DE1928369B2 - Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten, thermoplastischen Harzformpräparaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten, thermoplastischen Harzformpräparaten

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Description

Glasfaserverstärkte Harze werden weitgehend mit Glasfasern oder -vorgespinsten in Harzen, wie Acrylnitril/Butadien-Styrol (ABS), Styrol-Acrylnitril-Mischpolymerisaten, Polystyrol, Polyäthylen, Polypropylen, Polyamid usw. verwendet. Dabei muß man in diesen Harzen verbesserte Eigenschaften, wie hohe Schlagfestigkeit, hohe Wärmefestigkeit usw. für die beabsichtigte Verwendung der zu verformenden Harze, insbesondere durch Spritzguß zu verformenden Harze, erzielen.
Neuerdings besteht ein neues Konzept zur Herstellung von mit Glasfaser gefüllter, durch Spritzguß verformter, thermoplastischer Präparate in der Herstellung neuer Präparate aus Thermoplasten mit konzentriertem Glasfasergehalt, die mit unverstärkten Harzen »verschnitten« oder verdünnt werden und schließlich ein Spritzgußformpräparat ergeben, das praktisch in situ am Eingang einer Strangpreß- oder Verformungsvorrichtung gebildet wird. So wird z. B. ein Polystyrolkonzentrat in Tablettenform mit einem Gehalt von etwa 80% Glasfaser einer Länge bis 6 mm oder mehr hergestellt, wobei der Rest aus Polystyrol und kleineren Mengen von Zusätzen besteht, worauf dieses Konzentrat dann am Eingang einer Verformungsvorrichtung mit 3 Teilen unverstärktem Polystyrol gemischt wird und einen verformten Gegenstand liefert, der 20% Glasfaser enthält; diese Menge ist ideal zur Verbesserung bestimmter Eigenschaften dieses Harzes geeignet Es wurden auch andere thermoplastische Harze mit hohem Glasfasergehalt von 40—90%, vorzugsweise um 60—80%, zum Mischen mit ähnlichen Harzen an der Stelle der Herstellung des Gegenstandes hergestellt. Dies ist, wie gefunden wurde, ein wirtschaftliches Arbeitsverfahren, weiterhin ist es sauber und hat viele einmalige Vorteile gegenüber Systemen, die die Glasfaser direkt über den Verformungsvorrichtungen schneiden.
Obgleich, wie oben ausgeführt wurde, wichtige Fortschritte auf dem Gebiet glasfaserverstärkter Thermoplasten gemacht wurden, ist noch Raum für weitere Verbesserungen, wo besondere Probleme eine Lösung erfordern. Obgleich die Herstellung von Glasfaserkonzentraten tatsächlich ein schweres Problem bei der Herstellung glasfaserverstärkter Thermoplasten gelöst hat, werden nunmehr die Lagerbestände für den Hersteller ein Problem. Damit weite Teile der Industrie mit verschiedenartig verwendbaren, mit Glasfaser gefüllten Thermoplasten versorgt werden können, müssen Konzentrate für jeden derartigen Thermoplasten hergestellt und bis zum Verbrauch oder Versand gelagert werden. Daher ist die Herstellung und Lagerung vieler verschiedenartiger Harzkonzentrate notwendig.
Weiterhin lassen sich manche Harzkonzentrate aufgrund von Einschränkungen der Anlage und/oder besonderer Eigenschaften des Harzes, die die Herstellung nur in einer besonderen Vorrichtung zulassen, nur schwer herstellen, was Verluste bedeutet und die Unmöglichkeit, besondere Nachfragen zu befriedigen. Eine Lösung der hier genannten Probleme ist daher angezeigt
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Herstellung neuer, glasfaserverstärkter thermoplastischer Harzpräparate und Spritzgußformpräparate mit verbesserter Schlagfestigkeit
Die vorliegende Erfindung schafft weiterhin ein Verfahren zum Mischen glasfaserverstärkter thermoplastischer Harzkonzentrate mit anderen thermoplastischen Harzen.
Das neue Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten, thermoplastischen Harzformpräparaten mit einem Glasfasergehalt zwischen etwa 15 und 40Gew.-%, durch Schmelzmischen von mindestens zwei chemisch unterschiedlichen Harzkomponenten, sowie gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen, ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man bezogen auf die harzartigen Bestandteile, 70—95 Gew.-% einer Harzkomponente (a) und 5—30 Gew.-% einer Harzkomponente (b), in der 40—90 Gew.-% Glasfasern dispergiert sind, und die einen niedrigeren Schmelzpunkt und einen mindestens 10% höheren Schmelzindex als Komponente (a) hat, vermischt.
Die verwendeten thermoplastischen Harze (a) und (b) sind voneinander verschieden. Sie sind vorzugsweise ineinander mindestens teilweise löslich oder — wenn nicht löslich — verträglich, in dem Sinne, daß das Harz (b) im Harz (a) dispergierbar ist Gegebenenfalls können beide Harze aber auch miteinader unverträglich sein.
Erfindungsgemäß kann z. B. ein 20% Glasfaser enthaltendes Harzpräparat durch Mischen von 1 Teil 80% Glasfaser enthaltendes Harz (b) und 3 Teilen unverstärktem Harz (a) hergestellt werden. Diese Mischung kann in einer üblichen Mischvorrichtung, z. B. einem Trommelmischer, trocken gemischt werden. Die Dispergierung in einem endgültigen, geformten Gegenstand erreicht man durch Mischen in einer Verformungsvorrichtung wie einer Schrauben- bzw. Schnekkenpresse. Alle endgültigen Verformungsvorgänge erfolgen durch Schmelzmischen.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Anmeldung wird die Bedeutung der folgenden Ausdrücke erläutert.
Kurze Glasfasern sind Glasfasern einer maximalen Länge bis zu 3 mm. Wie in bezug auf die Literatur angegeben, können sie auch nur 0,5 mm kurz sein.
Lange Glasfasern haben eine Länge über 3 mm, die gewöhnlich zwischen 6—13 mm liegt
Konzentrat oder Harzkonzentrat bezeichnet das als Glasfaserträger verwendete Harz (b). Falls nicht anders
angegeben, beträgt die Glasmenge in diesem Harz 80 Gew.-%.
Unverstärktes Harz bezieht sich auf das Harz (a), das durch Mischen mit dem Harzkonzentrat (b) mit Glasfaser verstärkt werden soll.
Verträglichkeit oder verträglich bedeutet, daß das Harzkonzentrat im unverstärkten Harz bei Schmelztemperaturen mindestens zu 5 Gew.-% löslich ist oder, falls nicht löslich, bei den Schmelztemperaturen zusammen mit der Glasfaser im unverstärkten Harz praktisch einheitlich und ohne wesentliche Änderung der physikalischen Eigenschaften des unverstärkten Materials, vorzugsweise zu mindestens 5%, dispergiert werden kann.
In den erfindungsgemäßen Präparaten wird, wie oben angegeben, das glasfaserhaltige Harz (b) in 5 bis 30% des Gesamtgewichts des endgültigen Harzpräparates, verwendet Das unmodifizierte oder einzumischende, durch die Glasfaser des Konzentrates zu verstärkende Harz (a) liegt in einer Menge von 95—70%, bezogen auf die Harze (ausgeschlossen sind dabei das Gewicht der Glasfaser und anderer Zusätze), vor. Der gesamte Gewichtsgehalt an Glasfaser im Endprodukt hängt ab vom besonderen Verwendungszweck und liegt zwischen etwa 15—40Gew.-%, vorzugsweise 20—30Gew.-% Innerhalb dieses Mengenbereiches wird die maximale Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der Harzpräparate erzielt Glasfaserkonzentrat enthält 40 bis 90Gew.-%, vorzugsweise 40—80Gew.-% Glasfaser und wird, wie im folgenden dargestellt, zum Mischen mit anderen Harzen verwendet.
Durch den höheren Schmelzindex des die Glasfasern enthaltenden Harzkonzentrates (b) dispergieren Harz und Glasfaser leichter in der Schmelze des unmodifizierten Harzes (a).
Der Schmelzpunkt des Harzkonzentrates liegt unter dem Schmelzpunkt des unverstärkten Harzes; und die Schmelzpunkte von unverstärktem Harz (a) und Harzkonzentrat (b) können voneinander stark, z. B. 3— 1100C oder mehr, variieren.
Als Grundlage für das Kozentrat (b) und/oder das unverstärkte Harz (a) kann jedes thermoplastische Harz verwendet werden, wie z. B. Polystyrol, Acrylharze, Acrylnitril/Butadien/Styrol-Harze (ABS), Polyvinylchloridharze, Polyformaldehydharze, Polysulfonharze, Polyphenylenoxydharze/(PPO), Polyamidharze, wie Nylon, Polyesterharze, Polyolefinharze oder Polycarbonatharze.
Die erfindungsgemäß verwendeten Glasstränge oder -vorgespinste können mit vielen handelsüblichen Schlichtungsmitteln wie Polyester, Polyvinylacetate und/oder Kupplungsmittel vom Silan- oder Chrom-Komplex-Typ, geschlichtet sein.
Das Mischen erfolgt in üblicherweise in jeder zum Schmelzmischen üblichen Vorrichtung.
Das Harzkonzentrat kann Zusätze, wie Dispergierungshilfsmittel, d.h. Mineralöle, und die üblichen anderen Zusätze enthalten. Auch das unverstärkte Harz kann Zusätze enthalten, die mit den endgültigen Präparaten nicht unverträglich sind.
Die erfindungsgemäßen Harzkonzentrate können nach bekannten Verfahren unter Verwendung von vorzugsweise langen Glasfasern hergestellt werden. Diese Verfahren sind z. B. in der US-Patentschrift 28 77 501 und der Anmeldung P 17 69 448.3 beschrieben, die sich auf besondere Verfahren zur Herstellung von Glasfaserkonzentratan mit hohem Glasfasergehalt von 80-90% bezieht
Besonders zweckmäßig ist die Verwendung glasfaserverstärkter Harzkonzentrate aus Polystyrol oder Styrol/Acrylnitril-Harz mit Polycarbonaten, Poiyamiden, ABS-Harzen, Polyäthylen, Polypropylen, EP-Kautschuks, Styrol/Butadien-Mischpolymerisaten usw.
In den folgenden Beispielen und Tabellen entsprechen, falls nicht anders angegeben, die durchgeführten Tests den folgenden ASTM-Verfahren:
Zugfestigkeit, kg/cm2 D 638
Dehnung % D 638
Biegeeigenschaften, kg/cm2 D 790
Izod-Schlageigenschaften, cmkg/cm D 256
Wasserabsorption S 570
Spez. Gewicht D 792
Biegetemperatur, 0C D 648
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
1 Teil eines mit 80% Glasfaser verstärkten Styrol/ Acrylnitril Harzes (SAN-Harz) wurde mit 3 Teilen ABS-Harz gemischt. Diese Mischung ergibt ein Produkt mit 20% Glasfaser. Als Vergleich wurde ein mit 20% Glasfaser verstärktes ABS-Harz hergestellt.
Das gemischte Präparat war leichter und besser zu verformen als das glasfaserverstärkte ABS-Harz, hatte einen guten Oberflächen-Finish, und die Teile klebten nicht an der Form.
Die physikalischen Eigenschaften der drei Versuche in Tabelle 1 angegeben. Die Mischung aus glasfaserverstärktem SAN-Harz mit ABS-Harz zeigte sehr gute, unerwartete Eigenschaften.
Tabelle 1
Eigenschaft 40 Zugestigkeit, kg/cm2 Erfindungsg. ABS-Harz
Dehnung, % Mischung mit 20%
Biegefestigkeit, kg/cm2 Glasfaser
45 Izod-Schlagfestigkeit,
cmkg/cm
Wasserabsorption, 24 Std.		 916 1003
Biegetemperatur bei 2,3 2,50
18,49 kg/cm2, ° C 1155 1233
50 Glasfasergehalt, % 11,5 10,0
Harzmaterialien 0,23 0,26
ABS-Gehalt, % 110 113
SAN-Konzentrat, %
20 20
75 80
5 0
Wie ersichtlich ergibt die Mischung aus glasfaserverstärktem SAN-Harz nach Schmelzmischen mit ABS-Harz und Verformen ein vollständiges Vermischen der Bestandteile zu einem Produkt mit äquivalenten Eigenschaften wie das teurere, verstärkte Harz aus 100% ABS-Harz. Die Vorteile zeigen sich als bessere Fließeigenschaften als beim unverstreckten ABS-Harz und in einem guten Finish.
Die folgende Tabelle 2 zeigt das erfindungsgemäße Mischen unterschiedlicher Harze. Dabei wurde 1 Teil eines mit 80% Glasfaser verstärkten Harzes mit 3 Teilen hochgradig dichtem Polyäthylen gemischt. Die Tabelle zeigt auch das Mischen mit ABS-Harz.
Tabelle 2
Eigenschaft Mischung aus Mischung aus
Polystyrol Polystyrol
konzentrat mit. mit
Polyäthylen ABS-Harz
Zugfestigkeit, kg/cm2 343,7
Dehnung, % 0,99
Biegefestigkeit, kg/cm2 451,5
Izod-Schlagfestigkeit, 5,4
cmkg/cm
Biegetemperatur bei 112
18,48 kg/cm2,0C
Wasserabsorption, 0,03
24 Std.
Glasgehalt, % 20
788,2
1,52
986,3
3,9
103
0,25
20
Die obige Tabelle zeigt, daß zwei unverträgliche Harze, wie Polystyrol und Polyäthylen, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemischt werden können und ein Präparat liefern, das trotz niedrigerer Zugeigenschaften dennoch eine gute Mischung ist und in anderen wichtigen Eigenschaften Verbesserungen zeigt. Weiterhin wurde die Verwendung eines 8O°/oigen Polystyrolkonzentrates zum Mischen mit ABS-Harz gezeigt. Der Polystyrolgehalt im Polyäthylen betrug 5%; der Glasfasergehalt 20%, und der Rest (75%) bestand aus Polyäthylen. Beim ABS-Harz erfolgte die Verdünnung in ähnlicher Weise mit 1 Teil Polystyrolkonzentrat und 3 Teilen ABS-Harz.
Tabelle 3 Beispiel 2
Die Herstellung von Mischungen mit verschiedenen Harzen unter Verwendung von Polystyrol welches etwa 80% lange Glasfasern enthält, ergab ebenfalls gute Resultate; vgl. z. B. Mischungen dieses Konzentrates mit Polyamid sowie Mischungen eines Konzentrates aus SAN-Harz mit Polyamid.
ίο Die folgende Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse des Schmelzmischens von Polycarbonat und Polsulfon mit Harzkonzentraten aus Polystyrol und Styrol/Acrylnitril-Mischpolymerisat mit 80% langen Glasfasern. Als Vergleich sind die Eigenschaften eines Polysulfons mit 20% langen Glasfasern.
Teil A und B in Tabelle 3 zeigen, daß von den beiden zur Herstellung der Mischungen verwendeten Harzkonzentraten SAN-Harz bevorzugt wird, obgleich auch das Polystyrolkonzentrat eine für viele Zwecke geeignete, ausreichende Verstärkung liefert
Die anschließende Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse eines Mischens verschiedener Konzentrate mit Polyamid 6. Teil A bedeutet ein hochgradig dichtes Polyäthylenkonzentrat mit 80% langen Glasfasern, das mit Polyamid 6 zu einer Mischung mit 20% Glasgehalt gemischt wurde; ein Polystyrolkonzentrat mit 80% Glasgehalt mit Polyamid 6 ergibt einen endgültigen Glasgehalt von 15%; das gleiche gilt für ein SAN-Konzentrat. Teil B zeigt höhere Glasgehalte, und Teil C gibt die Werte einer direkten Glasverstärkung.
Teil A; Polycarbonat mit: SAN SAN-Kon 20% langen Teil B; Polysulfon mit: SAN _ 1261,4 TeilC amid 6 20% langen Poly
Polystyrol zentrat Glasfasern Polystyrol 1,82 SAN-Kon- PoIy- Glasfasern . äthylen
1081,5 980 1540 zentrat 1330
Zugfestigkeit, kg/cm2 664,3 2,26 3,0 924 7,8 2,0
Dehnung, % 1,17 1402,1 1190 1,61 1645
Biegefestigkeit, kg/cm 2 1029 8,1 8,1 1306,2 154 13,6
Izod-Schlagfestigkeit, cmkg/cm 10,8 5,9 0,21
Biegetemperatur 143 141 20 167
bei 18,48 kg/cm2,0C : 136 0,15 0,15 166 0,21
Wasserabsorption, 24 Std. 0,13 20 20 0,24 20
Glasgehalt, % 20 20
Tabelle 4
Teil A; Polyamid 6 und Teil B; Polyamid 6 und
Polyäthylen- Polystyrol Polystyrol
konzentrat konzentrat konzentrat
Zugfestigkeit, kg/cm2 1041,6 838,6 896 984,2 1052,8 1470 630
Dehnung, % 2,14 1,80 2,22 1,42 1,37 3,5 3
Biegefestigkeit, kg/cm2 1330,7 1171,8 1193,5 1319,5 1545,6 1820 770
Izod-Schlagfestigkeit, 8,6 3,7 5,2 4,4 9,4 7,6 9,2
cmkg/cm
Biegetemperatur bei 206 201 192 201 183 204 118
18,48 kg/cm2, 0C
Wasserabsorption, 1,28 1,39 1,49 1,11 1,10 1,30 0,05
24 Std.
Glasgehalt, % 20 15 15 30 30 30 30
Die in Tabelle 4 zum Mischen mit Polyamid 6 Eigenschaften bei hoher Temperatur für viele Verwen-
verwendeten Harzkonzentrate, wie SAN-Harz und 65 dungszwecke. Die stärkste Verbesserung der Eigen-
Polyäthylen, zeigen gewisse Verluste ihrer Eigenschaf- schäften erzielt man durch Mischen des Polyäthylen-
ten, wie Zug- und Biegefestigkeit, ergeben jedoch konzentrates mit Polyamid 6.
immer noch glasfaserverstärkte Präparate mit guten In der folgenden Tabelle 5 steht Teil A für
Mischungen aus Polyäthylen- und Polystyrolharzkonzentraten mit Nylon 6/6, während Teil B Polystyrol- und SAN-Konzentrate in Mischung mit kristallinem Polypropylen zeigt.
Tabelle 5
Aus den Ergebnissen von Tabelle 5 geht hervor, daß durch Mischen unähnlicher Harzkonzentrate mit unverstärkten Harzen wesentliche Verbesserungen der Eigenschaften erzielt werden können.
Teil A: Polyamid 6/6 mit: Polystyrol Nylon 6/6 Teil B; Polypropylen mit: SAN-Kon- Polypropylen
Polyäthylen konzentrat Polystyrol zentral
konzentrat 1135,4 1400 konzentrat 462,7 385
Zugfestigkeit, kg/cm2 1176 1,42 3,0 445,9 — 3,0
Dehnung, % 1,45 1505 1820 — — 490
Biegefestigkeit, kg/cm2 1599,5 5,0 6,5 628,6 6,5 5,4
Izod-Schlagfestigkeit, cmkg/cm 10,7 249 249 6,4 118 110
Biegetemperatur bei 256 113
18,48 kg/cm2,0C 0,74 0,93 — 0,05
Wasserabsorption, 24 Std. 0,85 30 30 0,03 20 20
Glasgehalt, % 30 20
Beispiel 3
In den folgenden Tabellen dieses Beispiels wurden Harzkonzentrate aus Polystyrol, Polyäthylen und SAN-Harz zum Mischen mit einer Mischung aus Polyphenylenoxyd und Polystyrol; Polyformaldehyd und Polysulfon in einem Verhältnis von unverstärktem Harz zu Konzentrat mit 80% Glasfaser von 3:1 verwendet, wodurch man ein Produkt mit 20% langen Glasfasern als Verstärkung erhielt.
Obgleich, wie ersichtlich, die Biegetemperatur verringert wird, wird darauf hingewiesen, daß unverstärktes Polyacetal eine Biegetemperatur von 96°C hat.
Tabelle 6
0C Polyacetal*) Beispi Polyäthylen Polystyrol SAN-Konzen-
mit 20% konzentrat und konzentrat und trat und
Glasfaser Polyacetal Polyacetal Polyacetal
Zugfestigkeit, kg/cm2 770 637 721 777
Dehnung, % 2,3 1,6 1,3 1,5
Biegefestigkeit, kg/cm2 1050 819 910 917
Izod-Schiagfestigkeit, cmkg/cm 15,2 7.1 5,4 5,4
Biegetemperatur bei 18,48 kg/cm2, 163 104 124 125
Glasgehalt, % 20 20 20 20
*) = »Celcon«
el 4
Die folgende Tabelle zeigt die Verwendung eines SAN-Konzentrates mit 80% Glasfaser zur Mischung mit Polyphenylenoxyd (»PPO«).
Wie ersichtlich, sind die Mischungen aus SAN-Konzentrat und PPO leichter zu verformen als übliches, verstärktes PPO. Die festgestellten Eigenschaften waren ausgezeichnet. In einem weiteren Beispiel wurde eine Mischung aus PPO mit Polystyrol mit dem SAN-Konzentrat, Polyäthylenkonzentrat und Polystyrolkonzentrat gemischt und ergab ausgezeichnet verbesserte Eigenschaften, wie Schlagfestigkeit, im Vergleich zum unverstärkten Harz. In allen Fällen waren die Konzentratmischungen leichter zu verformen als das übliche, unverstärkte Harz.
Tabelle 7
Zugfestigkeit, kg/cm2
Dehnung, %
Biegefestigkeit, kg/cm2
Izod-Schlagfestigkcit, cmkg/cm
Biegetemperatur bei 18,48 kg/cm2, "C
Glasgehalt, %
PPO mil 30% SAN-Konzenirat SAN-Kqnzentrat
Glasfaser mit PPO mit PPO
1260 1246 1407
— 1.8 1,6
1708 1498 1470
9,2 7,6 9.2
182 163 149
30 20 30

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten, thermoplastischen Harzformpräparaten mit einem Glasfasergehalt zwischen etwa 15 und 40 Gew.-%, durch Schmelzmischen von mindestens zwei chemisch unterschiedlichen Harzkomponenten, sowie gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf die harzartigen Bestandteile, 70—90Gew.-% einer Harzkomponente (a) und 5—30Gew.-% einer thermoplastischen Harzkomponente (b) vermischt, in der 40—90 Gew.-% Glasfasern dispergiert sind, und die einen niedrigeren Schmelzpunkt und einen um mindestens 10% höheren Schmelzindex als Komponente (a) hat
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Harzkomponente (a) Polyamid verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Harzkomponente (b) ein Styrol/Acrylnitril-Mischpolymerisat Polystyrol, Polyäthylen oder Polypropylen verwendet
DE1928369A 1968-06-19 1969-06-04 Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten, thermoplastischen Harzformpräparaten Ceased DE1928369B2 (de)

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