DE1813767C - Verfahren zum Herstellen einer Vorratskathode für elektrische Entladungsgefäße - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer Vorratskathode für elektrische EntladungsgefäßeInfo
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Description
Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Kathode für elektrische Entladungsgefäße,
bei der im Betrieb Emissionssubstanzen aus einem Emissionsstoffvorrat durch feine öffnungen eines
diesen bedeckenden Emissionsstoffträgern zur Kathodenoberfläche hinwandern und bei der an der Kathodenoberfläche
die Emissionsunterlage durch eine zusätzliche Metallschicht aus mindestens einem Metall
der Platingruppe gebildet ist, die auf eine im Betrieb ihre feinen öffnungen beibehaltende, porös gesinterte
Wolfram-Scheibe aufgebracht ist und durch chemische Abscheidung aus einer entsprechenden löslichen Verbindung,
insbesondere einer Sauerstoffverbindung, abgeschieden und aufgesintert wird.
In der Praxis haben sich beim Betrieb derart hergestellter Kathoden erhebliche Schwierigkeiten eingestellt.
Anfangs ergab sich zunächst, daß MK-Kathoden mit z. B. zur Herabsetzung der Betriebstemperatur
einer mit Osmium überzogenen Wolfram-Scheibe gar nicht die auf Grund der niedrigeren Austrittsarbeit zu
erwartende Verringerung der Betriebstemperatur ermöglichten.
Durch einen erheblich verlängerten Alterungsvorgang, nämlich bis zu 500 Stunden, konnte dann doch
das der niedrigeren Austrittsarbeit entsprechende Verhalten der Kathoden erreicht werden. Jedoch stellen
derartige Alterungsvorgänge mit den genannten erforderlichen ausgedehnten Zeiten für eine Massenproduktion
einen untragbaren Aufwand dar.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Bedeckungsverfahren für die poröse Wolfram-Scheibe
mit Osmium derart zu verbessern bzw. abzuwandeln, daß für die betreffende Kathode nur noch
wesentlich geringere Alterungszeiten erforderlich sind und außerdem eine geringere Streuung der Emissionseigenschaften der betreffenden Kathode erzielt werden.
Erreicht wird dies bei einem im ersten Absatz beschriebenen
Verfahren nach Patent 1250 014 nach der Erfindung dadurch, daß im Falle von Osmium der
G.'ühprozeß bei 1200 ± 2000C bis zu einer restlosen
Legierungsbildung entsprechend etwa 70 Atprozent Osmium und 30 Atprozent Wolfram durchgeführt
(fortgesetzt) wird.
Der Erfindung liegt auf Grund von systematischen Untersuchungen die Erkenntnis zugrunde, daß das
Edelmetall Osmium, insbesondere wenn es auf ein Substrat in sehr feinteiliger Form aufgebracht wird,
bereits bei Zimmertemperatur an Luft derart auf-Oxydiert, daß im Maximalfall der Oxydation das
flüchtige OsO4 entsteht. Bei der Aktivierung derart Oberflächenvergüteter M K-Kathoden entstehen deshalb
tnit dem Barium und den vorwiegend niederen Osmium-Oxiden to lange unerwünschte Nebenreaktinnen, bis
der Sauerstoff v^n der mit Osmium übeiogenen
Wolfram-Scheibe restlos entfernt ist. Da aber außer Barium auch immer Spuren von BaO-Dämpfen in
einer Vorratskathode vorhanden sind, ergibt sich erst dann eine gewisse Beruhigung hinsichtlich konstanter
Verhältnisse, z. B. hinsichtlich konstanter Emission, wenn durch einen Diffusions-Vorgang das durch Reduktion
gebildete metallische Osmium mit dem Wolfram unmittelbar legiert worden :st. Auf Grund der
Diffusionsgleichung entsteht bei '. mperaturen von und ± 200"C stets die sogenannte σ-Phase mit
einer Legierungszusammensetzung von etwa 70 Atprozent Os und 30 Atprozent W. Die hierzu erf jrderlichen
Glühzeiten betragen etwa 15 bis 60 Minuten. Die Gitterkonstanten dieser erziehen Phase betragen für
a0 = 2,758 A
C0 = 4.434 A
C0 = 4.434 A
sie sind somit nicht wesentlich vet ändert gegenüber dem reinen hexagonaien Osmium mit
aa - 2.7341 A
cn = 4,3197 A.
cn = 4,3197 A.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird deshalb die frisch reduzierte Wolfram-Scheibe
mit einer Mindestmenge von 1,0 mg Os für eine mg schwere Wolfram-Scheibe einer Diffusionsgülhung
bei 1200 ; 200°C unterzogen, so daß obige
Legierungsbildung sofort erreicht wird.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung einer Kathode für elektrische Entladungsgefäße, bei der im Betrieb Emissionssubstanzen aus einem Emissionsstoffvorrat durch feine Öffnungen eines diesen bedeckenden Emissionsstoffträgers zur Kathodenoberfläche hinwandern und bei der an der Kathodenoberfläche als Emissionsunterlage eine zusätzliche Metallschicht aus mindestens einem Metall der Platingruppe gebildet ist, die auf eine im Betrieb ihre feinen öffnungen beibehaltende, porös gesinterte Wolframscheibc durch chemische Abscheidung aus einer entsprechcndm. löslichen Verbindung, insbesondere einer Sauerstoffverbindung, av'gebracht und in einer H2-Atmosphäre gegebenenfalls reduziert und aufgesintert wird, nach Patent 1 250 014. dadurch gekennzeichnet, daß im Fall von Osmium der Glühprozeß bei 1200 }.-_ 200°C bis zu einer restlosen Legierungsbildung entsprechend etwa 70 Atprozent Osmium und 30 Atprozent Wolfram durchgeführt bzw. fortgesetzt wird.
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