DE1937523A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen von Metallpulver aus einer Elektrolytloesung - Google Patents

Description

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KENNECOTT COPPER CORPORATION New York, N.Y. (USA.)

Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen von Metallpulver aus einer Elektrolytlösung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrieh-

tung zum Erzeugen von Metallpulver aus einer Elektrolytlösung, insbesondere zum Gewinnen von Kupfer in Form von hochgradig reinem Kupferpulver·

Von den bekannten Verfahren und Vorrichtungen für die Elektrolytgewinnung von Metallpulvern sehen verschiedene die Ablagerung von metallischem Pulver an beweglichen oder fortlaufenden Kathoden vor. Die amerikanische Patent· schrift 1 736 857 offenbart z. B. eine Vorrichtung mit

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einer endlosen Kathode in Form eines Bandes, welches sich fortlaufend zwischen Anoden in einem Kanal bewegt, welcher Elektrolyt enthält· Die amerikanische Patentschrift 2 810 682 betrifft ein Verfahren, nach dem Silberpulver aus einer löslichen Silberanode gewonnen wird· Die Anode löst sich in Elektrolyt auf, und an einer scheibenförmigen Kathode, welche langsam durch den Elektrolyten rotiert, schlägt sich das Pulver nieder» Dieses Pulver wird entfernt, wenn sich die umlaufenden Kathodenoberflächen zwischen einem Paar von metallischen Schabern hindurchbewegen· Das Pulver setzt sich auf dem Boden des Elektrolyt-Behälters ab und wird durch Ausfiltern des Elektrolyten gesammelt. Die amerikanische Patentschrift 1 959 376 offenbart ein Verfahren und die amerikanische Patentschrift 2 053 222 eine Vorrichtung zum Erzeugen von Kupferpulver· Nach diesen Patentschriften ist eine Anzahl von scheibenförmigen Kupferkathoden in einer als Behälter ausgebildeten Elektrolytzelle so angeordnet, daß diese zum Teil in den dort enthaltenen Elektrolyten hineinreichen und bedeckt werden· Lösliche Kupferanoden erstrecken sich in den Elektrolyten an jeder Seite jeder Kathode. Die Kathoden, werden unter Stromzuführung, quer durch die Elektroden hindurch, rotiert, wobei sich Kupfer an den Oberflächen der umlaufenden Kathoden niederschlägt und als Pulver durch einen oberhalb des Elektrolyt-Spiegels angeordneten Schaber abgehoben·

Mit den vorstehenden Verfahren und Vorrichtungen ist die Lösung von verhältnismäßig unreinem Metall in dem in einem Elektrolyt-Behälter befindlichen Elektrolyten sowie die fort-

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gesetzte Ablagerung des Metalls in Pulverform an einer beweglichen Kathode verbunden· Diesen Verfahren haftet der gemeinsame Nachteil an, daß Kapselungen von Unreinigkeiten, welche sich im Elektrolyt als Ergebnis des Lösens unreinen Metalls in Behälter ergeben, auftreten« Dieser Nachteil ist insbesondere deswegen von Bedeutung, weil die an der Kathode auftretenden Ablagerungen zwangsläufig eine Struktur aufweisen, die ein beachtliches Volumen von Foren enthält, in denen die Unreinigkeiten eingeschlossen werden. Darüber hinaus müssen lösliche Anoden, nach ihrer Umsetzung bis zu einem vorbestimmten Grad, im allgemeinen 70 bis 90 #, als Abfall ausgetauscht werden, weil sie andernfalls den strukturellen Anforderungen nicht mehr genügen und zu elektrischen Kurzschlüssen und Zerstörung der Behälterwände führen.

Um diese Nachteile zu beseitigen, ist erfindungsgemäß ein Verfahren entwickelt worden, wobei hochgradig reines Kupfer· pulver durch Ablagerung an rotierenden Kathoden gewonnen wird. Dieses Verfahren sieht die stetige Kontrolle und Aufrechterhaltung der veränderlichen Betriebsfaktoren vor, insbesondere der Temperatür und Zusammensetzung des Elektrolyten, der Stromdichte und der Niederschlagzeit· Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich im einzelnen aus durch das Einführen einer Kupfer-Elektrolyt-Lösung in eine als Behälter ausgestaltete Elektrolytzelle mit einer Anzahl von unlöslichen Anoden und einer Anzahl von drehbaren Kathoden} Hindurchführen eines elektrischen Stroms quer durch den Behälter, unter Aufrechterhaltung einer Stromdichte von mindestens 33 A/dm an den Kathoden, einer ausreichend hohen Temperatur und Zirkulation der

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Lösung, um ein Absinken und eine örtliche Anhäufung von Kupferionen in der Lösung zu unterbinden sowie unter Aufrechterhaltung einer Lösungskonzentration, die einen Spannungsabfall quer durch den Behälter von weniger als 5 Volt gewährleistet} Drehen der Kathoden um deren Achsen durch die Lösung mit einer Geschwindigkeit, die eine ausreichende Yerweilzeit der Kathodenoberflächen in der Lösung entspricht, während der sich Kupferpulver gewünschter Partikelgröße an diesen absetzen kann; und Entfernen des Kupferpulvers von den Kathoden.

Vorzugsweise ist der Elektrolyt eine Schwefelsäurelösung mit einem Kupfergehalt zwischen 1,2 bis 1,5 Gew.-%, mit einem Schwefelsäuregehalt zwischen 16 bis 18 Gew.-^.mit einer Temperatur im Bereich zwischen 50 C (130 F) und 66° C (150° F), vorzugsweise 61° G (i40° F), wobei die Rotationsgeschwindigkeit der Kathoden vorteilhafterweise so bemessen ist, daß die in die Lösung getauchten Oberflächen zwischen 2 bis k Minuten in dieser verweilen· Die Kondition des Elektrolyten wird vorteilhafterweise dadurch gefördert, daß die aus dem Behälter abgeleitete Lösung unter Einschaltung einer Reinigungsstufe zwecks Ausscheidung von zusätzlichen Metallbestandteilen in den Behälter zurückgeleitet wird.

Eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer als Behälter ausgebildeten Elektrolytzelle mit Einrichtungen zum Konstanthalten der Tiefe und der darin befindlichen Lösung sowie aus einer Anzahl von unlöslichen Anoden, welche parallel zueinander und vertikal in dem Behälter eingetaucht sind, einer Anzahl

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von scheibenförmigen Titankathoden, welche so in dem Behälter angeordnet sind, daß sie parallel und die Anoden überlappend so um ihre Achse drehbar sind, daß während der Rotation fortlaufend Teile der Kathodenoberflächen unter den Spiegel der im Behälter befindlichen Lösung gebracht, an der Jeweils benachbarten Anode vorbeigeführt und in einer bogenförmigen Bahn, oberhalb des Spiegels der Lösung, zurückgeführt werden ,und mit Schabern, welche oberhalb des Spiegels der Lösung an die Kathoden angreifen, während diese rotieren. Die Anoden bestehen dabei vorzugsweise aus platiniertem Titan.

Die vorbeschriebene Vorrichtung läßt sich auch unter Anwendung analoger Verfahren für die Gewinnung von Pulvern aus anderen Metallen verwenden,

Gemäß der Erfindung wird Kupferpulver dadurch gewonnen, daß eineElektrolyt durch einen Behälter mit darin befindlichen unlöslichen Anoden und Titankathoden in wechselnder paralleler Anordnung und sich übergreifend angeordnet sind. Die Anoden sind ortsfest und die Kathoden bewegbar, vorzugsweise in Form von rotierenden Scheiben· Die Stromdichte wird oberhalb der in üblichen Verfahren quer über die Elektroden aufrechterhalten. Eine genau eingehaltene Elektrolyttemperatur und Zusammensetzung, entsprechend der erfindungsgemäßen Lehre, sieht eine Stromdichte, von etwa 22 bis 31 A/dm an der Anode und etwa 3k bis etwa $5 A/dm an der Kathode als vorteilhaft vor. Um eine ausreichende Zirkulation zu erreichen ist es notwendig, daß die Anoden unlöslich sind, so daß die Anodenreaktion zur Entwicklung von Sauerstoff führt, der die erforderliche starke Zirkulation, von der Anodenoberfläche aus, ohne zusätzliche Erregung bewirkt. Die bevorzugte Anodenoberfläche

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aus Platin oder platiniertem Titan ist gegenwärtig als das geeigneteste Material für die Vorrichtung zu bezeichnen. Da der Elektrolyt bei der Bildung von Sauerstoff extrem korrosiv wird, wird durch die Verwendung von Titan ein Lochfraß an den plattierten Oberflächen verhindert.

Die Wahl der Elektrolyttemperatur von mindestens 50 C (130° F), vorzugsweise 61° C (14O° F), verhindert die w unzureichende Beweglichkeit von Kupferionen im Elektrolyten bei niedrigeren Temperaturen und erhält eine geeignete Konzentration an der Kathodenlösungs-Berührungsflache aufrecht. Temperaturen über 66° C (150° F) führen zur Bildung von starken Säuredämpfen über dem Behälter und werden daher selten angewendet, jedoch ist in diesem Zusammenhang zu erwähnen, daß höhere Temperaturen vorteilhaft sind, sofern eine Kontrolle des Säuredampfes vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gerechtfertigt ist.

Bezüglich der chemischen Zusammensetzung des Elektrolyten ist deren Kontrolle und Aufrechterhaltung von besonderer Bedeutungo Die vorstehend als vorteilhaft angeführten Werte führen durch den hohen Säureanteil zu einem geringen elektrischen Widerstand, wodurch eine wirksame Ablagerung des Kupfers bei niedriger Spannung möglich wird.

Bei der Ablagerung von Kupferpulver hat sich ergeben, daß die Wachstumszeit ein bedeutsamer Faktor für die Beeinflussung der Partikelgrößenverteilung für das zurückgewonnene Kupferpulver ist. Längere Wachstumszeiten führen zu einer großräumigen Verteilung mit einem höheren Prozentsatz von groben Anteilen. Obgleich die Wachstumszeit wahlweise auf

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das gewünschte Produkt individuell abgestimmt werden kann, sei erwähnt, daß das am häufigsten gewünschte Pulver für die Verwendung in der Metallurgie z. B. mit im wesentlichen insgesamt weniger als 100 Siebmaschen (100 mesh) mit kO bis 70 Gew.-# mit weniger als 325 Siebmaschen (325 mesh) mit Wachstumszeiten von etwa 2 bis k Minuten erzeugt wird.

Jn den beiliegenden Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung gemäß der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigern

Fig. 1 eine Seitenansicht der Vorrichtung}

Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1} und

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie 3-3 in Fig. 2.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einem Elektrolyt-Behälter 11, in dem eine Anzahl von Anoden 12 und eine Anzahl von Kathoden I3 in wechselnder Folge, parallel zueinander und sich übergreifend angeordnet sind» (Fig. 2). Die Kathoden 13 sind Titanscheiben, welche auf einer runden Kupferwelle Ik angeordnet sind. Die gesamte Serie von Kathoden ist auf einem Wellenteil 14a mit verringertem Durchmesser befestigt, wobei die einzelnen Kathoden durch zylindrische Abstandshalter 15 aus Titan voneinander getrennt sind, wobei die Abstandshalter 15 auf der Welle Ik zwischen den einzelnen Kathodenscheiben angeordnet sind. Gleichartige Abstandshalter 16 erstrecken sich von der Kathodenscheibe 13-1 bxl einem Ende des Kathodensatzes zu einer Kupferscheibe 17, welche dicht an einem

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Lagerblock 18 anliegt. Ein Endteil I4b der Welle, welcher einen größeren Durchmesser als der übrige TeiJL der Welle aufweist, ist drehbar in einem Lagerblock 18 gelagert und wird durch eine Scheibe 17 in seiner Position gehalten. Der Lagerblock 18 besteht aus Kupfer und dient als Leiter für eine elektrische Verbindung zu einer Stromquelle (nicht dargestellt). Diese drehbare Verbindung wird mit Graphit geschmiert. Ein anderer Abstandshalter 19 erfc streckt sich von der Kathodenscheibe 13-2 am anderen Ende der Kathodenserie in Richtung auf einen Kunststoff-Lagerblock 20, in welchem das entgegengesetzte Ende i4c der Welle drehbar gelagert ist. Die Abstandshalter und Kathoden sind in ihren Stellungen durch Titanscheiben 21 und aufgeschraubte Titanmuttern 22 gesichert. Das Endteil I4c der Welle ist zwecks Aufnahme der Mutter 22 in seinem ' Durchmesser reduziert.

Am Ende der Kupferwelle 1^ ist eine Nabe 23 mit einem Kettenrad 2k für den Antrieb der Welle angeordnet. Ein Abstandshalter 25 aus Kunststoff ist zwischen dem Lagerblock 20 und der Nabe 23 eingesetzt, um ein Verschieben der WeI- ) ,Ie zu verhindern. Die Nabe ist gegenüber dem Kettenrad durch Kunststoffisolatoren 26 elektrisch isoliert. Das Kettenrad wird über eine Kette 28 (Fig. 1) von einem Motor 27 mit verstellbarer Drehzahl angetrieben. Die gesamte Vorrichtung wird von einem Rahmengestell 29 getragen, welches ebenfalls gegenüber der Welle durch den Kunststoff-Lagerblock 20 und einen StUtzblock 30 zwischen dem Lagerblock 18 und dem Rahmengestell 29 isoliert ist.

Die Kathoden 13 erstrecken sich vertikal von der Welle aus, so daß sie mit etwa einem Drittel ihres Durchmessers vom

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Elektrolyten bedeckt werden« Die Anoden 12 sind aus nichtlöslichem Blech hergestellt, vorzugsweise aus platiniertem Titan und erstrecken sich von tragenden Plastikstangen 31 und 32 (Fig. 3) in d©ⁿ Behälter, welche von Kunststoffstützen 33 feetragen werden, die ihrerseits, wie aus Fig. 2 zu erkennen ist, an den Behälterwänden befestigt sind. Die Anoden sind längs der Tragestangen durch zylindrische Abstandshalter 3k aus Kunststoff in Abständen zueinander gesichert« Die Abstandssicherung am Bodenende der Anoden wird durch Kunststoffstangen 35 und 36 (Fig.3) und zylindrischen Abstandshaltern 37 aus Kunststoff (Fig.2) ermöglicht. Jede Anode 12 ist an einem Ende an eine Titanstange 38 angeschweißt, die in elektrischer Verbindung mit einer Klemme 39 und einem Kabel kO steht. Elektrische Energie wird den Elektroden in bekannter Weise durch einen nicht dargestellten Gleichrichter zugeführt.

Im Betrieb wird eine kupferhaltige Lösung aus einem nicht dargestellten Behälter dem Behälter 11 durch einen Verteilereinlaß 41 (Fig. 1) zugeführt. Verbrauchter Elektrolyt überströmt eine Öffnung kZ (Fig. 3) und gelangt in eine Überströmkammer kj_t wodurch ein vorbestimmtes Niveau des Elektrolyten im Behälter 11 gewährleistet ist. Der verbrauchte Elektrolyt wird kontinuierlich aus der Überströmkammer 43 durch eine Leitung kk abgezogen, um nach Durchlaufen einer Reinigungsstufe (nicht dargestellt) in den Behälter 11 zurückgeführt zu werden. Auf diese Weise werden die gewünschten Metallionen, z. B. Kupferionen, in ihrer Konzentration innerhalb des Elektrolyten im Behälter konstant gehalten.

Während der Elektrolyt durch den Behälter 11 umläuft,

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werden die Kathoden 13 durch die Welle 14 gedreht, wobei fortlaufend Teile der Oberflächen 13a der Kathoden mit dem Elektrolyten im Behälter 11 in Kontakt kommen. Gleichzeitig wird ein Strom zwischen den Anoden und Kathoden geführt, um die Ablagerung von Metallpulver an den getauchten Teilen der Kathodenoberflächen zu bewirken· Während die Kathodenscheiben weiterrotieren, wird das dort abgelagerte Metall eines entsprechenden Teils der Oberfläche aus dem Elektrolyten herausgehoben und in einem Bogen oberhalb desselben bewegt. Kunststoffschaber 46 sind oberhalb des Spiegels des Elektrolyten und an die Kathoden angreifend angeordnet, so daß sie das abgelagerte Metall von den fortlaufend nachfolgenden Teilen der Kathodenoberfläche während der Rotation derselben abheben. Wie aus den Zeichnungen zu erkennen ist, liegen die Schaber an den Oberflächen der Kathoden unmittelbar oberhalb des Spiegels des Elektrolyten an der Seite des Behälters, an welcher die Kathoden in den Elektrolyten zurückgeführt werden. Nach dem Abnehmen der Metallablagerung 45 durch die Schaber tauchen die abgeschabten Oberflächenteile 13a wieder in den Elektrolyten ein und nehmen weitere Metallablagerungen auf. Die Metallanhäufung auf den Schabern 46 wird durch Wasserstrahlen 47, welche aus Düsen 48 eines Verteilerrohres 49 austreten und die gegen die Kathodenoberfläche und die Schaberblätter gerichtet sind, entfernt. Das Verteilerrohr 49 wird von einer nicht dargestellten Wasserzuleitung getragen. Das Metallpulver wird von den Schabern 46 in eine Ablaufkammer 50 abgegeben und wird von dort in einen Auslaß 51» zwecks Lagerung, hineingespült.

Bei einem Ausführungsbeispiel für das Verfahren gemäß der

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Erfindung weist eine Elektrolytzelle der dargestellten Konstruktion im wesentlichen folgende Daten auft
Zwei Titanscheiben mit einem Durchmesser von1 m mit
einer Stärke von 2,9 mm sind auf einem Teil einer runden Kupferwelle mit einem Durchmesser von 31 ^mm angebracht* Die Kathodenscheiben sind, wie es in der Zeichnung dargestellt ist, durch zylindrische Abstandshalter aus Titan mit einem Außendurchmesser von 50 mm angeordnet, um diese in sich überdeckender Anordnung mit drei
platinierten Titananoden zu halten. Die Anoden bestehen aus 3 mm starkem Blech aus Titan mit einer 1,25 mm starken Beschichtung aus Platin an beiden Seiten und weisen eine Gesamtoberfläche von etwa 0,^5 qm auf. Die Anoden
sind durch Kupferklemmen mit einer Stromquelle verbunden· Elektrische Energie wird über einen Selen-Gleichrichter mit einer Kapazität von 2 000 Ampere zugeführt. Der Behälter ist aus rostfreiem Stahl und faßt etwa 160 Liter Elektrolyt mit einer Tiefe, in welcher die Anoden vollständig getaucht werden können, wobei die Kathoden etwa 30 cm unterhalb des Elektrolyt-Spiegels liegen, gemessen nach oben vom Umfang längs des vertikalen Radius.

Die Stromzuführung erfolgt mit einer Stromdichte von etwa 28 A/dm an den Anoden und etwa 37 A/dm an' den Kathoden. Der Elektrolyt ist eine Schwefelsäurelösung mit Kupfergehalt und die Temperatur im Behälter wird bei etwa 60 C (140° F) konstant gehalten. Die Strömungsmenge des Elektrolyten durch den Behälter wird zwecks Aufrechterhaltung eines Kupferionenniveaus von 1,2 bis 1,5 Gew.-^ zwischen etwa 0,9 Liter und etwa 1,1 Liter pro Minute eingestellt. Der Schwefelsäureanteil im Elektrolyt wird zwischen 16 und

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18 Gew.-$ aufrechterhalten, so daß der Spannungsabfall über den Behälter unterhalb von 4,8 Volt gehalten wird. Die Umlaufgeschwindigkeit der Kathoden ist so gehalten, daß jeder Punkt des Umfangs jeder Kathode für eine Zeitspanne von 2 bis 4 Minuten, während jeder Umdrehung, in den Elektrolyten getaucht wird, z, B, um eine Verweilzeit von etwa 2 bis 4 Minuten zu erhalten. Verbrauchter Elektrolyt wird durch einen Behälter zirkuliert, in welchem er durch Hinzufügung genauer Mengen von Säure und durch Kontakt mit Kupferniederschlag regeneriert wird, z, B. fein verteiltes unreines Kupferpulver, welches aus kupferhaltigern Grubenwasser durch Ausfällung von Eisen gewonnen wird. Der regenerierte Elektrolyt wird in den Elektrolyt-Behälter zurückgeleitet.

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   1· Verfahren zum Erzeugen von Metallpulver aus einer Elektrolytlösung, insbesondere zum Gewinnen von Kupfer in Form von hochgradig reinem Kupferpulver, gekennzeichnet durch das Einführen einer Kupfer-Elektrolyt-Lösung in eine als Behälter ausgestaltete Elektrolytzelle mit einer Anzahl von unlöslichen Anoden und einer Anzahl von drehbaren Kathoden; Hindurchführen eines elektrischen Stroms quer durch den Behälter unter Aufrechterhaltung einer Stromdichte -von min-

   destens 33 A/dm an den Kathoden, einer ausreichend hohen Temperatur und Zirkulation der Lösung, um ein Absinken und eine örtliche Anhäufung von Kupferionen in der Lösung zu unterbinden sowie unter Aufrechterhaltung einer Lösungskonzentration, die einen Spannungsabfall quer durch den Behälter von weniger als 5 Volt gewährleistet; Drehen der Kathoden um deren Achsen durch die Lösung mit einer Geschwindigkeit, die eine ausreichende Verweilzeit der Kathodenoberflächen in der Lösung entspricht, während der sich Kupferpulver gewünschter Partikelgröße an diesen absetzen kann; und Entfernen des Kupferpulvers von den Kathoden«
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Schwefelsäurelösung mit einem Kupfergehalt zwischen 1,2 bis 1,5 Gew.-^ ist.
3. 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zwischen 16 bis 18 Gew.-^ der Schwefelsäure enthält.

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4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet) daß die Temperatur der Lösung ie Bereich zwischen 50 C und 66 C konstant gehalten wird.
5. 5» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet) daß die Temperatur der Lösung auf 61 C konstant gehalten wird»

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6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationsgeschwindigkeit der Kathoden so bemessen ist, daß die in die Lösung getauchfen Oberflächen zwischen 2 bis 4 Minuten in dieser verbleiben»

   7» Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Behälter abgeleitete Lösung unter Einschaltung einer Reinigungsstufe zwecks Ausscheidung von zusätzlichen Metallbestandteilen in den Behälter zurückgeleitet wird.

   8, Vorrichtung zum Erzeugen von Metallpulver aus einer Elektrolytlösung, gekennzeichnet durch eine als Behälter (11) ausgebildete Elektrolytzelle mit Einrichtungen (42,43,44) zum Konstanthalten der Tiefe der darin befindlichen Lösung, eine Anzahl von unlöslichen Anoden (12), welche parallel zueinander und vertikal in den Behälter (11) eingetaucht sind, eine Anzahl von scheibenförmigen Titankathoden (13), welche so im Behälter (11) angeordnet sind, daß sie parallel und die Anoden überlappend so um ihre Achse (14) drehbar sind, daß während der Rotation fortlaufend Teile der Kathodenoberflächen unter den Spiegel der im Behälter befindlichen Lösung gebracht, an der jeweils benachbarten Anode vorbeige-

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   führt tind in einer bogenförmigen Bahn, oberhalb des Spiegels der Lösung, zurückgeführt werden,und Schaber (^6), welche oberhalb des Spiegels der Lösung an die Kathoden (13) angreifen, während diese rotieren.

   9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Anoden (12) aus platiniertem Titan bestehen,

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