DE1888800U - Waagestutzen fur elektronische Mikrowaagen - Google Patents

Description

BERGWERKSVERBAN D

G.M.B.H.
VERSUCHSBETRIEBE DER BERGBAU-FORSCHUNG

An das

Essen-Kray,

DeutSChe Patentamt Dortmunder Straße 151

8 München 2
Zweibrückenstrasse 12

Waagestutzen für elektronische Mikrowaagen.

Für die Beobachtung und Messung kleinster Gewichtsänderungen bedient man sich in der Mess- und Analysentechnik meist einer elektronischen Mikrowaage. Mit diesem Gerät gelingt eine kontinuierliche Messwerterfassung, d.h. eine Registrierung der Gewichtsänderungen, die sich beispielsweise in Form einer Kurve aufzeichnen lassen. Damit ist die Mikrowaage zu einem Messinstrument geworden, welches zeitliche Gewichtsänderungen unter definitiven Bedingungen bezüglich Druck, Temperatur und Atmosphäre angibt.

Die elektronische Mikrowaage arbeitet nach dem Prinzip der automatischen Kompensation, indem das von der Last hervorgerufene Drehmoment durch ein elektrisches Gegendrehmoment ausgeglichen wird. Auf diese Weise bleibt der Waagebalken nahezu in der Ruhelage.

Um Gewichtsdifferenzen durch ungleiche Adsorption zu vermeiden, ist das schwingende System weitgehend symmetrisch aufgebaut. Ausserdem ist das ganze Waagesystem unter Verzieht auf eine Arretierung in einem Gehäuse aus Glas untergebracht, wobei die Einzelteile durch Normalsehliffe miteinander verbunden sind.

Die Quarzschälchen für Last und Tara hängen an Quarzfäden von etwa 0,05 mm !Durchmesser, die wiederum über entsprechende Gehänge beidseitig an dem aus einem Quarzröhrchen bestehenden Waagebalken befestigt sind. Sie befinden sich in langgestreckten geschlossenen Glasstutzen, die somit eine Ausführung der Messung sowohl im Vakuum als auch im Druckbereich bis 1 Atm. erlauben.

Um bei der Registrierung von Gewichtsänderungen, beispielsweise während der Durchführung von Adsorptionsmessungen die erforderliche Temperaturkonstanz zu gewährleisten^werden bisher in der Regel Dewar-Gefässe mit entsprechenden Temperaturbädern von unten über die langgestreckten Waagestutzen geschoben. Dies hat aber den Nachteil, dass bei einer Temperaturänderung, wie sie z*B. häufig beim Übergang von der Evakuierungsphase zur eigentlichen Afcjsorptionsmessphase erforderlich ist, die Dewar-Gefässe ausgewechselt werden müssen. Dieser Vorgang ist umständlich und erfordert besondere Vorsicht, da durch Berührung der Waagestutzen hervorgerufene Erschütterungen der Waage die Messung stören. Ausserdem ist ein Auswechseln der zu messenden Probe bzw. der Quarzschälchen erst möglich, nachdem die Waagestutzen entfernt sind. Dies ist aber schwierig, wenn die Mikrowaage,insbesondere bei Langzeitversuchen,in einem Luftthermostaten untergebracht ist.

Die Erfindung betrifft eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Waagestutzen für die elektronische Mikrowaage. Sie besteht darin, dass der Waagestutzen doppelwandig ausgeführt und dass er an seinem unteren Ende mit einem Sehliffstopfen versehen ist. Auf diese Weise ist es möglich, an den Mantelraum über eine Schlauch- oder Normalschliff verbindung einen UmIaufthermostaten anzuschliessen, der es gestattet, mit Leichtigkeit jede gewünschte Temperatur im Messraum einzustellen. Selbstverständlich muiää der betreffende Thermostat entsprechend ausgerüstet sein. Ausserdem ist es nach Entfernung des unteren Schliffstopfens leicht möglich, die Probe bzw. das Quarzschälchen mittels einer geeigneten Vorrichtung ein- oder auszuführen, bzw. am Aufhängefaden zu befestigen. Auf diese Weise ist ein rasches und einfaches Auswechseln der Probe möglich.

Der neue Waagestutzen hat den Vorteil, dass er dauernd mit der Waage verbunden bleiben kann. Ausserdem kann aber auch der Stutzen selbst ständig mit dem Umlaufthermostaten verbunden bleiben, wodurch eine grosse Temperaturkonstanz im Messraum gewährleistet ist.

Weiterhin hat es sich gezeigt, dass es besonders günstig ist, wenn man sich bezüglich der Temperaturangabe während der Wägung nicht allein auf die Temperatur der Thermostatenflüssigkeit verlassen muss» Besser ist es, wenn die Temperatur unmittelbar in Probennähe gemessen werden kann. Deshalb wird erfindungsgemäss der Kernschliffstopfen so ausgebildet, dass er ein Widerstandsthermometer trägt.

Beim Gebrauch der elektronischen Mikrowaage hat es sich ausserdem gezeigt, dass bei einzelnen Messobjekteny insbesondere solchen, die Gettereigenschaften besitzen, wie z.B. Α-Kohle oder aufgedampften Metallfilmen nach längerem Evakuieren der Waagestutzen eine Gewichtszunahme der Probe zu verzeichnen ist. Dieser Störeffekt rührt von der Adsorption v.a, hochmolekularer Fremdstoffe durch die Probe her, die beispielsweise als Restbeladung von den Glaswänden oder aus dem Fett der Schliffverbindungen frei werden können. Diese Störung lässt sich erfindungsgemäss vermeiden, wenn man das Probe- und Tara-Quarzschälchen mit je einem Käfig aus feinmaschigem Metalldraht umgibt, der inwendig mit hochwirksamer Aktivkohle belegt ist. Der Drahtkorb ist über einen Glasstempel mit Auflagefläche mit dem Kernsehliffstopfen verbunden. Diese Anordnung erlaubt nach wie vor den freien Zutritt der im Waagestützen befindlichen Atmosphäre zur Probe. Ausserdem kann durch eine Erdung des die Probe symmetrisch umgebenden Drahtkorbes eine elektrostatische Aufladung der Quarzschälchen verhindert werden. Die Wirkung kann zusätzlich durch eine den gesamten Waagestutzen einschilessende Metallfolie, die gleichfalls geerdet ist, verstärkt werden. Als Draht- oder Folienmaterial sind beispielsweise unter■anderem Kupfer oder Silber geeignet. Die Erdung des Drahtkäfiges erwies sich als wesentlich wirkungsvoller als das bekannte Ausstreichen der Stutzenwand mit Leitsilber»

Anhand der Zeichnung sei die Erfindung näher erläutert:

Der Waagestutzen 1 einer elektronischen Mikrowaage ist mit der Doppelwand 2 umgeben, wodurch der Mantelraum 5 zur Aufnahme eines Temperaturbades geschaffen wird. Dieser Mantelraum kann mit Hilfe einer z.B. Schlauchverbindung 4 an einen Umlaufthermostaten angeschlossen werden.

Am unteren Ende des Waagestutzens befindet sich ein Schliffstopfenverschluss 5· Der Kernschliffstopfen trägt auf einem mit einer Auflagefläche versehenen Glasstempel 6 einen innen mit Aktivkohle belegten Metalldrahtkäfig 8, der JkS Quarzfaden 9 hängende Quarzschale 10 mit der Probe von allen Seiten umschliesst. Der Quarzfaden wird oben durch ein entsprechendes Loch im Deckel des Drahtkäfigs geführt.

Ausserdem sind im Kernschliffstopfen 5 die zu einem Temperaturschreiber führenden Drähte 12 eines Widerstandsthermometers 11 eingeschmolzen. Die Platineinschmelzungen IJ sind durch eine Aralditverkittung 14 verstärkt. Gleichzeitig ist hier die im Glasstempel befindliche Erdleitung 15 für den Drahtkäfig hindurchgeführt.

Der gesamte Waagestutzen ist zusätzlich noch mit einer Metallfolie umkleidet, die ebenfalls geerdet ist.

Claims (4)

PA807 063*13.12.63 Schutzansprüche:

1. Waagestutzen für elektronische Mikrowaagen, gekennzeichnet durch einen mittels einer Doppelwand (2) gebildeten Mantelraum (j) zum Anschluss an einen Umlaufthermostaten und durch einen Schliffstopfenverschluss (5) am unteren Ende des Waagestutzens (l).

2. Waagestutzen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein im Kernschliff stopfen (5) eingeschmolzenes Widerstandsthermometer (ll), das sich in grosser Probennähe befindet.

5. Waagestutzen nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet, durch einen das Probeschälchen umgebenden feinmaschigen Metalldrahtkäfig (8), der inwendig mit hochwirksamer Aktivkohle belegt ist und der mittels einer Auflegeplatte und eines Glasstempels (6) mit dem Kernschliffstopfen (5) verbunden ist.

4. Waagestutzen nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte Waagestutzen mit einer Metallfolie (16) umgeben ist, wobei sowohl der die Probe umgebende Drahtkäfig als auch die Metallfolie geerdet sind.