DE1802552C3 - Formmassen auf der Grundlage von Propylenpolymerisaten - Google Patents
Formmassen auf der Grundlage von PropylenpolymerisatenInfo
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Description
—C —N
bezogen auf Asbestgehalt, und 0,1 bis 2,5 Gewichtsprozent
einer phenolischen Verbindung, bezogen auf Polypropylen, enthalten.
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,5 bis 0,75%
einer üblichen organischen Schwefelverbindung enthalten.
Die Erfindung betrifft neue Formmassen, die aus Homopolymeren oder Copolymeren von Propylen,
Chrysotilasbestfasern als Füllstoff, einem Antioxydans sowie gegebenenfalls noch üblichen Füllstoffen und
Pigmenten oder Farbstoffen bestehen.
Es ist bekannt, daß durch Verwendung einer faserförmigen Verstärkung in thermoplastischen Harzmischungen
deren mechanische Eigenschaften, Formbeständigkeit und Wärmebeständigkeit verbessert werden
können und daß die daraus hergestellten Produkte eine höhere Festigkeit aufweisen. Zu diesem Zweck können
organische oder anorganische faserförmige Verstärkungsmaterialien verwendet werden, am häufigsten
werden anorganische Fasermaterialien, in der Regel Asbest- oder Glasfasern, verwendet.
Es hat sich nun gezeigt, daß durch das Einbringen von Asbestfasern in Formmassen auf Polypropylenbasis
deren Beständigkeit gegen Oxydation beträchtlich vermindert wird, was bei Verwendung von Chrysotilasbest
besonders ausgeprägt ist. Es ist daher bereits bekannt, dem Polypropylen Anthophyllitasbest sowie
ein Antioxydationmittel oder eine Mischung von Antioxydationsmitteln zuzumischen, beispielsweise unter
Verwendung eines Kautschukmischers, um das Produkt gegen oxydativen Abbau besser zu schützen.
Andere Asbeste als Anthophyllit haben sich dabei als nicht zufriedenstellend erwiesen (vgl. »Chemisches
Zentralblatt« 1965, Heft 3, Referat Nr. 2614, und »Chemisches Zentralblatt« 1965, Heft 13, Referat Nr.
2812).
Antophyllitfasern haben jedoch den Nachteil, daß sie normalerweise stark mit Glimmer und Talk verunreinigt
und nicht leicht zu reinigen sind. Andererseits stellen Chrysotilfasern sehr saubere Fasern dar, die leicht
gereinigt werden können und eine viel höhere Festigkeit als Antophyllitfasern sowie einen kleineren
Faserdurchmesser als letztere haben und somit flexibler als diese sind. Chrysotilfasern sind auch in einem
größeren Längenbereich und in einem größeren Bereich der wirksamen Oberflächen als Antophyllitfasern
erhältlich. Man ist daher seit langem bestrebt, in Formmassen auf Polypropylenbasis die bisher verwendeten
Antophyllitfasern durch Chrysotilasbestfasern unter Aufrechterhaltung der Oxydationsbeständigkeil
zu ersetzen. .
Zwar ist es gelungen, die Oxydationsbestandigkeit
von mit Chrysotilasbestfasern gefülltem Polypropylen durch Zugabe eines phenolischen Antioxydationsmittels
in einer Menge von bis zu 5% zu verbessern, die Lebensdauer des auf diese Weise gefüllten Polypropylens
bei hohen Temperaturen ist jedoch noch immer nicht ausreichend und außerdem tritt der Nachteil auf,
daß das dabei erhaltene Produkt sich verfärbt und sowohl eine schlechtere Verarbeitbarkeit als auch eine
geringere mechanische Festigkeit bei erhöhten Herstellungskosten aufweist.
Aufgabe der Erfindung ist es, verbesserte Formmassen auf Basis von Propylenpolymerisate!! anzugeben,
die Chrysotilasbestfasern als Füllstoff enthalten und bei denen die vorstehend geschilderten Nachteile nicht
auftreten. . .
Gegenstand der Erfind jng sind neue Formmassen,
die aus Homopolymeren oder Copolymeren von Propylen, Chrysotilasbestfasern als Füllstoff, einem
Antioxydans sowie gegebenenfalls noch üblichen Füllstoffen und Pigmenten oder Farbstoffen bestehen,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie 0,5 bis 5 Gew.-°/o, bezogen auf den Asbestgehalt, einer oder
mehrerer Verbindungen mit einer Gruppe der folgenden Formel
N-C-N
' Il N
und 0,1 bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf Polypropylen, einer phenolischen Verbindung enthalten.
Aus den erfindungsgemäßen Formmassen, welche die beiden vorstehend angegebenen Antioxydations-Mittel
in den angegebenen Mengen (nachfolgend als Antioxydationssystem bezeichnet) enthalten, können leicht zu
Produkten mit einer wesentlich besseren Oxydationsbeständigkeit als die bisher bekannten Formmassen auf
Polypropylenbasis verarbeitet werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung enthalten die Formmassen der Erfindung außerdem noch 0,5 bis
0,75% einer üblichen organischen Schwefelverbindung. ' Die erfindungsgemäßen Formmassen enthalten das
stickstoffhaltige Oxydationsmittel der oben angegebenen Formel vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 3
Gew.-%, bezogen auf den Asbestgehalt. Besonders geeignete Verbindungen dieses Typs sind Dicyandiamid,
Melamin, Guanidin und Derivate davon.
Die phenolische Verbindung enthalten die Formmassen der Erfindung vorzugsweise in einer Menge von 0,5
bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylen.
Als Schwefelverbindung enthalten die Formmassen der Erfindung vorzugsweise Dilauryl-3,3'-thiodipropionat
oder Distearyl-3,3'-thiodipropionat.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen werden die Chrysotilasbestfasern und das Propylenhomopolymere
oder -copolymere unter Anwendung eines Trommel-, Misch- oder Mahlverfahrens in einer
Kugelmühle in pulveriger Form miteinander gemischt. Das erfindungsgemäß verwendete Antioxydationssy-
stem kann ebenso ν» ic die anderen Zusätze bei der
Herstellung dieser Vormischung sowohl dem Polypropylen als auch den Chrysotilasbestfasern zugesetzt
werden. Diese Vormischung wird dann in einem geeigneten Mischer kompoundiert und gewünschtenfalls,
beispielsweise durch Spritzgießen oder Strangpressen,
zu Pellets verformt.
Beispiele für die in den erfindungsgemäßen Massen
verwendbare Verbindungen, die die G ruppe
N-C N
enthalten, sind Dicyandiamid, Melamin, Guanidin und
ihre Derivate. Melamin ist wegen seiner Wärmebeständigkeit
bevorzugt Die anderen Verbindungen haben die Neigung, sich an dem oberen Ende des Bereiches der
Temperaturen, wie sie für die Verarbeitung von Polypropylen angewendet werden, zu zersetzen oder zu
verflüchtigen. Es werden 0.5 bis 5, vorzugsweise 2 bis 3
Gew.-% einer oder mehrerer dieser Verbindungen, bezogen auf den Asbestgehalt. eingemischt.
Die zweite Komponente in den des erfmdungsgemäßen
Massen verwendeten Amioxydationssystems ist vorzugsweise eine solche phenolische Verbindung, die
wenig flüchtig ist. Verbindungen, die sich als zufriedenstellend
erwiesen haben, sind sowohl polymere sterisch
gehinderte Phenole, hochmolekulare phenolische Verbindungen und 4,4'-Buiyliden-bis-6-t-butyl-m-cresol als
auch andere Antioxydationsmittel vom Bisphenoltyp, wie z. B. 4.4'-Methyien-bis(2,6-di-t-butylphenol). Erstere
haben sich als besonders geeignet erwiesen. Es wird gewöhnlich eine Mindestmenge von etwa 0.5 Gew.-%.
bezogen auf das Polypropylen, verwendet, obgleich in
gewissen Fällen auch geringeie Zusätze von nur 0.1%
geeignet sein können. Mehr als 2,5% sind im allgemeinen nicht nötig.
Es ist bekannt, daß einige organische Schwefelverbindungen
mit phenolischen Antioxydationsmitteln synergistisch wirken, und Beispiele hierfür sind Dilaurj 1-3.3 thiodipropionat
(DLTP) und Distearyl-3,3'-thiodipropionat Solche schwefelhaltigen Verbindungen können
mit Vorteil dem erfindungsgemäß verwendeten Antioxydationssystem zugesetzt werden. Wenn solche
Verbindungen verwendet werden, beträgt ihre Menge 0,5 bis 0,75%. Der Gehalt an phenolischer Verbindung
kann dann herabgesetzt werden und ist vorzugsweise derselbe wie der der Schwefelverbindung.
Um Formmassen mit guten Fließeigenschaften herzustellen, werden die kürzeren Sorten von Chrysotil-Asbestfasern
verwendet bis herauf zur Klasse 4 der kanadischen Klassifikation einschließlich. Die bevorzugte
Faser ist die mit einer mittleren Länge zwischen Klasse 5 und 6 und ein-;r wirksamen Oberfläche von 80
bis 120 dm2/g. Der Gehalt von Chrysotilasbestfasern beträgt allgemein 5 bis 50, vorzugsweise 25 bis 45
Gew.-%.
Es eignen sich auch andere Fasern aus Canada. Cypern und Südafrika der Klasse 4S, 5\ 6* und 7*
(kanadische Klassifikationen) mit wirksamen Oberflächen von 20dm2/g bis 400dm2/g, gemessen nach der
Rigden Air Permeability-Methode. In einigen Fällen ist es vorteilhaft, gereinigte und mechanisch geöffnete
Chrysotilasbestfasern zu verwenden, um die Homogenität der Gemische zu verbessern und verbesserte
Fließeigenschafien und eine bessere Oberflachenbeschaffenheit der Formkörper zu erzielen.
Gewünschtenfalls können übliche Füllstoffe und
Pigmente oder Farbstoffe in die Mischung eingebracht werden. Als Füllstoffe kommen beispielsweise Talk.
Federweiß, SchieiermehL Kies und Kieselerde in Frage.
Nachfolgend werden die Ergebnisse von Untersuchungen an verschiedenartigen Mischungen angegeben.
Der Asbest war in jedsr Mischung ein solcher der
ίο Klasse 5 bis 6. der Asbestgehalt des gefüllten Produktes
betrug 40 Gew.-% und das verwendete Polypropylen war ein Homopolymer mit einem nicht spezifizierten
Gehalt an AntioxydationsmiueL
Das Polypropylen, der Asbest und die Zusätze
ι S wurden vorgemischu in einem Laboratoriumsmischer
kompoundiert und dann bei 260cC zu Tafeln einer Dicke
von 139 mm verformt Diese Tafeln wurden dann einem
einfachen Alterungsversuch in einem Ofen bei 150cC
unterworfen, um ihre Oxydationsbeständigkeit zu prüfen, wobei jede Tafel als Versager angesehen wurde,
wenn eine Rißbildung, ά h. ein Netz von Rissen, auf
ihrer Oberfläche zu erkennen war. Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
| 25 Ge- | JS | E | 40 | F | ♦5 | \ er»ende'.es Antiowdaiions- | O:e; | -:;es;: Zeit t |
| prüfte | s\!>;em | zum | Versase- | |||||
| Mi- | rei | 150 C | ||||||
| SCiTJ ng | ||||||||
| w A | 10 | Stunden | ||||||
| B | 0.9% Melamin | 20 | Stunden | |||||
| C | 0.6% sterisch gehindertes | 60 | Stunden | |||||
| polymeres Phenol | ||||||||
| D | 0.4% sterisch gehindertes | 80 | Stunden | |||||
| polymeres Phenol | ||||||||
| 0.4% Dilauryl-3.3 -thio- | ||||||||
| dipropionat | ||||||||
| 0,9% Melamin | 232 | Stunder, | ||||||
| 0,6% sterisch gehindertes | ||||||||
| polymeres Phenol | ||||||||
| 0,9% Melamin | 256 | Stundeii | ||||||
| 0.4% sierisch gehindertes | ||||||||
| polymeres Phenol | ||||||||
| 0.4% Dilaurvl-3.3'-thio- | ||||||||
| dipropionat |
Die Überlegenheit der Formmassen der Erfindung ist leicht zu erkennen.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die Oxydationsbeständigkeit des gefüllten Polypropylens
noch weiter erhöht werden, wenn die Chrysotilasbestfaser
in geeigneter Weise vor dem Kompoundieren vorbehandelt wird. Man nimmt an, daß Asbestfasern auf
ihrer Oberfläche das besitzen, was man als aktive Zentren bezeichnet, d. h. Stellen, welche zur Reaktion
mit anderen Verbindungen befähigt sind oder eine katalytische Aktivität bei der Störung anderer Stoffe
zeigen können. Im Falle des Chrysotilasbests nimmt man an. daß diese Stellen in Form von Magnesiumhydroxid
vorliegen. Erfindungsgemäß wurde eine Anzahl von Vorbehandlungen für Asbestfasern im allgemeinen
und für Chrysotilasbest im besonderen entwickelt mit dem Ziel, in irgendeiner Weise diese aktiven Stellen zu
desaktivieren. Vorbehandlungen, welche diese Wirkung haben, sind beispielsweise folgende:
1. Fällung einer unlöslichen anorganischen Seife, z. B. Calciumstearat, auf der Faser, dieses kann dadurch
erfolgen, daß man die Faser beispielsweise in einer
Natriumstearatlösung dispergiert und dann Calciumchlorid
zusetzt,
2. Behandlung der Faser mit einer Lösung einer SilikonflQssigkeit,
3. Behandlung der Faser mit einer Lösung eines Isocyanats, z. B. Toluoldiisocyaiiat,
4. Behandlung der Faser mit einem organischen Silicat, z. B. Äthylsilikat oder Isopropylsilikat.
5. Behandlung der Faser mit einem substituierten Chlorsilan in der Gasplane,
6. Behandlung dei Faser mit einem substituierten
Alkoxysilan entweder in der Gasphase oder in Lösung.
Beispielsweise wurde festgestellt, daß eine Tafel aus
S mit Chrysotilasbest gefülltem Polypropylen, das ein
Antioxydationssystem gemäß der Erfindung und Asbestfasern enthielt, die mit 2,5% Calciumstearat
vorbehandelt waren, eine Zeit bis zum Versagen bei 150° C aufwies, die um 70 Stunden länger war als die
ίο einer ähnlichen Tafel, die unbehandelten Asbest enthielt.
Claims (1)
1. Formmassen, bestehend aus Homopolymeren oder Copolymeren \ on Propylen, Chrysotilasbestfasern
als Füllstoff, einem Antioxydans sowie gegebenenfalls noch üblichen Füllstoffen und Pigmenten
oder Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,5 bis 5 Gewichtsprozent einer oder
mehrerer Verbindungen mit einer Gruppe der ι ο folgenden Formel
Applications Claiming Priority (2)
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| GB46668/67A GB1181425A (en) | 1967-10-12 | 1967-10-12 | Reinforced Thermoplastic Material |
| GB4666867 | 1967-10-12 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1802552A1 DE1802552A1 (de) | 1969-05-29 |
| DE1802552B2 DE1802552B2 (de) | 1976-04-01 |
| DE1802552C3 true DE1802552C3 (de) | 1976-11-11 |
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