DE1930336C3 - Verwendung von Polyurethanen zur Herstellung von Klebstoffen mit hoher Anfangsfestigkeit - Google Patents

Verwendung von Polyurethanen zur Herstellung von Klebstoffen mit hoher Anfangsfestigkeit

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DE1930336C3 DE1930336A DE1930336A DE1930336C3 DE 1930336 C3 DE1930336 C3 DE 1930336C3 DE 1930336 A DE1930336 A DE 1930336A DE 1930336 A DE1930336 A DE 1930336A DE 1930336 C3 DE1930336 C3 DE 1930336C3
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    • C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials

Description

Klebverfahrens oder der zu klebenden Materialien angepaßt werden.
Zur Erreichung spezieller Eigenschaften, z. B. zur Verlängerung der Koniiaktbindezeit, können den Klebstoffen natürliche oder synthetische Harze, wie z. B. Phenolharze, Ketonharze, Kolophoniumderivate, Phthalatharze, Acetyl- oder Nitrocellulose oder andere Stoffe, wie z. B. Silikatfüllstoffe, zugefügt werden.
Zur Verarbeitung werden die als Lösung vorliegenden Klebstoffe auf die gegebenenfalls gerauhten oder in anderer Weise vorbehandelten zu verklebenden Werkstoffoberflächen gebracht. Dies kann mittels Walze, Pinsel, Spachtel, Spritzpistole oder einer anderen Vorrichtung geschehen. Die Klebstoffaufstriche werden zum weitgehenden Abdampfen der in ihnen enthaltenen Lösungsmittel und zur Aktivierung a«if etwa 80° C erhitzt und anschließend sofort mit Preßdruck zusammengefügt, oder es wird auf eine mit einer bereits angetrockneten Klebstoffschicht ver- so sehenen Werkstoffoberfläche ein auf 120 bis 200° C erhitzter, flüssiger Kunststoff, z. B. ein weichmacherhaltiges Vinylchloridpolymerisat, im Spritzgußverfahren aufgebracht.
Mit den erfindungsgemäß verwendeten Hydroxylpolyurethanen können zahlreiche Werkstoffe, wie Papier, Pappe, Holz, Metall und Kunststoffe mit hoher Festigkeit verklebt werden. Bevorzugt sind damit hergestellte Klebstoffe zum Kleben von Gummimaterialien, weichmacherhaltigen Homo- oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorid und Leder miteinander, insbesondere zum Kleben von Sohlen aus diesen Materialien auf Schuhschäfte aus Leder oder lederähnlichen, synthetischen Materialien geeignet.
Beispiele
Die in Tabelle 1 charakterisierten Klebstoffe wurden aus Hydroxylpolyurethanen und Methyläthylketon als Lösungsmittel hergestellt. Die Viskosität dieser Klebstoffe wurde auf 50 Poise eingestellt, gemessen bei 200C mit einem Brookfield-Rotationsviskosimeter LVF.
Die Ausgangsstoffe, die zur Herstellung der gelösten Hydroxylpolyurethane dienten, sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Zur Umsetzung wurden Hydroxylpolyester und Alkandiol gemeinsam bis zum völligen Schmelzen der Mischung erhitzt und dann das Diisocyanat zugesetzt. Abschließend wurde das Reaktionsgemisch 10 Stunden auf 140° C erhitzt. Tabelle 3 enthält Angaben zur Zusammensetzung der verwendeten Hydroxylpolyester, deren Herstellung in bekannter Weise erfolgte.
Mit den in Tabelle 1 beschriebenen Klebstoffen wurden Verklebungen hergestellt. Hierbei wurden als Werkstoffe verwendet:
a) ein handelsübliches, 4 mm dickes Gummimaterial aus Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (Acrylnitrilgehalt 33°/o, Defo-Härte 700 nach DIN 53514) mit einem Gehalt an Silikat-Füllstoff von etwa 31 %> fShore-Härte A des Gummimaterials 85 nach DlN 53505) und
b) ein 4 mm dickesPVC-Material aus 70 Gewich tsteilen Polyvinylchlorid (K-Wert 80), 30 Gewichtsteilen Dioclylphthalat als Weichmacher sowie 5 Gewichtsteilen epoxiertem Sojabohnen-Öl und 1,2 Gewichtsteilen Barium-Kadmium-Laurat.
Vor dem Aufbringen der in Tabelle 1 aufgeführten Klebstoffe wurden die zu klebenden Oberflächen der auf Streifen von 15 cm Länge und 3 cm Breite geschnittenen Werkstoffe mit Schleifband der Körnung 40 gründlich gerauht. Die von Schleifstaub befreiten und mit den einzelnen Klebstoffen versehenen Wirkstoffe wurden in einem Heizschrank auf 80° C erwärmt, anschließend zusammengefügt und 15 Sekunden mii einem Druck von 3 kg/cm2 gepreßt. Die Bestimmung der in Tabelle 4 angegebenen Trennfestigkeitswerte erfolgte innerhalb der nächsten 30 Sekunden in Anlehnung an DIN 53274. Bei den Beispielen 11 und 12 handelt es sich um Vergleichsbeispiele mit gebräuchlichen Klebstoffen.
Tabelle 1
Klebstoff Hydroxvlpoly-
urethan 		Gehalt an
Hydroxylpolyurethan
A A 18,3
B B 18,1
C C 18,8
D D 18,3
E E 19,1
F F 18,7
G G 18,1
H H 17,9
I I 18,6
J J 18,2
K K 18,9
L L 19,0
Tabelle 2
Hydroxyl
poly
urethan 		4,4'-Diphenyl-
methan-
diisocyanat 		Hydroxylpolyester I 1000 Butan-
diol-1,4
(g) (g) I 1000 (g)
A 118,27 II 1000 12,18
B 135,17 II 1000 18,27
C 129,85 II 1000 10,80
D 139,90 II 1000 14,40
E 149,92 III 1000 18,00
F 159,82 III 1000 21,60
G 86,20 IV 1000 8,88
H 98,45 IV 1000 13,31
I 162,60 I 1000 16,74
J 185,85 II 1000 25,12
K 84,47 —
L 69,54*) —
*) Mit Toluylendiisocyanat diisocyanat hergestellt.
statt 4,4'-Diphenylmiethan-
Tabelle 3
Hydro
xylpoly 		OH-Zahl Adipinsäure Butan-
diol-1,4 		Hexan-
diol-1,6
ester (g) (g) (g)
I 37,9 1460 962
II 44,8 1460 1290
III 27,6 1460 1248
IV 52,1 Poly-e-caprolacton
Tabelle 4
Anfangsfestigkeit von Klebungen bei etwa 800C un Trennversuch nach DIN 53 274
'1
Klebstoff Klebungen Klebungen
Gummi- PVC-
Beispiel material/
Gummi- 		Material/
PVC-
A material Material
B (kp/cm) (kp/cm)
1 C 3,3 3,9
2 D 4,2 5,1
3 E 3,4 3,7
4 F 3,9 4,5
5 G 4,4 5,9
6 H 4,0 5,3
7 I 4,5 6,1
8 J 4,2 5,4
9 K 3,5 4,0
10 4,2 5,0
11 L 0,6 0,9
(Vergleich)
12 0,4 0,7.
(Vergleich)

Claims (1)

1 2
Patentanspruch: scher und thermischer Beanspruchung ausgesetzt
sind.
Verwendung von Hydroxylgruppen aufweisen- Es wurde nun gefunden, daß sich Klebungen herden Polyurethanen mit einem Molekulargewicht stellen lassen, die sofort nach der Verklebung in der über 50000, hergestellt aus Diisocyanaten und 5 Wärme eine hohe Festigkeit aufweisen, d.h. die die a) Hydroxylgruppen aufweisenden Polyestern geschilderten nachteiligen Trennungserscheinungen mit einem Molekulargewicht von mehr als nicht zeigen.
2000 aus Alkandicarbonsäuren mit mindestens Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die
6 Kohlenstoffatomen und Alkandiolen mit min- Verwendung von Hydroxylgruppen aufweisenden destens 4 Kohlenstoffatomen bzw. b) Polyestern 10 Polyurethanen mit einem Molekulargewicht über mit einem Molekulargewicht von mehr als 2000, 50 000 hergestellt aus Diisocyanaten und a) Hydie durch Polykondensation von Hydroxyalkan- droxylgruppen aufweisenden Polyestern mit einem monocarbonsäuren mit mindestens 5 Kohlen- Molekulargewicht von mehr als 2000 aus Alkanstoffatomen oder durch Polymerisation ihrer dicarbonsäuren mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen Lactone erhalten worden sind, wobei in beiden 15 und Alkandiolen mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen Fällen 0,3 bis 0,6 Mol eines Alkandiols mit min- bzw. b) Polyestern mit einem Molekulargewicht von destens 4 Kohlenstoff atomen pro Mol Polyester mehr als 2000, die durch Polykondensation von als Kettenverlängerungsmittel mitverwendet wur- Hydroxyalkanmonocarbonsäuren mit mindestens den, zur Herstellung von lösungsmittelhaltigen 5 Kohlenstoffatomen oder durch Polymerisation ihrer Klebstoffen. »° Lactone erhalten worden sind, wobei in beiden Fäl
len 0,3 bis 0,6 Mol eines Alkandiols mit mindestens
4 Kohlenstoffatomen pro Mol Polyester als Kettenverlängerungsmittel mitverwendet wurden, zur Herstellung von lösungsmittelhaltigen Klebstoffen. Zur
Es ist bekannt, Klebstoffe aus Hydroxyl-Poly- 35 Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden urethanen, wie sie unter anderem im deutschen Hydroxylpolyurethane kommen aliphatische, cyclo-Patent 1256 822 beschrieben sind, zum Kleben aliphatische, araliphatische und aromatische Diisounterschiedlichster Werkstoffe, z. B. Gummi, Leder, cyanate beliebiger Art in Betracht, wie z. B. 1,4-Bu-Weich-PVC oder anderen Kunststoffen miteinander tandiisocyanat, 1,6-Hexandiisocyanat, 1,4-CycIozu verwenden. Derartige Klebstoffe lassen sich bei 30 hexylendiisocyanat, l-Methyl-2,4-diisocyanatocyclo-Temperaturen um etwa 2O0C ohne Erhitzen der hexan, l-Methyl-2,6-diisocyanatocyclohexan, 2,4-Klebschicht unter Einhaltung einer begrenzten offe- bzw. 2,6-DiisocyanatotoIuol sowie deren Gemische, nen Wartezeit, während der die in der Klebschicht 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-DiphenyIproenthaltenden Lösungsmittel weitgehend abdunsten, pandiisocyanat usw. Besonders bevorzugt geeignet im sogenannten Kaltklebverfahren verarbeiten. We- 35 ist 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat.
sentlich rationeller und in seiner Anwendung siehe- Zur Herstellung der Hydroxylpolyester mit einem
rer ist das Wärmeaktivierverfahren, bei dem man die Molekulargewicht von mehr als 2000 können geradauf die zu klebenden Flächen aufgetragenen Kleb- kettige Alkandicarbonsäuren mit mindestens 6 Kohschichten durch Wärme- oder Infrarot-Bestrahlung lenstoffatomen, wie Adipinsäure, Pimelinsäure, Korkauf etwa 80° C oder mehr erwärmt und anschließend 40 säure, Azelainsäure, Sebazinsäure und geradkettige sofort vereinigt. Gemäß einer Variante dieses Kleb- Alkandiole mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen wie Verfahrens wird auf eine bereits angetrocknete Kleb- z. B. Butandiol-1,4, Pentadiol-1,5, Hexandiol-1,6 soschicht ein auf etwa 120 bis 200° C erhitzter flüssi- wie geradkettige Hydroxyalkanmonocarbonsäuren ger Kunststoff, z. B. ein weichmacherhaltiges Vinyl- mit mindestens 5 Kohlenstoffatomen oder ihre Lacchloridpolymerisat unter Formgebung im Spritzguß- 45 tone verwendet werden.
verfahren aufgetragen. Nach der Verklebung ist man Hydroxylpolyester aus Adipinsäure und Butanaus wirtschaftlichen Gründen bestrebt, die Mate- diol-1,4, aus Adipinsäure und Hexandiol-1,6 sowie rialien so schnell wie möglich aus den aufwendigen Polyester aus ε-Caprolacton mit einem Molekular-Preßvorrichtungen zu entfernen. Sofern dabei keine gewicht von mehr als 2000 sind besonders geeignet, oder nur geringe Kräfte von den geklebten Werk- 50 Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwenstoffen auf die Klebungen wirken, resultieren, ins- denden Polyurethane eignen sich alle beliebigen besondere bei der Verwendung von Klebstoffen aus Alkandiole mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen wie Hydroxyl-Polyurethanen starker Kristallisationsten- z. B. 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-HexandioI denz, Klebeverbindungen hervorragender Festigkeit usw.
und Beständigkeit. 55 Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwen-
Wirken hingegen stärkere Kräfte von den gekleb- denden Hydroxylpolyurethane werden Hydroxylpolyten Materialien auf die Verklebungen, z. B. durch ester und Alkandiol bis zum völligen Schmelzen der stark gewölbte Schuhsohlen, so stellt man in der Mischung erhitzt und dann das Diisocyanat in der Praxis unmittelbar nach dem Entfernen aus den zur Erreichung des gewünschten Molekulargewichts Preßvorrichtungen noch vor dem Einsetzen einer 60 erforderlichen Menge zugesetzt. Anschließend wird Kristallisation der Klebschichten und dem dadurch das Reaktionsgemisch mehrere Stunden, vorzugsbewirkten Festigkeitsanstieg schon nach kurzer Zeit weise 8 bis 12 Stunden, auf 100 bis 16O0C gehalten, ein teilweises oder gar völliges Trennen der Klebun- Die entstehenden Hydroxylpolyurethane liefern
gen fest. Solche Trennungen sind vor allem dann zu mit Lösungsmitteln, wie Aceton, Methyläthylketon, beobachten, wenn die verklebten Materialien sofort 65 Tetrahydrofuran, Dioxan oder Dimethylformamid, nach ihrem Pressen weiter bearbeitet werden, bei- hochviskose Klebstoffe. Die Viskosität dieser Klebspielsweise der Rand einer Schuhsohlenverklebung stoffe kann durch Variation des Gehaltes an Hyglatt gefräst und dabei noch zusätzlicher mechani- droxylpolyurethan den speziellen Erfordernissen des
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