltung eines Ausgasbehälters 79 an einen Behälter 80 für weitere Flüssigkeit, wie beispielsweise eine Pufferlösung, angeschlossen, während das eine Ventil 78 über einen weiteren Ausgasbehälter 81 mit einem Behälter 82 für Reinigungsflüssigkeit verbunden ist. Auf diese Weise kann Pufferlösung in den Punpenraum und Probenflüssigkeit in das Füllrohr gesogen werden. Beide Flüssigkeiten können dann in den Probenbehälter eingegeben werden. Nachdem die beiden Flüssigkeiten dann abgegeben sind, kann Reinigungsflüssigkeit in den Pumpenraum 72 gesogen und dann in eine nicht dargestellte Flasche für verbrauchte Flüssigkeit bei gleichzeitigem Reinigen des Füllrohres und damit des Teils der Füllvorrichtung, der durch das Einsaugen von Reinigungsflüssigkeit durch das Einlassventil 77 nicht gereinigt wird, abgegeben werden. Die besonderen Merkmale dieser Fülleinrichtung liegen in der Konstruktion des Einlassventils, das so ausgebildet ist, dass es weniger als einen Mikroliter Flüssigkeit während seines Betriebs pumpt und dass das Einlass-Auslass-Ventil so ausgebildet ist, dass es in seinem Ventilkörper jegliche, am Auslassrand des Füllrohrs verbleibende Flüssigkeit einsaugt iw.i dass ohne gegenüber der betrieblichen Ventilbewegung selbst zusätzlicher

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Bewegung und ohne Änderung der physikalischen Abmessungen, so dass keine Flüssigkeit am Rand des Füllrohrs 68 verbleibt und "bei der nächsten Abgabe von Probenflüssigkeit in einen Probenbehälter durch zurückgebliebene Flüssigkeit verdünnt oder verunreinigt.-Dies ist dadurch erreicht, dass der Ventilschaft und die Schliesseinrichtung des Ventils derart ausgebildet sind, dass bei Bewegung der Schliesseinrichtung zum Öffnen oder Schliessen des Ventils das freie Volumen innerhalb des Ventilkörpers um einen genauen Betrag abnimmt, was ein Absaugen am Rand des Füllrohrs und damit ein Einsaugen überflüssiger Flüssigkeit bewirkt.

Die in Figur 5 dargestellte Ausführungsform eines Vorerhitzers für das Analysiergerät besteht aus zwei Backen 85 und 86, die eine Kammer 87 einschlieseen und die sich um den Probenbehälter schliessen, der auf den Transporthalter der Transportkette mittels des Pendelförderers aufgeschoben worden war. Erwärmte Luft wird vom Ansaugauslass eines Gebläses durch die Vorheizkammer gesaugt und erwärmt dadurch die Kammerbacken. Diese werden nach dem Einbringen eines Probenbehälters geschlossen und klemmen den Probenbehälter vorsichtig ein, so dass sie dadurch "Wärme auf ihn übertragen können. Das Gebläse ist Teil der temperaturgesteuerten Wärmekammer des Systems 26 und 27, das in Figur 1 dargestellt ist. Die Vorerhitzerbacken sind während der Zeitspanne,-während der das Transportsystem angetrieben ist, geöffnet. Zur Erhöhung des Wärmeübergangs auf die Backen weisen diese auf der Aussenseite Rippen 88 und 89 zur Erhöhung der Austauschfläche auf. Wahlweise kann vor dieser Erhitzerstufe noch eine weitere vorgesehen sein, die zwei schwere, elektrisch heizbare Metallblöcke aufweist, die sich ebenfalls um den Probenbehälter schliessen, um ihn schnell auf den gewünschten Temperaturbereich zu erhitzen. Der zuvor erläuterte Vorerhitzer würde dann zur Feineinstellung der gewünschten Temperatur des Probenbehälters dienen.

In Figur 6 ist eine Ausführungsform einer Reaktionseinleitungseinrichtung dargestellt. Zur Einleitung der anfänglichen Reaktion müssen die in den Vorratsabteilen des Probenbehälters ent-

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haltenen Reagenzien freigegeben und mit der in der Reaktionskammer 48 des Probenbehälters enthaltenen Mischung aus Pufferlösung und Probenflüssigkeit vermischt werden. Dies erfolgt mittels eines Brecher-Mischers I, der in Figur 1 an der Station C angeordnet ist und den Figur 6 im einzelnen zeigt. Dieser Brecher-Mischer ermöglicht die Zerstörung, der Verschlüsse 49» 50 und 51 j sh. Fig. 2 B, während er die Verschlüsse 52, 53 und 54 vor der Zerstörung schützt. Dazu hat er eine Schutzschiene 951 eine Widerlagerplatte 96, eine Zerstörungs-Misch-Platte 97 und einen Elektromagneten 98« Die Schutzschiene weist drei zylindrische Ausnehmungen 99» 100 und 101 auf, um die zerstörbaren Verschlüsse 52, 53 und 54 vor der Zerstörung zu schützen. Während des Betriebs wird die Schutzschiene mit dem Oberteil des Probenbehälters gegen die Widerlagerplatte mittels einer von einem Motor erzeugten Kraft in Eingriff gebracht. Der Unterteil des Probenbehälters 48 wird dann zwischen der Platte 97 und der Widerlagerplatte 96 zusammengedrückt, wodurch die in der Reaktionskaramer 48 enthaltene Flüssigkeit nach oben gegen die zerstörbaren Verschlüsse 49, 50 und 51 zu deren Zerstörung gedruckt wird. Die Flüssigkeit dringt dann in die die Reagenzien enthaltenen Vorratsabteile ein und löst, deren Inhalt. Als nächstes wird die Platte 97 teilweise zurückgezogen und dann durch den Elektromagnet in eine■Schwingbewegung versetzt. Dadurch wird eine Mischbewegung innerhalb des Probenbehälters erzeugt. Nach einem bestimmten Zeitintervall wird dieser Mischvorgang angehalten und die Schutzschiene 95 und die Platte 97 werden zurückgezogen, damit der Probenbehälter weitertransportiert werden kann.

Den zweiten Teil der Reaktionseinleitungseinrichtung bildet der Brecher-Mischer II, mit welchem die übrigen Reagenzien des Probenbehälters in das Gemisch aus Pufferlösung und Probenflüssigkeit eingebracht werden kann. Dieser ist im wesentlichen wie der in Figur 6 dargestellte Brecher-Mischer I, allerdings ohne die zylindrischen Ausnehmungen zum Schütze der Verschlüsse, ausgebildet. Vielmehr ist die Schutzschiene im Bereich der Verschlüsse 49, 50 und 51 flach, damit keine Flüssigkeit in die

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Abteile mit den zerstörten Verschlüssen eindringen kann. Alle in der Reaktionskammer 48 vorhandene Flüssigkeit dient zur Zerstörung der Verschlüsse 52, 53 und 54. Auch diese wird mit dieser Vorrichtung gemischt. Man wird im allgemeinen die Reagenzien, die schnelle Reaktionen hervorrufen, mittels des Brecher-Mischers II einführen und diejenigen, die zu einer langsameren Reaktion führen, durch den Brecher-^Mischer I. Wenn die Reaktionen extrem schnell ablaufen, wird der Brecher-Mischer II erst am Ende des zugehörigen Arbeitsspiels betätigt.

In Figur 7 ist schliesslich eine Analysiereinrichtung für die Analysevorrichtung dargestellt, welche als Photometer ausge- Λ bildet ist. Sie weist eine Lichtquelle 108, die Strahlung geeigneter Frequenz abstrahlt, einen Filter 109} einen den Messtrahl aufteilenden Spiegel 110, eine Steuerphotozelle 111, eine Einrichtung 112 zum Formen einer Messzelle und Mess-Photoselle 113 auf. Die von der als Quarz-Jod-Lampe ausgebildeten Lichtquelle ausgehende Messtrahlung wird kollaminiert und gebündelt und passiert dann durch das Filter 109. Dadurch, dass eine Reihe von Filtern auf einer Drehscheibe angeordnet sind, kann ein für die Messung geeignetes, spezielles Filter ausgewählt werden. Das zu verwendende Filter hängt im allgemeinen von der speziellen zu bestimmenden Reaktionsgeschwindigkeit ab. Das erforderliche Filter kann mittels der Kennzeichnungsmarke 114 auf dem Kopfteil 115 des Probenbehälters 11b ausge- f wählt werden. Da die Intensität der Messtrahlung durch das verwendete Filter nicht verändert werden sollte, ist ein Messtrahlungsaufteiler und eine Steuerzelle zur Beobachtung des durch das Filter tretenden Lichts vorgesehen. Etwa 10 Prozent des auf den Spiegel 110 auffallenden Lichtes werden zur Photozelle 111 abgelenkt, die in Verbindung mit einem nicht dargestellten Rückkopplungsschaltwerk die Intensität des auf den Spiegel fallenden Lichts konstant hält, indem sie die an die Lichtquelle geleitete Energie steuert. Die restlichen 90 Prozent des auffallenden Lichts passieren den Probenbehälter und erreichen die Mess-Photozelle 113. Dieses

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Analysier-Photometer zeichnet sich neuerweise durch die Einrichtung 112 zum Formen einer Messzelle aus, die aus zwei flachen Quarz-Scheiben 114 und 118 besteht, die zurückgesetzt in zwei Backen 119 und 120 derart gehaltert sind, dass beim Schliessen der Backen gegen den deformierbaren Teil des Probenbehälters die In ihm enthaltene Flüssigkeit die Behälterwände in die durch die Scheibenbacken gebildete Ausnehmung diese ausfüllend presst, so dass aus einem Teil des deformierbaren Probenbehälters eine Messzelle im Bereich 121 gebildet wird. Das Photometer ist so ausgebildet, dass die Abmessungen der Messzelle sehr genau eingehalten werden und reproduzierbar sind und dass nahezu alle in dem Probenbehälter enthaltene Flüssigkeit in der Messzelle vorhanden ist, um diese so weit als möglich auszunützen. Dadurch ist die Empfindlichkeit des Photometers erhöht. Da die Scheiben flach sind, wird die verformbare Tasche des Probenbehälters in eine Probenzelle mit flachen Seitenwänden verformt. Wenn zusätzlich noch eine Vorrichtung zum Einbringen von Kontaktflüssigkeit zum Benetzen der Oberfläche zwischen der Probenbehältertasche und den Scheiben riit Kontaktflüssigkeit vorgesehen ist, werden durch die Kontaktflüssigkeit die kleinen Rücksprünge oder dergleichen zwischen der Taschenwandung und der Scheibe von Fehlstellen der Oberfläche der Folie, aus der die Tasche gefertigt ist, stabilisiert, die sonst zu einer Veränderung ihrer Form und Grosse während der Transmissionsmessung derart stark führen könnten, dass die Reflektion an ihnen sich nicht unerheblich ändern würde, was einen nicht unbeachtlichen Messfehler mit sich bringen würde. Bei der vorliegenden Ausbildungsform weist die Einrichtung zum Formen einer Messzelle einen zusätzlichen Rücksprung auf, der mit der Messzellen-Ausnehmung über einen engen Kanal verbunden ist. Dieser Rücksprung 123 bildet eine Druckentlastungskammer, mit welcher der Druck in der Messzellen-Ausnehmung ausgeglichen werden kann, so dass kleine Änderungen der in dem Probenbehälter enthaltenen Plüssigkeitsmenge keine Änderung der die Messzelle formenden Kammer mit sich bringt.

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Ist einmal der Probenvorratsbehälter mit der Probenflüssigkeit richtig gekennzeichnet, wird er in die Eingangs schale, gefolgt von den erforderlichen Probenbehältern, eingesetzt, so dass die Analysevorrichtung nach der Erfindung dann die einzelnen, zur Analyse erforderlichen Arbeitsschritte automatisch durchführen kann. Das Analyseergebnis wird mit der richtigen Probenkennzeichnung korreliert. Dies erfolgt mittels eines eingebauten Steuersystems mit Steuerlogik- und Verfahrenssehaltmitteln. Die Steuerlogik steuert die Betriebsweise der einen Probenbehälter befördernden Einrichtung, der Füllstation, der Brecher-Mischer, des Photometers, des Druckers, des Flüssigkeitszumess-Systems, des Probenbehältertransports und des mit der Ausgabe verbundenen Analog-Digital-Wandlers. Die logische Aufeinanderfolge der einzelnen Vorrichtungsbetätigungen erfolgt mittels einer Reihe von Schaltern und Photozellen, die die Bewegung der einzelnen Teile der Einrichtung abfühlen oder mit Hilfe interner Zeitgeber die von einem Zeitsignalgenerator aus gesteuert werden. Die Verfahrensschaltmittel umfassen eine Einrichtung, mit der die Art des zu behandelnden Probenbehälters identifiziert werden kann und zur Spezifizierung der Vorrichtungseinstellgrössen, die für einen Test gebraucht werden· Das logische Aufeinanderfolgenlassen findet bei jedem Schritt durch das Instrument statt. Das Verfahrensschalten findet an der Füllstation, und am Photometer statt. Die logischen Schaltfolgekreise steuern lediglich die Arbeitsweise des Instruments mit Bezug auf die Zeitspanne, die· der Vorratsbehälter und der Probenbehälter an jeder Station verbleiben und die Reihenfolge, mit welcher die Vorrichtung diese Punktionen ausführt. Diese wurden anhand von Figur 1 erläutert. Die Vielseitigkeit der Vorrichtung nach der Erfindung ergibt sich am besten aus einer kurzen Erläuterung der Alternativen, die durch das Verfahrens schaltwerk erzielt werden können.

An der !Füllstation identifiziert ein photoelektrischer Lesekopf zusammen mit einem Übersetzer den Probenbehälter, indem er die auf dessen Kopfteil angebrachten 'Kennzeichnungsmarken

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dekodiert. Als leser kann ein magnetischer oder mechanischer Leser verwendet werden, wenn auch im vorliegenden Fall eine Reihe von Photodioden vorgesehen sind, die durch durch die hellen und dunklen Stellen des Kopfteils reflektiertes Licht ■ angesteuert v/erden. Auf Grund der aus der Kennzeichnung gewonnenen Information bestimmt das Instrument Menge und Art der Pufferlösung, sofern welche zu verwenden ist, die in den Pumpraum der Pumpe eingesogen werden muss, die Probenflüssigkeitsmenge, die von dem Füllrohr eingesaugt werden nuss, die Menge eines Gemisches aus Probenflüssigkeit und Pufferlösung, die in den Probenbehälter einzuführen ist und ob diese Lösung unmittelbar oder über die Trennsäule in die Reaktionskammer des Probenbehälters eingeleitet werden soll. Nach dieser Bestimmung programmiert der logische Steuerkreis die Vorrichtung zur Ausführung der erforderlichen Schritte.

Der Schaltkreis für die logische Aufeinanderfolge der Arbeitsschritte steuert die Einzelheiten des Transports der gefüllten Probenbehälter durch das Instrument bis zum Photometer. Die Probenbehälter werden in einer Reihenfolge gehalten, so dass durch das Verfahrens schalten Abweichungen im Verfahrensablauf zwischen der Füllstellung und dem Photometer vorgenommen werden können, die durch die ursprüngliche Kennzeichnung des Probenbehälters bestimmt sind. Eine dieser Abweichungen oder Veränderungen kann beim Brecher-Mischer II auftreten. Beispielsweise bei schnellen Reaktionen muss das Eingeben der letzten Reagenzien in die Testflüssigkeit mit dem Brecher-Mischer verzögert werden. Die Anweisung für diese Verzögerung kommt von der Kennzeichnung des Tests, die an der Füllstation erfolgt.

Wenn der Probenbehälter beim Photometer ankommt, werden von einem zweiten photoelektrischen Lesekopf mit Übersetzer die Kennzeichnungssymbole redekodiert und die weitere Analysenmethode bestimmt. Da die einzelnen Probenbehälter in bestimmter Reihenfolge gehalten bleiben, könnte diese bereits von der ersten Kennzeichnung her bestimmt werden, aber zur Vereinfachung des Verfahrensablaufs ist eine zweite Dekodierstufe

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vorgesehen. An dieser Stelle wird dann der geeignete Filter und die erforderliche Messtrahlungsintensität ausgewählt. Zusätzlich wird durch die Art der Reaktion in dem Probenbehälter die Entscheidung über andere Messfaktoren gefällt. Die Gründe für diese Entscheidung lassen sich am testen verstehen, wenn zunächst eine Erläuterung der Arbeitsweise des Photometers gegeben wird. Der %^Ton der Photozelle durch das durch die Probenzelle durchgelassene Licht erzeugte anfängliche Strom wird in ein Spannungssignal umgewandelt; das auf einen logarithmischen Verstärker gegeben wird. Die Ausgangsspannung des logarithmischen Verstärkers wixä mit der Summe einer Verschiebungsspannung verglichen, die für die vorliegenden Zwecke als eine eingestellte Spannung und eine Teilerspannung verstanden werden kann. Die Teilerspannung entspricht dem Ausgangssignal eines Unterteilungs-Schaltwerks, das aus einer Widerstandskette und fünfsehn Pestkörperschaltern besteht, die von einem 15-bitauf-au-Zähler auf- und zugetastet werden. Dieses Netzwerk bildet einen veränderbaren Spannungsteiler, mit welchem eine Besugsspannung von 8,192 Volt in Teilsehritten von 8/2 ^J oder 0,00025 Volt auf den Sumnierungseingang gegeben werden kann. Die Summe der Verschiebungsspannung und der Teilerspannung wird von der Ausgangs spannung des logarithmischen Verstärkers abgezogen. Die Differenz wird auf eine Diskriminator-Yergleichsschaltung gegeben, welche erkennt, ob diese Spannungsdifferenz grosser als, gleich oder kleiner als Null ist. Verm die Spannungsdifferenz grpsser als Null ist, lässt die Ver- | gleiciasschaltung den Auf-Zu-Zähler einen Zählschritt weiterzahlen, wodurch die Teilerspannung um 0,00025 Volt erhöht wird. Ist die Spannungsdifferenz kleiner als Null, versetzt die Vergleichsschaltung den Zähler um einen Zählschritt zurück, so dass die Teilerspannung um 0,00025 herabgesetzt wird. Dieser Vorgang wiederholt sich mit einer Geschwindigkeit von 7000 Wechseln pro Sekunde,bis die Spannungsdifferenz zu Null geworden ist. Dann bleibt der Zähler in seiner Zählstellung. Jeder Vorgang wiederholt sich bei jeder Änderung des Ausgangssignals des logarithmischen Verstärkers. Das Ausgangssignal der Vergleichschaltung dient zur Steuerung eines dekadischen Zählers. Auf

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diese Weise wird das Stromausgangssignal der Messphotozelle in ein digitales Ausgangssignal umgesetzt.

Während die Reaktion im Probenbehälter abläuft, ändert sich die Transmission der Probenflüssigkeit ständig und mit ihr das Ausgangssignal des logarithmischen Verstärkers sowie das des dekadischen Zählers. Das Ausgabesystem lässt die Vergleichsschaltung das Ausgangssignal des logarithmischen Verstärkers kompensieren und dessen Ausgangssignal von dem dekadischen Zähler anzeigen. Nach einer anfänglichen Kompensierung beginnt ein 16,8 Sekunden dauernder Messzyklus. Während dieser Zeit arbeitet die Vergleichsschaltung-weiter, während die Anzeige seines Ausgangssignals auf dem dekadischen Zähler unterdrückt wird. Am Ende des Messzyklus geht die Vergleichsschaltung in eine Haltestellung über, während der Ausgang auf dem dekadischen Zähler angezeigt wird. Der binär kodierte Dezimalwert des Ausgangs der Vergleichsschaltung wird zu Beginn und am Ende des Messzyklus auf einen Drucker und eine digitale Ausgabe gegeben. Die digitale Ausgabe erfolgt für den Betriebsablauf. Der Hauptausgang ist ein Ausgangssignal, das auf lichtempfindliches Papier neben der Probenkennzeichnung, die auf das Papier an der Füllstation übertragen wurde, aufgedruckt wird.

An der Photometer-Steilung informiert der Verfahrensschaltkreis den Analog-Digital-Wandler über Folgendes: Die Grosse des !Peilungsfaktors, der für die durchgeführte Reaktion geeignet ist, in welcher Richtung die Zählung verlaufen wird, d. h. ob die Transmission zu- oder abnimmt, und von der geeigneten Grosse der Zählschritte. Ausserdem wird dem Drucker übermittelt, welcher Test durchgeführt wurde, so dass die Testkennzeichnung zusammen mit der Probenkennzeichnung und dem Analyseergebnis ausgedruckt werden kann.

Die Vorrichtung weist auch eine Einrichtung zur Bestimmung eines Fehlers auf. Fehler können von drei Stellen des Arbeitsablaufs ermittelt werden. Ist das gemeinsame Volumen von Pro-

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tienflüssigkeit und Pufferlösung für einen "bestimmten Test nicht korrekt, so wird dieses von einer Pumpenlogikschaltung während des Füllens festgestellt. Wenn die Messzelle im Photometer nicht richtig geformt ist, wird dies durch eine Druckprüfung ermittelt. Schliesslich wird ermittelt, wenn die vom Photometer ermittelte anfängliche optische Dichte sich nicht im vorgeschriebenen Bereich "befindet. Wird ein Fehler festgestellt, wird ein entsprechender Hinweis ausgedruckt und angezeigt.

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Claims

P 19 4l 506.6-52 Tr.A. E.I. du Pont de Nemours DE-100-Div. and Company Patentansprüche

1.) Vorrichtung zum Freigeben von Reagenzien aus den zu ihrer Aufbewahrung bestimmten Kammern in eine Reaktionskammer, wobei diese Kammern in einem Analysenbehälter ausgebildet sind und mindestens eine flexible Wand besitzen, und die Reagenzienkammern und die Reaktionskammer durch zerstörbare Verschlüsse voneinander getrennt sind, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (95,) zum Zerstören wenigstens eines der zerstörbaren Verschlüsse (49 bis 51; 52 bis 5*0, um dadurch eine Verbindung zwischen den,Reagenzienkammern und der Reaktionskammer herzustellen, und eine Einrichtung (96), die dazu dient, wenigstens einen der zerstörbaren Verschlüsse zu schützen, während die anderen zerstörbaren Verschlüsse zerstört werden.

Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Schutzschiene (95), eine Widerlagerplatte (96), eine Zerstörungs-Mischplatte (97) und eine Einrichtung (98) zum Bewegen der Widerlagerplatte, wobei die Schutzschiene (95) mit wenigstens einem Teil des Oberteils des Analysenbehälters gegen die Widerlagerplatte (96) mittels einer von einem Motor erzeugten Kraft in Eingriff gebracht wird, wodurch bestimmte Reagenzienkammern geschützt werden, und der Unterteil des Analysenbehälters zwischen der Zerstörungs-Mischplätte (97) und der Widerlagerplatte (96) zusammengedrückt wird, wodurch die in der Reaktionskammer (48) enthaltene Flüssigkeit nach oben gegen die zerstörbaren Verschlüsse (49 bis 51 oder 52 bis 54) zur Zerstörung der ungeschützten, zerstörbaren Verschlüsse gedrückt wird.

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