DE1927318A1 - Verfahren zum Homogenisieren von hochmolekularen Stoffen - Google Patents

Verfahren zum Homogenisieren von hochmolekularen Stoffen

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    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/005Processes for mixing polymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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Description

Verfahren zum Homogenisieren von hochmolekularen Stoffen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Homogenisieren von gröbsttickigen mit feinkörnigen hochmolekularen elastomeren und/oder plastomeren Stoffen.
Hochmolekulare Stoffe werden aufgrund ihres Herstellungsverfahrens oft in Form von groben Stücken oder Ballen.angeliefert. Dies gilt insbesondere für elastomere Stoffe. Es ist ofb eine besonders schwierige Aufgabe, in diese Stoffe pulverförmige und/oder flüssige Produkte, wie .andere hochmolekulare. Stoffe, vor allem plastomere, Pigmente, Stabilisatoren, weitere Verarbeitungshilfsmittel etc. wirtschaftlich einzuarbeiten.
Es ist nicht ohne weiteres möglich, dazu die für das Homogenisieren von pulverförmigen hochpolymeren Stoffen üblichen Mischer mit schnell umlaufenden Werkzeugen zu' verwenden. Man kann zwar auf Knetern, Walzwerken oder Extrudern eine homogene Mischung erzielen, jedoch ist ein solches Verfahren recht aufwendig.
Es besteht daher ein dringender Bedarf an einem Verfahren, das es gestattet, die technisch immer bedeutungsvoller werdenden Mischungen aus pulverförmigen hochmolekularen Stoffen einerseits und aus grobstückigen hochmolekularen Stoffen anderer- . seits gegebenenfalls in Gegenwart von pulverförmigen und/oder flüssigen Zuschlagstoffen wirtschaftlich herzustellen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemMß gelöst, indem man in Mischern mit schnell umlaufenden Mischwerkzeugen in Gegenwart von pulverförmigen Adsorptionsmitteln arbeitet.4
Als Mischer mit schnell umlaufenden Mischwerkzeugen gelten solche Vorrichtungen, die - üblicherweise als "Schnellmischer" bekannt und vorzugsweise mit einer veränderbaren Anzahl der Mischwerkzeuge ausgestattet - Umfangsgeschwindigkeiten der Mischwerkzeuge besitzen, die bevorzugt zwischen 20 und 60 m/sec, insbesondere zwischen 30 und 50 m/sec, liegen.
Geeignete feinkörnige hochmolekulare Stoffe sind zum Beispiel Polyolefine und ihre Copolymerisate, insbesondere die isotaktischen Polymeren, sowie Polyvinylchlorid. Grobstückig vorliegende hochmolekulare Stoffe sind zum Beispiel vulkanisierbare Plaste wie ungesättigte Äthylen-Propylen-Terpolymerisate oder elastomere Styrol-Butadien-Copolymere, ferner gesättigte Äthylen-Propylen-Kautschukarten, ataktisches Polybuten-1, Polyisobutylen, Silikonkautschuk, weichgemachtes Polyvinylchlorid und elastomere Äthylen-Vinylacetat-Copolymere. Geeignete pulverförmige Adsorptionsmittel sind solche mit großer aktiver Oberfläche, zum Beispiel Ruße wie Flammruße, Furnace-Ruße, Gasruße, Channelruße, insbesondere-,Acetylenruße, sowie Kieselsäure, Kaolin, Talkum, Bentonit und Kreide.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß das pulverförmige Adsorptionsmittel in der Lage ist, hochmolekulare organische Stoffe, sobald diese zähelastisch oder zähflüssig werden, unter der Wirkung der vom Mischer mit schnell umlaufenden Werkzeugen aufgebrachten Kräfte aufzunehmen, wobei die pulverförmige Grundstruktur des Adsorptionsmittels erhalten bleibt. Dabei ist es erforderlich, bei einer Temperatur zu arbeiten, die mindestens der Erweichungstemperatur des grobstückigen Ma-
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terials entspricht. Hierfür nutzt man die im Mischer entstehende Reibungswärme, bevorzugt in Verbindung mit einer zusätzlichen Beheizung des Mischers, um zu gewährleisten, daß der grobstückige hochmolekulare Stoff in den zähflüssigen bzw. zähelastischen Zustand überführt wird.
Naturgemäß benötigt man eine Mindestmenge pulverförmigen Adsorption smitt eis, um einen bestimmten Anteil zähelastischen bzw. zähflüssigen hochmolekularen Stoffes aufzunehmen.
Sofern die Menge des pulverförmigen Adsorptionsmittels im verarbeitungsfertigen Gemisch sehr groß ist, kann man die Einarbeitung der grobstückigen hochmolekularen Stoffe zusammen mit den feinkörnigen und weiteren Additiven in nur einem Arbeitsgang betreiben, wobei die gesamten organischen Anteile vom pulverförmigen Adsorptionsmittel aufgenommen werden.
Die Menge des zu verwendenden Adsorptionsmittels kann kleiner sein, sofern die Erweichungstemperatur des grobstückigen hochmolekularen Stoffes deutlich unter der des feinkörnigen hochmolekularen Stoffes liegt. In der Praxis kommen Unterschiede von mindestens 20 bis 30°C in Betracht.
Liegt kein deutlicher Unterschied in der Erweichungstemperatur der zu vermischenden hochmolekularen Stoffe vor, so reichen trotzdem geringere Mengen Adsorptionsmittel aus, sofern man zunächst die grobstückigen hochmolekularen Stoffe allein mit dem Adsorptionsmittel verarbeitet und anschließend die weiteren feinkörnigen Komponenten und gewünschtenfalls weitere Zuschläge einarbeitet.
Dieses Verfahren ist auch anzuwenden, sofern die Erweichungstemperatur des feinkörnigen hochmolekularen Stoffes unterhalb
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der des grobstückigen hochmolekularen Stoffes liegt, wobei man zweckmäßig die adsorptionsmittelhaltige Mischung vor Einarbeitung dieser feinkörnigen Komponenten hinreichend kühlt.
Das somit besonders bedeutungsvolle Verhältnis hochmolekularer Stoffe : pulverförmigem Adsorptionsmittel beträgt 1 : 0,25 bis 1 : 100, vorzugsweise 1:0,3 bis 1 : 10, insbesondere 1 : 0,5 bis 1 : 3. Falls das pulverförmige Adsorptionsmittel nur den grobsttickigen hochmolekularen Stoff aufzunehmen hat, bedeutet in diesen Verhältnissender Begriff "hochmolekularer Stoff" nur dessen grobsttickigen Anteil.
Die Homogenisierung kann man mit Vorteil in Gegenwart zusätzlicher pulverförmiger oder flüssiger Zuschlagstoffe durchführen, z.B. Pigmente, Stabilisatoren, Gleitmittel, Füllstoffe oder Weichmacher.
Überraschend bildet das pulverförmige Adsorptionsmittel sowohl allein mit den ursprünglich grobstückigen hochmolekularen Stoffen als auch zusammen mit den feinkörnigen hochmolekularen Stoffen und weiteren pulverförmigen und/oder flüssigen Komponenten ein Gemisch, in dem alle Komponenten optimal gleichmäßig verteilt sind. Dieses Gemisch ist pulverförmig und in der Regel rieselfähig. Beim Übergang vom festen in den zähelastischen bzw. zähflüssigen Zustand der hochmolekularen Stoffe tritt bei Anwesenheit von Adsorptionsmitteln keine sprunghafte Belastung des Antriebsmotors der Mischwerkzeuge auf.
Die Behandlungszeit im Mischer ist produktabhängig und wird vom Mengenverhältnis der einzelnen Komponenten, vor allem des Adsorptionsmittels,sowie von der Heizung beeinflußt. Sie liegt in der Regel zwischen 3 und 30 Minuten, vorzugsweise 5 bis Minuten.
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Beispiel 1
Mischer-Typ:
Umfangsgeschwindigkeit der Mischwerkzeuge:
Mantelheiztemperatur: Rezeptur:
Schnellmischer, Kesselinhalt 600 1
45 m/sec
1000C . ■
45,0kg isotaktisches Polybuten-1, Erweichungstemperatur 125 C
25,0
30,0 0,2
11 ataktisches Polybuten-1 (in 40 mm großen Würfeln vorliegend) , Erweichungstemperatur 1OO°C
11 Acetylen-Ruß
" Stabilisator (h-Octadecyl-5-di-tert.-3,4-hydroxy-3-butyl-phenol-propionat)
Nach einer Mischzeit von 3 Minuten ist das ataktische Polybuten;-1 vom Ruß aufgenommen, und die Komponenten sind gleichmäßig verteilt. Das Gemisch ist feinkörnig und kann zum Beispiel über einen Extruder leicht verarbeitet werden.
Verwendet man anstelle der 30 kg Acetylen-Ruß 80 kg und steigert die Temperatur beim Homogenisieren auf 125°C, so wird das
1*
gesamte hochmolekulare Material vom Ruß aufgenommen, wobei ebenfalls ein feinkörniges, gleichmäßiges Gemisch entsteht.
Ein gleiches Ergebnis erhält man, wenn man anstelle des isotaktischen Polybuten-1 Polyäthylen, Polypropylen oder Polyvinylchlorid verwendet, anstelle des ataktischen Polybuten-1 Polyisobutylen, Äthylen-Propylen-Terpolymer-Kautschuk, weichgemachtes Polyvinylchlorid oder Styrpl-Butadien-Kautschuk und anstelle von Acetylen-Ruß einen Furnace-Ruß, Channel-Ruß, aktive Kieselsäure oder Bentonit; hierbei ist lediglich die Erweichungstemperatur der hochmolekularen Stoffe zu berücksichtigen.
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Beispiel 2
Verfahrensbedingungen wie Beispiel 1. ·
Mantelheiztemperatur: 160 C
Rezeptur: 10,000 kg APT-Kautschuk
(in 40 mm großen Stücken vorliegend)
30,000 kg Acetylen-Ruß
Die Komponenten sind nach einer Mischzeit von 10 Minuten gleichmäßig verteilt. Das Gemisch ist pulverförmig. Anschließend werden nach Abkühlung des Gemisches auf 1000C
90,000 kg Niederdruck-Polyäthylenpulver
0,200 kg Stabilisator (n-Octadecyl-5-di-tert.-3,4-hydroxy-3-butylphenol-propionat)
0,500 kg Schwefel
zugegeben und in weiteren 2 Minuten vermischt. Die Komponenten sind gleichmäßig verteilt. Das Gemisch ist feinkörnig und kann zum Beispiel über einen Extruder leicht verarbeitet werden.
Verwendet man 52,000 kg APT-Kautschuk und 26 kg Acetylen-Ruß, so erhält man bei 1600C in 8 Minuten ebenfalls ein pulverförmiges Gemisch, das man gewünschtenfalls wie vorbeschrieben weiter verarbeitet.
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Claims (13)

- 7 - O.Z. 2385 28.5.1969 Patentansprüche
1.1 Verfahren zum Homogenisieren von grobsttickigen mit feinkörwilgen hochmolekularen elastomeren und/oder plastomeren Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß.
man in Mischern mit schnell umlaufenden Mischwerkzeugen in Gegenwart von pulverförmigen Adsorptionsmittel·! arbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
man in einem beheizten Mischer arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
man die grobstückigen und die pulverförmigen hochmolekularen Stoffe in Gegenwart des pulverförmigen Adsorptionsmittels gleichzeitig im Mischer behandelt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
man zuerst den grobstückigen hochmolekularen Stoff und das pulverförmige Adsorptionsmittel im Mischer behandelt und erst dann,den feinkörnigen hochmolekularen Stoff zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch Ibis 4,
dadurch ■ gekennzeichnet, daß man ein Verhältnis hochmolekularer Stoff zu pulverförmigem Adsorptionsmittel wie 1 : 0,25 bis 1 : lOO einhält.
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192731ο
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6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel Ruß einsetzt..
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,
dadurch g e k e η η ζ e i c h η e. t ,.. daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel Acetylen-Ruß einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel aktive Kieselsäure einsetzt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel Kaolin einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel Talkum einsetzt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel Bentonit einsetzt.
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- 9 - O. Z. 2385
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12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
man als pulverförmiges Adsorptionsmittel aktive Kreide einsetzt .
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet., daß
man in Gegenwart weiterer Zuschlagstoffe arbeitet.
009849/102 1 ORK31NA1; ,NSPECTEO
DE19691927318 1969-05-29 1969-05-29 Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Teilchen aus hochmolekularen elastomeren Stoffen und pulverförmigen Zusatzstoffen Expired DE1927318C3 (de)

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FR7016498A FR2047362A5 (de) 1969-05-29 1970-05-06
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DE1927318B2 DE1927318B2 (de) 1975-10-16
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110405966A (zh) * 2019-07-19 2019-11-05 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种原位接枝改性橡胶的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110405966A (zh) * 2019-07-19 2019-11-05 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种原位接枝改性橡胶的制备方法

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