DE1913121A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak

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DE1913121A1 DE19691913121 DE1913121A DE1913121A1 DE 1913121 A1 DE1913121 A1 DE 1913121A1 DE 19691913121 DE19691913121 DE 19691913121 DE 1913121 A DE1913121 A DE 1913121A DE 1913121 A1 DE1913121 A1 DE 1913121A1
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Description

Kennzeichen 2060 D D-.:-. ---anic-rborggr 1 -] '' 7
Dr. F. Zumstsin - Dr. E. Assmqnn
D-.:-. ---anic-rborggr Dip;, r;-.--. . ;■; \2:ia.Jtär
ιΌ -3^iSIIj
München 2, Bräuhausstralje 4/lJ|
STAMICARBON N.V., HEERLEN (die Niederlande)
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak
Bekanntlich lasst sich die Herstellung von Harnstoff aus NH_ und CO
ο tt
mit der Synthese von Ammoniak kombinieren, indem man aus einem Synthesegas, das neben Wasserstoff auch Kohlendioxyd enthalt, €?rst in einer zur Harnstoffsynthese gehörenden Waschzone das Kohlendioxyd in Form eines Ammoniumcarbonats odor einer Ammoniumearbamatlösung ausscheidet, welche Lösung dann fUr die Harnstoffherstellung benutzt wird, und man danach das kohlendioxydfreie, wasserstoffhaltige Gemisch in die Ammoniaksynthese und gewonnenes Ammoniak ganz oder teilweise als Reaktionskomponente wieder in die Harnstoffsynthese einleitet.
Es wurde ferner bereits vorgeschlagen, bei einem solchen Verfahren das als Ausgangsstoff fur die Herstellung von Ammoniak zu verwendende, Wasserstoff und Kohlendioxyd enthaltende Rohgasgemisch erst als Abtreibgas zu benutzen fUr das Austreiben von aus nicht in Harnstoff umgesetztem Ammoniumearbamat gebildetem Ammoniak und Kohlendioxyd aus der der Harstoffsynthese entnommenen, harnstoffhaltigen Lösung unter hohem Druck und unter Wärmezufuhr.
FUr ein vollständiges Austreiben von Ammoniak und Kohlendioxyd wird dabei ein Abtreibvorgang in zwei Stufen vorgeschlagen, nämlich einer zweiten Stufe, in der eine bereits abgetriebene Harnstofflösung unter verhältnismassig niedrigem Druck abgetrieben wird, und einer dieser zweiten Stufe vorausgehenden Abtreibbehandlung der Harnstofflösung unter hohem Druck mit fur den Abtrieb bei niedrigem Druck bereits verwendetem Gas.
Mit diesem System ist der Nachteil verbunden, dass das Abtreibgas, das aus der Niederdruckstufe herrührt und dadurch NH„ und CO0 enthält, jetzt bei
909843/174 5
ORlGiWAL INSPECTED
• ■?
höherer Temperatur komprimiert werden muss, weil sich sonst im Kompressor festes Ammoniumcarbamat ablagern kann.
Dieses Komprimieren bei hoher Temperatur bedeutet eine Erhöhung df-r Kompressionskosten; ausserdem wird_ die Gefahr einer Korrosion des Kompressors grosser, so dass zur Vermeidung dieser Gefahr der Kompressor aus teurerem, korrosionsi.eständigem Werkstoff hergestellt werden muss.
Das erfindungsgemässe Verfahren bezweckt eine Beseitigung dieses Nachteils. Dies wird dadurch erzielt, dass die amnionLumcarbamathiiltige Harnstofflösung in zwei Stufen bei nahezu gleich hohem Druck einer Abtreibbehandlung unterzogen wird, und zwar in der ersten Stufe nut dem Wasserstoff- und kohlendioxydhaltigen Rohgas und in der zweiten Stufe mit einem nahezu ammoniak- und kohlon-
»dioxydfreien, aus einer oder mehreren fUr die Animoniaksynthese erforder 1 ichfii Komponenten bestehenden Gasstrom.
FUr die zweite Abtreibbehandlung sind z.B. folgende Gase geeignet: Wasserstoff, Stickstoff, das von der ersten Abtrei. bbehand lung herrührende, mit NFI,. und CO9 beladene, wasserstoffhaltige Abtreibgas, aus dem erst NIi und C0_ durch Bildung von Ammoniumcarbamat nahezu vollständig entfernt worden sind, oder ein Teil des ammoniakfreien H„-»„-Gasgemisches, das kontinuierlich durch die Ammoniaksynthesezone umlauft.
Vorzugsweise erfolgen die Abtreibbehandlungen unter dem Harns tof fsynUif?s<--druck, in diesem Falle zugleich dem Druck, bei dem NH„ und C0r in Ammoniumcarbamat Übergehen; dieser Druck wird - damit Wärme auf hohem Teinperaturniveau bei der Carbamatbildung erzeugt wird - vorzugsweise 300 at oder mehr betragen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der Zeichnung, in der die fur die Harnstoffsynthese und die Abtreibbehandlung benötigte Apparatur senematisch, dargestellt ist, näher erläutert.
Über Leitung 1 wird im unteren Teil der Abtriebskolonne A auf Harnstoffsynthesedruck komprimiertes, rohes Ammoniaksynthesegas zugeführt, das hauptsachlich aus H0, N0 und C0_ und zum restlichen Teil aus CH1, CO, Ar und HO besteht. Dem rohen Synthesegas wird Über Leitung 2 ein wenig Luft (2 Vol.-%) zugeleitet, damit eine Korrosion der in Chromnickelstahl ausgeführten Harnstoffsynthese-Apparatur, welche aus einer ersten Abtriebskolonne A, einem Harnstoffreaktor B, Amnioniumcarbamatkondensatoren C und D, einer CO-Entfernungsanlage E, einer Waschkolonne F und einer zweiten Abtreibskolonne G mit zugehörigen Pumpen und Leitungen besteht, vermieden wird.
In der Abtriebskolonne A, in der sich Über Leitung 3 zügeführte Harnstoff syntheselösung in einem Rohrbündel im Gegenstrom mit dem zugehenden Gas
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OMGtNAL INSPECTED
1 c'-"' '■' ■'
berührt, wird ein grosser Teil des in der Harnstoffsyntheselosung vorhandenen Ammoniumcarbamats in NH„ und CO0 zersetzt und ausgetrieben. Die dazu erforderliehe Warme liefert Über Lei.tung 35 herangeführter und um die Rohre herumstromender Dampf.
Das jetzt mit NH_ und CO0 beladene Gas wird Über Leitung 4 unten in das im llarnstoffreaktor B befindliche, flussige Reaktionsgemisch und anschliessend tlln r leitung 5 in den Ammoniumcarbamat kondensator C eingeleitet. Die gebildete Annnonιumcarbamatlösung fliesst Über Leitung 6 dem Harnstoffreaktor B zu; die bei (l(<i- Animonj iimcarbamatbi ldung frei\verdendo Wärmt·· wird auf hohem Temperaturni veau durch Bildung von Dampf in das als KUhI element dienende Rohrbündel 29 abgelassen. NM cht-kondensierte Gase strömen Über Leitung 7 dem zweiten Carbamatkondensator D ••π, in dem noch vorhandenes gasförmiges NH und CO0 durch Zusatz z.B. einer über leitung 9 zurgefuhrten Menge Wasser oder einer bei der Kristallisation von Harnstoff erhaltenen, biurethaltigen Mutterlauge und einer Über Leitung 10 zuströnifiiden, in Waschkolonne F gebildeten, verdünnten Ammoniumcarbonat lösung zu einer Anmi uiiumearbamatlösung kondensiert werden. Freiwerdende Warme geht den als KUhI-elrni.Mit dienenden Rohrbundeln 30 und 31 ?u, dui-ch die Kühlwasser oder Kessel spei si-Äüsser strömt, das hier vorgewärmt wird. Von dem jetzt ammoniak- und kohlendioxydfreien, hauptsächlich aus H und N^ bestehenden Gasstrom wird etwa ein Sechstel abgezogen und Über Leitung 12 in die zweite Abtriebskolonne G geleitet, in der Über Leitung 13 zugehende, der ersten Abtriebskolonne A entnommene Harnstoff lösung - zur weiteren Zersetzung von noch vorhandenem Carbamat in NH„ und
CO0 und zur Ausscheidung dieser Gase - nochmals einer Abtreibbehandlung unterzogen wird. Die für diese Behandlung erforderliche Wärme liefert über Leitung 36 in die Kolonne eingeleiteter, um das Rohrbündel herumströmender Dampf.
In der Über Leitung 14 abgehenden Harnstofflösung befinden sich noch geringe Mengen Ammoniumcarbamat und Ammoniak. Diese Mengen entweichen nach Entspannung der Lösung auf niedrigen Druck als gasförmiges NH„ und C0„, welche Gase in Wasser absorbiert werden. Damit diese NH- und C0„-Mengen im Prozess wider angewandt werden können, ist die erste Abtriebskolonne A mit einer Leitung 37 zur Rückführung der NH„- und CO -haltigen Lösung versehen.
Mit Ammoniak und Kohlendiox3^d beladenes Abtreibgas wird tlber Leitung 15 in den Ammoniumcarbamatkondensator D eingeleitet. Der aus Kondensator D austretende, NH- und CO -freie Gasstrom geht Über die CO-Ehtfernungsanlage E und über die mit einem Kuhler versehene Leitung 16 der Waschkolonne F zu, in der das bei der kaialytisehen Oxydation von CO in E gebildete C0„ in durch Leitung 17 züge-
hendes Wasser und durch Leitung 27 zugefuhrtes, konzentriertes Ammoniakwasser auf-
9 0 9 8 U 3 /Ί TU g '- ORiGiNALINSPECTED
genommen \vi rd.
Um zu vermeiden, dass .sich in der CO-Entfernungsanlage E durr-h Oxydation von NH„ unerwünschte nitrose Gase bilden, soll der der Anlage E zuzuführende, von CO zu reinigende Gasstrom nahezu NH -frei sein. Dazu wird vorhandenes ΝΙΓ
im Carbamat-kondensator D zu Ammoniumcarbamat gebunden, wof'Ur - falls nötig ein weinig CO -haltiges Gas Über Leitung 38 beigegeben werden kann.
Die in Waschkolonne F freiwei'dende Absorptionswärme wird durch über Leitung 32 zugehendes Kühlwasser abgeführt.
Das aus Waschkolonne F abgehende Hp-Np-Gasgemisch wird in einer Vorrichtung Z mit Hilfe von Molekularsieben getrocknet, von noch vorhandenen, geringen CO- und CO -Resten befreit und aaschliessend Über Leitung l'J as iv-v nicht gezeichneten Ammoniaksynthese zugeleitet.
Der von der Ammoniaksynthese aus Über Leitung 20 herangeführte, NH , N„ und H_ enthaltende Strom, der schon flüssiges Ammoniak enthalt, wird erst im Kondensator H, zugleich Flüssigkeit Gasscheider, gekühlt, wobei noch mehr Ammoniak flüssig wird. Ein Teil dieses Ammoniaks wird über Leitung 21 als gewonnenes Ammoniak abgeführt; ein anderer Teil, der für die Harnstoffherstellung notwendig ist, wird über Leitung 22 dem Harnstoffsynthesereaktor D zugeleitet.
Der noch NH enthaltende Gasstrom geht über Leitung-23 der Waschkolonne J zu, in der das noch vorhandene Ammoniak mit ein wenig,, über Leitung herangeführtem Wasser ausgewaschen wird. Dabei freiwerdende Warme wird durch über Leitung 33 zugeführtes Kühlwasser abgeführt. . .
Der jetzt NH -freif , N- und II -haltige Gasstrom geht über Leitung 24, Molekularsieben in Anlagr Z und Leitung 1.9 wieder der Ammoniaksynthese zu., über Leitung 25 wird auf die übliche Weise ein Teil des Gassxroms abgelassen damit die Konzentration der mit dem rohen Synthesegasgemisch zugeführten Inertgase in dem Gasstrom nicht ansteigern soll. .
Die Erfindung wird an Hand nachfolgenden Zahlenbeispiels erläutert; es betrifft hier eine Harnstofianlage mit einer Kapazität von etwa 1800 tato. Harnstoff bei einem Synthesedruck von 350 at.
Die Mengen der Reaktionsbestandteile und der daraus gebildeten. Produkte sind in kMol pro Stunde angegeben. .
Über Leitung 1 wird ein durch Konversion von Erdgas erhaltenes Gasgemisch zugefuhrt, das aus:
4411 kMol H2 ...
1265 kMol CO
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ORIGINAL INSPECTED
- 5 - 1 Ci
21
1352 kMo 1 N2
9 kMol H2°
33 kMo L CIr4
30 kMo L CO
14 kMol Ar besteht; ferner Über Leitung 2;
110 kMol N 27,5 kMol 0
Von diesem Gasgemisch wird zuerst einen kleinen TeLl der 66 kMol Ii9
19 kMol CO und
20 kMol N9
enthalt Über Seitung 38 abgezweigt.
Dann wird das Gasgemisch, mit einer Temperatur von 100 C in die Abtriebskolonne A geleitet und, dient da zum Abtreiben der Harnstoffsyntheselösung von 190 C beim Harnstoffsynthesedruck, welche Lösung besteht aus: 1443 kMol Harnstoff
858 kMol CO , gebunden als Carbamat 1716 kMol NH„, gebunden als Carbamat 1986 kMol NH , nicht-gebunden 1945 kMol Ho0, und zum Abtreiben der aus der Niederdruckstufe herrührenden, Über Leitung zugefuhrten Lösung, bestehend aus: 86 kMol NH3 14 kMol CO und 85 kMol H9O. ;
Die aus der Abtriebskolonne A austretende Harnstofflösung wird mit einer Temperatur von 150 C Über Leitung 13 der Abtrelbskolo'nne G zugeleitet; die Lösung besteht aus: 1415 kMol Harnstoff 157 kMol CO9, gebunden als Carbamat
314 kMol NH„, gebunden als Carbamat 1854 kMol HO.
Diese Lösung wird mit über Leitung 12 zugehendem Abtreibgas von 60 C abgetrieben; das Treibgas besteht aus: 907 kMol H 301 kMol N„
9098 A3/ 1
TN1SPECTED
6 kMol °2
1 kMol CO2
6 kMol CO
7 kMol CH4
3 kMol Ar
1 kMol H^O
Über Leitung 14 wird eine Harnstoff 1(5.sung abgeführt, welche zusammengesetzt ist aus: 1387 kMol Harnstoff 1790 kMol H9O 86 kMol XH3 14 kMol CO-
Dem Harnstoffsynthesereaktor B werden ferner Über [.eitung 6 eine Ammoniumcarbamatlösung mit einer Temperatur von etwa 165 C, besteherul aus:
392 kMol Harnstoff 1341 kMol CO9^ gebunden als Carbamut 2682 kMol NH , gebunden als Carbamat 818 kMol NTH , nicht-gebunden
7 76 kMol H9O, ■
uiui Über Leitung 22 eine konzentr ι «-ri <- Ammoniaklösung (Temperatur 4O C), zusammengesetzt aus;
2514 kMol NH "
IK; kMol HO, zugeführt.
Der Waschkolonne F gehen ubt-r Leitung
112 kMol· HO und Über Leitung 27 konzentriertes Ammoniak, bestehend aus: ' 76 kMol NH ·
8 kMol HO
als FlUssigkeitsströme zu; eine verdünnte Ammoniumcarbonatlösung mit einer Zusammensetzung von: 78 kMoi NH3 31 kMol CO
150 kMol H2O '
und einer Temperatur von 60 C verlasst Über Leitung IO die Kolonne F, um als Kondensationsmittel im zweiten Carbamatkondensator (D) zu dienen.
Diesem Carbamatkondensator wird ferner noch Über Leitung 9 als Kondensationsmittel eine Harnstofflösung mit einer Temperatur von 80 C und einer Zu-
909843/174
sammensetzung von: 92 kMol Harnstoff 142 kMol HO zugeleitet.
Von dem zwei ton Carbamatkondensator D aus wird eine Lösung mit einer
Temperatur von 140 C und einer Zusammensetzung von:
91 kMol Harnstoff
847 kMol CO , gebunden als Carbamal 1694 kMol NII , gebunden als Carbamat
»5
34iv kMol NII , nicht-gehunden '
35 7 kMol H0O
als Kondonsationsmittel Über Leitung 8 in den ersten Carbamatkondensator C geleitet.
Der der Ammoniaksynthese Über Leitung 19 zuzuführende Gasstrom setzt si ch zusammen aus: 12087 kMol H2 4029 kMol N 1353 kMol CH 574 kMol Ar.
Der Über Leitung 20 von der Ammoniaksynthese zurUckfliessende Strom best oht aus: 279« kMol NH
KJ
7893 kMol H3 2631 kMol N2
1353 kMol CH, 4
574 kMol Ar.
Als Produktion werden Über Leitung 21 206 kMol Ammoniak abgeführt. Zum Auswaschen von Ammoniak aus dem umlaufenden Ammoniaksynthesegemisch werden der Waschkolonne J Über Leitung 28 121 kMol Wasser beigegeben; Über die Ablassleitung 25 werden 192 kMol H2
64 kMol N2
33 kMol CH
14 kMol Ar abgelaseri-
909843/1745
ORIGINAL INSPECTED

Claims (3)

PATENTANS PRUC HE
1. Verfahren-zur-Herstellung von Harnstoff aus NH„ und CO0 in Kombination einer Ammoniaksynthese, wobei man von.einem hauptsachlich H0, CO0 und unter* Umstanden NQ enthaltenden Synthesegas ausgeht, aus dem erst bei der Ammonium-· carbamatbildung in der Harnstoffsynthese" CO0, entfernt und anschliessend in der Ammoniaksynthese Ammoniak gewonnen wird, idas wifeder als Ausgangsstoff für die Harnstoffherstellung benutzt wird, und wobei die aus der Harnstoffsynthese abzuführende, noch Ammoniumcarbamat enthaltende Harnstofflösung durch eine Abtreibbehandlung mit dem H0-, N0- und C0o~haltigen Ausgahgsgas unter hohem Druck und unter Wärmezufuhr an diesem Amraoniumcarbamat verarmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Verarmung an Ammoniumcarbamat in^ zwei. Abtreibbehandlungen unter hohem Druck stattfindet und zwar zuerst mit dem H-!, N„- und CO rhaltigen Ausgangsgemisch, wonach die auf diese Weise behandelteHarnstofflösung;bei nahezu gleichem Druck einer zweiten Abtreibbehandlung mit" einem nahezu;,ammoniak- und kohlendioxydfreien, aus einer oder mehreren, !fJir die-Ämmoniaksynsthese erforderlichen Komponenten bestehenden Gasstrom unterzogen"wir:d. ,;
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beide Abtreibbehandlungen bei Harnstoffsynthesedruck stattfinden. :
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeiclinet.j dass der Harnstoff synthesedruck minimal 300 at betragt^ '. '. ■ '-■-.] p-'-~. '■ ;ΐ i '
ii
90 9 8 43/1745
ORJG/NÄL
DE19691913121 1968-03-16 1969-03-14 Verfahren zur herstellung einer im wesentlichen ammoniumcarbamatfreien harnstoffloesung Withdrawn DE1913121B2 (de)

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