DE1900243A1 - Verfahren zur Herstellung von flexiblen Kohlenstoff-Fasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von flexiblen Kohlenstoff-FasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren ssur Herstellung τοη flexiblen Kohl-jnstoff-Vasern durch Hitsebehaadlung Ton oarboni ei erbaren
faserigen Auegan gewäteriallen.
Be ist bekanntι dass das Brhitsen von oarbqnlsierbaren faserigen
Aiisgangsaateriaiien, «ie solohen aus Cellulose, Polyacrylnitril«
je naoh den angewandten femperaturen su kohlenstoffhaltigen
oder graphitischen Produkten führt. Diese umwandlung 1st
τοη der Entwicklung flüchtiger Stoffe begleitet, die sich teilweise
auf de* erhitsten Material kondensieren und soBlt die Eigenschaften
des JSndproduktea beeinträchtigen, wahrend der flraebehandlung
tritt ferner im Temperaturbereich τοη etwa 350-600*
O ein als brüchige Phase beseiohneter Zustand auf· In diesen
Bereich ist die Vaser Mechanisch nicht beanspruohbar, so dass
s.B. eine Carbonisierung τοη kontinuierlich bewegten Gewebebahnen
nicht Beglich ist.
Bs ist auoh bekannt» die Brhitsung oarbonisierbarer faseriger
Auegnngwaaterialien in Ylüssigkeitsbädern durohsuftthren· Durch
die Anwendung dieser flüesigkeiten können die entstehenden
Sersetsungsprodukte, die die Qualität des Bndproduktes beeinträchtigen,
sehr leicht entfernt werden. Der lachteil besteht aber bei diese« Verfahren darin,dass das Bndprodukt τοη noch
anhaftender Badflttssigkelt gereinigt werden srass und die BadflOesigkeit
selbst τοη Seit «u Seit einer Reinigung unterworfen
werden ans··
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Der Erfindung liegt dl· Aufgabe su arunde, die laohteile der
bekannten Verfahren au beseitigen und insbesondere das Auftreten
der brüchigen Phase su Yt r hind era.
Srflndungsgemäa· wird dies im wesentlichen dadurch erreioht,
dass das su oarbonlsierende Ausgange—terial bei einem Druck τοη
weniger als 50 na Hg mit gleichnäeilger Aufhei»geschwindigkeit
auf Temperaturen bis 12000C srhitst und während der BltBebehandlung
unter Aufrechterhaltung des genannten Druckes ein Inertgas« das 0,5-5 YoI.£ Sauerstoff enthält, über oder durch das su
behandelnde Material gefUnrt wird.
Als zu oarboniaierendes Ausgangsmaterial werden fasern, Strähnen,
Gewebe, Vattelagen,Filze und Vlieee verwendet.- Das Verfahren
der Erfindung lässt sich auf sämtliohe carbon!sierbare Materialien
anwenden, deren Thermoplastleitat oberhalb der Temperatur
des Beginns der thenlsohen Zersetsung liegt, wie oellulosische
Materialien, s.B. regenerierte Cellulose, Viskoseseide^und vollsynthetisohs
Materialien, s.B. Mono- und Copolymere ,des Acrylnitrils,
vorzugsweise Polyacrylnitril.
Die Aufheisgeeohwlndlgkelt liegt bei $0 - 2900C pro Stunde, vorsugswelee
bei 100 - 20O0C pro Stunde. Die gewählte Aufheizgeschwindigkeit
wird während der gesamten Hitsebehandlung aufrechterhalten.
Als Inertgas dienen Stickstoff, Argon, Helium, vorzugsweise aber
Stickstoff. Der Sauerstoffgehalt im Inertgas kann «wischen 0,5 und 5 Vol.jf liegen. Vorzugsweise wird ein Inertgas verwendet,
das 1*0 bis 2,0 Vol.Ji Sauerstoff enthält.
Die Hitzebehandlung wird bei einem Druck unter 50 mm Hg,eweokmässigerweise
bei 5 - 30 mm Hg, durchgeführt·
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Da« sauerstoffhaltig Inertgas kann über da« au oarbonlsierende
Material geleitet «erden. Zweotoa&sslg ist ea Jedooh, Tor allen
bei der Carbonisierung Ton Geweben und 9aeerlagent das Xnertgaa
duroh 4m Material atröeen sa laeaen. Deduroh wird eine
β ehr aohnelle Setferamg der entstehenden Zersetsungsprodukte
gewährleistet. XMLe »eng· an Inertgaa kann innerhalb weiter
Cremen liegen, beispielsweise «erden 150 - 1000 Liter pro qm
gewebe und Stunde angewendet.
Das Terfahren der Erfindung kann ansatsweiee oder kontinuierlich
durchgeführt werden.
Wenn aneatsweise gearbeitet wird, beatehen zwei hauptsächliche
Arbeitsweisen.
Bei der einen wird die Wärme durch Heiselenente im Ofen und bei
der anderen duroh dae säueretoffhaltige Inertgas dem Ausgangsmaterial
sugeführt· Be ist natürlich Eweokmässig, bei der erstgenannten AuefUhrungsweise das Inertgas vorssuwäreen, um
keine der Heiswirkung der Heizelemente entgegenwirkende Abkühlung
herrorsurufen.
Sie kontinuierliche Arbeitsweise kann ebenfalle unterschiedlich ausgeführt werden.
Sine Arbeiteweise besteht darin, dass das zu oarbonieierende
AusgangsMtertal auf ein endloses Siebband aufgebracht und mit
des Siebband duroh einen Ofen geführt wird, der an seiner Zugangsseite
die Anfangstenperatur'und an seiner Abgangsseite
die Bndtenperatur aufweist· Sas Fertigprodukt kann nach dem
Terlaesen des Siebbandes auf Hollen aufgewickelt werden. Sie Beheizung erfolgt duroh im Ofen angeordnete Heizelemente,deren
WÄreeentwioklung eingangsseitig nur schwach ist, auf dem Wege
des wandernden Siebbandee zunimmt und die höchste Intensität Tor der Stelle erreicht, wo das Fertigprodukt das. Siebband
Ycrlftsat.
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Vorteilhafterweise wird dae Inertgas unterhalb dee Oberteile
dee wandernden Siebbande» eingeführt, durch das Material durchströmen
gelassen und oberhalb abgeeaugt·
Eine andere kontinuierliche Arbeitsweise besteht darin, das
zu carbonialerende Auagaftgitnaterlal ebenfalle mittels eines
endlosen Siebbandee duroh einen tunnel zu fuhren» jedoch die
Beheizung nicht nit Heiselementen Yorzunehmen» sondern nlttele
des sauerstoffhaltigen Inertgases. Zu diesem Zwecke wird im
Tunnel unterhalb des Oberteils des wandernden Siebbandes eine Anzahl von benachbarten OaszufUhrungeeehächten angeordnet»
duroh welche sauer·toffbaltiges Inertgas in Richtung auf die
Unterseite des Oberteiles des wandernden Siebbandee geführt wird. Die Schächte haben ihre Längsrichtung quer zur Wenderrichtung
des Siebbandee· Die temperatur der Inertgasstrume
ist an der Zugangeseite am geringsten und an der Ab gangeβeite
am höchsten· Aus praktischen Gründen können die Temperaturen
der den einzelnen Sohäohten angeführten erhitzten Inertgase
gewiese nicht unbeträohtliohe Differenzen aufweisen. Gleichwohl
ergibt eich doch eine gleiohmJiaeige Aulhei!geschwindigkeit,
weil an einander angrenzenden Schichten eine Vermischung der Tersohleden temperierten Inertgas»stattfindet mit der Folge,dass
die Temperaturkurve praktisch geradlinig verläuft. Das aus den einseinen Sohaohten auetretende Inertgas kann an der Oberseite
des Tunnels aogeeogen und abgelassen oder gesammelt wer«
den. Wird es gesammelt und abgekühlt, so werden die flüchtig*^
Zersetzungsprodukte kondensiert. Das Inertgas kann dann gegebenenfalls
naoh Einstellung des Saueretoffgehaltee auf den
gewünschten Wert erneut verwendet werden.
Dee nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Kohleprodukt
kann ansohliessend äex Graphltierung zugeführt werden, indem
es in einer Inertgasatmosphäre welter auf Temperaturen zwischen
1300 bie 3000* C erhitzt wird.
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19002A3
Biiipi · It
1) Hn Polyacrylnitrile·«·*« von 45 ob Breite in Leinen- (faft)-BlnduAg
«it 72 $/w? vwwioht, das Tor dem Versuch ait einem
Waschmittel gewaschen, dmnn susrst mit lOjCigsr Watronlauge,
ansohliessend ait lOjiiger Sail stur· und sum Schluss mit destilliertem
Wasser gespült und 46 Stunden im Trockenschrank unter Luftumwälsung getrooknet wurde, wird folgendem WBrmeprogramm
unter sogen:
Pas Gewebe wird im diskontinuierlichen Verfahren einem
W&rmeprogramm τοη 150e0/h Aufheisgesohwindlgkslt unterzogen.
SaHsI wird dsr Ofsn bis auf 5 mm Bg evakuiert und laufend
150 l/h Stickstoff mit 1 Yol.jt Sauerstoff eingeleitet· Das
Vakuum wird während der gesamten Yersuohadauer aufreoht erhalten· Ss wird bis auf 1200*0 aufgeheist und die Heisung
naoh 10 Minuten abgeschaltet.
Da« oarbonisierte Qewebe iat sohwars glSnsend und gut flexibel.
Der lineare Schwund beträgt in beiden Richtungen 23 »Ojl. Der
Gewichtsverlust 37175t. Biβ Reissfestigkeitswerte liegen zwischen
O99 und 1,5 kg pro 5 cm Streifenbreite, der C-Gehalt
swischen 97,9?<
und 991OJt.
2)Bine Polyacrylnitrilgewebebahn τ on 45 om Breite« die, wie
im Beispiel 1 beschrieben, vorbehandelt war, wird kontinuierlich auf einem endlosen Siebband dem Ofen sugeführt und folgendem
fffirmeprogramm unterzogen«
In einem auf 45-50 mm Hg evakuierten Ofen wi rd das Gewebe
mit einer Aufhelsgeechwindigkelt von 100°0/h bis auf 12000C
erhitst. Dabei werden gleichseitig 175 l/h Stickstoff mit
einem Gehalt von 1,5 Vol.ji Sauerstoff unter das Siebband
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eingeleitet· Paa Yakuun wird während der geeaaten Verauchedauer
aufrechterhalten· Das carbonisierte Gewebe wird naoh Terlaasen der Heltsone la Ofen auf eine Holle aufgewickelt.
Duron dieses Vorgehen «erden die Schwierigkeiten der brüchigen Phase uagangen und die kontinuierliche Arbeitsweise ermöglicht,
Bts Bndprodukt ist sohwars glänsend und gut flexibel. Der lineare
Schwund beträgt in beiden Richtungen 22,5?*» der Gewiohte-Terlust
33»3£· Die Reisefestigkeitewerte liegen «wischen 1,1
und 1»7 kg pro 5 om Streifenbreite, der C-Qehalt swieohen 98,2%
und
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Claims (9)
1) Verfahren zur Herstellung von flexiblen Kohlenstoff-Fasern
durch Hitzebehandlung von carbonlsierbarem Ausgangsmaterial» dadurch gekennzeichnet, dass das carbonisierbare Ausgangsmaterial
bei einem Druck von weniger als 50 mm Hg mit gleichmassiger Aufheizgeschwindigkeit auf Temperaturen bis 12000C
erhitzt und während der Hitaebehandlung unter Aufrechterhaltung
des genannten Druckes ein Inertgas,das 0,5 bis 5 VoIο# Sauerstoff enthält, über oder durch das zu behandelnde
Material geführt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass als
Inertgas Stickstoff verwendet wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass ein
Inertgas verwendet wird, das 1,0 bis 2,0 Vol.# Sauerstoff
enthält.
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass die
Erhitzung durch vorgeheizte Inertgasströme bewirkt wird»
5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass das
Ausgangsmaterial mittels eines endlosen Siebbandes durch einen Ofen geführt wird, der an seiner Zugangeseite die
Anfangstemperatur und an seiner Abgangsseite die Endtemperatur aufweistο
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,dass das
saueretoffhaltige Inertgas unterhalb des Oberteils des wandernden
Siebbandeß zugeführt v;ird«
7) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass das
Auegangematerial mittels eines endlosen Siebbandes durch einen Tunnel geführt wird, in dem unterhalb des Oberteils
des wandernden Siebbandes Schächte mit Längeausdehnung q.uer
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aum T/rindernden Π lebband ar^e ordnet sind, durch welche sauerötoffhelliges
Inertgas in Richtung auf die Unterseite dee
Oberteile <?ea Siebbendes geführt wird, wobei die Temperaturen
der den einzelnen benachbarten Schächten sugefUhrten
InertgaaBtröae an der Zugangseait-e am geringsten und an
der Abgangeseite am höchsten sind.
8) Verfahren nach den Ansprüchen 1»4»5»6 oder 71 dadurch gekennzeichnet,
dass das Inertgas abgeaogenv zur Kondensation 4er
flüchtigen Zersetaungaprodukte abgekühlt und «leder verwendet
wird»
9) Verfahren nach Anspruch Θ, dadurch gekennaeiohnettdaaB
der Sauerstoffgehalt dea Inertgaeea auf den gewUneäaten Wert
eingestellt wird·
BAD ORrQfNAL
809837/0843
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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DE1900243A1 true DE1900243A1 (de) | 1969-09-11 |
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Family Applications (1)
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DE (1) | DE1900243A1 (de) |
FR (1) | FR1601374A (de) |
GB (1) | GB1194176A (de) |
Cited By (2)
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WO2019170909A1 (de) * | 2018-03-09 | 2019-09-12 | centrotherm international AG | Verfahren und vorrichtung zur stabilisierung von präkursorfasern für die herstellung von carbonfasern |
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DE102019122249A1 (de) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | Zf Friedrichshafen Ag | Verfahren zum Ermitteln eines Fahrspurwechsels, Fahrassistenzsystem und Fahrzeug |
CN118223155A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-06-21 | 东华大学 | 一种基于离子化预处理增强碳纳米纤维的制备方法 |
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- 1968-01-30 CH CH140668D patent/CH140668A4/xx unknown
- 1968-12-31 FR FR1601374D patent/FR1601374A/fr not_active Expired
-
1969
- 1969-01-03 DE DE19691900243 patent/DE1900243A1/de active Pending
- 1969-01-29 GB GB482669A patent/GB1194176A/en not_active Expired
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WO2019170909A1 (de) * | 2018-03-09 | 2019-09-12 | centrotherm international AG | Verfahren und vorrichtung zur stabilisierung von präkursorfasern für die herstellung von carbonfasern |
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Publication number | Publication date |
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FR1601374A (en) | 1970-08-17 |
CH488627A (de) | 1969-12-15 |
GB1194176A (en) | 1970-06-10 |
CH140668A4 (de) | 1969-12-15 |
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