DE1804831A1 - Kapillartrennsaeule aus Glas fuer die Gas- und Fluessigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Kapillartrennsaeule aus Glas fuer die Gas- und Fluessigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1804831A1
DE1804831A1 DE19681804831 DE1804831A DE1804831A1 DE 1804831 A1 DE1804831 A1 DE 1804831A1 DE 19681804831 DE19681804831 DE 19681804831 DE 1804831 A DE1804831 A DE 1804831A DE 1804831 A1 DE1804831 A1 DE 1804831A1
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Kurt Beringer
Dr Dipl-Chem Hubert Dutz
Dr Dipl-Chem Hans-Ot Mulfinger
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Schott AG
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Jenaer Glaswerk Schott and Gen
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Description

DR. HANS GÜNTHER KIONKA A0 PATE N TA N WA LT 62
T.ltfon 372850
JENAer GLASWERK 3 P 296, Ki/Re.
SCHOTT & GEfJ.
6500 Mainz
Hattenbergstraße 10
Kaplllartrennsaule aus Glas für die Gas- und Flüssigkeitschromatographie und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kapillartrennsäule aus Glas für die Gas- und Flüssigkeitschroraatographie sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Kapillarsäulen für die GasChromatographie werden zur Zeit hauptsächlich aus Metallrohren angefertigt. Die Innenwand dieser Säulen, mit einer lichten Weite zwischen Of25 und 1 mm, wird dabei mit einem Film aus Trennphase (Dünnfilmkapillare) oder einer Schicht aus einem Gemisch Trägermaterial + Phase (Dünnschichtkapillare) belegt. Es sind ebenfalls Kapillarsäulen aus Glas bekannt. Diese müssen jedoch erst in einem komplizierten Prozeß vorbehandelt werden, damit sie wie Metallkapillaren mit einer Trennphase belegt werden können. Meist wird ihre Innenwand mit einer Rußschicht überzogen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Kapillartrennsäule aus Glas für die Gas- und Flüssigkeitschromatographie, die einfach in der Herstellung ist und deren Innenwand nicht mit einer Trennphase belegt zu werden braucht.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die innere Oberfläche der Trennsäule eine poröse Schicht mit definierter Porenweite aufweist.
Die Trennsäule gemäß der Erfindung weist den großen Vorteil auf, daß die Porenweiten zwischen 30 und 5000 8 liegen können.
Möglich ist es auch, die poröse innere Oberfläche in an sich bekannter Weise zu modifizieren.
Nicht erforderlich ist es aber, wie bei den üblichen Kapillarsäulen, die Innenfläche mit einer gesonderten Trennphase zu belegen.
Wird eine Kapillarsäule gemäß der Erfindung in einen Gaschromatographen eingebaut, so kann eine Mischung von z. B. Kohlenwasserstoffen mittels dieser Säule getrennt werden.
Die Kapillartrennsäulen können erfindungsgemäß dadurch hergestellt werden, daß diese aus einem Glas gezogen werden, bei welchem durch eine nachfolgende Wärmebehandlung eine Phasentrennung eintritt und anschließend die lösliche Phase heraus- ) gelöst wird.
Hierbei wird das Lösungsmittel zweckmäßig unter Druck bzw. Unterdruck durch das Innere der Kapillare! gepreßt bzw. gesaugt. Auf diese Weise bleibt die äußere Oberfläche der Kapillaren unbehandelt.
Die Trenneigenschaften dieser Kapillaren lassen sich schon bei ihrer Herstellung durch Wahl der Dicke der porösen Schicht und der Porenweite exakt vorausbestimmen. Daher können die Porenweiten in der Größenordnung von 40 bis 5000 8 ohne weiteres eingestellt werden.
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Die Mikroporen der Kapillartrennsäulen gemäß der Erfindung sind bis zu Temperaturen über 5OO°C stabil, so daß zum ersten Male in der GasChromatographie Trennkapillaren bis zu dieser Temperaturgrenze zur Verfügung stehen.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß kein Ausbluten an. flüssiger Phase eintreten kann, so daß diese Säulen mit hohen Anstiegsraten bei der temperaturprogrammierten Gaschromatographie und höchsten Detektorempfindlichkeiten betrieben werden können. Die Kapillartrennsäulen gemäß der Erfindung können in praktisch unbegrenzter Länge hergestellt werden. Gerade hierin liegen die Nachteile der konventionellen Dünnfilm- und Dünnschichtkapillaren, die nur für einen begrenzten Temperaturbereich einsetzbar sind und außerdem nach einiger Zeit, durch das Ausbluten bedingt, neu belegt werden müssen.
Gegenüber den bekannten gefüllten Trennsäulen für die Flüssig-Flüssigchroma^tographie haben die Kapillar säulen gemäß der Erfindung den Vorteil, daß eine gute Homogenität der Trennphase über große Strecken gewährleistet ist, denn die Säule braucht nicht gepackt zu werden. Darüberhinaus lassen sich die erfindungsgemäßen Trennsäulen mit hoher Reproduzierbarkeit hinsichtlich der Trenneigenschaften herstellen, was bisher nicht zu erreichen war.
Beispiel 1:
Aus einem Alkaliborosilikatglas werden Kapillaren mit einer lichten Weite von 0,4 mm und einer Länge von 50 m gezogen. Diese werden vier Stunden bei 59O°C getempert und anschliessend die lösliche Phase mit 1 η HCl ausgelöst, danach bis zur neutralen Reaktion gewaschen. Anschließend werden die Säulen unter Durchleiten eines trocknen Gases bei erhöhter Temperatur getrocknet. Die Säulen sind damit für den Einbau in den Gasoder Flüssigkeitschromatographen geeignet.
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Beispiel 2:
Die wie oben beschrieben hergestellten Trennsäulen werden nach dem Trocknen an der Innenoberfläche dadurch modifiziert, daß z. B. eine benzolische Lösung von (CH3), SiCl bei 7O°C fünf Stunden in einem Umpumpverfahren durch die Trennsäule geleitet wird. Es entsteht eine mit dem Glas über chemische Bindungen verhaftete Oberflächenbedeckung aus = Si-O-Si = (CH3J3. Diese Gruppen setzen das Tailing höherer Kohlenwasserstoffe bei der Gaschromatographie herab.
Beispiel 3:
Eine wie unter 1. beschrieben hergestellte Kapillartrennsäule wird mit einem Gemisch aus 90 % Stickstoff und 10 % CHLClj-Dampf gefüllt, an den Enden verschlossen und für drei Stunden auf 6OO°C erhitzt. Dabei zersetzt sich das Methylenchlorid zu pyrolytischem Kohlenstoff, der auf der Oberfläche der porösen Kapillartrennsäule niedergeschlagen wird. Auch dadurch wird das Tailing vermindert.
In der Zeichnung ist die Erfindung schematisch in einem Ausführungsbeispiel dargestellt.
Figur 1 zeigt eine Kapillartrennsäule 1, die in üblicher Weise zu einer Spirale aufgewickelt ist.
Figur 2 ist ein Querschnitt durch eine Kapillartrennsäule gemäß Figur 1. Erfindungsgemäß befinden sich an der Innenoberfläche 2 Mikroporen 3.
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Claims (5)

Patentansprüche:
1. Kapillartrennsäule aus Glas für die Gas- und Flüssigkeitschromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Oberfläche der Trennsäule eine poröse Schicht mit definierter Porenweite aufweist.
2. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Porenweite zwischen 30 und 5000 8 liegt.
3. Trennsäule nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse innere Oberfläche in an sich bekannter Weise modifiziert ist.
4. Verfahren zum Herstellen einer Kapillartrennsäule nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese aus einem Glas gezogen werden, bei welchem durch eine nachfolgende Wärmebehandlung eine Phasentrennung eintritt und anschließend die lösliche Phase herausgelöst wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel unter Druck bzw. Unterdruck durch das Innere der Kapillaren gepreßt bzw. gesaugt wird.
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Leerseite
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