DE1809194A1 - Verfahren zur Herstellung von fluessigem Cyanurchlorid - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von flüssigem Cyanurchlorid

Die Erfindung betrifft die kontinuierliche Herstellung von flüssigem Cyanurchlorid und insbesondere die Kondensation von reinem Cyanurchlorid aus tlner heißen Oasmischung, die dieses Susannen mit z.B. Chlorwasserstoff» Chlorcyan, inerten Gasen, wie Kohlendioxyd und Stickstoff und Chlor enthält.

Bei Cyanurchlorid handelt es sich um ein kommerziell bedeutendes chemisches Produkt, das z.B. für die Herstellung optischer Aufheller, Harze, Farbstoffe, Pharmaceutica und Düngemitteln nützlich 1st. Bs kann nach einer Reihe von verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Für die großtechnische Herstellung fand das kontinuierliche Verfahren eine Weiterverarbeitung, bei dem die Umsetzung von Cyanwasserstoff und Chlorgas unter anschließender katalytischer Srimerisierung des erhaltenen Chlorcyans in der Dampfphase zu Cyanurchlorid erfolgt. Bei diese» Verfahren wird gasförmiges Cyanurchlorid zusammen mit Oasen erzeugt, die im wesentlichen bei den

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lügen Arbeitstewpeimffimä niet&t lo»iee»ieFt

fcttnnen und «sie Chlorwasserstoff» Chlovaymi» Mayan®, Sohlen« dioxyd. Stickstoff und Chlor (vgl» ftweifjsijwlie Fatcutoonrift 1 51t 400) oder Chlowiyaö, anderem flieht kondtnslerbareti Oasen und Chlor bestehen kttonen · «titel letBtmmB ss.B* im Überschuß hinaugegebeia wita* im die Leteins<linier Λιβ aktivierten TrimerleatiomiScohleiiatoff-katailyiiafore (¥gl» OSA^Patont- »ohrift 5 ?12 697) sm Yerlggig®m. Bister mirden» «a Gyanuv* ehlorld aus der gasförmigen Misciltiuig su gewineii» mimigfal* tige Anstrengungen untemonmen^ FIIf ü# Desublisiatioa imiirt®

daB man das gasfHrsiIge Cyamsrühlorid in eine lota-

tlomitroflnel mit feinteilig*;* TFometaahlmedien bei einem Druok und einer Temi>eratur einleitet» tei der di@ Desublimation auftritt (vgl. USA-Fatentschrlfi 3 25& 070). So wir« Cyanurchlorid in einer festen» feinverteilten Föne erlialten. Abgesehen von der notwendigen umfangreiehen Ausrtietuiig_y die aufgrund von Verstopfung rasd lowctsles su häufige» Stillegungen neigt« sollte die Handhabung eines derartigen festem staubförmig«» und zu Tränen reizendes Cyaanrcshlopiiie wenn 1»h ner möglich mit Rücksicht attf die Cleam&dlieit vemieien werden» insbesondere» da in vielen Fällen das C^anurehlorid niebt in fester Form betätigt wird. So ta» es teispielaweise bei ' der Herstellung bestimmter Herhioidn g#tfB der HSI<-?at<@nt·» aohrift 2 891 B55, die durch UmsetstMg won Cjaau2*elileri4.mit. beetlnaten Aminen erhalten werden». vorzussweise in f nissiger Fora weiterverarbeitet werden.

Die Desublimation in einer libllehen
erfordert grofle Oberflächen, die beispielsweise üuvsäi Zirkulation von Luft gekühlt werden, was im Vergleich mit einem üblichen wassergekühlten Mrmeaustauaoh©r kostspielig iat» «Inen adäquaten Wärmeübergang aufrechtsuerhalten, müssen die wunde vom abgeschiedenen Cyanurchlorid freigehalten wer-

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den· Dies erfordert mohanisobe Vorrichtungen, wie Abstreifer (vgl» 8.B. deutsche Patentschrift 1 230 8o6) und/oder spesielle Stoffe tür Konstruktion der Wade der Sublimation*- apparatur.

Darüber hinaus wurden eubllmatioiiseyetetie vorgeschlagen, In denen der Cyanurehloridgasstrom Bit einer großen Menge an inerten Oasen (s.B. Luft) verdünnt wird» um den Partialdruok des Cyanurchloride su vermindern, was für eine wirkungsvolle Sublimation bei Temperaturen unterhalb des Sohoelspunkte von Cyanurchlorid (i45°C) notwendig 1st· Derartige Syst en« sind Jedoch aufgrund der notwendigen Recyolisterung und Kühlung der Inertgase (vgl. x.B. USA-Patentschrift 3 179 668) sehr uttfangreloh und schwerfällig.

Kurs gesagt, stellt bis Jetzt die Sublimation von gasförmigem Cyanurchlorid keine annehmbare wirtschaftliche Lösung in industriellem Maßstab dar, da die zur Verfugung stehende teehnisohe Vorriohtung but kontinuierlichen Herstellung grosser Mengen an festes Cyanurchlorid nicht frei von Korrosion und Stillegungswartung ist· μ

Es 1st auch vorgeschlagen worden· festes Cyanurchlorid aus einen Dampf strom von 400*C, der 90 bis 955< Cyanurchlorid enthalt (wobei der Rest Chlorcyan 1st) su gewinnen« indem man diesen Strom mit einer inerten organischen Flüssigkeit aus der Kohlenwasserstoff-Klasse, wie Toluol oder Xylol (vgl· USA-Patentschrift 2 7*2 977) kontaktiert· Bei diesem Verfahren wird der flttseige Kohlenwasserstoff in Dampf und das Cyanurchlorid in Flüssigkeit umgewandelt. Beim Kühlen des flüssigen Cyanurchlorid^ erhielt man festes Cyanurchlorid und beim Kühlen des Kohlenwasserstoffdampfes flüssigen Kohlenwasserstoff, der recyollsiert werden kann. Aufgrund der Bnpfindlloh-

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lBttt der vorgeschlagenen Kohlenwaseerstoffe gegenüber Chlor 1st dleees Verfahren offensichtlich zur Gewinnung von Cyanur» ohlorld au« Oasniechungen, die Chlor enthalten, wie ale ge» ■Μ der fransöslaohen Patentschrift 1 311 400 und der USA-Patentschrift 3 312 697 erhalten werden· ungeeignet·

8ohlieeiloh 1st noch vorgeschlagen worden. Cyanurchlorid aus einer Oasmiaohung su gewinnen· indem «an das Cyalorid in eines organischen Lösungsmittel, wie Bensol* Kohlenstofftetrachloride Chloroform, Dioxan« Aceton oder Acetonitril, kondensiert und löst· die erhaltene Lösung auf eine Vemperatur unterhalb der KriBtallisatlonstemperatur des Cyanurchlorid« kühlt, um die Kristallisation des gelösten Cyanurchlorid« su bewirken und das Cyanurchlorid aus dam Lösungsmittel durch Filtration abtrennt (vgl. USA-Patentschrift 3 338 898). Selbst wenn Kohlenstofftotraehlovid - das einsige LösungsiBittel unter den vorstehen«! als geeignet rat* Auflösung von Cyanurchlorid erwghnten» das dem ehenisehen Angriff des Ib u^bt aaemisehung anwesenden Chlors widersteht - verwendet wird« besitzt dieses Verfahren mehrere Nachteile» Aufgrund der reim· tlv geringen Lösliohkelt des Cyanurchlorid Sm. Kohlenstoff« tetrachlorid ist die fttr eine gegebene Menge öyaiaurdhlorld notwendige Menge Kohlenstofftetraohlorld ganas betrttohtlloh» wodurch eine relativ große Vorriehtung zur Zirkulation und Wiedergewinnung des Lösungsmittels benötigt wird und betrfteitt« Hohe Verluste des letzteren unvermeidbar sind» Darüber hinaus handelt es sich bei der Abtrennung des Cyanurchlorid^ durch Filtration und der Entfernung des restllohen an den Kristallen anhaftenden Lösungsmittels um Verfahrenssohritte, die auf» grund der korcodlerend6n und gefghrllohen Hatur der su hand« habenden Substansen eine relativ kosplisierte und Icastspieli-Vorriohtuns erforderlich machen.

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§A© OFHGiNAL

Die vorliegende Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren sur kontinuierlichen Gewinnung von Sm wesentlichen reine« flasgem Cyanurchlorid aus einer gasförmigen Mischung, die dieses mm·««en nit anderen Qasen, insbesondere Mit Chlor enthalt, wobei das Verfahren folgende Schritte uafaJtt, Oewlnnung eines sweiten Anteils nach Abtrennung aus der Mischung eines ersten Anteils von flüssige« Cyanurchlorid durch Kon· densation, indem awn die zurückbleibende Mischung, die letzteres enthalt, in Phosphoroxychlorid löet und die erhaltene | Losung fraktioniert.

Reines flüssiges Cyanurchlorid kann kontinuierlich in in wesentlichen quantitativen Mengen gewonnen werden aus einer Qasmlschung, wie sie gemtUI dem in der VSA-Patentsehrlft 3 312 69T beschriebenen Verfahren erhalten wird, die grote Mengen an Cyanurchlorid (80 bis 95 Gew.ji), geringe Mengen an Chlorcyan (2 bis 5 Oew.£) und wesentliche Mengen an Chlor (5 bis 20 Qew.jf) enthalt oder aus einer Oaamisonung, wie sie geaäfl den in der französischen Patentschrift 1 311 400 beschriebenen Verfahren erhalten wird, die geringere Mengen an Cyanurchlorid (40 bis 55 0ew.£), geringe Mengen an Chlor« ^ cyan (2 bis 5 0ew.£)> Jedoch wesentliche Mengen an Chlor ™ (10 bis JO Oem.fi) und Chlorwasserstoff (20 bis 390 Gew.£) enthält. Die Gewinnung wird in einer einfachen Fraktionierkolonne durchgeführt, indem man ein geeignetes und preiswertes anorganisches Lösungsmittel, n&ilioh Phosphoroxychlorid (POCl₃, auch Phosphorylohlorid genannt) am Kopf der Kolonne hinzugibt und das flüssige Cyanurchlorid am Boden der Kolonne absieht. Derartige Fraktionlerkolonnen können leicht in Fabriken erhalten werden, sie erfordern ein Minimum an genauer bzw. schwieriger Kontrolle und können ohne irgendwelche Schwierigkeiten Jeder gewUnsohten Vergrößerung angepaßt wer-

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den» Si« besitzen koine beweglichen fell· und neigen deshalb nicht «u irgendeine» der Im Zueanoenhang alt der Koiwo* elon und der Wartung auftretenden Probleme, die Metier bei der Oewinnung von Cyanurchlorid auftraten. Darüber hinau« wird durch flüssiges Cyanurchlorid Jedes der vorerwihnteii Verarbeltungeprobleine vermieden und es kann leicht weite*· ▼erarbeitet werden.

Den erflndungegeattfie Verfahren wird vorzugsweise führt» Indem »an die aus Cyanurchlorid, Chlorcyan vmA Ghlop bestehende Oasnisehung oder die aus Cyanurchlorid €hlOF-cyan» Chlorwasserstoff und Chlor bestehende daeeiisolaiiis Iran· tlnulsvlleh bei IS» bis 350^eC» vonuigewelse bei 200 bis 260*G, im den iifiliei 1» Teil der FrÄkfcioniertoleisai», Ä· ia Ihre» oberett feil r ^r m RUckflußvonplehtung for Chlorid MAhHTLt,

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stuf» wand·]* dann allmghlleh dm (Eyanttrohlori drtampf in flüssig·» Cyanurchlorid um, wahrend tnr gleichen Xeit ia wesentlichen das gen*· Phhowybhlorid too «la«· fSflsslg» keit in Dampf umgewandelt wird· 01· t—psnatnr «■ Kopf dar Kolonne wird auf 90 Me 190*0, vonragswelsc 1*0 Ms 16O*C, «•nn untre optimal·» Bedingungen gearbeitet wird, Behalten. Dieee Bedingungen kSnaen duroh geeignete Regulierung der Verdampf erwEraemufunr imd der Aufreohterhaltuog der Kolonne im Hinblick avf das Phosphoroocyehlorid aufrechterhalten werden. Das kondensierte Cyanurchlorid, das ia oberen Teil der Kolonne bei Temperaturen unter sein·· Verfestieoncsptmkt yorliegt> wird duroh das Phoephoroxyohlorid in LOsuni eehalten und kehrt quantitativ in den Verdampfer surOok. Ober die Extraktion dar Reetgase hinaus dient dos Fhosphoroxyohlorid als Wtrmeübertragungemittel sur Bntfernung dss Wrmegehaltes der Beachiokungaga·· und der latenten Kondensat tionsuSme des Oyanurohloride. Der in der Kontaktieratufe gebildete Phoephoroxyohloriddampf wir^:^ suaeamm: mit de» pest· liehen Cyaxiurehloriddajepf und den r^tliobesi flaaeß esa· sohliefiend von dem Kopf der Kolonne iü $inm tH»lie^en Kondensor geleitet» worin die Kondensation bsi Temperaturen stattfindet» die der Zusammenaetsung und dem ?artialdampfdruek der PhoephoiOxyohloridATyaxatroMorid^liaohung in den Reetgasen entsprechen. Die kondensiert· Misshung von Phosphoroxyohlorid und Cyanurchlorid wird «um Kopf der Kolonne surttokgeleitet. Zn dem gleichen Kondensor werden dl· Reat~ gas· (Chlor« Chlorcyan und mOglleherweiae Chlorwasserstoff) ansohlieiend auf 15 bis »*C abgekttolt. Auf dl·«· Vsls· ist es möglich, die in dem hereinkomnenden flssatrom enthaltene Wtrme in em üblichen Iftosmauitausen·!¹ se entfernen. Die den Kühler verlassenden Oas· sind frei von lorid

das in einer Meinen BsktifislMrtpelMiB· vlsjdsyfjswoemmn und in dl· Bsjuptkolocns nifftoltamTsi tst wmrdmn kaan·

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Di« Praktlonierkoloette hat la wessntllohan awei Hauptfunktlonen. to ihre« Oaa Viii wirkt ei« als eine "Gaswasohvorrichtung*, d.h. das gturttokflletende Phosphoroxyohlorid w&soht das Cyanurchlorid allfflihlioh aus dar O&smlsehung au·· Si· Funktion das unteren Tails dar Kolonne 1st - abgesehen von dar fortschreitenden Kondensation von Cyanurchlorid die Abtrennung des Fhosphoroxychlorlds von dam Cyanurohlo* rid.

Das anorganisch* bei» erfindungsgenäflen Verfahren verwendet« Lösungsmittel ist einzigartig, da seine Eigenschaften über* rasohend eine große Zahl von unentbehrlichen und teilweise untereinander susaamtibttagenden Kriterien aufneieen. Ba 1st gegenQber uem Angriff von Chlor» Chlorcyan, Chlorwassarstoff und Cyanurohlorid vollstSnllg stabil und bei dan naadnalen Arbaitstaspaimtiirasi («tarn 200 bis 250^eC) therolsoh stabil. Bs basitst gegesflber irgendeiner dar Oaekotiponentan keine katalytische Aktivität und wirkt nioht als Katalysatorgift» fälle irgendeine geringe Hange Kit den restlichen Onloroyatt· und Chlorgaaen Ihren Weg surUek in die katalytische Triaarl- «ierungseinhelt das geeaaten Cyaimroblorldvarfahrens finden sollt·· Bs basitst eins Überaus gute Löslichkeit für Cyanurehlorid, wobei. 1 Oewichtstell Phosphoroxyohlorld s*B« 0*125 . OewiohUteile Cyanurchlorid bei 20*0» 1,20 Teile bei 116*C und 22,8 Teile bei 1***C lost, wodurch die Arbalt einer Destillationskolonne, wie vorstehend beschrieben, ohne Störung dnroh festes Cyanurohlorid, das sieh aus dar an Rltetoflui kochenden fliiselgkalt ausscheidet, ernbglioht wird, OarOber hinaus erlaubt as dia Fraktionierkolonne alt relativ geringen Mangan an Phosphoroxychlorld su betreiben»

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SAU OWGINAt

Der 81edepunfct «μ xjviOaridB ma 105*0 liegt Ml* eehen dan fttertapwntrten roe CyatwrefüoaHd (195*0) und Chlorcyan (13*0)· Bieee Tafcaadhe in Yerbindtmg ait dap Feetatellung, daft keine Aseotrope alt irgendeine« der neetstvtt« lie dee ffjntue* auftreten« geatattet eine lelohte Abtreneang dieeee UJeungselttel· τοη dleaen Beetandtellen. Sohllealleh handelt ea aloh vm eine preiswert und leioht exfeftltllobe indaetrieHe Chemikalie.

Ahnttngig von den Heiteren Verwendungen dea Gyanarohlorida können Hauptchargen der fXüeeigen Oheeikalle in iryndeinea eenunsehten Lösungsmittel hergestellt nerden.

Der Auadruok "Is wesentlichen reinea Cyanurchlorid** wie er in der vorliegenden Anueldong verwendet wird» bedeutet» dai der Oehalt an Cyanurchlorid in dea SndDrodukt idndeatena 99*5^» bezogen auf daa Oeaantgewioht dea Produktes, betxCgt.

Zur BrUtuterung der Erfindung an Sand von Beispielen wird eich in folgenden auf die beigefügten Zeichnungen beaogen·

Beispiel 1 I

Insbesondere unter Bezug auf das Pliefibild der Fig. 1» wird flüssiges Cyanurchlorid aus einer Oaandeohung gewonnen» die die folgenden Bestandteile enthält»

Cyanurchlorid 79*3 Oe*.% Chlorcyan 3,4 Qw .Jf

Chlor 17,5 Ow.fi

Diese Gaanisohung wurde genÄß dem in der USA-Patentschrift ? 312 6*97 beschriebenen Verfahren hergestellt. Sie wurde bei

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220*C «It einer OemftwlJidiefcelt ton 3ß,3 QmlvtoUUtlm/ Stund· duroh Leitung 1 In die 9rftktlonlerU&l^m$ 2 «itsgt· speiet, die aus einen kurzen Stx&pp&tMBohnitt 3, umr ein* Packung iron Raeehlg-Plillstoffen enthält, und elm« «Maut· lieb lKngeren Sektiflxierabschnltt * mit dem g2.eioli«i f«kkuagBiaaterlal besteht. Die Abmessungen der beiden Ataotmlt te sollten eo eingestellt «erden, dafl die notwaadigö theon»tleoh<»v Bdden xur Erzeugung eines praktisch

CyaBurchlorldß (s.B. mit wenlgtt* als §0 ppe erhalten wird. Die Fraktionierkolonne vifA iromugiE-»

wtiat aus Oli» hergeetellti' andere gegen Korvositoti te Materialien* iimbesondere HiiOkel, kVrmm. etwsfallii werden«.

Αι» Boden Äeo Airmail⁴ T"n > ist ein Yordaqpftox f< Sdhlfuae«! fniml ei nenn 'Hnßetoautea Slplie» T »rct^icüU lei» eintretende nwi la %i »wne towiilenelr"¹^ ^--^"'c^loiiiS^

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«or Baupttoil «tr Gfonirehloriddfopf* oo «aft flieJt «u ojmj Ttrrt—pfr surOok. Her forttto *ott «M ton Pboepboroaqroblorld« und dtp Hoe* dor Qyaaax*ohlorld> <Otapfe, die dn Kopf dor Kolon» 4 deren Leitung β wliittn, wird in eine· Unlieben ROakflulfcflhler 9 kondensiert. Di wird ait elneei Kttoisdttel 10* de« «in· Toeiwfnr von 15

Boi dioeor TtnpomtuT
ton Phosphoroayrtaorid· otm 0,2 OowlohtotoUa/itattd·· DtU Zueaeeeneetzimg dor dareh Loltmg 11 ait oinor Ooiohwlmtigkeit Ton 6,9 OowiontstoUon/ltundo rtttuiagonott Bootpioo tMstoht «tw 5*6 eowiobtotollon/iiMnoj· Chlor (81_#2 0o«·^) 1,1 Gemohtsteilen/fetunde Ohloreyu (15,9 eow.ji) und 0*8 Gewlohtateilen/Stunde Pboephoroxjoblxrid (8_f9 Oow.ji). Om Phosphorozyohlorld wird onoohllotond τοη dta Onloroyan und don Chlor in oinor kleinen nefctifisioifeoloan· 18 oo und durch die Loitimg ij sur Wiodotwdng in Eolonoo rooyolielort· Chlor und Chlorojan worden von dor Kolonno durch Leitimg 14 ahgosogon· Dioeo Ctaee xOodoc iiu dor TrI-mrisienmgaeinheit but WloiTonoiwoiirtiint boi dor Cymarohlorid-aoretollttng gnati dor OTA-Fatontoohrift. 3 }18 597 «»- rOokgoloitot «erden.

Diene letztere NafinohM, die nieht foil dor vorlHojondtn Irfindung ist» wird oohoomtiooh in fit· 8 erlftttorti Die Chloroyen- wmd die QilorflleOjnooehvlttdleittlt· wovAon Bit Hilfe von yiioigooohwinftHlroltonooooHi (Hoto—tinv) 81 end 22 «if 26,7 Oowlehtatoilo bow. 5t 6 Oewlohtstolle/itaode eingestellt. Diese Oaoo werden in XooooX 23 vorvlsoht und dareh Leitung 24 sur frl»eri«1» 89» die don oJctiviorton Kohle»otoffkmtÄly»*tor 26 ontbilt» g«loit«t. Die TrlMorlMitlonsvorrlehttag 89 wird mat 350*0 eitdtet.

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BAi OFHQlNAL.

batrftgt. Die gasförmige ReaJctloniittiB«hugig wird durch dl· !Leitung 27/ erhitst auf 2T©*C» mit; einer sohwlndlekelt von 52,5 Oewiehtsteiieo/Btuiide (5,6 Ctowlehts teile/Stunde Chlor, 1,1 Oewlehtsteäle/Stiii&de Chlorcyan und 25,6 Oewlehtstelle/ätunde Cyanurchlorid) star In Fig« I .ge~ seigten Fraktionierkolonne 2 trensportiert.

Die OeeamtaiiBbeute einaotilieilleli der tion beträgt 9$$* bezogen auf das in die Trimerisatiowieinheit eintretende Chlorcyan. Diese Ausbeute icasm nahe an 100Ji angehoben werden» indem man die Röstgase In der frlmeri« eierungeelnhelt, wie vorstehend besehrieben» reoyellelert. Das flüssige, gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Cyanurchlorid, ist praktisch rein, wobei die einsige Vertin« reinigung weniger als 0,005 0ew.£ Phosphoroxyohlorid betrggt*

Beispiel 2

Unter Verwendung der In Beispiel 1 und gemäß dem Fließbild in Pig. 1 beschriebenen Vorrichtung und der Durchführung wird flüssiges Cyanurchlorid aus einer Oasmisohung gewonnen, die die folgenden Bestandteile enthältt

Cyanurchlorid 43,8 Qew.$ Chlorcyan., 2,5 0ew.£

Chlor 26,6 0ew_v£

Chlorwasserstoff 27·?

Diese gasförmige Mischung wird gemäß der französischen Patentschrift 1 511 400 hergestellt. Sie wird mit einer Geschwindigkeit von 58,4 Oewiohtateilen/Stunde durch Leitung in die Fraktionierkolonne 2 eingeleitet. Bin Veil des in die Kolonne eintretenden Cyanurohloriddampfes wird durch Wärme· austausoh mit der in der Kolonne am Rückfluß siedenden Flüssigkeit kondensiert und bildet einen Vorrat an flüssigen

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Cyanurchlorid in de» Verdampf er, der b«i 198 bis 200*C siedet· Aus diese» Vorrat wird reines flüssiges Cyanurchlorid der gleichen wie in Beispiel 1 beschriebenen Qualltttt (d.h· mit weniger als 50 ppm Phosphoroxyohlorid) duroh das Siphon 7 nit einer Geschwindigkeit von 25» 6 Oewiehtsteilen/ Stunde abgezogen. Bin Teil des Cyanurchlorids in dem flüssigen Vorrat wird verdampft und die Dämpfe werden bei einer Temperatur von 197 bis 199*C, zur Erzielung optimaler Betriebsbedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, in die * Kolonne surOekgesohlokt·

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Claims (6)

1 · V«rfahren %w* tentiaiiierlielien Oanliiauiig vent in ilehen reinem flüssigem Ciwswi^lofld ane eines» GanBisotnang« die dieses enthält« da<StoÄ g«keineelolinet_tf «taS miin «in«!' Veil des Cyanurohlorids kondensiert, den in den zurückgehaltenen Beet tn Fl!lιιsplι«n^ιoaEyollI0Fiä Itfst« die ne Lusting zur Jltotrentiung dliises Bestes aus dem

Chlorid fraktioniert und das gesamte OyanurGftlorid in fills«»

8iger Form kontinuierlich gewinnt»

2, Verfahren zur kontinulerliohen Gewinnung ¥oa im wesentllohen reinen flüssigem Cjfninarohlorid aus einer Haaroisohung» die dieses enthalt» dadurch gekennrolohnet, dai wan diese Oasinisohung in eine' FralctionierleoloBn® einleitet», einen - * Teil des Cyanurcshlorlds (hei i$$ bis 300⁰C) in den unteren Teil der Kolonne kondensiert, gleichseitig in um oberen Veil der Kolonne zum Waschen des zurückgebliebenen teils des Cyanurohlorida aus der Restgasmieehung flüssiges Phos» phoroxyohlorid hinzugibt, die erhaltene Lösung bei 90 bis 198·C zur Abtrennung des verbliebenen Teils des Phosphoroxychloride fraktioniert und das gesamte Cyanurchlorid in flüssiger Form gewinnt·

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dad die Ausgangsgasnisehung. und die Mischung an Restgasen Chlor und Chlorcyan enthalt. -

4· Verfahren nach"Anspruch }, dadurch gekennzeichnet, daß die Au8gang8gasmisohung einen Cyanurchlorldgehalt von etwa 80 bis 95£ und einen Chlorgehalt von etwa 5 bis 20£ und

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einen Chloroyangehalt von weniger ale Tfü aufweist, wobei alle Prosentangaben auf das Oeaaatgewioht 4er Oaeaisohung besoden sind.

5· Verfahren naoh Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, dafi das Ausgangegaegeoisoh und das Oenieoh an Restgaaen Chlor· wasserstoff, Chlor und Chlorcyan anth&lt.

6. Verfahren naoh Anspruch JJ, dadurch gekennseiohnet, daß das Ausgangsgasgeaisoh einen Cyanurchloridgehalt von etwa 40 bia 55Ji» einen Chlorgehalt von etwa 10 bis JO%, einen Chlorwaseerstoffgehalt von etwa SO bis 300 und einen Chlor· oyangehalt von weniger als 2,5J< aufweist» wobei sieh alle Prosentangaben auf das Gesamtgewicht der öaeadeohung be· ziehen.

?· Verfahren naoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ltteung bei einer Tenperatur ie Bereich von etwa 140 bia 18O"C fraktioniert wird.

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