DE1937954C3

DE1937954C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Legierungen durch Niederschlagen der Legierungsbestandteile aus deren Dampfphasen

Info

Publication number: DE1937954C3
Application number: DE19691937954
Authority: DE
Inventors: Robert Lewis East Worldham Alten Hampshire Bickerdike; William Norman Fylingdales Farnham Surrey Mair
Original assignee: DER MINISTER fur TECHNOLOGIE IN DER REGIERUNG IHRER MAJESTAET DER KOENIGIN DER VEREINIGTEN KOENIGREICHE VON GROSSBRITANNIEN und NORDIRLAND LONDON
Current assignee: DER MINISTER fur TECHNOLOGIE IN DER REGIERUNG IHRER MAJESTAET DER KOENIGIN DER VEREINIGTEN KOENIGREICHE VON GROSSBRITANNIEN und NORDIRLAND LONDON
Priority date: 1968-07-26
Filing date: 1969-07-25
Publication date: 1979-11-22
Also published as: NL6911507A; NO129055B; CS184305B2; GB1265965A; AT297352B; CH543598A; SE362446B; BE736672A; FR2014745A1; DE1937954A1; DE1937954B2; NL168562B; NL168562C; CA920006A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen duii.-h Niederschlagen der Legierungsbestandteile aus deren Dampfphasen, wobei die Legierungsbestanc^etle aus mehreren Verdampfungsquellen gleichzeitig im Vakuum auf einen Kollektor aufgedampft werden.

Aus der AT-PS 2 36 185 ist es hekannt, ein als quasi-stillstehend zu betrachtendes Sujslratmetallband mit einem aufgedampften Legierungsüberzug zu versehen, indem aus mehreren Tiegeln, welche die einzelnen Legierungsbestandteile enthalten, die Legierungsbestandteile quasi-gleichzeitig auf das den Kollektor bildende Subslratmetall aufgedampft werden. Das Verdampfen der einzelnen Legierungsbestandteile erfolgt mit Hilfe von Elektronenslrahlbündeln, von denen jedem Tiegel ein Elektronenstrahlbündel zugeordnet ist, das hinsichtlich Intensität und Verweilzeit entsprechend dem gewünschten Mengenanteil der betreffenden Legierungskomponente in der aufgedampften Legierung gesteuert wird.

Außerdem ist es aus der GB-PS 8 13251 bekannt, eine Mehrzahl von mit einem aufgedampften Metallüberzug zu versehenden Platten am Umfang eines mit geringer Geschwindigkeit um eine horizontale Achse umlaufenden Halterahmens anzubringen und durch Drehsn dieses Rahmens die jeweils einen Kollektor darstelleiden Platten langsam mehrmals über eine stillstehende Verdampfungsquelle hinwegzubewegen, bis die gewünschte Überzugsdicke erreicht ist. Hierbei wird allerdings keine Legierung, sondern nur ein einziges Metall aufgedampft.

Während die beiden eben erörterten bekannten Verfahren ebenso wie andere allgemein bekannte Metallaufdampfverfahren zur Herstellung einer dünnen Überzugsschicht auf einem Substratmetall, im allgemeinen zur Erzeugung einer edleren Deckschicht auf einem unedlen Sübstfätrrietäll, Anwendung finden, liegt disr Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren di:r eingangs genannten Art zur Herstellung dicker, nä.mliiüh eine Dicke von mehr als etwa 0,25 mm aufweisende^ Legierungsschichten zu entwickeln, die nach Ablösung vom Kollektor als technische Werkstoffe, d. h. Halbzeug, verwendbar und selbständig durch spanlose oder spangebende Formung weiterverarbeitbar sind.

Hierbei tritt aber eine Reihe von Problemen auf. Es ist nämlich nicht möglich, derartige dicke, vom Kollektor ablösbare und selbständig weiterverarbeitbare Legierungsschichten einfach dadurch herzustellen, daß bei Anwendung bekannter Aufdampfverfahren der Aufdampfvorgang zeitlich bis zum Erreichen der gewä :sch-

m ten großen Schichtdicke verlängert wird. Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei einfacher Verlängerung der Aufdampfzeit bei herkömmlichen Aufdampfverfahren bis zum Erreichen einer großen Schichtdicke ein stetiges Kornwachstum in der sich auf dem Kollektor niederschlagenden Legierungsschicht auftritt, wodurch ein grobkörniges Gefüge mit von der Kollektoroberfläche aus sich in Richtung zur Verdampfungsquelle hin über die gesamte Dicke der aufgedampften Legierungsschicht erstreckenden säulenförmigen Kristallen ent-

ZO steht Ein solches grobkörniges Gefüge würde aber das Produkt für eine Weiterverarbeitung völlig ungeeignet machen. Außerdem weist das entstehende grobkörnige Gefüge, das man beim Herstellen einer großen Schichtdicke durch lediglich entsprechend langes Aufdampfen erhält, interkristalline Poren auf, in weiche n.ich Beendigung der im Hochvakuum stattfindenden Aufdampfung Sauerste<f aus der Luft eindringt, was zu interkristalliner Korrosion führen kann.

Es kommt deshalb bei der Herstellung einer dicken, als selbständiger Werkstoff verwendbaren und bearbeitbaren Legierungsschicht durch Niederschlagen der Legierungsbestandteile aus deren Dampfphasen daruaf an, in der niedergeschlagenen and erstarrenden Legierungsschicht ein feinkörniges Gefüge zu erreichen, das der fertigen, vom Kollektor abgelösten Legierungsschicht eine ausreichende mechanische Eigenfestigkeit und die im Hinblick auf eine Weiterverarbeitbarkeit durch spanlose oder spangebende Formung wünschenswerten metallurgischen Eigenschaften "erleiht.

Ein weiteres Problem bei der Herstellung einer dicken Legierungsschicht durch Niederschlagen der Legierungsbestandteile aus deren Dampfphasen auf einem Kollektor liegt darin, eine innige Durchmischung und gleichmäßige Verteilung der Legierungsbestandtei-Ie in der niedergeschlagenen Legierungsschicht innerhalb deren gesamter Schichtdicke und somit ein homogenes Produkt zu erzielen.

Die eben erläuterte Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Legierungsbestand· teile, während der temperaturgeregelte Kollektor mit 50 U/min bis 1500 U/min gedreht wird, aus den um die Kollektordrehachse herum verteilt angeordneten Verdampfungsquellen zu einer Legierungsschichl von mehr als 0,25 mm Dicke auf den Kollektor aufgedampft werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren läuft jede Stelle des Kollektors ständig nacheinander über alle Verdampfungsquellen hinweg, und /war aufgrund der hohen Kollektordrehzahl in schneller Folge, so daß die herzustellende dicke Legierungsschicht praktisch aus einer Vielzahl hauchdünner aufeinanderfolgender Schichtelemente aus den einzelnen Legierungskomponenten aufgebaut wird- Dadurch wird einerseits eine innige und gleichmäßige Verteilung der Legierungsbe-

standteile in dem entstehenden Legierungsschichlkörper erreicht, und andererseits erhält man, da die einzelnen Legierungsbestandteile, wozu auch die Temperatursteuerung des Kollektors beiträgt, in jedem

Schichtelement Kristallisationskerne bilden und mit dem Niederschlag jedes weiteren Schichtelements jeweils ein neues Kristallwachstum beginnt, ein sehr feinkörniges Gefüge, das praktisch frei von jeglicher interkristalliner Porosität ist

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung weist als Kollektor eine um eine vertikale Achse umlaufende Kreisscheibe und als Verdampfungsquellen unterhalb des Kollektors mit gleichmäßigen "Wmkelabständen um die Kollektordrehachse herum radial angeordnete Tröge auf.

Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise mit Bezug auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung,

F i g. 2 einen Schnitt durch eine Verdampfungsquelle der Vorrichtung, und

Fig.3 eine schematische Draufsicht auf eine abgewandelte Verdampfungsquellenanordnung.

Die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung weist ein Vakuumgefäß 10 auf, das mittels einer Ö'diffusionspumpe 11 evakuiert werden kann. Zur Beobachtung des Druckes im Vakuumgefäß 10 dient ein Ionisationsmanometer IZ

Im Vakuumgefäß 10 befinden sich zwei Verdampfungstiegel 13 und 14 mit zugehörigen elektrischen Heizeinrichtungen 15 und 16, die über durch Dichtungen 19 und 20 in das Vakuumgefäß eingeführte elektrische Leitungen 17 und 18 gespeist werden. Die Verdampfungstiegel 13 und 14 sind mit beweglichen Abdeckungen 21 und 22 versehen, die über durch Dichtungen 25 und 26 der Vakuumgefäßwand hindurch nach außen verlaufende Gestänge mit äußeren Betätigungsorganen 23 und 24 verbunden sind.

An einer vertikalen Welle 28 ist ein drehbarer Kollektor 27 angeordnet, der aus einer Kollektorplatte 29 und einem diese tragenden Temperatursteuerrohr 30 besteht Die Welle 28 ist in Lagern 31 und 32 drehbar gelagert die in einem abnehmbar am Vakuumgefäß befestigten lagergehäuse angeordnet sind. Zur vakuumdichten Abdichtung ist das Lagergehäuse mit Dichtungsringen 34, 35 und 36 versehen, die an der Welle 28 anliegen. Der Raum 37 zwischen deii beiden Lagern 31 und 32 wird über eine Hilfsvakuumpumpe 38 evakuiert

Der Kollektor 27 wird über einen mit der Welle 28 verbundenen Riementrieb mittels eines Motors 39 in Umlauf versetzt

An einer Platte 41 ist eine die Welle 28 umschließende Wasserkammer 40 befestigt, in welche durch Einlaßleitungen 42 und 43 Wasser eintritt, das zur Temperatursteuerung des Kollektors durch innerhalb der Welle 28 gebildete Kanäle in den Kollektor hinein und über Rückleitungskanäle innerhalb der Welle und Abflußleitungen 44 und 45 wieder abfließt. Das Maß des Wärmeaustausche des Wassers mit dem Kollektor 27 ist durch ein nicht dargestelltes Regelsystem mit innerhalb des Kollektors angeordneten verstellbaren Organen regelbar. Ein mit der Welle 28 über einen Riementrieb 47, 48 verbundener Drehzahlmesser 46 dient zur Überwachung der Kollektordrehzahl.

F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch eine der in F i g. 1 nur schematisch angedeuteten Verdampfungsquellen, die einen Glaskohletiegel 13 aufweist, der auf drei hohlen Molybdänbeinen 100 ruht, von denen eines ein Thermoelement 1Oi im Anzeige der Verdampfungsquellentemperatur beherbergt. Die Wärme wird durch eine Tantalblech-Heizeinrkhtung 15 erzeugt, die sich innerhalb eines Strahlungsschirmes 102 befindet. Für jede zu verdampfende Legierungskomponente 103 ist ein derartiger gesonderter Tiegel vorgesehen.

Fig.3 zeigt in schematischer Draufsicht eine abgewandelte Verdampfungsquellenanordnung mit drei Tragen 110, die jeweils einen Legierungsbestandteil enthalten und mit gleichen Winkelabständen von jeweils 120° um die Kollektordrehachse herum radial angeordnet sind. Die in den Tragen 110 enthaltenen Legierungsbestandteile werden jeweils mit Elektronenstrahlen aus Elektronenstrahlquellen 112 erhitzt, wobei Verdampfungstemperatur und -intensität der einzelnen Legierungsbestandteile unabhängig voneinander gesteuert werden können.

Die Legierungsbestandteile werden verdampft, während der temperaturgesteuerte Kollektor sich mit der gewünschten Drehzahl über den Verdampfungstiegeln bzw. -trögen in Umlauf befindet Nacn Erreichen der gewünschten Schichtdicke wird die hergestellte Legierungsschicht vom Kollektor abgelöst Gewünschtenfalls kann die Legierungsschicht vorher η :.Α mittels einer nicht gezeigten, innerhalb des Kollektors abgeordneten Heizeinrichtung einer Wärmebehandlung unterzogen werden.

Nachstehend werden einige Ausführungsbeispiele des Verfahren angegeben:

Beispiel 1

Eine Aluminium-Nickel-Legierung wurde aus zwei Verdampfungstiegeln auf einen mit etwa 2 cm Abstand oberhalb derselben befindlichen Kollektor mit einem Durchmesser von 16 cm aufgedampft, wobei der Kollektor mit einer Drehzahl von 400 U/min gedreht und auf einer Temperatur von 300° C gehalten wurde.

Es wurde eine Legierungsschicht von etwa 3,5 mm Dicke hergestellt, die ein Gewicht von 139 g und einen Nickelgehalt von etwa 7% hatte. Ein 25 mm χ 80 mm großer Abschnitt dieser Legierungsschicht wurde in sechs Durchgängen mit jeweils dazwischenliegen iem Anlassen bis auf eine Restdicke von 0,8 mm warmgewalzt. Die Zugfestigkeit der gewalzten Probe betrug 340 N/mm² und ihre Bruchdehnung 5,5%.

Beispiel 2

Eine Aluminium-Eisen-Legierung mit 5,2% Eisen wurde bei einer Kollektortemperatur von 150⁰C und einer Kollektordrehzahl von 85 U/min hergestellt. Ein Probestück der erzeugten Legierungsschicht wurde bei einer Temperatur von 320°C in zwei Stufen von einer Dicke von 3 mm auf 15 mm heruntergepreßt und anschließend bei einer Temperatur von 250"C in vier Durchgängen auf eine Dicke von 0,6 mm gewalzt. Bei einem anschließenden Zugversuch ergab sich eine Zupfes'igleit von 480 N/mm² und eine Bruchdehnung von 8%.

Beispiel 3

Eine aus einer Aluminium-Eisen-Legierungsschicht, die bei einer Kollektortemperatur von 150°C und einer Kollektordrehzahl von 170 U/min hergestellt wurde, herausgeschnittene Probe wurde zunächst bei einer Temperatur von 300°C von einer Dicke von 43 n-m auf eine Dicke von 1,6 mm heruntergepreßt und anschließend in vier Durchgängen bei einer Temperatur von 300⁰C auf eine Restdicke von 0,6 mm heruntergewalzt. Ein Zugversuch ergab eine Zugfestigkeit von 450 N/mm² und eine Bruchdehnung von 4%.

Eine Mikroprobenanalyse des Probenlängsquer-

Schnitts ergab, daß der Eisengehalt nicht gleichmäßig war und und zwischen 1,0% und 3,4% lag.

Beispiel 4

Eine Aluminium-Titan-Legierung wurde bei einer Kollektortemperatur von 380°C und einer Kollektordrehzahl von 400 U/min niedergeschlagen und hatte einen Titangehalt von 6,5%. Das Erzeugnis würde bei einer Temperatur von 300⁰C von einer Dicke von 2,8 mm in zwei Stufen auf eine Dicke von U2mrri |o gepreßt. Eine sodann herausgeschnittene Probe ergab beim Zugversuch eine Zugfestigkeit von 450 N/mm² und eine Bruchdehnung von 5%, während eine weitere Probe, die jedoch während 1000 h auf einer Temperatur von 200⁰C gehalten worden war, beim Zugversuch eine Zugfestigkeit von 610 N/mm'·¹ und eine Bruchdehnung

VUII UVU 2.CIgIC. Beispiel 5

Eine Aluminium-Chrom-Legierungsschicht mit etwa 5,5% Chrom wurde bei einer Kollektortemperatur von 300° C und einer Kollektordrehzahi von 400 U/min niedergeschlagen. Eine Probe dieses Niederschlags wurde bei einer Temperatur von 350° C in zwei Stufen von einer Dicke von 3,5 mm auf eine Dicke von 1,2 mm ₂s heruntergepreßt und anschließend in vier Durchgängen auf eine Restdicke von 0,7 mm warmgewalzt und schließlich während 1000 h auf 200°C gehalten. Der Zugversuch ergab eine Zugfestigkeit von 360 N/mm². Eine weitere Probe, die lediglich bei einer Temperatur von 34O⁰C auf eine Restdicke von 1,4 mm gepreßt wurde, zeigte beim Zugversuch eine Zugfestigkeit von 410 N/mm². Die Bruchdehnung betrug in beiden Fällen 4%.

Beispiel 6

Eine Aluminiuni-Mangan-Legierung wurde durch Aufdampfen der Legierungsbestandteile bei einer Kollektortemperatur von 300°C und einer Kollektordrehzahi von 400 U/min hergestellt. Die Maximaldicke des Niederschlags betrug 4 mm und der Mangangehalt 5,0%.

Beispiel 7

Eine Alu!ninii!ni-NiGkc!-L;e^cri€run^ticci?^'G^' ^¹'* 4-^% Nickel und einer Maximaldicke von 3,3 mm wurde hergestellt, wobei nach einer anfänglichen Anlaufphase mit höherer Kollektortemperatur Und gefingerer Kollektordrehzahl eine Kollektortemperatur von 177° C und eine Kollektordrehzahl von 1000 U/min eingestellt wurde. Eine Probe des Niederschlags, die zunächst auf eine Dicke von 2,5 mm heruntergepreßt und anschließend auf eine Resitdicke von 0,6 mm gewalzt wurde, zeigte 'Seim Zugversuch eine Zugfestigkeit von 500 N/mm² und eine Bruchdehnung von 6%.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Legierungen durch Niederschlagen der Legierungsbestandteile aus deren Dampfphasen, wobei die Legierungsbestandteile aus mehreren Verdampfungsquellen gleichzeitig im Vakuum auf einen Kollektor aufgedampft werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungsbestandteile, während der temperaturgeregelte Kollektor mit 50 U/min bis 1500 U/min gedreht wird, aus den um die Kollektordrehachse herum verteilt angeordneten Verdampfungsquellen zu einer Legierungsschicht von mehr als 0,25 mm Dicke auf den Kollektor aufgedampft werden.

Z Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kollektor (29) eine um eine vertikale Achse umlaufende Kreisscheibe ist und daß die Verdam|jfungsquellen di: Form von unterhalb des Kollektors mit gleichmäßigen Winke'.abständen um die Kollektordrehachse herum radial angeordneten Trögen (110) haben.