DE1920821A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Behandlung von Staerkematerial - Google Patents

Description

• Vorrichtung und Verfahren zur dehandlung von Stärkematerial Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen und Verfuhren für die Behandlung einer Vielzahl -von körnigen Stärkematerialien, um wünschenswerte Änderungen hinsichtlich der pa@@ikalischen und/oder chemischen Eigenschaften zu bewirken.
• Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung für die Kontinuierliche Behandlung einer Anschlämmung eines Stärkematerials in einem flissigen Lösungsmittel, wobei die Anschlämmung aus einem Stärkematerial und einer Flüssigkeit besteht, die kein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist, und wobei die Vorrichtung umfasst: Mittel, um die Anschlämmung durch eine erwärmende Wone zu führen; Mittel, um den erhitzten Strom der Anschlämmung aus dieser Zone aufzunehmen und die Hitzebehandlung schnell zu beenden, und Mittel, um danach das Stirkematerial von dem flüssigen Lösungsmittel zu trennen.
• Die Erfindung betrifft insbesondere auch ein kontinuierliches Verfahren zur Behandlung einer Anschlämmung eines Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmittel, das ein Lösungsmittel £;ir d Stär@ ematerial urd eine Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel für das Stärkematerial aber mit dem Lösungsmittel misch bar ist, enthält, wobei das Verfahren folgende Massnahmen umfasst: einen Strom einer Anschlämmung durch eine erwärmende Zone zu führen; den erhitzten Strom der Anschlämmung aus der erviännenden Zone abzulassen und beim Ablassen aus der Zone schnell zu kühlen.
• Stärke ist bereits in sehr verschiedener Weise behandelt wor den, um ihre Eigenschaften zu modifizieren und Stärkeprodukt zu erhalten, die für verschiedene Verwendungszwecke nützlich sind. So sind beispielsweise in der Ver-angenhei-t viele Versuche gemacht worden, um brauchbare Stärkeprodukte mit einer gu-ten Löslichkeit in kaltem Was er zu erhal-ten. Solche Produkte haben nicht völlig befriedigt, und in einigen Fallen boten die Verfahren keinen Anreiz für die technische Hers-tellung.
• Da es schwer ist, Stärke in Wasser zu lösen, wird Stärke hriu-fig durch Erhitzen in wässriger Suspension in Lösung gebracht oder gelatiniert, und zwar üblicherweise zu der Zeit und an der Stelle, wenn und wo sie gebraucht wird.
• Wenn die Anfangstemperatur der Gelatinierung von Stärke in Wasser erreicht ist, quellen einige Stärkekörner an der Oberfläche, und gleichzeitig verlieren sie ihre charakteristischen Polarisationskreuze. Beide Wirkungen scheinen ihren Ursprung im Hilum oder dem botanischen Mittelpunkt des Korns zu haben, und sie scheinen sich zu den äusseren Teilen des Korns fortzusetzen. Die Anfangstemperatur ist chrarakteristisch und in einer gegebenen Suspension nicht für alle Körner gleich. Der Quellprozess tritt über einen Temperaturbereich ein. Darüberhinaus hat das Stärkekorn eine Struktur, die als untereinander verbundenes dreidimensionales Gitterwerk bezeichnet werden kann. Dieses Gitterwerk hat einen begrenzten Grad von Elastizität und eine begrenzte Fähi @keit, kaltes Wasser aufzunehmen und reversibel zu quellen. Es ist deshalb schwer, Stärke zur Modifizierung vorzubehandeln, um sie der nachfolgenden Auflösung zugänglicher zu machen, ohne sie vollstän dig und irreversibel zu gelatinieren.
• Das Fett, das natürlich in der Stärke vorkommt, scheint die Quellung der Körner zu verhindern. So quillt unmodifizierte Maisstärke, wenn sie entfettet wird, freier und vollständiger als die @riginalstärke. Es besteht deshalb eine erkannte Be ziehung zwischen dem Fettgehalt und der Löslichkeit in Wasser.
• Von diesem Phänomen hat jedoch in der Vergangenheit die Technik keinen (ebrauch gemacht, uj;i eine löslich gemachte körnige Stärke herzustellen.
• Die Technik, die in der Vergangenheit z-ur Herstellung kaltquellender Starken angewendet worden ist, schliesst die Sprühtrocknung, die Behandlung im Extruder bei erhöhter Temperatur unter Einwirkung von mechanischen Scherkraften und die Sehandlung von Starke mit Dampf im Feucht bett ein. Durch keines dieser Verfahren lässt sich der Punkt erreichen, an dem das Korn teilweise quillt und die Doppelbrechung verliert, ohne dass es weitgehend zerstört und löslich wird.
• Es besteht deshalb ein industrielles Bedürfnis für eine kaltquell ende Stärke, die in Wasser quillt, ohne dass die übliche Technik, wie das Erhitzen durch Einleiten von Dampf, angewendet werden muss. Es besteht auch ein Bedürfnis für ein praktisches Verfahren zur Herstellung einer solchen Stärke und zum Modifizieren anderer Eigenschaften der Stärke.
• Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines praktischen kontinuierlichen Verfahrens, das verwendet werden kann, uia den natürlichen Fettgehalt der Stärke in einem gewünschten Ausmasse zu reduzieren und auch ihre übrigen Eigenschaften in gewünschter weise zu beeinflussen.
• Ei weiterer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, dass sie ein praktisches Verfahren zur Behandlung von Starke vorschlägt, um ein körniges Produkt zu erhalten, das in gewünschtem Ausmasse ge uollen ist.
• Als Vorteil der vorliegenden Erfindung ist auch die Schaffung eines praktischen Verfahrens zur Herstellung von Stärke in körniger Form anzusehen, die vorgequollen oder in einem gewünschten Ausmasse gelatiniert ist, so dass sie sich in kaltem Wasser leicht dispergieren las-t.
• Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht in einem praktischen Verfahren zur Herstellung von körniger Stärke in vollständig verkleisterter Form, ohne Verlust von löslichen Bestandteilen der Stärkekörner.
• Ein anderer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, dass sie ein praktisches Verfahren zur Herstellung von körniger Stärke bereitstellt, die in Wasser bis zu einem: bestimmten Ausmasse quillt.
• Ferner besteht ein weiter Vorteil der Erfindung darin, dass ein praktisches kontinuierliches Verfahren zur behandlung von Stärke gefunden wurde, um eine wünschenswerte Entfernung derjenigen Bestandteile der Stärke zu erreichen, denen die charakteristischen geschmacklichen und farblichen Eigenschaften zuzuschreiben sind.
• Ein mehr allgemeiner Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen dass sie sich auf ein praktisches Verfahren zur Behandlung von körnigem Stärkematerial auf kontinuierlichem Wege bezieht um gewünschte Änderungen der Eigenschaften zu bewirken.
• Ein damit in Zusammenhang stehender Vorteil der Erfindung besteht in einer praktischen Vorrichtung für die Durchführung derartiger Verfahren.
• Weitere Vorteile der Erfindung erheben sich aus der folgen-Spezification und den Patentanspruchen.
• Die einzige Abbildung stellt ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung dar, die als bevorzugte Einrichtung in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung für das Verfahren zur Behandung@ von Stärkematerial angewendet werden kann.
• Die körnige Stärke, die in Öbereinstimmung mit der vorliegend@n Erfindung behandelt wird, kann aus jeder pflanzlichen -uelle stammen, wie beispielsweise Mais, Kartoffel, Veizen, Tapioka, Reis, Sago und Sorghum, und auch wachsige Stärken können verwendet werden. Der Begriff "Stärke", wie er hier verwendet wird, schlies-:t tuiniodifizierte Stärke und sowohl abgebaute Stärke als auch Stärke, die durch Behandlung mit Säuren, Alkalien, Enzymen oder oxydierenden mitteln modifiirt worden ist, ein. Auch lösliche oder teilweise lösliche @odifizierte Stärken, Dextrine, vorgelatinierte Produkte und Stärkeserivate sind der Behandlung durch die Verfahren und in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zugänglich.
• So künnen beispielsweise kationische Maisstärke und Hydroxy-@taylsorgh@mstärke nach dem Verfahren und in der Vorrichtung der vorlie@enden Erfindung in gleicher Weise behandelt wera@n wie vernetzte Stärke, die durch Behandlung von Stärke @ei@@ielsweise mit solchen Stoffen, wie Natriumtrimetaphosphat, Enichlerhydrin, Phosphoroxychlorid, Formaldehyd und Endere polyfunktionelle Reagentien, erhalten wird.
• Der Be@riff "Stärkematerial", wie er hier verwendet wird, umfasst nicht nur Stirke, sondern auch die iibrigen hier er-..: hn-ten und ähnliche Materialien, die für die Bahandlung nach de@ Verfahren und in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung geeignet sind.
• Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist für die kontinuierliche Behandlung von Stärkematerial entwickelt worden.
• Sie umfasst einen geschlossenen, vorzugsweise röhrenförmigen Reaktor und Mittel, um den Reaktor mit einem kontinuierlichen Strom einer Anschlämmung zu beschicken, die in dem Reaktor behandelt werden soll. Die Anschlämmung enthält das Stärkematerial in einem flüssigen @ösungsmittel suspendiert, das für das Stärkematerial ein Lösungsmittel ist, und in einer Flüssigkeit, die für das Stärkematerial kein lösungsmittel aber mit dern Lösungsmittel mischbar ist. Die Vorrichtung schliesst auch Mittel zur Kontrolle der Verweilzeit, der Temperatur und des Druckes des Stromes der Anschlämmung in dem Reaktor ein, ausserden 1ittel zur Beendigung der 3ehandlttng beim Ablassen der Anschlämmung aus dem Reaktor. Die Mittel zur Beendigung de Sehandlung können Mittel zum schnellen Kühlen des Stromes der Anschlämmung beim Ablassen aus dem Reaktor einschliessen. Die Mittel zum schnellen Abkühlen bestehen vorzugsweise aus Mitteln zur Schnellverdampfung wenigstens eines Teils der Fliissigkeit aus der Anschlämmung. Mit einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung zum schnellen Abkühlen des Stromes der Anschlämmung wird dies durch Mittel zum Verdünnen des Stromes der Anschlämmung beim Ablassen aus dem Reaktor mit einer zugesetzten Menge der Flüssigkeit erreicht, die für das Stirkema-terial kein Lösungsmittel ist. Alternativ können Mittel zur Schnellverdar:jpfung und zur Verdiinnung gleichzeitig -angewendet werden.
• Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist in weitestem Sinne ein kontinuierlickles Verfahren zur Behandlung einer Anschlämmung von Stärkematerial bei erhöhter Temperatur unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen. In der Anschlämmung ist das Stärkematerial in einem flüssigen Lösungsmittel suspendiert, das aus einem Lösungsmittel für das Stärkematerial und aus einer Flüssigkeit besteht, die kein Lösungsmittel ftir -das Stärkematerial ist. Das Verfahren wird vorzugsweise so durchgeführt, dass der Strom der Anschlämmung während des Durchgangs durch eine geschlossene Reaktionszone unter kontrollierten Bedingungen einem-Druck und erhöhter Temperatur unterworfen wird. Zur Beendigung der Behandlung des Stärkematerials wird der Strom der Anschlämmung aus der Reaktionszone abgelassen und schnell gekühlt.
• Verfahren und Vorrichtung der vorliegenden Erfindung sind besonders geeignet zur Herstellung von Produkten, wie beispielsweise entfettete Stärke und körnige vorgequallens Stärke. Entfettete Stärke hat wertvolle Eigenschaften. Entfettete Maisstärke, die nicht mehr als 0,3 jo Fett enthält, hat bespielsweise die Eigenschaft, besonders schnell zu gelieren. Sie ist deshalb besonders geeignet für die Herstellung von Gum-Zuckerwaren oder Stärkegelees, wie sie manchnal genannt werden, wie Gummibonbons ,Gummistücke, Geleebohnen, Sonbens mit gummiartigem Kern und @haliche Erzeugnisse. Entfettete Stärke ist auch für die Herstellung anderer Lebensmittel @e@ignet, bei denen schnell gelierende Eigenschaften wünschenswert sind wie beispielsweise für Puddinge, Tortenfüllungen, Eierkremspeisen, Überzüge, Tortenguss und ähnliche Erzeugnisse. Körnige vorgequollene Stärke ist eine in kaltem Wasser quellende Stärke, deren Körner intakt sind. Wenn körnige vorgequollene Stärke unterbevorzugten obtimalen Bedingungen hergestell wird, ist sie frei von doppelbrechenden körnern, weist sie nu eine geringfügige oder keine Kornzerstörung auf und ergibt sie in Vergleich zu den bekannten vorgelatinierten Stärken eine hö@ere Viskosität in kaltem Wasser. Sie ist als schnell lägliches Dickungsmittel für Lebensmittel, wie beispielsweise @ud@inge , Sossen und Suppen, geeignet.
• In der Zeichnung bedeutet in: einzelnen 10 einen Behalter, der mit einem Rührwerk 11 ausgerüstet@ist, um die Anschlämmung anzusetzen. Ein @uführungsrohr 12 ist angeordnet, um eine Stärke-Wasser-Anschlämmung in den ßehälter 10 einzusreisen.
• Ein Zuführungsrohr 14 ist angeordnet, um Methanol in den Behälter 10 einzuleiten. Diese Zuführungsleitungen können selbst verständlich auch dafür verwendet werden, um andere Materialien in den Anschlämmungsbehälter einzuspeisen, und spezielle Materialien werden hier nur angeführt , um eine Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens zu erleichtern. Da der rrozess als kontinuierliches Verfahren vorgesehen ist, wird darüberhinaus gewöhnlich eine Mehrzahl von Anschlämmungstanks parallel aufgestellt werden, um die abv;echselnde ;aenutzung und kontinuierliche Entleerung der Anschlämmung aus wenigstens einem Behälter zu gestatten, oder es werden in den Leitungen 12 und 14 Zuflusskontrollen installiert, um ein kontinuierliches Arbeiten von einem einzi-@e@ Be@älter aus zu ermöglichen.
• Der Anschlämmungsbehälter 10 ist mit einer Pumpe 13 verbunden, die über eine Leitung 15 zu einem Ende eines dampfbeheizten Röhrenreaktors 16 fördert. Der innere Durchmesser des Röhrenreaktors 16 ist so gewählt, das er einen wirkungsvollen Wärmeaustausch, vorzugsweise unter wirbelnden Fliessbedingungen gestattet. Die Geschwindigkeit der Anschlämiiung muss ausreichend hoch sein, um ein Absetzen zu verhindern. Eine Geschwindigkeit von 1,1 km/h oder höher ist hierfür ausreichend. Vom Röhrenreaktor führt eine Leitung 18, die mit einem tontrollventil 19 ausgestattet ist, in einen Aufnahme- oder Verdünnungsbehälter 20. Der Behalter 20 ist mit einem Rührwerk 23-ausberüstet.
• Der Behälter 20 ist oben mit einen Rückflusskühler ausgestatte Dieser besteht aus einer aufsteigenden Leitung für den Dampf 2 einem Küchler 22 und einer rückführenden Leitung 24, welche das Kondensat in den Behälter 20 zurückführt. Zur Zuführung von hIe thanol in den Behälter 20 ist oben eine Zuführungsleitung 25 angeordnet.
• Eine Ablassleitung 26 verbindet das untere Ende des Verdünnungsbehälters 20 mit einem Separator zur Trennung fester und flassiger Stoffe 20. Dieser Separator kann beispielsweise ein Filter, eine Zentrifuge oder eine ähnliche Einrichtung sein. In der Praxis können mehrere gleichartige Trenneinrichtungen p?-rallel geschaltet werden, uni ein kontinuierliches Arbeiten zu gestatten. Kit dem Separator 28 ist eine Leitung 30 für die Zuführung von Methanol verbunden, um bei Bedarf ein Auswaschen des abgetrennten festen Materials mit Methanol zu gestatten.
• Von dem Separator 28 wird der feste Filterkuchen durch die Leitung 31 in einen Trockner überführt, wie aus der Zeichnung zu ersehen ist. Jede geeignete Art von Trockeneinrichtung -ki hier verwendet werden. ßevorzute Wege zur Trocknung des Stärmaterials sind das Inberührungbringen mit heisser feuchter Luft oder mit überhitztem Dampf in einem Tellertrockner, in einem Fliessbett oder in einer ähnlichen Einrichtung.
• Das vom Filter oder Separator 28 kommende flüssige Material wird durch eine Leitung 34 abgezogen. Der Methanol, der in dem Trockner 32 entfernt worden ist, wird kondensiert und das Kondensat durch eine Leitung 35 in eine Leitung 36 geführt, die eine Lösungsmittel-Destillationsanlage 38 beschickt.
• Wie in der Zeichnung durch die Leitung 40 gezeigt wird, kann der getrocknete Filterkuchen vom Trockner in einen Lösungsmittelentferner 41 überführt werden, der restliche Spuren von Methanol aus dem Trockenkuchen entfernt. Dies kann in jeder gewünschten Weise erfolgen aber vorzugsweise durch Inberührungbringen des getrockneten Kuchens mit überhitztem Dampf.
• Alternativ kann hierfür auch heisse feuchte Luft verwendet werden, wie es in der Zeichnung gezeig-t wird. Die feuchte Luft tritt durch eine Leitung 42 in den Lösungsmittelentf erner 41 ein und verlässt ihii wieder durch eine Lei-tung 44. Das feste Produkt wird aus dem Lösungsmittelentferner als Endprodukt abgezogen, wie es durch Leistung 45 in der Zeichnung geeigt wird.
• Die Lösungsmi Ütel-Des tilla-tionc,anlage 38 erlaubt eine Reinigung, Wiedergewinnung und Wiederverwendung des Lösungsmittels innerhalb des aus wirtschaftlichen Gründen geschlossenen Systems. Oberhalb der Destillationsanlage ist ein Rückflusskühler Installiert mit einer Dampfleitung 46, einem Kühler 48 und einer rückführenden Leitung 49. Der Kühler 48 ist auch mit; einer Sammelleitung 50 verbunden, welche mit den Methanol-Versorgungsleitungen 14, 25 und 30 in Verbindung steht, um frischen Met@anol an den verschiedenen Stellen im Prozess zuzuführen, vro er gebraucht; wird. Unter der Dest;illatonsanlage 38 ist ein Wiedererhitzer 52 installiert, und Wasser und extra hiertes Material werden aus dem Wiedererhitzer 52 durch eine Leitung 54 abgezogen.
• Die Verwendung dieser Vorrichtung kann am besten durch die Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, verstanden werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden unerwünschte Stoffe, die in geringen Mengen vorliegen, aus handelsüblicher Maisstärke entfernt. Derartige unerwünschte Stoffe können beispielsweise aus Fettsäuren bestehen, welche die Entwicklung eines ranzigen Gerüchs verursachen können, wenn die Starke über längere Zeit gelagert wird, und aus Zein und anderen Proteinstoffen, welche dtzu neigen, den Weissgrad der Stärke herabzuse~tzen. In den folgenden Beispielen sind alle Teil- und Prozentantaben auf Gewicht bezogen, wenn nich-t besonders darauf hingewiesen wird.
• Beispiel 1 : Entfernung kleiner Mengen unerwünschter Stoffe aus handelsüblicher Maisstärke In diesem Beispiel wurde handelsübliche Maisstärke mit einem Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von etwa 10,9 % bis etwa 11,1 % mit im wesentlichen wassr @reiem Methanol in dem Anschlämmungsbehälter 10 vermisch-t. Ein Strom der Anschlämmung wurde kontinuierlich aus dem Behälter abgezogen und unter Druck mit Hilfe der Pumpe 13 durch tie Leitung 15 gefördert, um durch@ den Röhrenreaktor 16 geführt zu werden. Es wurden vier verschiedene Versuche durchgeführt, um den Einfluss der Behandlungstemperatur und der Verweilzeit in dem Röhrenreaktor zu demonstrieren.
• Die Anschlämmung wurde in dem Reaktor mit Hilfe von Dampf,der in den Reaktormantel eingelei-tet wurde, erwärmt. Das Kontrollventil 19 für den rückdruck wurde eingestellt, um in dem Reaktor den Druck in einer solchen Höhe (aufrachtzuerhalten, dass der flüssige Anteil der Anschlämmung im wesentlichen in der flüssigen Phase verblieb. Es wurde, mit anderen Worten, Verdempfung vermieden.
• Die Verweilzeit der Anschlämmung in dem Reaktor während des Durch ngs durch den Reaktor betrug in den meisten Fällen etwa -2,5 Minuten. Das pH der Ansehlämmung wurde- nich-t einem stellt, es lag im bereich von 5,0 bis 5,7. Die Anschlämmung wurde aus dem Reaktor in den Verdünnungsbehälter 20 abgelassen, der im wesentlichen unter atmosphärischem Druck stand.
• @ierdurch konnte ein Teil des Methanols schnell verdampfen und die restliche Anschlämmung kühlte sich infolgedessen ab.
• Der verdamofte Methanol wurde durch den Kühler 22 kondensiert und das gekühlte Kondensat wurde zum Behälter 20 durch die Leitung 24 rückgeführt. Diese Massnahme bewirkte eine weitere Abkühlung der Anschlämmung.
• Die gekühlte Anschlämmung wurde aus dem Behälter 20 durch die Leitung 26 abgezogen, und die Stärke wurde dann vom Methanol getrennt. Der Stärkekuchen wurde mit Lösungsmittel und anschliessend mit Wasser gewaschen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst Tabelle 1 Beispiele 1A 1B 1C 1D Liter flüssiges Lösungsmittel je kg Maisstärke 4,0 4,0 4,2 4,0 Stärke-Durchsatz, Liter/Std. 57,3 57,3 54,6 57,3 Lösungsmittel-Durchsatz,Liter/ Std. 228 228 228 228 Temperatur, °C 91 117 125 93 Haltezeit, Minuten @,7 2,7 2,4 8,1 Zusammensetzung des Lösungsmittels,% Wasser 1,3 1,3 1,3 1,3 Oberflächenfett, ß i.d. Tr. -Zugeführte Maisstärke 0,04 0,04 0,04 0,04 Gewaschenes Stärkepro-- dukt 0 0 0,005 0,02 Gebundenes Fett, % i.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,56 0,56 0,56 0,56 Gewaschenes Stärkeprodukt 0,20 0,10 0,085 0,08 Protein. % i.d.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,30 0,30 0,30 0,30 Gewaschenes Stärkeprodukt 0,23 0,21 0,20 0,22 Hierzu ist zu bemerken, dass Maisstärke selbst eine gewisse Menge Feuchtigkeit enthält, die in den Daten der Tabellen 1,@2 und 3 nicht berücksichtigt worden ist, wenn die@Menge bzw. der Prozentgehalt Wasser in dem flüssigen Lösungsmittel ange@eben wird.
• Wie die Zahlen zeigen, wurde mit. steigender Behandlungstemperatur auch die Bilenge gebundenes Fett, die aus der Maisstärke extrahiert wurde, erhöht. Wie ausserdemdie Beispiele 1A und 1D zeigen, war bei niedrigen Temperaturen im Bereich von 91 bis 930C etwa die dreifache Verweilzeit in dem Reaktor- erforderlich, um den gleichen Extraktionsgrad zu erreichen, der bei der höchsten in diesem Beispiel angewendeten Temperatur, nämlich 125 00, erzielt wurde.
• Beispiel 2 : Entfettung von Maisstärke, Einfluss des Wassers Bei der erfindungsgemässen Durchführung des Verfahrens entsprechend Beispiel 1 wurde der Wassergehalt der Anschlämmung durch vErwendung eines im wesentlichen wasserfreien Methanols niedrig gehalten. Die folgende Versuchsreihe wurde mit zunehmendem Wassergehalt der Anschlämmung durchgeführt. Dabei wurde gefunden, dass dadurch die Entfernung von gebundenem Fett verbessert wurde. Es wurde im übrigen die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 angeviendet. Das pH der Anschlämmung lag bei 5,0 bis 5,8 . Der gekühlte Stärkekuchen wurde zunächst mit Lösungsmittel und dann mit Wasser gewaschen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt Tabelle 2 Beispiele 2A 2B 2C 2D Liter Lösungsmittel je kg Maisstärke 4-,0 3,9 4,8 4,8 Stärke-Durchsatz, Liter/Std. 57,3 60,0 47,7 47,7 Lösungsmittel-Durchsatz, Temperatur, oO Liter/Std. 228 236 228 228 Temperatur, °C 117 99 112 105 Haltezeit, i'iIinuten 2,7 2,7 2,5 2,5 Zusammensetzung des Lösungsmittels, % Wasser 1,3 15 20,-7 32,3 Oberflächenfett, % i.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,04 0,04 0,04 0,05 Gewaschenes Stärkeprod. 0,00 0,02 0,01 0,05 Tabelle 2 ( Fortsetzung) beispiele 2A 2B 2C 2D Gebundenes Fett, otO i.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,56 0,46 0,40 0,54 Gewaschenes Stärkeprodukt 0,10 0,01 0,03- 0,54 Protein, % i. Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,30 0,27 0,27 Gewaschenes Stärkeprodukt 0,21 0,17 0,20 Wie aus diesen Zahlen hervorgeht, wurde durch Erhöhung des Wassergehalts des Lösungsmittels von 1,3 % auf 15 % eine deutliche Erhöhung der Fettextraktionsrate erreicht. Dieser Anstieg wurde trotz der Anwendung einer niedrigeren Temperatur im Beispiel 2B erzielt. Durch eine weitere Erhöhung des Wassergehalts wurde anscheinend eine abnehmende Settextraktionsrate verursacht. Wenn der Wassergehalt bei etwa 32 % lag, wurde kein gebundenes Fett extrahiert.
• Beispiel 3 : Entfettung von Maisstärke, Einfluss der Konzentration Es wurde in gleicher weise wie in den vorhergehenden Beispielen verfahren, aber bei verschiedenen Wiaisstärke-Eonzentrxtionen in der Anschlämmung. Die Zusammensetzung der Anschlämmun wurde in dem Bereich von 1,9 bis 4,0 Litern flüssiges Lösungsmittel je Kilogramm Maisstärke variiert. Wie die unten angeführten Daten zeigen, hatten die verschiedenen Maisstärke-Kenzentrationen nur einen geringen Einfluss auf die Fettextraktionsrate.
• Die verwendete maisstärke enthielt etwa 11 % Feuchtigkeit, die in der nachfolgenden Tabelle nicht berücksichtigt wurde.
• Das pH der Anschlämmungen betrug in jedem Fall etwa 5,0. Die Temperaturen geben den Bereich der in dem Röhrenreaktor erreichten Temperaturen an. Die Höchsttemperatur von 150°C wurde vor dem Ablassen aus-dem Reaktor gemessen.
• Tabelle 3 Beispiele 3A 3B 3C Liter Lösungsmittel je kg Maisstärke 1,9 2,5- 3,8 Stärke-Durchsatz, kg/Std. 120 90 60 Lösungsmittel-Durchsatz, Liter/Std. oO liter/Std. 228 228 228 Temperatur, °C 121-150 121-150 121-150 Haltezeit, Minuten 2,3 2,1 2,0 Zusammensetzung des Lösungsmittels, % Wasser 1,3 1,3 1,3 Oberflächenfett, % i.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,04 0,04 0,04 Gewaschenes Stärke-prod. 0,03 0,03 0,03 Gebundenes Fett, qO i.?r.
• Zuge:Cührte Maisstärke O,56 -0,56 0,56 Gewaschenes Stärkeprod. 0,03 0,03 0-,03.
• Protein, % i.Tr.
• Zugeführte Maisstärke 0,30 0,30 0,30 Gewaschenes Stärkeprod.0,20 0,20 0,21 Wie diese Zahlen zeigen, war die Entfernung des Fett es ausserordentlich wirksam.
• Beispiel 4 : Behandlung von Weissmilostärke Um die Verbesserungen hinsichtlich der Paste, der Farbe, der Klarheit und des Geruchs zu zeigen, wurde Weissmilostärkeentsprechend der vorliegenden Erfindung behandelt. Bei jedem der drei Versuche dieses Beispiels kam die gleiche Stärke zum Einsatz. Es wurde die gleiche Verfahrensweise wie in denvorhergehenden Beispielen angewendet, wobei verschiedene in der folgenden Tabelle 4 beschriebene Bedingungen angewendet wurden.
• Bei jedem der Versuche 4A und 43 wurde die Stärkeanschlämmung hergestellt im'Verhältnis von 25 Gew.Teilen Stärke zu 100 Gew.Teilen flüssigem Lösungsmittel . Die 3ehandlungstempera-.
• tur in. dem rahrenförmigen Reaktor betrug etwa 113°C.
• Tabelle 4 Beispiele Weissmilostärke, 4A 4B Rohmaterial Haltezeit, Minuten - 2,5 5 % Fett i.Tr., durch Hydrolyse ermittelt 0,09 0,015 0,008 Geruch der gekochten wenig bis leicht nach wenig nach Paste (Anmerkung 2) mässig nach Getreide Getreide Getreide Geschmack der 6%igen wenig bis leicht bis wenig nach gekochten Paste mässig nach wenig nach Getreide Getreide Getreide Klarheit, visuell trübe relativ relativ klar klar % Durchsichtigkeit der 23 57 55 Paste (Anmerkung 1) Schlairm, Volumen 1,7 0,7 1,1 Tr. 0,22 0,05 - 0,05 Trocgenfarbe ( als 0,0212 0,0242 G,0222 Differenz der optischen Drehung) Brabender-Viskosität, Peak 845 895 860 Anfang 95°C 535 375 380 Ende 95°C 250 210 215 Anfang 50°C 345 310 315 Ende 50°C 305 275 275 Anmerkung 1 : Keine Standardversuche, nur für Vergleichszwecke. Untersuchung der ungepufferten 6%igen Paste von den Geschmackstesten.
• Anmerkung 2 : Beurteilungsskala : leicht; wenig; mässig; stark.
• Allgemeine Betrachtungen über das Entfetten In Übereinstimmung mit der vorliegenden Ereindung wird bei einer kontinuierlichen Entfettungsoperation das Stärkemateri--al für eine kurze Zeit einem- heissen Fettlösungsmittel ausgesetzt, wobei sorgfältig kontrollierte Bedingungen angewendet werden, die das Fettlösungsmittel in der flüssigen Phase halten, obwohl die Anschlämmung einer Temperatur ausgesetzt wird, bei der das flüssige Lösungsmittel unter atmosphärischem Druck verdampfen würde. Danach wird die Auschläm@ung schnell abgekühlt. Dann wird das Stärkematerial abgetrennt und getrocknet.
• Die Technik der vorliegenden Erfindung ermöglicht praktische und wirksame Fettextraktionen bei extrem kurzen Behandlungszeiten auf kontinuierlicher Basis. Dies ist von beträchtlicher wirtschaftlicher Bedeutung.
• Wenn es gewünscht wird, kann die behandelte Stärke vor dem-Trocknen mit einer zusätzlichen l.enge Fettlösungsmittel gewaschen werden. Es ist nicht erforderlich, das Stärkematerial vor dieser Waschstufe zu kühlen, wenn das Waschen unter Druck durchgeführt wird und die Waschflüssigkeit im wesentlichen frei von Wasser ist.. Es sollte jedoch vermieden werden, das heisse behandelte Stärkematerial Wasser auszusetzen, da eine teilweise Gelatinierung eintreten könnte. Ein Waschen ist nicht erforderlich, wenn ein ausreichender Überschuss an Fett lösungsmittel zur Herstellung der Anschlämmung verwendet wird.
• Alkohole sind die wirksamsten Fettlösungsmittel. Für die Verendun bevorzugt sind die niederen Alkanole. Unter geeigneten Bedingungen sind diese befähigt, 90 Vo und mehr des gebundenen Fettes aus den Stärken zu extrahieren. Mit Äthylenglykolmonomethyläther lassen sich etwa 82 % des gebundenen Fettes aus Stärke unter den gleichen bedingungen extrahieren, unter denen die niederen Alkanole 90 % oder mehr des gebundenen Fettes extrahieren Im allgemeinen wird etwa 1/3 des Proteins während einer wirksamen Fettextraktion extrahiert.
• ßin Vorteil der Fettextraktion in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ist darin zu sehen, dass die Stärkekörner keine starke Beschädigung erleiden.. Das freie Wasser in den Stärkekörnern und in den Fettlösungsmitteln, die zur Herstellung der Stärkeanschläm@ ung verwendet werden, wird offensichtlich in Lösung gehalten und nicht für die Gelatinierung der Stärke verwendet.
• Extrahierte oder entfettete Stärke, die entsprechend der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, ist für viele Anwendung gebiete verwenbar, wie aus den Eigenschaften dieser Erzeugnisse zu ersehen ist. Ein besonderes Anwendungsgebiet für entfettete Stärke ist die Herstellung von Gummibonbons und ähnlichen Zuckerwaren.
• Körnige vorgequollene Stärke Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der Erfindung soll nunmehr hinsichtlich der Anwendung für die Herstellung von körniger vorgequollener Stärke beschrieben werden.
• Die vielen Stärkearten und -typen, die bereits erwähnt wurden und dem erfindungsgemässen Verfahren zugängig sind, können auch für die Herstellung von körniger vorgequollener Stärke herangezogen werden. Bei den wachsigen Mais-, Sorghum- und Reisstärken mit ihren leicht quellenden, weichen Körnern zeigen sich grössere Schwierigkeiten als bei anderen Stärken, Wenn man ihre körnige Form während der Behandlung erhal-ten viele. Sofern derartige e empfindliche Körner jedoch durch chenische Vernetzung stabilisiert sind, werden sie für die Behang lung besonders geeignet. Die hochamylosehaltigen Stärken von Mais, die sich in Wasser besonders schwer gelatinieren lassen, können erfindungsgemäss vermutlich deshalb leicht vorgelatiniert werden, weil sie bei hoher Temperatur behandelt werden können. Ausserdem verhalten sich Stärken, die in körnigem Zustand mit Säuren oder Oxydationsmitteln verdünnt worden sind, ä@nlich wie die entsprechenden Ausgamgsstärken. Gewöhnliche Stärken, die in geringem Ausmasse in Derivate überführt worden sind, lassen sich ebenfalls behandeln. Andererseits lassen sich Stärken, die in stärkerem Umfange in Derivate überführt worden sind, leichter nach Vernetzung behandeln.
• Beispiel 5 : Behandlung in einen Methanol-Wasser-Anschlämmung Die Daten in Tabelle 5 wurden beim Durchgang einer Stärkematerial-Methanol-Wasser-Anschlämmung in der angegebenen Zusammensetzung, durch einen röhrenförmigen Wärmeaustauscher bei einer Verweilzeit von weniger als 1 Minute, unter Erreichen der angegebenen Temperatur beim Ablassen und unter ausreichendem Gegendruck, um in jedam Fall das flüssige Lösungsmittel in der flüssigen Phase zu halten, erhalten. Wie die Zahlen zeigen, hatten die erhaltenen Produkte sehr wünschenswerte Eigenachaften.
• Anstelle von Methanol können auch andere niedere Alkohole und @etone verwendet werden. Als nichtquellende Mittel sind solche geeignet, die in Wasser bei hoher Temperatur stabil sind, die aus Wasser für die Wiederverwendung zurückgewonnen werden Können und die von dem Stärkekorn nicht übermässig zurdckgehalten werden. Die bevorzugten Mittel schliessen Methanol, Äthanol und Aceton ein. Ausserdem können Isopropylalkohol, terti@rer Butylalkohol, Methyläthylketon und Dioxan mit befriedigendem Er@ebnis verwendet werden.
• In einem weiteren VErsuch wurde unmodifizierte Maisstärke der gleichen Behandlung mit anderen flüssigen Medien unterworfen, wobei jede Anschlämmung mit 4 Teilen des flüssigen Mediums je 1 Teil Trockensubstanz, bezogen auf Gewicht, angesetzt wurde. Bei jedem Prodiikt wurde ein vollständiger- Verlust der Doppelbrechung unter voller Erhal-tung des Korns beobachtet, wobei die Behandlungsbedingungen den in Tabelle 6 angegebenen entsprachen.
• Tabelle 6 Flüssiges Medium Reaktortemperatur, °C 35% Methanol/ 65% Wasser 82 45% Aethanol/ 55% Wasser 83 20% Ace-ton/ 80% Was er 73 Tabelle 5 Zusammenstellung von typischen Stärke-Quellversuchen Stärkeart Gew.% Methanol Verhältnis Behandlungs im flüssigen flüssiges Lö- temperatur, Lösungsmittel sungsmittel : x) C Starke,Gew.Teile Maispuderstärke 50 5 : 1 110 50 5 : 1 138 50 3 : 1 107 50 3 : 1 119 75 5 : 1 138 75 - 3 : 1 141 62 1/2 4 : 1 127 62 1/2 4 : 1 138 62 1/2 4 : 1 138 - 141 62 1/2 4 : 1 138 - 141 75 5 : 1 130 Normale Rotmilo- 62 1/2 4 : 1 121 stärke 62 1/2 4 : 1 132 - 135 62 1/2 4 : 1 127 - 132 62 1/2 4 : 1 132 - 135 Vernetzte Rot- und 62 1/2 4 1 1 121 Weissmilostärke, 62 1/2 4 : 1 119 - 121 Mischung Vernetzte Weiss- 70 4 : 1 132 milostärke 70 4 : 1 136 Maisstärke, Dünnflüssigkeit 20 62 1/2 4 : 1 138 - 141 62 1/2 4 : 1 138 - 141 Maisstärke, Dünnflüssigkeit 40 62 1/2 4 : 1 135 - 138 62 1/2 4 : 1 135 - 138 Milostärkephos- 62 1/2 4 : 1 121 - 124 phat x) auf Trockensubstanz-Basis (a) ermittelt durch mikroskopische Untersuchung der behandelten Stärkekörner.
• (b) Die unter Brookfield-Viskosität angegebenen Werte geben die Konzentration von gequollener Stärke in Wasser an. um eine Viskosität von 50 ioise nach der unter (c) bschriebenen letiiode zu erhalten.
• Tabelle 5 ( Fortsetzung ) Stärkeart Geforderter Ver- Brookfield- Quelllust der Doppel- Viskosität vermögen brechung (a) (b), (c) (d) % 25°C 60°C 25°C 85°C Maispuderstärke etwa 100 9,2 8,7 11,4 12,6 " 7,5 6,9 18,6 22,3 10,3 9,5 - -" 9,4 8,7 - -" 8,5 7,6 10,4 15,0 " 10,5 9,4 9,5 13,6 " 8,85 8,4 13,3 14,5 " 8,3 7,9 10,9 12,3 " 8,3-7,7 7,9-7,4 12,2 14,6 " 7,55 7,25 11,8 17,0 50 - 60 25 - - -Normale Rotmilo- etwa 100 9,6 8,8 - -stärke " 7,75 7,4 - -" 8,0 7,6 - -" 7,8 - - -Vernetzte Rot- und " 9,9 -Weissmilostärke, " 10,6 10,15 - -Ilis chung Vernetzte Weissmilo- 97 - 98 - - 6,8 16,3 stärke etwa 100 7,25 7,25 10,8 21,1 Maisstärke, Dünnflüssigkeit 20 " 9,3 - 11,7 18,6 " 9,2 - 11,8 18,7 Maisstärke, " 10,9 - 11,7 17,7 Dünnflüssigkeit 40 " 11,15 - 3,8 11,6 Milostärkephosphat " 5,2 -(c) Bestimmung der Brookfield-Viskosität: Eine abgewogene Menge Stärke wird zu einer abgewogenen Menge Wasser gefügt, und es wird 2 blinuten gerührt. Piian lässt die Paste 2 Stunden stehen und bestimmt die Viskosität der Paste mit einem LVF-Brookfield-Viskosimeter.
• (d) Bestimmung des Quellvermögens: 2 g gequollene Stärke werden 30 Minuten in Wasser gerührt. Die Suspension wird dann bei einer gegebenen Upm. 15 Minuten lang zentrifugiert.Die überstehende Flüssigkeit wird abgegossen, und der Filterkuchen wird gewogen'.
• Berechnung: quellvermögen = Gewicht des Filterkuchens Gewicht der Ausgangestärke - Gewicht der lösl. Bestandteile der überetehenden Flüssigkeit.
• In dem folgenden Beispiel wird eine andere Ausftüirungsform der Erfindung beschrieben.
• Beispiel 6 : Behandlung von Maisstärke in einem flüssigen Lösungsmittel aus Methanol.und Wasser 90,8 -kg blaisstärke wurden in eine Anschlämmung folgender Zusammensetzung überführt: Bestandteile Gew.Teile Stärke 200 Methanol 500 Wasser 300 Die Anschlämmung wurde durch den röhrenförmigen Reaktor gegeben. Während des Durchgangs durch den Reaktor wurde die Temperatur der Anschlämmung schnell -auf de@@ Bereich von 135 bis 13800 erhöht. Die durchschnittliche Verweilzeit in dem röhrenförmigen Reaktor betrug für eine gegebene Menge der Anschlämmung 1 bis 2 Minuten.
• Die Anschlämmung der gequollenen Stärkekörner wurde in das gleiche Volumen Methanol abgelassen, UHL die Körner zu entquellen und vor dem Trocknen die Trennung des überstehenden flüssigen Lösungsmittels und der Stärke zu erleichtern. Die Trennung wurde in einer Siebzentrifuge vervollständigt, in der der Kuchen mit Methanol gewaschen wurde. l)ie Hauptmenge des verble -benden flüssigen Lösungsmittels wurde dann in einem Vakuum-Drehtrockner entfernt. Die endgültige Feuchtigkeitskonditionierung und ate Entfernung restlichen Methanols wurde in einem direkt mit heisser Luft beheizten Drehtrockner unter Verwendung von feuchter Luft vervollständigt.
• Allgemeine Betrachtungen über körnige vorgequollene Stärke Die Behsndungstemperatur, bei der Stärke fast vollständig die Eigenschaft der Doppelbrechung verliert, ist eine direkte Funktion der Konzentration des nicht quellenden Mittels in Wasser. Im allgemeinen werden höhere Behandlungstemperaturen niedrigeren Behandlungstemperaturen vorgezogen, wenn körnige vorgequollene Stärke hergestellt werden soll. Aufgrund dieser Bevorzugung scheinen die behandlungsbedingungen - für die Her stellung der wünschenswertesten Erzeugnisse ( hohes Quellvermögen und/oder hohe Viskosität beim Wiederanquellen in Wasser - bei höheren Temperaturen weniger Kritisch zu sein, insbesondere mit höheren Gehalten an nichtquellendem Mittel. So existiert ein Bereich, in dem die Gelatini-erung vollständig ist und die Körner intakt bleiben, in. dem aber das Ausmass der Quellung, wle es durch das Ausmass des nachfolgenden Wiederanquellens gemessen werden kann in einem wässrigen Medium, durch Einstellung der Behandlungstemperatur kontrolliert werden kanni.
• Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird vorzugsweise die Temperatur der Anschlämmung zu dem Zeitpunkt, wenn sie aus der Grenzzone abgezogen wird, etwa in dem Bereich. von 69 bis 143°C oder höher eingestellt. Die tatsächliche Zeitspanne, in der die Anschlämmung der Behandlungstemperatur ausgesetzt wird, kann sehr kurz sein, da die Gelatinierungfast augenblicklich eintritt, und das Quellvermögen steigt über eine gegebene Zeitspanne nur geringfügig an. Im allgemeinen liegt die maximale Behandlungstemperatur nicht über 5 Minuten, und gewöhnlich ist ein Minimum von 1 Minute ausreichend, um den Temperaturausgleich sicherzustellen.
• Nach der Behandlung in dem Röhrenreakt@r oder in einer anderen begrenzten Zone, wird die Anschlämmung mit einer zusätzlichen Menge des nicht quellenden mittels verdünnt. Während diese Verfünnung die Wirkung hat, die Anschlämmung abzukühlen, hat sie den zusätzlichen Effekt, von den Körnern des Stärkematerials aufgenommene Flüssigkeit herzuszulösen. In Übereinstimmung mit einer bevorzugten Ausführungsform wird die Verdünnungsstufe durch Hinzufügen einer zusätzlichen Menge des nicht quellenden Mittels, wie beispielsweise Methanol, in ausreichender Menge durchgeführt, um die totale Wasserkonzentration in dem System auf einen niedrigen Wert zu reduzieren, der für ein Methanol-Wasser-System im allgemeinen unter etwa 15,' liegt.
• Dieser angemessene niedrige Wassergehalt bewirkt ein Entquellen der Körner- durch Herauslösen eines Teiles des aufgenommenen Wassers. Dadurch wird die Filtration des körnigen Produktes erleichtert und die Trocknungsstufe gefördert und wirt-@ achaftlicher.
• Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet die schnelle, praktische Herstellung von gleichmässig gequollenen Stärkekörnern aus puderförmigem Stärkematerial, körnigem Stärkematerial ode Stärke-Zentrifugenkuchen. Da die Produkte in diskreter-körniger Form vorliegen, sind sie leicht in kaltem Wasser dispergierbar. Da ausserdem der Grad der Stärkequellung kontrolliert wird, tritt nur bei einem Minimum der Teilchen Beschädigung oder Zerstörung ein, un-d das Quellungsvermögen, das entwikkelt werden kann, erreicht den totalen Wert, der mit dem Rohstärkematerial erhalten werden kann.
• Körnige vorgequollene Stärkeprodukte, die erfindungsgemäss hergestellt werden, weisen beim Dispergieren sowohl eine ausgezeichnete Klarheit und einen ausgezeichneten Geschmack auf, als auch ein hohes Dickungsvermögen. Bei Verwendung für lebensmittelzwecke sind sie manchen laufend verfügbaren Pudding stärken und Stärken für Salatsossen überlegen. Die gleichen Eigenschaften machen diese Erzeugnisse auch wertvoll als Wäschezusatzstoffe.
• Allgemeine Betrachtungen Im Rahmen der Erfindung sind viele Ausführungsformen hinsichtlich des Verfahrens und viele verschiedene Mittel hinsichtlich der Vorrichtung möglich. Die Beispiele sollen dies nur illustrieren.
• Die Verfahrensbedingungen können milde oder extrem sein je nach den gevainschten Ergebnissen, den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes, der Begrenzung der Einrichtung und ähnlichen Faktoren. Die beiden Arten von Produkten, die hier beschrieben werden, zeigen die. Vielseitigkeit -des Verfahrens unter im allgemeinen milden Arbeitsbedingungen, obwohl auch andere sehr wünschenswerte ProduKte hergestellt. werden können Durch rein praktische Überlegungen sind dem Verfahren Grenzen gesetzt. So sollte die Anschlämmung im allgemeinen wenigstens 10- Gew.% Stärkematerial enthalten, um das Verfahren wirtschaf -lich attraktiv zu machen. Eine obere Grenze von etwa 40 4 Stärkematerial stellt die höchste Stärkekonzentration dar, die leicht gehandhabt werden kann. Auch ist die Zeit, während der das Stärkematerial der maximalen Behandlungstemperatur ausgesetzt wird, vorzugsweise so kurz wie möglich, in Übereinstimmung mit der Erzielung der gewünschten P4.rgebnisse.
• Beim Arbeiten mit dem röhrenförmigen Reaktor, wie er in der Zeichnung dargestellt ist, ist im allgemeinen eine Verweilzeit von etwa 30 Sekunden bis zu etwa 5 Minuten ausreichend, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten, und kurz genug für einen ausreichend wirtschaftlichen Prozess.
• Allgemein gesprochen besteht. die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens darin, dass eine Anschliimmung von Stärkematerial in Gegenwart von Feuchtigkeit in eine flüssigen Lösungsmittel, das kein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist, bei erhöhter Temperatur und unter-Druck kontinuierlich behandelt wird, wobei das flüssige Lösungsmittel in der flüssigen Phase verbleibt. Obwohl die Behandlungstemperatur nur leicht erhöht zu sein braucht, liegt sie üblicherweise über 8000., und bei der Behandlung von körniger Stärke kann sie bis zu etwa 177°C erreichen. - Die Zeit bei der -Sehandlungstemperatur muss lediglich ausreichend sein für den Temperaturausgleich, und die Behandlung wird üblicherweise unverzüglich beendet, vorzugsweise durch eine Kombination von schneller Verdampfung und Verdiismung.
• Die vorliegende Erfindung ist hier durch Darstellung von Einzelheiten bevorzugter Ausführungsformen offenbart worden wodurch die Erfindung nur illustriert und nicht begrenzt werden soll. Selbstverständlich schliesst der Erfindungsgedanke - verschiedene Modifikationen des Verfahrens und der Vorrichtun ein.

Claims (38)

PATENTANSPRÜCHE :

1. Vorrichtung für'die kontinuierliche Behandlung einer An schlämmung eines Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmit tel, wobei die Anschlämmung aus einem Stärkematerial und einer Flüssigkeit besteht, die für das Stärkematerial kein Lö-sungsmi -tel ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Vorrichtung umfasst: Mittel, um die Anschlämmung durch eine er wärmende Zone zu führen; Mittel, um den erhitzten Strom der Anschlämmung aus dieser Zone aufzunehmen und die Hitzebehandlung schnell zu beenden, und Mittel, um danach das Stärkematerial von dem flüssigen Lösungsmittel zu trennen.

2. Vorrichtung nach Anspruch l, d a d u r c h g e k ennz e i c h n e t, dass die Mittel zur schnellen Beendigung der Hitzebehandlung Mittel zur schnellen Erniedrigung der Temperatur des Stroms der Anschlämmung umfassen.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, d a d u r c h g e k e -n n Z e -i c h n e t, dass die Mittel zur schnellen Beendigung der Hitzebehandlung Mittel zum schnellen Abkühlen der Anschlämmung durch Schnellverdampfung eines Teils der Flüssig--keit aus der Anschlämmung umfassen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k ennz e i c h n e t, dass sie Mittel zum Abkühlen und zum Eondensieren der verdampften Flüssigkeit und Mittel zur Rückführung der abgekilhiten, kondensierten Flüssigkeit zu den aufnehmenden Mitteln umfasst.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4 d a d u r c h g e k e n n 2; e i c h n e t, dass sie Mittel zum Verdünnen der Anschlänimung mit einer zusätzlichen Menge einer Flüssigkeit, di kein Lösungsmittel ist, in den aufnehmenden Mitteln umfasst.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1- bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Mittel zur schnellen Beendigung der Behandlung Mittel zum Abkühlen der verdampften Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel ist, uhd zum Kondensieren sowie Mittel zur Rückführung der kalten kondensierten Flüssigkeit zu den aufnehmenden Mitteln umfassen. - -

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, d a d u r c h g e k einen z e i c h n e t, dass die Mittel, um den Strom der Anschlämmung durch eine Behandlungszone zu führen, einen röhrenförmigen Reaktor umfassen, welcher Ivlittel zum Erhitzen des Inhalts während des Durchfliessens aufweist.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7 für die kontinuierliche Behandlung einer Anschlämaung eines Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmittel, das ein Lösungsmittel für das Stärkematerial und eine Flüssigkeit einschliesst, die kein Lösungsmittel für das Stärkematerial aber mit dem Lösungsmitte mischbar ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass sie umfasst : eine begrenzte Reaktionszone ; l'ftttel, um die Reaktionszone mit einem Strom der Anschlämmung zu beschikken; Mittel, um die Anschlämmung in der Zone auf eine erhöhte Temperatur anzuwarmen; Mittel, um die Durchschnitts-Verweilzeit und den Druck des Stromes der Anschlämmiung in der Zone zu kontrollieren, und kittel zum schnellen Abkühlen des Stromes der Anschlämmung beim Verlassen der Reaktionszone

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e nn z e i c h n e t, dass die kühlenden Mittel Mittel zum schnellen Verdampfen eines Teils der Flüssigkeit aus der AnschlEmmung umfassen, um die Anschlämmung zu kühl-en.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 oder 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die kühlenden Mittel Mittel zum Verdünnen des Stroms der Anschlämmung mit einer zugesetzten lienge der Flüssigkeit umfassen, die kein Iiösungsiiiittel ist.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8, 9 oder 10, d a -d u r c h g e k e n n z -e i c h n e t, dass die kühlenden kittel Mittel zum Kühlen und zum Kondensieren der verdampften Flüssigkeit und zum Rückführen der kalten kondensierten Plüssigkeit zu den die Anschlämmung kühlenden Mitteln umfassen.

12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, d ad u zur c h g e k e n n z e i c h n e t , dass Mittel zuni Abtrennen des behandelten Stärkematerials von dem gekühlten Strom der Anschlämmung eingeschlossen sind.

13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 12 für die konti nuierliche Behandlung einer Anschlämmung eines Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmittel, das eine organische Flüssigkeit einschliesst, die kein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist, in Gegenwart von Feuchtigkeit, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, dass die Erhitzungszone eine begrenzte Reaktionszone einschliesslich eines röhrenförmigen Reaktors, Mitteln zur Druckkontrolle und Izlitteln zur Aufrechterhaltung des Druckes in dem Reaktor einschliesst, der ausreicht, um das flüssige Losungsmittel in der flüssigen Phase zu halten.

14q Geschlossenes System aus Vorrichtungen nach den Ansprüche 1 bis 13 für die kontinuierliche 3ehandlung einer Anschlämmung eines körnigen Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmittel, das ein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist un eine organische Flüssigkeit enthält,die mit dem Lösungsmittel mischbar ist und kein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass es umfasst : einen röhrenförmigen Reaktor mit Mitteln zum Erhitzen des Inhalts während des Durchgangs; Reguliereinrichtungen für die Kontrolle der Durchflussrate durch den Reaktor und den darin herrschenden Druck; Mittel, um einen Strom der Anschlämmung durch den röhrenförmigen Reaktor zu fördern; einen Rezipienten mit einer eingeschlossenen Kammer, der für die Aufnahme des Stromes der behandelten Anschlänmung aus dem röhrenförmigen Regal tor bestimmt ist, wobei die Kammer ein ausreichendes Volumen hat, damit wenigstens ein Teil der organischen Flüssigkeit verdampfen kann; Mittel zum Kondensieren, die mit der Kammer verbunden sind, zur Aufnahme des Dampfes aus der Kammer und zum Kühlen und Kondensieren des Dampfes sowie zur Wiedergewinnung des Kondensates und Mittel zum Abtrennen des behandelten Stärkematerials von der restlichen Anschlämmung aus der Kammer.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, dass sie Mittel zur Rückführung des gekühlten kondensierten Dampf es in die Kammer, zum Vermischen mit der darin befindlichen Anschlämmung,umfasst.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder-15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass Mittel zum Verdünnen der Anschlämmung in der Kammer mit einer zusätzlichen Menge der organischen Flüssigkeit eingeschlossen sind.

17. Vorrichtung nach Anspruch 14, 15 oder 16,- d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass Mittel zum Auswaschen des abgetrennten, behandelten Starkemlterials mit einer zusätzlichen Menge der organischen Flüssigkeit eingeschlossen sind.

18. Kontinuierliches Verfahren zur Behandlung einer Anschlämmung eines Stärkematerials in einem flüssigen Lösungsmittel, das ein Lösungsmittel für das Stärkematerial und eine Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel ist, enthält, d a d u r ch g e k e n n z e i c h-n e t , dass ein Strom der Anschlämmung durch eine erwärmende Zone gefuhrt, der erhitzte Strom der An-Anschlämmung aus der erwärmenden Zone abgelassen und beim Ablassen aus der Zone schnell gekühlt wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, d a d u r c h g e k e nnz e i c h n e t, dass der Strom der Anschlämmung in der- erwärmenden Zone auf eine Temperatur erhitzt wird, die zum Verdampfen des flüssigen Lösungsmittels bei atmosphärischem Druck ausreicht.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass in der Zone ein ausreichender Jruck auiSrechterhalten wird, um das flüssige Lösungsmittel in der flüssigen Phase zu halten.

21. Verfahren nach Anspruch 18, 19 oder 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass während der Kühlstufe wenigstens ein Teil der Flüssigkeit aus der Anschlämmung verdampft.

22. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die abgelassene, erhitzte Anschlämmung während der Kühlstufe durch Hinzufügen von Flüssiekeit, die kein Lösungsmittel ist, verdünnt wird.

23. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 22, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die WLihlstufe umfasst das Kühlen der verdampften Flüssigkeit, um sie zu kondensieren; die Rückführung der kalten kondensierten Flüssigkeit in den Strom der Anschlämmung und das Verdünnen des Stromes der Anschlämmung mit einer zugefügten Menge der Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel ist.

24. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 23, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass das Behandelte Stärkematerial abgetrennt und wiedergewonnen wird.

25. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 24, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass ein Strom einer Anschlämmung die ein Stärkematerial und eine Flüssigkeit enthält, die für das Stärkematerial kein Lösungsmittel ist, in Gegenwart von Feuchtigkeit durch die begrenzte Reaktionszone geführt wird.

26. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 25, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Anschlämmung auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens der Verkleisterungstemperatur entspricht.

27. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 26, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass eine pumpfähige Anschlämmung von Stärkematerial in einem flüssigen Lösungsmittel hergestell wird, die Stärkematerial, ein Lösungsmittel für das Stärkematerial und eine Flüssigkeit enthält, die mit dem Lösungamittel mischbar aber kein Lösungsmittel für das Stärkematerial ist.

28. Verfahren nach Anspruch 27, d a d u r c h. g e k ennz e i c h n e t, dass die pumpfähige Ausgangsanschlämmung bis zu etwa 40 Gew. Stärke-Trockensubstanz, bezogen auf das Gewicht der Anschlämmung, enthält.

29. Verfahren nach Anspruch 28, d a d u r c h g e k ennz e i c h n e t, dass die pumpfähige Ausgangsanschlämmung von etwa 10 bis etwa 40 Gew.% Stärke-Trockensubstanz, bezogen auf das Gewicht der Anschlämmung, enthält.

30. Verfahren nach Anspruch 27, 28 oder 30, d a d u r c h g e k e n n z- e 1 c h n e t, dass die pumpfähige Anschlämmung durch Zusammenmischen einer körnigen Stärke, eines Lösungsmittels fur die Stärke und einer or;anischen Flüssigkeit, die mit dem Lösungsmittel mischbar-ist und die kein Lösungsmittel für.

die Stärke ist, hergestellt wird.

31. Verfahren nach den Ansprüchen 27 bis 30, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass das Lösungsmittel Wasser ist

32. Verfahren nach den Ansprüchen 27 bis 31, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Flüssigkeit, die kein Lö sungsmittel ist, ein niedriger Alkohol ist.

33. Verfahren nach Anspruch 32, d a d u r, c h g e k e nn z e i c h n e t, dass der Alkohol Methanol ist.

34. Verfahren nach den Ansprüchen 27 bis 31,. d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Flüssigkeit, -die kein Lö sungsmittel ist, Dioxan ist.

35. Verfahren nach den Ansprüchen 27 bis 31, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Flüssigkeit, die kein Lö sungsmittel ist, Äthylenglycolmonomethyläther ist.

36. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 35, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Temperatur in der Behand lungszone m dem Bereich von etwa 800C bis etwa 17700 aufrecht erhalten wird.

37. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 36, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Verweilzeit in der Behandlungszone bis zu etwa 5 Minuten beträgt.

38. Verfahren nach Anspruch 37, d ad u r c h g e k ennz e i c h n e t, dass die Verweilzeit in der Behandlungszone von 36 S-Kunden bis zu etwa 5 Minuten beträgt.

L e e r s e i t e