DE1812803A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin und Einrichtung zur Ausuebung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin und Einrichtung zur Ausuebung des VerfahrensInfo
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Description
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V/ERASIRASSE 24 1 8 1 ? 8 Ω 1
Anmelderxn: TELErON 2427 6tJ2 « « · *. ^u ^
BUSS AG Basel
Barfüsserplatz 6
Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin und Einrichtung
zur Ausübung des Verfahrens
Bei der Aufbereitung von in der OeI- und Fettchemie an-·
fallenden glyzerinhaltigen Lösungen stellt sich bekanntlich
das Problem, das Glyzerin von seinen Verunreinigungen zu befreien und auf möglichst schonende Art zu konzentrieren,
so dass Glyzerin von Pharma-Reinheit mit grösstmöglichster
Ausbeute gewonnen wird.
Doch auch die besten der bereits bekannten Verfahren weisen noch die schwerwiegenden Nachteile auf, dass selbst bei
niedrigen Destillationsdrüeken immer noch zuviel Wärme zugeführt werden muss und dass die Kontaktzeit des Produktes
zum Beispiel mit überhitztem Einblasedampf oder mit den Wärmeaustauschflächen zu unerwünschten Anteilen an Spaltprodukten
in dem thermisch empfindlichen Glyzerin führten, wodurch natürlich der benötigte Aufwand steigt und die Ausbeute
kleiner als theoretisch möglich ist.
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Zu den weiteren Nachteilen der bekannten Verfahren gehören auch Wärmeverluste, da die bisher verwendeten Anlagen aus
einer grossen Anzahl von Kolonnen und Zusatzapparaten konstruiert werden mussten, die mit langen VerMndungsleitungen
miteinander verbunden waren.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren und
eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens vorzuschlagen, bei welchem die vorstehend geschilderten Nachteile nicht auftreten
und mit welchem eine Lösung von ca. 88 °/o Rohglyzerin
und 12 fo Wasser in schonendster Weise vom Restwasser und von
den im Rohglyzerin vorhandenen^unerwünschten Eebenbestardteilen
wie restlichen Neutralfetten, freien Fettsäuren, Aldehyden, Polykondensaten und Eiweissverbindungen befreit werden
kann, um Glyzerin in höchster Reinheit zu erhalten, ohne dass unerwünschte Nebenprodukte, wie z.B. Acrolein, gebildet
werden und ohne dass aus dem zugespiesenen Glyzerin durch eine längere thermische Belastung übermässig viel polymerisierte
Verbindungen erzeugt werden, die die Zähigkeit und den Siedepunkt erhöhen und die Totalausbeute an Reinglyzerin herabsetzeno
Es wird daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung
und Konzentration von Glyzerin vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Rohglyzerin unter Druck in einen
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UmIauf-Eindampfungstrockner geleitet und ein Teil des vorgereinigten
Glyzerins mit einem alkalischen Stoff versetzt wird, worauf es in einer Verdampferkolonne mit Fallfilm-Verdampfer
"behandelt und schliesslich in höchster Reinheit von einem Kondensator abgeschieden wird. Ferner wird eine Einrichtung
zur Ausübung des obigen Verfahrens vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Umlauf-Eindampfungstrockner
mit Sumpf und Kondensator vorgesehen ist, der über eine Leitung mit einer einen Fallfilm-Verdampfer aufweisenden
Verdampferkolonne verbunden ist, welche einen Rückstandskocher sowie einen Kondensator aufweist, wobei zwischen dem
Eindampfungstrockner und der Verdampferkolonne eine Einrichtung zur kontinuierlichen Beimischung eines alkalischen
Stoffes eingefügt ist und sowohl der Eindampfungstrockner als auch die Verdampferkolonne mit Abzugseinrichtungen verbunden
sind.
Im folgenden wird das vorgeschlagene Verfahren anhand der
beiliegenden Zeichnung erläutert, welche ein Ausführungsbei- g spiel der vorgeschlagenen Einrichtung in schematischer Darstellung
zeigt.
In der schematisch dargestellten Einrichtung ist mit 5 ein
Eindampfungstrockner bezeichnet, der einen Kondensator 7 sowie einen Sumpf 6 aufweist. Dieser Eindampfungstrockner ist
über dem Sumpf 6 mit senkrechten Wendelabstreifern kurzer
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Baulänge versehen, die das Mitreissen von Glyzerintropfen
mit dem verdampfenden leichtflüchtigen Anteil verhindern. Im Gegensatz zu der üblichen Bauart mit Füllkörpern tritt
hier nahezu kein Druckverlust auf. Dadurch kann wiederum in erwünschter V/eise ein Teil der Wärme energie zufuhr wegfallen,
die sonst benötigt würde, um den Druckverlust im Eindampftrocknerteil zu kompensieren. Der ganze Eindampftrockner 5
steht unter Unterdruck, der sich über sein ganzes Inneres bis zum Sumpf verteilt. Der Sumpf 6 ist heizbar, wobei jedoch
im kontinuierlichen Betrieb die Wärmezufuhr so schonend erfolgt, dass sich in dem über die Wendelabstreifern herabrieselnden Glyzerinkonzentrat Polymerisate nur in unwesentlichen
Spuren bilden und Verschmutzung durch, Polymere praktisch nicht auftreten.
An den Eindanpftrockner 5 ist eine Zuführ- und Misehleitung
angeschlossen, die einerseits von einer Speiseleitung 1 mit
Speisepumpe 2a und andererseits von einer Rücklaufleitung 4 mit Speisepumpe 2b gespiesen wird.
Ferner ist im Bereich des Sumpfes 6 eine Abzugeleitung 8 angeschlossen,
welche einerseits in die Rücklaufleitung 4 und
andererseits in eine zu einem Mischpunkt 10 führende Leitung mündet. Beim Mischpunkt 10 ist eine Einrichtung 11 angeschlossen,
welche kontinuierlich einen alkalischen Stoff in die Leitung zugibt. Vom Mischpunkt 10 führt eine Leitung mit
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zwischengeschalteter Umwälzpumpe 9 zu einer Verdampferkolonne 12, die einen als Fallfilmverdampfer ausgebildeten Mittelteil
12', einen Rückstandskocher 14 sowie einen Kondensator aufweist. Der als Rückstandskocher 14 ausgebildete Kolonnenunterteil
ist nur dampfseitig vom Verdampferteil getrennt.' Dadurch können die bei der getrennten Anordnung auftretenden
Wärmeverluste und leitungstransportprobleme vermieden werden. Durch eine leitung 15 wird das Reindestillat abgeführt.
Vom Kondensator 7 des Eindampfungstrockners 5 führt eine Abzugsleitung
20 zu einem ersten Brüdenkompressor 23, der mit einem Fallrohrkompressor 24 verbunden ist. Dieser weist
eine Abwasserleitung 25 und eine Verbindung zu einer Vakuumpumpe 26 auf.
Auch vom Kondensator 13 des Verdampfers 12 führt eine Verbindung 16, 21 zu einem zweiten Brüdenkompressor 22, wobei
aber noch ein Brüdenkondensator 17 dazwischengeschaltet ist· Aus diesem wird das Brüdenkondensat durch einen Wärmeaustauscher
19 und mittels einer Leitung 18 zurück in den Eindampfung strockner 5 geführt. Der Ausgang des Brüdenkompressors
22 führt in den ersten Brüdenkompressor 23»
Das Verfahren kann beispielsweise folgendermassen ausgeführt werden!
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Aus einer kontinuierlichen Glyzerinwasser-Umlaufeindampfanlage
fliesst durch die Speiseleitung 1 ca. 200 kg/h Rohglyzerin von ca. 80 -'88 # Konzentration mit ca. 12 % Restwasser
und 60° C Temperatur kontinuierlich in die Mischleitung 3. Der nötige Leitungsdruck wird durch die Speisepumpe 2a
geliefert. In der Leitung 3 wird das Rohglyzerin mit ca.400 kg/h Glyzerinkonzentrat von 99»5 $ und ca. 165 C Temperatur gemischt
und das Gemisch laufend in den Eindampfungstrockner 5
eingespiesen. In diesem verdampfen die leichtflüchtigen Anteile des Gemisches und die 99,5 fi konzentrierten Glyzerintropfen
rieseln über die senkrechten Wendelabstreifer in den
Sumpf 6 hinab. Zusätzlich laufen den Eindampfungstrockner 5 durch die Leitung 18 ca. 19 kg/h vorgewärmte sogenannte
Brüdenkondensate zu, welche ca. 95 ¥> Glyzerin und 5 i° leichtflüchtige
Anteile enthalten. Für eventuell doch noch von den verdampfenden Anteilen mitgerissene Glyzerinspuren ist der
Kondensator 7 vorgesehen, der diese auffängt und verhindert, dass sie in die Abzugsleitung 20 gelangen. In erster Linie
wird der Kondensator aber beim Anfahren der Anlage sowie für das rückgeführte Kondensat 18 benötigt. Die anfallenden Brüden
werden durch die Abzugsleitung 20 weggeführt. Der Sumpf 6 der Kolonne wird mit ca. 60 kg/h Dampf von 180° C beheizt,
wobei dem Produkt total ca. 28.000 keal/h zugeführt werden. Durch die Leitung 8 werden mittels der Speisepumpe 9
ca. 588 kg/h heisses Glyzerinkonzentrat abgezogen. Ein Teil gelangt in die Rücklaufleitung 4, wo es über die Umwälzpumpe 2b
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erneut den eben beschriebenen Prozess durchmacht, ein anderer Teil ca. 188 kg/h gelangt in die Verdampferkolonne 12. Beim
Passieren des Mischpunktes 10 wird das Glyzerin mit einem alkalischen Stoff, zum Beispiel NaOH, versetzt, um die Säuren
zu binden und die Esterzahl zu reduzieren. Zweckmässigerweise werden kontinuierlich 0,4 # NaOH zugesetzt und die Mischung
unter erhöhtem Förderdruck in den Fallfilmverdampfer 12f
eingepumpt. Der Fallfilmverdampfer der Verdampferkolonne 12
wird mit ca. 90 kg/h Dampf von 179° C und 10 kg/cm2 beheizt
und arbeitet bei einem Unterdruck von 2 mm Hg. Beim Kondensator 15 kann das in höchster Reinheit anfallende Glyzerin
durch die Leitung 15 abgezogen werden. Die Ausbeute beträgt also ca. 86 $ bezogen auf die mit dem Rohglyzerin zulaufende
Reinglyzerinmenge. Rückstände aus dem Verdampfer laufen kontinuierlich in den Rückstandskocher 14, wo der Glyzerinanteil
laufend wieder abgetrieben wird und das verbleibende Glyzerinpech laufend am Ende eines konisch ausgebildeten Sumpfes des
Kochers 14 austropfen kann.
Im Fallfilmverdampfer wird durch Filmerzeugung eine sehr groase Fläche gebildet, wodurch die Wärmebelastung des Glyzerins
herabgesetzt werden kann. Es kann keine plötzliche örtliche Verdampfung auftreten und weiter wird dadurch auch
ein hydrostatischer Druck vermieden, woraus eine minimale Siedetemperatur resultiert* Der Kondensator 13 arbeitet in
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der Weise, dass man einen gewissen kleinen Anteil Glyzerin mit den Brüden abziehen lässt. Die mit etwas Glyzerin gemischten
Brüden werden dann im Brüdenkondensator 17 ausgeschieden, im Wärmeaustauscher 19 erwärmt und im Oberteil
des Eind'ampfungstrockners 5 eingespiesen, womit das Restglyzerin
in den Kreislauf zurückkehrt·
Durch die Vereinigung von Rücklaufleitung 4 und Speiseleitung
1 werden auf einen Teil Rohglyzerin weitere Teile heisses
und konzentriertes Glyzerin im Umlauf aus dem Unterteil des
Eindampfungstrockners 5 zugemischt und die heisse Glyzerinmischung
in den Verdampferraum eingeführt. Dadurch kann im kontinuierlichen Betrieb auf einen Vorwärmer für das aus
leitung 1 zulaufende Rohglyzerin verzichtet werden» wobei ein
Teil der bisher benötigten thermischen Belastung wegfällt.
Im weiteren k&nn dadurch die für dig Aufkonzentrierung nötige
Verweilzeit im Verdampfer erzielt werden.
v *>■ i'i. -.
8 _
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Claims (6)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glyzerin, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohglyzerin
unter Druck in einen Umlauf-Eindampfungstrockner geleitet
und ein Teil des vorgereinigten Glyzerins mit einem alkalischen Stoff versetzt wird, worauf es in einer Verdampferkolonne
mit Fallfilm-Verdampfer behandelt und schliesslich in höchster Reinheit von einem Kondensator abgeschieden
wird.
2. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Umlauf-Eindampfungstrockner (5) mit Sumpf (6) und Kondensator (7) vorgesehen ist,
der über eine leitung mit einer einen Fallfilm-Verdampfer
(12') aufweisenden Verdampferkolonne (12) verbunden ist, welche einen Rückstandskocher (14) sowie einen Kondensator
(13) -aufweist, wobei zwischen dem Eindampfungstrockner (5)
und der Verdampferkolonne (12) eine Einrichtung (10, 11) zur kontinuierlichen Beimischung eines alkalischen Stoffes
eingefügt ist und sowohl der Eindampfungstrockner (5) als
auch die Verdampferkolonne (12) mit Abzugseinrichtungen
verbunden sind.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (13) der Verdampferkolonne (12) über eine
y09834/123G ' ORiGJNAt »NSPfiCTED - 9 -
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Leitung (16) mit einem Brüdenkondensator (17) verbunden ist, welcher über einen Wärmeaustauscher (19) an den.
Eindampfungstrockner (5) angeschlossen ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
ein erster Brüdenkompressor (.23) vorgesehen ist, der über eine Abzug'sleitung (20) mit dem Kondensator (7) des
Eindampfungstrockners verbunden ist und dem ein Fallrohrkondensator
(24) nachgeschaltet ist.
Einrichtung nach Ansprüchen 2-4, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Brüdenkompressor (23) über eine Leitung (21)
und einen zweiten Brüdenkompressor (22) mit dem Brüdenkondensator (17) verbunden ist.
6. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vakuumpumpe (26) vorgesehen ist, die über eine Leitung
an den Fallrohrkondensator (24) angeschlossen ist.
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