DE1931317B2 - Verfahren zur herstellung von koerpern die eine sauerstoff haltige siliziumverbindung unter ausschluss von si0 tief 2 aufweisen und danach hergestellter foermkoerper - Google Patents

Verfahren zur herstellung von koerpern die eine sauerstoff haltige siliziumverbindung unter ausschluss von si0 tief 2 aufweisen und danach hergestellter foermkoerper

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Körpern, die eine sauerstoffhaltige Siliziumverbindung unter Ausschluß von SiO2 aufweisen, bei dem das Ausgangsmaterial wenigstens teilweise aus Silizium besteht und in einer Sauerstoff und mindestens eine weitere Komponente enthaltenden Atmosphäre auf einer entsprechenden Reaktionstemperatur gehalten wird, und auf einen nach diesem Verfahren hergestellten Formkörper.
Bei der Herstellung von sauerstoffhaltigen Siliziumverbindungen tritt das Problem auf, daß sich statt oder zusätzlich zu der gewünschten sauerstoffhaltigen Siliziumverbindung auch Si2O2 bildet. Dieses Material ist bekanntlich äußerst beständig, stört aber die gewünschten Eigenschaften des zu bildenden Materials.
Ein typisches Beispiel hierfür ist die Herstellung von Siliziumoxynitrid (Si2ON2), das zum Binden der vorgefertigten Alpha-Siliziumkarbid-Körner benutzt wird, um Formkörper für die feuerfeste Auskleidung von Öfen, für elektrisch^ Widerstände usw. herzustellen. Schon gerin§(§ Anteile.von SiO2 im SiON2 machen die Formkörper bruchig. *
Diese störende" Bildung von SiO2 findet man beispielsweise bei einem bekannten Verfahren, bei dem reines Siliziumpulver in einer Atmosphäre, die zur Hälfte aus Sauerstoff und zur Hälfte aus Stickstoff besteht, bis auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt wird. Man hat ferner versucht, eine verstärkte Bildung des gewünschten Si2ON2 durch den Zusatz von als Katalysator aufgefaßten Stoffen, z. B. Calciumcyanamid, zu erzwingen. Aber auch hiermit läßt sich die SiO2-Bildung nur in einzelnen Bereichen herabsetzen, so daß ein Körper entsteht, der in unkontrollierbarer Weise inhomogen ist.
Selbst wenn Siliziumkarbid, also keine sauerstoffhaltige Siliziumverbindung, hergestellt werden soll, dabei aber als Ausgangsmaterialien gasförmiges SiO und CO verwendet wird, ist wegen des Sauerstoffanteils in diesen Ausgangsstoffen die Bildung von SiO2 nicht zu verhindern. Dort, wo reines Siliziumkarbid benötigt wird, muß das SiO2 mit Hilfe von Fluorwasserstoffsäure entfernt werden.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumoxydkarbid in faseriger Form bekannt, bei dem man Silizium oder siliziumhaltige Stoffe mit CO oder CO2 oder beide enthaltenden Gasen in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Calciumfluorid, bei 1300 bis 1400° C behandelt. Hierbei ergibt sich ein Stoff, dessen Kohlengehalt zwischen 6 und 20°/0 schwanken kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sauerstoffhaltige Siliziumverbindung aus technisch reinem Silizium in einer Atmosphäre, die freien oder gebundenen Sauerstoff enthält, derart herzustellen, daß sich auf einfache Weise die Bildung von SiO2 vermeiden läßt und ein durchgehend homogenes Material entsteht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Partialdruck des Sauerstoffs bei der Reaktionstemperatur kleiner als 10~16at ist.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß extrem kleine Partialdrücke des Sauerstoffs zur Herstellung der gewünschten sauerstoffhaltigen Siliziumverbindung ausreichen, aber die Bildung von SiO2 verhindern. Die noch zulässige obere Grenze des Sauerstoff-Partialdrucks hängt von der Reaktionstemperatur ab, die für die Bildung der gewünschten Siliziumverbindung erforderlich ist. Mit abnehmender Reaktionstemperatur nimmt auch der zulässige Sauerstoff-Partialdruck ab. Andererseits verlangsamt sich die gewünschte Reaktion mit abnehmendem Sauerstoff-Partialdruck; es ist daher erwünscht, im Bereich des oberen zulässigen Wertes zu arbeiten.
S Wendet man das erfindungsgemäße Verfahren auf die Herstellung von Siliziumoxynitrid an, bei dem Silizium in einer Sauerstoff und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird, sollte dafür gesorgt werden, daß die Reaktionstemperatur zwischen 1200 und
ίο 1600°C, vorzugsweise zwischen 1400 und 1500°C, liegt und der Partialdruck des Sauerstoffs an der oberen Grenze kleiner als 10~17at, im bevorzugten Bereich kleiner als 10~19at und an der unteren Grenze kleiner als 10^23at ist. Arbeitet man im bevorzugten Bereich nahe dem oberen Wert des zulässigen Sauerstoff-Partialdrucks, ergeben sich außerordentlich kurze Reaktionszeiten in der Größenordnung von 1 bis 3 Stunden. In diesem Zusammenhang sollte der Partialdruck des Sauerstoffs größer als 10~2eat sein, damit die Reaktionsgeschwindigkeit nicht zu klein wird.
Bei einer ersten Ausführungsform besteht die Atmosphäre aus Stickstoff mit einem geringen Anteil von Sauerstoff. Bei dieser und den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen kann aber ein Teil des Stickstoffs auch durch Wasserstoff oder ein inertes Gas ersetzt sein.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Atmosphäre aus Stickstoff und Kohlenmonoxyd besteht. Dann bildet sich nämlich bei der gleichen Reaktionstemperatur, bei der das Si2ON2 entsteht, auch noch SiC, wobei der Sauerstoff des CO zur Bildung der erstgenannten Verbindung und der Kohlenstoff des CO zur Bildung der zweitgenannten Verbindung beiträgt. Von besonderem Interesse ist hierbei, daß das Siliziumkarbid in der Betaform vorliegt, die eine wesentlich kleinere elektrische Leitfähigkeit hat als das übliche bei Temperaturen von rund 2100° C hergestellte x-Siliziumkarbid. Die Umsetzung geschieht nach der Formel
3 Si + N2 + CO -> Si2ON2 + /3SiC
Es ist daher möglich, in einem Arbeitsgang nicht nur das Siliziumkarbid, sondern auch das zugehörige Bindemittel zu erzeugen. Damit ergibt sich ein homogener Mischkörper mit sehr günstigen Eigenschaften. Insbesondere kann ein solcher Formkörper als elektrischer Heizwiderstand relativ großer Leistung benutzt und unmittelbar an eine Netzspannung von 110 oder 220 V angeschlossen werden.
Zur Änderung der Leitfähigkeit des so hergestellten Körpers, insbesondere zur Erhöhung der Leitfähigkeit, ist es erwünscht, die SiC-Anteile zu erhöhen. Dies ist sehr leicht möglich, indem der Partialdruck des CO erhöht, der überschüssige Sauerstoff durch Bildung gasförmigen SiO gebunden und dieses in kältere Zonen des Ofens abgeführt wird. Dieser Vorgang kann durch folgende Formel beschrieben werden
(2x + 1) Si + N2 + χ · CO
-> Si2ON2 + χ · SiC + (χ - 1) SiO
Auf diese Weise steht mehr Kohlenstoff zur Bildung des /9-Siliziumkarbids zur Verfügung. Der höhere Sauerstoffanteil kann sich nicht störend auswirken, da sich der Überschuß bei den vorherrschenden Reaktionstemperaturen mit dem vorhandenen Silizium zu dem Gas SiO verbindet und dann selbsttätig in kältere
Ofenzonen abwandert, wo eine Ausscheidung nach der Formel
2 SiO -> SiO2 + Si
erfolgt.
Es ist auch möglich, daß das Ausgangsmaterial nicht aus reinem Siliziumpulver besteht, sondern aus einem Gemisch von Silizium und vorgefertigtem α-Siliziumkarbid. Dann kann dieses α-Siliziumkarbid entweder mit reinem Siliziumoxynitrid oder mit einem Gemisch aus Siliziumoxynitrid und /J-Siliziumkarbid gebunden werden.
Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, wenn die Reaktion zunächst bei 1420 und dann bei 1500° C durchgeführt wird. Auf diese Weise wird auch bei relativ großen Korngrößen des Siliziumpulvers in kurzer Zeit eine durchgehende Reaktion erzielt.
Im einzelnen kann in der Weise vorgegangen werden, daß Siliziumpulver, das gegebenenfalls mit «-Siliziumkarbidpulver vermischt ist, mit einem Bindemittel gemischt, nach Zusatz von Wasser in einer Form gepreßt, der Preßling getrocknet, in einer reinen Stickstoffatmosphäre auf die Reaktionstemperatur erwärmt, dann dem Stickstoff während 1 bis 3 Stunden geringe Mengen freien Sauerstoffs oder gebundenen Sauerstoffs, z. B. als CO, zugesetzt und schließlich der Preßling in reiner Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich ein Formkörper herstellen, der aus reinem /3-Siliziumkarbid und Siliziumoxynitrid besteht. Ein solcher Körper besitzt eine außerordentlich hohe Festigkeit, Temperaturbeständigkeit und außerdem einen sehr geringen elektrischen Widerstand. Er eignet sich daher vorzüglich als feuerfeste Auskleidung oder als elektrischer Widerstand, der unmittelbar an Netzspannung gelegt werden kann.
Außerdem kann der Körper auch noch «-Siliziumkarbid enthalten, wenn bestimmte Eigenschaften von ihm gefordert werden.
In der Zeichnung ist ein Formkörper 1 in der Form einer Platte veranschaulicht, der aus reinem /9-Siliziumkarbid und Siliziumoxynitrid besteht. Er ist über einen Schalter 2 direkt an das Netz 3 angeschlossen und dient beispielsweise als Heizplatte. Der Körper besitzt eine hohe elektrische Leitfähigkeit und eine große mechanische Stabilität. Durch Zusatz von «-Siliziumkarbid ergibt sich eine geringere Leitfähigkeit und auch eine geringere, aber für die meisten technischen Zwecke ausreichende, mechanische Stabilität.
Beispiel 1
Als Ausgangsmaterial wurde technisch reines Siliziumpulver mit einer Korngröße und Korngrößenverteilung nach F 320/29 (FEPA-Norm) oder feiner verwendet. Diesem Pulver wurde etwa 3% Dextrin als Bindemittel zugesetzt. Die Mischungszeit für ein Kilogramm Masse betrug 3 Stunden in einer rotierenden Trommel. Dieser Rohmasse wurde dann Wasser zugesetzt, bis ein für die anschließende Pressung notwendiger Feuchtigkeitsgrad erreicht war. Alsdann wurde ein Formkörper in einem Wolframkarbidwerkzeug gepreßt. Der Druck wurde von zwei Seiten aufgebracht und betrug etwa 2500 kp/cm2. Die Abmessungen des Körpers betrugen bei diesem Beispiel 4-4-60 mm. Anschließend wurde der Formkörper in einem Trockenschrank bei 2000C und Frischluftzirkulation etwa 20 Stunden getrocknet.
Der getrocknete Formkörper wurde in einem Durchlauf-Rohrofen in folgender Weise behandelt. Zunächst wurde er in einer reinen Stickstoffatmosphäre auf 1420° C mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 600° C/h erwärmt. Danach wurde der Stickstoffatmosphäre Kohlenmonoxyd zugegeben. In dieser Mischatmosphäre wurde der Körper 1 bis 3 Stunden gehalten. Anschließend wurde er in einer reinen Stickstoffatmosphäre mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 600°C/h auf Raumtemperatur abgekühlt.
Bei einem ersten Versuch wurden während der Reaktionszeit pro Minute 3 cm3 CO und 30 cm3 N2 zugeführt. Dabei ergab sich ein sehr hoher Anteil an /3-Siliziumkarbid. Der Körper hatte bei 200C einen elektrischen Widerstand von 700 Ohm. Bei einem zweiten Versuch wurden pro Minute 1 cm3 CO und cm3 N2 in den Ofen geführt. Hierbei wurde weniger /^-Siliziumkarbid erzeugt. Der Körper hatte trotz gleicher Abmessungen bei 200C einen elektrischen Widerstand von 7000 Ohm.
In weiteren Versuchen wurde festgestellt, daß man durch eine Variation des CO-Anteils Widerstandsänderungen über drei Zehnerpotenzen erzielen kann.
Beispiel 2
Der Versuch nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch das Ausgangsmaterial aus 85% x-Siliziumkarbidpulver und 15% technisch reinem Siliziumpulver bestand. Hierbei ergab sich ein Formkörper mit ähnlichen Eigenschaften, jedoch einem wesentlich höheren elektr ischen Widerstand.
Mit Hilfe von Si2ON2 kann man auch andere keramische Materialien binden, z. B. MoSi2.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Körpern, die eine sauerstoffhaltige Siliziumverbindung unter Ausschluß von SiO2 aufweisen, bei dem das Ausgangsmaterial wenigstens teilweise aus Silizium besteht und in einer Sauerstoff und mindestens eine weitere Komponente enthaltenden Atmosphäre auf einer entsprechenden Reaktionstemperatur gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Sauerstoffs bei der Reaktionstemperatur kleiner als 10^16at ist.
2. Verfahren zur Herstellung von Körpern, die Siliziumoxynitrid aufweisen, bei dem Silizium in einer Sauerstoff und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre gehalten wird, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur zwischen 1200 und 16000C, vorzugsweise zwischen 1400 und 15000C, liegt, und der Partialdruck des Sauerstoffs an der oberen Grenze kleiner als 10~17at, im bevorzugten Bereich kleiner als 10~19at und an der unteren Grenze kleiner als 10~23at ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Sauerstoffs größer als 10~26at ist. '
4. Verfahren zur Herstellung von durch SiIiziumoxynitrid gebundenem Siliziumkarbid nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre aus Stickstoff und Kohlenmonoxyd besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung höherer Siliziumkarbid-Anteile der Partialdruck des Kohlenmonoxyds erhöht, der überschüssige Sauerstoff durch Bildung gasförmigen Siliziummonoxyds gebunden und dieses in kältere Zonen des Ofens abgeführt wird.
6. Verfahren zur Herstellung von durch SiIiziumoxynitrid gebundenem Siliziumkarbid nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial aus einem Gemisch von Silizium und vorgefertigtem Siliziumkarbid besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion zunächst bei 14200C und dann bei 1500° C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Siliziumpulver, das gegebenenfalls mit a-Siliziumkarbidpulver vermischt ist, mit einem Bindemittel gemischt, nach Zusatz von Wasser in einer Form gepreßt, der Preßling getrocknet, in einer reinen Stickstoffatmosphäre auf die Reaktionstemperatur erwärmt, dann dem Stickstoff während 1 bis 3 Stunden geringe Mengen freien Sauerstoffs oder gebundenen Sauerstoffs, z. B. als CO, zugesetzt und schließlich der Preßling in reiner Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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