DE1924673A1 - Heisssiegelbare Masse und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Heisssiegelbare Masse und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1924673A1
DE1924673A1 DE19691924673 DE1924673A DE1924673A1 DE 1924673 A1 DE1924673 A1 DE 1924673A1 DE 19691924673 DE19691924673 DE 19691924673 DE 1924673 A DE1924673 A DE 1924673A DE 1924673 A1 DE1924673 A1 DE 1924673A1
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vinyl acetate
polyethylene
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Dew Jimmy Stuart
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Monsanto Co
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Monsanto Co
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    • C09J123/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J123/02—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09J123/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C09J123/08—Copolymers of ethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Description

EDUARD LORENZ - BERNHARD SEIDLER · MARGRIT SEIDLER DIPL. ING. HANS KARLGOSSEL . DR. JUR. LÜDER WITT
8 MOnchen 22, Widenmayerstraße 23 Telefon [0811] 297194/297834 Postscheck: München 170280 Sankkonto: Bayerische Vereinsbank München, Konto 842019 Ihr Zeichen
Unser Zeichen 16.064-Tag
H. Mai 1969
Monsanto Company
ot. Iiouis 66 (Missouri, USA)
Heißsiegelbare Masse und Verfahren zu ihrer Herstellung
'O
Die Erfindung betrifft eine heißsiegelbare Masse, die zur Überzugsbildung geeignet ist, insbesondere eine Masse, ui3 Äthylen-Vinylacetat-Hischpolynierisate, ein iSrdölwachs und mindestens ein Polyäthylenharz enthält.
Bs ist bekannt, daß verschiedene Mengen von Äthylen-Yinylacetat-i-Iischpolyraerisaten im G-emisch mit .Erdölwachs enthaltenden Massen zum Überziehen von Papier, Tüchern, fasern und ." ^rrung^nittel produkten, z.ß. Käse, verv/enaet v/erden können. J\\r den zulet:;t angegebenen Zv/eck ::iuß der überzug bei einer do Miüarigen-i.'eraijer.-.t.tur lieißsie ;_~elbar sein, äaß ö.e.a ITährungoi ti ^eiprodukt nicht uurch zii starke Erhitzung geachädi™t v/i cd. „üni^e von Äthylan-Yinylacex.it-Hischp'olyneriaaten' haben zv/ar niedrige lieißaiegelteaporaturen, doch haben diese Heuisehe .bestimmte andere iiachteile, z.B. eine schlechte Verarbeitbarireit auf" iCascliiermaechinen. . " "
Bs hat sich gezeigt, daß Massen mit niedrigen Heiß- ;
ülogoltomperaturen und ausgezeichneter Yerarbeitbarkeit auf ICtwic.iierinaschinen erhalten v/erden können, indem ein Erdölwachs, ein Äthylen-Yinylacetat-Mischpolymerisat und ein mit Hilfe von freien Kadikaien erzeugtes, verzweigtes Polyäthylen gemischt
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BAD
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werden. In einer besonders bevorzugten Aus führ ungs form der Sr-:r fiiidung enthält die Masse ferner eine kleine Menge eines linearen Polyäthylens. . .-^
Die Erfindung schafft somit eine heiiasiegelbare Masse, die Äuhylen-Yinylacetab-uischpolynerisate, jirdölwaehs und mindestens ein Polyäthylenharz enthält, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die heißsiegalbaren Gemische gemäß der Erfindung enthalten auf ;J-ev/ichtsbasis 5-30 %, vorzugsweise 15-25 γό eines xirdöl wachs es, 40-90 /o, vorzugsweise 50-70 ?j, eines Äthylen-Yinylücetat-Hischpolynerisats und 5-30 \Ό, vorzugsweise 15-25 >■>» eines nit iiilfe von freien Radikalen erzeugten, verzweigten Polyäthylens, das mindestens 98 # Äthylen enthält.üine besonders zweckmäßige Zusammensetzung enthält außer den vorstehend angegebenen Bestandteilen 1-10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2-7 Gewichtsprozent, eines linearen Polyäthylens. In Zusammensetzungen, welche das lineare Polyäthylen enthalten, beträgt aer Gehalt an dem verzweigten Polyäthylen 4- 20 ö-evichtaprozent, vorzugsweise 13-18 Gewichtsprozent.
Die Jrfiiidung schafft ferner yur ilerb bellun.-; dor -vorstehend angegebenen aouiache. ein Yei'iahren, ir. uen zunächst die polyrieren Produkte αχ „einander joni,jc:it werben und darin unter' Bildung- eines= homogenen Produkts das jjrdölv/j.cha eingearbeitet v/ir ο..
Die χει Ruinen der Erfindung vei-v/e-abaren Äthylen-Vinylacetat-Kischpolyaerisata können in bekannten /erfir^iren hergestellt weraen. In allgemeinen werden iüschpol'/aerisate dadurch iierges cellt, aaij die ilonomeren bei Temperaturen von et*.;a. 100-400° J Drücken ausgesetzt werden, die zwischen 350 atu und mehr als 4^00 atü liegen, wobei ein freie rcadikale erneu;;ender Initiator als Katalysator verv/enaet wird. 2iu den geeigneten
Katalysatoren gehören molekularer üa'uerstoff, Persauerstoff-■ Verbindungen, Alkylperoxyde, Diperoxydicaroonatester, tert.
Alkyl-Percarboxylate, Persulfate, Persäuren, Azoverbindungen,
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Oxime usw. Die im Rahmen der Erfindung geeigneten Äthylen-Vinylaeetat-Mischpolymerisate sollen etwa 15-30 Gewichtsprozent Vinylacetat und 70-85 Gewichtsprozent Äthylen enthalten. Besonders werden Mischpolymerisate bevorzugt, die 15-25 % Vinylacetat und dem- \ entsprechend 75-85 % Äthylen enthalten. Im allgemeinen können die Athylen-Vinylacetat-Mischpolyiflerisate Schmelzindiees von 1,5-15 g/10 min haben.
Als Erdölwachse werden dabei sowohl Paraffinwachse als auch mikrokristalline Wachse bezeichnet. Im Rahmen der Erfindung bevorzugte Paraffinwachse bestehen aus einem Gemisch von festen Kohlenwasserstoffen, die von der Wachsfraktion abgeleitet sind, die bei der fraktionierten Destillation des Erdöls übergeht. Hach ihrer Reinigung enthalten die Paraffinwachse Kohlenwasserstoff· mit Formeln in dem Bereich von C^-A.? ^is %5**72 * Paraffinwachse sind im allgemeinen farblos, hart und durchscheinend und haben einen Schmelzpunkt im Bereich von 52-74° G. Die im Rahmen der Erfindung bevorzugten Paraffinwachse haben bchmelzpunkte im Bereich von 66-71° CJ. Mikrokristalline Wachse werden von den nicht tibergehenden Blasenrückständen der fraktionierten Destillation des Erdöls erhalten. Sie unterscheiden sich von Paraffinwachsen dadurch, daß die verzweigte Kohlenwasserstoffe mit höheren Molekulargewichten enthalten. Sie sind plastischer als Paraffinwachse und haben im allgemeinen einen Schmelzpunkt im Bereich von 66-93° 0.
Das im Rahmen der Erfindung verwendete, mit Hilfe von freien Radikalen erzeugte, verzweigte Polyäthylen kann- mit Hilfe derselben Verfahren'erhalten werden, die vorstehend" für die Erzeugung der Äthylen-Vinylacetat-l-xischpolymerisate beschrieben worden sind. Das verzweigte Polyäthylen soll mindestens 98 Gewichtsprozent Äthylen und kann in einer Menge von bis zu 2 /ό be-.jtiinrate Iiodifikatoren enthalten, die in den Polymerisationsverfahren verwendet werden. Zu diesen. Hodifikatoren- gehören Alkane, z.3. Propan, Ketone, a.B. Aceton, und Aldehyde, z.B. Propionaldehyd. Im allgemeinen hat das verzweigte Polyäthylen einen
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Sehmelzindex von 0,05-2,0 g/lO min, vorzugsweise von 0,2-1,0 g/10 min. -Uie Dichte des verzweigten Polyäthylens kann zwischen 0,916 und 0,926 g/cm'' liegen und beträgt vorzugsweise 0,918-0,922 g/cm3.
Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung erhält man durch den Zusatz einer kleinen Menge eines linearen Polyäthylens mit einer Dichte von mehr als 0,9^5 g/cm , vorzugsweise von etwa 0,950-0,960 g/cm·3. Das lineare Polyäthylen "hoher Dichte" kann einen öchmelzindex von·0,05-2,υ g/10 min haben und auf an sich bekannte Weise hergestellt werden, z.ii. durch Polymerisation in Anwesenheit eines Ziegler-Katalysators oder mit hilfe des sogenannten Phillips-Verfahrens, in dem Ohromoxyd als Katalysator ver-" wendet wird. Das lineare Polyäthylen kann in kleineren Mengen andere polymerisierbar Monomere enthalten, z.B.^-Olefine; dabei ist es besonders zweckmäßig, ein lineares Polyäthylen zu verwenden, das 0,01-0,50 Gewichtsprozent Buten-1 enthält.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hat es sich gezeigt, daß für die Erzielung von homogenen G-emischen die Wahl des Mischverfahrens wesentlich iet. Die Erfindung schafftdaher für die Urzeugung einer hei'ßsiegelbaren Überzugsmasse eifa Verfahren, in dem ein Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat und ein mit Hilfe von freien Radikalen erzeugtes, verzweigtes Polyäthylen durch Erhitzen auf eine temperatur von etwa 120-140° G unter Bildung einer polymeren öchiaelze zusammengeschmolzen werden, uie 2-60 Minuten lang unter "Bewegung auf der genannten Temperatur gehalten wird, worauf der t>olyrieren ochmelze ein Erdölwachs zugesetzt wird und das Yiuchü und die polymere öehmelze 2-oü Minuten lang in üewegung gehalten werden. Zur Herstellung des bevorzugten Gemisches gemäß der Erfindung, das eine kleine !!enge eines linearen Polyäthylens enthält, wird dieser Bestandteil mit dem Äthylen-VinylacetEit-uischpolymerisat und dem verzweigten Polyäthylen zusammengeschmolzen und danach in der vorstellend angegebenen Weise das Wachs zugesetzt. Wie vorstehend angegeben wurde, ist diese Reihenfolge des Vermiuchens der Bestandteile kritisch, wenn das Wachs zuerst geuchmolaen wird und
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man dann versucht, die polymeren Bestandteile in das schmelzflüssige Wachs einzuarbeiten, wird ein -unhomogenes Produkt erhalten, das zur Bildung von Überzügen ungeeignet ist. Im !lahmen 4er Erfindung erfolgt das Mischen am besten in einem Banbury-Miseher oder einer anderen geeigneten Mischvorrichtung.
Die Erfindung wird in dem nachstehenden xuisxührungsbeispiel erläutert, auf das die Erfindung jedoch nicht eingeschränkt ist. Sofern nichts anderes angeführt ist, sind alle Prozentsätze auf Gewiehtsbasis angegeben.
Ausführungsbeispiel·
Mehrere Gemische von verschiedenen Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisaten, Wachs und verschiedenen Polyäthylenharzen wurden hergestellt, indem zunächst die polymeren Bestandteile zusammengeschmolzen wurden und die Schmelze in einenv Banbury-Miseher drei Minuten lang auf einer Temperatur von 135° C gehalten wurde. Danach wurde das Erdölwachs zugesetzt und die Temperatur erneut auf 135° G gebracht und etwa 8-10 Minuten lang auf diesem Niveau gehalten, während das Wachs und die polymeren Komponencen in Bewegung gehalten wurden. Die Gemische wurden abgekühlt und aus uem Mischer ablaufen gelassen* In allen fällen hatte das mit Hilfe von freien Radikalen erzeugte, verzweigte Polyäthylen eine Dichte von 0,920 g/cm5 und einen oehmelzindex von u,5 g/10 Min. DcvS verwendete .erdölwachs war ein handelsübliches Paraffinwachs mit einem "dchmelzpunkt von 154 i1 (AMPj_ und dem Molekulargewicht 338. Die Gemische wurden mit Hilfe einer Killion-^trangpresse von 25,A mm auf Kraftpapier kaschiert. Der Abstand von der Düse zum Walzenspalt betrüg etwa 127 mm und die Breite der Düse 152,4 mm. In der nachstehenden Tabelle sind die Zusammensetzungen der Gemische, die Yerarbeitungshedingungen, die niedrigsten Heißsiegeltemperaturen und einige physikalische •Kennwerte der Gemische angegeben.
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Tabelle
' Teil As Gemischzusammensetzung
Ver Wachs ÄthyIen- Verzweig
such Vinyl- \ea Poly
acetat- äthylen
Misch-
polyme-
risat
sonstige
1 30
2 __
3 25
4 20
5 20
6 20
7 25
8 25
9 25
10 20
11 20
12 20
13 25
IA 25
70
50 50 55
50 49 50 55 55 50 50 49
3) D D
1)
3)
1)
1)
100"' 5
25
30
20 1
25
25 5
25
25
20
25 1
30
25'
25
5)
5)
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Teil B: Verarbeitungsbedingungen
Ver
such		 Temp.
ο
C		 Aus
stoß
g/h/cm		 Einschnürung
15,2 45,7
m/min m/min		 Über
lau
fen		 in mm
91,4
m/min		 Höchste Ah-
ziehgeschwin
ι 157 320 Über
lau
fen		 71 über
lau
fen		 >137
2 315 376 97 99 56 >ß29
3 2θ4 394 99 99 91 177
4 207 394 99 101 — 110
5 199 394 96 104 99 119
ό 204 394 101 107 99 128
7, 213 394 104 107 — 152
8 204 394 104 89 — l40
9 152 37υ 91 89 -- 101
10 157 376 91 97 _- 73
11 100 394 97 99 — 76
12 157 411 97 99 -- 58
13 163 394 99 91 -- 82
14 1ό3 394 97 —_ 85
9 0 9 8 A 8/ 1 2 8 7
Teil 0: Physikalische Kennwerte
Ver- Schmelz- Gedacht- Dicke such, f luß bei nis , %
160° 0 bei 160° C
g/10 min. % um 6)
Heißsiegel
fes tigkeit
g/cm
7)
Niedrigste Heißsiegeltemperatur
8)
IQ
7,5
6,2
8,5
10
6,2
8,5
7,5
55
88
78
58
80
120
110
88
58
80
78
120
110
79 885
86 945
109 709
97 1043
89 984
104 1043
89 1003
79 1043
56 768
84 965
84 905
89 886
79 61
127 93 82 68 77 77 77 85 68 74 77 74 74
28 γά Vinylacetat, 72 L/o Äthylen, bchmelzindex 6 g/10 min.
Typisches Überzugsharz au3 verzweigtem Polyäthylen.
Dichte 0,916 g/cm . ochraelzindex 10 g/10 min.
20 # Vinylacetat, 80 1Zo Äthylen, ächmelzindex =
3 g/10 min.
Lineares Polyäthylen mit 0,015 G-ewichtsprozent Buten-l.
Dichte = 0,955 g/cm'). Jchmelzindex = 0,2 g/10 min.
0,96 % Oa(OH)2 und 0,04 # 2,6 Di-tert..uutyl-Latechin Gemäß ASTM D-1238-65T, Bedin;;uns 0, jedoch Temperatur
160° 0 statt 150°
Hit xiilfe eines ABithor Testers, jtype 272, hergestellt von der Xmthor Testing Instrument Company niedrigste Temperatur, bei der axt einem Überzug von 25 um die höchste Heaßsie^elfectigkeit erhalten v/ird.
^Is Substrat für den Überzug wurde Kraftpapier verwendet.
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Ein Vergleich der Werte für den Versuch 1 mit denen für die Versuche 3-14 zeigt deutlich, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wesentlich besser verarbeitet werden können als
A-
Äthylen-Vinyl-acetat-i-iischpoly-aerisate. Ein Vergleich des Versuches 2 mit den Versuchen p-14· zeigt ferner, daß bei den erfindungsgeraäßen Gemischen die niedrigste Jeißsiegeltemperatur um mindestens 28° C niedriger ist als bei einem. Überaugsharz aus einem verzweigten Polyäthylen. Es wurde vorstehend darauf hingewiesen, wie wichtig es beim Überziehen eines Lebensmittelprodukts ist, daß die niedrigste Heißsiegeltemperatur niedrig ist. iHir den Versuch 1 sind keine Werte für die niedrigste Heißsiegeltempe- ι ratur angegeben und können solche Werte auch nicht angegeben werden, weil das Gemisch nur Wachs und Äthylen-Vinylacetat-Misch- ι polymerisate enthält und nicht verarbeitet v/erden konnte.
aus der Tabelle, beispielsweise den Versuchen 8 und 14, ] geht hervor, daß kleine Mengen von verschiedenen Zusatzstoffen ohne schädliche Wirkungen in die Genische eingearbeitet werden können, uei höheren Verarbeitungstemperaturen können diese Zusatzstoffe sogar vorteilhaft sein. Zu diesen Zusatzstoffen gehören. Antioxydationsmittel und andere Schutzstoffe.
Die erfindungsgemäßen Massen haben auch eine hohe serdampfundurchlässigkeit, was zu ihrer Eignung zum Überziehen von Lebensinittelprodukten beiträgt. Es versteht sich jedoch, daß die Gemische nicht nur als Überzüge auf Lebensrriittelprodukten geeignet sind, sondern auch für zahlreiche andere Überzugszwecke verwendet werden können, z.B. zum Herstellen von überzogenen Gegenständen, wie Milchbehältern aus Karton, ferner zum Wasserdichtmachen von Textilstoff en und zum Feuchtigkeitsdiehtiäaehen von Pappkartons. .
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Claims (10)

  1. Patentansprüche:
    AJ. Heißsiegelbare kasse, dadurch ge kennzeichnet,-.daß sie auf G-ewichtsbasis folgende Zusammensetzung hat: 5—50 70 eines ilrdölwachses, 40-90 yo eines Äthylen-rVinylacetat-Mischpolymerisats, das 15-30 ;:j Vinylacetat und 70-85 % Äthylen enthält, und 5-30 % eines mit Hilfe von freien Radikalen erzeugten, verzweigten Polyäthylens, das mindestens 98 >j Äthylen enthält. ■ <>'1 -
  2. 2. Masse nacli Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetJ--d"aSi:- das Äthylen-Vinylacetat-iiiiSchpolymerisat 15-25 ί'ο Vinylacetat Enthält. - ■ ■■ v-
  3. 3. Hasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs in einer Henee von 15-25 %, das Äthylen-Vinylaeetat-Hischpolyraerisat in einer Menge von'50-7O f-> und das verzweigte Polyäthylen in einer Ilenfje von 15-25 /-> vorhanden sind. ■ ■"
  4. 4. Hasse nac'\ Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein Paraffinwachs ist.
  5. 5. Hasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein lineares Polyäthylen enthält.
  6. 6. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das lineare Polyäthylen eine Mchtevon 0,950-0,960 g/cm^ "besitzt.
  7. 7. Hasse nach Anspruch 6," dadurch gekennzeichnet, daß das verzweigte Polyäthylen in einer Henge von 4-20 Yo und das lineare Polyäthylen in einer !!enge von 1-10 ft vorhanden ist.
  8. 8. Masse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das verzweigte Polyäthylen in einer Menge von 13-18 % und das lineare Polyäthylen in einer Menge von 2-7 Yo vorhanden ist .
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  9. 9· Verfahren zum Herstellen einer heißsiegelbaren Überzugsmasse, dadurch -gekennzeichnet, daß 40-90 Gewichtsprozent eines Äthylen-Vinylacetat-Hischpolyraerisats mit einem Gehalt von 15-30 Gewichtsprozent Vinylacetat und 70-85 Gewichtsprozent Äthylen, sowie 5-30 Gewichtsprozent eines mit Hilfe von freien Radikalen erzeugten, verzweigten Polyäthylens, das mindestens 98 Gewichtsprozent Äthylen enthält, durch Erhitzen auf eine Temperatur von 120-140° G unter Bildung einer polymeren Schmelze zusammengeschmolzen werden, die 2-60 Minuten lang unter Bewegung, auf der genannten '.temperatur gehalten wird, worauf der polymeren Schmelze 5-30 Gewichtsprozent eines Järdölwaclises zugesetzt und dieses Wachs und die polymere Schmelze 2-60 Minuten lang bewegt werden.
    ϊ
  10. 10. Verfahren nach Ansprhch 9t dadurch gekennzeichnet, daß das verzweigte Polyäthylen in einer Menge von 13-18 /o vorhanden ist und 2-7 ,ö eines linearen Polyäthylens mit den Äthylen-Vinylacetat-nischpolynerisaten und den verzweigtet Polyäthylen zusarainengeuchraolsen werden.
    909848/1287 BAO ORIGINAL
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