DE1915488C3

DE1915488C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von geschmolzenen Stoffen

Info

Publication number: DE1915488C3
Application number: DE1915488A
Authority: DE
Inventors: Howard Knox Balwyn Victoria Worner (Australien)
Original assignee: Conzinc Riotinto of Australia Ltd
Current assignee: Conzinc Riotinto of Australia Ltd
Priority date: 1968-03-29
Filing date: 1969-03-26
Publication date: 1973-10-04
Also published as: DE1915488B2; AU3572868A; DE1915488A1; GB1269391A; US3632335A; AT308407B; AU421598B2; ZM4269A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum insbesondere kontinuierlichen Trennen von mindestens zwe^: geschmolzenen Stoffen mittels eines Herdofens gemäß Patent 1 458 306, der einen im wesentlichen geneigten Boden aufweist, der sich zwischen zwei im Bereich der beiden Ofenenden angeordneten Auslassen für die getrennten Stoffe erstreckt.

Dieser Herdofen gemäß dem Hauptpatent zum Raffinieren von flüssigen Metallen oder Verblasen von Stein zeichnet sich dadurch aus, daß die Raffinationskammer länglich ausgebildet und im Bereich ihres einen Endes mit einem Auslaß zur Abfuhr von raffiniertem Metall versehen ist, daß ein Einlaß zur Zufuhr von nicht raffiniertem Metall oder Stein zu der Raffinationskammer vorgesehen ist, der insbesondere im Bereich des dem Auslaß gegenüberliegenden Fndes der Raffinationskammer angeordnet ist, daß eine Schlackenabsetz- bzw. -abscheidckammer mit ihrem einen Ende mit der Paffinationskammer verbunden und im Bereich ihres anderen Endes mit einem Sehlacken?.uslaß versehen ist, daß die Schlackenabsetz- bzw. -abscheidekammer mit einem Boden versehen ist, der im wesentlichen oberhalb der Niveauhöhe des Metalls in der Raffinationskammer liegt, und daß der Boden von der Raffinationskammer in Richtung auf den Schlackenauslaß nach oben geneigt ist.

Mittels dieses Herdofens wird gemäß dem Hauptpatent ein Verfahren zur Trennung von geschmolzenen Stoffen durchgeführt, bei dem die Raffinationswirkung gegenüber bekannten Verfahren erhöht wird und die Verluste an Metall oder Stein in der nach außen abfließenden Schlacke reduziert werden.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein weiter verbessertes Verfahren sowie eine diesem angepaßte abgeändert-' und weiter verbesserte Vorrichtung zum Trennen von geschmolzenen Stoffen vorzuschlagen, wobei insbesondere der Wirkungsgrad der Raffination weiter gesteigert werden soll.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in den Herdofen zusätzlich zu den in fester oder flüssiger Form zugeführten Stoffen ein Extrahierungsmittel eingeführt wird, welches eine besondere Affinität oder Löslichkeit gegenüber einem der geschmolzenen Stoffe aufweist und hiermit ein Extrakt hildet, daß das Extrakt zum Fließen in Richtung auf den einen Auslaß gebracht wird, während der oder die verbleibenden geschmolzenen Stoffe im Gegenstrom hierzu zum Fließen in Richtung auf den anderen Auslaß gebracht werden, und daß das Extrakt und die verbleibenden geschmolzenen Stoffe durch den jeweils zugeordneten Auslaß nach außen aus dem ίο Herdofen abgezogen werden.

Die Erfindung wird nachstehend am Beispiel der Trennung von zwei geschmolzenen Stoffen erläutert. Selbstverständlich kann jedoch auch eine beliebige Zahl von geschmolzenen Stoffen von einer beliebigen Zahl anderer geschmolzener Stoffe getrennt werden. Die Erfindung kann ferner für geschmolzene Stoffe oder Lösungen von Stoffen — nachstehend mit A und B bezeichnet —, insbesondere Metalle, benutzt werden, die entweder in elementarer Form oder als Sulfide — wie im Gestein — oder als Halogenide oder als andere Verbindungen vorliegen können. Die Stoffe A und B sind bei erhöhten Temperaturen mischbar, weisen jedoch — dies gilt auch für die einzelnen Komponenten von A und B — ■ unterschiedliche Löslichkeiten oder chemische Bindeeigenschaften über einen besonderen Temperaturbereich in einer anderen geschmolzenen Phase auf, die nachstehend als Extrahiermittel — Kurzbezeichnung E — bezeichnet wird. Das Extrahiermittel E soll eine besondere Affinität, d. h. eine besondere Löslichkeit der Bindeeigenschaft, für eines der geschmolzenen Materialien, z. B. für den geschmolzenen Stoff A, haben. Die Lösung oder Verbindung oder Kombination des Extrahiermittels E mit dem extrahierten Stoff A wird nachstehend als Extrakt bezeichnet.

Unter der Bezeichnung »geschmolzene Stoffe oder Lösungen oder Verbindungen« sind nicht nur Materialien mit vollständig willkürlicher Verteilung der Komponentenelemente, sondern auch Materialien mit einem gewissen Ausmaß an Ordnung der Komponentenelemente sowie ferner geschmolzene Mischungen und chemische Verbindungen von Komponentenstoffen zu verstehen.

Vorzugsweise weist die geschmolzene Komponente A eine erhebliche Löslichkeit oder Affinität in bzw. für das Extrahiermittel E auf, während die geschmolzene Komponente B keine oder nur eine sehr niedrige Affinität gegenüber dem Extrahiermittel E hat, d. h. entweder unlöslich ist oder nur eine sehr niedrige Löslichkeit (z. B. weniger als 1%Ί in dem Extrahiermittel E hat. Dies gilt insbesondere über einen Temperaturbereich, der näher an der Gefriertempcratur der Mischung liegt. Das Extrahiermittel E kann ein Metall, eine Legierung, eine chemische Verbindung oder eine Mischung aus den vorgenannten Stoffen sein. Andere Additive, welche mit »C« und »D« bezeichnet werden, können zur Erleichterung d?r Trennung hinzugegeben werden. Die Zugabe erfolgt vorzugsweise in Hilfskammern an den Enden des rinnenähnlichen Ofens, wie dies noch nachstehend näher beschrieben wird.

Für eine geeignete Durchführung der Erfindung ist es erforderlich, daß das Extrakt des Stoffes A in dem Extrahiermittel E eine Dichte hat, die gegenüber dem Wert bei dem Stoff B unterschiedlich ist. Vorzugsweise ist das Extrakt von A in E leichter als B, so daß das Extrakt A in E zur Oberfläche steigt und sodann

zu dem flachen Ende des länglichen, rinnenförmigen Ofenende, das dem Ort der Zugabe des Extrahier-Ofens zum Fließen gebracht werden kann, während mittels E entfernt ist. Hierdurch ist eine Gegen-B, das in ständig fortschreitendem Maß von A abge- strömung von E relativ zu B gewährleistet,
trennt wird, im allgemeinen in entgegengesetzter Es ist wichtig, daß eine gewisse »Abstreifwirkung« Richtung fließt, d. h. in Richtung auf das tiefere Ende, 5 — nachstehend wird der anschaulichere und genauere und zwar im Gegenstrom zu dem Extrakt A in E. cnglischsprachige Ausdruck »stripping« benutzt — Die Neigung des Herdes bzw. des Bodens unterstützt vorhanden ist, was auf die Wechselwirkung zwischen stark diese Trennung. Das Extrakt A in E wird an dem dem frisch hinzugeführten Extrahiermittel E mit einem einen Ende, z. B. dem flachen Ende des Ofens, abge- etwaigen Rückstand an A zurückzuführen ist, der in zogen. Der Stoff B wird an dem anderen Ende, z. B. io der Komponente B verbleibt, die langsam in cntan dem tieferen Ende des Ofens, abgezogen. Erfindungs- gegengesetzter Richtung zu E fließt. Durch die Zugabe gemäß ist jedoch auch der Fall möglich, daß das von E in der Nähe des Abzugsendes für B ergibt sich Extrakt A in E schwerer ist als die Komponente B ein maximaler Gegenslrom von E und B, wobei das und am tieferen Ende des Ofens abgezogen wird, genannte »stripping« auftreten kann,
während die leichtere Phase B an dem flachen Ofen- 15 Während die flüssigen Stoffe in der mittleren Ofenende abgezogen wird. zone — einschließlich des etwaigen Bassins — im Die zu trennenden Stoffe können dem Ofen in fester Zustand starker Mischung gehalten werden, sollen die oder flüssiger Form zugeführt werden sowie teilweise flüssigen Stoffe im Bereich der Ofenenden wesentlich in fester und teilweise in flüssiger Form. Es ist eine ruhiger sein, damit die Phasentrennung und das Umwandlung von der festen in die flüssige Form in 20 Abscheiden und Absetzen nicht beeinträchtigt wird, dem Ofen möglich. Die Mischung der zu trennenden Die Zonen zwischen der mittleren Mischzone und den Stoffe -- z. B. A und B — wird dem Ofen an einer Ofenenden werden Abscheidzonen genannt.
Stelle zugegeben, die in einer bestimmten Entfernung Vorzugsweise werden an jedem Ofenende Hilfsvon den beiden Ofenenden, liegt und vorzugsweise im kammern oder Behälter vorgesehen, die mit dem mittleren Ofenbereich, d. h. in der Mischzone, ange- 25 Ofen einen Block bilden können und eine weitere ordnet ist. Das Extrahiermittel E wird dem Ofen an Möglichkei, zur Phasentrennung und Abscheidung einer Stelle zugegeben, die einen bestimmten Abstand geben. Die Hilfskammern oder Behälter können auch von der Stelle der Zugabe von A }- B hat und außer- in anderer Weise mit dem Ofen verbunden sein. Am dem einen bestimmten Abstand von den Ofenenden flachen Ende erhält die behälterartige Hilfskammer voraufweist. Die Steiie der Zugabe des Cxtrahicrrniltels E 30 zugsweise ihre Flüssigkeit (die leichtere Flüssigkeit) kann näher an dem flachen oder an dem tieferen Ofen- über einen Überlauf oder einen lippenartigen Abfluß, ende liegen als an der Stelle der Zugabe von A + B. Die Verbindung mit der behälterarligen Hilfskammer Um die Extrahierung des Stoffes A durch das am tieferen Ende, wo die schwerere Phase sich allmählich Extrahiermittel E zu unterstützen, empfiehlt es sich, fortschreitend sammelt, kann z. B. siphonartig oder eine gute Mischung in der mittleren Ofenzone zu 35 ein Durchgang sein. Wenn die letztgenannte behälterbewirken, die auch den Bereich einschließt, wo die artige Hilfskammer mit dem rinnenähnlichen Ofen geschmolzenen Stoffe A und B in den Ofen eintreten, einen Block bildet, kann die Trennwand in geeigneter sowie ferner den Bereich, wo das Extrahiermittel E in Weise mit Kühlkanälen für ein Medium versehen sein, den Ofen eintritt. Die Mischung kann teilweise durch Die Hilfskammern oder Behälter können auf einer eine Kaskadenwirkung des einlaufenden Stromes der 4° beliebigen Temperatur gehalten werden, die unab-Schmelze AfB bewirkt werden, wenn auch im Regel- hängig von der des Ofens ist. Bestimmte Temperaturfall ein zusätzliches Rühren notwendig ist, was z. B. gradienten können innerhalb des Hauptofens sowohl mit einem mechanischen Rührwerk (Flügelrad) oder horizontal wie auch vertikal vorhanden sein. Die durch das Einblasen von Gas über Lanzen erzeugt Aufgabe dieser Temperaturgradienten ist die Unterwird. Wenn das letztere Verfahren angewendet wird, 45 Stützung des Extrahiermittels E, damit eine maximale soll das benutzte eingeblasene Gas keine Reaktions- Entfernung von A aus B möglich ist. Die anderen produkte mit A oder B oder E bilden, die irgendwelche Agenzien C und D können jeweils zu den Hilfskam-Beeinträchtigungen hervorrufen. mern an den beiden Ofenenden zugegeben werden, um Das Mischen der Phasen und die Extrahierung von die Phasentrennung zu erleichtern oder um stabilere A durch E kann durch ein im wesentlichen kreisförmig 50 Verbindungen oder Komplexe der einen oder anderen ausgebildetes »Bassin« in der Nähe der Mitte des der zu trennenden Komponenten zu bilden,
länglichen Ofens gefördert werden. Hierin kann eine In der Regel sind die Temperaturen in den End-Zirkulation der flüssigen Stoffe durch die Wirkung des abscheidezonen und den Hilfskammern niedriger als Rührers oder der Gasdüsen oder durch tangentialen die Temperatur in der mittleren Mischzone. Die Eintritt der einströmenden Schmelze A + B erzeugt 55 Betriebstemperaturen und -gradienten werden so werden. Die vorgenannten Mittel können auch mit- gewählt, daß eine optimale Kombination zwischen einander kombiniert werden. einer guten Abtrennung und einem einwandfreien

Das Extrahiermittel E kann entweder im festen oder Betrieb des Ofens erreicht wird.

flüssigen Zustand zugegeben werden, was jeweils vom In manchen Anwendungsfällen kann es wünschens-Schmelzpunkt, der verfügbaren' Badwärme und an- 60 wert sein, daß eine teilweise Verfestigung in den

deren Faktoren abhängt. Hilfskammern auftritt und daß die festen Stoffe durch

Die beste Stelle zur Zugabe des Extrahiermittels E geeignete mechanische Mittel, wie Haken, Rechen

wird im jeweiligen Anwendungsfall durch die jeweilig u. dgl., abgetrennt werden.

auftretenden einzelnen Faktoren bestimmt. Vorzugs- Die schwere Phase B, die sich in dem mit dem flachen weise wird das Extrahiermittel E an einer Stelle züge- 65 Ofenende verbundenen Behälter abscheidet, kanr

geben, die zwischen dem Eintritt der Schmelze A + B abgestochen oder ausgepumpt—z. B. intermittierend —

und dem Ausgangsende für B liegt. Der einzige und der Mischzone des Hauptofens wieder zugeführ

Austritt aus dem Ofen für E (plus A) ist sodann das werden. Die leichtere Phase — z. B. A in E —, diezui

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Oberfläche der Flüssigkeit in dem mit dem tieferen sehen. Die Erwärmung kann mit Hilfe von Brennern,

Ofenende verbundenen Behälter ansteigt, kann inter- elektrischen Widerstandselementcn, elektrischen In-

mittierend durch Schöpfen oder in anderer Weise zu diiktionsspulen oder elektrischen Lichtbogen erfolgen,

der Mischzone des Ofens zurückgebracht werden. während zum Kühlen gasförmige oder flüssige Medien

; Hierdurch wird eine Art von Zwcisvegrückfluß er- 5 vorgesehen werden, die durch feuerbeständige Mctall-

mögli'-ht, wodurch gleichfalls die AblreniHingswirkung kanäle fließen. Ferner können in die Ofcnrinnc oder

\ verbessert wird. den Boden eingebettete Spulenwindungen vorgesehen

Es ist von großem Vorteil bei den meisten erfindungs- sein.

• gemäßen Anwendungsfällen, wenn die geschmolzene Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung

j Mischung A und B in den Ofen an einer Stelle eintritt. io sind aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter

die in der Nähe der Ofenmitte lieg!, und wenn ein Ausführungsformen und an Hand der Zeichnung

»Bassin« vorgesehen ist, welches die sodann tangential ersichtlich. Es zeigt

j eintretende, geschmolzene Mischung aufnimmt. In Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch

! manchen Anwendungsfällen kann der Eintritt näher eine erste bevorzugte Ausführungsform eines ertin-

an dem einen oder anderen Ofenende liegen. 15 dungsgemäßen Ofens,

Die Erfindung wird bevorzugt zur Trennung von F i g. 2 einen Schnitt längs der Linie 2-2 in F i g. 1,

nüssigen Metallen oder Metallverbindungen benutzt. F i g. 3 einen schematischen Längsschnitt durch

die bei erhöhten Temperaturen mischbar sind, wobei eine zweite bevorzugte Ausführungsform eines crfin-

insbcsondcre folgende Verfahrenssehritte in Anwcn- dungsgemäßen Ofens,

dung kommen. Die Stoffe werden in flüssiger oder 20 F i g. 4 einen Schnitt längs der Linie 4-4 in F i g. 3.

fester Form im wesentlichen kontinuierlich in cine F i g. 5 einen schematischen Längsschnitt durch eine

mittlere Mischzone des im wesentlichen horizontal dritte bevorzugte Ausführungsform eines erfindungs-

verlaufendcn. roh rcnartigcn und 1 innenähnlichen Ofens gemäßen Ofens.

mit geneigtem Herd eingebracht. In das Bad wird ein In den einzelnen Figuren der Zeichnung sind gleiche

Extrahiermittcl eingebracht und gut gemischt, welches 25 oder ähnliche Teile jeweils mit denselben Bezugs-

cine gute Löslichkeit bzw. Affinität gegenüber den /u zeichen bezeichnet. Obwohl in der Zeichnung ein

extrahierenden Stoffen aufweist und hiermit ein — in der Draufsicht — im wesentlichen gradlinig

Extr >.kt bildet. Die Dichte des Extraktes ist gegenüber verlaufender Ofen dargestellt ist. können auch andere

der eines zweiten geschmolzenen Stoffes unterschied- Ofenformen - z. B. L-Form oder U-Form in

Hch, so daß eine vertikale Ticiifiung des Extraktes und y- Anwendung kommen.

des zweiten Stoffes in dem Ofen dadurch durchgeführt Bei den Ausführungsformen gemäß F i g. 1 bis 4

werden kann, daß das Extrakt in einer Ofcnlängs- bildet das Lxlrahiermittel E eine Lösung mit einer

richtung fließt, während der zweite Stoff in entgegen- Komponente A. Diese Lösung von A in E ist leichter

gesetzter Richtung, und zwar in unterschiedlicher Höhe, als die andere Komponente B. Bei der Ausfiihrungs-

ziim Fließen gebracht wird. Abschließend wird sodann 35 form gemäß F i g. 5 bildet das Extrahiermittel E eine

das Extrakt im Bereich des einen O'enendes abgezogen. Lösung mit einer Komponente A, wobei die Lösung

während der zweite Stoff im Bereich des gegenüber- von A in E schwerer ist als die andere Komponente B.

liegenden Ofenendes abgeführt wird. Bei den in der Zeichnung dargestellten Ausführungs-

Der zur Durchführung des Verfahrens bevorzugt formen ist ein rinnenartiger, länglicher Ofen 10, vorge-

verwendele Ofen ist länglich und rinnenartig ausge- 40 sehen der mit einem im wesentlichen geneigt verlaufen-

bildct sowie mit einem geneigten Boden bzw. Herd den Herd bzw. Boden II versehen ist sowie mit einem

verschen, der eine in der Mitte liegende Mischzone lippenartigen Abstichloch bzw. Überlauf 12 am flachen

sowie Abscheidezonen im Bereich der beiden Enden Ende und einem Siphon 13 am tieferen Ende. Die

aufweist. Vorzugsweise verläßt die leichtere Phase die Neigung des Herdes bzw. Bodens 11 beträgt 3 bis 3O'^J,

Ofenkammer über einen lippenartigen Abfluß oder über 45 vorzugsweise 5 bis 15". Die Schmelze A und B. aus

einen Überlauf am flachen Ende, während die schwerere der die eine Komponente A durch das Extrahier-

Phase über einen Siphon oder einen tiefen Kanal und mittel E zu trennen ist, wird in eine mittlere Zone 30

Durchgang in Bodenhöhe am tieferen Ende abgezogen an einer Stelle 25 eingeführt. Das Extrahiermitlc! E

wird. wird in den Ofen an einer Stelle 26 eingeführt. Ab-

Es wird eine sehr hohe und wirksame Trennung 50 scheidezonen 31 und 32 sind zwischen der mittleren

mittels eines billigen Ofens einfacher Bauweise erzielt, Mischzone 30 und den beiden Ofenenden vorgesehen,

indem die Einflüsse von horizontaler Gegenstromweise Falls gewünscht, können andere Stoffe oder Addi-

mit den Einflüssen der Unterschiede der Löslichkeit, tive C und D an Stellen 27 und 28 zu Hilfskammern 14

des spezifischen Gewichtes und der Temperatur kombi- und 15 am flachen und tieferen Ende zugegeben

niert werden. Die Unterschiede der Löslichkeit und 55 werden (s. F i g. 4).

des spezifischen Gewichtes ergeben sich auf Grund der Die Hilfskammern bzw. Behälter 14 und 15 können

Stoffeigenschaften der Mischung A · B oder des mit dem Ofen 10 einen Block bilden. Es ist auch eine

Extrahiermittels E. Der horizontale Gegenstrom wird Verbindung in anderer Weise möglich. Wärmefluß

durch Schwerkraftwirkung erzeugt, wenn auch der und Abschirmung sind in der Regel in solchen Fällen

Fluß der leichteren Phase im oberen Teil des Bades 60 wirksamer, wo die Hilfskammern 14 und 15 ohne

durch Aufblasen eines geeigneten Gases über Lanzen Unterbrechung mit dem Boden verbunden sind. In

oder Brenner unterstützt werden kann, die in Richtung manchen Fällen ist jedoch von Vorteil, die Hiifskam-

der gewünschten Strömung geneigt sind. mern 14 und 15 so auszubilden, daß ein periodisches

Die Temperaturunterschiede können nicht nur in Austauschen und Auswechseln möglich ist Dies

Ofenlängsrichtung 'Horizontalrichtung) erzielt und 65 betrifft insbesondere die Hüfskammer 14 air> flachen

aufrechterhalten werden, sondern auch in tieferen Ende. F i g. 5 zeigt eine Ausführungsform, bei der

Bereichen in vertikaler Richtung. Hierzu sind geeignet die Hilfskammer 14 am flachen Ende ein vom Ofen

angeordnete Wärme- oder Kühleinrichtungen vorge- getrennter Behälter ist. In den meisten Fällen wird

ίο

durch Zugabe von Natriumsulfid oder Natriumsulfat ,-nd Koks oder Natriumsulfid und Natriumchlorid (E).

c) Kontinuierliche Extrahierung von Schwefel- und Phosphorverunreinigungen (A) aus geschmolzenem Roheisen (B) durch Zugabe von stark basischen Salzen, z. B. Oxyden oder Hydroxyden oder Carbiden von Alkali oder Alkalierdmetallen (E).

d) Kontinuierliche Extrahierung von Zinn (A) aus Härtungen (B) durch Zugabe von Blei (E).

Bei den Beispielen a), b) und c) bildet das Extrahiermittel E eine Lösung A in E, die leichter ist als die

es bevorzugt, eine Endwand 16 am tieferen Ende vorzusehen, die an einer Stelle 16« mittels eines gasförmigen oder flüssigen Mediums gekühlt werden kann.

Der Siphon 13 am Boden des tieferen Endes des Bodens dient als Auslaß für die schwerere Phase B, die in die Kammer 15 einfließt. Die schwerere Flüssigkeit B wird sodann über einen lippenarligen Abfluß 17 abgelassen. Am anderen Ende des; Ofens fließt die leichtere Phase (A in E) über den lippenartigen Abfluß 12 ab. Wenn, wie bei F i g. 3 und 4, eine Hilfskammer 14 vorgesehen ist. fließt die leichtere Phase aus der Kammer 14 über einen lippenartigen Abfluß 18 ab.

Wenn eine Menge der schwereren Phase B sich in

der Hilfskammer 14 abtrennt, kann sie periodisch über 15 übrigen Komponenten und deshalb nach oben steigt ein Bodenabstichloch 19 abgestochen und an geeigne- und schließlich am flachen Ende aus dem Ofen ter Stelle der mittleren Mischzone 30 zugeführt abfließt, d) ist ein Beispiel, wobei das Extrahiermiitel E werden, was schematisch über eine strichpunktierte eine Lösung A in E bildet, die schwerer ist als die Linie 20 angedeutet ist. Bei Phasen mit relativ niedrigem verbleibenden übrigen Komponenten und deshalb auf Schmelzpunkt kann diese Rückführung der Phase B ao den Boden absinkt und sodann aus dem Ofen am in manchen Fällen allein mittels, einer einfachen tieferen Ende ausfließt. Pumpe bewerkstelligt werden. Die leichteren Phasen A
in E, die sich abtrennen und an die Oberfläche in der
Hilfskammer 15 ansteigen, können in ähnlicher Weise
zu der Hauptofenkammer zurückgeführt werden. 25

In F i g. 3 und 4 ist ein Ofen mit einer kreisförmig ausgebildeten bassinartigen Mischausnehmung 22 dargestellt, die innerhalb der Mischzone 30 liegt. In diesem Bassin 22 werden die flüssigen Stoffe beim

Zirkulieren gut durchgemischt Das Mischen kann 30 von 1,6 t/Std. über' den"Kanal'Ü zu der"minieren über mechanische Mischeinrichtungen oder durch Mischzone bzw. 711 dem Ba«in 11 in d™ ofen Gascinblascn über Lanzen -- beide Einrichtungen
sind nicht dargestellt — erfolgen. In dem Bassin 22
bewegen sich die beiden Phasen im Gleichstrom,
während in anderen Ofenteilen die leichtere Phase A 35
in E in Richtung auf das flache und die schwerere
Phase B entgegengesetzt hierzu in Richtung auf das
tiefere Ofenende fließt. Der im wesentlichen geneigt
verlaufende Boden 11 ist mit einem geneigten Ab-

schnitt Ua im Bereich der Abscheidezone 31, einem 40 Die Temperatür'des" zügeführten* BleimäteH^/s'beVrägt horizontalen Abschnitt lift .m Bereich des Bassins 22 640 bis 66O⁰C. Es werden Temperaturgradienten mit und einem geneigten Abschn.tt Hr zw.schen dem Hilfe von Kühlspulen eingestellt die indem feucr-Bassin 22 und dem tieferen Ofenende versehen. _beständig ausgekkideten SS eing b Uef Tind so

Be, der ir, F , g. 5 dargestellten Ausfuhrungsform, daß das entsilberte Blei über den Kanal 13 in die Hilfsbei der d.e Losung A in E schwerer ist als die Korn- ₄₅ kammer 15 am tieferen Ofenende mit einer Temnentur ponente B, weist die Hilfskammer 14 einen getrennten von 325 bis 335°C austritt emperatur

Behälter auf, der durch eine leitblechartige Wand 14a Die zinkreirhe 1 .„;»„,„ ' · . o·,. 1·· . · .

geschützt ist und in welchen die leichtere Phase B aus fließ über den Abfluß 12 '" "κ f An

dem Ofen über den Abfluß ^einfließt und aus welchem flachen Ofenerde In die L ff^^f™

die Phase sodann über den Abfluß 18 abfließt. Ein 50 peratur von 425 hS Jls«r ™ 1 u™ü ''"I' J ή Brenner 33 ist auf die Oberfläche des geschmolzenen ΕΓknapp oberhäb L F'"t w ΪΤ!

Materials in der Abscheidezone 31! in der Nähe der 418°C) ab AnschHeßend fl ^E _Rf arrungspunktes (etwa Abflußöffnung 12 gerichtet. Die schwerere Phase A Ofen η einen Wts nrf <*'* ^Li*^{iening aU}.^{£ denl} in E wird über den Abfluß 17 abgezogen. Der im Ein stork« ROh^rfl" J^⁸P⁰I"?^^{1 aU}

wesentlichen geneigt verlaufende Boden 11 hat einen 55 und de Zinks in dem B, geneigten TeU 11«, einen horizontalen oder leicht Rühre7au7hoch chSpS Ί ^ geneigten Teil lift, eine vertikale Stufe Hd zwischen der rieh darSÄ iS 7 ' ? den^enn.undn.sowjeinengeneigtenTeiin. Mischen'SÄffdäSÄ^SnS Nachstehend sind einige Anwendungsbeispiele a bis dargestellten, leicht reduzierenden Flammen statt di< d aufgeführt, wobei durch die in Klammern angefügten 60 an einer nicht besonders bezeichneten Stelle in' dei Buchstaben A, B usw. auf den vorstehenden Text Nähe der Stelle 26 angeordnetliid Die Stelle lieg Bezug genommen ist. etwas mehr am flachen Ende des' Ofens. Bei dei

a) Kontinuierliche Extrahierung von Silber (und 3!?£ ^and.^{elt es sich un}» die Stelle des Eintritt: Gold) (A) aus flüssigem silberhaltigem Blei (B) - °*'f™ f^an"^llerten ^z™ks. Die Verbrennungsprodukt« durch Zugabe von Zink (E). ⁵ ^S Tf ^eine _u ^nicht dargestellte öffnu.ig in de

aeite des Ofens abgeführt welrtie in rW isiahp He

b) Kontinuierliche Trennung von Kupfer (A) und Kanals 25 angeordnet ist derdas B eimaierial in dei Nickel (B) aus geschmolzenem Stein bzw. Erzen Ofen einführt. Bleimatenal in dei

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus den nachfolgenden Ausführungsbeispielen ersichtlich.

Beispiel 1

Flüssige Bleischlacke oder ein von Kupfer, Arsen, Antimon und Zinn befreites, Weich-Blei mit einem Gehalt von 1190 g/t Silber wird in einer Menge

gemäß F i g. 3 und 4 eingebracht. Dieser Ofen hat eine Länge von etwa 305 cm und eine durchschnittliche Badbreite von etwa 17,4 cm.

Das silberhaltige Material wird kontinuierlich entsilbert, indem granuliertes, elektrolytisches Zink in den Ofen an der Stelle 26 in einer Menge von 13.fr kg/ Std. zugeführt wird. Die errechnete Gesamtverweilzeit dieses Bleimaterials beträgt 25 bis 30 Minuten.

^BJ^eima

dem

Das _am Boden der Kammer 14 a,— BIe, wird alle 8 Stunden abgestochen und durcerne kleine Handschöpfkelle in das ^Ha|f ""^^ der Stelle 25 wieder eingegeben. P

kleine Mengen an Zink an ^Ό\ ten, zinkhaltigen Bleistromes, der

ausfließt, gesammelt. D.eses Zink wird «

perforierten Kelle gesammelt und über den EinlaU

wieder rückgeführt. _rn wirH ein Silber-

Durch das kontinuierliche Entsilbern wird e,n Silber

gehalt des Bleis von etwa 1,97 g/t erreicht. B e i s ρ i e 1 2

M- M Kunfer-Stein in

Kupfer wird aus einem J?'f ^"^„t der η einem etwa 305 cm langen Ofen abgetrennt der m

et,va identisch mit dem Ofen gemäß BeB_P«l Ii . außer, daß eine Auskleidung mit dichten Urapmi steinen vorhanden ist und daß S'^ _da" _e Mischen durch eine Komb'naüon en« mc rt d rge stellten Graphitpropellers in dem Bassir.22: rm emc Reihe von vier Düsen mit leich ^red""^e^"^ Flammen (ebenfalls n.cht ^«Jj „ ^D^ Düsen sind nahezu vertikal in ^f Λ1^ 26 auf (etwa 30,5 cm) zwischen den tiniassen « u _{Niltriumsuirid}._Natriumchi_orid-E_Xtrah.erm.ttcl _in einem Hilfsschmelzofen geschmolzen und >n

^er Menge von 0,20 bis 0,24 t/SH. und bei einer « ₈₅₀ ^ ^_{0 c zugeführt}

le ρ _{dienlen wcrden in} Ofenlangs-

so eingestellt, daß der entkupferle n.ckcl-

_{halti e} ^B _{Stein de} ^b _n Ofen über den Kanal 13 be. uner

Temperatur von 790 bis 810⁰C verläßt, während die P ^ ^ ^ _{Eisensulfidcn in} Natrium^ _{den Abfluß} ^ _{jn den BehaUer i4} bei einer Temperatur von 740 bis 760⁰C ausfließt. Ein weiteres leichtes Kühlen findet in jeder der be.den endseitigcn

Kammern 14 und 15 statt. Etwas fester, nickelreichc. ^ ^ ^ ^^ ^ _{Kammer 14} _b

_{end eine ha},_{bflüssige Krus[e an Nat}numsulf.d-_{N iumchIorid}._{Lösung zur} Oberfläche des durch die

Kammer 15 fließenden Nickelsteins aufsteigt. D.eses _{ch dureh mechanische Mittel} entfern. _{t Ejniaß} ^ _{rQck leitet>}

_Der entkupferte. nickelhaltige Stein, welcher aus _dem _AhsüJ_och M abfließt, besteht im wesentlichen aus Ni₃S₂ und hat nachstehende Zusammensetzung:

Si Zusammensetzung des eintretenden geschmolzenen Steins ist folgende:

Na-Su.fide

63,6% Nickel 13,4%

Kupfer ₁'₀o/_o

Eisen

Schwefel
^Rest

20 7 %

imno/ luu.u /o

Der geschmolzene ^nZnl z den Ofen mit e.ner Temperet^r z

«itrom in Nach einem Waschen in siedendem Wasser — zur Entfernung von Spuren von Natriumsulfid-Natnumchlorid-Mischung - ist dieses Material zum Rösten zu handelsüblichem Nickeloxyd geeignet oder kann _{in an}derer Weise zur Nickelmetallherstellung auf-40 gearbeitet werden.

_{Die kup}fereisensulfidhaltige Salz ösung, die au; dem Abstichloch 18 abfließt, wird in einer anderer Anordnung zur Gewinnung von Kupfersulfid behan _rf , _{Das natriu}m_SUlfidreiche Material w.rd zu den

«^{ofen zurückgeführt}·

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum insbesondere kontinuierlichen Trennen von mindestens zwei geschmolzenen Stoffen mittels eines Herdofens gemäß Patent 1 458 306, der einen im wesentlichen geneigten Boden aufweist, der sich zwischen zwei im Bereich der beiden Ofenenden angeordneten Auslassen für die getrennten Stoffe erstreckt, dadurch gekennzeichnet, daß in den Herdofen zusätzlich zu den in fester oder flüssiger Form zugeführten Stoffen ein Extrahierungsmittel eingeführt wird, welches eine besondere Affinität oder Löslichkeit gegenüber einem der geschmolzenen Stoffe aufweist und hiermit ein Extrakt bildet, daß das Extrakt zum Fließen in Richtung auf den einen Auslaß gebru ht wird, während der oder die verbleibenden geschmolzenen Stoffe im Gegenstrom hierzu zum Fließen in Richtung auf den anderen Auslaß gebracht werden, und daß das Extrakt und die verbleibenden geschmolzenen Stoffe durch den jeweils zugeordneten Auslaß nach außen aus dem Herdofen abgezogen werden.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennen in vertikaler Richtung und unter Ausnutzung der Unterschiede der spezifischen Gewichte des Extraktes und der verbleibenden geschmolzenen Stoffe erfolgt, wobei das Extrakt und die verbleibe .den geschmolzenen Stoffe entsprechend ihreM unterschiedlichen spezifischen Gewicht in eine schwer, re (leichtere) und eine leichtere (schwerere) Phase getrennt werden, und daß die schwerere Phase durch den Auslaß im Bereich des tieferen Ofenendes nach außen abgezogen wird, während die leichtere Phase durch den Auslaß im Bereich des flachen Ofenendes nach außen abgezogen wild.

3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder ?, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ofen zur Trennung Stoffe zugeführt werden, die bei erhöhten Temperaturen mischbar sind.

4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennenden geschmolzenen Stoffe und das Extrahierungsmittel in einer mittleren Zone des Herdofens stark gemischt werden.

5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Herdofen ein Extrahierungsmittel zugeführt wird, in dem der oder die verbleibenden geschmolzenen Stoffe nur in einer Menge von weniger als 1 % löslich sind.

6. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Extrahierungsmittel dem Herdofen an einer Stelle zugeführt wird, die zwischen der Eintrittsstelle der zu trennenden Stoffe und dem Auslaß liegt, der zur Abführung des oder der nicht extrahierten Stoffe 6" dient.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Extrahierungsmittel in der Nähe des Auslasses für den oder die nicht extrahierten Stoffe in den Herdofen eingeführt wird.

8. Verfahren gernäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in den geschmolzenen Stoffen eine Temperatur eingestellt

wird, die langsam fortschreitend in Richtung auf jeden der beiden Auslässe abnimmt.

9 Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in den geschmolzenen Stoffen eine Temperatur eingestellt wird, die langsam fortschreitend auf den einen Auslaß zunimmt und auf den anderen Auslaß abnimmt.

10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennenden Stoffe etwa in der Mitte zwischen den beiden Auslässen dem Herdofen zugeführt werden.

11. Verfahren g:mäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die getrennten Stoffe vor dem Abzug aus dem Herdofen in Hilfskammern im Bereich der beiden Ofenenden eingebracht werden und daß hierin ein Stoffbestandteil abgetrennt und wieder in den Herdofen zurückgeleitet wird.

12. Ve^rfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennenden Stoffe im wesentlichen tangential in eine kreisförmige Mischzone des Herdofens eingeführt werden.

13. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß silberhaltiges Blei mit Zink als Extrahierungsmittel, kupfer- und nickelhaltigem Gestein oder Erz mit Natriumsuifid (Natriumsulfat) und Koks oder Natriumsulfid und Natriumchlorid als Extrahierungsmittel oder eine Eisen-Zinn-Legierung mit Blei als Extrahierungsmittel extrahiert wird.

14. Abänderung des Herdofens gemäß Hauptpatent 1 458 306 zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er eine mittlere Mischzone (30) auf-veist, die zwischen den beiden Auslässen (12 und 17) angeordnet ist.

15. Herdofen gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der mittleren Mischzone (30) und den beiden Auslassen (12,17) jeweils eine Abscheidezone (31 bzw. 32) angeordnet ist.

16. Herdofen gemäß einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Zufuhr des Extrahierungsmittels eine Einlaßöffnung (26) vorgesehen ist, die zwischen der Einlaßöffnung (25) und dem Auslaß (17) am tiefen Ende des Herdofens, insbesondere in der Nähe des tiefen Endes des Herdofens, angeordnet ist.

17. Vorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Mischzone (30) einen etwa kreisförmigen Querschnitt hat und die Zufuhröffnung (25) für die zu trennenden Stoffe tangential hierzu angeordnet ist.

18. Herdofen gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das flache und das tiefe Ende des Herdofens jeweils mit einer Hilfskammer (14 bzw. 15) verbunden ist.

19. Herdofen gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der geneigte Boden des Herdofens eine einheitliche Neigung von 3 bis 30°, insbesondere von 5 bis 15°, aufweist.

20. Herdofen gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des Herdofens im Bereich der mittleren Mischzone (22) im wesentlichen horizontal verläuft

und im übrigen Bereich (11«, Uc) zwischen der mittleren Mischzone (22) und den beiden Ofenenden geneigt ist.

21. Herdofen gemäß Anspruch 20. dadurch gekennzeichnet, daß im Boden des Herdofens eine vertikale Stufe (Ud) zwischen dem geneigten Bodenteil (Πα) und dem Bodenteil (lift) der mittleren Mischzone (22) angeordnet ist.

22. Herdofen gemäß Anspruch 21. dadurch gekennzeichnet, daü am tiefen Ende des Ofens ein siphonähnlicher Kanal (13) über die Hilfskammer (15) mit dem Auslaß (17) verbunden ist.

23. Herdofen gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfskammer (14) mit dem Ofen einen Block bildet oder getrennt hiervon angeordnet ist.

24. Herdofen gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 14 bis 23, dadurch geKennzeichnet, daß die sich an die kreisförmige mittlere Misuizone (22) anschließenden Abscheidezonen (31, 32^V länglich und geradlinig verlaufend ausgebildet sind.